KR20150076095A - 플로트 판 유리의 제조 방법 - Google Patents

플로트 판 유리의 제조 방법 Download PDF

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KR20150076095A
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데츠시 다키구치
다케노리 미우라
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아사히 가라스 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명은, 용융 유리를 성형하는 플로트 배스에 있어서 기포가 혼입되는 결함이 발생하지 않도록 하여, 결함이 없는 고품질의 판 유리를 생산할 수 있는 플로트 판 유리의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

Description

플로트 판 유리의 제조 방법 {METHOD FOR PRODUCING FLOAT PLATE GLASS}
본 발명은 플로트법에 의한 판 유리의 제조 방법에 관한 것이다.
플로트법에 의한 판 유리의 제조는 일반적으로 이하에 설명하는 방법으로 행해지고 있다. 유리 원료를 가열 용융해서 용융 유리를 얻은 후, 이 용융 유리를 플로트 배스에 수용된 용융 주석 등의 용융 금속의 표면 상에 연속적으로 공급한다.
용융 유리를 용융 금속의 표면을 따라 상류측에서 하류측으로 반송하면서 유리 리본을 성형하고, 이 유리 리본을 플로트 배스로부터 인출하여, 서냉해서 세정 후 절단함으로써 원하는 크기의 판 유리를 얻을 수 있다.
이 플로트 성형에 의한 판 유리의 제조 방법은, 생산성이 높고, 얻어진 판 유리는 평탄성이 우수하다. 따라서, 플로트 성형에 의한 판 유리는, 건축용 판 유리, 자동차용 판 유리, FPD(플랫 패널 디스플레이)용 판 유리 등으로서 널리 적용되고 있다.
플로트 배스는, 금속제의 보텀 케이싱의 내부에 복수의 보텀 벽돌을 깔아서 욕조 형상으로 구성되고, 이 욕조에 용융 금속이 저류된다. 용융 금속의 상방 공간은, 금속제의 루프 케이싱과 그의 내측에 설치된 내화 벽돌을 포함하는 루프 구조체에 의해 둘러싸여 있다. 용융 금속의 상방 공간은, 용융 금속을 산화시키지 않도록, 수소를 포함하는 불활성 가스 분위기로 조정되어 있다.
상기 용융 금속의 표면에 용융 유리를 공급하고, 플로트 배스의 상류측에서 하류측으로 흘리면서 용융 유리의 양쪽 사이드를 톱 롤로 인장함으로써 원하는 두께, 폭의 유리 리본을 성형한다. 이 유리 리본을 플로트 배스의 하류측에 설치된 서냉로에 설치되어 있는 레어 롤에서 용융 금속의 표면으로부터 인출할 수 있다.
상기와 같이 플로트 배스를 보텀 케이싱과 보텀 벽돌의 2중 구조로 한 경우, 보텀 벽돌의 줄눈부에 용융 금속이 침입하여 보텀 케이싱에 도달하면, 보텀 케이싱을 용융 금속이 변형시키거나 손상시킬 우려가 있다.
이로 인해, 종래, 보텀 케이싱의 저부 외표면에 냉각용 공기를 분사해서 보텀 케이싱을 냉각하고, 보텀 케이싱 근방에 도달한 용융 금속을 고체화하는 구성이 채용되고 있다. 종래, 보텀 케이싱을 냉각하기 위한 장치로서, 보텀 케이싱의 저면측에 복수의 분출구를 설치한 지관과 온도 센서를 설치하고, 보텀 케이싱의 외표면을 온도 센서로 계측하면서 균일하게 냉각해서 보텀 케이싱의 외표면 온도를 4℃ 이하로 제어하는 기술이 특허문헌 1에 기재되어 있다.
또한, 보텀 케이싱의 외표면에 전열재를 개재해 수냉관을 설치해서 보텀 케이싱을 냉각하는 구성이 특허문헌 2에 기재되어 있고, 보텀 케이싱에 있어서 내화 벽돌끼리의 사이의 줄눈부에 대응하도록 냉각 공기의 분출구를 다수 배치한 플로트 배스가 특허문헌 3에 기재되어 있다.
국제 공개 제2012/060197호 국제 공개 제2013/024649호 일본 특허 공개 제2012-036082호 공보
전술한 구성의 플로트 배스에 있어서, 보텀 케이싱의 내부에 설치된 보텀 벽돌이 용융 금속의 열을 받아 열 팽창하므로, 플로트 배스의 구축 시, 상온에서 보텀 벽돌을 설치할 경우, 열 팽창분을 예상하여, 보텀 벽돌끼리의 사이에 수 mm 정도의 간극을 두고 보텀 벽돌을 설치하고 있다. 따라서, 플로트 배스에 용융 금속을 저류한 경우, 복수의 보텀 벽돌 사이에는, 미소 폭의 줄눈부가 존재하고, 각 줄눈부에 용융 금속이 침입한다. 플로트 배스의 보텀 케이싱은, 외부측에서 공냉되고 있으므로, 줄눈부에 침입한 용융 금속의 온도는, 보텀 케이싱에 가까울수록 내려가고, 줄눈부에 있어서 보텀 케이싱에 가까운 부분에 존재하는 용융 금속은 고체화된다.
