KR20150034542A - 전이금속이 합금된 고전도성 활성탄소 복합체 합성방법 - Google Patents

전이금속이 합금된 고전도성 활성탄소 복합체 합성방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 활성탄소에 전이금속을 합금하여 고전도성 활성탄소 복합체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 고에너지 볼 밀법을 이용하여 분쇄과정에서 발생하는 충돌에너지를 통하여 활성탄소 표면에 전이금속을 합금하여 고전도성 활성탄소 복합체를 합성하는 방법을 제공하고자 한다. 이를 위하여, 본 발명은 금속이 합금된 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법에 있어서, 활성탄소 및 금속 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계, 상기 혼합 분말과 복수의 볼을 반응 용기에 투입하는 단계, 및 상기 혼합 분말을 고에너지 볼밀링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

전이금속이 합금된 고전도성 활성탄소 복합체 합성방법{SYNTHESIS METHOD OF TRANSITION METAL ALLOY WITH HIGH CONDUCTIBILITY ACTIVATED CARBON COMPLEX}
본 발명은 활성탄소에 전이금속을 합금하여 고전도성 활성탄소 복합체를 제조하는 방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 고에너지 볼 밀법을 이용하여 분쇄과정에서 발생하는 분말의 표면에너지를 통하여 활성탄소 표면에 전이금속을 합금하여 고전도성 활성탄소 복합체를 합성하는 방법에 관한 것이다.
현대 산업의 급속한 발달에 따라 환경오염에 대한 관심이 집중되고 있는 가운데 활성탄소(activated carbons,ACs)는 넓은 비표면적을 가지고 있어서 흡착용량이 크고, 발달된 미세공이 세공표면에 노출되어 흡착속도가 빠른 장점을 가지고 있기 때문에 오염물질의 제거 능력이 높을 뿐만 아니라 경제적, 환경 친화적인 측면에서도 유리하다.
또한, 활성탄소는 안정성과 재생성이 좋고, 가공이 용이하여 분말상, 조립상 또는 섬유상 등의 형태로 만들어져 용매회수, 공업제품의 정제, 폐수의 정수처리시설, 소각시설의 유해 배기가스의 흡착 및 제거 장치 등에 널리 사용되고 있으며, 더불어 활성탄소의 높은 비표면적과 잘 발달된 기공 구조는 최근 각광받고 있는 이차전지, 연료전지, 슈퍼커패시터, 수소저장체, 역전기투석, 축전식 탈염, 전기투석 등의 전극재료용 활물질로의 응용이 가능하다.
그런데 활성탄소가 역전기투석, 축전식탈염, 전기투석의 활물질로 사용되는 경우에는 전기 전도도가 떨어지는 문제가 있어서 장치의 효율이 떨어지는 문제가 있었다. 이러한 문제를 해결하기 위하여 활성탄소와 금속분말의 혼합물을 사용하기도 하는데 혼합의 불균일 등 여러 문제가 있다.
입자 또는 섬유상 활성탄소를 이용한 기능성 소재로의 표면처리기술은 지속적인 발전을 해왔는데, 특허 제0292140호는 극성오염원에 대해 선택성 흡착능을 가지는 금속도금 처리된 활성탄소 제조방법으로서 활성탄소 표면에 알칼리성의 전이금속인 구리, 니켈 및 은을 이용한 무전해 도금처리한 기술로서 SOx, NOx등의 자동차 배기가스를 환원처리하여 저산화물로 전환시키는 기능성 활성탄소의 제조방법으로 고에너지 볼밀을 위주로 한 본 기술과는 차별화를 갖고 있으며, 특허 제0321589호는 활성탄소 및 활성탄소섬유 표면에 Ag-I(은-요오드)의 도금처리를 통하여 각종 유,무기 오염원에 대해서 세균 및 미생물의 흡착성능을 높임과 동시에 항균 및 살균성의 기능을 부여한 활성탄소 제조방법에 관한 것으로서 전기도금시의 정류시스템을 가동해야함으로 공정이 복잡하고 추가 시설투입 및 관리가 필요한 비용이 많이 소요되는 문제점을 가진다. 또한, 특허 제0317002호는 금속 또는 금속전구체에 의하여 항균기능을 갖는 금속처리-활성탄 제조방법으로서 은, 구리, 카드뮴 등의 전이금속의 황산화물, 질산화물, 염화물, 탄산염과 선택된 금속전구체와 노볼락형(고상) 페놀수지를 혼합한 원료혼합물을 가공하는 것으로서 출발물질 원료구성에서부터 본 기술과는 차별화를 갖으며, 특허 제0701576와 특허 제0937986호는 섬유상 활성탄소를 무전해 은/요오드 도금처리에 의한 활성탄소의 제조방법에 관한 것으로서 본 기술과는 차별화를 보인다.
