KR20150072632A - 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 광섬유의 표면에 광촉매를 나노 크기의 형태로 코팅할 수 있고, 또한 저온에서도 코팅이 가능하고, 산화아연 입자를 따로 제조할 필요 없다는 이점이 있는, 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조방법에 관한 것이다. 또한, 상기 제조방법에 따라 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유 및 이를 포함하는 직물은, 셀프-클리닝 효과가 있어 섬유 또는 직물의 반복적 세탁을 줄여 제품 성능을 장시간 유지하는 효과가 있다.

Description

산화아연이 코팅된 광섬유의 제조방법{Method for preparation of a optical fiber coated by zinc oxide}
본 발명은 셀프-클리닝 효과가 있는 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조방법 및 이에 의하여 제조되는 산화아연이 코팅된 광섬유에 관한 것이다.
최근 발광체인 광섬유를 이용한 섬유 제품이 개발되고 있다. 일반적으로 광섬유는 전기, 전자, 통신분야, 의료분야, 광학분야 등에 널리 사용되어 왔는데, 최근에는 광섬유가 길이방향으로 일측의 끝단에서 타측 끝단으로의 빛의 전도가 가능하다는 특성을 이용하여 여러 가지 장식용으로도 그 사용범위가 확대되고 있다.
이에 섬유 제품에서도 광섬유를 이용한 제품이 개발되고 있으며, 예컨대 의류나 가방, 모자, 인테리어 용품 등에 있어서는 직물 상에 목적하는 형태로 광섬유를 배치시키는 형태의 섬유제품이 개발되고 있다.
그러나, 광섬유는 일반적인 섬유와 달리 내구성이 약하기 때문에, 반복적인 세탁에 의해 내구성이 약화되는 단점이 있다. 이에 따라, 광섬유를 포함하는 섬유 제품은 시간이 지남에 따라 본연의 기능이 점차 약화되어, 장시간 그 성능을 유지할 수 없다는 문제가 있다.
이에 광섬유에 셀프-클리닝 기능을 부여하면, 이를 포함하는 직물에 오염물질이 제거되어 반복적 세탁을 줄여, 직물의 성능을 장기간 유지할 수 있다. 이러한 광촉매 중의 하나로 산화아연(zinc oxide; ZnO)을 들 수 있다. 특히, 산화아연의 나노구조는 가스 및 화학 센서나 마이크로-레이져 등에서 널리 사용되고 있으며, 또한 태양광 등의 빛을 받아 오염 물질을 분해할 수 있는 특징이 있다.
그러나, 일반 섬유와 달리, 광섬유는 그 내구성이 약하여 일반적인 방법으로는 광촉매를 담지하기 어렵다. 특히, 광섬유는 열에 대한 안정성이 낮은데, 산화아연을 형성하는 과정은 고온을 필요하므로, 이를 담지하기가 어렵다.
이에 종래에는 산화아연 입자를 먼저 제조한 다음, 이를 광섬유의 표면에 부착하는 방식을 사용하였으나, 이는 산화아연 입자를 따로 제조한 다음, 이를 광섬유에 부착시키는 것으로 그 공정이 복잡하다는 문제가 있다.
또한, 일반적으로 광섬유는 직물에 일부만 포함되므로, 광섬유에 담지된 광촉매의 표면적이 넓어야 한다. 이를 위하여 광섬유의 표면에 광촉매가 나노 막대 형태로 코팅되어 그 표면적을 극대화하는 기술이 요구되고 있다.
이에 본 발명자들은, 광섬유의 표면에 광촉매를 나노 크기의 형태로 코팅하는 방법을 예의 연구한 결과, 징크 니트레이트 헥사하이드레이트(zinc nitrate hexahydrate; Zn(NO3)2·6H2O) 및 헥사아민(hexamine; C6H12N4)을 이용한 수열합성법을 사용할 경우, 저온에서도 코팅이 가능하고 또한 산화아연 입자를 따로 제조할 필요없이 코팅이 가능함을 확인하여, 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 저온에서도 코팅이 가능하고 또한 산화아연 입자를 따로 제조할 필요가 없는, 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조방법을 제공하기 위한 것이다.
또한, 본 발명은 이의 제조방법에 의하여 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유 및 이를 포함하는 셀프-클리닝 효과가 있는 직물을 제공하기 위한 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여, 본 발명은 하기의 단계를 포함하는 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조방법을 제공한다:
징크 니트레이트 헥사하이드레이트(zinc nitrate hexahydrate; Zn(NO3)2·6H2O) 및 헥사아민(hexamine; C6H12N4)을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1),
상기 혼합물에 광섬유를 침지시켜 광섬유 표면에 산화아연을 코팅시키는 단계(단계 2), 및
상기 산화아연이 코팅된 광섬유를 건조시키는 단계(단계 3).
