KR20140086751A - 구리 연마용 cmp 슬러리 조성물　및 이를 이용한 연마 방법 - Google Patents

구리 연마용 cmp 슬러리 조성물　및 이를 이용한 연마 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물은 연마 입자; 및 　탈이온수를 포함하며, 상기 연마 입자는 양의 제타 전위를 갖는 유기 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

구리 연마용 CMP 슬러리 조성물　및 이를 이용한 연마 방법 {CMP SLURRY COMPOSITION FOR COPPER AND POLISHING METHOD USING THE SAME}
본 발명은 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물　및 이를 이용한 연마 방법에 관한 것이다. 보다 구체적으로, 반도체 제조 시 구리 배선과 같은 금속 배선을 연마하는 데 사용되는 CMP 슬러리(slurry) 조성물 및 연마 방법에 관한 것이다.
반도체 소자를 제조할 때, 웨이퍼 표면이나 웨이퍼 상의 절연층 또는 금속층을 평탄화하는 데 CMP 공정이 적용되고 있다. 예를 들면　TSV(Through Silicon Via) 공정에 있어서 Cu 막질이 30,000Å 이상의 두께로 증착이 되는데, 이러한 Cu 막질을 연마하기 위해 CMP 슬러리 조성물이 적용되고 있다. 이러한 CMP 슬러리 조성물을 이용하여 구리 막질을 연마하는 공정의 경우 적절한 연마 평탄도(dishing)와 함께 우수한 연마속도를 달성하여야 한다. 그렇지 못할 경우에는 연마 공정 시간이 길어지거나 이로전(erosion) 또는 디싱(dishing) 등의 표면 결함(defect)이 나타날 수 있다.
CMP 공정은 연마 플레이튼(platen) 상에 연마 패드(polishing pad)를 도입하고, 연마 플레이튼을 회전하며 연마 헤드가 웨이퍼를 잡아 회전시키며 정압(hydrostatic press)을 인가하여, 연마 패드와 연마 슬러리 조성물의 연마제에 의한 기계적 연마 작용과, 연마 슬러리 조성물의 산화제에 의한 산화에 의한 화학적 연마 작용을 이용하여 웨이퍼 표층을 연마하여 평탄화하는 과정이다. 일반적으로 CMP에 사용되는 연마 슬러리 조성물은 금속 산화물 입자의 연마제와 이들 연마제가 현탁되는 탈이온수(DI water), 금속 막 표면에 부동태층(passive layer)을 형성시켜 금속 산화물을 제거하는 산화제, 패시베이션(passivation)으로 과다한 부식을 방지하는 부식 억제제 및 산화된 금속 산화물을 킬레이트화하는 착화제를 포함한다.
근래에는 금속 산화물 연마제 대신 유기 입자를 사용하는 시도가 있다. 　그러나, 기존 유기 입자는 물리적 특성이 금속산화물 대비 낮아 연마율이 낮은 단점이 있다. 특히 기존 유기 입자는 표면이 (-) charge를 나타내는데, Cu 막질의 경우도 연마 시 산화에 의해 CuO나 Cu2O의 형태로 되고, 표면이 (-) charge를 가지고 있어 유기 입자와 막질간의 반발력이 작용하여 연마량이 떨어질 수 밖에 없는 것이다.
따라서, 우수한 연마율을 가지면서 기존 유기입자보다는 높은 연마 특성을 갖는 CMP 슬러리 조성물의 개발이 필요한 실정이다.
본 발명의 목적은 금속 배선, 특히 구리 배선을 연마할 때, 연마력을 향상시킬 수 있는 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물　및 이를 이용한 연마 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 다른 목적은 금속산화물 입자와는 달리 점접촉이 아닌 면접촉이 가능하여 높은 연마력과 함께 기존 유기입자보다는 높은 연마 특성을 나타낼 수 있는 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물　및 이를 이용한 연마 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명의 하나의 관점은 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물에 관한 것이다. 상기 조성물은 연마 입자; 및 　탈이온수를 포함하며, 상기 연마 입자는 양의 제타 전위를 갖는 유기 입자를 포함하는 것을 특징으로 한다.
상기 유기 입자의 제타 전위는 +1~+100mV일 수 있다.
구체예에서, 상기 유기 입자의 평균　입경은 10~500nm일 수 있다.
상기 유기 입자의 표면은 양이온성 개시제가 화학적으로 결합될 수 있다.
