KR20150059755A - 독특한 형태를 갖는 입방정계 질화 붕소 입자들 - Google Patents

독특한 형태를 갖는 입방정계 질화 붕소 입자들 Download PDF

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Abstract

초연마제 입방정계 질화 붕소 입자들 및 초연마제 입방정계 질화 붕소 입자들을 제조하는 방법이 개시된다. 입방정계 질화 붕소 입자들은 불규칙한 표면을 갖고, 상기 입자들의 표면 거칠기는 약 0.95 보다 작다. 독특한 표면 형태를 갖는 연마제 입자들을 제조하는 방법은 복수의 연마제 입자들을 제공하는 단계; 연마제 입자들과 반응성 금속 분말을 블렌딩하는 단계; 블렌딩된 성분들을 펠릿으로 압축하는 단계; 상기 펠릿을 가열하는 단계; 개질된 연마제 입자들을 회수하는 단계를 포함한다.

Description

독특한 형태를 갖는 입방정계 질화 붕소 입자들{CUBIC BORON NITRIDE PARTICLES HAVING A UNIQUE MORPHOLOGY}
본 출원은 발명의 명칭이 "Cubic Boron Nitride Particles Having a Unique Morphology" 인 2012 년 10 월 3 일에 제출된 미국 가특허 출원 No. 61/709,250 의 우선권을 주장한다.
본 발명은 연마제 그라인딩, 호우닝, 피니싱 (finishing), 폴리싱 및 다른 적용들을 위해 사용되는 경질 입자들에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 본 발명은 독특한 형태를 갖는 입방정계 질화 붕소 입자들에 관한 것이다. 본 발명의 입방정계 질화 붕소 (CBN) 입자들은 산업용 적용들에서 성능을 향상시키기 위해 거칠게 된 표면 텍스츄어를 갖는다.
연마제 입자들은 그라인딩, 호우닝, 피니싱, 폴리싱 및 다른 표면 피니싱 적용들과 같은 많은 적용에서 사용된다. 일반적인 연마제 입자들은 산화 알루미늄, 탄화 규소, 탄화 붕소 및 탄화 텅스텐을 포함한다. 이들 입자들은 종래의 연마제들로서 칭해지고 9.0 보다 작은 모스 경도를 가질 수 있다. 다이아몬드 및 입방정계 질화 붕소는 초연마제 입자들로서 칭해지고 9.5-10 의 모스 경도를 갖는다. 다이아몬드 또는 입방정계 질화 붕소와 같은 초연마제 입자들이 그라인딩 및 피니싱 적용들에서 사용될 때에, 공구들은 종래의 연마제들보다 휠씬 오래 견디고, 낮은 마모율들로 인해 피삭제 허용 오차들은 공구들이 교체될 필요가 있기 전에 보다 긴 시간의 간격들 동안 유지된다. 입방정계 질화 붕소 연마제들은 철을 포함한 재료들을 그라인딩 또는 피니싱할 때에 특히 이점을 갖는다. 이는 다이아몬드가 입방정계 질화 붕소보다 경질이지만, 다이아몬드가 고온에서 철 및 니켈과 양호하지 못하게 반응하여 성능에서 현저한 감소를 발생시키기 때문이다. 그러나, 입방정계 질화 붕소는 철 또는 니켈과 반응하지 않고 연마제 성능은 그라인딩 프로세스에서 발생되는 고온들에서 조차 유지된다.
초연마제 공구들은 종래의 연마제들을 사용하는 것보다 양호한 성능을 갖지만, 최적의 성능은 공구들이 연마제 입자들을 얼마나 잘 보유하고 입자들이 피삭제 재료와 얼마나 잘 상호 작용하는 지에 따른다. 공구의 성능의 중요한 부분은 연마제 입자들이 공구에 얼마나 잘 접착되는 지에 따른다. 많은 타입들의 접착들이 초연마제 공구들을 제조하는 데 사용될 수 있다. 이들은 금속, 유리질 (글래스) 및 수지 타입 접착들을 포함한다. 공구에 연마제의 접착 또는 유지는 접착 재료와 물리적 및/또는 화학적 부착을 통해 달성될 수 있다. 물리적 부착의 정도는 연마제 입자의 거칠기에 의해 영향을 받을 수 있다. 매끄러운 표면들을 갖고 화학적 접착을 갖지 않는 입자들은 공구에서 충분하게 보유되도록 접착 재료에서 강하게 포위되는 것에 의존해야만 한다. 이러한 경우에, 둘러싸는 접착 재료가 마모되고 연마제 입자가 보다 노출됨에 따라, 접착부는 결국 연마제를 보유하는 데 실패하게 되고 공구의 밖으로 풀 아웃된다 (pull-out). 풀 아웃 현상은 종종 연마제의 유효 수명이 얻어지기 전까지 잘 발생된다. 이러한 효과는 공구가 적용에서 그 완전한 가치 (value) 를 실현하는 것을 제한한다. 보다 거친 형태를 갖는 유사한 입자들은 공구에서 보다 긴 시간 동안 유지되고 공구의 유효 수명을 연장시킬 것이다. 이는 프로세싱 비용들을 감소시키고 프로세싱될 부품들에 대한 품질을 개선시킬 것이다. 표면이 거칠게 된 CBN 결정체를 사용하는 부가적인 이점은 노출된 거칠기가 공구의 자유 절삭 능력을 개선시킴으로써 공구에서 보다 적은 에너지로써 동일한 양의 일이 달성되도록 한다는 점이다. 또한, 연마제의 거칠기에 의해 확립된 마이크로 특징들은 표준 연마제로써 달성되는 것보다 낮은 표면 거칠기를 피삭제 상에 만들 수 있다.