플로트 배스에 있어서 용융 유리를 성형하는 경우, 보텀 벽돌 줄눈부에서 기포가 발생하는 현상이 보이고, 이 기포가 용융 유리와 접촉하여, 유리 리본의 저부측 표면에 기포가 혼입되어 표면 결함이 되는 문제가 있다. 이 표면 결함을 BOS(bottom open seed)라고 칭할 수 있다.
특히, 최근, 무알칼리 유리와 같이, 일반적인 소다석회 유리보다 고온에서 성형을 행하는 유리를 플로트법으로 제조하는 경우, 플로트 배스에 있어서 BOS가 발생하는 경향이 강하여, 유리 품질을 향상시키는 데 문제가 되고 있다.
본 발명은 이상에 설명한 과제를 해결하기 위해서 이루어진 것으로, 용융 유리를 성형하는 플로트 배스에 있어서 기포가 혼입되는 결함이 발생하지 않도록 하고, 결함이 없는 고품질의 판 유리를 생산할 수 있는 플로트 판 유리의 제조 방법의 제공을 목적으로 한다.
(1) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법은, 금속제의 보텀 케이싱에 복수의 보텀 벽돌을 깔아서 배치한 플로트 배스에 용융 금속을 쌓고, 이 용융 금속 상에 용융 유리를 공급해서 유리 리본을 성형하는 공정을 구비하는 플로트 판 유리의 제조 방법이며,
상기 플로트 배스에 상기 용융 금속을 투입하고, 상기 보텀 벽돌끼리의 줄눈부에 용융 금속이 침입한 상태에서 상기 플로트 배스 내에 용융 금속을 쌓고, 상기 보텀 케이싱을 냉각해서 상기 보텀 케이싱의 저부 외면 온도를 주석의 융점 이하의 관리 온도로 유지한 후, 상기 용융 금속 상에 상기 용융 유리를 공급해서 상기 유리 리본을 성형하는 경우,
상기 보텀 케이싱의 저부 외면 온도를 상기 관리 온도보다 15℃ 이상 높은 고온 영역이며 200℃ 이하인 고온 영역으로 유지한 후, 상기 보텀 케이싱의 저부 외면 온도를 상기 특정한 관리 온도로 내리고 나서 상기 유리 리본을 성형하는 공정을 구비하는 플로트 판 유리의 제조 방법이다.
(2) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 금속이 주석이며, 상기 보텀 케이싱 저부 외면을 주석의 융점보다 낮은 온도로 냉각해서 상기 줄눈부 저부측의 용융 주석을 고체화하는 것 및 상기 고온 영역으로 온도 관리하는 것에 의해 상기 줄눈부 내의 용융 주석 중에 생성되는 기포를 감소시키는 것이 바람직하다. (3) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 플로트 배스를 루프 구조체로 덮어 상기 용융 금속의 상부 공간을 구획하고, 상기 상부 공간에 수소를 포함하는 불활성 가스를 채워 기포의 생성을 억제하는 것이 바람직하다. (4) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 보텀 케이싱의 저부 외면측에 냉각용 기체의 분출구를 구비한 송풍관을 배치하고, 송풍기로부터 상기 송풍관을 통해 상기 보텀 케이싱의 저부 외면에 냉각용 기체를 보내어 상기 보텀 케이싱의 저부 외면을 냉각시킬 때, 상기 송풍기로부터 송출되는 공기량을 적게 해서 상기 보텀 케이싱 저부 외면의 온도를 상기 고온 영역으로 유지하는 것이 바람직하다. (5) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 금속으로부터 상기 유리 리본을 인출하는 속도를 상승시킴으로써, 상기 용융 금속 내에 생성되는 순환류의 흐름을 변경해서 상기 깔아 놓은 보텀 벽돌끼리의 줄눈부에 침입한 용융 금속을 강제적으로 유동시키는 공정을 구비할 수 있다.
(6) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 금속으로부터 인출할 때의 상기 유리 리본의 판 두께를 변경해서 상기 유리 리본의 인출 속도를 상승시킴으로써, 상기 용융 금속 내에 생성되는 순환류의 흐름을 변경해서 상기 깔아 놓은 보텀 벽돌끼리의 줄눈부에 침입한 용융 금속을 강제적으로 유동시키는 공정을 구비할 수 있다. (7) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 금속으로부터 인출할 때의 상기 유리 리본의 판 폭을 변경해서 상기 유리 리본의 인출 속도를 상승시킴으로써, 상기 용융 금속 내에 생성되는 순환류의 흐름을 변경해서 상기 깔아 놓은 보텀 벽돌끼리의 줄눈부에 침입한 용융 금속을 강제적으로 유동시키는 공정을 구비할 수 있다. (8) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 보텀 케이싱의 저부 외면에 진동을 부여하는 것이 바람직하다.