상기　양이온성 개시제는　2,2′-아조비스(2-메틸프로피온아미딘) 디하이드로클로라이드,　2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디술페이트 디하이드레이트, 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시에틸)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스[2-(3,4,5,6-테트라하이드로피리미딘-2-일)프로판]디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스{2-[1-(2-히드록시에틸)-2-일]프로판}디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[2-(히드록시부틸)]프로피온아미드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-[2-(히드록시에틸)프로피온아미드], 2,2'-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온아미드) 등의 AIBN 계로 이루어진 군으로부터 1종 이상 포함할 수 있다.
상기 조성물은 부식억제제, pH 조절제, 계면활성제, 산화제, 착화제, 분산제, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다. 　　　
상기 조성물은 금속 산화물을 더 포함할 수 있다.
상기 조성물은, 상기 연마 입자 0.01~20 중량%, 산화제 0.01~10 중량%, 부식억제제 0.001~5 중량%; 착화제 0.01 내지 20 중량%; 및 잔량의 탈이온수를 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 관점은 상기 조성물을 이용한 연마방법에 관한 것이다. 상기 방법은 상기 조성물을 이용하여 구리 배선을 연마하는 단계를 포함한다.
　
본 발명은 금속 배선, 특히 구리 배선을 연마할 때, 연마력을 향상시킬 수 있고, 금속산화물 입자와는 달리 점접촉이 아닌 면접촉이 가능하여 높은 연마력과 함께 기존 유기입자보다는 높은 연마 특성을 나타낼 수 있는 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물을 제공하는 발명의 효과를 갖는다.
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은, 반도체 소자의 전도층으로 사용되는 금속배선, 예컨대, 구리 배선을 피연마 대상으로 한다. 상기 조성물은 연마 입자; 및 탈이온수를 포함하며, 부식억제제, pH 조절제, 계면활성제, 산화제, 착화제, 분산제, 또는 이들의 조합을 더 포함할 수 있다.
이하 각 성분에 대해 상세히 설명한다.
　
연마 입자
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 양의 제타 전위를 갖는 유기 입자를 포함한다.
상기 양의 제타 전위를 갖는 유기 입자는 양이온성 개시제 존재 하에 모노머를 중합하여 제조될 수 있다. 상기 양이온성 개시제는 모노머 100 중량부에 대하여 0.001~15 중량부로 사용될 수 있다. 상기 범위에서 유기 입자 표면을 충분히 둘러쌀 수 있다.
상기 모노머로는, 비닐기 함유 모노머가 사용될 수 있다. 예를 들면, 방향족 비닐계 모노머, 시안화 비닐계 모노머, 아크릴계 모노머, 올레핀계 모노머 등이 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 이중 바람직하게는 방향족 비닐계 모노머, 특히 스티렌계 모노머이다. 　
중합 방법은 특별한 제한은 없으나, 현탁　중합이 바람직하게 적용될 수 있다. 기존의 유기 입자는 물리적 특성이 금속 산화물 대비 낮아 연마율이 낮을 수 밖에 없었다. 그러나 본 발명에서는 유기 입자에　연마 막질과는 다른 표면 charge를 부여하여 서로 간의 인력이 작용하도록 하였다. 이 인력으로 인하여 연마 시 압력을 받은 유기 입자가 연마 표면과 마찰하게 되고, 탄성으로 인해 금속 산화물 입자와는 달리 점접촉이 아닌 면접촉이 가능해지며, 기존 유기입자 대비 높은 연마 특성을 나타낼 수 있는 것이다.
상기와 같이 중합된 유기 입자는 표면에 양이온성 개시제가 화학적으로 결합된 구조를 갖는다.
상기 양이온성 개시제는　2,2′-아조비스(2-메틸프로피온아미딘) 디하이드로클로라이드,　2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디술페이트 디하이드레이트, 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시에틸)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스[2-(3,4,5,6-테트라하이드로피리미딘-2-일)프로판]디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스{2-[1-(2-히드록시에틸)-2-일]프로판}디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[2-(히드록시부틸)]프로피온아미드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-[2-(히드록시에틸)프로피온아미드], 2,2'-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온아미드) 등의 AIBN 계로　사용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 적용될 수 있다. 이처럼 양이온성 개시제를 적용하여 유기 입자 표면을　(+) charge로 바꾸게 되고, 이로 인해 Cu 막질과 입자간의 인력이 작용하여 기존보다 연마력을 향상시킬 수 있는 것이다. 　　　
구체예에서 상기 유기 입자의 제타 전위는 +1~+100mV, 바람직하게는 +10~+35mV일 수 있다. 상기 범위에서 높은 구리막 연마율을 달성할 수 있다. 상기 제타 전위는　0.001M NaCl 염 용액에 각 시료를 0.01wt% 넣고 Dynamic electrophoretic light scattering method (ELS-8000, Otsuka Electronics)을 사용하여 측정한 값이다. 　