메시-사이즈 CBN 입자들은 매끄러운, 면체형 면들을 갖는 경향이 있고 더욱이 보다 미세한, 미크론 사이즈 CBN 입자들은 매끄러운 표면들을 나타낸다. 그와 같이, 풀-아웃들은 금속 접착 및 수지-접착 공구들에서 CBN 연마제들을 사용할 때의 일반적인 현상이다. 연마제 공구들에서 CBN 의 보유를 개선시키는 일반적인 방법은 연마제에 금속성 코팅을 적용하는 것이다. 이때 코팅 표면 자체는 보다 양호한 기계적인 보유를 위해 보다 거친 표면을 제공할 수 있거나, 또는 코팅은 접착 재료에 보다 양호한 화학적 부착을 허용할 수 있다. 거칠기를 제공하는 코팅의 예는 무전해 니켈 코팅이다. 이러한 타입의 니켈 코팅들은 니켈이 50-70 중량 % 의 코팅된 연마제를 포함하도록 연마제 입자들에 일반적으로 적용된다. 니켈 코팅은 보다 거칠고 개선된 기계적인 보유를 제공하지만, 니켈 자체는 연마제에 화학적으로 접착되지 않고 입자 주위에 쉘로만 존재한다. 따라서, 여전히 연마제의 완전한 사용이 실현되기 전의 지점에서 연마제에 대해 접착된 니켈이 팝 아웃 (pop-out) 될 가능성이 있다. 니켈 코팅된 연마제들은 수지-접착된 공구들에서 일반적으로 사용된다.
보유를 개선하는 데 사용되는 코팅의 또 다른 실시예는 티타늄 코팅이다. 무전해 니켈 코팅과 달리, 티타늄 코팅들은 화학적 증착 방법들을 사용하여 연마제들에 적용된다. 이러한 경우에, 티타늄은 입자에 화학적으로 접착된다. 그러나, 코팅이 입자에 화학적으로 접착될 지라도; 얇은 티타늄 코팅들은 연마제 표면에 임의의 부가적인 거칠기를 부여하지 않는다. 티타늄 코팅들은 연마제가 금속성 접착에 사용될 때 화학적 접착을 개선시킨다. 이러한 화학적 접착이 충분하지 않다면, 풀 아웃들은 여전히 발생될 수 있다.
지금까지, CBN 입자들의 거칠기를 증가시키기 위해 채용된 방법들은 부식성 또는 알카리성 화학 물질들로써 표면을 금속 코팅하고 에칭하는 것에 제한되어 왔다. 입자들의 표면 상에 깊은 피트들 및 스파이크들을 형성하도록 CBN 과 강하게 반응하는 소정 금속들을 사용하는 새로운 접근법이 개발되어 왔다. 이들 특징들은 부식성 화학적 에칭에 의해 형성된 것과 상이하고 기존의 CBN 에 대해 성능 개선을 부가할 수 있는 새로운 타입의 CBN 연마제를 제공한다.
도시된 바와 같이, 초연마제 및 산업용 적용들에서 성능을 향상시키기 위해 거칠게 된 표면 텍스츄어용 초연마제를 제조하는 방법에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명의 하나의 양상에서, 입방정계 질화 붕소 입자는 불규칙한 표면을 갖고, 상기 입자의 표면 거칠기는 약 0.95 보다 작다.
본 발명의 또 다른 양상에서, 독특한 표면 형태를 가질 수 있는 연마제 입자들을 제조하는 방법은 복수의 연마제 입자들을 제공하는 단계; 연마제 입자들과 반응성 금속 분말을 블렌딩하는 단계; 블렌딩된 성분들을 펠릿으로 압축하는 단계; 상기 펠릿을 가열하는 단계; 및 개질된 연마제 입자들을 회수하는 단계를 포함한다.
본 발명의 추가의 또 다른 양상에서, 복수의 입방정계 질화 붕소 입자들은 불규칙한 표면들을 가질 수 있고, 상기 입자들의 평균 표면 거칠기는 약 0.95 보다 작다.
본 발명의 추가의 또 다른 양상에서, 복수의 연마제 입자들은 불규칙한 표면들을 가질 수 있고, 상기 입자들의 평균 구형도는 약 0.70 보다 작다.
본 발명의 다음의 그리고 다른 목적들, 특징들 및 이점들은 본 발명의 하나 이상의 실시형태들이 도면들, 발명의 설명들 및 청구 범위들에서 설명된 다음의 개시로부터 이해될 것이다. 절차에서의 변경은 본 발명의 범위로부터 벗어나지 않거나 또는 본 발명의 임의의 이점들을 희생하지 않고 본 기술 분야에서 숙련된 자에 의해 행해질 수 있다는 것이 고려되어야 한다.