(9) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 유리로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용할 수 있다:
SiO2: 50 내지 73％, Al2O3: 10.5 내지 24％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 10％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 8 내지 29.5％, ZrO2: 0 내지 5％. (10) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 유리로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용하는 것이 바람직하다:
SiO2: 58 내지 66％, Al2O3: 15 내지 22％, B2O3: 5 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 3 내지 12.5％, BaO: 0 내지 2％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 9 내지 18％. (11) 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 있어서, 상기 용융 유리로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용하는 것이 바람직하다:
SiO2: 54 내지 73％, Al2O3: 10.5 내지 22.5％, B2O3: 0 내지 5.5％, MgO: 0 내지 10％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 0 내지 16％, BaO: 0 내지 2.5％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 8 내지 26％.
본 발명은, 플로트 배스에 있어서, 용융 유리를 성형할 때의 보텀 케이싱 저부 외면을 특정한 관리 온도보다 15℃ 이상 높은 온도 영역이며 200℃ 이하인 고온 영역으로 보텀 케이싱의 저부 외면을 온도 유지한 후, 상기 온도를 유리 리본 성형 시의 특정한 관리 온도로 내리고 나서, 유리 리본을 성형하는 것을 특징으로 한다. 이와 같이, 보텀 케이싱의 저부 외면을 관리 온도보다 일단 고온 영역으로 유지함으로써, 보텀 벽돌의 줄눈부에 침입하고 있는 용융 금속으로부터 가스 제거를 행할 수 있다. 이 가스 제거 후에 보텀 케이싱의 저부 외면을 특정한 관리 온도로 해서 유리 리본을 성형함으로써, 기포가 혼입되지 않아 기포에 기인하는 결함이 없는 유리 리본을 성형할 수 있다.
플로트 배스에 있어서, 줄눈부에 기포를 발생시키는 경우가 있다. 보텀 케이싱의 저부 외면을 일단 고온 영역으로 유지함으로써 줄눈부의 용융 주석으로부터 가스 제거를 행할 수 있다. 이 가스 제거 후에 유리 리본을 성형함으로써, 기포가 혼입되지 않아 기포에 기인하는 결함이 없는 유리 리본을 성형할 수 있다.
도 1은 본 발명에 관한 제조 방법을 실시하기 위해서 사용하는 플로트 판 유리 제조 장치의 일례를 나타내는 단면도이다.
도 2는 동 플로트 배스의 용융 금속 상을 흐르는 용융 유리의 상태를 도시하는 평면도이다.
이하, 첨부 도면을 참조하여, 본 발명에 관한 플로트 판 유리의 제조 방법에 대해서 설명하지만, 본 발명은 이하에 설명하는 실시 형태에 제한되는 것이 아니다.
도 1에 도시한 바와 같이, 본 실시 형태의 제조 방법을 실시하기 위한 플로트 판 유리의 제조 장치(1)는, 플로트 배스 장치(2)에 공급된 용융 유리(G)를 플로트 배스 장치(2)에 수용된 용융 주석(용융 금속)(3)의 표면을 따라 흘리면서 그의 양쪽 사이드로부터 도 2에 도시하는 톱 롤(4)에 의해 넓히고, 플로트 배스 장치(2)의 상류측에서 하류측으로 유동시켜서 띠 형상의 유리 리본(5)을 성형하는 장치이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 플로트 배스 장치(2)는, 플로트 배스(2A)와 그의 상방에 설치되어 있는 루프 구조체(2B)를 구비해서 구성된다. 플로트 배스 장치(2)의 상류측에는 용융 유리의 용해로가 설치되고, 이 용해로로부터 플로트 배스(2A)에 용융 유리(G)가 공급되고, 플로트 배스(2A)에서 성형된 유리 리본(5)은, 도 1에 도시한 바와 같이 플로트 배스(2A)의 하류측에 설치된 챔버(7)를 통해 서냉로(8)로 반송된다. 챔버(7)에 설치된 리프트 아웃 롤(9)에 의해 유리 리본(5)은 용융 금속(3)의 표면으로부터 인상되고, 서냉로(8)에 설치된 반송 롤(10)에 의해 서냉로(8)로 반송되어 서냉된다.
플로트 배스(2A)에 공급된 용융 유리(G)는, 도 2에 도시한 바와 같이 용융 유리(G)의 좌우 양측에 비스듬히 배치되어 있는 톱 롤(4)에 의해 장력이 인가되어 필요한 폭과 두께로 조정된다.
또한, 도 1은 유리 리본(5)의 이동하는 방향[유리 리본(5)의 길이 방향]을 따라 플로트 배스 장치(2)와 챔버(7)와 서냉로(8)를 단면으로 한 종단면도이다.
도 1에 도시한 바와 같이, 플로트 배스(2A)로부터 서냉로(8)로 반송되어 냉각된 유리 리본(5)은, 다음 공정에서 세정된 후, 절단 장치에서 소정의 치수로 절단되어, 원하는 크기의 유리판이 얻어진다.
본 실시 형태의 플로트 배스(2A)에 있어서, 그의 상류단의 입구부(2a)에는, 도시 생략의 용해로로부터 공급 통로(12)를 통해 보내져 온 용융 유리(G)가 공급 통로(12)의 종단부에 설치된 립(13)을 통해 공급되도록 되어 있다. 립(13)의 상류측의 공급 통로(12)에는 용융 유리(G)의 흐름을 조절하기 위한 트윌(14)이 설치되어 있다. 상기 공급 통로(12), 플로트 배스(2A)는 각각 내화 벽돌 등의 내열재를 복수 조립해서 구성되지만, 도 1에서는 간략히 기재하고 있다.
