KR20150036902A - 나노용액 및 이를 제조하기 위한 나노와이어 제조장치 - Google Patents

나노용액 및 이를 제조하기 위한 나노와이어 제조장치 Download PDF

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Abstract

실시예에 따른 나노용액은, 나노입자 및 나노와이어를 포함하고, 상기 나노와이어의 중량은 나노용액 전체의 중량에 대하여 90% 이상이다.
실시예에 따른 나노와이어 제조장치는, 나노와이어를 합성하는 나노와이어 합성 장치; 및 상기 나노와이어를 정제하는 나노와이어 정제 장치를 포함하고, 상기 나노와이어 합성 중에 상기 나노와이어 정제가 이루어진다.

Description

나노용액 및 이를 제조하기 위한 나노와이어 제조장치{NANO SOLUTION AND MANUFACTURING APPARATUS OF NANOWIRE}
본 기재는 나노용액 및 이를 제조하기 위한 나노와이어 제조장치에 관한 것이다.
디스플레이 장치, 태양 전지, 모바일 장치 등의 다양한 전자 제품에서 투명 도전성 물질을 이용한 투명 전극이 적용되고 있다. 이러한 투명 전극을 형성하기 위한 투명 도전성 물질로 나노미터(nanometer) 수준의 크기를 가지는 와이어 형상 구조체인 나노와이어에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
나노와이어를 제조하기 위해서는, 나노와이어를 정제하는 단계가 요구된다. 즉, 반응 용액에 포함된 나노 입자와 나노와이어를 분리하는 공정이 필요하다.
종래에는, 상기 반응 용액을 정제하기 위해서 유기 용매 침강법이라는 방법을 이용하여 상기 나노 입자와 나노와이어를 분리하였다. 유기 침강법이란, 반응 용액에 물보다 비극성인 아세톤, 테트라히드로퓨란 등을 첨가하면 캡핑제가 용매 내에서는 잘 분산되나 아세톤 등에서는 분산되지 않고 응집되어 침전되기 때문에 나노와이어의 표면에 잔존한 캡핑제에 의하여 나노와이어가 용액의 하부에 침전되고, 이후에 상층 용액을 버리면 캡핑제 일부와 나노 입자 등을 제거하는 방법이다. 이후에, 남은 용액에 증류수를 첨가하면 나노와이어, 불용성 촉매 입자, 금속 나노 입자가 분산되고, 추가로 아세톤 등을 첨가하면 나노와이어와 비중이 큰 불용성 촉매 입자는 침전되고 금속 나노 입자와 비중이 낮은 불용성 촉매는 상층 용액 내에 분산된다. 이러한 공정을 반복 실행하여 나노와이어를 수거한 후 이를 증류수에 보관함으로써, 상기 반응 용액 내의 나노 입자와 나노와이어를 분리하였다.
그러나, 상기 유기 용매 침강법의 경우에는, 상기 반응 용액을 분리시에 과량의 아세톤 및 과량의 증류수를 사용하게 되어, 분리시 공정 비용이 상승할 수 있고, 상기 아세톤 등의 유기 용매에 의해 나노와이어의 활성이 저하되는 문제점이 있다. 또한, 상기 반응 용액을 분리시에 상기 공정을 수차례 반복하는 등 매우 오랜 시간이 소요되어 공정 효율 및 수율이 낮아진다는 문제점이 있다.
이에 따라, 상기 반응 용액의 정제 공정에 있어서, 공정 비용을 낮출 수 있고, 공정 효율을 향상시킬 수 있는 새로운 방법의 필요성이 요구된다.
실시예는 수율이 향상된 나노용액 및 이를 제조하기 위한 나노와이어 제조장치를 제공하고자 한다.
실시예에 따른 나노용액은, 나노입자 및 나노와이어를 포함하고, 상기 나노와이어의 중량은 나노용액 전체의 중량에 대하여 90% 이상이다.
