KR20150057420A - Method for improving property of graphite surface - Google Patents

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Abstract

The present invention relates to a method for modifying a surface property of a graphite substrate. The method includes the steps of: connecting a jig to a cooled reactor and cooling a graphite substrate connected to the jig; injecting powdered Si into a reactor; forming a vacuum state of the reactor and enabling the temperature of the reactor to be maintained at the predetermined temperature and enabling the powdered Si to be converted into the gaseous Si; and enabling the gaseous Si to come in contact with the surface of the cooled graphite substrate to be converted into the liquefied Si and to form an SiC coating film through an exothermic reaction with solid C absorbed to the graphite substrate. Therefore, the gaseous Si absorbed to the graphite substrate is rapidly converted into a liquefied state by the graphite substrate connected to a cooling bar, and the thick Sic coating film is formed in the upper side of the graphite substrate by the exothermic reaction of the liquefied Si and the solid C in order to have excellent reforming efficiency of a surface property of the graphite substrate.

Description

흑연 기판의 표면 특성 개질 방법{METHOD FOR IMPROVING PROPERTY OF GRAPHITE SURFACE}METHOD FOR IMPROVING PROPERTY OF GRAPHITE SURFACE [0002]

본 발명은 흑연 기판의 특성 개질 방법에 관한 것이다. The present invention relates to a method for modifying the properties of graphite substrates.

종래에는 흑연의 내산화성, 내마모성의 향상과 분진의 발생을 억제하는 특성을 흑연에 구현하기 위하여 화학기상증착(CVD; chemical vapor deposition) 방법을 사용하였는데, 이러한 방법은 반응 로에 복합화된 SiC(탄화실리콘)의 원천 가스를 주입하여 흑연 표면을 개질하지만 원가가 상승하는 문제점을 갖고 있다.Conventionally, a chemical vapor deposition (CVD) method has been used to improve the oxidation resistance and abrasion resistance of graphite and to suppress the generation of dust in graphite. ) Is injected to reform the graphite surface, but the cost increases.

또한 종래의 화학기상증착(CVD) 방법에서는 반응 로에 실리콘(Si) 가스와 탄소(C) 가스를 주입하여 반응 로 내에서 화학 반응을 발생시켜 흑연 표면에 증착되게 하므로 성형품의 외형의 치수가 변화되는 문제점을 갖고 있다.In addition, in the conventional chemical vapor deposition (CVD) method, silicon (Si) gas and carbon (C) gas are injected into the reaction furnace to generate a chemical reaction in the reaction furnace to be deposited on the graphite surface, I have a problem.

한편 이와는 달리 종래의 화학적 기상 반응(CVR; chemical vapor reaction) 방법도 반응을 위한 충분한 농도의 Si 가스를 반응 로 안에 유입시키는데 많은 어려움이 있어, 이를 극복하기 위하여 상당한 공정비용이 소요되는 문제점을 갖고 있다.On the other hand, the conventional chemical vapor reaction (CVR) method has a difficulty in introducing a sufficient concentration of Si gas into the reaction furnace, and therefore, there is a problem in that a considerable process cost is required to overcome the problem .

따라서 흑연의 내산화성, 내마모성의 향상과 분진의 발생을 억제할 수 있고, 원가절감이 가능하며, 성형품의 외형의 치수가 변화되지 않는 또 다른 방법의 개발이 절실히 요구되고 있는 실정이다.Therefore, there is a desperate need to develop another method which can suppress the generation of dust and improve the oxidation resistance and abrasion resistance of graphite, reduce the cost, and do not change the external dimension of the molded article.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 흑연 기판 상부에 형성되는 SiC 코팅층의 두께를 두껍게 형성하여 흑연 기판의 표면 특성을 효과적으로 개질하기 위한 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in order to improve the surface characteristics of a graphite substrate by increasing the thickness of a SiC coating layer formed on a graphite substrate.