이에, 본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 제안된 것으로, 활성탄소의 전도성을 높이기 위하여 고에너지 볼밀 장치를 이용하여 활성탄소에 전이금속을 합금하는 합성방법을 제공하고자 한다.
또한, 화학공정, 박막공정 등의 복잡한 처리공정 없이도 고전도성 활성탄소 복합체를 간편하고 대량으로 합성하는 방법을 제공하고자 한다.
또한, 높은 견착력 및 비표면적을 유지하고, 순수한 금속의 도입으로 반응성이 좋으며, 전이금속의 조성 및 함량의 제어가 가능하여 이차전지, 연료전지, 슈퍼커패시터, 축전식탈염, 전기투석, 역전기투석 등의 전극재료용 활물질로 유용한 고전도성 활성탄소 복합체의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 목적들은 이상에서 언급한 목적으로 제한되지 않으며, 언급되지 않은 본 발명의 다른 목적 및 장점들은 하기의 설명에 의해서 이해될 수 있으며, 본 발명의 실시예에 의해 보다 분명하게 알게 될 것이다. 또한, 본 발명의 목적 및 장점들은 특허 청구 범위에 나타낸 수단 및 그 조합에 의해 실현될 수 있음을 쉽게 알 수 있을 것이다.
상기의 목적을 달성하기 위한 본 발명은, 금속이 합금된 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법에 있어서, 활성탄소 및 금속 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계, 상기 혼합 분말과 복수의 볼을 반응 용기에 투입하는 단계; 상기 혼합 분말을 고에너지 볼밀링하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면 화학공정 또한, 화학공정, 박막공정 등의 복잡한 처리공정 없이도 고전도성 활성탄소 복합체를 간편하고 대량으로 합성할 수 있다.
또한, 높은 견착력 및 비표면적을 유지하고, 순수한 금속의 도입으로 반응성이 좋으며, 전이금속의 조성 및 함량의 제어가 가능하여 이차전지, 연료전지, 슈퍼커패시터, 축전식탈염, 전기투석, 역전기투석 등의 전극재료용 활물질로 유용한 고전도성 활성탄소 복합체를 제조할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고전도성 활성탄소 복합체의 제조방법을 도시한 순서도이다.
도 2는 고에너지 볼밀 장치에서 볼의 충돌에 의하여 충돌에너지가 발생하는 것을 나타내는 그림이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따른 활성탄소에 전이금속이 합금된 것을 보여주는 모식도이다.
도 4a는 전이금속이 합금되기 전 활성탄소의 주사현미경 이미지이다.
도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전이금속이 합금된 후의 활성탄소의 주사현미경 이미지이다.
