KR20150036720A - 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 신규한 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법을 개시하고, 이는 비금속의 광석을 제2철 염과 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 가열하는 단계; 물을 첨가하여 펄프를 형성하는 단계, 펄프를 교반 및 여과하는 단계를 포함한다.
Description
본 출원은 2012년 7월 23일 자 출원의 발명의 명칭이 "Recovery of Base Metals from Sulphide Ores and Concentrates"인 미국 특허출원 제61/674,624호를 우선권으로 주장하고, 이는 전체가 본 명세서에 참조로 포함된다.
발명의 배경
본 발명은 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속(卑金屬, base metal)의 회수에 관련된다.
종래의 비금속 황화물 광석 가공은 부유선광(flotation) 및 정광의 용융제련(smelting)과 같은 건식제련 기법(pyrometallurgical technique)을 포함한다.
US4,283,017은 구리/니켈 광물 암석으로부터의 큐버나이트 및 황동석 선택부선(selective flotaiton)을 설명한다. 이 공정의 단점은 매우 미세한 입자에 도달하기 위하여 고 에너지 소모량을 필요로 하는 광석 선광(beneficiation) 공정으로 이루어진다. 본 발명에서는 조립질(coarse) 입자가 공급될 수 있다.
US3,919,079는 황화물 보유 광석으로부터의 황화물 광물 부유선광 공정을 설명한다. 이 공정의 단점은 복합 시약: 분산제, 포집제, 알칼리, 응집제를 사용하는 부유선광 공정으로 이루어진다. 부유선광에서 사용되는 복합 시약은 이들 시약의 분해를 위한 화학적 산소요구량으로 인하여 환경적 충격을 야기할 수 있다. 본 발명은 복합 시약을 필요로 하지 않는다.
US5,281,252는 황화구리 입자의 주입을 필요로 하는 비철 황화물의 전환을 설명하고 이 공정은 고체/액체의 접촉 및 교반 수준의 복잡한 제어를 필요로 한다. 더욱이, 이는 구리의 환원 및 반응을 위한 효력 공급을 보장하기 위하여 내부 대기의 제어를 필요로 한다.
US4,308,058은 원료 금속을 제조하기 위한 용융된 저-철 금속 매트의 산화 공정을 설명한다. 그러나 이 공정은 다중 가열로 조업뿐만 아니라 고온(> 1000℃)을 필요로 하고 이는 고 에너지 소모를 포함한다.
그러나 이들 종래의 공정은 염소 및 불소와 같은 높은 불순물 함량을 가지는 저품위 물질 및 광석을 처리할 때 매우 비용이 많이 든다. 건식제련 가공의 또 다른 문제점은 새로운 플랜트의 고 자본비용, 환경 문제 및 고 에너지 소모이다.
일반적으로, 고 불순물 함량을 가지는 저품위 물질 및 광석을 처리할 때, 공정으로부터 유래한 기체(분진; CO2; NOx; H2O)가 SO2를 황산 플랜트에 보내기 전에 처리되어야 한다. 대안의 방법은 정광 연소를 포함한다.
발명의 간단한 설명
위에 기재된 문제점 및 충족되지 않은 요구사항에 비추어, 본 발명은 황화물 형태의 비금속의 간접적이고 선택적인 황산화의 유리하고 효과적인 공정을 제공한다. 이 공정은 정광 또는 저품위 황화물 광석 모두에 적용될 수 있고; 후자에 더욱 초점이 맞추어진다. 저품위 황화물 광석은 일반적으로 정광에서 원하는 함량에 도달하지 않고; 도달시에는 큰 손실이 발생한다. 불순물이 주요 문제점이다. 이러한 이유로, 본 명세서에 설명된 공정이 제안된다.
더욱 구체적으로, 본 발명은 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수를 개시하고, 이는 비금속의 광석을 비금속에 대하여 비율이 50% 내지 200%인 제2철 염(ferric salt)과 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 400℃ 내지 600℃의 온도까지 2 내지 8 시간 동안 가열하는 단계; 펄프를 형성하기 위하여 물을 첨가하는 단계, 이후 펄프를 교반 및 여과하는 단계를 포함한다.
본 발명의 이러한 양태의 추가적인 장점 및 신규한 특징이 일부는 다음의 설명에 제시될 것이고, 일부는 다음의 검토 시에 또는 발명의 실시에 의한 습득 시에 당해 분야의 숙련가에게 더욱 명백해질 것이다.
발명의 상세한 설명
다음의 상세한 설명은 본 발명의 범위, 적용 가능성 또는 구성을 어떠한 방식으로든 제한하도록 의도하지 않는다. 더욱 구체적으로, 다음의 설명은 본 발명의 예시적인 양상을 실시하기 위하여 필요한 이해를 제공한다. 본 명세서에 제공된 교시를 이용 시, 당해 분야의 숙련가는 본 발명의 범위를 벗어나지 않고 이용될 수 있는 적절한 대안을 인지할 것이다.
