JP3133856U - Total organic carbon meter - Google Patents
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Abstract
【課題】全有機体炭素の分析における検出限界が従来よりも良好な全有機体炭素計を提供する。
【解決手段】試料液11中の無機体炭素成分が除かれた液体は、電気炉6により加熱された燃焼管5中において燃焼酸化触媒5aおよび高純度空気のキャリアガス16の存在下で高温で酸化され、二酸化炭素に変換される。この二酸化炭素は、キャリアガス16と共に常温に制御された濃縮部7に導入され、濃縮部7内の吸着剤に吸着される。以上の工程を所定の回数行うことにより、濃縮部7内の吸着剤に所定の回数だけ二酸化炭素が吸着する。次に、濃縮部7の温度はキャリアガス16の存在下で高温に制御され、その内部の吸着剤に所定の回数だけ吸着した二酸化炭素が脱離し、キャリアガス16と共に赤外線ガス分析部8に送られ、濃縮された二酸化炭素の濃度が測定される。
【選択図】 図1To provide a total organic carbon meter having a detection limit in the analysis of total organic carbon better than before.
The liquid from which the inorganic carbon component in the sample liquid 11 is removed is heated at a high temperature in a combustion tube 5 heated by an electric furnace 6 in the presence of a combustion oxidation catalyst 5a and a carrier gas 16 of high-purity air. Oxidized and converted to carbon dioxide. The carbon dioxide is introduced together with the carrier gas 16 into the concentrating unit 7 controlled at room temperature, and is adsorbed by the adsorbent in the concentrating unit 7. By performing the above steps a predetermined number of times, carbon dioxide is adsorbed to the adsorbent in the concentration unit 7 a predetermined number of times. Next, the temperature of the concentration unit 7 is controlled to a high temperature in the presence of the carrier gas 16, and carbon dioxide adsorbed a predetermined number of times by the adsorbent therein is desorbed and sent to the infrared gas analysis unit 8 together with the carrier gas 16. And the concentration of the concentrated carbon dioxide is measured.
[Selection] Figure 1
Description
本考案は、純水、用水、排水、上水、環境水などから採取された試料液中の全有機体炭素濃度を分析する全有機体炭素計に関する。 The present invention relates to a total organic carbon meter that analyzes the total organic carbon concentration in a sample solution collected from pure water, irrigation water, waste water, clean water, environmental water, and the like.
全有機体炭素濃度を分析する方法として、全炭素濃度と無機体炭素濃度を分析してその差から全有機体炭素濃度を求める方法と、試料中の無機体炭素を除去してから全炭素濃度を分析し全有機体炭素濃度を求める方法などがある。 The total organic carbon concentration is analyzed by analyzing the total carbon concentration and the inorganic carbon concentration and obtaining the total organic carbon concentration from the difference between them, and removing the inorganic carbon in the sample and then the total carbon concentration. And the total organic carbon concentration is determined.
試料中の無機体炭素を除去してから全炭素濃度を分析する全有機体炭素計は、図3に示すように、モータ1mで駆動される8方弁1とシリンジ2と電磁弁3で構成される試料採取部SOと、試料注入部4、燃焼管5、電気炉6、赤外線ガス分析部8および制御演算部9などで構成される。このような全有機体炭素計による全有機体炭素の分析は、通常、次のように行われる。先ず試料採取部SOでは、シリンジ2が8方弁1を介して一定量の試料液11を吸引し、さらに8方弁1のポートを切り換えて希塩酸などの酸12を吸引後、電磁弁3を開いて、この液中に高純度空気のスパージガス15を放出する。液中の無機体炭素は酸12と反応し、生成した二酸化炭素がスパージガス15と共に8方弁1を介して大気中に放出される。このようにして液中の無機体炭素が除去される。