도 1 은 예시적인 실시형태에 따라 1400 ℃ 로 1 시간 동안 알루미늄 분말로써 가열한 CBN 분말의 x-ray 회절 분석의 결과들을 도시한다. 상기 분석은 고체 상태 반응이 발생한 것을 나타내는 질화 알루미늄 피크들을 도시한다.
도 2a 는 또 다른 예시적인 실시형태에 따른 종래의 8-15㎛ CBN 의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지들을 도시한다.
도 2b 는 또 다른 예시적인 실시형태에 따른 알루미늄 분말 프로세스를 사용하여 개질된 8-15㎛ CBN 의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지들이다.
도 3a 는 또 다른 예시적인 실시형태에 따른 종래의 2-4㎛ CBN 의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지들이다.
도 3b 는 또 다른 예시적인 실시형태에 따른 알루미늄 분말 프로세스를 사용하여 개질된 2-4㎛ CBN 의 주사 전자 현미경 (SEM) 이미지들이다.
도 4 는 예시적인 실시형태에 따른 개질된 입방정계 질화 붕소 입자들을 제조하는 방법을 도시한다.
본 발명의 방법들, 시스템들 및 재료들이 설명되기 전에, 본 개시는 변경될 수 있는 바와 같이 설명된 특정한 방법론들, 시스템들 및 재료들에 제한되지 않는다는 것이 이해되어야 한다. 설명에 사용된 용어들은 특정한 변형예들 또는 실시형태들만을 설명하기 위한 것이고, 본 발명의 범위를 제한하려는 의도가 아니라는 것이 또한 이해되어야 한다. 예를 들면, 본원에 그리고 첨부된 청구 범위들에서 사용된 바와 같이, 단수형들은 문맥에서 명확하게 다르게 기술되지 않는 한 복수의 형태들을 포함한다. 뿐만 아니라, 본원에 사용된 바와 같은 용어 "포함하는" 은 포함하지만 이에 제한되지 않는다는 것을 의미하도록 의도된다. 다르게 규정되지 않는 한, 본원에 사용된 모든 기술적 및 과학적 용어들은 본 기술 분야에 통상적인 지식을 가진 자에게 일반적으로 이해되는 바와 동일한 의미를 갖는다.
다르게 기술되지 않는다면, 본원 명세서 및 청구 범위들에서 사용된 구성 요소들, 사이즈, 중량, 반응 조건들 등과 같은 특징들의 양을 나타내는 모든 수들은 용어 "약" 에 의해 모든 경우에 변경될 수 있다는 것이 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 기술되지 않는 한, 다음의 명세서 및 첨부된 청구 범위들에서 개시된 수치적 파라미터들은 본 발명에 의해 획득되도록 추구된 원하는 특징들에 따라 변경될 수 있는 근사치이다. 적어도, 그리고 청구 범위들의 범위에 대해 등가물들의 원칙의 적용에 제한을 주려는 시도로서가 아닌, 각각의 수치적 파라미터는 일반적인 반올림 기법들을 적용함으로써 그리고 나타낸 유효 숫자들의 수의 견지에서 적어도 이해되어야 한다.
본원에서 사용된 바와 같은, 용어 "약" 은 사용된 수의 수치적 값의 플러스 또는 마이너스 10% 를 의미한다. 따라서, 약 50% 는 45%-55% 의 범위를 의미한다.
정의들
본 발명의 설명 및 청구범위에서, 다음의 용어들은 아래에 개시된 정의에 따라 사용될 것이다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "연마제" 는 보다 연성인 재료를 마모시키는 데 사용되는 임의의 재료를 칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "재료 제거" 는 주어진 시간의 간격에서 제거된 피삭제의 중량을 밀리그램들, 그램들 등으로 나타내는 것을 칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "재료 제거율" 은 제거된 재료를 분 당 밀리그램들, 시간 당 그램들 등으로서 시간 간격으로 나누어 나타내는 것을 칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "입자" 는 별개의 입체 (body) 를 칭한다. 입자는 또한 결정체 또는 그레인으로서 고려된다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "피트" 는 입자의 표면에서 오목부 또는 틈, 이차원적 이미지의 표면에서 오목부 또는 틈 또는 대상의 오목부 또는 틈을 칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "스파이크" 는 입자의 도심으로부터 외향으로 향하는 날카로운 돌출부, 이차원적 이미지의 도심으로부터 외향으로 향하는 날카로운 돌출부 또는 대상으로부터 외향으로 향하는 날카로운 돌출부를 칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "초연마제" 는 보다 우수한 경도 및 마모 저항성을 갖는 연마제를 칭한다. CBN 및 입방정계 질화 붕소는 초연마제들의 실시예들이고 7500 이상의 누프 오목부 경도 값들을 갖는다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "중량 손실" 은 본 발명의 개질 처리를 거치기 전에 입자들의 그룹의 중량과 본 발명의 개질 처리를 거친 후에 CBN 입자들 또는 연마제 입자들의 동일한 질량의 중량에서의 차이를 칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "피삭제" 는 재료가 그라인딩, 폴리싱, 랩핑 또는 다른 재료 제거 방법들에 의해 제거되는 부품들 또는 대상들을 칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "주변" 은 폐쇄된 평면도의 경계부 또는 이차원적 이미지의 모든 경계들의 합을 칭한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "볼록한 주변" 은 Feret 접선 지점들을 결합하는 라인을 칭하고, 여기서 Feret 은 이차원적 이미지 또는 대상의 각각의 측 상에 경계부와 접하는 두개의 평행한 접선들 사이에 거리이다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "표면 거칠기" 는 CLEMEX 이미지 분석기, Clemex Vision User's Guide PE 3.5 ⓒ 2001 에서 나타낸 바와 같은 대상들의 에지들 또는 경계들의 피트들 및 스파이크들의 범위 또는 정도를 수량화한 이차원적 이미지의 측정을 칭한다. 표면 거칠기는 볼록한 주변을 주변으로 나눈 비로써 결정된다.