상기 유기 입자의 중량평균분자량은 100,000 g/mol 내지 400,000 g/mol일 수 있다. 상기 범위에서 높은 구리막 연마율을 달성할 수 있다.
또한 상기 유기 입자의 탄성 모듈러스는 2000　내지　4000Mpa일 수 있다.　상기 범위에서　면　접촉이 가능하여 우수한 연마력을 갖을 수 있다.
상기 유기 입자의 평균입경은 10~500nm, 바람직하게는 50~250nm일 수 있다. 상기 범위에서 높은 구리막 연마율을 달성할 수 있다.
　
다른 구체예에서는 상기 유기 입자와 함께 금속 산화물을 연마 입자로 사용할 수 있다. 바람직하게는 표면이 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물을 적용할 수 있다. 예를 들면, 표면이 양의 제타 전위를 갖는 실리카(SiO2), 표면이 양의 제타 전위를 갖는 알루미나(Al2O3), 표면이 양의 제타 전위를 갖는 지르코니아(Zirconia), 표면이 양의 제타 전위를 갖는 세리아(Ceria) 등이 사용될 수 있다.
이와 같이 유기 입자와 금속　산화물을 함께 적용할 경우 유기 입자의 크기가 금속 산화물 입자의 크기보다 더 클 수 있다. 이 경우 금속 산화물 입자만을 사용할 때보다 연마 대상 막질의 표면 결함(defect)을 줄일 수 있는　장점이 있다.
본 발명의 연마 입자는 전체 슬러리 조성물　중 0.01~20 중량%로 사용된다. 상기 범위에서 분산　안정성 및 연마　속도 조절이 용이하다.
　
탈이온수
연마 입자는 탈이온수에 현탁되어 슬러리로 제조되며, pH 조절을 통하여 슬러리 pH를 5~9로, 바람직하게는 6~8 정도로 유지할 수 있다.
　
산화제
산화제는 피연마층인 금속층, 예컨대 구리층 표면을 산화시켜 화학적 연마를 유도하는 역할을 한다.
본 발명에서는 상기 산화제로 　무기 또는 유기 과화합물(per-compounds), 브롬산 및 그 염,　질산 및 그 염, 염소산 및 그 염, 크롬산 및 그 염, 요오드산 및 그 염, 철 및 그 염, 구리 및 그 염, 희토류 금속 산화물, 전이 금속 산화물, 적혈염, 중크롬산 칼륨 등이 사용될 수 있다. 이중 바람직하게는 과산화수소를 사용할 수 있다. 산화제의　함량은 적절한 연마 속도를 얻고, 연마 시의 부식이나 피팅(pitting) 현상을 감소시키는 측면에서, 전체 슬러리　조성물에 대하여　0.01~10 중량%로 첨가될 수 있으며, 보다 유효하게는 0.1~5 중량%로 첨가될 수 있다.
　
부식억제제
부식억제제는　산화제의 화학적 반응을 지연시켜 물리적 연마가 일어나지 않는 낮은 단차 영역에서의 부식을 억제하는 동시에 연마가 일어나는 높은 단차 영역에서는 연마 입자의 물리적 작용에 의해 제거됨으로써 연마가 가능하게 하는 연마 조절제의 역할을 한다. 부식억제제로는 질소를 함유하는 화합물을 사용할 수 있으며, 예컨대, 암모니아, 알킬아민류, 아미노산류, 이민류, 또는 아졸류 등이 사용될 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 함께 사용될 수 있다. 　부식억제제는 환형 질소 화합물(cyclic nitrogen compound) 및 그 유도체를 포함하는 화합물이 보다 유효하며, 벤조퀴논(Benzoquinone), 벤질 부틸 프탈레이트(Benzyl butyl phthalate) 및 벤질 디옥소란(Benzyl-dioxolane) 등을 포함하는 화합물을 사용할 수 있다. 구체예에서는, 1,2,3-트리아졸, 1,2,4-트리아졸, 또는 2,2'-[[5-메틸-1H-벤조트리아졸-1-일]메틸]이미노]비스-에탄올(2,2'-[[(5-methyl-1H-benzotriazole-1-yl)-methyl]imino]bis-ethanol)의 이성질체 혼합물(isomeric mixture)이 바람직하게 적용될 수 있다. 부식억제제는 부식 억제 효과, 연마 속도, 슬러리 조성물의 분산 안정성, 피연마물의 표면 특성 측면에서 전체 CMP 슬러리 조성물에 대하여 0.001~10 중량%로 사용될 수 있으며, 0.001~5 중량%로 사용되는 것이 보다 바람직하고, 0.001~3 중량%로 사용되는 것이 보다 더 바람직하다.
