KR20150074591A - 리튬이온 전지용 고내열성 분리막 및 그 제조방법 - Google Patents

리튬이온 전지용 고내열성 분리막 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

리튬이온 전지용 고내열성 분리막의 제조방법이 개시되어 있다. 본 발명은, (a) 용제에 고 내열성의 고분자의 모노머를 용해시키는 단계; (b) 용제에 세라믹전구체를 용해시키는 단계; (c) 상기 고분자용액과 상기 세라믹전구체 용액을 혼합하는 단계; (d) 상기 혼합용액에 분리막을 담지시키는 단계; 상기 고분자 모노머 용액에 분리막을 담지시키는 단계; 및 (e) 상기 혼합용액에 담지된 분리막에 전자빔을 조사하여 고분자화 및 유무기 복합화 시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

리튬이온 전지용 고내열성 분리막 및 그 제조방법{LITHIUM-ION BATTERY SEPARATOR AND METHOD FOR PREPARING THE SAME}
본 발명은 리튬이온 전지 분리막 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 전자빔 조사를 이용하여 표면개질을 수행함으로써, 분리막의 내부에 내열성 고분자 및 세라믹입자의 복합체를 담지시킬 수 있도록 한 리튬이온 전지용 고내열성 분리막 및 그 제조방법에 관한 것이다.
리튬이온 이차전지는 충방전이 가능하고, 동작시간을 연장시키거나 제품을 경량화 할 수 있어 고전압, 고전지 용량이 가능하여 휴대전화, 휴대용 퍼스날컴퓨터 등의 전원으로 폭 넓게 사용되고 있다.
이와 같은 리튬이온 이차전지는, 리튬-천이금속 산화물을 양극으로 사용하고, 리튬을 흡장 및 방출할 수 있는 탄소질 재료를 음극으로 사용하며, 그 사이에 유기용매에 리튬염을 가한 액체 전해질을 주입하여, 상기 양극과 음극간의 리튬이온의 이동에 의한 기전력을 이용하여 전지의 충방전이 이루어지는 것이다.
도 1은 리튬이온 이차전지의 전극의 일반적인 구조를 도시한 도면이다.
리튬이온 이자전지의 전극군(10)은 시트상의 양극(12), 음극(14) 및 분리막(16)로 나누어지며, 분리막(16)을 사이에 두고 양극(12)과 음극(14)이 함께 권취되어 젤리 롤을 형성한다.
여기서, 분리막은 양극과 음극을 분리하여 단락을 방지하고, 전지 반응에 필요한 전해액을 흡수하여 높은 이온전도도를 유지하는 기능을 한다. 특히 리튬이온 전지의 경우에는 급격한 온도 상승이나 외부로부터의 과도한 충격 등의 극한 환경에서 안정성을 확보할 수 있는 부가적인 기능이 요구된다.
또한, 리튬이온 이차전지에 있어서는, 전해액으로 유기전해액을 사용하기 때문에 안전성을 확보하기 위하여는 다른 비수계(非水系) 소형 이차전지와는 다른 분리막의 특성을 필요로 한다. 특히, 분리막의 역할은 양극과 음극의 접촉에 의한 내부단락을 방지시키면서 다공성으로 이온을 투과시키는 역할을 한다.
일반적으로 사용되어지는 재질은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌의 복합재질이다. 이들의 유리전이온도(Tg)를 살펴보면, 폴리에틸렌은 135℃이고, 폴리프로필렌은 188℃이며, 이들은 모두 열을 받으면 수축하는 성질로 인해 고온에서 분리막의 기공이 막히며 수축하는 성질이 있다. 이로 인해, 고온조건에서 전지의 안전성을 확보하기 어렵다는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 기존의 분리막에 비해 열수축을 개선해 전지의 열적 안전성을 확보할 수 있도록 한 리튬이온 전지용 고내열성 분리막 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
본 발명의 다른 목적은 전자빔을 이용하여 내열성이 우수한 고분자 및 세라믹입자의 복합체가 담지될 수 있는 리튬이온 전지용 고내열성 분리막 및 그 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 리튬이온 전지용 고내열성 분리막은, 리튬이온 전지 분리막에 있어서,
전자빔을 이용하여 분리막의 표면 및 내부까지 세라믹입자, 또는 고분자와 세라믹 복합체를 그래프팅시켜서 표면 및 내부를 개질시키는 것을 특징으로 한다.
상기 고 내열성의 고분자는 폴리스타이렌, 또는 150～300℃의 유리전이온도(Tg)를 갖는 고분자이며, 상기 세라믹은 알루미나, 지르코니아 또는 보레이트(B2O3)인 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따른 리튬이온 전지용 고내열성 분리막의 제조방법은,
(a) 용제에 고 내열성의 고분자의 모노머를 용해시키는 단계; (b) 용제에 세라믹전구체를 용해시키는 단계; (c) 상기 고분자용액과 상기 세라믹전구체 용액을 혼합하는 단계; (d) 상기 혼합용액에 분리막을 담지시키는 단계; 상기 고분자 모노머 용액에 분리막을 담지시키는 단계; 및 (e) 상기 혼합용액에 담지된 분리막에 전자빔을 조사하여 고분자화 및 유무기 복합화 시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 고 내열성의 고분자는 폴리스타이렌, 또는 150～300℃의 유리전이온도(Tg)를 갖는 고분자인 것을 특징으로 한다.
상기 세라믹전구체는 알루미나, 지르코니아 또는 보레이트(B2O3)를 사용하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 따르면, 내열성이 우수한 고분자와 세라믹입자 복합체를 분리막 내부에 담지시킨 상태에서 전자빔을 조사하여 분리막 내부를 폴리스타이렌으로 그라프팅함으로써, 기존의 분리막에 비해 열수축 현상을 크게 감소시켜서 전지의 열적 안정성을 확보할 수 있는 효과를 얻는다.
도 1은 종래의 리튬이온 전지를 개략적으로 도시한 도면이다.
도 2(a) 내지 도 2(b)는 본 발명에 따라 제조된 분리막과 일반 분리막의 출력 특성을 나타낸 그래프이다.
