KR20140115983A - Encapsulating method for optical device with multi-layered structure - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 광학소자의 다층구조 봉지방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 실리콘 층의 상부 및/또는 하부에 별도의 폴리실라잔 층을 형성시켜 아웃-가스(out-gas)를 최소화함으로써 굴절률, 광투과율, 경도 및 수분에 대한 배리어 특성 등을 향상시킬 수 있는 광학소자의 다층구조 봉지방법 및 다층구조의 봉지재를 포함하는 광학소자에 관한 것이다. 또한 본 발명은 필름기재의 표면에 실리콘 층; 및 상기 실리콘 층의 상부 및/또는 하부에 별도의 폴리실라잔 층을 형성시켜 굴절률, 광투과율, 경도 및 수분에 대한 배리어 특성 등을 향상시킬 수 있는 보호필름의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 보호필름에 관한 것이다.
The present invention relates to a multi-layer structure sealing method of an optical element, and more particularly, to a method of sealing a multi-layer structure of an optical element, which comprises forming a separate polysilazane layer on the upper portion and / or the lower portion of the silicon layer to minimize out- A multi-layer structure sealing method of an optical element capable of improving the transmittance, hardness and barrier property against moisture, and an optical element including a sealing material of a multilayer structure. The present invention also provides a method of manufacturing a semiconductor device, And a method of manufacturing a protective film which can improve the barrier properties against refractive index, light transmittance, hardness and moisture by forming a separate polysilazane layer on the upper and / or lower part of the silicon layer, To a protective film.
OLED, LCD 등의 광학소자에 포함되는 유기 물질은 대기 중의 산소 또는 수증기에 매우 취약하므로, 산소 또는 수증기에 노출되는 경우 출력 감소 또는 조기 성능 저하가 발생할 수 있다. 이에, 금속 및 유리를 사용하여 상기 소자들을 보호함으로써 소자의 수명을 연장시키기 위한 방법이 개발되었으나, 금속은 일반적으로 투명도가 부족하고 유리는 휨성(flexibility)이 부족한 단점이 있었다. Organic materials included in optical devices such as OLEDs and LCDs are very vulnerable to oxygen or water vapor in the atmosphere, so that when exposed to oxygen or water vapor, a reduction in output or premature performance may occur. Thus, a method for protecting the devices by using metal and glass to prolong the lifetime of the device has been developed, but the metal generally has a disadvantage in that the transparency is insufficient and the glass has insufficient flexibility.
이에, 얇고 가볍고 구부러질 수 있는 플렉시블(flexible) OLED를 비롯한 기타 광학소자의 봉지화에 사용되는 휨성이 있는 투명 배리어 필름 또는 봉지재 조성물이 개발되어 왔다.Thus, a flexible transparent barrier film or encapsulant composition has been developed that is used for encapsulation of other optical elements, including flexible, thin and light, flexible OLEDs.
이러한 결과로서, 일본특허공개 제2009-146924호에는 복수의 유기계 수지층에 폴리실라잔과 무기물을 분산시킨 기술이 기재되어 있다. 그러나 유기계 수지층의 경우, 일반적으로 에폭시 및 아크릴계 수지가 대표적이나 이는 동작시, 고온 접합온도(Junction Temperature)를 나타내는 광학소자에는 장시간 노출시, 황변 등의 변색 가능성이 있으며, 폴리실라잔이 분산된 재료로 형성시, 실라잔의 아웃-가스에 의한 여러 부작용을 동반할 수 있다.As a result, JP-A-2009-146924 discloses a technique in which polysilazane and an inorganic material are dispersed in a plurality of organic resin layers. However, in the case of an organic resin layer, an epoxy resin and an acrylic resin are typical examples. However, in an optical device showing a high junction temperature, there is a possibility of discoloration such as yellowing when exposed for a long time, When formed into a material, various side effects due to out-gas of silazane can be accompanied.
또한, 미국 특허 출원 제20020113241호에는 폴리실라잔 막을 산화처리하여 아웃-가스를 최소화하는 기술이 기재되어 있다. 그러나 폴리실라잔을 산화처리 할 경우, 산화과정에서 폴리실라잔 자체 내에서 가교밀도를 동반할 수 있는 주요인자인 -Si-N-Si- 결합이 이미 -Si-O-Si- 구조로 치환되어 가교밀도가 저하될 수 있으며, 이러한 경우, 배리어 성능 및 접착력이 저하될 수 있다.In addition, U.S. Patent Application No. 20020113241 discloses a technique for oxidizing a polysilazane film to minimize out-gas. However, when the polysilazane is oxidized, the -Si-N-Si- bond, which is a main factor that can accompany the crosslinking density in the polysilazane itself in the oxidation process, is already substituted with the -Si-O-Si- The crosslinking density may be lowered, and in such a case, the barrier performance and the adhesion may be lowered.
아울러, 일본특허공개 평08-236274호에는 폴리실라잔 막을 단일막으로 구성하는 기술이 기재되어 있으나, 단일막으로 구성될 경우, 다층일 때의 구조에 비해 배리어 성능이 저하될 수 있으며, 광학소자의 도포 두께가 후막일수록, 아웃-가스의 원인이 될 수 있다.Japanese Unexamined Patent Application, First Publication No. H08-236274 discloses a technique of forming a polysilazane film as a single film. However, when the film is composed of a single film, the barrier performance may be lowered as compared with the multilayer structure, The thicker the coating thickness of the coating layer, the more likely it is the out-gas.
한편 기존의 스마트폰 등 디스플레이의 보호필름의 경우 표면경도가 낮고, 내구성이 떨어지며, 내지문성, 내스크레치성, 내오염성, 내열성, 투과도 및 헤이즈 특성이 낮은 문제점이 있었으며, 이와 같은 문제점을 해결하기 위해여는 3층 이상의 다수개의 기능층을 형성하여 각각의 기능을 형성하여야 하였으나 공정상의 불편함이 커서 적용에 어려움이 따르거나 생산성이 낮아지는 문제점이 있었다.
On the other hand, conventional protective films for displays such as smart phones have a problem of low surface hardness, low durability, low crystallinity, scratch resistance, stain resistance, heat resistance, transparency and haze characteristics. It is necessary to form a plurality of functional layers having three or more open layers to form respective functions. However, there are problems in that application is difficult or productivity is low because of the inconvenience in the process.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위해, 본 발명은 폴리실라잔층이 실리콘층의 상부 또는 하부에 별도의 층으로 형성되어 다층구조를 가짐으로써 아웃가스를 줄일 수 있는 광학소자의 다층구조 봉지방법 및 이를 통하여 제조된 다층구조의 봉지재를 포함하는 광학소자를 제공하는 것을 목적으로 한다.
In order to solve the above problems, the present invention provides a multi-layer structure sealing method of an optical element capable of reducing outgas by forming a polysilazane layer as a separate layer on top or bottom of a silicon layer to have a multi- And an object of the present invention is to provide an optical element including a sealant of a multilayer structure manufactured.