The total organic carbon meter that analyzes the total carbon concentration after removing inorganic carbon from the sample is composed of an 8-
次に無機体炭素が除去された液は、シリンジ2により8方弁1を介して試料注入部4に送出され燃焼管5に注入される。この燃焼管5の中で前記液は、燃焼酸化触媒5aおよびキャリアガス16の存在下で電気炉6により高温で酸化され、液中の有機体炭素は全て二酸化炭素に変換される。この二酸化炭素はキャリアガス16と共に赤外線ガス分析部8に導入され二酸化炭素濃度が測定される。制御演算部9は、この二酸化炭素濃度と別途測定した標準液13の二酸化炭素濃度と比較し全有機体炭素濃度を求める。
Next, the liquid from which the inorganic carbon has been removed is sent to the sample injection unit 4 via the 8-
キーボードのブランクチェックキーを押すだけで、制御演算器に格納された制御プログラムに設けられたブランクチェックプログラムに基づき、希釈水あるいは希塩酸の空測定を自動的に行い、繰り返し測定と安定度の判定が自動的に行われ、分析者の手間を省き、経験の差に関係なく安定したブランクチェックを行うことができる全有機体炭素計を提供する(例えば特許文献1参照)。
全有機体炭素濃度が低い試料を分析する場合は、試料量を多くする必要があるが、高温の燃焼管5内に大量の試料を注入すると、液体試料の気化により燃焼管5内は非常に高圧になる。その圧力によりキャリアガス16の流量が変動し赤外線ガス分析部8で安定に測定できなくなるため、通常の全有機体炭素計では、その試料量は最大2mL程度であり、従来の検出限界は例えば4ppb程度である。本考案が解決しようとする課題は、全有機体炭素の分析における検出限界が従来よりも良好な全有機体炭素計を提供することにある。
When analyzing a sample having a low total organic carbon concentration, it is necessary to increase the amount of the sample. However, when a large amount of sample is injected into the high-
液体試料をキャリアガスと共に酸化触媒のもと燃焼させ二酸化炭素に変換する全炭素燃焼管と二酸化炭素濃度を測定する赤外線ガス分析部とを含む全有機体炭素計において、前記赤外線ガス分析部で測定される二酸化炭素濃度を濃縮する濃縮手段を備える。この濃縮手段は二酸化炭素の吸着剤への吸着制御手段と二酸化炭素の吸着剤からの脱離制御手段で構成される。したがって、試料の注入を複数回行い二酸化炭素を累積して吸着させた後、脱離させることにより二酸化炭素を濃縮して赤外線ガス分析部に導入できる。 Measured by the infrared gas analyzer in an all-organic carbon meter including a total carbon combustion tube that burns a liquid sample together with a carrier gas under an oxidation catalyst to convert it into carbon dioxide and an infrared gas analyzer that measures the carbon dioxide concentration Concentration means for concentrating the carbon dioxide concentration to be produced. This concentrating means is composed of adsorption control means for adsorbing carbon dioxide and desorption control means for removing carbon dioxide from the adsorbent. Therefore, after injecting the sample a plurality of times and accumulating and adsorbing carbon dioxide, the carbon dioxide can be concentrated and introduced into the infrared gas analyzer by desorption.
燃焼ガスあるいは反応ガス中の二酸化炭素を濃縮してから赤外線ガス分析部に導入し、測定するため、全有機体炭素の分析における検出限界が従来よりも良好な全有機体炭素計を提供することができる。 To provide a total organic carbon meter with a better detection limit in the analysis of total organic carbon, because carbon dioxide in the combustion gas or reaction gas is concentrated before being introduced into the infrared gas analyzer and measured. Can do.
二酸化炭素の吸着剤は、例えばモレキュラーシーブスまたはゼオライトなどで構成される。また、二酸化炭素の吸着剤からの脱離制御手段は吸着剤の温度制御手段で構成される。 The carbon dioxide adsorbent is composed of, for example, molecular sieves or zeolite. Further, the desorption control means for carbon dioxide from the adsorbent is constituted by an adsorbent temperature control means.