플로트 배스 장치(2)에 있어서, 플로트 배스(2A)의 상방 공간은 루프 구조체(2B)로 둘러싸이고, 용융 금속(3)의 상방 공간이 외부 분위기와는 최대한 차단되며, 내부는 수소를 12％ 이하 정도 포함하는 질소 가스 분위기 등의 환원성 분위기로 유지되어 있다.
플로트 배스(2A)의 상류단측에는 전면벽(15)이 형성되고, 이 전면벽(15)의 저부측에 입구부(2a)가 형성되며, 플로트 배스(2A)의 하류단측에는 후단부벽(17)이 형성되고, 후단부벽(17)의 하방에서 용융 금속(3)의 액면 가까이의 위치에 유리 리본(5)의 출구부(2c)가 형성되어 있다.
플로트 배스(2A)에 있어서 전면벽(15), 후단부벽(17), 플로트 배스 루프(16)를 구비해서 루프 구조체(2B)가 구성되어 있다. 또한, 루프 구조체(2B)에 있어서, 그의 내측에는 도시 생략의 천장부가 현수되어 지지되고, 천장부에는 복수의 가열 히터가 설치되어, 플로트 배스(2A) 내의 온도를 조절할 수 있도록 구성되어 있다. 또한, 플로트 배스 장치(2)의 내부 환원성 분위기를 구성하는 가스는, 유리 리본(5)이 인출되는 출구부(2c)로부터 챔버(7) 측으로 약간 유출된다.
플로트 배스(2A)의 하류측에 설치되어 있는 챔버(7)는, 드로스 박스(7A)와 천장부(7B)와 도시 생략의 측벽을 포함하고, 본 실시 형태에서는 드로스 박스(7A)의 내부에 3개의 리프트 아웃 롤(9)이 설치되어 있다. 드로스 박스(7A)는, 플로트 배스(2A)와 서냉로(8)를 접속하도록 챔버(7)의 저부측을 구성하고 있다.
드로스 박스(7A)에 있어서, 리프트 아웃 롤(9)의 하부측에는, 플로트 배스(2A)와 서냉로(8) 사이의 기류를 차단하기 위해서, 그래파이트제의 시일 블록(21)을 상부에 구비한 벽 형상의 받침대(22)가 배치되어 있다.
챔버(7)의 천장부(7B)는, 플로트 배스(2A)와 서냉로(8) 사이에 설치된 후드(24)와, 후드(24)의 하면으로부터 현수된 드레이프(25)를 구비하고 있다. 드레이프(25)는 판상의 구획 부재이며, 챔버(7)의 내부 공간을 유리 리본(5)의 반송 방향을 따라 복수의 공간부로 구획하고 있다.
서냉로(8)는 통로형으로 구성되고, 그의 내부에 반송 롤(10)이 수평하게 복수 설치되어 있으며, 챔버(7)를 통과해서 이동해 온 유리 리본(5)을 복수의 반송 롤(10)에 의해 반송하면서 서냉할 수 있다.
이어서, 플로트 배스(2A)의 구조에 대해서, 더욱 상세하게 설명한다.
본 실시 형태의 플로트 배스(2A)는, 얕은 용기형 금속제의 보텀 케이싱(30)의 내부에 보텀 벽돌(31)을 복수 정렬 배치하여 이루어진다. 보텀 벽돌(31)의 구성 재료는, 용융 금속(3)의 주석에 대하여 반응성이 낮은 재료, 또는 반응성이 없는 재료 및 고온 내습성이 있는 재료인 것이 바람직하고, 알루미나, 실리마나이트(규선석), 점토질 등의 재료를 사용할 수 있다. 보텀 케이싱(30)의 구성 재료는, 특별히 한정되지 않지만, 철 혹은 스테인리스강 등의 금속 재료를 포함한다.
보텀 벽돌(31) 중, 보텀 케이싱(30)의 외주연부에 배치되어 있는 보텀 벽돌의 높이가 높고, 높이가 높은 보텀 벽돌(2b)의 내측에 높이가 낮은 복수의 보텀 벽돌(31)이 상호 사이에 약간의 간극(줄눈부)(32)을 개재해 설치되어 있다. 보텀 벽돌(31)은 복수 깔려 있지만, 용융 금속(3)의 열을 받아서 보텀 벽돌(31)이 팽창해도, 인접하는 보텀 벽돌(31, 31) 사이에는 수 mm 정도의 간격으로 이루어지는 줄눈부(32)가 형성되어 있다.
보텀 케이싱(30)의 하방에는 보텀 케이싱(30)을 냉각하기 위한 냉각 장치(33)가 설치되어 있다. 이 냉각 장치(33)는, 보텀 케이싱(30)의 하방에 설치된 송풍관(35)과, 상기 송풍관(35)에 공기를 보내는 송풍기(36)와, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면에 설치된 복수의 온도 센서(37)와, 이들 온도 센서(37)의 온도 계측 결과를 받아서 송풍기(36)의 출력을 제어하는 제어 장치(38)로 구성되어 있다.