Figure pct00001

피트들 및 스파이크들의 정도가 증가함에 따라, 표면 거칠기 인자는 감소한다는 것에 주의해야 한다.
본원에서 사용된 바와 같은 용어 "구형도" 는 이차원적 이미지 또는 대상의 폐쇄된 면적 (4πA) 을 주변의 제곱 (p2) 으로 나눈 추정치를 칭한다.
Figure pct00002

본원에서 사용된 바와 같은 용어 "표면적" 은 입자의 외부 표면을 칭한다. 복수의 입자들, 즉 분말로써 사용될 때에, 용어 비표면적이 사용되고 분말의 그램 당 표면적으로서 나타낸다.
상기 정의된 용어들은 현미경 측정 기술들을 사용하여 이차원적 입자 프로파일들을 측정하는 것을 칭하지만, 특징들은 삼차원적 형태로 확장된다는 것이 이해되어야 하고 이를 주목해야 한다. 입자 사이즈 및 형상의 자동화된 이미지 분석은 본 기술 분야에 숙련된 자에게는 입자 특징들을 측정하는 신뢰성 있는 재현 가능한 방법으로서 인식된다. CLEMEX 이미지 분석기가 사용되었지만, 데이터를 재현하는 유사한 디바이스들이 사용될 수 있다.
본 발명은 독특한 표면 형태를 갖는 연마제 입자들에 관한 것이다. 추가로, 본 발명은 독특한 표면 형태를 갖는 거칠고 불규칙한 입자들을 얻기 위해 입방정계 질화 붕소 (cBN) 입자들을 개질하기 위한 프로세스를 포함한다. CBN 의 표면을 개질하기 위한 프로세스는 알루미늄이 CBN 과의 반응물 금속으로서 사용될 것을 요구한다. 고온들에서, CBN 은 알루미늄과 반응하고 질화 알루미늄을 형성한다는 것이 발견되었다. 이러한 반응은 CBN 의 표면에서 피트들 및 스파이크들을 생성한다고 여겨진다. 반응이 발생한 후에, 질화 알루미늄은 거칠게 된 CBN 표면을 노출시키도록 제거될 수 있다. 본 발명의 CBN 입자들은 현저하게 거칠게 된 표면 텍스츄어를 포함하고 많은 복잡한 포켓들 또는 에칭-피트들은 CBN 의 표면 상에 확립된다. 이러한 텍스츄어는 일반적인 CBN 입자에 존재하는 것보다 입자에서 보다 더 많은 날카로운 절삭 에지들을 제공한다. 공구 성능은 본 발명의 CBN 입자들을 사용하여 적용들에서 개선될 것으로 예상된다. 이러한 적용들은 CBN 입자들이 수지, 금속 또는 유리화된 접착 시스템 내에 포함되는 정밀 그라인딩을 포함한다. 또한 본 발명의 CBN 입자들은 특히 접착 재료들이 수지들, 금속들 또는 글래스 프리트들을 포함하는 호우닝 및 수퍼 피니싱에서 성능을 개선시킬 것으로 예상된다. 본 발명의 CBN 입자들은 입자들이 공구에 전기 도금되거나 또는 전기 주조되거는 경우에 또는 CBN 입자들이 코팅 내에서 상호 증착될 때에 공구들의 성능을 개선시킬 것으로 예상된다.
본 발명의 개질 프로세스는 또한 단일 결정 및 다결정 CBN 을 포함하지만 이에 제한되지 않는 다른 형태의 CBN 을 개질할 때에 사용될 수 있다. 본 발명은 직경이 수백 미크론들으로부터 미크론 사이즈의 분말들까지의 폭넓은 범위의 CBN 사이즈들에 적용된다.
본 발명의 하나의 예시적인 실시형태에서, 약 100 미크론보다 작은 사이즈들의 CBN 입자들이 사용된다. 그러나, 약 100 미크론보다 큰 사이즈들의 CBN 입자들도 또한 사용될 수 있다. 예시적인 실시형태에서, CBN 입자들의 사이즈들은 약 0.1 내지 약 500 미크론의 범위를 갖는다. 사용될 수 있는 CBN 입자들의 실시예는 Diamond Innovations (Worthington, Ohio, U.S.A) 에 의해 제조되는 BMP-I 8-15 미크론의, 입방정계 질화 붕소 입자들이다.
