KR20140089159A - 형태안정성이 우수하고 접착력이 향상된 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 제조방법 - Google Patents

형태안정성이 우수하고 접착력이 향상된 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 형태안정성이 우수하고 접착력이 향상된 타이어코드용 폴리에스테르 원사 및 이를 이용한 딥코드 제조에 관한 것으로, 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 강도 6.0g/d 이상, 연신사의 E-S(@6.8kg)지수 8.0% 이하이고, 상기 딥코드의 강력은 19.0kg 이상, E-S(@6.8kg)지수 5.2% 이하이고, 초기 접착력 17.0kg 이상, 내열 접착력 11.0kg 이상인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 타이어코드용 폴리에스테르 원사 및 이를 이용한 딥코드는 종래의 딥코드에 비하여 초기 접착력 및 내열 접착력이 10% 이상 향상된 효과가 있고, 형태안정성이 우수하며, 집속성 및 유동성이 우수한 효과가 있다는 장점이 있다.

Description

형태안정성이 우수하고 접착력이 향상된 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 제조방법 {Process for preparing polyester fiber having excellent dimensional stability and adhesion for tire cord}
본 발명은 타이어코드용 폴리에스테르 원사 및 이를 이용한 딥코드에 관한 것으로 보다 상세하게는 형태안정성이 우수하고 접착력이 향상된 타이어코드용 폴리에스테르 원사 및 이를 이용한 딥코드에 관한 것이다.
최근 도로 환경의 개선과 차량의 성능 향상에 따라 타이어의 성능은 계속적으로 개선되어 왔고, 그리고 이와 같은 차량 성능의 개선으로 인하여 차량의 무게 증가 및 한계속도의 상승에 따라 안전성이 중요한 타이어의 품질요소로 인식되고 있다. 이러한 타이어 안전성 증가 요구 추세에 맞추어, 타이어의 안전 기준 또한 변화되고 있는 추세에 있으며, 타이어 업계에서도 타이어의 안전성을 부여하기 위한 방법에 대한 연구가 활발하게 진행되고 있다.
타이어 코드에 사용되는 대표적인 폴리에스터인 '폴리에스테르'는 1949년 ICI가 섬유용으로 처음 공업화한 것으로, 나일론 및 아크릴 섬유와 함께 이른바 3대 합성섬유의 하나로 성장하였으며, 비섬유 분야에서도 고강도, 고내열성, 투명성, 기체 차단성, 연신 가공성 등의 우수한 물성, 가공 특성 및 가격 경쟁력을 바탕으로 급격히 성장해 왔다. 특히 타이어코드용으로 사용되는 폴리에스테르 섬유는 경제성과 고강도면에서 유리하나, 형태안정성이 취약한 단점이 있다.
산업용으로 사용되는 폴리에스테르 섬유의 강도를 높이기 위한 유용한 종래 방법으로는 고유점도 1.0 이상의 고점도 칩을 용융한 후 용융된 폴리머 온도를 300℃까지 충분히 높여서 녹인 후 고화시키고, 고뎃 롤러에서 방사드래프를 800이하로 저속 권취하여 얻은 미연신사를 1단 및 2단으로 연신배율 5.0이상으로 직접 연신한 후 릴랙스를 시켜 권취하는 방법이었다. 이 때 저속 권취로 미연신시의 배향도를 낮추고 고배율의 연신을 부여하여 고강도의 특성을 얻었다. 상기한 바와 같은 종래의 방법은 주로 가열 후드 및 냉각풍의 온도를 적절히 조정하여 미연사의 배향도를 최소화 한 후, 고배율 연신 하는 것을 특징으로 한다.
종래의 방사 기술을 이용하여 더 높은 강도의 섬유를 얻기 위해 연신 배율을 높일 경우 방사시 가열 후드의 높은 온도로 인하여, 방사시 점도 저하, 고배율 연신에 의한 원사의 수축율 증가 및 형태안정성이 떨어진다. 고배율 연신에 의한 방사 사절이 많이 발생하는 공정상 문제와 핀사가 많이 발생하여 후 공정성이 나빠진다. 위의 문제를 극복하기 위한 고탄성 저수축(High Modulus Law Shingkage, HMLS) 공법에서도 강력과 형태안정성(수축률+중신)의 측면에서 강력을 취하면 형태안정성이 떨어지고, 형태안정성을 좋게 하면 강력을 얻지 못하는 문제가 있다.
상기한 폴리에스테르 섬유의 형태안정성을 향상시키기 위한 기술로는 알칼리 금속 등을 포함한 다양한 구조를 가진 화합물을 0.2~1mol% 함유하여 제조하는 방법이 있으나, 이는 원사 제조시 알칼리 금속등이 작용하여 연신비를 저하시키고 원사외관이 불량해져 강력 및 강력 이용율 저하의 문제가 발생된다.
또 다른 방법은 결정화도가 높은 미연신사를 제조한 후 이를 별도의 연신장치에서 고연신비로 연신하는 2-Step방법으로 형태안정성이 우수한 폴리에스테르 원사를 제조하는 방법이 있는데, 이는 결정화도 상승에 따른 연신성 저하 및 필라멘트(filament) 융착으로 인한 해사성 불량의 문제가 발생된다.