송풍관(35)은, 플로트 배스(2A)의 길이 방향을 따라 연장된 주관(35A)과, 이 주관(35A)의 길이 방향으로 소정의 간격으로 상부 방향에 가지형으로 분기하고 돌출 형성된 복수의 분기관(35B)을 포함하고, 각 분기관(35B)의 선단에 형성되어 있는 분출구(35C)가 보텀 케이싱(30)의 저부 외면에 대향하도록 분산 배치되어 있다. 송풍관(35)은, 송풍기(36)로부터 보내지는 냉각용 공기 통로가 되고, 각 분출구(35C)로부터 냉각용 공기가 보텀 케이싱(30)의 저부 외면측에 분사된다.
온도 센서(37)는, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면 온도를 측정하는 장치이며, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면에 소정의 간격으로 복수 설치되어 있다.
냉각 장치(33)는, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면의 온도를 복수의 온도 센서(37)로 계측하고, 그 온도 계측 결과에 기초하여 제어 장치(38)로 송풍기(36)의 출력을 조정하고, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면의 온도를 가능한 한 균일하게 제어하는 기능을 갖고 있다.
이상 설명한 구성의 플로트 판 유리의 제조 장치(1)를 사용해서 플로트법에 따라, 유리 리본(5)을 성형하기 위해서는, 플로트 배스 장치(2)를 구축한 후, 플로트 배스(2A)에 용융 금속(3)을 저류한다. 또한, 송풍기(36)를 작동시켜서 각 분기관(35B)의 분출구(35C)로부터 보텀 케이싱(30)의 외부 저면측에 공기를 보내어 보텀 케이싱(30)의 외부 저면을 냉각한다.
플로트 배스 장치(2)를 구축할 경우, 보텀 케이싱(30) 상에 보텀 벽돌(31)을 복수, 소정 간격을 두고 설치하므로, 보텀 벽돌(31)이 용융 금속(3)의 열을 받아서 팽창된다고 해도, 병설된 복수의 보텀 벽돌(31) 사이에는 수 mm 정도의 줄눈부(32)가 형성된다. 이로 인해, 플로트 배스(2A)에 용융 금속(3)을 저류한 상태에 있어서, 줄눈부(32)에는 용융 금속(3)의 일부가 침입한다.
여기서, 용융 금속(3)의 표면에 입구부(2a)로부터 용융 유리(G)를 흘려서 용융 유리(G)의 성형을 개시할 경우, 냉각 장치(33)의 냉각 능력을 이용해서 분출구(35C)로부터 냉각용 공기를 분사해서 보텀 케이싱(30)의 저부 외면측의 온도를 주석의 융점 이하의 소정의 관리 온도로 유지하면서 용융 유리(G)를 성형하는 것이 유리 리본(5)의 제조 조건이 된다.
이에 대해 본 실시 형태에 있어서는, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면의 온도를 상기 특정한 관리 온도에 대하여, 15℃ 이상 높은 고온 영역이며 보텀 케이싱(30)의 저부 외면의 온도로서 200℃ 이하인 고온 영역으로 유지한다. 또한, 고온 영역의 일례로서, 상기 특정한 관리 온도에 대하여, 예를 들어 40℃ 이상 높은 온도 영역을 선택하는 것이 더욱 바람직하다.
유지하는 시간은, 특별히 한정되지 않지만, 수 시간 내지 수백 시간의 범위를 선택할 수 있다. 상술한 고온 영역으로 온도를 유지하기 위해서는, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면을 냉각하고 있는 분출구(35C)로부터의 송풍력을 소정의 비율로 저하시키면 된다.
일례로서, 유리 리본(5)을 성형할 때의 보텀 케이싱(30)의 저부 외면의 관리 온도를 85℃로 하는 경우에는, 이 온도에 대하여, 15 내지 60℃ 높은 온도, 예를 들어 100 내지 145℃의 범위를 선택해서 이 온도 범위로 유지하는 것이 바람직하다. 마찬가지로, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면의 관리 온도를 100℃로 하는 경우에는, 이 온도에 대하여, 15 내지 60℃ 높은 온도, 예를 들어 115 내지 160℃의 범위를 선택해서 이 온도 범위로 유지하는 것이 바람직하다. 마찬가지로, 보텀 케이싱(30)의 저부 외면의 관리 온도를 70℃로 하는 경우에는, 이 온도에 대하여, 15 내지 60℃ 높은 온도, 예를 들어 85 내지 130℃의 범위를 선택해서 이 온도 범위로 유지하는 것이 바람직하다.
또한, 상기 관리 온도보다, 예를 들어 40℃ 이상 높은 고온 영역은, 바람직한 고온 영역으로서의 예시이며, 관리 온도 85℃인 경우에는 100 내지 200℃ 사이를 선택해도 좋고, 관리 온도 100℃인 경우에는 115 내지 200℃ 사이를 선택해도 좋으며, 관리 온도 70℃인 경우에는 85 내지 200℃ 사이를 선택해도 좋다. 상기 관리 온도는 주석의 융점 이하의 임의의 온도로 설정할 수 있다.