상술한 목적, 특징 및 장점은 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 후술되어 있는 상세한 설명을 통하여 보다 명확해 질 것이며, 그에 따라 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 본 발명의 기술적 사상을 용이하게 실시할 수 있을 것이다. 또한, 본 발명을 설명함에 있어서 본 발명과 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 불필요하게 흐릴 수 있다고 판단되는 경우에 그 상세한 설명을 생략하기로 한다. 이하, 첨부된 도면들을 함께 참조하여 본 발명에 따른 바람직한 실시예를 상세히 설명하기로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위해 본 발명에 따른 고전도성 활성탄소 복합체의 제조방법은 활성탄소 분말과 전이금속 분말의 혼합물을 형성하는 단계, 혼합물과 볼을 용기에 장입하는 단계 및 혼합물을 고에너지 볼밀링(high energy ball milling) 실시하는 단계를 포함한다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 고전도성 활성탄소 복합체의 제조방법을 도시한 순서도이다.
먼저, 활성탄소와 전이금속 분말을 혼합(S10)한다. 이때, 전이금속은 철(Fe), 구리(Cu), 은(Ag), 금(Au), 백금(Pt), 니켈(Ni), 코발트(Co), 티타늄(Ti), 바나듐(V), 지르코늄(Zr), 니오븀(Nb) 및 크롬(Cr) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
이때 1~80 wt%의 전이금속 분말을 활성탄소 분말과 혼합할 수 있다. 여기서 전이금속 분말의 중량비를 1~80 wt%로 한정한 이유는 전이금속 첨가량이 1 % 미만에서는 전이금속의 첨가량이 낮아 전도성의 기능을 수행하지 못할 수 있기 때문이며, 80 %를 넘는 경우에는 전이금속의 첨가량이 높아 활성탄소의 기능이 상대적으로 줄어들기 때문이다.
다음으로, 활성탄소와 전이금속의 혼합물을 용기에 다수의 볼과 함께 장입(S20)한다. 이때, 여기서 볼의 직경은 5~30mm인 것이 바람직하다.　볼의 직경이 5mm 미만이면 볼의 불순물이 혼합 분말에 혼입될 가능성이 높다.　반대로, 볼의 직경이 30mm를 넘으면 복수의 볼들간의 공극이 커져서 전이금속 분말과 활성탄소 분말을 균일하게 혼합할 수 없다.
또한, 혼합물과 볼의 중량비가 1:1에서 1:100인 것이 바람직하다. 중량비가 1:1 미만이면 원료분말의 양이 많기 때문에 볼밀링 작업시 밀링볼과 밀링볼의 충돌 에너지 또는 밀링볼과 밀링용기의 충돌 에너지가 낮아지게 되며, 원료분말의 분산, 분쇄 및 합성의 효과가 현저하게 떨어질 수 있게 된다. 중량비가 1:100을 넘으면 밀링용기 내에 장입할 수 있는 원료분말의 양이 적기 때문에 볼밀링시 밀링볼과 밀링볼 또는 밀링볼과 밀링용기 사이에 원료분말이 존재할 확률이 낮아지게 되어 바람직하지 못하다.
다음으로, 혼합물과 볼이 장입된 용기에 불활성 가스 또는 수소 가스를 충진(S30)할 수 있다. 불활성 가스 또는 수소 가스는 고에너지 볼밀링에 따른 폭발을 방지하기 위하여 충진된다.　불활성 가스로는 아르곤(Ar) 또는 헬륨(He)을 사용할 수 있다.　
다음으로, 반응 용기를 밀폐하고, 고에너지 볼밀링(high energy ball milling)을 실시(S40)하여 전이금속을 활성탄소에 분산시킨다. 이때, 고에너지 볼밀링은 쉐이커밀(shaker mill), 진동밀(vibratory mill), 유성밀(planetary mill) 또는 어트리터밀(attritor mill)중 어느 하나를 이용하여 실시할 수 있다.
상기 고에너지 볼밀장치는 밀링용기와 밀링볼로 구성되며, 상기 밀링용기와 밀링볼은 지르코니아 계열, 철 계열, 텅스텐 카바이드 계열 중에서 선택적으로 사용된다. 이때, 상기 밀링용기와 밀링볼의 선정은 장입되는 원료분말의 종류에 따라 적합한 것으로 선정할 수 있다.