本考案の実施例について図1、図2を参照して説明する。図1は、本考案の実施例による全有機体炭素計の詳細構成図である。図2は、実施例の全有機体炭素計における濃縮分析のフローチャートである。本考案の全有機体炭素計は、図1に示すように、8方弁1とシリンジ2および電磁弁3で構成される試料採取部SOと、試料注入部4、燃焼管5、電気炉6、濃縮部7、赤外線ガス分析部8、制御演算部9、キーボード10、ガス流量制御器17などから構成される。
An embodiment of the present invention will be described with reference to FIGS. FIG. 1 is a detailed configuration diagram of an all-organic carbon meter according to an embodiment of the present invention. FIG. 2 is a flowchart of concentration analysis in the total organic carbon meter of the example. As shown in FIG. 1, the total organic carbon meter of the present invention includes a sample collection part SO composed of an 8-
8方弁1は、制御演算部9により制御されるモータ1mにより8つのポートが切り換えられ、シリンジ2によって吸引される液体の種類や送出先を選択する。シリンジ2は、制御演算部9により制御されるモータ2bにより駆動されるピストン2aにより液体の吸入および送出を行う。試料注入部4は、制御演算部9により制御されるモータ4bにより駆動され、流路18の接続先として燃焼管5またはドレンを選択する。燃焼管5は、その内部に燃焼酸化触媒5aが配設され、電気炉6により高温(例えば630℃)に加熱されている。濃縮部7は、その内部に二酸化炭素の吸着剤(例えばモレキュラーシーブス)が配設され、その外側には内部の温度を常温または高温に制御する例えばペルチェ素子で構成される温度制御器が配設されている。この温度制御器は制御演算部9により制御される。赤外線ガス分析部8は、非分散形赤外分析計で構成され二酸化炭素の濃度を測定する。
In the 8-
全有機体炭素濃度の濃縮分析は図2に示すように行われる。操作者はキーボード10より吸着の回数Nを入力し、濃縮分析スタートの指示をする。制御演算部9はキーボード10からの信号に基づいて、全有機体炭素計を制御して次のように濃縮分析を行う(ステップS1)。
Concentration analysis of total organic carbon concentration is performed as shown in FIG. The operator inputs the number of adsorptions N from the
次のステップ2からステップ4が試料採取部SOにおいて実行される。図1に示すように先ず、8方弁1のポート1bをコモンポート1p側に切り換え、シリンジ2で一定量の試料液11を吸入後、ポート1dをコモンポート1p側に切り換えてシリンジ2内の試料液11のpHがほぼ2になるよう酸12を吸引する(ステップS2)。次いで、ポート1fをコモンポート1p側に切り換えると共に、電磁弁3を開いてガス流量制御器17から供給される高純度空気のスパージガス15をシリンジ2内の試料液11中に放出し、試料液11中の無機体炭素を酸12と反応させて生成した二酸化炭素をスパージガス15と共に大気中に放出する(ステップS3)。続いて、ポート1gをコモンポート1p側に切り換えてシリンジ2内の試料液11を試料注入部4に送出する(ステップ4)。
The
この試料液11中の無機体炭素成分が除かれた液体は、電気炉6により加熱された燃焼管5中において燃焼酸化触媒5aおよび高純度空気のキャリアガス16の存在下で高温で酸化され、液体中の有機体炭素が二酸化炭素に変換される(ステップS5)。この二酸化炭素は、キャリアガス16と共に図示しないガス除湿冷却部を通過後、常温に制御された濃縮部7に導入され、濃縮部7内の吸着剤に吸着される(ステップS6)。Nから1を引く(ステップS7)。N=0でない場合は、ステップS2へ戻り、N=0の場合は、濃縮部7内の吸着剤にステップS1で入力した回数だけ二酸化炭素が吸着されており、ステップS9へ進む(ステップS8)。
The liquid from which the inorganic carbon component in the
次に、濃縮部7の温度はキャリアガス16の存在下で常温から高温に制御され、その内部の吸着剤に所定の回数だけ吸着した二酸化炭素が脱離する(ステップS9)。脱離した二酸化炭素はキャリアガス16と共に赤外線ガス分析部8に送られ、その濃度が測定される(ステップS10)。この二酸化炭素濃度より制御演算部9は試料液11中の全有機体炭素濃度を算出する(ステップS11)。
Next, the temperature of the concentration unit 7 is controlled from room temperature to high temperature in the presence of the
なお、全有機体炭素計の校正は、次のように行われる。ポート1cをコモンポート1p側に切り換えてシリンジ2で一定量の標準液13を吸入した後、ポート1gをコモンポート1p側に切り換えてシリンジ2内の標準液13を試料注入部4に送出する。この標準液13は燃焼管5中で二酸化炭素に変換される。この二酸化炭素は、キャリアガス16と共に図示しないガス除湿冷却部と高温に制御された濃縮部7を通過後、赤外線ガス分析部8に送られ、二酸化炭素の濃度が測定される。この濃度より制御演算部9は検量線を作成する。