실시예에 따른 나노와이어 제조장치는, 나노와이어를 합성하는 나노와이어 합성 장치; 및 상기 나노와이어를 정제하는 나노와이어 정제 장치를 포함하고, 상기 나노와이어 합성 중에 상기 나노와이어 정제가 이루어진다.
실시예에서는 합성 공정 초반에 정제 공정이 진행될 수 있다. 이를 통해, 나노와이어 합성 완료 후 별도의 정제 공정을 생략할 수 있다. 또한, 합성 공정 중에 나노입자를 제거하는 정제 공정이 이루어짐으로써, 나노와이어 성장을 위한 소스가 나노입자 성장에 소모되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 나노와이어 성장 소스 사용량을 절감할 수 있다. 또한, 나노와이어의 수율을 향상할 수 있다.
한편, 나노와이어 합성이 모두 종료된 후 정제 공정이 이루어질 경우, 나노와이어의 캡핑제가 손상되어 분산성이 저하되거나 나노와이어의 응집이 발생하여 수율이 감소할 수 있다, 그러나, 실시예에서는 나노와이어 합성 공정 중 정제 공정을 진행함으로써, 나노와이어 표면을 둘러싸고 있는 캡핑제의 손상을 최소화할 수 있고, 나노와이어의 분산성을 향상하고 나노와이어의 응집을 최소화할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 나노용액에 대한 도면이다.
도 2는 실시예에 따른 나노와이어 제조장치에 대한 일 단면도이다.
도 3은 실시예에 따른 현미경 사진이다.
도 4는 비교예에 따른 현미경 사진이다.
실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다.
도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
먼저, 도 1을 참조하여, 실시예에 따른 나노용액(1)에 대하여 설명한다.
실시예에 따른 나노용액(1)은 나노입자(20) 및 나노와이어(10)를 포함할 수 있다. 상기 나노용액(1)은 상기 나노와이어(10)의 합성이 종료된 후의 용액이다.
상기 나노와이어(10)의 합성 공정은, 용매를 가열하는 단계, 용매에 캡핑제를 첨가하는 단계, 용매에 촉매를 첨가하는 단계, 용매에 금속 화합물을 첨가하는 단계 및 용매에 상온의 용매를 추가로 첨가하는 단계를 포함할 수 있다. 이때, 상기 나노와이어(10) 합성 공정 도중에 나노와이어(10) 정제 공정이 진행될 수 있다. 특히, 상기 나노와이어(10) 합성 공정의 초기에 상기 나노와이어(10) 정제 공정이 진행될 수 있다.
이러한 단계들은 모두 필수적인 것은 아니며 제조 방법에 따라 일부 단계가 수행되지 않을 수 있으며 각 단계의 순서가 바뀔 수도 있다. 상술한 각 단계를 좀더 상세하게 설명하면 다음과 같다.
상기 용매를 가열하는 단계에서는, 용매를 나노와이어의 형성에 적합한 반응 온도로 가열한다.
용매로는 환원성 용매(reducing solvent)를 사용할 수 있다. 이러한 환원성 용매는 다른 물질들을 혼합하는 용매로서의 역할과 함께, 약한 환원제(mile reducing agent)의 역할을 함께 수행하여 나노와이어(10) 형성을 도울 수 있다. 이러한 환원성 용매로는, 일례로 에틸렌글라이콜(EG), 프로필렌글라이콜(PG), 1,3-프로판디올, 디프로필렌글라이콜, 글리세린, 글리세롤, 글루코스 등을 들 수 있다. 반응 온도는 용매, 금속 화합물의 종류 및 특성을 고려하여 다양하게 조절될 수 있다.
일례로, 에틸렌글라이콜보다 은에 대한 환원력이 우수한 프로필렌글라이콜을 용매로 사용하여 은 나노와이어(10)를 형성하는 경우에는 반응 온도가 80℃ 내지 140℃일 수 있다. 반응 온도가 80℃ 미만인 경우에는 반응 속도가 작아 반응이 원활하지 않을 수 있으며 공정 시간이 길어질 수 있다. 반응 온도가 140℃를 초과하는 경우에는 반응 속도가 가속되어 금속 결정화 속도가 빨라지고 이에 의하여 응집 현상이 발생하여 은 나노와이어(10)의 형상을 가지기 어려울 수 있으며 생산 수율이 저하될 수 있다.