또한 본 발명은 필름기재의 표면에 실리콘 층과 별도의 폴리실라잔 층을 형성시켜 굴절률, 광투과율, 경도 및 수분에 대한 배리어 특성 등을 동시에 향상시킬 수 있는 보호필름의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 보호필름을 제공하는 것을 목적으로 한다.
The present invention also provides a process for producing a protective film which can simultaneously improve the refractive index, light transmittance, hardness and barrier properties against moisture by forming a polysilazane layer separate from the silicon layer on the surface of the film substrate, It is an object of the present invention to provide a manufactured protective film.
상기 목적을 달성하기 위해 본 발명은 In order to achieve the above object,
광학소자의 봉지방법에 있어서,In an optical element sealing method,
봉지하고자 하는 광학소자의 표면에 봉지재로 실리콘층-폴리실라잔층 또는 폴리실라잔층-실리콘층을 순차적으로 형성시키는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법을 제공한다.
And a silicon layer-polysilazane layer or polysilazane layer-silicon layer are sequentially formed as an encapsulating material on the surface of the optical element to be encapsulated.
또한 본 발명은 상기 봉지방법에 의하여 봉지되어 실리콘층-폴리실라잔층 또는 폴리실라잔층-실리콘층의 다층 봉지재를 포함하는 광학소자를 제공한다.
The present invention also provides an optical element comprising a multilayer encapsulant of a silicon layer-polysilazane layer or polysilazane layer-silicon layer encapsulated by the encapsulation method.
또한 본 발명은 상기 광학소자를 포함하는 광학기기를 포함한다.
The present invention also includes an optical apparatus including the optical element.
또한 본 발명은 보호필름의 제조방법에 있어서,The present invention also provides a method for producing a protective film,
필름기재의 표면에 실리콘층-폴리실라잔층 또는 폴리실라잔층-실리콘층을 순차적으로 형성시키는 것을 특징으로 하는 보호필름의 제조방법을 제공한다.
Wherein a silicon layer-polysilazane layer or polysilazane layer-silicon layer is sequentially formed on the surface of the film substrate.
또한 본 발명은 상기 방법에 의하여 제조된 보호필름을 제공한다.
The present invention also provides a protective film produced by the above method.
본 발명의 봉지방법 및 본 발명에 따른 광학소자는 폴리실라잔층이 실리콘 층의 상부 및/또는 하부에 별도의 층으로 형성되는 다층구조를 가져 광학소자 발광물질(또는 칩)과 대기층 사이에 형성되어 굴절률 차이를 보상(Refractive Index matching)함으로써 광추출 효율을 증대시킬 수 있을 뿐 아니라, 아웃-가스(out-gas)를 최소화함으로써 내부/표면이 고르고 투명한 막을 형성할 수 있고, 경도 및 수분 또는 산소에 대한 배리어 특성 등이 우수하다. 따라서 본 발명의 봉지방법은 다양한 광학소자의 봉지, 특히 고사양 또는 후막의 봉지에 유용하게 적용할 수 있으며, 디스플레이의 보호필름으로도 유용하게 적용될 수 있다.
The encapsulation method of the present invention and the optical element according to the present invention have a multilayer structure in which the polysilazane layer is formed as a separate layer on the upper and / or lower part of the silicon layer and is formed between the optical element luminescent material (or chip) and the atmosphere layer Refractive index matching can increase the light extraction efficiency and minimize the out-gas, so that a uniform and transparent film can be formed on the inside / Barrier properties and the like. Therefore, the encapsulation method of the present invention can be effectively applied to encapsulation of various optical elements, particularly encapsulation of high-grade or thick film, and can also be applied to a protective film of a display.
도 1은 비교예에 따른 단층구조의 봉지재의 단면 개략도이다.
도 2 내지 4는 본 발명에 따른 다층구조의 봉지재의 단면 개략도이다.
도 5는 본 발명에 따른 봉지재를 적용한 광학소자의 단면도이다.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
1: 렌즈
2: 봉지재
3: 골드 와이어(Gold Wire)
4: 반사판
5: 다이 부착 접착제(Die Attach Adhesive)
6: 리드 프레임(Lead Frame)1 is a schematic cross-sectional view of a sealing material of a single-layer structure according to a comparative example.
Figs. 2 to 4 are schematic cross-sectional views of a sealing member of a multilayer structure according to the present invention.
5 is a cross-sectional view of an optical element to which an encapsulant according to the present invention is applied.
Description of the Related Art
1: Lens
2: Encapsulation material
3: Gold Wire
4: Reflector
5: Die Attach Adhesive
6: Lead Frame
이하 본 발명을 상세히 설명한다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail.
본 발명의 광학소자의 봉지방법은 광학소자의 봉지방법에 있어서, 봉지하고자 하는 광학소자의 표면에 봉지재로 실리콘층-폴리실라잔층 또는 폴리실라잔층-실리콘층을 순차적으로 형성시키는 것을 특징으로 한다.
The sealing method of an optical element of the present invention is characterized in that a silicon layer-polysilazane layer or polysilazane layer-silicon layer is sequentially formed as an encapsulating material on the surface of an optical element to be sealed in an optical element sealing method .
본 발명에 있어서 상기 실리콘층은 실리콘층 형성용 조성물을 코팅층을 형성하고자 하는 기재 위에 코팅하여 형성시킬 수 있다. 상기 실리콘층 형성용 조성물은 공지의 조성물을 사용할 수도 있으며, 바람직하기로 상기 실리콘층 형성용 조성물은 하기 화학식 1-1 또는 1-2의 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산(POSS)을 포함하는 것이 좋다:In the present invention, the silicon layer may be formed by coating a composition for forming a silicon layer on a substrate on which a coating layer is to be formed. The composition for forming a silicon layer may be a known composition. Preferably, the composition for forming a silicon layer comprises polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) represented by the following general formula (1-1) or (1-2) It is good:
[화학식 1-1][Formula 1-1]
[화학식 1-2] [Formula 1-2]
상기 식들에서, In the above equations,
R은 각각 독립적으로 하기 화학식 2-1 또는 2-2의 화합물이고:Each R is independently a compound of the formula (2-1) or (2-2): < EMI ID =
[화학식 2-1][Formula 2-1]
[화학식 2-2][Formula 2-2]
상기 식들에서, In the above equations,
R1 내지 R6는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬, 알케닐 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이고, 바람직하게는 수소, 메틸, 에틸, 비닐 또는 페닐이며, 더욱 바람직하게는 R1은 수소 또는 메틸, R2는 메틸 또는 페닐이고, R3는 수소, 메틸 또는 페닐이고, R4는 수소, 메틸 또는 비닐이고, R5는 메틸, 비닐 또는 페닐이며, R6는 메틸, 에틸 또는 메틸이고;R 1 to R 6 are each independently hydrogen, aryl C 1 -C 20 alkyl, alkenyl, or having 6 to 50 carbon atoms, preferably hydrogen, methyl, ethyl, vinyl or phenyl, more preferably R 1 is is hydrogen or methyl, R 2 is methyl or phenyl, R 3 is hydrogen, methyl or phenyl, R 4 is hydrogen, methyl or vinyl, R 5 is methyl, vinyl or phenyl, R 6 is methyl, ethyl, or methyl ego;
Ra는 각각 독립적으로 수소 또는 염소 이고;Each Ra is independently hydrogen or chlorine;
z는 3 내지 20의 정수, 바람직하게는 5 내지 20의 정수이고; z is an integer of 3 to 20, preferably an integer of 5 to 20 ;
a 및 b는 각각 독립적으로 0 내지 20의 정수이며, 이때 a+b는 3 내지 20의 정수이며,a and b are each independently an integer of 0 to 20, wherein a + b is an integer of 3 to 20,
M, Ma 및 Mb는 각각 독립적으로 메틸 또는 페닐이다.
