KR20150043410A - 배리어 조립체를 제조하는 방법 - Google Patents

배리어 조립체를 제조하는 방법 Download PDF

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KR20150043410A
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앨런 케이 나흐티갈
앤드류 티 러프
크리스토퍼 에스 라이온스
가이 디 졸리
조셉 씨 스파뇰라
마크 디 웨이겔
마이클 디 델모어
사무엘 키단
토마스 피 클룬
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쓰리엠 이노베이티브 프로퍼티즈 캄파니
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Abstract

본 발명은 일반적으로 배리어 조립체를 형성하는 방법에 관한 것이다. 일부 실시 형태는 롤-투-롤 처리 중에 배리어 스택의 노출된 최상부 층을 보호하기 위하여 상부시트 및/또는 접착제 층의 적용을 포함한다. 일부 실시 형태는 배리어 필름의 노출된 최상부 층이 고체 표면 또는 처리 롤과 접촉하기 전에 상부시트 및/또는 접착제 층의 적용을 포함한다. 상부시트 및/또는 접착제 층의 포함은, 처리 동안 산화물 층을 보호하여, 롤-투-롤 처리를 사용하여 제조될 수 있는 우수한 배리어 조립체를 제공한다.

Description

배리어 조립체를 제조하는 방법{METHODS OF MAKING BARRIER ASSEMBLIES}
본 발명은 일반적으로 배리어 조립체를 제조하는 방법 및 이들 방법을 사용하여 제조된 배리어 조립체에 관한 것이다.
관련출원
본 출원은 2012년 12월 27일자에 출원된 미국 특허 출원 제61/746356호 및 2012년 8월 16일자에 출원된 미국 특허 출원 제61/683,824호의 우선권 및 이점을 주장한다.
재생 에너지는 보충될 수 있는 천연 자원으로부터 유래된 에너지, 예컨대 태양광, 바람, 비, 조류(tide) 및 지열이다. 기술의 진보 및 세계 인구의 증가에 따라 재생 에너지에 대한 요구가 실질적으로 증가하였다. 오늘날 화석 연료가 에너지 소비의 대부분을 공급하지만, 이들 연료는 재생가능하지 않다. 이들 화석 연료에 대한 세계적인 의존성은 이들의 고갈에 관련된 증가되는 문제뿐만 아니라 이들 연료를 연소시킴으로써 유발되는 배기가스와 관련된 환경적인 문제를 갖는다. 이러한 문제의 결과로서, 전세계의 국가들은 대량 및 소량 재생 에너지 자원을 개발하기 위한 계획을 수립하였다.
오늘날 유망한 에너지 자원 중 하나가 태양광이다. 세계적으로, 수백만의 가정이 현재 태양광 에너지 발전으로부터 전력을 획득한다. 태양광 전력(solar power)에 대한 증가하는 요구는 이들 응용에 대한 요건들을 충족시킬 수 있는 장치 및 재료에 대한 증가하는 요구를 수반한다. 광기전 전지는 태양광 전력 발전의 빨리 성장하는 부분이다.
두 가지의 특정 유형의 광기전 전지 - 유기 광기전 장치(OPV) 및 박막 태양광 전지(예를 들어, 구리 인듐 갈륨 다이셀레나이드(CIGS))는 수증기로부터의 보호를 필요로 하며 실외 환경에서 (예를 들어, 자외(UV) 광에 대해) 내구성이 있을 필요가 있다. 전형적으로, 유리가 이러한 태양광 장치에 대해 사용되어 왔는데, 그 이유는 유리가 수증기에 대한 매우 우수한 배리어(barrier)이며 광학적으로 투명하고, UV 광에 안정하기 때문이다. 그러나, 유리는 무겁고, 깨지기 쉬우며, 가요성으로 만들기 어렵고, 취급이 어렵다. 투명 가요성 캡슐화 재료는 유리를 대체하기 위해 개발되었다. 바람직하게는, 이들 재료는 유리-유사 배리어 특성 및 UV 안정성을 갖는다. 이들 가요성 배리어 필름은 전자 장치의 구성요소가 예를 들어, 가요성 박막 및 유기 광기전 태양광 전지 및 유기 발광 다이오드(OLED)와 같이 수증기의 유입에 민감한 전자 장치에 대해 바람직하다.
이 일반적인 유형의 일부 예시적인 배리어 필름은 습도 침투에 대해 저항성이 있는 고 배리어 필름을 제조하기 위하여 가요성 플라스틱 필름 상에 증착된 중합체 및 산화물의 다층 스택을 포함한다. 이들 배리어 필름의 예는 미국 특허 제5,440,446호; 제5,877,895호; 제6,010,751호; 미국 특허 출원 공보 제2003/0029493호; 및 제66737US002호에 기재되어 있으며, 이들 모두가 본 명세서에서 전체적으로 참고된 바와 같이 참조로서 본 명세서에 포함된다.
소정 조건 하에서 중합체 및 산화물의 다층 스택은 수분에 장기간 노출 후에 점착력 성능의 열화를 겪게 될 수 있으며, 이는 아마도 이들 고 배리어 스택이 산화물-중합체 계면에서 탈층되게 하는 것으로 본 발명의 발명자가 인식한다. 예를 들어, 일부 실시 형태에서 제2 중합체 층이 사용 또는 시험 중에 습열에 노출 시에 낮은 점착력을 겪게 되는 것으로 본 발명의 발명자가 인식한다. 따라서, 일부 실시 형태에서 배리어 스택 내에 제2 중합체 층을 포함하지 않는 것이 바람직할 수 있는 것으로 발명자가 인식한다.