본 발명의 한 실시예에 따른 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법은 지그를 냉각로에 연결하여, 반응로 내부에 위치하고 상기 지그와 연결되는 흑연기판을 냉각시키는 단계, 분말 상태의 Si을 반응로에 주입하는 단계, 상기 반응로를 진공으로 형성하고 상기 반응로의 온도를 설정된 온도로 유지하여, 상기 분말 상태의 Si가 기체 상태의 Si로 변하는 단계, 그리고 상기 기체 상태의 Si가 상기 냉각된 흑연기판의 표면에 닿아 액체 상태의 Si로 변하고, 상기 흑연기판에 흡착된 고체 상태의 C와 발열 반응을 통해 SiC 코팅막을 형성하는 단계를 포함한다.A method of modifying the surface characteristics of a graphite substrate according to an embodiment of the present invention includes the steps of cooling a graphite substrate placed in a reaction furnace and connected to the jig by connecting a jig to a cooling furnace, Forming the reactor in a vacuum and maintaining the temperature of the reactor at a predetermined temperature so that the Si in the powder state is converted into Si in the gaseous state; And forming a SiC coating film through an exothermic reaction with the solid state C adsorbed on the graphite substrate.

상기 지그를 냉각로에 연결하는 단계는, 비산화물계 세라믹 물질로 이루어진 흑연기판을 이용하여 수행되는 것이 좋다.The step of connecting the jig to the cooling furnace may be performed using a graphite substrate made of a non-oxide based ceramic material.

상기 분말 상태의 Si을 반응로에 주입하는 단계는, 상기 분말 상태의 Si를 다공성 구조를 갖는 허니컴 담체에 담아서 상기 반응로에 주입하도록 이루어지는 것이 좋다. The step of injecting Si in the powder state into the reaction furnace may be carried out by injecting the powdered Si into the reaction furnace in a honeycomb carrier having a porous structure.

이러한 특징에 따르면, 흑연 지그를 냉각로에 연결하고, Si 분말을 반응로에 주입하며, 반응로를 진공으로 형성하고 온도를 설정온도로 유지시킨다. 이로 인해, 흑연 기판에 흡착된 기체 상태의 Si가 냉각대에 연결된 흑연 기판에 의해 액체 상태로 빠르게 변하고, 액체 상태의 Si와 고체 상태의 C의 발열 반응에 의해 흑연 기판 상부에 SiC 코팅막이 두껍게 형성되므로, 흑연기판의 표면 특성의 개질 효율이 좋다. According to this feature, the graphite jig is connected to the cooling furnace, the Si powder is injected into the reactor, the reactor is evacuated and the temperature is maintained at the set temperature. As a result, Si in a gaseous state adsorbed on the graphite substrate rapidly changes to a liquid state by the graphite substrate connected to the cooling zone, and SiC coating film is formed thick on the graphite substrate by the exothermic reaction of Si in the liquid state and C in the solid state So that the modifying efficiency of the surface characteristics of the graphite substrate is good.

도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법을 설명하기 위한 기판의 단면을 나타낸 도면이다.
도 2는 본 발명의 한 실시예에 따른 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법을 수행하기 위한 구조를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 한 실시예에 따른 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법을 나타낸 흐름도이다.BRIEF DESCRIPTION OF THE DRAWINGS FIG. 1 is a cross-sectional view of a substrate for explaining a method for modifying surface characteristics of a graphite substrate according to an embodiment of the present invention; FIG.
2 is a diagram illustrating a structure for performing a method of modifying the surface characteristics of a graphite substrate according to an embodiment of the present invention.
3 is a flowchart illustrating a method of modifying surface characteristics of a graphite substrate according to an embodiment of the present invention.

아래에서는 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다. 그리고 도면에서 본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 유사한 부분에 대해서는 유사한 도면 부호를 붙였다.Hereinafter, embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art can easily carry out the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein. In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and similar parts are denoted by like reference characters throughout the specification.

그러면 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 한 실시예에 따른 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법을 설명한다.A method for modifying the surface characteristics of a graphite substrate according to an embodiment of the present invention will now be described with reference to the accompanying drawings.