보텀 케이싱의 저부 외면의 온도를 상술한 고온 영역으로 온도 유지함으로써, 줄눈부에서 기포가 생성되고, 기포가 상승해서 용융 금속(3)의 액면에 부상하여, 기포가 파괴됨으로써 줄눈부(32)로부터 기포 제거를 할 수 있다.
상기 고온 영역에 필요 시간을 유지함으로써, 기포를 충분히 촉진하면, 보텀 케이싱(30)의 외부 표면 온도를 주석의 융점 이하의 온도 관리로 복귀시킨다. 온도를 복귀시키기 위해서는, 보텀 케이싱(30)의 외부 저면측을 냉각하고 있는 송풍기(36)의 송풍 출력을 증가시켜서, 분출구(35C)로부터의 송풍량을 증가시키면 된다.
이상의 설명의 기포 제거를 행한 후, 플로트 판 유리의 제조 장치(1)를 사용하여, 플로트 배스(2A)의 상류단의 입구부(2a)로부터 하류단의 출구부(2c) 측으로 용융 유리(G)를 흘리면서, 유리 리본(5)을 성형한다. 그리고, 유리 리본(5)을 리프트 아웃 롤(9)에 의해 용융 금속(3)으로부터 인상해서 챔버(7) 측으로 반송하고, 계속해서 서냉로(8) 측에 반송 롤(10)에 의해 반송함으로써 냉각하여, 유리 리본(5)을 얻을 수 있다.
또한, 서냉로(8)의 하류측에 설치한 도시 생략의 세정 장치와 절단 장치에 의해 절단함으로써 목적으로 하는 폭과 길이의 유리판을 얻을 수 있다.
상술한 유리 리본(5)의 성형에 적용하는 유리로서 이하의 조성예로 나타내는 무알칼리 유리를 적용할 수 있다.
제1 예로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용할 수 있다.
SiO2: 50 내지 73％, Al2O3: 10.5 내지 24％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 10％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 8 내지 29.5％, ZrO2: 0 내지 5％.
제2 예로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용할 수 있다.
SiO2: 58 내지 66％, Al2O3: 15 내지 22％, B2O3: 5 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 3 내지 12.5％, BaO: 0 내지 2％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 9 내지 18％.
제3 예로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용할 수 있다.
SiO2: 54 내지 73％, Al2O3: 10.5 내지 22.5％, B2O3: 0 내지 5.5％, MgO: 0 내지 10％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 0 내지 16％, BaO: 0 내지 2.5％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 8 내지 26％.
이들 무알칼리 유리를 사용해서 플로트법에 의해 제조하는 판 유리로서, 예를 들어 표시 장치용 유리라면, 두께 0.7mm 내지 0.1mm, 세로 폭 2500mm, 가로 폭 2200mm 등의 판 유리를 예시할 수 있다.
상기 조성의 무알칼리 유리 성형 온도는, 종래의 일반적인 소다석회 유리보다 고온이 되므로, 전술한 줄눈부의 기포 제거 조작이 중요해진다. 플로트 배스(2A)의 줄눈부(32)의 기포 제거를 충분히 행하고 있으면, 상술한 조성의 무알칼리 유리를 포함하는 판 유리라도, 기포 결함이 없는 고품질의 판 유리를 제조할 수 있다.
그런데, 상기 제조 방법에 의해 유리 리본(5)을 성형하는 경우, 용융 금속(3)으로부터 유리 리본(5)을 인출할 경우의 판 두께를 그때까지 제조하고 있던 유리 리본의 판 두께보다 얇게 함으로써, 용융 금속(3)으로부터 유리 리본(5)을 인출할 경우의 속도를 상승시키는 공정을 구비해도 좋다.
용융 금속(3)으로부터 유리 리본(5)을 인출하는 속도를 상승시킨 경우, 용융 금속(3) 내에 생성되는 도 2의 화살표 a, b, c로 나타내는 순환류의 상태를 변경하여, 플로트 배스(2A)의 줄눈부(32)에 침입하고 있는 용융 금속(3)을 강제적으로 유동시킬 수 있다. 이 조작에 의해 줄눈부(32)의 기포 제거를 할 수 있다.
또한, 용융 금속(3)으로부터 유리 리본(5)을 인출할 경우의 폭을 그때까지 제조하고 있던 유리 리본(5)의 폭보다 좁게 함으로써, 용융 금속(3)으로부터 유리 리본(5)을 인출하는 속도를 상승시키는 공정을 구비해도 좋다.
또한, 상기 줄눈부(32)의 기포 제거를 행하는 경우, 보텀 케이싱(30)의 저부에 충격 또는 진동을 가하는 공정을 구비해도 좋다.
보텀 케이싱(30)의 저부에 충격 또는 진동을 가하는 공정을 행함으로써, 줄눈부(32)에 있어서의 기포의 발생을 촉진할 수 있고, 이 조작에 의해 줄눈부(32)의 기포 제거를 촉진할 수 있다.