M, Ma and Mb are each independently methyl or phenyl.
상기 화학식 1-1 또는 1-2의 화합물은 하기 화학식 2-1의 화합물을 중심으로, 하기 화학식 2-2의 화합물, 하기 화학식 2-3의 화합물, 또는 하기 화학식 2-4 및 2-5의 화합물들을 반응물로 하여 증류수 상에서 축합반응을 통해 합성될 수 있다:The compound of Formula 1-1 or 1-2 may be a compound of Formula 2-2, a compound of Formula 2-3, or a compound of Formula 2-4 or 2-5, Compounds can be synthesized via condensation reaction on distilled water using the reactants:
[화학식 2-1][Formula 2-1]
[화학식 2-2][Formula 2-2]
[화학식 2-3][Formula 2-3]
[화학식 2-4][Chemical Formula 2-4]
[화학식 2-5][Chemical Formula 2-5]
상기 식에서,In this formula,
R1 내지 R6, z, a 및 b는 상기에서 정의한 바와 같고;R 1 to R 6 , z, a and b are as defined above;
Ra와 R7은 각각 독립적으로 수소 또는 염소이며;Ra and R < 7 > are each independently hydrogen or chlorine;
x 및 y는 각각 독립적으로 1 내지 100의 정수이다.
x and y are each independently an integer of 1 to 100;
본 발명에서 상기 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산의 작용기 R은 유기용제에 녹이는 과정이 없어도 실록산 수지와 충분한 상용성을 가질 뿐 아니라, 올리고머 또는 공중합체의 경우 가교 가능한 부위를 포함하고 있어서 수지 조성물의 가교밀도 및 기계적 특성을 향상시킬 수 있으며, 가스 배리어 특성의 향상에도 도움을 준다.In the present invention, the functional group R of the polyhedral oligomeric silsesquioxane not only has sufficient compatibility with the siloxane resin even in the absence of dissolution in an organic solvent, but also includes a crosslinkable site in the case of oligomers or copolymers, The crosslinking density and the mechanical properties of the catalyst can be improved and the gas barrier property can be improved.
본 발명에서 상기 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산은 실리콘층 형성용 조성물에 대하여 0.01 내지 30 중량%, 바람직하게는 0.05 내지 15 중량의 양으로 사용할 수 있으며, 상기 함량을 초과하는 경우에는 실록산 수지와의 상용성이 저하될 수 있다.
In the present invention, the polyhedral oligomeric silsesquioxane may be used in an amount of 0.01 to 30% by weight, preferably 0.05 to 15% by weight, based on the composition for forming a silicon layer, May be deteriorated.
본 발명에 있어서 상기 실리콘층 형성용 조성물은 상기 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산 이외에도 통상적으로 사용되는 실록산 수지, 가교수지, 실란 커플링제, 촉매 및 반응 지연제 등을 통상적인 양으로 포함할 수 있다.In the present invention, the composition for forming a silicon layer may contain a siloxane resin, a cross-linking resin, a silane coupling agent, a catalyst and a reaction retarder, which are conventionally used in addition to the polyhedral oligomeric silsesquioxane, have.
본 발명의 일 양태에 따르면, 상기 조성물은 전체 조성물에 대하여 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산 1 내지 30 중량%, 실록산 수지 20 내지 90 중량%, 가교수지 1 내지 30 중량%, 실란 커플링제 0.05 내지 20 중량%, 촉매 1 내지 3000 ppm 및 반응 지연제 1 내지 1000 ppm을 포함할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, the composition comprises 1 to 30% by weight of polyhedral oligomeric silsesquioxane, 20 to 90% by weight of a siloxane resin, 1 to 30% by weight of a crosslinking resin, a silane coupling agent 0.05 To 20% by weight of catalyst, 1 to 3000 ppm of catalyst and 1 to 1000 ppm of reaction retardation.
본 발명에서 사용가능한 실록산 수지로는 폴리메틸비닐 실록산, 폴리(메틸페닐)하이드로실록산, 폴리(메틸페닐)실록산, 폴리(페닐비닐)-코-(메틸비닐)실세스퀴옥산, gelest사의 PDV-1635 등을 들 수 있고, 가교수지로는 실세스퀴옥산 공중합체, 페닐하이드로실세스퀴옥산 또는 디메틸실릴페닐에테르 등을 들 수 있고, 실란 커플링제로는 메타크릴레이트계 시클로실록산 등을 들 수 있고, 촉매로는 백금 촉매, 반응 지연제로는 에티닐트리메틸실란 또는 에티닐트리에틸실란 등을 들 수 있으나 이에 한정되는 것은 아니며, 이들을 각각 1종 이상 포함할 수 있다.
Examples of the siloxane resin usable in the present invention include polymethylvinylsiloxane, poly (methylphenyl) hydrosiloxane, poly (methylphenyl) siloxane, poly (phenylvinyl) -co- (methylvinyl) silsesquioxane, PDV- Examples of the crosslinking resin include silsesquioxane copolymer, phenylhydrosilsesquioxane, and dimethylsilylphenyl ether. Examples of the silane coupling agent include methacrylate-based cyclosiloxane and the like, Examples of the catalyst include a platinum catalyst, and the reaction retarder includes ethynyltrimethylsilane, ethynyltriethylsilane, and the like, but not limited thereto, and may include at least one of these compounds.
또한, 본 발명에 있어서 상기 폴리실라잔층은 폴리실라잔층 형성용 조성물로 코팅하고자 하는 기재 위에 코팅하고, 경화시켜 제조할 수 있으며, 바람직하게는 폴리실라잔층 형성용 조성물은 하기 화학식 3의 유기 폴리실라잔 또는 실라잔계 올리고머를 포함하는 것이 좋다. 이 경우 광학소자의 배리어 특성을 저하시키는 아웃가스 현상을 제거하는데 더욱 좋다.In the present invention, the polysilazane layer may be prepared by coating a substrate to be coated with a composition for forming a polysilazane layer and then curing the composition. Preferably, the composition for forming a polysilazane layer is an organopolysilane Or a silazane oligomer. In this case, it is better to remove the outgas phenomenon which deteriorates the barrier property of the optical element.