먼저, 도 1을 참고로 하여 본 발명의 한 실시예에 따른 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법의 설명을 위한 기판을 설명한다. 도 1에 도시한 것과 같이, 기판은 흑연 기판(10), 그리고 흑연 기판(10) 상부에 위치하는 SiC 코팅막(20)을 구비한다.First, with reference to FIG. 1, a substrate for explaining a method of modifying the surface characteristics of a graphite substrate according to an embodiment of the present invention will be described. As shown in Fig. 1, the substrate has a graphite substrate 10 and a SiC coating film 20 located on the graphite substrate 10.

이때, 도 2를 참고로 하여 SiC 코팅막(20)을 형성하기 위한 구조의 진공로(100)를 설명하면, 진공로(100)는 냉각로(60) 내부에 위치하는 적어도 하나의 바디(30), 바디(30) 상부에 위치하는 지그(20), 지그(20) 상부에 위치하는 흑연기판(10), 그리고 흑연기판(10) 상부에 위치하는 적어도 하나의 허니컴 담체(50)를 구비한다.2, a vacuum furnace 100 having a structure for forming the SiC coating film 20 includes at least one body 30 disposed inside the cooling furnace 60, A jig 20 located above the body 30, a graphite substrate 10 positioned above the jig 20 and at least one honeycomb carrier 50 located above the graphite substrate 10. [

진공로(100)는 10-1torr의 진공으로 형성되고, 진공로(100) 내부에 형성된 반응로(40)는 1500℃ 내지 2000℃ 온도로 설정된다.The vacuum furnace 100 is formed at a vacuum of 10 -1 torr and the reactor 40 formed inside the vacuum furnace 100 is set at a temperature of 1500 ° C to 2000 ° C.

이때, 반응로(40)를 에워싸도록 형성된 냉각로(60)가 위치하고, 냉각로(60) 내부에 냉각수(61)가 이동하며 흐른다.At this time, the cooling passage 60 formed to surround the reaction furnace 40 is located, and the cooling water 61 flows and flows into the cooling passage 60.

그리고, 진공로(100) 내부에 위치하는 바디(30)는 지그(20)를 지지하기 위해 지그(20) 하부에 연결되어 위치하고, 도 2에 도시한 것과 같이 복수개의 바디(30)를 구비할 수 있다. The body 30 located inside the vacuum furnace 100 is connected to the lower portion of the jig 20 to support the jig 20 and includes a plurality of bodies 30 as shown in FIG. .

이러한 바디(30)는 복수개의 구멍을 갖는 다공성(porous) 구조를 갖도록 형성될 수 있다.The body 30 may be formed to have a porous structure having a plurality of holes.

그리고, 지그(20)는 적어도 하나의 바디(30) 상부에 연결되어 위치하는 지그(20)는 우수한 열전도성을 확보하기 위해 밀도가 높은 흑연 소재를 포함하여 이루어진다.The jig 20 is connected to the upper portion of at least one body 30, and the jig 20 includes a graphite material having high density in order to ensure excellent thermal conductivity.

지그(20)가 열전도성이 좋은 물질로 이루어짐으로 인해, 냉각로(60) 내부를 따라 이동하는 냉각수(61)로부터 전달받은 냉기가 지그(20)를 통해 흑연기판(10)으로 효율적으로 전달된다.Since the jig 20 is made of a material having good thermal conductivity, the cool air transferred from the cooling water 61 moving along the inside of the cooling passage 60 is efficiently transferred to the graphite substrate 10 through the jig 20 .

이러한 지그(20)는 비산화계 세라믹 물질을 포함하고, 비산화계 세라믹 물질로는 AlN, BN, B4C, SiC 및 Si3N4 중 적어도 하나일 수 있다.The jig 20 may include a non-oxide ceramic material, and the non-oxide ceramic material may be at least one of AlN, BN, B 4 C, SiC, and Si 3 N 4 .

이때, 지그(20)가 비산화계 세라믹 물질로 형성됨으로 인해, 흑연기판(10)에 지그(20)로 인한 자국이 생기는 것을 방지할 수 있고, 흑연기판(10)에서 Si와 C의 반응을 극대화할 수 있다.Since the jig 20 is formed of a non-oxide ceramic material, it is possible to prevent a mark due to the jig 20 from occurring on the graphite substrate 10 and to maximize the reaction between Si and C in the graphite substrate 10 can do.