배리어 필름의 롤-투-롤 처리가 효율 및 더 우수한 제품을 제공하는 선호되는 제조 방법인 것으로 또한 본 발명의 발명자가 인식한다. 그러나, 배리어 필름의 롤-투-롤 처리는 일부 문제점을 갖는다. 하나의 이러한 문제점은 이 제조 방법이 처리 롤(예를 들어, 웨브 취급 롤, 아이들러 롤, 스프레더 롤, 캡스턴 롤(capstan roll), 인장 롤, 등을 포함하는 임의의 유형의 처리 롤)과 배리어 스택의 접촉을 수반하는 데 있다. 배리어 스택의 최상부 층(일부 실시 형태에서, 산화물 층 또는 중합체 층)은 처리 중에 노출되고(즉, 또 다른 층에 의해 덮이지 않음), 이에 따라 처리 중에 변형 또는 열화되기 쉽다. 이러한 변형 또는 열화는 최종 배리어 스택 또는 필름의 성능 특성에 부정적인 영향을 미칠 수 있다. 일 특정 예시에서, 선택적 제2 중합체 층이 포함되지 않고, 산화물 층이 배리어 스택 내의 최상부(및 이에 따라 노출된) 층이다. 산화물 층이 매우 얇기 때문에, 이는 처리 롤과 접촉 시에 변형 또는 열화될 수 있고, 이에 따라 최종 배리어 스택의 성능이 저하된다.
상기에서 확인된 문제점을 해결하는 일 방법은 롤-투-롤 처리 중에 최상부 층 상에 임시 보호 층을 배치하는 것이다. 임시 층은 처리 롤과 노출된 최상부 층의 접촉을 수반하는 처리 단계 중에 존재하지만 최종 배리어 스택이 형성되기 전에(예를 들어, 층(20, 22)의 추가에 의해) 제거된다. 이 방법은 미국 특허 출원 제61/683,824호(그 전체가 본 명세서에 참조로 포함됨)에 더욱 상세히 기재된다.
상기에서 확인된 문제점을 해결하는 제2 방법은 처리 중에 그리고 최상부 층이 임의의 유형의 처리 롤 또는 다른 고체 처리 표면과 접촉하기 전에 노출된 최상부 층 상에 접착제 및/또는 상부시트 층의 배치를 포함한다. 접착제 및/또는 최상부 층은 처리 중에 노출된 최상부 층을 보호하여 롤-투-롤 처리에 따라 제조될 수 있는 개선된 배리어 조립체를 생성한다. 처리 중에 접착제 층 및/또는 상부시트 층의 포함은 최상부 층 내의 결함 형성을 감소시키고 이에 따라 향상된 최종 제품 배리어 스택 또는 필름을 제공한다.
본 발명의 일부 실시 형태는 배리어 조립체 형성 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 기재를 제공하는 단계; 중합체 층을 형성하기 위하여 상기 기재에 인접하게 중합체성 재료를 적용하는 단계; 산화물 층을 형성하기 위하여 상기 중합체 층에 인접하게 산화물-함유 재료를 적용하는 단계; 및 다층 필름을 형성하기 위하여 최상부 층에 접착제 재료와 상부시트 층 중 적어도 하나를 적용하는 단계로서, 이때 상기 최상부 층은 상기 중합체 층 또는 상기 산화물 층 중 어느 하나이고 접착제 재료 또는 상부시트 층은 최상부 층이 처리 롤과 접촉하기 전에 최상부 층에 적용되는, 단계를 포함한다.
본 발명의 일부 실시 형태는 배리어 조립체 형성 방법에 관한 것으로, 상기 방법은 기재를 제공하는 단계; 중합체 층을 형성하기 위하여 상기 기재에 인접하게 중합체성 재료를 적용하는 단계; 산화물 층을 형성하기 위하여 중합체 층에 인접하게 산화물-함유 재료를 적용하는 단계; 및 최상부 층이 임의의 고체 표면과 접촉하기 전에 최상부 층에 상부시트 층과 접착제 재료 중 적어도 하나를 적용하는 단계로서, 이때 상기 최상부 표면이 상기 중합체 층 또는 산화물 층 중 하나인, 단계를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 접착제 재료는 UV 흡수제를 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제는 감압 접착제이다.
일부 실시 형태에서, 상기 중합체성 재료를 적용하는 단계 및/또는 상기 산화물-함유 재료를 적용하는 단계는 다수의 교번하는 중합체 층 및/또는 산화물 층을 갖는 배리어 조립체를 형성하기 위하여 순차적으로 다수회 반복된다. 일부 실시 형태에서, 상기 배리어 조립체는 가요성이고 가시광 및 적외광에 투과성이다.
일부 실시 형태에서, 방법은 배리어 조립체의 연속 롤을 형성하는 단계를 추가로 포함한다. 일부 실시 형태는 본 명세서에 기재된 바와 같은 배리어 조립체를 포함하는 광학 장치이다. 일부 실시 형태는 본 명세서에 기재된 바와 같은 배리어 조립체를 포함하는 광기전 모듈이다.