[화학식 3](3)
상기 식에서, In this formula,
RX 및 RY는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬, 알케닐 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이고, 바람직하게는 메틸, 에틸, 비닐 또는 페닐이며, 더욱 바람직하게는 RX는 메틸, 에틸 또는 페닐이고, RY는 메틸, 에틸 또는 비닐이고;R X and R Y are each independently an alkyl having 1 to 20 carbon atoms, an alkenyl or an aryl having 6 to 50 carbon atoms, preferably methyl, ethyl, vinyl or phenyl, more preferably R X is methyl, ethyl or Phenyl, R Y is methyl, ethyl or vinyl;
m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 20의 정수이며, 이때 m+n은 2 내지 21이다.m and n are each independently an integer of 1 to 20, provided that m + n is 2 to 21;
상기 폴리실라잔층 형성용 조성물에서 실라잔 화합물의 함량은 임의로 조절가능하며, 예를 들어, 조성물의 함량 100 중량%를 기준으로, 단독 또는 공지의 용매를 사용할 수도 있다.
The content of the silazane compound in the composition for forming a polysilazane layer can be arbitrarily adjusted. For example, a single or a known solvent may be used based on the content of the composition of 100 wt%.
바람직하기로 상기 폴리실라잔층 형성용 조성물은 하기 화학식 4의 변성 폴리실라잔 화합물을 추가로 포함할 수 있다.Preferably, the composition for forming a polysilazane layer may further comprise a modified polysilazane compound represented by the following formula (4).
[화학식 4][Chemical Formula 4]
상기 식에서,In this formula,
Ra는 탄소수 1 내지 20의 알킬 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이고;Ra is alkyl having 1 to 20 carbon atoms or aryl having 6 to 50 carbon atoms;
Rb는 탄소수 1 내지 20의 탄화수소、바람직하게는 탄소수 1 내지 5의 탄화수소이며;Rb is a hydrocarbon having 1 to 20 carbon atoms, preferably a hydrocarbon having 1 to 5 carbon atoms;
p는 1 내지 15의 정수이다.p is an integer of 1 to 15;
상기 화학식 4의 화합물은 하기 화학식 4-1의 화합물과 하기 화학식 4-2의 화합물, 또는 하기 화학식 4-2의 화합물과 하기 화학식 4-3의 화합물을 중심으로 용액(solution) 중합을 통해 합성될 수 있다:The compound of formula (4) may be synthesized through solution polymerization mainly on the compound of formula (4-1), the compound of formula (4-2) or the compound of formula (4-2) and the compound of formula Can:
[화학식 4-1][Formula 4-1]
[화학식 4-2][Formula 4-2]
[화학식 4-3][Formula 4-3]
상기 식들에서,In the above equations,
Rc는 수소 또는 염소이고;R c is hydrogen or chlorine;
Rd, Re 및 Rf는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬, 알케닐 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이다.R d , R e and R f are each independently hydrogen, alkyl of 1 to 20 carbon atoms, alkenyl or aryl of 6 to 50 carbon atoms.
상기 변성 폴리실라잔 화합물은 폴리실라잔층을 형성하는 조성물의 1 내지 50 중량%로 포함될 수 있으며, 상기 함량을 초과하는 경우에는 아웃가스 현상이 심화되어 배리어 특성이 저하될 수 있다.
The modified polysilazane compound may be contained in an amount of 1 to 50% by weight of the composition forming the polysilazane layer. If the content exceeds the above range, the outgassing phenomenon may be intensified and the barrier property may be deteriorated.
본 발명에서 상기 실리콘층 및 폴리실라잔층의 형성은 봉지하고자 하는 표면 위에 상기 실리콘층 형성용 조성물 또는 폴리실라잔층 형성용 조성물을 코팅한 후 경화과정을 통하여 실리콘층 또는 폴리실라잔층을 형성시킬 수 있다.In the present invention, the silicon layer and the polysilazane layer may be formed by coating the composition for forming a silicon layer or the composition for forming a polysilazane layer on a surface to be sealed, and then forming a silicon layer or a polysilazane layer through a curing process .
상기 코팅방법은 당업자가 임의로 선택하여 적용할 수 있음은 물론이며, 코팅두께 또한 당업자가 각 층의 두께를 임의로 적용할 수 있으며, 예를 들어, 실리콘층은 0.5 내지 2000 um, 바람직하게는 1 내지 1000 um일 수 있고, 폴리실라잔층은 0.01 내지 1000 um, 바람직하게는 0.02 내지 500 um일 수 있다.
The coating method can be arbitrarily selected and applied by a person skilled in the art, and the thickness of the coating can also be arbitrarily applied to the thickness of each layer by a person skilled in the art. For example, the thickness of the silicon layer can be 0.5 to 2000 μm, 1000 mu m, and the polysilazane layer may be 0.01 to 1000 mu m, preferably 0.02 to 500 mu m.
바람직하기로는 상기 폴리실라잔층의 형성을 위한 조성물의 코팅에 앞서서 상기 조성물은 전처리 과정을 거친 조성물을 사용하는 것이 좋다.Preferably, prior to coating the composition for forming the polysilazane layer, the composition is preferably subjected to a pretreatment.
상기 전처리는 진공조건 및 혼합공정이 가능한 반응기 내에서 10-1 Torr 이하의 압력, 70 내지 120 ℃의 온도에서 3 내지 24시간 동안 교반하는 것이다.The pretreatment is carried out at a pressure of 10 -1 Torr or less and at a temperature of 70 to 120 ° C for 3 to 24 hours in a reactor capable of vacuum conditions and mixing processes.
상기와 같이 폴리실라잔을 전처리하면 폴리실라잔 재료 자체의 미반응 단량체 및 아웃-가스를 유발하는 인자를 최소화시킬 수 있으며, 따라서 이로 인해 발생할 수 있는 봉지층의 불균일 막의 생성을 억제하고 배리어 성능을 극대화시킬 수 있다.
As described above, pretreatment of the polysilazane can minimize the unreacted monomers and out-gas generating factors of the polysilazane material itself, thereby suppressing the generation of a heterogeneous film of the encapsulating layer that may be caused thereby, Can be maximized.