그리고, 흑연기판(10) 상부에 위치하는 허니컴 담체(50)는 실리콘 분말을 담기 위한 구조를 갖고, 실리콘 분말을 구비하며, 허니컴 담체(50)의 표면은 복수개의 구멍을 갖는 다공성 구조를 갖는다.The honeycomb carrier 50 located above the graphite substrate 10 has a structure for containing silicon powder and includes silicon powder and the surface of the honeycomb carrier 50 has a porous structure having a plurality of holes.

허니컴 담체(50)의 표면이 다공성 구조를 가짐으로써, 허니컴 담체(50) 내부에 위치하던 분말 상태의 Si가 반응로(40) 내부 온도변화로 인해 기체 상태가 되었을 때, 기체 상태의 Si가 구멍을 통해 원활히 이동하게 되고, 이에 따라 흑연기판(10)의 표면에 용이하게 도달할 수 있게 된다.The surface of the honeycomb carrier 50 has a porous structure so that when the powdery Si located inside the honeycomb carrier 50 is in a gaseous state due to a change in the internal temperature of the reaction furnace 40, So that it is possible to easily reach the surface of the graphite substrate 10.

이때, 허니컴 담체(50)는 기체 상태의 Si와의 반응성이 적은 비산화물계 세라믹스로 이루어지는 것이 좋다.At this time, it is preferable that the honeycomb carrier 50 is made of a non-oxide based ceramics having low reactivity with Si in the gaseous state.

그리고 이때, 허니컴 담체(50) 내부에 저장되는 실리콘 분말의 크기는 0.1~50mm이고, 바람직하게는 1~5mm인 것이 좋다.At this time, the size of the silicon powder stored in the honeycomb carrier 50 is 0.1 to 50 mm, preferably 1 to 5 mm.

도 2를 참고로 하여 설명한 이때 진공로(100)에서, 흑연기판(10) 상부에 SiC 코팅층(20)이 형성되는 과정을 도 3을 참고로 하여 설명한다.Referring to FIG. 2, the process of forming the SiC coating layer 20 on the graphite substrate 10 in the vacuum furnace 100 will now be described with reference to FIG.

먼저, 지그(20)를 냉각로(60)에 연결한다(S10). 이로 인해, 냉각로(60) 내부를 흐르는 냉각수(61)의 냉기를 지그(20)가 전달받고, 열전도성이 좋은 지그(20)는 전달받은 냉기를 흑연기판(10)에 전달하여 흑연기판(10)을 냉각시킨다.First, the jig 20 is connected to the cooling furnace 60 (S10). The jig 20 receives the cool air of the cooling water 61 flowing in the cooling path 60 and the cool jig 20 having good thermal conductivity transfers the cool air to the graphite substrate 10, 10).

다음으로, Si 분말을 반응로에 주입한다(S20). 이때, 분말 상태의 Si(실리콘)은 이미 설명한 것과 같이 1~5mm의 크기이고, 다공성 담체인 허니콤 담체(50)에 담겨 반응로(40) 내부에 주입된다.Next, Si powder is injected into the reactor (S20). At this time, the powdered Si (silicon) is 1 to 5 mm in size as described above, and is contained in the honeycomb carrier 50 as a porous carrier and injected into the reactor 40.

그리고, 반응로(40)를 진공으로 형성하고, 반응로(40)의 온도를 설정온도로 유지한다(S30). 한 예에서, 반응로(40) 내부는 10-1torr 이하의 진공으로 형성되고, 온도는 1500℃ 내지 2000℃로 유지한다.Then, the reaction furnace 40 is formed in vacuum, and the temperature of the reaction furnace 40 is maintained at the set temperature (S30). In one example, the inside of the reaction furnace 40 is formed with a vacuum of 10 -1 torr or less, and the temperature is maintained at 1500 캜 to 2000 캜.