활성탄소에 전이금속이 합금되는 원리는 다음과 같다. 미세한 분말을 제조하기 위한 방법으로 고에너지 볼 밀링법을 들 수 있다. 상기 방법은 각각의 비정질 합금 조성을 이루는 결정질 금속들을 용기에 첨가한 후 고 에너지 볼 밀을 이용하여 기계적으로 분쇄하면서 합금화하는 방법을 의미한다. 상기와 같은 방법에 의할 경우 볼 밀에 의해 분말의 미세화에 필요한 표면에너지가 제공되므로 1 mm이하 크기까지의 미세 분말의 제조가 가능할 수 있다.
또한, 상기와 같은 고에너지 볼 밀법을 이용하여 나노크기 비정질 분말을 제조하는 경우에는 분말을 분쇄하기위하여 높은 에너지가 분말의 표면에서 작용하고, 그 에너지를 이용하여 활성탄소 표면에 전이금속을 합금하여 고전도성 활성탄소 복합체를 제조한다.
도 2는 고에너지 볼밀 장치에서 볼의 충돌에 의하여 충돌에너지가 발생하는 것을 나타내는 그림이다. 도 2에서 나타낸 바와 같이 볼이 충격하는 표면에는 충격에너지가 발생하고, 이 에너지가 금속을 녹여서 활성탄소에 합금되게 한다. 따라서 도 3에 나타낸 바와 같이 활성탄소에 전이금속이 합금되게 된다.
이하에서는 본 발명의 실시예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
<실시예> 나노 크기의 고전도성 활성탄소 복합체의 제조
유성밀(planetary mill) 용기에 활성탄과 금속분말 5wt% 혼합물을 첨가하고 지르코늄볼 (25개, 지름(D)=10 ㎜)를 함께 장입한 후, 진공 또는 아르곤 분위기에서 분말용기 회전속도를 약 350 rpm 으로 약 10시간 동안 고에너지 밀링을 실시하여 균일하고 미세한 수십 나노 크기의 고전도성 활성탄소 복합체를 제조하였다.
<분석>
도 4a는 전이금속이 합금되기 전 활성탄소의 주사현미경 이미지이고, 도 4b는 본 발명의 일 실시예에 따른 전이금속이 합금된 후의 활성탄소의 주사현미경 이미지이다.
도 4b를 참조하면 고에너지 볼밀을 이용하여 금속이 기계적으로 분쇄되어 1㎛이하 크기까지의 미세분말의 제조가 가능하다. 또한 활성탄소 표면에 전이금속이 합금되어 고전도성 복합체가 제도된 것을 볼 수 있다.
이상에서 설명한 본 발명은, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능하므로 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니다.

Claims (8)

  1. 금속이 합금된 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법에 있어서,
    활성탄소 및 금속 분말을 혼합하여 혼합 분말을 제조하는 단계,
    상기 혼합 분말과 복수의 볼을 반응 용기에 투입하는 단계;
    상기 혼합 분말을 고에너지 볼밀링하는 단계를
    포함하는 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 활성탄소는 파쇄상, 분말상, 성형상, 또는 섬유상 형태 중 적어도 하나인 것을 특징으로 하는 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 금속은 전이금속인 것을 특징으로 하는 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 고에너지 볼밀링은 쉐이커밀, 진동밀, 유성밀 또는 어트리터밀 중 어느하나를 사용하는 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 반응 용기와 상기 볼은 공구강, 스테인리스강, 초경합금, 질화규소, 알루미나 또는 지르코니아를 사용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 볼의 직경은 5mm 내지 30mm인 것을 특징으로 하는 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 혼합물과 볼이 장입된 용기에 불활성 가스 또는 수소 가스를 충진하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 고전도성 활성탄소 복합체의 합성방법.
  8. 청구항 1 내지 7 중에서 선택된 어느 한 항의 합성방법으로 제조된 고전도성 활성탄소 복합체가 포함되어 이루어진 전극재료용 활물질.
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