본 발명에 있어서 상기 실리콘층의 형성시 열경화는 40 내지 250 ℃의 온도에서 5분 내지 3시간 동안 수행될 수 있고, 바람직하게는 2단계 이상의 용융 및 경화 공정, 더욱 바람직하게는 최소 2단계에서 최대 7단계까지 경화온도 및 경화시간을 세분화하여 경화를 진행할 수 있으며, 예를 들어, 100 내지 170 ℃에서의 1단계 경화, 130 내지 250 ℃의 온도에서 이루어지는 2단계의 경화를 포함하는 두 단계 이상으로 나누어서 수행될 수 있다.In the present invention, thermal curing at the time of forming the silicon layer can be performed at a temperature of 40 to 250 ° C for 5 minutes to 3 hours, preferably at least two stages of melting and curing, more preferably at least two steps The curing can be carried out by subdividing the curing temperature and the curing time up to 7 stages. For example, the curing can be carried out at two stages or more including one stage curing at 100 to 170 ° C and two stages at 130 to 250 ° C . ≪ / RTI >
또한, 상기 폴리실라잔층의 형성시 열경화는 30 내지 250 ℃의 온도에서 5분 내지 2시간 동안 수행될 수 있으며, 바람직하게는 1 내지 3단계의 경화로 나누어서 경화를 진행할 수 있으며, 예를 들어, 30 내지 120 ℃에서의 1단계 경화, 90 내지 170 ℃에서의 2단계 경화 및 130 내지 250 ℃에서의 온도에서 이루어지는 3단계의 경화를 포함하는 용융 및 경화 공정으로 나누어서 수행될 수 있다.The polysilazane layer may be thermally cured at a temperature of 30 to 250 ° C for 5 minutes to 2 hours, preferably 1 to 3 times. The curing may be performed, for example, , A first stage curing at 30 to 120 占 폚, a second stage curing at 90 to 170 占 폚, and a third stage curing at a temperature of 130 to 250 占 폚.
상기와 같이 다단계의 열경화 공정을 수행하면 재료 자체의 포어 생성을 억제할 수 있고, 경화과정에서의 아웃-가스 생성을 최소화할 수 있다.
When the multi-stage thermal curing process is performed as described above, the pore formation of the material itself can be suppressed, and the out-gas generation during the curing process can be minimized.
본 발명은 또한 상기 봉지방법에 의하여 봉지되어 실리콘층-폴리실라잔층 또는 폴리실라잔층-실리콘층의 다층 봉지재를 포함하는 광학소자를 제공한다. 도 2 내지 4는 본 발명의 다층 봉지재를 포함하는 광학소자의 단면 개략도이며, 도 5에서 봉지재(2)를 실리콘층-폴리실라잔층, 폴리실라잔층-실리콘층, 폴리실라잔층-실리콘층-폴리실라잔층, 또는 실리콘층-폴리실라잔층(1)-폴리실라잔층(2)으로 구성할 수 있다. The present invention also provides an optical element comprising a multilayer encapsulant of a silicon layer-polysilazane layer or polysilazane layer-silicon layer encapsulated by the encapsulation method. 2 to 4 are schematic cross-sectional views of an optical element including a multilayer encapsulant according to the present invention. In Fig. 5, the
본 발명에 따른 광학소자는 실리콘층과 별도의 폴리실라잔층의 다층구조를 가짐으로써 광투과율 및 굴절률 등의 광학특성 및 외부 기체(수증기, 산소 등)에 대한 배리어 성능이 매우 우수하고, 하부 기재(기판 또는 실리콘 층)에 대한 접착력을 향상시키므로, 광학소자의 수명을 연장시키는데 효과적이며, 특히 LED를 포함하는 고사양의 광학소자, 예를 들어 LED 실외 조명 분야에 유용하게 사용될 수 있다.
The optical element according to the present invention has a multi-layer structure of a silicon layer and a separate polysilazane layer, so that optical properties such as light transmittance and refractive index and barrier performance against an external gas (water vapor, oxygen, etc.) Substrate or silicon layer), it is effective for prolonging the lifetime of the optical element, and can be usefully used particularly in a high-end optical element including an LED, for example, an LED outdoor illumination field.
상기와 같은 조성물을 이용하여 제조된 본 발명의 다층구조의 광학소자 봉지재는 폴리실라잔 층을 실리콘 층의 상부 및/또는 하부, 바람직하게는 상부에 형성함으로써, 광학소자의 발광물질 또는 칩과 대기 사이의 굴절률(refractive index) 차이(예를 들어, LED의 굴절률은 약 2.5이고, 대기의 굴절률은 1.0)를 보상(Refractive Index matching)함으로써 광학 추출효율을 증대시킬 수 있으므로, LED를 이용하는 고사양의 광학소자에도 적용할 수 있다.
The multi-layered optical element encapsulant of the present invention manufactured using the above-described composition can be obtained by forming a polysilazane layer on the upper and / or lower portion, preferably the upper portion of the silicon layer, (Refractive index of the LED is about 2.5 and the refractive index of the atmosphere is 1.0), refractive index matching between the refractive index of the LED (e.g., the refractive index of the LED is about 2.5 and the refractive index of the atmosphere is 1.0) Device.
본 발명에 따르면, 폴리실라잔 층이 실리콘 층의 상부에 형성될 경우, 굴절률은 1.0 내지 1.6이고, 폴리실라잔 층이 실리콘 층의 하부에 형성될 경우, 굴절률은 1.4 내지 2.5일 수 있다.
According to the present invention, when the polysilazane layer is formed on top of the silicon layer, the refractive index is 1.0 to 1.6, and when the polysilazane layer is formed on the bottom of the silicon layer, the refractive index may be 1.4 to 2.5.
또한, 실리콘 조성물 내에 폴리실라잔을 분산시켜 단층으로 제조된 기술(도 1)과 달리, 별도의 폴리실라잔 층을 형성함으로써, 폴리실라잔의 경화시 아웃-가스가 실리콘 층 내부에 갇히지 않아 포어 없이 막의 내부 및 표면이 균일하고 투명한 봉지막을 얻을 수 있을 뿐 아니라, 이층 이상의 막이 형성되므로, 수분 및 산소 등에 대한 배리어 특성도 우수하다.
Further, unlike the technique (FIG. 1) in which the polysilazane is dispersed in the silicone composition to form a separate polysilazane layer, the out-gas is not trapped in the silicon layer during curing of the polysilazane, The inside and the surface of the film are uniform and the transparent sealing film can be obtained. In addition, since the film of two or more layers is formed, the barrier property against moisture, oxygen and the like is also excellent.
또한 본 발명은 보호필름의 제조방법에 있어서, 필름기재의 표면에 실리콘층-폴리실라잔층 또는 폴리실라잔층-실리콘층을 순차적으로 형성시키는 것을 특징으로 하는 보호필름의 제조방법 및 상기 방법에 의하여 제조된 보호필름을 제공하는 바, 본 발명에 따른 보호필름의 제조방법에서 실리콘층 및 폴리실라잔층을 형성하는 방법은 상기 봉지방법에서 적용되는 방법이 사용될 수 있으며, 필름기재는 공지의 보호필름에 사용되는 필름기재가 사용될 수 있다. 상기 필름기재의 일예로는 Polyester계 필름(PET, PES, PEN)이나 Polyolefine계 필름(PE, PP)이 적합하며, 특히 광학소자용으로는 PET 또는 PES 등의 polyester계 필름이 적합하다. 또한 본 발명에 따른 보호필름은 보호필름의 상면에 점착형태의 이형필름을 더욱 포함할 수 있다. 이형필름을 포함하는 보호필름은 보호대상 디바이스에 본 발명에 따른 보호필름을 부착시 이형필름을 제조한 후 라미네이팅하여 보호필름을 부착할 수 있게 하여 공정상의 편의를 더욱 도모할 수 있다.