상기 단계 1은 징크 니트레이트 헥사하이드레이트(zinc nitrate hexahydrate; Zn(NO3)2·6H2O) 및 헥사아민(hexamine; C6H12N4)을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계로서, 산화아연의 전구체가 되는 징크 니트레이트 헥사하이드레이트, 광섬유 상에 코팅되는 산화아연의 형태를 조절하는 헥사아민의 혼합물을 제조하는 단계이다.
본 발명에서는 광섬유에 산화아연을 코팅하여 산화아연의 셀프-클리닝 효과를 광섬유에 부여하는 것이다. 이를 위하여 산화아연의 전구체로 징크 니트레이트 헥사하이드레이트를 사용할 수 있다. 또한, 광섬유 상에 산화아연이 코팅되는 경우, 막대 형태로 형성되는 것이 바람직한데, 이는 막대 형태로 인하여 산화아연의 표면적이 넓어지기 때문에, 셀프-클리닝 효과를 더욱 잘 나타낼 수 있다. 막대 형태로 산화아연을 코팅하기 위해서, 본 발명에서는 헥사아민을 사용한다. 헥사아민은 산화아연이 코팅되는 과정에서 산화아연의 표면에 일정한 형태로 부착되기 때문에, 산화아연이 막대의 형태로 성장하게 된다.
상기 1단계 징크 니트레이트 헥사하이드레이트 및 헥사아민은 3:1 내지 1:3의 몰비로 혼합하는 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 1:1의 몰비로 혼합되는 것이 바람직하다.
상기 단계 2는, 징크 니트레이트 헥사하이드레이트 및 헥사아민의 혼합물에 광섬유를 침지시켜 광섬유 표면에 산화아연을 코팅하는 단계이다. 광섬유를 상기 혼합물에 침지하게 되면, 광섬유 표면에서 산화아연이 코팅 및 성장하게 된다. 또한, 헥사아민에 의하여 산화아연은 막대 형태로 성장하게 된다. 이의 일례를 도 1에 나타내었다. 도 1에 나타난 바와 같이, 산화아연이 막대 형태로 성장되면서 광섬유에 코팅된다.
상기 단계 2는, 60℃ 내지 90℃에서 수행되는 것이 바람직하다. 60℃ 미만의 온도에서는 산화아연이 코팅되지 않고, 90℃ 초과의 온도에서는 광섬유가 손상될 수 있다. 보다 바람직하게는, 60℃ 내지 80℃에서 수행될 수 있다. 상기 단계 2는 또한, 상기 단계 2는 3시간 내지 15시간 동안, 바람직하게는 5시간 내지 10시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.
상기 광섬유는 폴리메틸메타크릴레이트인 것이 바람직하다. 보다 바람직하게는, 상기 광섬유는 폴리메틸메타크릴레이트의 코어 및 상기 코어를 코팅하는 플루오로화 고분자의 클래딩으로 구성된다. 이의 일례로는 TORAY RAYTELA™(TORAY INDUSTRIES, INC.)를 사용할 수 있다.
상기 단계 3은, 상기 산화아연이 코팅된 광섬유를 건조시키는 단계로, 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조를 완성하는 단계이다. 또한, 상기 건조 단계 이전에, 세척하는 단계를 추가로 포함할 수 있다.
또한, 상기 본 발명에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조방법에서는, 산화아연을 코팅하기 전에 미리 광섬유 상에 산화아연 입자를 부착하지 않는 것을 특징으로 한다. 따라서, 미리 산화아연 입자를 광섬유에 부착하지 않아도 되므로, 산화아연 입자의 제조 또는 산화아연 입자의 부착 단계가 없으므로, 공정상 유리하다.
또한, 본 발명은 상기의 제조방법으로 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유를 제공한다. 상기 광섬유에는 산화아연이 코팅되어 있고, 이러한 산화아연에 의하여 셀프-클리닝 효과가 있기 때문에, 기존에 광섬유가 사용되는 직물에 셀프-클리닝 효과를 부여하여, 직물의 반복적인 세탁을 줄여 직물의 성능을 장시간 유지할 수 있도록 한다.
또한, 본 발명은 상기 산화아연이 코팅된 광섬유를 포함하는 직물을 제공한다. 상기 광섬유를 그대로 직조하여 직물을 제조할 수도 있으며, 다른 섬유와 함께 직조하여 직물을 제조할 수도 있다. 다른 섬유와 직조하여 직물의 일부는 산화아연이 코팅된 광섬유로 제조하여, 직물에 셀프-클리닝 효과를 부여할 수 있다.