The total organic carbon meter is calibrated as follows. After the port 1c is switched to the common port 1p side and a certain amount of
また、前回使用の試料液11の影響を除去するには、流路18をドレン側に切り換えると共に、ポート1eをコモンポート1p側に切り換えてシリンジ2で純水14を吸入した後、ポート1gをコモンポート1p側に切り換えてシリンジ2内の純水14を流路18からドレンに流して洗浄を行う。
Further, in order to remove the influence of the
本考案は、以上の構成であるから、燃焼管5内で試料液11から生起する二酸化炭素を複数回濃縮部7内の吸着剤に吸着させた後、吸着剤から脱離させる。この脱離した二酸化炭素は濃縮されており、この二酸化炭素を赤外線ガス分析部8に導入して測定するため、全有機体炭素の分析における検出限界が従来よりも良好な全有機体炭素計を提供することができる。
Since the present invention has the above-described configuration, carbon dioxide generated from the
図1に示す実施例においては、試料液11中の無機体炭素を除去してから試料液11中の全炭素濃度を分析し、これを全有機体炭素濃度としているが、無機体炭素濃度と全炭素濃度を共に分析し、その差から全有機体炭素濃度を求める方式の全有機体炭素計においても本考案は適用可能である。この場合、全有機体炭素計は試料注入器と、無機体炭素反応器と、燃焼管5と、電気炉6と、濃縮部7と、赤外線ガス分析部8と、制御演算部9などで構成される。試料注入器により無機体反応容器に所定回数注入される試料から生起する二酸化炭素は所定回数濃縮部7の吸着剤に吸着される。その後、脱離した二酸化炭素は赤外線ガス分析部8でその濃度が測定され、制御演算部9で無機体炭素濃度に変換される。一方、試料注入器により燃焼管5に所定回数注入される試料から生起する二酸化炭素も同様に濃縮され、赤外線ガス分析部8でその濃度が測定され、制御演算部9で全炭素濃度に変換される。この全炭素濃度と無機体炭素濃度の差から全有機体炭素濃度が求められる。このように、本考案は図1に示す実施例以外にも適用可能であり装置は図示例に限定されない。
In the embodiment shown in FIG. 1, the inorganic carbon in the
本考案は、純水、用水、排水、上水、環境水などから採取された試料液中の全有機体炭素濃度を分析する全有機体炭素計に関する。 The present invention relates to a total organic carbon meter that analyzes the total organic carbon concentration in a sample solution collected from pure water, irrigation water, waste water, clean water, environmental water, and the like.
1 8方弁
1b ポート
1c ポート
1d ポート
1e ポート
1f ポート
1g ポート
1p コモンポート
1m モータ
2 シリンジ
2a ピストン
2b モータ
3 電磁弁
4 試料注入部
4b モータ
5 燃焼管
5a 燃焼酸化触媒
6 電気炉
7 濃縮部
8 赤外線ガス分析部
9 制御演算部
10 キーボード
11 試料液
12 酸
13 標準液
14 純水
15 スパージガス
16 キャリアガス
17 ガス流量制御器
18 流路
SO 試料採取部
1 8-
Claims (2)
2. The total organic carbon meter according to claim 1, wherein the concentrating means comprises an adsorption control means for adsorbing carbon dioxide and a desorption control means for removing carbon dioxide from the adsorbent.
Priority Applications (1)
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JP2007003444U JP3133856U (en) | 2007-05-14 | 2007-05-14 | Total organic carbon meter |
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JP2011220915A (en) * | 2010-04-13 | 2011-11-04 | Shimadzu Corp | Air purifier and total organic carbon measuring device using the same |
KR20150077012A (en) * | 2013-12-27 | 2015-07-07 | (주) 휴마스 | Apparatus for Analyzing of Total Organic Carbon and Method for Analyzing the Same |
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KR101587559B1 (en) * | 2013-12-27 | 2016-01-27 | (주) 휴마스 | Apparatus for Analyzing of Total Organic Carbon and Method for Analyzing the Same |
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