이와 같이 본 실시예에서는 환원력이 우수한 프로필렌글라이콜을 용매로 사용하여 종래(일례로, 에틸렌글라이콜을 환원용매로 하여 반응 온도가 160℃ 이상)보다 낮은 반응 온도에서 은 나노와이어(10)를 제조할 수 있다. 종래에는 반응 온도가 고온이어서 네트워크 형성에 불리한 짧은 길이(일례로, 15㎛ 미만)의 은 나노와이어(10)들을 형성할 수 있었으며 생산 수율 또한 낮았다. 반면, 본 실시예에서는 반응 온도를 낮춰 길이가 15㎛ 이상인 은 나노와이어(10)들을 높은 수율로 제조할 수 있다.
이어서, 용매에 캡핑제를 첨가하는 단계에서는, 와이어 형성을 유도하는 캡핑제를 용매에 첨가한다. 나노와이어(10) 형성을 위한 환원이 너무 빠르게 이루어지면 금속들이 응집되면서 와이어 형상을 이루기 어려운바, 이러한 캡핑제는 용매 내의 물질 들이 적절하게 분산되도록 하여 응집을 방지하는 역할을 한다. 또한, 나노와이어(10), 일례로 은 나노와이어(10)의 결정면 중 면에 강하게 결합하여 면으로 은이 성장할 수 있도록 유도한다.
캡핑제로는 다양한 물질을 사용할 수 있는데, 일례로, 폴리비닐필롤리딘(PVP), 세틸트리메틸암모늄브로마이드(CTAB), 세틸트리메틸암모늄클로라이드(CTAC), 폴리비닐알콜(PVA), 폴리아크릴아마이드(PAA 등을 사용할 수 있다.
이어서, 용매에 촉매를 첨가하는 단계에서는, 나노와이어(10) 형성 반응을 촉진하는 촉매를 첨가한다. 이러한 촉매로는 AgCl, KBr, KI, CuCl2, PtCl2, H2PtCl4, H2PtCl6, AuCl, AuCl3, HAuCl4, HAuCl2 등을 들 수 있다. 이러한 촉매는 단독으로 또는 두 종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
여기서, AgCl, PtCl2, AuCl, AuCl3 등의 촉매는 수용액 내에서 불용성 물질이며, KBr에 의해 생성될 수 있는 AgBr도 불용성 물질이다.
이어서, 용매에 금속 화합물을 첨가하는 단계에서는 용매에 금속 화합물을 첨가하여 반응 용액을 형성한다.
이때, 금속 화합물은 별도의 용매에 녹인 상태로 캡핑제 및 촉매가 첨가된 용매에 첨가될 수 있다. 별도의 용매로는 최초로 사용한 용매와 동일한 물질 또는 다른 물질을 사용할 수 있다. 그리고, 금속 화합물은 촉매를 첨가한 후에 일정 시간이 지난 후에 첨가될 수 있다. 이는 온도를 적절한 반응 온도로 안정화하기 위한 것이다.
여기서, 금속 화합물은 제조를 원하는 나노와이어(10)를 형성하기 위한 금속을 포함한 화합물이다. 은 나노와이어(10)를 형성하고자 할 경우에는 금속 화합물로 AgNO3, KAgCN2 등을 사용할 수 있다.
이와 같이 캡핑제 및 촉매가 첨가된 용매에 금속 화합물을 첨가하면 반응이 일어나면서 나노와이어(10)의 형성이 시작된다.
본 실시예에서 캡핑제는 AgNO3 또는 KAgCN2 등과 같은 금속 화합물 100 중량부에 대하여 50 내지 300 중량부만큼 첨가될 수 있다. 캡핑제가 50 중량부 미만으로 첨가된 경우에는 응집 현상을 충분히 방지할 수 없다. 그리고 캡핑제가 300 중량부를 초과하여 첨가된 경우에는 금속 나노 입자가 생성되거나, 제조된 나노와이어(10)에 캡핑제가 잔존하여 전기 전도도를 저하시킬 수 있다.
