KR20140060056A - 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게 크로마토그래피 분석시스템에서 분석 중 여러 가지 오염으로 인해 컬럼 클리닝이 요구되는 경우, 이송액 선택밸브에 의해 용리액에서 세정액으로 이송되는 용액을 변경하고, 세정액이 검출부로 유입되지 않도록 함으로써, 시스템의 정지 또는 부품탈착 없이 컬럼 세정이 가능하며, 빠른 시간 내에 자동분석모드로 복귀되도록 할 수 있는 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법에 관한 것이다.

Description

컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법{Column auto cleaning system and cleaning method}
본 발명은 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게 크로마토그래피 분석시스템에서 분석 중 여러 가지 오염으로 인해 컬럼 클리닝이 요구되는 경우, 이송액 선택밸브에 의해 용리액에서 세정액으로 이송되는 용액을 변경하고, 세정액이 검출부로 유입되지 않도록 함으로써, 시스템의 정지 또는 부품탈착 없이 컬럼 세정이 가능하며, 빠른 시간 내에 자동분석모드로 복귀되도록 할 수 있는 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법에 관한 것이다.
크로마토그래피는 시료 속에 섞여있는 성분들이 이동상과 함께 정지상에 흘려보내면 시료의 특징에 따라 통과하는 속도가 다르다는 점을 이용해 시료를 분리해내는 방법이다.
예를 들어, 검은 수성 사인펜으로 글씨를 쓴 종이에 물이 묻어 사인펜이 번지는 경우가 있는데, 번진 부분은 푸른색, 붉은색, 노란색 등 여러 색깔이 서로 다른 위치에 퍼져 있는데, 이것은 각 색소들의 이동속도가 서로 다르기 때문이다.
크로마토그래피에는 상기와 같은 종이크로마토그래피에서 이온 크로마토그래피까지 다양한 종류가 있다.
이온 크로마토그래피(IC)는 고정상으로 컬럼을 사용하여 이온 분리가 이루어지며, 여러 가지 분자성 이온 물질인 산성 가스 이온을 동시에 측정할 수 있게 되어있다.
상기와 같이, 산성 가스 이온을 동시에 측정할 수 있는 자동화 모니터링 시스템에서는 선택적으로 시료를 샘플링 한 다음, 실시간으로 여러 곳의 환경을 동시에 측정하여 연속적으로 모니터링하게 되는데, 모니터링 환경에 따라 샘플링 되는 시료의 오염도가 각각 다르게 나타난다.
이 때, 상기 자동화 모니터링 시스템에서는 오염이 심한 샘플을 분석할 때 오염물질에 의해 컬럼의 수명이 단축되며, 이온 분리도 또는 감도에 영향을 주어 농도의 신뢰성을 저감시킬 뿐만 아니라, 분석부 압력 상승으로 인해 치명적인 하드웨어문제가 발생된다.
따라서 상기 자동화 모니터링 시스템은 컬럼이 오염된 경우 컬럼을 클리닝 해주어야 하는데, 이를 위해서는 시스템을 정지하고 컬럼을 탈착하여 클리닝 솔루션을 사용해 세척 한 후, 다시 시스템을 구성해야 하며, 시스템 정지에 따른 재안정화 등이 이루어져야 한다.
상기와 같은 자동화 시스템 외에도, 크로마토그래피를 기반으로 한 측정 시스템은 지속적으로 운영되어야 하기 때문에 컬럼의 정기적인 클리닝이 필요하며, 오염관리를 하여 장기적으로 사용할 수 있는 기술이 요구되고 있으나. 종래의 방법으로는 한계를 나타내고 있다.
다시 말해, 크로마토그래피를 이용하여 지속적으로 분석이 이루어지는 경우, 이용되는 시료에 의해 컬럼이 오염되며, 오염된 컬럼은 분리도 또는 감도에 심각한 영향을 주어 측정하는 농도의 신뢰성을 저감시키게 된다.
이를 해결하기 위한 시도로, 일본공개특허 제1994-317572호(공개일 1994.11.15, 명칭 : 이온 크로마토그래피에 의한 음이온 분석 방법 및 음이온 분리 컬럼의 세정 방법, 이하 선행특허 1이라고 함)에는 싱글 컬럼 이온 크로마토그래피에 의한 음이온 분석방법 및 이온 크로마토그래피에서 사용되는 음이온 분리 컬럼의 세정 방법이 개시된 바 있다.
하지만 선행특허 1의 컬럼 세정방법은 컬럼 세척을 위해 시스템을 정지하고, 컬럼을 탈착하여 클리닝 솔루션을 사용해 세척해야 하는 번거로움이 있어, 앞서 서술한 문제점을 그대로 갖고 있으며, 처리시간이 오래 걸리고, 시스템의 안정성이 저하된다는 문제점이 있다.
또한, 컬럼 제조업체에서도 컬럼 오염으로 인한 문제 발생 시, 오염물질에 따라 다양하게 제시된 용액을 사용한 클리닝 방법을 제시하고 있으나, 이 또한, 클리닝을 위해 시스템을 정지시켜야 하며, 재가동을 위해 매우 오랜 시간이 필요하다는 문제점이 있다.