한편 종래의 폴리에스테르 원사를 제조하는 방법에 있어서 방사 유제로 에멀젼(Emulsion) 형을 사용했으나 이로 인하여 필라멘트(Filament) 집속성 및 유동성이 좋지 않고, 딥코드의 접착력이 저하되며, 강성이 높아지는 문제가 발생되었다.
상기한 문제를 해결하기 위하여 강구된 기술로는 공개특허공보 제 10-2012-0069040호는 폴리에틸렌테레프탈레이트 타이어코드 및 이의 제조방법에 관한 것으로 유기/무기 혼성 나노화합물인 아민계 다면체 올리고머 실세스퀴옥산(A-POSS)과 이를 테레프탈산(TPA)으로 개질하고, 이 개질된 TPA-A-POSS를0.5 내지 5.0 중량%로 용융 혼합 시에 첨가하여 에틸렌테레프탈레이트 단위를 85 몰% 이상이고 고유점도가0.50dL/g 내지 1.20dL/g 범위인 폴리에틸렌테레프탈레이트 나노복합칩을 제조한 후, 상기 복합칩을 용융방사및 열처리시켜 제조한 일반 폴리에스테르보다 내열성이 향상된 폴리에스테르 나노복합 타이어코드의 제조를 구성상의 특징으로 한다.
상기한 구성으로 인해 상기 문헌은 고온에서 모듈러스 유지율이 우수하고 모듈러스에 의한 유리전이온도가 증가하여 내열성이 향상되는 타이어코드를 제조할 수 있으나, 형태안정성에는 별다른 영향을 주지 못하였다.
본 발명은 형태안정성이 우수하고 접착력이 향상된 타이어코드용 폴리에스테르 원사 및 이를 이용한 딥코드를 제공하는 것을 주된 목적으로 한다.
폴리에스테르 방사시 냉각 장치로 래디얼인플로우 ?칭(RIF Quenching)을 사용하는 폴리에스테르 원사의 제조방법에 있어서, GR 1 및 GR 4 이전 단계에서 각각 유제를 2단으로 공급하는 것을 특징으로 하는 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 방사속도가 3,500 내지 4,500m/min 범위이고, 권취속도가 5,500 내지 7,000m/min이며, 권취된 원사의 총연신비가 1.7 이하이고, 미연신사 배향도가 0.1 내지 0.15인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 방사 유제는 솔벤트 타입 유제이며, 유제 함량이 0.6 내지 1.0%인 것을 특징으로 한다.
본 발명의 또 다른 적절한 실시 형태에 따르면, 상기의 방법으로 제조된 폴리에스테르 원사를 포함하는 초기 접착력이 17.2kg 이상, 내열 접착력이 10.8kg 이상인 딥코드를 제공한다.
본 발명의 타이어코드용 폴리에스테르 원사 및 이를 이용한 딥코드는 종래의 딥코드에 비하여 초기 접착력 및 내열 접착력이 10% 이상 향상된 효과가 있고, 형태안정성이 우수하며, 집속성 및 유동성이 우수한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 폴리에스테르 원사의 제조공정을 개략적으로 도시한 것이다.
이하 도면과 실시예를 참조하여 본 발명을 더욱 상세히 설명한다. 본 발명의 실시예 등에서 사용된 용어 등은 본 발명의 이해를 돕기 위하여 예시한 것에 불과할 뿐 본 발명의 청구범위가 이에 한정되어 해석되어서는 아니됨이 명백하다.
본 발명의 타이어코드의 주재료로 사용되는 폴리에스테르는 에틸렌글리콜 및 테레프탈렌 디카르복실산 또는 이들의 유도체 그리고 하나 또는 그 이상의 에스테르-형성 성분으로부터 유도된 소량의 유니트를 공중합체 유니트로 포함할수 있다. 폴리에틸렌 테레프탈레이트 유니트와 공중합가능한 다른 에스테르 형성 성분의 예는1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올등과 같은 글리콜과, 테레프탈산, 이소프탈산, 헥사하이드로테레프탈산, 스틸벤 디카르복실산, 비벤조산, 아디프산, 세바스산, 아젤라산과 같은 디카르복실산을 포함한다.
도 1을 참조하면, PET 칩은 익스트루드, 기어펌프, 노즐(1) 및 가열장치(2)를 통해 290 내지 310℃의 방사온도로 저온 용융 방사되어 열분해 및 가수분해에 의한 중합체의 점도의 저하가 방지된다.
제조된 용융 방출사는 냉각구역(3)을 통과하여 급냉 고화되고, 필요에 따라 노즐(1)의 바로 아래쪽 냉각구역(3) 시작점까지의 거리, 즉 후드의 길이(L) 구간에 짧은 가열장치(2)가 설치될 수 있다.
후드의 길이(L) 구간은 지연 냉각구역 또는 가열구역이 되고 그리고 50 내지 250mm의 길이 및 250 내지 400℃의 온도(공기접촉 표면온도)를 갖는다.
냉각구역(3)에서 냉각공기를 불어주는 방법은 방사형 인플로우 냉각(radial inflow quenching)법이 적용된다.
냉각구역(3)을 통과하여 고화된 방출사(4)는 고뎃 롤러 1(GR1, 도1 부호 6 참조) 전단에 설치된 유제 공급장치(5)에 의해 0.5 내지 1.0%로 오일링이 되어 미연신사가 된다.