도 3는 본 발명에 따른 유무기 복합체 분리막을 나타낸 개념도이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 따른 리튬이온 전지용 고내열성 분리막 및 그 제조방법에 대하여 상세히 설명하도록 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬이온 전지 분리막은, 기존에 분리막의 표면에만 세라믹등을 코팅하여 사용하는 것 대신에, 그 내부까지 내열성이 우수한 고분자와 세라믹입자의 복합체를 담지시켜 그라프팅(grafting) 한 것이다. 이때, 상기 복합체가 폴리머 재질의 분리막에 용이하게 담지되고, 고분자화(polymerized) 될 수 있도록 하기 위하여 전자빔을 조사하는 것이다.
상기 고분자는 폴리스타이렌(Tg: 240℃)과 같이 고내열성인 것이 바람직하고, 상기 세라믹입자는 알루미나, 지르코니아 또는 보레이트(B2O3)를 사용하는 것이 바람직하다.
즉, 본 발명에 따른 리튬이온 전지 분리막은 내열성이 우수한 고분자 및 세라믹입자의 복합체를 분리막의 표면 및 내부에 그라프팅 된 것을 주된 특징으로 하고 있다.
기존의 분리막의 재질은 통상 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 복합재질이 사용된다.
본 발명의 일 실시예에 따른 리튬이온 전지 분리막의 제조방법은 다음과 같다.
(a) 용제에 고 내열성의 고분자의 모노머(monomer)를 용해시킨다.
상기 고 내열성의 고분자의 일예로는 폴리스타이렌이 바람직하며, 상기 폴리스타이렌의 유리전이온도(Tg)는 240℃이다. 용제는 아세토니트릴을 사용할 수 있다.
상기 고 내열성의 고분자는 폴리스타이렌 이외에도, 유리전이온도(Tg)가 150～300℃인 고분자들이 사용될 수도 있다.
(b) 용제에 세라믹전구체를 용해시킨다.
상기 세라믹전구체는 알루미나, 지르코니아 또는 보레이트(B2O3)를 사용하는 것이 바람직하다.
(c) 상기 고분자용액과 상기 세라믹전구체 용액을 혼합한다.
(d) 상기 혼합용액에 분리막을 담지시킨다.
이때, 상기 분리막은 폴리에틸렌, 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌과 폴리프로필렌 복합재질일 수 있다.
(e) 상기 혼합용액에 담지된 분리막에 전자빔을 조사한다.
전자빔의 조사범위는 10～500kGy인 것이 바람직하다. 만약에, 전자빔의 조사가 10kGy 이하이면 고분자화(polymerized)가 진행이 안되고, 500kGy 이상이면 과경화 현상이 일어나는 문제점이 있다.
이와 같이 전자빔을 조사함으로써, 고분자화가 진행됨과 동시에 유무기 복합체의 복합화가 진행될 수 있다. 결국, 전자빔의 조사에 의해 고 내열성의 고분자 및 세라믹입자의 복합체가 분리막의 기공으로 침투할 수 있으며, 그를 통해 분리막의 표면 뿐만 아니라 내부까지 상기 복합체가 코팅될 수 있는 것이다.
상기와 같이 제조된 복합체의 분리막은 고온에서도 열수축이 개선되어 최종적으로 리튬이온 전지의 열적 안정성을 확보할 수 있는 것이다.
<실시예 1>
용제인 아세토니트릴에 폴리스타이렌을 용해시켜 각각 5%의 용액을 제조하고, 아세토니트릴에 알루미나 50%를 용해시켜 용액을 제조한다. 제조된 용액을 혼합하여 5% 폴리스타이렌과 50% 알루미나의 혼합용액을 제조한다. 상기 혼합용액에 폴리프로필렌 분리막을 담지시킨 후에 380kGy의 전자빔을 조사하여 고분자 및 세라믹 복합체 분리막을 제조한다.
<실시예 2>
용제인 아세토니트릴에 알루미나를 각각의 분리막 무게 대비 10%, 20%, 50%를 용해시켜 용액을 제조한다. 제조된 용액에 폴리프로필렌 분리막을 담지시킨 후에 380kGy의 전자빔을 조사하여 각각의 분리막을 제조한다.
이렇게 제조된 실시예 1 및 실시예 2의 샘플에 대하여 130℃의 온도로 30분간 오븐에 방치한 후 열수축율을 측정하였다.(표 1참조)
또한, 각각의 분리막을 coin cell VCM 양극으로 하여 출력과 수명특성을 평가하여 분리막에 의한 전지 특성의 변화를 체크하였다.(도 2참조)
전자빔 처리 후 분리막의 열수축 (진공오븐, 130℃, 30분)
구분 전 후 변화량
Reference 5.9*6 5.5*5.55 13.77119
10% Al 5.9*6 5.75*5.85 4.978814
20% Al 5.9*6 5.75*5.9 4.166667
50% Al 5.9*6 5.8*5.9 3.333333
5% Sty + 50% Al 5.9*6 5.85*5.85 3.326271
상기 표 1에 나타낸 바와 같이, 비교 분리막(Reference)은 열수축 측정에서 약 13.7%의 변화량을 나타낸 반면에, 본 발명에 따라 각각 10%, 20%, 50%의 알루미나를 포함한 분리막은 약 4.9%, 4.1%, 3.3%의 변화량을 나타내고 있으며, 5%의 폴리스타이렌과 50%의 알루미나를 혼합한 복합체를 포함한 분리막은 3.3%의 변화량을나타내고 있다.
따라서, 본 발명에 따라 세라믹입자, 또는 고분자와 세라믹입자의 복합체를 함유하여 복합화된 분리막은 열수축 변화량이 극히 작게 나타나고 있음을 알 수 있다.
도 2는 본 발명에 따라 제조된 분리막과 일반 분리막의 출력 특성을 나타낸 그래프이다. (a)는 10% Al-분리막의 출력특성, (b)는 20% Al-분리막의 출력특성, (c)는 50% Al-분리막의 출력특성, (d)는 5% 폴리스타이렌 및 50% Al-분리막의 출력특성, 및 (e)는 비교를 위한 일반 분리막의 출력특성을 나타내고 있다.
도 2의 (a) 내지 (e)에 나타낸 바와 같이, 모든 분리막의 출력특성이 큰 변화가 없음을 알 수 있으며, 이를 통해 각각의 분리막은 열수축 변화량에는 차이가 있으면서도 출력에는 영향을 미치지 않음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따른 세라믹 자체, 또는 고분자와 세라믹의 복합체가 함유된 분리막은 열수축 변화량이 적으면서도 출력특성은 우수한 효과가 있는 것이다.
또한, 본 발명은 분리막을 효과적으로 개질처리하여 사용함으로써, 리튬이온 전지 고유의 성능을 열화시키지 않고 열적 안정성을 유지할 수 있도록 한 것이다.
상기에서는 본 발명의 바람직한 실시예를 참조하여 설명하였지만, 해당기술분야의 숙련된 당업자는 특허 청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.