본 발명의 공정은 스크류 혼합기에서 광석, 정광 또는 다른 비금속을 함유하는 다른 황화물 물질을 황산제2철(ferric sulfate) 또는 염화제2철(ferric chloride)과 혼합하는 것을 포함한다. 염은 수화 또는 무수 형태일 수 있다. 혼합물은 1:0.001 내지 1:1000의 황화물 물질과 무수 염의 비율을 가질 수 있다. 수화된 염이 사용될 경우, 비율은 비례적으로 변할 수 있다.
바람직한 비율은 무수 형태에 있어서 화학량론을 고려하여 비금속에 대하여 50% 내지 200%, 바람직하게는 90 내지 120%이다. 이는 광상의 황화물 함량이 낮고 부유선광에 의한 선광이 우수한 품질의 정광을 생성하지 않을 경우 특히 매력적인 공정이다. 이는 불소 및 염소의 농도가 규격 한계 위일 경우 또한 효과적이다.
이러한 최종 혼합물은 이후 킬른, 가열로 또는 당해 분야의 숙련가에게 공지인 임의의 다른 설비에 전달되어, 임의의 종류의 혼합 장치에서 대기압에서 바람직하게는 400℃ 내지 600℃, 더욱 바람직하게는 400℃ 내지 500℃의 온도에 도달하기에 충분한 열을 제공받는다. 상기 온도에서, 다음 반응이 일반적인 비금속 황화물에 대하여 일어난다:
3 MS + Fe2(SO4)3 + 4.5 O2 = 3 NiSO4 + Fe2O3 + 3 SO2
(여기서 M은 비금속을 나타낸다).
비금속은 바람직하게는 구리, 니켈 및 아연, 더욱 바람직하게는 니켈이다.
황산제2철이 예로서 사용되고, 염화제2철이 또한 사용될 수 있음에 따라, 반응 화학량론이 변한다. 체류 시간은 바람직하게는 2 내지 8 시간, 더욱 바람직하게는 5 내지 6 시간인 것으로 추정된다.
황산제2철의 제조는 당해 분야의 숙련가에 의하여 여러 방식으로 수행될 수 있다.
대안으로, 산화물 물질이 이 혼합물에 또한 첨가될 수 있고, 다음 반응을 제공한다:
MS + 3 MO + Fe2(SO4)3 + 2 O2 = 4 NiSO4 + Fe2O3
(여기서 M은 비금속을 나타낸다).
비금속은 바람직하게는 구리, 니켈 및 아연, 더욱 바람직하게는 니켈이다.
상기 반응은 SO2를 포획하여, 기체 세정을 피할 것이다. 불소 또는 염소를 고체 형태로 포획하기 위하여, 예를 들어, 붕산과 같은 붕산염 공급원, 비정질 실리카 또는 당해 분야의 숙련가에게 공지인 임의의 다른 시약이 첨가될 수 있다.
킬른에서 나온 최종 생성물은 비금속 염의 대부분 또는 전부를 가용화하기 위하여 용해 단계에 전달된다. 이는 물과 혼합되어 10%-33% 고형분, 바람직하게는 20% 내지 30%의 펄프가 형성된다. 펄프는 1-5 시간, 바람직하게는 2 내지 4 시간 동안 교반하에 유지되어야 한다. 이 시점으로부터, 또한 당해 분야의 숙련가에게 공지인 임의의 하류(downstream) 선택이 비금속의 추가적인 가공 및 정제를 위하여 선택될 수 있다.
그러므로, 본 발명의 공정의 양태는 400℃ 내지 600℃의 온도에서 2 내지 8 시간 동안 염(예를 들어 염화제2철 또는 황산제2철)을 Ni 정광과 혼합하는 것을 포함한다.
본 발명의 바람직한 구체예에서, 염(예를 들어 염화제2철 또는 황산제2철)과 Ni 정광의 혼합이 400℃ 내지 500℃의 온도에서 5 내지 6 시간 동안 이루어지고, Ni 황산염 또는 염화물이 수득되며 이는 용해 단계에 전달된다. 다양한 양태에 따르면, Ni 황산염 및 염화물이 용해 단계에 직접 전달될 수 있다. 공정은 매우 안정한 잔류물 (적철석) 및 신속한 염의 용해의 달성을 가능하게 한다.
효율은 80 내지 95%로 추정된다.
임의적으로, 종래의 하류 공정, 예컨대 MHP의 제조 및 전기분해가 임의의 관심이 있는 종류의 생성물 획득을 고려하여 본 공정 이후 이용될 수 있다.
사용자는 고순도, 예컨대 전기분해 니켈, 또는 MHP와 같은 중간 제품을 제조할지를 설정한다. 이들 선택사항은 완전히 포괄적인 것이 아니라 단지 하류의 예이다. 이러한 하류는 용액으로부터의 불순물(예컨대 Fe 및 Al) 제거 단계가 더 이상 필요하지 않기 때문에 크게 단순화될 것이다.