The present invention also provides a method for producing a protective film, comprising the steps of sequentially forming a silicon layer-polysilazane layer or polysilazane layer-silicon layer on the surface of a film substrate, The method for forming the silicon layer and the polysilazane layer in the method for producing a protective film according to the present invention can be applied to the sealing method described above. The film substrate is used for a known protective film May be used. Polyester film (PET, PES, PEN) or polyolefin film (PE, PP) is suitable as an example of the film substrate, and polyester film such as PET or PES is suitable for optical element. Further, the protective film according to the present invention may further include a release film in the form of an adhesive on the upper surface of the protective film. The protective film including the release film can be manufactured by attaching the protective film according to the present invention to the device to be protected, and then the protective film can be attached by laminating the release film.
본 발명에 따른 보호필름은 필름기재의 표면에 실리콘층 및 폴리실라잔층의 형성만으로도 보호필름의 굴절률, 광투과율, 경도 및 수분에 대한 배리어 특성 등을 동시에 향상시킬 수 있어 광학기기 또는 디스플레이기기 등에 유용하게 적용될 수 있다.
The protective film according to the present invention can simultaneously improve the refractive index, light transmittance, hardness and barrier property against moisture of the protective film by forming the silicon layer and the polysilazane layer on the surface of the film substrate, Lt; / RTI >
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to the following examples. However, the scope of the present invention is not limited to the following examples.
합성예 1Synthesis Example 1 : 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산(C-POSS)의 합성: Synthesis of Polyhedral Oligomeric Silsesquioxane (C-POSS)
반응물로서 테트라실라노페닐 POSS 및 디클로로메틸페닐실란의 혼합물에 증류수를 상압 및 약 30 ℃에서 서서히 적가하면서 교반한 다음, 50 ℃에서 약 3시간 정도 추가 교반하고 용매를 제거함으로써 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산을 합성하였다.
Distilled water was slowly added dropwise to a mixture of tetrasilanophenyl POSS and dichloromethylphenylsilane as a reactant at normal pressure and at about 30 ° C, followed by further stirring at 50 ° C for about 3 hours to remove the solvent. Thus, polyhedral oligomeric silsescein / RTI >
제조예 1Production Example 1 : 폴리실라잔의 전처리: Pretreatment of polysilazane
폴리실라잔으로서 HTT-1500(AZ사) 및 HTT-1800(AZ사)을 각각 진공 조건 및 혼합 공정이 가능한 반응기 내에 넣고, 반응기를 진공 조건(압력: 10-1 Torr 이하)으로 변환한 다음, 약 50 내지 100 ℃ 사이에서 약 3 내지 24시간 동안 교반시켜 전처리하였다.
HTT-1500 (AZ) and HTT-1800 (AZ) as polysilazane were placed in a reactor capable of vacuum condition and mixing, respectively, and the reactor was converted to a vacuum condition (pressure: 10 -1 Torr or less) And pre-treated at about 50 to 100 DEG C for about 3 to 24 hours with stirring.
실시예 1Example 1
하기 표 1의 조성에 따라 다층구조의 광학소자 봉지재용 수지 조성물을 제조하였다.A resin composition for an optical element encapsulant having a multilayer structure was prepared according to the composition shown in Table 1 below.
구체적으로, 합성예 1의 C-POSS, 실록산 수지 2, 가교수지 1 및 2, 및 실란 커플링제를 정량만큼 첨가하여 조성물 A를 제조하고, 실록산 수지 1, 촉매 및 반응지연제를 첨가하여 조성물 B를 제조한 다음, 조성물 A 및 B에 첨가된 성분들의 몰비를 고려하고, 공자전 진공탈포기를 사용하여 혼합액을 일액형으로 제조하였다.Specifically, a predetermined amount of C-POSS,
또한 폴리실라잔층 형성용 조성물은 전처리된 폴리실라잔을 사용하였다.
As the composition for forming the polysilazane layer, a pre-treated polysilazane was used.
실시예 2, 및 비교예 1-3Example 2 and Comparative Example 1-3
하기 표 1의 조성에 따라 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 다층구조의 광학소자 봉지재용 수지 조성물을 제조하였다. A resin composition for an optical element encapsulant having a multilayer structure was prepared in the same manner as in Example 1, according to the composition shown in Table 1 below.
(단위: 중량부, ppm)Example
(Unit: parts by weight, ppm)
(단위: 중량부, ppm)Comparative Example
(Unit: parts by weight, ppm)
조성물Silicon layer formation
(ppm)
(ppm)
(ppm)Reaction delay 2nd
(ppm)
실라잔층 형성용 조성물Poly
Composition for forming a silane
실록산 수지 1 : 폴리(메틸페닐)실록산 Siloxane resin 1: Poly (methylphenyl) siloxane
실록산 수지 2 : 폴리(페닐비닐)-코-(메틸비닐)실세스퀴옥산Siloxane resin 2: poly (phenylvinyl) -co- (methylvinyl) silsesquioxane
가교수지 1 : 페닐하이드로실세스퀴옥산Crosslinking resin 1: phenylhydrosilsesquioxane
가교수지 2 : 디메틸실릴페닐에테르Crosslinking resin 2: Dimethylsilylphenyl ether
C-POSS : 상기 합성예 1에서 제조된 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산C-POSS: The polyhedral oligomeric silsesquioxane prepared in Synthesis Example 1
실란 커플링제 : 메타크릴레이트계 기능성 시클로실록산Silane coupling agent: methacrylate-based functional cyclosiloxane
촉매 : SIP6830.3(gelest사)Catalyst: SIP6830.3 (gelest)
반응 지연제 1 : 에티닐트리에틸실란(gelest사) Reaction delay 1st: Ethyltriethylsilane (gelest)
반응 지연제 2 : 에티닐트리메틸실란(gelest사)Reaction delay 2nd: Ethyltrimethylsilane (gelest)
폴리실라잔 1 : 전처리된 HTT-1500(AZ사)Polysilazane 1: Pretreatment HTT-1500 (AZ)
폴리실라잔 2 : 전처리된 HTT-1800(AZ사)
Polysilazane 2: Pretreatment HTT-1800 (AZ)
시험예Test Example
상기 실시예 1 및 2, 및 비교예 1 및 2에 따른 다층구조의 광학소자 봉지재용 수지 조성물의 물성 및 성능 평가를 하기와 같이 수행하였으며, 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.The properties and performance of the resin composition for optical element encapsulant of the multilayer structure according to Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were evaluated as described below and the results are shown in Table 2 below.