그리고 촉매는 금속 화합물 100 중량부에 대하여 2 내지 30 중량부만큼 첨가될 수 있다. 촉매가 2 중량부 미만으로 첨가된 경우에는 반응을 충분히 촉진할 수 없고, 촉매가 25 중량부를 초과하여 첨가된 경우에는 제조된 나노와이어(10)에 촉매가 잔존하여 전기 전도도를 저하시킬 수 있다.
이어서, 반응 용액에 상온의 용매를 추가로 첨가하는 단계에서는 반응이 시작된 용매에 상온의 용매를 추가로 첨가한다. 이러한 상온의 용매는 최초로 사용한 용매와 동일한 물질 또는 다른 물질을 사용할 수 있다. 일례로, 상온의 용매로는 에틸렌글라이콜, 프로필렌글라이콜 등의 폴리올을 사용할 수 있다.
반응이 시작된 용매는 일정한 반응 온도 유지를 위하여 지속적으로 가열하는 것에 의하여 반응 중에 온도가 상승될 수 있는데, 상술한 바와 같이 반응이 시작된 용매에 상온의 용매를 첨가하여 용매의 온도를 일시적으로 떨어뜨려 반응 온도를 좀더 일정하게 유지시킬 수 있다.
상온의 용매를 추가로 첨가하는 단계는 반응 시간, 반응 용액의 온도 등을 고려하여 한 번 또는 여러 번 수행될 수 있다. 또한, 이러한 상온의 용매를 추가로 첨가하는 단계는 필수적인 것이 아니므로 생략될 수도 있다.
이렇게 형성된 나노와이어(10)는 낮은 반응 온도에 의하여, 직경이 30~70㎚ 길이가 15㎛ 이상일 수 있다.
상기 나노와이어(10) 합성이 종료된 후, 상기 나노용액(1)은 나노입자(20) 및 나노와이어(10)를 포함할 수 있다.
이때, 상기 나노와이어(10)의 중량은 나노용액(1)의 전체 중량에 대하여 90% 이상 차지할 수 있다. 구체적으로, 상기 나노와이어(10)의 중량은 나노용액(1)의 전체 중량에 대하여 90 % 내지 99.999% 일 수 있다.
이와 반대로. 상기 나노입자(20)의 중량은 상기 나노용액(1)의 전체 중량에 대하여 0.001 % 내지 10 % 포함할 수 있다.
한편, 상기 나노용액(1)의 순도가 다음 수식1에 따라 정의될 수 있다.
[수식1]
순도 = 나노와이어의 중량/(나노입자의 중량 + 나노와이어의 중량)
이때, 실시예에서는 상기 순도가 90 % 이상이 될 수 있다. 구체적으로, 순도는 90 % 내지 99.999% 일 수 있다.
실시예에서는 나노와이어(10) 정제 공정이 상기 나노와이어(10) 합성 공정 중에 실시됨으로써, 높은 나노와이어(10) 순도를 포함한다. 즉, 실시예는 향상된 나노와이어(10)의 수율을 확보할 수 있다. 상기 나노와이어(10) 정제 공정에 대해서는 이하 상세하게 설명하기로 한다.
이하, 도 2 내지 도 4를 참조하여, 실시예에 따른 나노와이어 제조장치를 설명한다. 도 2는 실시예에 따른 나노와이어 제조장치에 대한 일 단면도이다. 도 3은 실시예에 따른 현미경 사진이다. 도 4는 비교예에 따른 현미경 사진이다.
실시예에 따른 나노와이어 제조장치는 합성 장치(100) 및 정제 장치(200)를 포함한다.
상기 합성 장치(100) 내에서는 앞서 설명한 나노와이어 합성 공정이 진행될 수 있다.