본 발명의 일실시예에 따르면, 상기 본 발명의 제조방법에 따라 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유는, 메틸오렌지 염료, 크롬과 같은 중금속, 아세트알데히드와 같은 오염 기체를 태앙광으로 효과적으로 분해 및 제거하는 효과가 있었다. 또한, 이러한 산화아연이 코팅된 광섬유를 포함하는 직물의 경우에도 동일한 효과가 있음을 확인하였다.
따라서, 본 발명에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유 및 이를 포함하는 직물은, 셀프-클리닝 효과가 있어 섬유 또는 직물의 반복적 세탁을 줄여 제품 성능을 장시간 유지하는 효과가 있음을 확인할 수 있었다.
본 발명에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조방법은, 광섬유의 표면에 광촉매를 나노 크기의 형태로 코팅할 수 있고, 또한 저온에서도 코팅이 가능하고, 산화아연 입자를 따로 제조할 필요없다는 이점이 있다.
또한, 상기 제조방법에 따라 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유 및 이를 포함하는 직물은, 셀프-클리닝 효과가 있어 섬유 또는 직물의 반복적 세탁을 줄여 제품 성능을 장시간 유지하는 효과가 있다.
도 1은, 본 발명의 일실시예에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유의 표면 및 성분 분석 결과를 나타낸 것이다. 도 1a는 10시간 침지한 광섬유의 표면, 도 1b는 5시간 침지한 광섬유의 표면의 SEM 이미지를 나타낸 것이다. 도 1c는 산화아연이 성장된 광섬유의 SEM 이미지를 나타낸 것이다. 도 1d는 산화아연이 코팅된 광섬유를 에너지 분산 스펙트럼 검출기(EDS)로 확인한 결과를 나타낸 것이다.
도 2는, 본 발명의 일실시예에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유의 메틸오렌지 분해 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 3은, 본 발명의 일실시예에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유를 포함하는 직물의 메틸오렌지 분해 실험 결과를 나타낸 것이다.
도 4는, 본 발명의 일실시예에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유 및 이를 포함하는 직물의 아세트알데하이드 분해 실험 결과를 나타낸 것이다. 도 4에서 오른쪽 Y축은 아세트알데히드의 분해된 것을 나타내며, 왼쪽 Y축은 아세트알데히드가 분해되어 생성된 CO2를 나타낸다.
도 5는, 본 발명의 일실시예에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유 및 이를 포함하는 직물의 크롬 분해 실험 결과를 나타낸 것이다.
이하, 실시예 및 실험예에 의하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 한다. 단, 하기 실시예 및 실험예는 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들만으로 한정되는 것은 아니다.
실시예 : 산화아연이 코팅된 광섬유의 제조
먼저, 10 mM의 Zinc nitrate hexahydrate(Zn(NO3)2·6H2O)와, 10 mM의 Hexamine(C6H12N4)을 1:1의 부피비로 Pyrex glass bottle에 첨가하여 혼합하였다. 광섬유(TORAY RAYTELA™ PGR-FB250)를 상기 혼합물에 침지하고, 80℃에서 하기 표 1과 같이 5시간 또는 10시간 동안 그대로 두었다. 구분을 위하여 광섬유는 'F'로, 상기 제조된 광섬유는 'F/ZnO-Xh'(X는 침지시간)로 표시하였다.
구분 침지시간(h)
F 0
F/ZnO-5h 5
F/ZnO-10h 10
다음으로, 상기 광섬유를 에탄올과 증류수로 세척한 다음, 건조하여 산화아연이 코팅된 광섬유를 제조하였다. 또한, 상기 광섬유 한 가닥을 직물(cotton; 면직물)에 이식한 직물을 제조하였으며, 구분을 위하여 'EF/ZnO-10h'로 명명하였다.
실험예 1: 산화아연이 코팅된 광섬유의 분석
상기 실시예에서 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유의 표면 및 성분을 전자현미경(SEM) 및 에너지 분산 스펙트럼 검출기(EDS)로 확인하였으며, 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1a 및 도 1b에 나타난 바와 같이, 산화아연이 광섬유의 표면에 코팅되어 있으며, 10시간 담지한 광섬유의 산화아연이 더 많이 성장한 것을 볼 수 있다. 또 그 형태가 막대 형태로 나노 수준의 크기로 코팅되어 있음을 확인할 수 있었다. 또한, 도 1c에 나타난 바와 같이, 산화아연이 광섬유 표면에 균일하게 코팅되어 있으며, 도 1d에 나타난 바와 같이, 산화아연이 코팅되어 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 2: 메틸오렌지 분해 실험
상기 실시예에서 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유의 셀프-클리닝 효과를 확인하기 위하여, 메틸오렌지의 분해 실험을 실시하였다.