도 4 에 도시된 바와 같이, 예시적인 실시형태에서, 독특한 표면 형태를 갖는 연마제 입자들을 제조하기 위한 방법 (40) 은: 단계 (40) 에서 입방정계 질화 붕소 입자들과 같은 복수의 연마제 입자들을 제공하는 것; 단계 (42) 에서 연마제 입자들과 반응성 금속 분말을 블렌딩하는 것; 단계 (44) 에서 펠릿으로 블렌딩된 성분들을 압축하는 것; 단계 (46) 에서 상기 펠릿을 가열하는 것; 및 단계 (48) 에서 개질된 연마제 입자들을 회수하는 것을 포함한다. 입방정계 질화 붕소 입자들은 단일 결정의 cBN 입자들일 수 있다. 반응성 금속 분말은 예를 들면 알루미늄일 수 있다. 가열된 금속 코팅된 입자들은 적어도 약 1200℃ 일 수 있다. 연마제 입자들에 대한 금속 분말의 비는 예를 들면 1:10 내지 10:1 일 수 있다. 방법 (40) 을 통해 개질된 연마제 입자들은 상기 방법을 거치지 않은 종래의 연마제 입자들에 비해 약 5% 의 중량 손실보다 많은 평균 중량 손실을 가질 수 있다.
본 발명의 CBN 입자들을 생성하도록, 약 10 내지 약 80 중량 퍼센트 CBN 입자들 및 약 20 내지 약 90 중량 퍼센트 알루미늄 입자들은 균일한 혼합물을 달성하도록 임의의 적절한 혼합 방법을 사용하여 혼합된다. 본 발명에서, 알루미늄 및 CBN 입자들의 중량 측정된 일부들은 자 (jar) 내에 넣어지고, 밀봉되고, 적어도 약 한 시간 또는, 대안적으로, 약 30 분 내지 약 한 시간 동안 Turbula
Figure pct00003
shaker-mixer (Glen Mills, Inc., Clifton, New Jersey, U.S.A) 와 같은 혼합 디바이스 내에 삽입될 수 있다. 바인더는 혼합 전에 혼합물에 선택적으로 부가될 수 있다. 바인더들은 입자 표면들에 윤활성을 제공하여 금속 분말과 CBN 사이에 보다 밀도 높은 팩킹 및 보다 밀접한 접촉을 허용한다. 바인더들은 또한 그린-바디 (green body) 로서 함께 가압된 입체를 유지하는 데 도움을 준다.
혼합물은 그 후에 CBN 입자들 및 알루미늄 입자들의 밀접한 혼합물을 생성하도록 압축된다. 임의의 방법은 이들이 밀접한 혼합물을 형성하고 입자들이 서로 매우 가깝게 접촉되는 한 CBN 입자들 및 알루미늄 입자들을 압축하는 데 사용될 수 있다. 혼합물을 압축하는 데 사용되는 하나의 방법은 프레스 상에 설정된 고정된 다이 내에 혼합물을 위치시키는 것일 수 있다. 적절한 프레스의 예는 Carver, Inc. (Wabash, IN) 에 의해 제조된 Carver Pellet press 이다. 다이 프레스에서, 혼합물은 펠릿을 형성하도록 약 5 내지 약 50,000 psi, 약 10,000 내지 약 40,000 psi 또는 약 15,000 내지 약 30,000 psi 의 압력을 받는다. 혼합물의 펠릿화는 교시되어 있지만, 입자들이 서로와 밀접한 접촉을 형성하도록 압축되는 것을 제외하고는 CBN 및 알루미늄 입자들의 혼합물이 반드시 펠릿으로 형성될 필요가 있는 것은 아니다. 변형 가능한 툴링을 갖는 등압 프레싱은 또한 밀접한 접촉을 달성하는 데 사용될 수 있다.
대안적으로, 혼합물은 또한 몇몇 밀리미터 내지 몇몇 인치의 두께의 얇은 시트로 그것을 프레싱함으로써, 즉 고압 압밀 롤들 또는 단광 (briquetting) 롤들에 의해 압축될 수 있다. 형성된 시트들은 그 후에 아래에 논의된 바와 같은 추가의 프로세싱을 위해 보다 작은 섹션들로 절단될 수 있다. 알루미늄 및 CBN 입자들의 혼합물을 압축하는 또 다른 방법은 압력 하에서 혼합물을 압출하고 혼합하는 것을 포함한다. 펠릿화 장치를 통한 CBN 및 알루미늄 입자들의 혼합물을 펠릿화하는 것 또는 텀블링 장치에서 혼합물을 텀블링하는 것은 또한 혼합물을 압축하는 데 사용될 수 있는 대안적인 방법들이다. 펠릿들, 브릭들, 브리켓들 (briquettte) 또는 케이크들은 이들 방법들에 의해 형성될 수 있고 그 후에 아래에 설명되는 바와 같이 추가로 프로세싱될 수 있다.
알루미늄 및 CBN 입자들의 혼합물을 압축하는 부가적인 방법들은 컨테이너 또는 테이프 캐스팅 (tape casting) 내에서 혼합물을 인젝션 몰딩, 압출, 프레싱하는 것을 포함한다. 대안적으로, 개별적인 CBN 입자들은 알루미늄 및 CBN 입자들이 서로 밀접하게 접촉되는 한 이온 주입법, 스퍼터링, 분무 건조법, 전해 코팅, 무전해 코팅 또는 임의의 다른 적용 가능한 방법에 의해 금속 입자들로 코팅될 수 있다.