본 출원의 다른 특징들 및 이점들이 첨부된 도면과 함께 고려되어야 하는 다음의 상세한 설명에 기술되거나 또는 기재된다.
본 발명은 본 발명의 다양한 실시 형태에 대한 하기의 상세한 설명을 첨부된 도면과 관련하여 고려하면 더 완전히 이해될 수 있다.
도 1은 처리 롤 상의 예시적인 배리어 필름을 도시하는 도식적 도면.
하기의 상세한 설명에서는 첨부 도면을 참고하는데, 이 도면은 명세서의 일부를 형성하고, 예로서 일 예시적인 특정 실시 형태를 도시한다. 다른 실시 형태가 고려되고 이들은 본 발명의 범주 또는 사상으로부터 벗어나지 않고서 이루어질 수 있다는 것을 이해하여야 한다.
본 발명은 일반적으로 최상부 층이 임의의 유형의 처리 롤 또는 다른 고체 처리 표면과 접촉하기 전에 그리고 처리 중에 배리어 스택의 노출된 최상부 층 상에 접착제 층 및/또는 상부시트의 배치를 포함하는 배리어 조립체 또는 필름을 형성하는 방법에 관한 것이다. 접착제 층 및/또는 상부시트는 롤-투-롤 처리(roll-to-roll processing)를 사용하여 제조될 수 있는 배리어 조립체를 형성하는, 처리 중에 노출된 최상부 층을 보호한다. 일부 실시 형태에서, 최상부 층은 산화물 층이다. 일부 실시 형태에서, 최상부 층은 중합체 층이다.
일 예시적인 배리어 조립체(10)가 도 1에 도시된다. 배리어 층(10)은 기재(12); 제1 중합체 층(14)(예를 들어, 아크릴레이트 층); 산화물 층(16); 제2 중합체 층(예를 들어, 아크릴레이트 층)(18); 접착제 층(20); 및 상부시트 층(22)을 포함한다. 처리 롤(30) 상의 배리어 조립체(10)의 기재(12)가 도시된다. 도 1에 도시된 예시적인 배리어 스택에서, 최상부 층은 제2 중합체 층(18)이다. 그러나, 최상부 층은 임의의 층일 수 있고, 전형적으로 중합체성 또는 산화물 층이다. 최상부 층은 처리 중에 상부시트 층(22)과 접착제 층(20)에 의해 보호된다.
본 명세서에 기재된 배리어 조립체의 적어도 일부 실시 형태는 가시광 및 적외광에 대해 투과성이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이 용어 "가시광 및 적외광에 대해 투과성"은, 수직축을 따라 측정된, 스펙트럼의 가시광 부분 및 적외광 부분에 걸친 평균 투과율이 약 75% 이상(일부 실시 형태에서, 약 80, 85, 90, 92, 95, 97, 또는 98% 이상)임을 의미한다. 일부 실시 형태에서, 배리어 조립체는 400 nm 내지 1400 nm의 범위에 걸친 평균 투과율이 약 75% 이상(일부 실시 형태에서, 약 80, 85, 90, 92, 95, 97, 또는 98% 이상)이다. 전형적으로, 가시광 및 적외광-투과성 조립체는, 예를 들어, 광기전 전지에 의한, 가시광 및 적외광의 흡수를 방해하지 않는다. 일부 실시 형태에서, 가시광 및 적외광-투과성 조립체는 광기전 전지에 유용한 광의 파장 범위에 걸친 평균 투과율이 약 75% 이상(일부 실시 형태에서, 약 80, 85, 90, 92, 95, 97, 또는 98% 이상)이다. 배리어 조립체 내의 층은 가시광 및 적외광에 대한 투과율을 향상시키기 위한 굴절률 및 두께를 기반으로 선택될 수 있다.
적어도 일부 실시 형태에서, 본 명세서에 기재된 배리어 조립체는 가요성이다. 본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "가요성"은 롤로 형성될 수 있음을 지칭한다. 일부 실시 형태에서, 배리어 조립체는 곡률 반경이 최대 7.6 센티미터(cm)(3 인치), 일부 실시 형태에서, 최대 6.4 cm(2.5 인치), 5 cm(2 인치), 3.8 cm(1.5 인치), 또는 2.5 cm(1 인치)인 롤 코어(roll core) 둘레에 감길 수 있다. 일부 실시 형태에서, 배리어 조립체는 0.635 cm(1/4 인치), 1.3 cm(1/2 인치) 또는 1.9 cm(3/4 인치) 이상의 곡률 반경 둘레에 감겨질 수 있다.
일반적으로, 본 발명에 따른 배리어 조립체는 다층 구조물 내에서 열 응력 또는 수축으로부터 발생될 수 있는 탈층(delamination) 또는 컬(curl)을 나타내지 않는다. 여기서, 컬은 문헌["Measurement of Web Curl" by Ronald P. Swanson presented in the 2006 AWEB conference proceedings (Association of Industrial Metallizers, Coaters and Laminators, Applied Web Handling Conference Proceedings, 2006)]에 기재된 컬 게이지(curl gauge)를 사용하여 측정된다. 이 방법에 따라서, 컬이 0.25 m-1 곡률의 해상도로 측정될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 본 발명에 따른 배리어 조립체는 최대 7, 6, 5, 4, 또는 3 m-1의 컬을 나타낸다. 고체 역학에 의하면, 빔의 곡률은 그에 인가되는 굽힘 모멘트에 비례하는 것으로 알려져 있다. 결과적으로 굽힘 응력의 크기가 굽힘 모멘트에 비례하는 것으로 알려져 있다. 이들 관계로부터, 샘플의 컬이 상대적인 관점에서 잔류 응력을 비교하는 데 사용될 수 있다.