본 발명의 공정의 장점은 다양하고 다음을 포함할 수 있다:
- 종래의 부유선광 공정에 대해서는 경제적으로 실행가능하지 않을 것인, 저-황화물의 광상을 포함하는 더 우수한 광상 개발;
- 산 소모 감소;
- 펄프의 더 우수한 침강 특성;
- 응집제의 소모 감소;
- 높은 수준의 불소 및 염소가 본 발명의 공정에서 문제가 되지 않을 것임;
이 공정은 비금속에 대하여 선택적이다. 따라서, 철 및 알루미늄과 같은 불순물이 용해되지 않고 이들 불순물은 종래의 하류 공정에서 매우 부피가 크고 디캔팅(decanting)하기 어려운 수산화물을 생성한다. 이들 원소가 안정한 산화물이므로 (철의 경우에, 적철석으로서 안정화될 것으로 예상됨), 고형분의 디캔팅 용이성이 더 신속해짐에 따라 형성된 두 가지 고체의 양이 적어질 것이고, 이에 의하여 응집제의 소모가 감소된다;
수득된 용액의 산성도가 낮고, 중화의 필요성이 감소된다.
(니켈 및 구리에 대하여) 제안된 반응의 열역학적 데이터가 아래 나타난다.
나타나는 바와 같이, 상기 데이터는 반응이 열역학적으로 유리함을 보여준다.
실시예 1. 하기 표에 기재된 조성을 가지는 Jaguar 광석이 200 그램의 광석 대 2.5 그램의 무수 황산제2철의 비율(화학량론)로 황산제2철에 혼합되었다. 적절한 균질화 이후, 혼합물이 500℃의 온도를 3 시간 동안 거쳤다. 물질의 완전한 냉각 이후, 물이 첨가되어 30% 고형분의 펄프가 형성되었고 혼합물이 1 시간 동안 교반되었다.
펄프가 여과되고 잔류물의 샘플 및 PLS의 샘플이 화학적 분석을 위하여 보내졌다. 결과는 85% 니켈 추출, 77% 구리 추출 및 88%의 코발트 추출을 나타냈다. 97% 추출로 획득된 망간을 제외하고 철 및 다른 불순물은 1% 이하였다.
실시예 2. 하기 표에 기재된 조성을 가지는 Jaguar 광석이 200 그램의 광석 대 2.5 그램의 무수 황산제2철의 비율(화학량론의 120%)로 황산제2철에 혼합되었다. 적절한 균질화 이후, 혼합물이 600℃의 온도를 2 시간 동안 거쳤다. 물질의 완전한 냉각 이후, 물이 첨가되어 30% 고형분의 펄프가 형성되었고 혼합물이 1 시간 동안 교반되었다. 펄프가 여과되고 잔류물의 샘플 및 PLS의 샘플이 화학적 분석을 위하여 보내졌다. 결과는 92% 니켈 추출, 79% 구리 추출 및 93%의 코발트 추출을 나타냈다. 99% 추출로 획득된 망간을 제외하고 철 및 다른 불순물은 1% 이하였다.
실시예 3. 하기 표에 기재된 조성을 가지는 Jaguar 광석이 200 그램의 광석 대 2.5 그램의 무수 황산제2철의 비율(화학량론의 130%)로 황산제2철에 혼합되었다. 적절한 균질화 이후, 혼합물이 600℃의 온도를 2 시간 동안 거쳤다. 물질의 완전한 냉각 이후, 물이 첨가되어 30% 고형분의 펄프가 형성되었고 혼합물이 1 시간 동안 교반되었다. 펄프가 여과되고 잔류물의 샘플 및 PLS의 샘플이 화학적 분석을 위하여 보내졌다. 결과는 98% 니켈 추출, 82% 구리 추출 및 94%의 코발트 추출을 나타냈다. 99% 추출로 획득된 망간을 제외하고 철 및 다른 불순물은 1% 이하였다.
Claims (10)
- 다음 단계를 포함하는 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법: 비금속의 광석을 비금속에 대하여 비율이 50% 내지 200%인 제2철 염과 혼합하는 단계, 상기 혼합물을 400℃ 내지 600℃의 온도로 2 내지 8 시간 동안 가열하는 단계; 물을 첨가하여 펄프를 형성하는 단계; 상기 펄프는 소결되고 여과됨.
- 제1항에 있어서, 비금속은 바람직하게는 구리, 니켈 및 아연인 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
- 제1항 및 제2항에 있어서, 비금속은 니켈인 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
- 제1항에 있어서, 제2철 염은 황화제2철(ferric sulphide), 염화제2철(ferric chloride), 또는 이들의 혼합을 포함하는 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
- 제1항에 있어서, 비금속에 대한 제2철 염의 비율은 90 내지 120%인 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
- 제1항에 있어서, 혼합물은 400℃ 내지 500℃의 온도로 5 내지 6 시간 동안 가열되는 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
- 제1항에 있어서, 혼합물에 첨가된 물은 10% 내지 33% 고형분의 펄프를 형성하는 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
- 제1항 및 제7항에 있어서, 혼합물에 첨가된 물은 20% 내지 30% 고형분의 펄프를 형성하는 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
- 제1항에 있어서, 펄프는 1 내지 5 시간 동안 교반하에 있는 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
- 제1항 및 제9항에 있어서, 펄프는 2 내지 4 시간 동안 교반하에 있는 황화물 광석 및 정광으로부터의 비금속 회수 방법.
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