　
착화제
착화제는 산화제에 의해 산화된 구리 산화물을 킬레이션하는 역할을 한다. 즉, 구리 산화물과의 킬레이트 반응으로 산화된 구리 산화물이 피연마층인 구리층에 재흡착되는 것을 억제하여, 구리에 대한 연마 속도를 증가시키고 표면 결함(defect)을 감소시키는 것이다.
본 발명에서는 상기 착화제로 유기산 및 그 염, 아미노산 및 그 염, 디알콜, 트리알콜, 폴리알콜 등의 알콜류, 아민 함유 화합물 등을 사용할 수 있으며 이들은 단독 또는 2종 이상 함께 사용할 수 있다. 예를 들면, 아세트산 암모늄(Ammonium acetate), 옥살산 암모늄(Ammonium oxalate), 포름산 암모늄(Ammonium formate), 타르타르산 암모늄(Ammonium tartrate), 젖산 암모늄(Ammonium lactate), 글리신, 알라닌, 세린, 아스파라긴산, 글루탐산, 프롤린, 옥시프롤린, 아르기닌, 시스틴, 히스티딘, 티로신, 류신, 라이신, 메티오닌, 발린, 이소류신, 트리오닌, 트립토판, 페닐알라닌, 암모늄 사수화물(Ammonium tetrahydrate), 아미노벤조트리아졸(Amimobenzotriazole), 아미노부티르산(Aminobutyric acid), 아미노에틸아미노에탄올(Aminoethylaminoethanol), 아미노피리딘(Aminopyridine); 카르보닐 화합물 및 그 염, 카르복시산 화합물 및 그 염, 예컨대, 하나 이상의 수산화기를 함유하는 카르복시산 화합물 및 그 염, 디카르복시산 및 그 염, 트리카르복시산 및 그 염, 폴리카르복시산 및 그 염, 하나 이상의 술폰산기 및 (아)인산기를 함유하는 카르복시산 화합물 및 그 염 　　등이 적용될 수 있으며, 반드시 이에 제한되는 것은 아니다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용될 수 있다.
상기 착화제는 연마 속도, 슬러리의 분산 안정성, 피연마물의 표면 특성, 웨이퍼 외각 프로파일(profile) 개선 및 광역 평탄화 측면에서 전체 CMP 슬러리 조성물에 대하여 0.01 내지 20　중량%로 사용될 수 있으며, 0.1~10 중량%로 사용되는 것이 보다 바람직하다.
　
상기한 성분들 외에 계면활성제, 개질제, 고분자 화합물, pH 조절제, 분산제 등이 첨가될 수 있다.
본 발명의 CMP 슬러리 조성물은 pH가 5 내지 9, 바람직하게는 6 내지 8일 수 있다. 상기 범위에서 구리막의 부식(corrosion)을 방지할 수 있다.
　
이하, 본 발명의 바람직한 실시예를 통해 본 발명의 구성 및 작용을 더욱 상세히 설명하기로 한다. 다만, 이는 본 발명의 바람직한 예시로 제시된 것이며 어떠한 의미로도 이에 의해 본 발명이 제한되는 것으로 해석될 수는 없다.
여기에 기재되지 않은 내용은 이 기술 분야에서 숙련된 자이면 충분히 기술적으로 유추할 수 있는 것이므로 그 설명을 생략하기로 한다.
　
실시예
제조예 1
10L 둥근 플라스크(round flask)를 사용하여　탈이온수(deionized water)　5L에 폴리비닐피롤리돈(polyvinylpyrrolidone, 중량평균 분자량 29,000, Aldrich) 75g과 2,2′-Azobis(2-methylpropionamidine) dihydrochloride(AIBA, 97%, Aldrich) 1.6g을 용해 후 스티렌 단량체　500g을 넣고 가열 맨틀(heating mantle)을 사용하여 70℃에서 200rpm으로 교반(stirring)하며 40시간 반응하였다. 반응 후 입자 세척을 위하여 멤브레인 필터를 사용하여 수　회 세척하여 최종적으로 현탁액 5wt%에서 20 μS 이하의 이온전도도를 가질 때까지 충분히 세척하여 폴리스티렌(Polystyrene)　졸을 제조하였다. 0.001M NaCl 염 용액에 시료를 0.01wt% 넣고 Dynamic electrophoretic light scattering method(ELS-8000, Otsuka Electronics)를　사용하여 Zeta 전하를 측정하였으며, 22mV로 확인하였다. 또한 제조된 스티렌계 입자의 중량평균분자량 300,000 g/mol 이며, 크기가 200nm이고, 탄성 모듈러스는 2500Mpa이었다.