CBN 및 알루미늄 입자들의 혼합물을 압축한 후에, 펠릿으로 존재할 수 있는 압축된 혼합물, 군집된 또는 다른 응축된 형태들은 노 내에 위치되고, 수소 분위기, 진공 분위기, 또는 불활성 가스 분위기에서, 약 900 ℃ 내지 약 1600 ℃ 로 가열된다. 예를 들면, 약 1000 ℃ 내지 약 1400 ℃ 또는 약 1100 ℃ 내지 약 1200 ℃ 의 온도들이 사용될 수 있다. 압축된 혼합물은 예를 들면 약 5 분으로부터 최대 약 5 시간까지의 시간의 간격 동안 가열될 수 있다. 예를 들면 약 30 분으로부터 최대 약 두 시간까지 또는 약 1 내지 약 2 시간의 범위의 시간 간격들이 사용될 수 있다.
가열 사이클이 완료되고 분말이 냉각된 후에, 개질된 CBN 입자들은 일반적인 산들로 알루미늄/CBN 펠릿들을 용해시킴으로써 회수된다. 사용된 산들은 염산, 불산들, 질산 및 그 소정 조합들을 포함할 수 있다. 산들, 또는 그 조합들은 100:1 내지 최대 1000:1 (체적 당) 의 산-대-코팅된-CBN 비로 부가된다. 혼합물은 그 후에 예를 들면 약 6 내지 약 8 시간의 기간 동안 약 100 ℃ 내지 약 120 ℃ 로 가열된다. 용액은 그 후에 냉각되고, 유리된 (liberated) CBN 은 침전되고 용액은 디켄팅된다. 산 세척 및 가열하는 단계들은 실질적으로 모든 알루미늄이 침지 (digested) 될 때까지 반복된다.
선택된 노 조건들에 따라, 약간의 반응이 금속과 CBN 사이에 발생될 수 있다. 금속 분말이 CBN 내로 더 많이 에칭될수록, 질화 알루미늄은 더 많이 형성되고, 따라서, 보다 큰 중량이 CBN 에 의해 손실된다. 질화 알루미늄을 완전히 용해시키도록, 보다 많은 분량의 산이 사용될 수 있거나 또는 부가적인 용해 처리들이 필수적일 수 있다. CBN 입자들은 그 후에 예를 들면 워터로 산들 및 잔여물을 제거하도록 세정된다. 이어서, CBN 입자들은 오븐에서 건조되거나, 공기 건조되거나, 마이크로 웨이브 건조 또는 본 기술 분야에서 공지된 다른 건조 방법들을 거친다.
본 발명의 실시형태는 도 2b 에 도시된 바와 같이 매우 거친, 불규칙한 표면들을 갖는 CBN 입자들에 관한 것이다. 거칠게 된 외관 뿐만 아니라, 본 발명의 CBN 입자들은 도 2a 에서 도시된 종래의 CBN 입자들과 비교되는 바와 같이 독특한 특징들을 갖는다. 밀링에 의해 제조된 종래의 CBN 입자들은 본 발명의 개질 처리를 거치지 않는다.
cBN 의 예시적인 실시형태는 스파이크들 및 피트들을 포함할 수 있다. 스파이크들은 몇몇 적용들에서 절삭 에지들로서 작용한다. 개질된 cBN 입자들이 고정된 접착 시스템에서 사용될 때에, 피트들 및/또는 스파이크들은 접착 시스템 내에 입자를 고정하는 데 도움을 준다.
스파이크들의 길이들 및 피트들의 깊이들은 개질 처리 파라미터들에 따라 변경될 수 있다. 입자상에서 피트들의 평균 깊이는 입자들의 가장 긴 길이의 약 5% 내지 약 70% 의 사이즈 범위를 갖는다. 몇몇 예시적인 실시형태에서, 입자 상에서 피트들의 깊이는 입자의 가장 긴 길이의 약 40% 내지 약 60% 의 사이즈 범위를 갖는다.
개질된 cBN 입자들은 표면 거칠기, 구형도 및 재료 제거에서 독특한 특징들을 나타낸다. 하나의 예시적인 실시형태에서, 개질된 cBN 의 표면들 거칠기는 예를 들면 약 0.95 보다 작을 수 있다. 또 다른 예시적인 실시형태에서, cBN 의 표면 거칠기는 예를 들면 약 0.50 내지 약 0.80 일 수 있다.
cBN 중량 손실과 표면적 사이에 상관 관계가 존재할 수 있다. 35% 보다 큰 중량 손실을 갖는 개질된 cBN 입자들의 비표면적은 동일한 입자 사이즈 분포를 갖는 종래의 입방정계 질화 붕소 입자들과 비교하여 약 20 퍼센트보다 크다. 입자들의 비표면적이 개질 처리 프로세스 중에 입방정계 질화 붕소 입자들 및 철 입자들의 반응의 정도에 직접 비례한다는 것이 관찰될 수 있다.