1) 광투과율: 상기 실리콘층 형성용 조성물을 상하 유리(glass) 및 테프론 프레임(Teflon frame) 표면에 50 mm× 50 mm×1 mm의 크기가 되도록 도포한 후, 150 ℃에서 1시간 및 170 ℃에서 1시간 동안 경화한 다음, 다시 상부에 폴리실라잔(PSZ)층 형성용 조성물을 약 5 um의 두께로 코팅한 다음, 40 ℃에서 30분, 100 ℃에서 30분 및 170 ℃에서 1시간 동안 경화하여 시편을 제조하였다. 자외-가시선 분광광도계(메카시스(Mecasys)사)를 사용하여 400 내지 780 nm의 파장에서 상기 제조된 시편의 5 포인트별 투과율을 측정하였으며, 얻어진 파장범위 내의 평균값으로부터 광투과율을 평가하였다. 이때, 비교예의 조성물을 이용하여 제조된 실리콘 단층막 구조의 광투과율을 100%로 했을 때를 기준으로 하여, 실시예의 조성물을 이용하여 제조된 다층구조의 광투과율을 나타내었다.
1) Light transmittance: The composition for forming a silicon layer was applied to the surfaces of glass and Teflon frame to have a size of 50 mm x 50 mm x 1 mm, (PSZ) layer to a thickness of about 5 [mu] m, and then dried at 40 [deg.] C for 30 minutes, at 100 [deg.] C for 30 minutes and at 170 [deg.] C for 1 hour And cured to prepare a specimen. The transmittance of each of the prepared specimens was measured at a wavelength of 400 to 780 nm using an ultraviolet-visible spectrophotometer (Mecasys), and the light transmittance was evaluated from the average value within the obtained wavelength range. At this time, the light transmittance of the multi-layer structure manufactured using the composition of Example is shown based on the assumption that the light transmittance of the silicon mono-layer structure manufactured using the composition of the comparative example is 100%.
2) 경도: 20 mm× 20 mm× 15 mm 테프론 몰드 표면에 상기 실리콘층 형성용 조성물을 도포한 후, 150 ℃에서 1시간 및 170 ℃에서 1시간 동안 경화한 다음, 다시 상부에 폴리실라잔(PSZ)층 형성용 조성물을 약 5 um의 두께로 코팅하고, 40 ℃에서 30분, 100 ℃에서 30분 및 170 ℃에서 1시간 동안 경화하여 시편을 제조한 다음, 쇼어(Shore) 경도계를 사용하여 측정하였다.
2) Hardness: 20 mm x 20 mm x 15 mm The composition for forming a silicon layer was applied onto the surface of a Teflon mold, and then cured at 150 ° C for 1 hour and at 170 ° C for 1 hour. Then, PSZ) layer-forming composition was coated to a thickness of about 5 탆, cured at 40 캜 for 30 minutes, at 100 캜 for 30 minutes and at 170 캜 for 1 hour to prepare a specimen, and then, using a Shore durometer Respectively.
3) 수증기 투과율: 테프론 몰드 표면에 상기 실리콘층 형성용 조성물을 50 mm× 50 mm×1 mm의 크기가 되도록 도포한 후 150 ℃에서 1시간 및 170 ℃에서 1시간 동안 경화하고, 폴리실라잔(PSZ)층 형성용 조성물을 약 5 um의 두께로 코팅한 다음, 40 ℃에서 30분, 100 ℃에서 30분 및 170 ℃에서 1시간 동안 경화하여 시편을 제조하였다. 투습율 시험기(PERMATRAN-W, MOCON사)를 이용하여 37.8 ℃, 100 %RH 분위기에서 약 24시간 동안 상기 시편의 수증기 투과율을 측정하였으며, 그 평균값을 하기 표 2에 나타내었다.3) Water vapor transmittance: The composition for forming a silicon layer was coated on the surface of a Teflon mold so as to have a size of 50 mm x 50 mm x 1 mm, and then cured at 150 ° C for 1 hour and at 170 ° C for 1 hour to obtain polysilazane PSZ) layer-forming composition was coated to a thickness of about 5 μm, and then the specimen was prepared by curing at 40 ° C. for 30 minutes, 100 ° C. for 30 minutes, and 170 ° C. for 1 hour. The water vapor permeability of the specimens was measured using a moisture permeability tester (PERMATRAN-W, MOCON) at 37.8 ° C and 100% RH for about 24 hours.
상기 표 2에 나타난 바와 같이, 폴리실라잔 층이 실리콘 층의 상부 및/또는 하부에 별도의 층으로 형성된 다층구조를 갖는 본 발명의 봉지재는 광투과율 및 경도가 우수할 뿐 아니라, 향상된 수증기 투과율을 나타내었다.As shown in Table 2, the encapsulant of the present invention having a multilayer structure in which the polysilazane layer is formed as a separate layer on the top and / or bottom of the silicon layer is excellent in light transmittance and hardness, and has an improved water vapor transmission rate Respectively.
Claims (22)
봉지하고자 하는 광학소자의 표면에 봉지재로 실리콘층-폴리실라잔층 또는 폴리실라잔층-실리콘층을 순차적으로 형성시키는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.In an optical element sealing method,
Wherein a silicon layer-polysilazane layer or polysilazane layer-silicon layer is sequentially formed as an encapsulating material on the surface of the optical element to be encapsulated.
상기 실리콘층은 하기 화학식 1-1 또는 1-2의 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산(POSS)을 포함하는 실리콘층 형성용 조성물을 코팅하고 경화시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법:
[화학식 1-1]
[화학식 1-2]
상기 식들에서,
R은 각각 독립적으로 하기 화학식 2-1 또는 2-2의 화합물이고:
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
상기 식들에서,
R1 내지 R6는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬, 알케닐 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이고;
Ra는 각각 독립적으로 수소 또는 염소 이고;
z는 3 내지 20의 정수이고;
a 및 b는 각각 독립적으로 0 내지 20의 정수이며, 이때 a+b는 3 내지 20의 정수이이며,
M, Ma 및 Mb는 각각 독립적으로 methyl 또는 phenyl이다.The method according to claim 1,
Wherein the silicon layer is prepared by coating and curing a composition for forming a silicon layer comprising polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) of the following formula 1-1 or 1-2: Bagging method:
[Formula 1-1]
[Formula 1-2]
In the above equations,
Each R is independently a compound of the formula (2-1) or (2-2): < EMI ID =
[Formula 2-1]
[Formula 2-2]
In the above equations,
R 1 to R 6 are each independently hydrogen, alkyl having 1 to 20 carbon atoms, alkenyl or aryl having 6 to 50 carbon atoms;
Each Ra is independently hydrogen or chlorine;
z is an integer from 3 to 20 ;
a and b are each independently an integer of 0 to 20, wherein a + b is an integer of 3 to 20,
M, Ma and Mb are each independently methyl or phenyl.
상기 화학식 1-1 또는 1-2의 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산이 실리콘층 형성용 조성물에 대하여 1 내지 30 중량%의 양으로 사용되는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.3. The method of claim 2,
Wherein the polyhedral oligomeric silsesquioxane of Formula 1-1 or 1-2 is used in an amount of 1 to 30 wt% based on the composition for forming a silicon layer.
상기 경화는 40 내지 250 ℃의 온도에서 5분 내지 3시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.3. The method of claim 2,
Wherein the curing is carried out at a temperature of 40 to 250 DEG C for 5 minutes to 3 hours.