　
실시예 1
탈이온수에 0.1 중량%의 제조예 1의 스티렌계 입자, 0.6 중량%의 착화제 (Glycine), 0.01 중량%의 부식억제제(1,2,3-Trizole), 1 중량%의 산화제(과산화수소수) 및 0.0018 중량%의 첨가제(PAA/PAN 화합물)를 혼합하였다. 이후 수산화칼륨을 사용하여 전체 슬러리 조성물의 pH를 7.0으로 조절하여 CMP 연마 조성물을 제조하였다. 이후 하기 방법으로 연마 평가를 진행하였으며, 그 결과를 표 1에 나타내었다.
　
<연마 조건>
- 연마속도 측정 웨이퍼: 300mm Cu Blanket wafer
- 연마 설비: AMAT Mirra 300mm (AMAT社)
- 연마 패드: IC1010 k-groove (Rodel社)
- Polishing time: 30s
- Pressure: 2.6psi
- Platen rpm: 93rpm
- Head rpm: 87rpm
- Flow rate: 200ml/min
　
비교예 1
제조예 1의 스티렌계 입자 대신, 제타 전위가 -45mV이고, 중량평균분자량 300,000 g/mol 이며, 크기가 200nm이고, 탄성 모듈러스가 3000Mpa인 폴리스티렌 입자를 적용한 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일하게 수행하였다.
　 입자 Zeta potencial
(mV)		 Removal Amount
(A/30s.)
실시예 1 +22 1300
비교예 1 -45 800
상기 표 　1에 나타난 바와 같이 양의 제타 전위를 갖는 유기 입자를 적용한 실시예 1은 비교예 1에 비해 연마량이 현저히 높은 것을 확인할 수 있다.
　
이상에서는 본 발명의 일 실시예를 중심으로 설명하였지만, 당업자의 수준에서 다양한 변경이나 변형을 가할 수 있다. 이러한 변경과 변형이 본 발명의 범위를 벗어나지 않는 한 본 발명에 속한다고 할 수 있다. 따라서, 본 발명의 권리범위는 이하에 기재되는 청구범위에 의해 판단되어야 할 것이다.

Claims (9)

  1. 연마 입자; 및 　탈이온수를 포함하며,
    상기 연마 입자는 양의 제타 전위를 갖는 유기 입자를 포함하는 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물.

  2. 제1항에 있어서, 상기 유기 입자의 제타 전위는 +1~+100 mV인 CMP 슬러리 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 상기 유기 입자의 평균입경은 10~500 nm 인 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 유기 입자의 표면은 양이온성 개시제가 화학적으로 결합된 것을 특징으로 하는　CMP 슬러리 조성물. 　　　　　
  5. 제4항에 있어서, 상기　양이온성 개시제는 2,2'- 아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스[2-(2-이미다졸린-2-일)프로판]디술페이트 디하이드레이트, 2,2'-아조비스[N-(2-카르복시에틸)-2-메틸프로피온아미드], 2,2'-아조비스[2-(3,4,5,6-테트라하이드로피리미딘-2-일)프로판]디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스{2-[1-(2-히드록시에틸)-2-일] 프로판}디하이드로클로라이드, 2,2'-아조비스{2-메틸-N-[2-(히드록시부틸)] 프로피온아미드}, 2,2'-아조비스[2-메틸-N-[2-(히드록시에틸)프로피온아미드], 2,2'-아조비스(N-부틸-2-메틸프로피온아미드) 로　이루어진 군으로부터 1종 이상 포함하는 CMP 슬러리 조성물. 　　　　　
  6. 제1항에 있어서, 상기 조성물은 부식억제제, pH 조절제, 계면활성제, 산화제, 착화제, 또는 이들의 조합을 더 포함하는 　CMP 슬러리 조성물. 　　　　　
  7. 제6항에 있어서, 상기 조성물은 양의 제타 전위를 갖는 금속 산화물을 더 포함하는 CMP 슬러리 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 상기 조성물은,
    상기 연마 입자 0.01~20중량%, 산화제 0.01~10 중량%, 부식억제제 0.001~5 중량%; 착화제 0.01 내지 20 중량%; 및 잔량의 탈이온수를 포함하는 구리 연마용 CMP 슬러리 조성물.
  9. 제1항　내지 제8항중 어느 한 항의　조성물을 이용하여 구리 배선을 연마하는 단계를 포함하는 연마 방법.
    　




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