본 발명의 연마제 입자들은 랩핑, 그라인딩, 절삭, 폴리싱, 다이싱, 소결된 연마제들 또는 연마제 컴팩트들, 와이어 소우들을 위한 와이어 또는 호우닝을 포함하는 많은 적용들에서 유용할 수 있다. 일반적으로, 거칠게 된 표면이 공구 또는 수지 접착 시스템 내에 CBN 입자를 보유하는 데 도움을 줄 것으로 예상된다. 본 발명의 연마제의 사용은 금속 또는 수지 매트릭스에서 연마제 입자의 보다 양호한 보유를 제공하고, 따라서 와이어 소우의 수명을 증가시키는 데 도움을 줄 것이다. 본 발명의 연마제는 또한 보다 양호한 자유-절삭 능력으로 보다 높은 재료 제거율을 제공할 수 있다.
상기 입자들의 평균 표면 거칠기가 약 0.95 보다 작은 불규칙한 표면들을 갖는 복수의 입방정계 질화 붕소 입자들의 예시적인 실시형태는 예를 들면 그라인딩 휠, 고정된 연마제 와이어, 호우닝 공구, 다이싱 블레이드, 폴리싱 필름, 화학적 기계적인 폴리싱 (CMP) 패드 컨디셔너, 폴리싱 화합물, 컴포지트 입방정계 질화 붕소 마모 코팅과 같이 공구 내에 포함되고 사용될 수 있다.
와이어 소우 적용들에 관해, 연마제 입자들은 전기 도금, 금속 소결 또는 폴리머 또는 수지 접착들에 의해 와이어에 부착될 수 있다. 전기 도금된 와이어 소우들은 니켈 금속의 층과 상호 층착되는 연마제 입자들의 단일한 층을 일반적으로 포함한다. 몇몇 와이어들은 또한 금속 또는 수지 매트릭스에서 연마제 입자들을 부착하도록 수지를 사용하고, 따라서 와이어 소우의 수명을 증가시킨다. 개질된 연마제 입자들은 또한 보다 양호한 자유-절삭 능력으로 보다 높은 재료 재거율을 제공할 수 있다.
와이어 소우들로써 일반적으로 절단되는 재료들은 실리콘, 사파이어, SiC, 금속들, 세라믹들, 탄소, 석영, 암석, 글래스, 컴포지트, 및 화강암을 포함한다.
본 발명의 또 다른 실시형태들에서, 표면 개질된 연마제들 및 초연마제들은 금속 코팅으로써, 즉 IVA, VA, VIA 족들로부터 선택된 금속 또는 그 합금으로부터 선택되고, 그 조합들을 포함하는 금속으로써 선택적으로 코팅될 수 있다.
실시예 I
12 ㎛ 의 평균 사이즈를 갖는 8-15 ㎛ 단일 결정 CBN 분말이 40 중량 퍼센트 CBN 입자들 및 60 중량 퍼센트 알루미늄 분말 (바인더 없음) 의 블렌드 비를 사용하여 3 ㎛ 의 평균 사이즈를 갖는 알루미늄과 블렌딩되었다. 블렌드는 20,000 psi 의 압력으로 Carver
Figure pct00004
press 를 사용하여 2 cm x 0.5 cm 펠릿으로 컴팩트화되었다. 펠릿은 형성된 가스 분위기에서 1 시간 동안 1200 ℃ 로 가열되었다. CBN 펠릿은 냉각되도록 허용되었다. CBN 입자들은 펠릿이 용해되고 유리된 입자들이 비커의 바닥에 침전될 때까지 4:3:1, H2O: HCl: HNO3 의 산 혼합물에서 침지시킴으로써 펠릿으로부터 회수되었다. CBN 입자들은 탈이온수로써 중화되고, 회수되고, 건조되었다. X-Ray 회절 분석이 분말 상에서 수행되었고 도 1 에 도시된다. 이러한 결과들은 몇몇 잔여 질화 알루미늄이 분말에 존재한다는 것을 도시하고 화학적 반응이 발생했다는 것을 확인시켜준다. 회수된 CBN 의 샘플들은 주사 전자 현미경 및 사진들 내에 위치되었고 이들 입자들에 대한 사진이 촬영되었다. 도 2b 는 이들 입자들을 도시하고 현저한 표면 에칭의 증거를 명백히 나타낸다. 비개질된 8-15㎛ CBN 입자들은 비교를 위해 동일한 도 2a 에 도시된다.
실시예 II
3 ㎛ 의 평균 사이즈를 갖는 2-4 ㎛ 단일 결정 CBN 분말이 40 중량 퍼센트 CBN 입자들 및 60 중량 퍼센트 알루미늄 분말 (바인더 없음) 의 블렌드 비를 사용하여 3 ㎛ 의 평균 사이즈를 갖는 알루미늄 분말과 블렌딩되었다. 블렌드는 20,000 psi 의 압력으로 Carver press 를 사용하여 2 cm x 0.5 cm 펠릿으로 컴팩트화되었다. 펠릿은 형성된 가스 분위기에서 1 시간 동안 1200 ℃ 로 가열되었다. CBN 펠릿은 냉각되도록 허용되었다. CBN 입자들은 펠릿이 용해되고 유리된 입자들이 비커의 바닥에 침전될 때까지 4:3:1, H2O: HCl: HNO3 의 산 혼합물에서 침지시킴으로써 펠릿으로부터 회수되었다. CBN 입자들은 탈이온수로써 중화되고, 회수되고 건조되었다. 회수된 CBN 의 샘플들은 주사 전자 현미경 내에 위치되었고 이들 입자들에 대한 사진들이 촬영되었다. 도 3b 는 이들 입자들을 도시하고 현저한 표면 에칭의 증거를 명백히 도시한다. 비개질된 2-4 ㎛ CBN 입자들은 비교를 위해 동일한 도 3a 에서 도시된다.