반응로(40) 내부가 이와 같은 온도로 설정됨으로 인해, 허니콤 담체(50) 내부에 담겨 있던 분말 상태의 Si가 기체 상태로 변하고, 흑연기판(10) 방향으로 화살표를 따라 이동하며, 기체 상태의 Si가 지그(20)로 인해 냉각된 흑연기판(10)에 닿을 때, 액체 상태의 Si로 변하게 된다.Since the inside of the reaction furnace 40 is set at such a temperature, the powdery Si contained in the honeycomb carrier 50 is changed to the gaseous state and moves along the arrow in the direction of the graphite substrate 10, When the Si of the graphite substrate 10 contacts the cooled graphite substrate 10 due to the jig 20,

마지막으로, 흑연기판(10) 상부에서, 액체 상태의 Si와 흑연기판(10)의 표면에 흡착된 고체 상태의 C가 발열 반응을 일으켜 흑연기판(10) 내층 상부에 SiC 코팅막(20)이 형성된다.Finally, in the upper part of the graphite substrate 10, a liquid state Si and a solid state C adsorbed on the surface of the graphite substrate 10 cause an exothermic reaction to form an SiC coating film 20 on the inner layer of the graphite substrate 10 do.

이때, 액체 상태의 Si과 고체 상태의 C가 만나 열을 발생하는 활성(positive)반응을 일으키고, 이 발열 반응으로부터 SiC 코팅막(20)이 형성된다.At this time, Si in a liquid state and C in a solid state meet to cause a positive reaction to generate heat, and a SiC coating film 20 is formed from the exothermic reaction.

이로 인해, SiC 코팅막(20)에 의해 흑연기판(10)의 강도 및 내마모성이 향상되고 분진을 억제하여 흑연기판의 표면 특성이 개질되는 효과가 있다.Therefore, the strength and abrasion resistance of the graphite substrate 10 are improved by the SiC coating film 20, and the surface characteristics of the graphite substrate are modified by suppressing dust.

이상에서 본 발명의 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, It belongs to the scope of right.

10 : 흑연기판 20 : SiC 코팅층
30 : 바디 40 : 반응로
50 : 허니콤 담체 60 : 냉각로10: graphite substrate 20: SiC coating layer
30: Body 40: Reactor
50: honeycomb carrier 60: cooling furnace

Claims (3)

지그를 냉각로에 연결하여, 반응로 내부에 위치하고 상기 지그와 연결되는 흑연기판을 냉각시키는 단계,
분말 상태의 Si을 반응로에 주입하는 단계,
상기 반응로를 진공으로 형성하고 상기 반응로의 온도를 설정된 온도로 유지하여, 상기 분말 상태의 Si가 기체 상태의 Si로 변하는 단계, 그리고
상기 기체 상태의 Si가 상기 냉각된 흑연기판의 표면에 닿아 액체 상태의 Si로 변하고, 상기 흑연기판에 흡착된 고체 상태의 C와 발열 반응을 통해 SiC 코팅막을 형성하는 단계를 포함하는 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법.Connecting the jig to the cooling furnace, cooling the graphite substrate located inside the reactor and connected to the jig,
Injecting Si in a powder state into a reaction furnace,
Forming the reactor in a vacuum and maintaining the temperature of the reactor at a predetermined temperature so that the Si in the powder state is changed to Si in the gaseous state,
And forming a SiC coating film by exothermic reaction with the solid state C adsorbed on the graphite substrate, wherein the gaseous Si is in contact with the surface of the cooled graphite substrate to become liquid Si, Characteristic modification method. 제1항에서,
상기 지그를 냉각로에 연결하는 단계는, 비산화물계 세라믹 물질로 이루어진 흑연기판을 이용하여 수행되는 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법.The method of claim 1,
Wherein the step of connecting the jig to the cooling furnace is performed using a graphite substrate made of a non-oxide based ceramic material. 제1항에서,
상기 분말 상태의 Si을 반응로에 주입하는 단계는, 상기 분말 상태의 Si를 다공성 구조를 갖는 허니컴 담체에 담아서 상기 반응로에 주입하도록 이루어지는 흑연 기판의 표면 특성 개질 방법.The method of claim 1,
The step of injecting Si in the powder state into the reaction furnace is carried out by injecting the powdered Si into a honeycomb carrier having a porous structure and injecting the Si into the reactor.
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