구체적으로, 40 μM 메틸오렌지 용액(100 mL)에 상기 실시예에서 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유를 넣고, 시간이 지남에 따라 UV-Vis로 흡광도를 측정하였다. 광섬유를 넣기 전의 흡광도를 C0로, 시간에 지남에 따라 측정된 흡광도를 Ct로 하여, 그 비율을 조사하였으며, 그 결과를 도 2에 나타내었다. 도 2에서, 검은색 선은 광원으로 AM 1.5 simulated sunlight(1 Sun; 100 mW/㎠)로 실험한 것이고, Dark는 광원이 없는 상태로 실험한 것이고, 나머지는 광원으로 Black light(λ=365 nm)로 실험한 것이다.
도 2에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유는 시간이 지남에 따라 메틸오렌지를 효과적으로 분해할 수 있음을 확인할 수 있었다.
또한, 상기 실시예에서 제조한 직물을 사용하여, 10 μM 메틸오렌지 용액 및 Black light로 동일한 실험을 수행하였고, 그 결과를 도 3에 나타내었다.
도 3에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유가 포함된 직물은 시간이 지남에 따라 메틸오렌지를 효과적으로 분해할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 3: 아세트알데하이드 분해 실험
상기 실시예에서 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유의 셀프-클리닝 효과를 확인하기 위하여, 아세트알데하이드의 분해 실험을 실시하였다.
구체적으로, 32 mL의 SUS 반응기에서, 기상에서 360 μmol의 아세트알데하이드의 분해를 실험하였고, 광원은 AM 1.5 simulated sunlight로 실험하였다. 아세트알데하이드의 분해 정도는 반응시간별로 가스 크로마로그래피로 생성되는 CO2를 분석하였다. 상기 결과를 도 4에 나타내었다.
도 4에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유 및 이를 포함하는 직물은 시간이 지남에 따라 아세트알데하이드를 효과적으로 분해할 수 있음을 확인할 수 있었다.
실험예 4: 크롬 분해 실험
상기 실시예에서 제조된 산화아연이 코팅된 광섬유의 셀프-클리닝 효과를 확인하기 위하여, 크롬의 분해 실험을 실시하였다.
구체적으로, 20 μM의 Cr6 + 용액(100 mL)의 분해를 실험하였고, 광원은 Black light로 실험하였다. 크롬의 분해 정도는 발색시약(1,5-diphenylcarbazide reagent)을 이용하여 UV-Vis로 확인하였으며, 그 결과를 도 5에 나타내었다.
도 5에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 산화아연이 코팅된 광섬유 및 이를 포함하는 직물은 시간이 지남에 따라 크롬을 효과적으로 분해할 수 있음을 확인할 수 있었다.

Claims (10)

  1. 징크 니트레이트 헥사하이드레이트(zinc nitrate hexahydrate; Zn(NO3)2·6H2O) 및 헥사아민(hexamine; C6H12N4)을 혼합하여 혼합물을 제조하는 단계(단계 1),
    상기 혼합물에 광섬유를 침지시켜 광섬유 표면에 산화아연을 코팅시키는 단계(단계 2), 및
    상기 산화아연이 코팅된 광섬유를 건조시키는 단계(단계 3)를 포함하는,
    산화아연 코팅 광섬유의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 단계 1의 혼합물은 징크 니트레이트 헥사하이드레이트 및 헥사아민을 3:1 내지 1:3의 몰비로 혼합된 것을 특징으로 하는, 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 단계 2는 60℃ 내지 90℃에서 수행되는 것을 특징으로 하는, 제조방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 단계 2는 3시간 내지 15시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는, 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 광섬유에 코팅된 산화아연은 막대 형태인 것을 특징으로 하는, 제조방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 광섬유는 폴리메틸메타크릴레이트인 것을 특징으로 하는, 제조방법.
  7. 제6항에 있어서, 상기 광섬유는 폴리메틸메타크릴레이트의 코어 및 상기 코어를 코팅하는 플루오로화 고분자의 클래딩으로 구성되는 것을 특징으로 하는, 제조방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 제조방법은 상기 광섬유 상에 산화아연 입자를 부착하지 않는 것을 특징으로 하는, 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 제조방법으로 제조된, 산화아연이 코팅된 광섬유.
  10. 제9항의 산화아연이 코팅된 광섬유를 포함하는 직물.
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