등가물들
본 발명은 소정 예시적인 실시형태들과 관련하여 설명되었지만, 많은 대안예들, 변형예들, 및 변경예들이 상기 제공된 상세한 설명과 부합하는 방식으로 개시된 발명에 대해 행해질 수 있다는 것은 본 기술 분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게는 명백할 것이다. 또한, 다양한 개시된 예시적인 실시형태들의 소정 양상들은 다른 개시된 실시형태들 또는 그 대안예들의 임의의 양상들과 조합되어 사용되어 청구된 본 발명에 포함되지만 의도된 사용 또는 성능 요구조건들을 위해 아주 적합하게 개조되는 부가적이지만 본원에서는 명백히 설명되지 않은 실시형태를 만들 수 있다는 것은 본 기술 분야에서 통상적인 지식을 가진 자에게는 명백할 것이다. 따라서, 본 발명의 사상 내의 모든 그러한 대안예들, 변형예들 및 변경예들은 첨부된 청구 범위들의 범위 내에 포함되도록 의도된다.

Claims (20)

  1. 불규칙한 표면을 갖는 입방정계 질화 붕소 입자로서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자의 표면 거칠기는 약 0.95 보다 작은, 입방정계 질화 붕소 입자.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자의 표면 거칠기는 약 0.50 내지 약 0.80 인, 입방정계 질화 붕소 입자.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자의 구형도는 약 0.70 보다 작은, 입방정계 질화 붕소 입자.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자의 표면적은 동일한 입자 사이즈 분포를 갖는 종래의 입방정계 질화 붕소 입자보다 약 20 퍼센트 더 큰, 입방정계 질화 붕소 입자.
  5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자의 사이즈는 약 0.1 내지 약 500 미크론인, 입방정계 질화 붕소 입자.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자는 하나 이상의 스파이크들 (spikes) 을 포함하는, 입방정계 질화 붕소 입자.
  7. 제 1 항 내지 제 6 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자는 하나 이상의 피트들 (pits) 을 포함하는, 입방정계 질화 붕소 입자.
  8. 제 7 항에 있어서,
    상기 피트들의 깊이는 상기 입방정계 질화 붕소 입자의 가장 긴 길이의 약 5% 내지 약 70% 의 사이즈 범위를 갖는, 입방정계 질화 붕소 입자.
  9. 제 8 항에 있어서,
    상기 피트들의 깊이는 상기 입방정계 질화 붕소 입자의 가장 긴 길이의 약 40% 내지 약 60% 의 사이즈 범위를 갖는, 입방정계 질화 붕소 입자.
  10. 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자는 금속성 코팅을 포함하는, 입방정계 질화 붕소 입자.
  11. 약 0.70 보다 작은 구형도를 갖는 입방정계 질화 붕소 입자.
  12. 제 11 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자의 구형도는 약 0.2 내지 약 0.5 인, 입방정계 질화 붕소 입자.
  13. 제 11 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자의 구형도는 약 0.25 내지 0.4 인, 입방정계 질화 붕소 입자.
  14. 독특한 표면 형태 (morphology) 를 갖는 연마제 입자를 제조하기 위한 방법으로서:
    복수의 연마제 입자들을 제공하는 단계;
    상기 연마제 입자들과 반응성 금속 분말을 블렌딩하는 단계;
    블렌딩된 성분들을 펠릿으로 압축하는 단계;
    상기 펠릿을 가열하는 단계; 및
    개질된 연마제 입자들을 회수하는 단계를 포함하는, 연마제 입자를 제조하기 위한 방법.
  15. 제 14 항에 있어서,
    상기 연마제 입자들은 입방정계 질화 붕소 입자들인, 연마제 입자를 제조하기 위한 방법.
  16. 제 15 항에 있어서,
    상기 입방정계 질화 붕소 입자들은 단일 결정 CBN 입자들인, 연마제 입자를 제조하기 위한 방법.
  17. 제 14 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 반응성 금속 분말은 알루미늄인, 연마제 입자를 제조하기 위한 방법.
  18. 제 14 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 가열하는 단계는 금속 코팅된 입자들을 적어도 약 1200 ℃ 의 온도로 가열하는 것을 포함하는, 연마제 입자를 제조하기 위한 방법.
  19. 제 14 항 내지 제 18 항 중 어느 한 항에 있어서,
    연마제 입자들에 대한 금속 분말의 비는 1:10 내지 10:1 인, 연마제 입자를 제조하기 위한 방법.
  20. 제 14 항 내지 제 19 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 개질된 연마제 입자들은 상기 방법을 거치지 않은 종래의 연마제 입자들과 비교하여 약 5% 의 중량 손실보다 많은 평균 중량 손실을 갖는, 연마제 입자를 제조하기 위한 방법.
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