Claims (5)

  1. 리튬이온 전지 분리막에 있어서,
    전자빔을 이용하여 분리막의 표면 및 내부까지 세라믹입자, 또는 고분자와 세라믹 복합체를 그래프팅시켜서 표면 및 내부를 개질시키는 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 고내열성 분리막.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 고 내열성의 고분자는 폴리스타이렌, 또는 150～300℃의 유리전이온도(Tg)를 갖는 고분자이며,
    상기 세라믹은 알루미나, 지르코니아 또는 보레이트(B2O3)인 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 고내열성 분리막.
  3. (a) 용제에 고 내열성의 고분자의 모노머를 용해시키는 단계;
    (b) 용제에 세라믹전구체를 용해시키는 단계;
    (c) 상기 고분자용액과 상기 세라믹전구체 용액을 혼합하는 단계;
    (d) 상기 혼합용액에 분리막을 담지시키는 단계;
    상기 고분자 모노머 용액에 분리막을 담지시키는 단계; 및
    (e) 상기 혼합용액에 담지된 분리막에 전자빔을 조사하여 고분자화 및 유무기 복합화 시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 고내열성 분리막의 제조방법.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 고 내열성의 고분자는 폴리스타이렌, 또는 150～300℃의 유리전이온도(Tg)를 갖는 고분자인 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 고내열성 분리막의 제조방법.
  5. 제 3항 또는 제 4항에 있어서,
    상기 세라믹전구체는 알루미나, 지르코니아 또는 보레이트(B2O3)를 사용하는 것을 특징으로 하는 리튬이온 전지용 고내열성 분리막의 그 제조방법.
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