상기 정제 장치(200)는 나노와이어(10)를 정제할 수 있다. 상기 정제 장치(200) 내에는 필터(220)가 구비될 수 있다. 상기 나노와이어(10)의 정제는 합성 중인 나노용액이 상기 필터(220)를 통과함으로써 이루어질 수 있다. 즉, 상기 필터(220)는 일정한 크기의 구멍(221)을 포함할 수 있다. 바람직하게는 상기 구멍(221)의 크기는 5㎛ 내지 100㎛ 일 수 있다. 상기 구멍(221)의 크기가 5㎛ 미만이면 은 나노와이어(10)의 회수가 어렵고, 상기 구멍(221)의 크기가 100㎛를 초과하게 되면, 불순물의 필터링 기능이 저하될 수 있다.
한편, 상기 합성 장치(100) 및 상기 정제 장치(200)는 서로 연결될 수 있다. 따라서, 상기 합성 공정 중에 나노용액을 상기 정제 장치(200)로 이동 시킬 수 있다. 상기 정제 장치(200)에서는 나노입자(20)를 제거할 수 있다. 이후, 나노입자(20)가 제거된 나노용액을 다시 합성 장치(100)로 이동시켜 나노와이어(10)의 성장을 계속 진행할 수 있다.
한편, 상기 정제 장치(200) 내에서 제거된 나노입자(20)는 상기 정제 장치(200)와 연결된 외부 장치(도시하지 않음)로 배출될 수 있다.
특히, 합성 공정 초반에 정제 공정이 진행될 수 있다. 이를 통해, 나노와이어(10) 합성 완료 후 별도의 정제 공정을 생략할 수 있다. 또한, 합성 공정 중에 나노입자(20)를 제거하는 정제 공정이 이루어짐으로써, 나노와이어(10) 성장을 위한 소스가 나노입자(20) 성장에 소모되는 것을 방지할 수 있다. 따라서, 나노와이어(10) 성장 소스 사용량을 절감할 수 있다. 또한, 나노와이어(10)의 수율을 향상할 수 있다.
한편, 나노와이어(10) 합성이 모두 종료된 후 정제 공정이 이루어질 경우, 나노와이어(10)의 캡핑제가 손상되어 분산성이 저하되거나 나노와이어(10)의 응집이 발생하여 수율이 감소할 수 있다, 그러나, 실시예에서는 나노와이어(10) 합성 공정 중 정제 공정을 진행함으로써, 나노와이어(10) 표면을 둘러싸고 있는 캡핑제의 손상을 최소화할 수 있고, 나노와이어(10)의 분산성을 향상하고 나노와이어(10)의 응집을 최소화할 수 있다.
한편, 도 3을 참조하면, 실시예에 따른 나노와이어 제조장치를 통해 제조된 나노용액에서는 나노입자를 거의 찾아보기 힘들다. 즉, 나노와이어의 수율이 매우 향상됨을 알 수 있다. 그러나, 도 4를 참조하면, 종래 나노와이어 제조장치를 통해 제조된 나노용액에서는 나노입자가 매우 많이 분포함을 알 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (5)

  1. 나노입자 및 나노와이어를 포함하고,
    상기 나노와이어의 중량은 나노용액의 전체 중량에 대하여 90% 이상인 나노용액.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 나노입자의 중량은 상기 나노용액의 전체 중량에 대하여 0.001 % 내지 10 % 포함하는 나노용액.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 나노용액의 순도가 다음 수식1에 따라 정의되고,
    상기 순도는 90 % 이상인 나노용액.
    [수식1]
    순도 = 나노와이어의 중량/(나노입자의 중량 + 나노와이어의 중량)
  4. 나노와이어를 합성하는 나노와이어 합성 장치; 및
    상기 나노와이어를 정제하는 나노와이어 정제 장치를 포함하고,
    상기 나노와이어 합성 중에 상기 나노와이어 정제가 이루어지는 나노와이어 제조장치.
  5. 제4항에 있어서,
    상기 정제 장치는 상기 합성 장치와 연결되는 나노와이어 제조장치.
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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