실시예
도 1, 도 2에 도시하는 구성의 플로트 유리 제조 장치를 사용하여, 금속제의 보텀 케이싱에 보텀 벽돌을 수 mm의 간극을 두고 깔아서 구성된 폭 수 m, 길이 수십 m 규모의 플로트 배스에, 용융 금속으로서 용융 주석을 쌓았다. 이 용융 주석 상에 이하의 조성의 용융 유리를 공급해서 유리 리본을 성형했다. 플로트 배스의 용융 주석 상의 분위기는 8％ 수소를 포함하는 질소 가스 분위기로 했다.
사용한 용융 유리의 조성은, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, SiO2: 55％, Al2O3: 13％, B2O3: 4％, MgO: 4％, CaO: 6％, SrO: 10％, BaO: 6％, ZrO2: 2％이었다.
상기 플로트 배스에 상기 용융 금속을 투입하여, 용융 유리를 공급하기 전에, 송풍기의 송풍량을 조절해서 플로트 배스의 보텀 케이싱의 저부 외면 온도를 나중에 설명하는 온도로 제어한 후, 상기 조성의 용융 유리를 용융 주석 위에 공급해서 유리 리본을 성형했다.
또한, 용융 주석의 온도는 히터 출력을 조정함으로써, 온도를 유지하고, 이 상태에서 용융 유리를 흘려서 유리 리본의 성형을 행했다.
주석을 플로트 배스에 투입한 후, 1개월간의 보텀 케이싱의 최고 온도-최저 온도 차와, 그 후의 기포 발생 수(BOS 개수/m2)를 측정했다. 또한, 플로트 배스 내의 온도는 용융 주석의 흐름 방향으로 상이하고 조성에서도 상이하므로, 보텀 케이싱의 관리 온도는 최고 온도-최저 온도 차로 나타냈다.
이하에 나타내는 표 1의 No. 1의 케이스는 관리 온도보다 높은 고온 영역이고 온도 차 21℃의 범위로 조정한 케이스, No. 2의 케이스는 관리 온도보다 높은 고온 영역이며 온도 차 55℃의 범위로 조정한 케이스, No. 3의 케이스는 관리 온도보다 높은 고온 영역이고 온도 차 16℃의 범위로 조정한 케이스, No. 4의 케이스는 관리 온도보다 높은 고온 영역이며 47℃의 범위로 조정한 케이스이다. 각각의 케이스에 있어서, 용융 유리를 플로트 배스에 투입 후, 20일 후의 기포 발생 수(BOS 개수/m2), 40일 후의 기포 발생 수 및 60일 후의 기포 발생 수를 측정했다.
어느 케이스나 약 10일간 최고 온도 부근으로 온도 제어한 후, 약 5일 정도에 걸쳐 서서히 목표의 관리 온도를 향해서 강온하고, 상술한 온도 차에 대응한 관리 온도로 유지 후, 기포 발생 수를 측정했다.
기포 발생 수(BOS 개수/m2)의 측정은, 얻어진 유리의 표면을 렌즈로 관찰함으로써 행했다.
Figure pat00001
표 1에 나타내는 결과로부터, 온도 차를 16℃ 내지 55℃의 범위로 부가함으로써, 일수가 경과함에 따라 기포 발생 개수가 저감하는 것을 알 수 있다.
또한, No. 2, 4의 케이스 온도의 상승값이, No. 1, 3의 케이스 온도의 상승값보다 크므로, BOS의 감쇠 속도에 관한 것이고, 온도의 상승값이 큰 쪽이 효과가 있는 것을 알 수 있다.
표 1의 결과로부터, 보텀 케이싱의 저부 외면 온도를 유리 리본 생산 시의 보텀 케이싱의 저부 외면 온도보다 높은 온도로 유지할 경우, 15℃ 이상이면 효과가 얻어지는 것을 알 수 있다. 이 효과는 55℃의 예까지 확인할 수 있었다.
또한, 이들의 비교로부터, 온도 차는 높은 쪽이 기포 발생 수의 저감에 유효하다고 생각된다. 이로 인해, 20℃ 이상이 더욱 바람직하다고 생각된다. 또한, 55℃를 초과하는 온도로 상승시키는 것도 당연히 가능하고, 보텀 케이싱의 온도가 200℃ 정도까지는 보텀 케이싱의 구조에서 문제가 없으므로, 보텀 케이싱의 저부 외면의 온도를 200℃까지 승온하는 것도 가능하다. 단, 200℃를 초과하는 온도로 하면, 용융 주석의 융점에 가까워지므로, 200℃를 온도 제어의 상한으로 한다.
본 출원은, 2013년 12월 26일에 출원된 일본 특허 출원 제2013-270209호에 기초하는 것으로, 그의 내용은 여기에 참조로서 포함된다.