본 명세서에서 청구되고 기재된 유형의 배리어 조립체의 일부 실시 형태는 중합체 및/또는 산화물의 추가 교번 층들을 포함할 수 있다. 배리어 조립체(10)에 대한 예시적인 재료 및 구성 방법이 본 발명의 실시예 및 미국 특허 제5,440,446호; 미국 특허 제5,877,895호; 미국 특허 제6,010,751호; 미국 특허 출원 공보 제2003/0029493호; 제69821US002호, 및 제66737US002호(이들 모두가 본 명세서에서 전체적으로 참고된 바와 같이 참조로서 포함됨)에서 확인된다. 본 명세서에서 사용되는 바와 같이, 용어 "중합체성"은 유기 단일중합체 및 공중합체, 뿐만 아니라, 예를 들어, 공-압출 또는 에스테르교환을 포함하는 반응에 의해 혼화성 블렌드로 형성될 수 있는 중합체 또는 공중합체를 포함하는 것으로 이해될 것이다. 용어 "중합체" 및 "공중합체"는 랜덤 및 블록 공중합체를 모두 포함한다.
본 출원의 일 실시 형태에서, 접착제 재료 및/또는 상부시트가 롤-투-롤 처리 중에 노출된 최상부 층에 적용된다. 일부 실시 형태에서, 최상부 층은 산화물 층이다. 일부 실시 형태에서, 최상부 층은 중합체 층이다. 일부 실시 형태에서, 배리어 스택에 상부시트 및/또는 접착제 층을 부착시키기 위하여 니핑(nipping)이 사용된다. 접착제 재료 및/또는 상부시트의 포함은 제조 중에 최상부 층에서의 결함 형성을 감소시키고, 이는 접착제 재료 및/또는 상부시트(단독으로 또는 조합하여)가 진공 웨브 취급 및 후속 공정 단계 중에 최상부 층을 손상으로부터 보호하기 때문이다.
임의의 접착제가 본 명세서에 기재된 방법에서 사용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 접착제 재료는 감압 접착제이다. 일부 실시 형태에서, 안정제가 감압 접착제에 첨가된다. 이러한 안정제의 예에는 자외선 흡수제(UVA)(예를 들어, 적색 이동 UV 흡수제), 장애 아민 광 안정제(HALS), 또는 산화방지제 중 적어도 하나가 포함된다. 다른 예시적인 실시 형태가 미국 특허 출원 공보 제2012/0003448호(위젤(Weigel) 등)(그 전체가 본 명세서에서 참조로 포함됨)에 나열된 것들을 포함한다. 단지 접착제 층만이 산화물 층 상에 증착 또는 적용되는 실시 형태에서, 접착제 층이 바람직하게는 이형 라이너를 포함한다.
접착제 재료의 증착은 임의의 원하는 방식으로 수행될 수 있다. 예를 들어, 접착제 재료는 롤 코팅(예를 들어, 그라비어 롤 코팅) 또는 스프레이 코팅(예를 들어, 정전 스프레이 코팅)과 같은 종래의 코팅 방법을 사용하여 적용될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 접착제는 가교결합될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 접착제는 용매 중에 층을 적용하고 이에 따라 적용된 층을 건조하여 용매를 제거함으로써 형성될 수 있다. 추가로, 접착제 재료는 필름을 산화물 층에 바로 인접하게 배치함으로써 산화물 층에 접착 또는 부착될 수 있다. 일부 실시 형태에서, 임의의 전술된 방법이 인-라인 공정으로 수행된다. 일부 실시 형태에서, 접착제가 2개의 라이너들 사이에 코팅되고, 상기 2개의 라이너들 중 하나의 라이너가 제거되고, 노출된 접착제 표면이 상부시트에 적용된다(또는 이에 박층됨). 전체 형성된 접착제/상부시트 구성은 그 뒤에 배리어 스택의 최상부 층(예를 들어, 진공 챔버 내에서)에 적용될 수 있다.
임의의 상부시트 재료가 본 출원의 실시 형태에서 사용될 수 있다. 상부시트를 형성할 수 있는 유용한 재료에는 폴리아크릴레이트, 폴리에스테르, 폴리카보네이트, 폴리에테르, 폴리이미드, 폴리올레핀, 플루오로중합체, 및 이의 조합이 포함된다. 상부시트에서 사용하기 위한 예시적인 재료가 미국 특허 출원 공보 제2012/0003448호(위젤 등)(그 전체가 본 명세서에서 참조로 포함됨)에 나열된 것들을 포함한다.