미연신사는 연신롤러(6-8)을 거쳐 스핀드로우(spin draw) 공법으로 연신되고,고뎃 롤러 4(GR4, 도 1 부호9 참조)의 전단에 설치된 유제 공급장치(5-1)에 의해 2단으로 유제가 공급된 후 연신롤러(9-10) 및 권취 롤러(11)에서 최종 연신사(11)로 얻어진다.
<물성 측정 방법>
1) 강신도
Instron 5565(Instron, USA)를 이용하여, ASTM D 885에 따라 표준 상태(20℃, 65% 상대습도)하에서 시료길이 250mm, 인장속도 300mm/분 및 80turns/m의 조건 으로 측정하였다.
2) 중간신도
강신도 S-S 커브 상에서 원사는 4.5g/d에 해당하는 하중에서의 신도를 측정하고, 처리 코드는 하중 2.25g/d 에서의 신도를 측정하였다.
3) 수축율
시료를 20℃, 65% 상대습도의 표준 상태하에서 24시간 이상 방치한 후 0.05g/d에 상당하는 중량을 달아 길이(L0)를 측정하고, 무장력 상태하에서 드라이 오븐을 이용하여 150℃하에서 30분간 처리한 다음 꺼내어 4시간 이상 방치한 후, 0.05g/d에 상당하는 하중을 달아 길이(L)를 측정하여 하기 수학식 1에 의해 수축율을 계산하였다.
수학식 1
△S(%) = (L0 - L)/L0 ×100
4) E-S(형태안정성)
처리 코드의 형태안정성은 타이어 측벽 결각화(Side Wall Indentation, SWI) 및 핸들링에 관계되는 물성으로서 주어진 수축율에서의 높은 모듈러스로 정의되고, E2.25(2.25g/d에서의 신장율)+FS(자유수축율)는 서로 다른 열처리과정을 거친 처리 코드에 대한 형태안정성의 척도로서 유용하며 낮을수록 더 우수한 형태안정성을 나타낸다.
실시예 1
본 발명의 래디얼인플로우 ?칭(RIF Quenching)을 적용한 방사조건은 아래와 같다.
- 방사속도가 3,500~4,500m/min 범위 (미연신사 배향도 0.100~0.150 수준, Spin-draft 1,500 이상)
- 권취속도가 5,500~7,000m/min 범위 (권취된 원사의 총연신비가 1.7 이하)
상기 방법으로 폴리에틸렌 원사 및 딥코드는 유제공급을 2단으로 하여 아래의 특성을 나타내었다.
1) 원사 : 강도 6.18g/d, 연신사의 E-S(@6.8kg) 값은 7.4%
2) 딥코드 : 강력 19.68kg, E-S 지수 5.2%, 초기 접착력 17.6kg, 내열 접착력 10.8kg
실시예 2
본 발명의 래디얼인플로우 ?칭(RIF Quenching)을 적용한 방사조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
상기 방법으로 폴리에틸렌 원사 및 딥코드는 유제공급을 2단으로 하여 아래의 특성을 나타내었다.
1) 원사 : 강도 6.12g/d, 연신사의 E-S(@6.8kg) 값은 7.3%
2) 딥코드 : 강력 19.56kg, E-S 지수 5.2%, 초기 접착력 16.7kg, 내열 접착력 11.0kg
실시예 3
본 발명의 래디얼인플로우 ?칭(RIF Quenching)을 적용한 방사조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
상기 방법으로 폴리에틸렌 원사 및 딥코드는 유제공급을 2단으로 하여 아래의 특성을 나타내었다.
1) 원사 : 강도 6.05g/d, 연신사의 E-S(@6.8kg) 값은 7.4%
2) 딥코드 : 강력 19.44kg, E-S 지수 5.3%, 초기 접착력 17.5kg, 내열 접착력 11.5kg
실시예 4
본 발명의 래디얼인플로우 ?칭(RIF Quenching)을 적용한 방사조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
상기 방법으로 폴리에틸렌 원사 및 딥코드는 유제공급을 2단으로 하여 아래의 특성을 나타내었다.
1) 원사 : 강도 6.22g/d, 연신사의 E-S(@6.8kg) 값은 7.4%
2) 딥코드 : 강력 19.05kg, E-S 지수 5.0%, 초기 접착력 17.2kg, 내열 접착력 11.1kg
비교예 1
발명의 래디얼인플로우 ?칭(RIF Quenching)을 적용한 방사조건은 상기 실시예 1과 동일하다.
상기 방법으로 폴리에틸렌 원사 및 딥코드는 유제공급을 1단으로 하여 아래의 특성을 나타내었다.
1) 원사 : 강도 6.08g/d, 연신사의 E-S(@6.8kg) 값은 7.4%
2) 딥코드 : 강력 19.4kg, E-S 지수 5.2%, 초기 접착력 16.4kg, 내열 접착력 10.1kg
이와 같이 제조된 원사 및 딥코드의 물성을 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
일반 항목 단위 비교예 1 실시예 1 실시예 2 실시예 3 실시예 4
방사조건 유제공급 단 1 2 2 2 2