2: 플로트 배스 장치
2A: 플로트 배스
2a: 입구부
2b: 높이가 높은 보텀 벽돌
2c: 출구부
3: 용융 금속
B: 기포
G: 용융 유리
4: 톱 롤
5: 유리 리본
7A: 드로스 박스
7: 챔버
8: 서냉로
9: 리프트 아웃 롤
10: 반송 롤
30: 보텀 케이싱
31: 보텀 벽돌
32: 줄눈부
33: 냉각 장치
35: 송풍관
35A: 주관
35B: 분기관
35C: 분출구
36: 송풍기
37: 온도 센서
38: 제어 장치

Claims (11)

  1. 금속제의 보텀 케이싱에 복수의 보텀 벽돌을 깔아서 배치한 플로트 배스에 용융 금속을 쌓고, 이 용융 금속 위에 용융 유리를 공급해서 유리 리본을 성형하는 공정을 구비하는 플로트 판 유리의 제조 방법이며,
    상기 플로트 배스에 상기 용융 금속을 투입하고, 상기 보텀 벽돌끼리의 줄눈부에 용융 금속이 침입한 상태에서 상기 플로트 배스 내에 용융 금속을 쌓고, 상기 보텀 케이싱을 냉각해서 상기 보텀 케이싱의 저부 외면 온도를 주석의 융점 이하의 관리 온도로 유지한 후, 상기 용융 금속 상에 상기 용융 유리를 공급해서 상기 유리 리본을 성형하는 경우,
    상기 보텀 케이싱의 저부 외면 온도를 상기 관리 온도보다 15℃ 이상 높은 고온 영역이며 200℃ 이하인 고온 영역으로 유지한 후, 상기 보텀 케이싱의 저부 외면 온도를 상기 특정 관리 온도로 내리고 나서 상기 유리 리본을 성형하는 공정을 구비하는 플로트 판 유리의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 용융 금속이 주석이며, 상기 보텀 케이싱 저부 외면을 주석의 융점보다 낮은 온도로 냉각해서 상기 줄눈부 저부측의 용융 주석을 고체화하는 것 및 상기 고온 영역으로 온도 관리하는 것에 의해 상기 줄눈부에서 생성되는 기포를 감소시키는 플로트 판 유리의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 플로트 배스를 루프 구조체로 덮어 상기 용융 금속의 상부 공간을 구획하고, 상기 상부 공간에 수소를 포함하는 불활성 가스를 채워 기포의 생성을 억제하는 플로트 판 유리의 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보텀 케이싱의 저부 외면측에 냉각용 기체의 분출구를 구비한 송풍관을 배치하고, 송풍기로부터 상기 송풍관을 통해 상기 보텀 케이싱의 저부 외면에 냉각용 기체를 보내어 상기 보텀 케이싱의 저부 외면을 냉각시킬 때, 상기 송풍기로부터 송출되는 공기량을 적게 해서 상기 보텀 케이싱 저부 외면의 온도를 상기 고온 영역으로 유지하는 플로트 판 유리의 제조 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융 금속으로부터 상기 유리 리본을 인출하는 속도를 상승시킴으로써, 상기 용융 금속 내에 생성되는 순환류의 흐름을 변경해서 상기 깔아 놓은 보텀 벽돌끼리의 줄눈부에 침입한 용융 금속을 강제적으로 유동시키는 공정을 구비하는 플로트 판 유리의 제조 방법.
  6. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융 금속으로부터 인출할 때의 상기 유리 리본의 판 두께를 변경해서 상기 유리 리본의 인출 속도를 상승시킴으로써, 상기 용융 금속 내에 생성되는 순환류의 흐름을 변경해서 상기 깔아 놓은 보텀 벽돌끼리의 줄눈부에 침입한 용융 금속을 강제적으로 유동시키는 공정을 구비하는 플로트 판 유리의 제조 방법.
  7. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융 금속으로부터 인출할 때의 상기 유리 리본의 판 폭을 변경해서 상기 유리 리본의 인출 속도를 상승시킴으로써, 상기 용융 금속 내에 생성되는 순환류의 흐름을 변경해서 상기 깔아 놓은 보텀 벽돌끼리의 줄눈부에 침입한 용융 금속을 강제적으로 유동시키는 공정을 구비하는 플로트 판 유리의 제조 방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 보텀 케이싱의 저부 외면에 진동을 부여하는 플로트 판 유리의 제조 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융 유리로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용하는 플로트 판 유리의 제조 방법:
    SiO2: 50 내지 73％, Al2O3: 10.5 내지 24％, B2O3: 0 내지 12％, MgO: 0 내지 10％, CaO: 0 내지 14.5％, SrO: 0 내지 24％, BaO: 0 내지 13.5％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 8 내지 29.5％, ZrO2: 0 내지 5％.
  10. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융 유리로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용하는 플로트 판 유리의 제조 방법:
    SiO2: 58 내지 66％, Al2O3: 15 내지 22％, B2O3: 5 내지 12％, MgO: 0 내지 8％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 3 내지 12.5％, BaO: 0 내지 2％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 9 내지 18％.
  11. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융 유리로서, 산화물 기준의 질량 백분율 표시로, 다음의 조성을 갖는 무알칼리 유리를 사용하는 플로트 판 유리의 제조 방법:
    SiO2: 54 내지 73％, Al2O3: 10.5 내지 22.5％, B2O3: 0 내지 5.5％, MgO: 0 내지 10％, CaO: 0 내지 9％, SrO: 0 내지 16％, BaO: 0 내지 2.5％, MgO＋CaO＋SrO＋BaO: 8 내지 26％.
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