일부 실시 형태에서, 일부 상부시트는 가시광(예를 들어, 380 nm 내지 750 nm)이 배리어 스택에 도달되는 것을 차단한다. 일부 실시 형태에서, 일부 상부시트가 불투명이다. 본 발명의 목적의 경우, 상부시트의 일부는 배리어 스택의 불투명 부분이 380 nm 내지 450 nm의 임의의 파장에서 최대 20%의 투과율을 갖는 경우 불투명하다. 일부 실시 형태에서, 불투명 부분은 380 nm 내지 450 nm의 임의의 파장에서 15% 미만의 광 투과율을 갖는다. 일부 실시 형태에서, 불투명 부분은 380 nm 내지 450 nm의 임의의 파장에서 10% 미만의 광 투과율을 갖는다. 일부 실시 형태에서, 불투명 부분은 380 nm 내지 450 nm의 임의의 파장에서 5% 미만의 광 투과율을 갖는다. 일부 실시 형태에서, 불투명 부분은 380 nm 내지 450 nm의 임의의 파장에서 2% 미만의 광 투과율을 갖는다. 일부 실시 형태에서, 불투명 부분은 380 nm 내지 450 nm의 임의의 파장에서 0.2% 미만의 광 투과율을 갖는다. 불투명 부분은 예를 들어, 본 명세서에서 그 전체가 참조로 포함되는 미국 특허 출원 제61/605525호 및 제61/515073호에 기재된 것들의 패턴을 포함한 패턴을 형성할 수 있다. 불투명 부분을 형성하기 위하여 사용될 수 있는 예시적인 재료가 예를 들어, 잉크 및 테이프를 포함한다. 불투명 영역이 불투명 테이프를 포함하는 경우, 테이프는 다층 필름 내에 임의의 배향으로 있을 수 있다.
일부 실시 형태에서, 안정제는 UV 광에 대한 이의 저항성을 향상시키기 위하여 상부시트에 첨가된다. 이러한 안정제의 예에는 자외선 흡수제(UVA)(예를 들어, 적색 이동 UV 흡수제), 장애 아민 광 안정제(HALS), 또는 산화방지제 중 적어도 하나가 포함된다. 다른 예시가 미국 특허 출원 공보 제2012/0003448호(위젤 등)(그 전체가 본 명세서에서 참조로 포함됨)에 나열된 것들을 포함한다.
일부 실시 형태에서, 상부시트는 접착제 층을 포함한다. 일부 실시 형태에서, 접착제 층은 감압 접착제이다.
접착제 재료 또는 산화물 층에 대한 상부시트의 적용은 임의의 원하는 방법으로 수행될 수 있다. 전형적으로, 상부시트는 필름을 접착제 또는 산화물 층에 바로 인접하게 배치함으로써 접착제 또는 산화물 층에 접착 또는 부착된다. 그러나, 접착제에 관해 전술된 임의의 도포 방법은 상부시트에 대해 이용될 수 있다.
본 명세서에 기재된 공정을 사용하여 제조된 배리어 필름 또는 조립체의 적어도 일부 실시 형태는 85% 이상의 고 광투과율을 갖는다. 본 명세서에 기재된 공정을 사용하여 제조된 배리어 필름 또는 조립체의 적어도 일부 실시 형태는 50℃ 및 100%RH에서 0.005 g/m2-일 이하의 저 수증기 투과율을 갖는다. 추가로, 본 명세서에 기재된 공정을 사용하여 제조된 배리어 필름 또는 조립체의 적어도 일부 실시 형태는 내구성이 높고, 예를 들어, UV 광, 열 사이클링, 및 수분 유입과 같은 외부 응력에 노출 시에 층간 점착력을 유지한다.
일부 실시 형태에서, 배리어 필름은 미국 특허 제5,440,446호(쇼우(Shaw) 등) 및 미국 특허 제7,018,713호(패디야스(Padiyath) 등)에 기재된 시스템과 유사하거나 또는 이에 기재된 롤-투-롤 진공 챔버 내에서 기재 상에 다양한 층을 증착시킴으로써 제조될 수 있고, 이 문헌 둘 모두는 그 전체가 본 명세서에 참조로 포함된다.
본 발명의 방법의 일부 이점은 예를 들어, 저-비용, 연속적인 롤-투-롤 처리의 가능을 포함한다. 추가로 적어도 하나의 접착제 층 및/또는 상부시트의 적용은 더 적은 계면을 갖는 배리어 조립체의 형성을 허용하며 이는 최종 배리어 조립체로부터 임시 보호 층 및 제2 중합체 층이 제거되기 때문이다. 더 적은 계면이 계면들 간의 접착 실패의 감소된 위험성을 유발할 수 있다(예를 들어, 산화물 층과 중합체 층 간에). 종래의 보호 층이 점착력 손실에 영향받기 쉬운 경우에, 최종 구조물로부터 이 보호 층의 제거가 증가된 내후성 및 수명을 갖는 배리어 조립체를 야기할 수 있다. 처리 중에 임시 보호 층의 존재는 처리/제조 중에 미립자 오염의 발생을 감소시킨다. 또한, 처리 중에 임시 보호 층의 존재는 처리 및 취급 중에 손상 또는 오염으로부터 노출된 최상부 층을 보호한다.
일 실시 형태에서, 본 발명의 배리어 조립체는 광기전 모듈 내에서 사용된다. 광기전 모듈은 백시트; 태양광 전지; 및 임의의 전술된 청구항의 방법에 따라 제조된 배리어 조립체를 포함한다.
일부 실시 형태에서, 본 발명의 배리어 조립체는 광학 장치, 광학 디스플레이 장치, 또는 솔리드 스테이트 조명 장치 내에서 사용된다. 일 예시적인 광학 장치가 유기 발광 다이오드(OLED)이다.