Yarn


 강도 g/d 6.08 6.18 6.12 6.05 6.22
중신 %, @6.8kg 5.18 5.41 5.39 5.41 5.17
절신 % 17.38 19.1 18.18 18.44 17.66
수축율 % 2.3 2.0 2.0 2.0 2.2
E-S % 7.4 7.4 7.3 7.4 7.4
OPU % 0.74 0.67 0.64 0.67 0.69



Dip cord


 강력 kg 19.4 19.68 19.56 19.44 19.05
중신 %, @6.8kg 3.9 3.94 3.87 3.98 3.77
절신 % 22.41 23.78 23.66 22.84 20.91
수축율 % 1.25 1.28 1.28 1.28 1.20
E-S % 5.2 5.2 5.2 5.3 5.0
접착력
(H-test)		 초기(kg) 16.4 1.6 16.7 17.5 17.2
내열(kg) 10.1 10.8 11.0 11.5 11.1
1 : 익스트루더 2 : 노즐
3 : 냉각구역(RIF) 4 : 방출사
5, 5-1 : 유제공급장치
6, 7, 8, 9, 10 : 연신롤러 11 : 권취롤러

Claims (4)

  1. 폴리에스테르 방사시 냉각 장치로 래디얼인플로우 ?칭(RIF Quenching)을 사용하는 폴리에스테르 원사의 제조방법에 있어서, GR 1 및 GR 4 이전 단계에서 각각 유제를 2단으로 공급하는 것을 특징으로 하는 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 방사속도가 3,500 내지 4,500m/min 범위이고, 권취속도가 5,500 내지 7,000m/min이며, 권취된 원사의 총연신비가 1.7 이하이고, 미연신사 배향도가 0.1 내지 0.15인 것을 특징으로 하는 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 방사 유제는 솔벤트 타입 유제이며, 유제 함량이 0.6 내지 1.0%인 것을 특징으로 하는 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 제조방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항의 방법으로 제조된 폴리에스테르 원사를 포함하는 초기 접착력이 17.2kg 이상, 내열 접착력이 10.8kg 이상인 딥코드.
KR1020130001045A 2013-01-04 2013-01-04 형태안정성이 우수하고 접착력이 향상된 타이어코드용 폴리에스테르 원사의 제조방법 KR20140089159A (ko)

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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US20220325038A1 (en) * 2019-09-05 2022-10-13 Hyosung Advanced Materials Corporation Polyester tire cord having excellent heat resistance, and tire comprising same

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