상기 경화는 2단계 이상의 용융 및 경화 공정으로 나누어서 수행되는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.5. The method of claim 4,
Wherein the curing is performed in two or more stages of melting and curing processes.
상기 실리콘층의 코팅은 0.5 내지 2000 um인 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.3. The method of claim 2,
Wherein the coating of the silicon layer is between 0.5 and 2000 um.
상기 폴리실라잔층은 하기 화학식 3의 폴리실라잔을 포함하는 폴리실라잔층 형성용 조성물을 코팅하고 경화시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법:
[화학식 3]
상기 식에서,
RX 및 RY는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬, 알케닐 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이고;
m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 20의 정수이며, 이때 m+n은 2 내지 21이다.The method according to claim 1,
Wherein the polysilazane layer is prepared by coating and curing a composition for forming a polysilazane layer comprising a polysilazane represented by the following formula (3): < EMI ID =
(3)
In this formula,
R X and R Y are each independently an alkyl having 1 to 20 carbon atoms, an alkenyl or aryl having 6 to 50 carbon atoms;
m and n are each independently an integer of 1 to 20, provided that m + n is 2 to 21;
상기 폴리실라잔층 형성용 조성물은 상기 화학식 3로 표시되는 폴리실라잔을 1 내지 50 중량% 포함하는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.8. The method of claim 7,
Wherein the composition for forming a polysilazane layer comprises 1 to 50% by weight of the polysilazane represented by the formula (3).
상기 폴리실라잔층 형성용 조성물은 하기 화학식 4로 표시되는 변성 폴리실라잔을 더욱 포함하는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법:
[화학식 4]
상기 식에서,
Ra는 탄소수 1 내지 20의 알킬 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이고;
Rb는 탄소수 1 내지 5의 탄화수소이며;
p는 1 내지 15의 정수이다.8. The method of claim 7,
The composition for forming a polysilazane layer further comprises a modified polysilazane represented by the following formula (4):
[Chemical Formula 4]
In this formula,
Ra is alkyl having 1 to 20 carbon atoms or aryl having 6 to 50 carbon atoms;
Rb is a hydrocarbon having 1 to 5 carbon atoms;
p is an integer of 1 to 15;
상기 폴리실라잔층 형성용 조성물을 코팅 전에 10-1 Torr 이하의 압력, 70 내지 120 ℃의 온도에서 3 내지 24시간 동안 교반하는 전처리를 하고, 코팅하는 것을 수행되는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.8. The method of claim 7,
Characterized in that the composition for forming a polysilazane layer is subjected to pretreatment by stirring at a pressure of 10 -1 Torr or less and at a temperature of 70 to 120 캜 for 3 to 24 hours before coating, Bagging method.
상기 경화는 30 내지 250 ℃의 온도에서 5분 내지 2시간 동안 이루어지는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.8. The method of claim 7,
Wherein the curing is performed at a temperature of 30 to 250 DEG C for 5 minutes to 2 hours.
상기 경화는 1 내지 3단계의 경화로 나누어서 수행되는 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.12. The method of claim 11,
Wherein the curing is carried out by dividing into curing of 1 to 3 stages.
상기 폴리실라잔층의 코팅은 0.01 내지 1000 um인 것을 특징으로 하는 광학소자의 다층구조 봉지방법.8. The method of claim 7,
Wherein the coating of the polysilazane layer is 0.01 to 1000 μm.
상기 광학소자는 실리콘층 위에 폴리실라잔층이 형성된 것을 특징으로 하는 광학소자.15. The method of claim 14,
Wherein the optical element has a polysilazane layer formed on the silicon layer.
광학소자의 굴절율은 1.0 내지 1.6인 것을 특징으로 하는 광학소자.15. The method of claim 14,
And the refractive index of the optical element is 1.0 to 1.6.
광학기기는 LED 조명기구인 것을 특징으로 하는 광학기기.18. The method of claim 17,
Wherein the optical device is an LED illuminator.
필름기재의 표면에 실리콘층-폴리실라잔층 또는 폴리실라잔층-실리콘층을 순차적으로 형성시키는 것을 특징으로 하는 보호필름의 제조방법.In the method for producing a protective film,
Wherein a silicon layer-polysilazane layer or polysilazane layer-silicon layer is sequentially formed on the surface of the film substrate.
상기 실리콘층은 하기 화학식 1-1 또는 1-2의 폴리헤드랄 올리고머릭 실세스퀴옥산(POSS)을 포함하는 실리콘층 형성용 조성물을 코팅하고 경화시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 보호필름의 제조방법:
[화학식 1-1]
[화학식 1-2]
상기 식들에서,
R은 각각 독립적으로 하기 화학식 2-1 또는 2-2의 화합물이고:
[화학식 2-1]
[화학식 2-2]
상기 식들에서,
R1 내지 R6는 각각 독립적으로 수소, 탄소수 1 내지 20의 알킬, 알케닐 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이고;
Ra는 각각 독립적으로 수소 또는 염소 이고;
z는 3 내지 20의 정수이고;
a 및 b는 각각 독립적으로 0 내지 20의 정수이며, 이때 a+b는 3 내지 20의 정수이이며,
M, Ma 및 Mb는 각각 독립적으로 methyl 또는 phenyl이다.20. The method of claim 19,
Wherein the silicon layer is prepared by coating and curing a composition for forming a silicon layer comprising polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) represented by the following general formula (1-1) or (1-2) :
[Formula 1-1]
[Formula 1-2]
In the above equations,
Each R is independently a compound of the formula (2-1) or (2-2): < EMI ID =
[Formula 2-1]
[Formula 2-2]
In the above equations,
R 1 to R 6 are each independently hydrogen, alkyl having 1 to 20 carbon atoms, alkenyl or aryl having 6 to 50 carbon atoms;
Each Ra is independently hydrogen or chlorine;
z is an integer from 3 to 20 ;
a and b are each independently an integer of 0 to 20, wherein a + b is an integer of 3 to 20,
M, Ma and Mb are each independently methyl or phenyl.
상기 폴리실라잔층은 하기 화학식 3의 폴리실라잔을 포함하는 폴리실라잔층 형성용 조성물을 코팅하고 경화시켜 제조하는 것을 특징으로 하는 보호필름의 제조방법:
[화학식 3]
상기 식에서,
RX 및 RY는 각각 독립적으로 탄소수 1 내지 20의 알킬, 알케닐 또는 탄소수 6 내지 50의 아릴이고;
m 및 n은 각각 독립적으로 1 내지 20의 정수이며, 이때 m+n은 2 내지 21이다.20. The method of claim 19,
Wherein the polysilazane layer is prepared by coating and curing a composition for forming a polysilazane layer comprising a polysilazane represented by the following formula (3): < EMI ID =
(3)
In this formula,
R X and R Y are each independently an alkyl having 1 to 20 carbon atoms, an alkenyl or aryl having 6 to 50 carbon atoms;
m and n are each independently an integer of 1 to 20, provided that m + n is 2 to 21;
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