실시예
실시예 1
폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 기재 필름(상표명 "XST 6642"로 미국 델라웨어 윌밍턴 소재의 이. 아이. 듀폰 디 네모아스(E. I. DuPont de Nemours)로부터 입수됨)을 미국 특허 제5,440,446호(쇼우 등) 및 미국 특허 제7,018,713호(패디야스 등)(이 문헌 둘 모두는 본 명세서에 참조로 포함됨)에 기재된 코터(coater)와 유사한 진공 코터 상의 무기 규소 알루미늄 산화물(SiAlOx) 배리어 층 및 베이스 중합체 층의 스택으로 덮음으로써 배리어 필름을 제조하였다. 개개의 층들은 다음과 같이 형성하였다:
층 1(중합체 층): 0.127 mm 두께 × 366 mm 폭 PFE 필름의 310 미터 길이 롤을 롤-투-롤 진공 처리 챔버 내에 로딩하였다. 챔버를 2x10-5 토르의 압력으로 펌핑다운(pumped down)시켰다. -10℃로 냉각된 코팅 드럼과 PET 필름의 배면이 접촉하도록 유지하면서 웨브 속도를 4.9 미터/분으로 유지하였다. 배면이 드럼과 접촉한 상태에서, 필름 전방측 표면을 0.02 kW의 플라스마 출력에서 질소 플라스마로 처리하였다. 그 뒤에, 필름 전방측 표면을 트라이사이클로데칸 다이메탄올 다이아크릴레이트 단량체(미국 펜실베니아 엑스턴 소재의 사토머 유에스에이(Sartomer USA)로부터 상표명 "SR-833S"로 입수됨)로 코팅하였다. 코팅 전에 단량체를 20 밀리토르의 압력으로 진공 탈기시키고, 시린지 펌프(syringe pump) 내로 로딩하며, 60 ㎑의 주파수에서 작동하는 초음파 분무기(ultrasonic atomizer)를 통해 1.33 mL/분의 유동 속도로 260℃로 유지되는 가열된 증발 챔버 내로 펌핑하였다. 형성된 단량체 증기 스트림을 필름 표면 상으로 응축하였고, 7.0 ㎸ 및 4 mA에서 작동하는 다중-필라멘트 전자-빔 경화 건(multi-filament electron-beam cure gun)을 사용하여 전자 빔 가교결합시켜 720 nm 두께의 베이스 중합체 층을 형성하였다.
층 2(무기 층): 베이스 중합체 층의 증착 직후에 그리고 PET 필름의 배면이 여전히 드럼과 접촉한 상태에서, SiAlOx 층을 30 m 길이의 베이스 중합체 층 위에 스퍼터-증착하였다. 2개의 교류(AC) 전력 공급기를 사용하여 2쌍의 음극을 제어하였고; 각각의 음극은 2개의 90% Si/10% Al 스퍼터링 표적을 보유하였다(미국 오하이오 메이필드 헤이츠 소재의 매터리온 코포레이션(Materion Corporation)으로부터 입수됨). 스퍼터 증착 동안, 각각의 전력 공급기로부터의 전압 신호를 비례-적분-미분 제어 루프(proportional-integral-differential control loop)에 대한 입력으로서 사용하여 각각의 음극에 대한 소정의 산소 유동을 유지하였다. AC 전력 공급기는 5000 와트의 전력을 사용하여, 3.2 밀리토르의 스퍼터 압력에서 850 sccm(standard cubic centimeter per minute) 아르곤 및 92 sccm 산소를 함유하는 기체 혼합물로 90% Si/10% Al 표적을 스퍼터링하였다. 이는 층 1의 베이스 중합체 층 위에 증착된 26 nm 두께 SiAlOx 층을 제공하였다.
2-층 스택을 그 뒤에 0.05 mm 두께의 감압 접착제(PSA)(미국 미네소타 세인트. 폴 소재의 쓰리엠 컴퍼니(3M Company)로부터 상표명 "3M 광학적으로 투명한 접착제(Optically Clear Adhesive) 8172P"로 상용입수가능함), 및 0.05 mm 두께의 ETFE(미국 뉴저지 웨인 소재의 세인트. 고바인 퍼포먼스 플라스틱스(St. Gobain Performance Plastics)로부터 상표명 "노톤(NORTON) ETFE"로 상용입수가능함)로 덮었다.
배리어 필름의 스펙트럼 투과율(Tvis)을 분광계(미국 메사추세츠 월섬 소재의 퍼킨엘머(PerkinElmer)로부터 상용입수가능한 모델 "람브다(LAMBDA) 900")를 사용하여 측정하였다. 스펙트럼 투과율을 0° 입사각에서 400 nm 내지 700 nm의 평균 퍼센트 투과율(Tvis)로 나타내었다.
실시예 1의 배리어 필름의 수증기 투과율(WVTR)을 모콘 퍼마트랜(MOCON PERMATRAN)-W 모델 700 WVTR 시험 시스템(미국 미네소타 미니애폴리스 소재의 모콘, 인코포레이티드(MOCON, Inc)로부터 입수됨)을 사용하여 ASTM F-1249-06, "Standard Test Method for Water Vapor Transmission Rate Through Plastic Film and Sheeting Using a Modulated Infrared Sensor"에 주지된 절차에 따라 측정하였다. 약 50℃의 온도 및 약 100%의 상대 습도(RH)를 사용하였고, WVTR을 g/m2/일(grams per square meter per day)로 표현하였다. 시험 시스템의 최저 감지 한계는 0.005 g/m2/일이었다.
실시예 1의 배리어 층을 포함하는 예시적인 대표 태양광 모듈의 제조
실시예 1의 배리어 층을 포함하는 예시적인 대표 태양광 모듈("대표 모듈")을 0.14 mm(0.0056 인치) 두께의 21.6 cm x 14 cm PTFE-코팅된 알루미늄 포일의 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 측면(미국 캘리포니아 산타페 스프링스 소재의 맥마스터-카르(McMaster-Carr)로부터 상표명 "8656K61"로 입수됨) 상에 실시예 1 배리어 필름의 폴리에틸렌 테레프탈레이트(PET) 측면을 배치함으로써 제조하였다. PTFE-코팅된 알루미늄 포일은 각각의 치수가 배리어 필름보다 1.27 cm 더 작았고, 이에 따라 PET의 일부를 노출된 상태로 두었다. PTFE 층 위에 실시예 1 배리어 필름을 고정하기 위하여 13 mm(0.5 인치) 폭의 건조식 에지 테이프(미국 오하이오 솔론 소재의 트루실 테크놀로지스 인코포레이티드(Truseal Technologies Inc)로부터 상표명 "솔라게인 에지 테이스 세트(SOLARGAIN EDGE TAPE SET) LP01"로 입수됨)를 PTFE-코팅된 알루미늄 포일의 주연부 주위에 배치하였다. 수분 유입을 모니터링하기 위하여 배리어 필름과 PTFE-코팅된 포일 사이에 염화코발트 지시약 종이의 스트립을 배치하였다. 0.38 cm(0.015 인치) 두께의 캡슐화제 필름(encapsulant film)(미국 일리노이 다우너 그로브 소재의 주라필름스(JuraFilms)로부터 상표명 "주라솔(JURASOL)"로 입수됨)을 PTFE-코팅된 알루미늄 포일의 알루미늄 측면에 배치하였다. 제2 박층 배리어 시트의 PET 층을 박층 구조물을 형성하기 위하여 캡슐화제 필름 위에 배치하였다. 구조물을 12분 동안 150℃에서 진공 박층하였다.
다음과 같이 초기 T-박리 점착력을 시험하였다. 대표 모듈의 배리어 필름을 이를 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE) 층으로부터 이격되도록 절단함으로써 박층 구조물로부터 제거하였다. 그 뒤에, 배리어 필름을 1.0 인치 폭(2.54 cm)의 섹션으로 절단하였다. 이들 섹션을 인장 강도 시험기(미국 미네소타 이던 프레리 소재의 MTS로부터 테스트웍스(Testworks) 4 소프트웨어(software)를 갖는 상표명 "인사이트(INISIGHT) 2 SL"로 입수됨) 내에 배치하였고, 그 후에 ASTM D 1876-08 "Standard Test Method for Peel Resistance of Adhesives (T-Peel Test)"에 주지된 절차를 수행하였다. 254 mm/분(10 인치/분)의 박리 속도를 사용하였다. 점착력을 13 mm 내지 151 mm(0.5 내지 5.95 인치)의 신장 간에 4개의 박리 측정값의 평균으로서 N/cm(Newton per centimeter)로 하기 표 1에 기록하였다.
그 뒤에, 대표 모듈을 다음과 같이 500 시간 동안 시효하였다. 대표 모듈을 500 시간 동안 약 85%의 상대 습도 및 약 85℃의 온도로 설정된 환경 챔버(미국 미시건 홀랜드 소재의 써모트론 인더스트리즈(Thermotron Industries)로부터 입수된 모델 "SE-1000-3") 내에 배치하였다. 염화코발트 지시약 종이를 500 시간 이후에 청색으로 유지되는 대표 모듈(즉, 물 유입이 감지되지 않음) 내에 배치하였다.
시효된 대표 모듈을 전술된 방법을 사용하여 T-박리 점착력 시험을 하였다. 점착력을 13 mm 내지 151 mm(0.5 인치 내지 5.95 인치)의 신장 간에 4개의 박리 측정값의 평균으로서 N/cm로 하기 표 1에 기록하였다.
[표 1]
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본 명세서에 언급된 모든 참고문헌은 참고로 포함된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 단어 "상에" 및 "인접하게"는 직접적으로 어떤 것 상에 있는 층 및 간접적으로 어떤 것 상에 있는 층 둘 모두를 포함하며, 이때 다른 층들이 아마도 그들 사이에 위치된다.
본 명세서에 사용되는 바와 같이, 용어 "주 표면" 및 "주 표면들"은 3개 세트의 대향 표면들을 갖는 3차원 형상에 관하여 가장 큰 표면적을 갖는 표면(들)을 말한다.
달리 나타내지 않는 한, 본 명세서 및 특허청구범위에서 사용되는, 특징부의 크기, 양 및 물리적 특성을 표현하는 모든 수치는 모든 경우에 "약"이라는 용어에 의해 수식되는 것으로 이해되어야 한다. 따라서, 반대로 지시되지 않는한, 전술된 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 기재된 수치 파라미터는 당업자가 본 명세서에 개시된 교시 내용을 이용하여 얻고자 하는 원하는 특성에 따라 변할 수 있는 근사치이다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에 사용되는 바와 같이, 단수 형태("a", "an", 및 "the")는, 그 내용이 명확하게 달리 언급하지 않는다면, 복수의 지시 대상들을 갖는 실시예들을 포함한다.
본 명세서 및 첨부된 특허청구범위에서 사용되는 바와 같이, 용어 "또는"은 일반적으로 그 내용이 명백히 달리 나타내지 않는 한 "및/또는"을 포함하는 의미로 사용된다.
목록에 뒤따르는 어구, "~ 중 적어도 하나" 및 "~ 중 적어도 하나를 포함한다"는 목록 내의 임의의 하나의 항목 및 목록 내의 둘 이상의 항목들의 임의의 조합을 지칭한다. 모든 수치 범위는 달리 언급되지 않는다면 그의 종점(endpoint) 및 종점 사이의 정수가 아닌 값을 포함한다.
본 발명의 다양한 실시 형태 및 구현 형태가 개시되어 있다. 개시된 실시 형태는 제한적 목적이 아니라 예시적 목적을 위하여 제공된다. 전술한 구현 형태 및 다른 구현 형태는 하기의 특허청구범위의 범주 내에 속한다. 당업자는 본 발명이 개시된 바와는 다른 실시 형태 및 구현 형태로 실시될 수 있음을 파악할 수 있을 것이다. 당업자라면, 전술된 실시 형태 및 구현의 기본 원리로부터 벗어남이 없이 그러한 실시 형태 및 구현 형태의 상세 사항에 대해 많은 변경이 이루어질 수 있음을 이해할 것이다. 본 발명은 본 명세서에 개시된 예시적 실시 형태 및 실시예로 부당하게 제한하고자 하는 것이 아니며, 그러한 실시예 및 실시 형태는 단지 예시의 목적으로 제시되고, 본 발명의 범주는 이하의 본 명세서에 개시된 특허청구범위로만 제한하고자 함을 이해하여야 한다. 또한, 본 발명의 다양한 변형 및 변경이 본 발명의 사상 및 범주로부터 벗어남이 없이 당업자에게 명백해질 것이다. 따라서, 본 발명의 범주는 오직 하기의 특허청구범위에 의해 결정되어야 한다.

Claims (17)

  1. 기재를 제공하는 단계;
    중합체 층을 형성하기 위하여 상기 기재에 인접하게 중합체성 재료를 적용하는 단계;
    산화물 층을 형성하기 위하여 상기 중합체 층에 인접하게 산화물-함유 재료를 적용하는 단계; 및
    다층 필름을 형성하기 위하여 최상부 층에 접착제 재료와 상부시트 층 중 하나 이상을 적용하는 단계로서, 이때
    상기 최상부 층은 상기 중합체 층 또는 상기 산화물 층 중 어느 하나이고,
    상기 접착제 재료 또는 상부시트 층은 최상부 층이 처리 롤과 접촉하기 전에 최상부 층에 적용되는, 단계
    를 포함하는 배리어(barrier) 조립체 형성 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 접착제 재료는 UV 흡수제를 포함하는 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 접착제 재료는 감압 접착제인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체성 재료를 적용하는 단계 및/또는 상기 산화물-함유 재료를 적용하는 단계는 다수의 교번하는 중합체 층 및/또는 산화물 층을 갖는 배리어 조립체를 형성하기 위하여 순차적으로 다수회 반복되는 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 배리어 조립체는 가요성이고 가시광 및 적외광에 투과성인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 배리어 조립체의 연속 롤을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 따라 제조된 배리어 조립체를 포함하는 광학 장치.
  8. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 따라 제조된 배리어 조립체를 포함하는 광기전 모듈.
  9. 기재를 제공하는 단계;
    중합체 층을 형성하기 위하여 상기 기재에 인접하게 중합체성 재료를 적용하는 단계;
    산화물 층을 형성하기 위하여 상기 중합체 층에 인접하게 산화물-함유 재료를 적용하는 단계; 및
    최상부 층이 임의의 고체 표면과 접촉하기 전에 최상부 층에 상부시트 층과 접착제 재료 중 하나 이상을 적용하는 단계로서, 이때 상기 최상부 표면이 상기 중합체 층 또는 산화물 층 중 하나인, 단계
    를 포함하는 배리어 조립체 형성 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 접착제 재료는 UV 흡수제를 추가로 포함하는 방법.
  11. 제9항 또는 제10항에 있어서, 상기 접착제 재료는 감압 접착제인 방법.
  12. 제9항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 중합체성 재료를 적용하는 단계 및/또는 상기 산화물-함유 재료를 적용하는 단계는 다수의 교번하는 중합체 층 및/또는 산화물 층을 갖는 배리어 조립체를 형성하기 위하여 순차적으로 다수회 반복되는 방법.
  13. 제9항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 배리어 조립체는 가요성이고 광투과성인 방법.
  14. 제9항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 배리어 조립체의 연속 롤을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  15. 제1항 내지 제6항 및 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 상부시트가 불투명 부분을 포함하는 방법.
  16. 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 따라 제조된 배리어 조립체를 포함하는 광학 장치.
  17. 제9항 내지 제14항 중 어느 한 항에 기재된 방법에 따라 제조된 배리어 조립체를 포함하는 광기전 모듈.
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