일본공개특허 제1994-317572호(공개일 1994.11.15, 명칭 : 이온 크로마토그래피에 의한 음이온 분석 방법 및 음이온 분리 컬럼의 세정 방법, 이하 선행특허 1이라고 함)
본 발명은 상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 크로마토그래피 시스템에서 분석 중 여러 가지 오염으로 인해 컬럼 클리닝이 요구되는 경우, 이송액 선택밸브에 의해 용리액에서 세정액으로 이송되는 용액을 변경하고, 세정액이 검출부로 유입되지 않도록 함으로써, 시스템의 정지 또는 부품탈착 없이 컬럼 세정이 가능하며, 빠른 시간 내에 자동분석모드로 복귀되도록 할 수 있는 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 목적은 세정액저장부가 복수개 구비되어 각각 다른 종류의 세정액이 저장되도록 함으로써, 컬럼의 오염물질에 따라 적합한 세정액이 선택되어 자동세정모드가 수행될 수 있도록 하는 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 컬럼 자동세정시스템은 크로마토그래피에 사용되는 용리액이 저장되는 용리액저장부(100); 컬럼을 세정하는데 사용되는 세정액이 저장되는 세정액저장부(200); 상기 용리액저장부(100) 또는 세정액저장부(200)와 연결되어, 용리액 또는 세정액을 펌핑하여 이동시키는 공급펌프(300); 상기 용리액 및 세정액 중 어느 하나가 선택되어 이송되도록 하는 이송액 선택밸브(400); 상기 공급펌프(300)와 연결되어 유입된 용리액 및 시료가 샘플루프(510)로 주입되며, 상기 용리액 및 시료를 가드컬럼(610)으로 이송시키는 시료주입부(500); 시료를 분리하는 분석컬럼(620); 용리액의 전기분해가 이루어지는 서프레서(630); 분석컬럼에서 분리된 시료를 검출하는 검출부(640); 및 상기 가드컬럼(610) 또는 분석컬럼(620)의 후단에 구비되어 세정액은 외부로 배출시키고, 용리액은 상기 검출부(640)로 이동되도록 하는 배수조절밸브(700); 용리액 및 세정액의 순환 조절을 통해, 자동분석모드 및 자동세정모드를 제어하는 제어부(800); 를 포함하여 형성된다.
또한, 상기 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 배수조절밸브(700)가 상기 가드컬럼(610) 및 분석컬럼(620) 사이에 구비되되, 자동세정모드 시, 세정액이 상기 가드컬럼(610)을 통과하여 상기 배수조절밸브(700)의 배수부(710)를 통해 외부로 배출되며, 자동분석모드 시, 용리액이 상기 배수조절밸브(700)의 바이패스부(720)를 통해 상기 분석컬럼(620)을 지나 상기 검출부(640)로 이송되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 컬럼 자동세정시스템(1)은 이온 크로마토그래피 분석시스템에 적용되는 경우, 상기 분석컬럼(620) 및 검출부(640) 사이에 용리액의 전기분해를 통해 바탕 값을 낮춰주는 서프레서(630)가 더 구비되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 세정액저장부(200)가 복수개 구비되어 각각 다른 종류의 세정액이 저장되며, 상기 이송액 선택밸브(400)가 상기 용리액저장부(100) 및 세정액저장부(200)에 각각 구비되는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 공급펌프(300)는 상기 세정액저장부(200)와 연결되어 상기 세정액을 이송시키는 제1공급펌프(310); 및 상기 용리액저장부(100)와 연결되어 상기 용리액을 이송시키는 제2공급펌프(320); 를 포함하여 형성되며, 상기 제1공급펌프(310) 및 상기 제2공급펌프(320) 사이에 상기 이송액 선택밸브(400)가 연결되는 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)을 크로마토그래피 분석시스템에 적용하여 컬럼을 세정하기 위한 컬럼 자동세정방법은 a) 상기 용리액저장부(100)에서 용리액이 공급되는 용리액 공급단계; b) 용리액이 상기 시료주입부(500)를 통해 상기 가드컬럼(610)으로 주입된 다음, 상기 분석컬럼(620)을 거쳐 자동분석모드가 수행되는 자동분석단계; c) 상기 제어부(800)에 의해 자동세정모드로 전환되는 자동세정모드 전환단계; d) 상기 이송액 선택밸브(400) 조절을 통해 상기 세정액저장부(200)의 세정액이 상기 가드컬럼(610)으로 이송되도록 하는 세정액 이송단계; e) 상기 가드컬럼(610)에 저장된 컬럼이 세정된 다음, 상기 배수조절밸브(700)를 통해 세정액이 외부로 배출되는 세정액 배수단계; 를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 세정액 이송단계는 상기 세정액저장부(200)가 복수개 구비되는 경우, 상기 가드컬럼(610)에 저장된 컬럼의 오염물질 종류에 따라 선택되는 세정액이 달라지도록 상기 이송액 선택밸브(400)가 조절되는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법은 크로마토그래피 분석시스템에서 분석 중 여러 가지 오염으로 인해 컬럼 클리닝이 요구되는 경우, 이송액 선택밸브에 의해 용리액에서 세정액으로 이송되는 용액을 변경하고, 세정액이 검출부로 유입되지 않도록 함으로써, 시스템의 정지 또는 부품탈착 없이 컬럼 및 오염물질의 이동 경로 상에 위치한 오염된 튜브도 세정이 가능하며, 빠른 시간 내에 자동분석모드로 복귀되도록 할 수 있다는 장점이 있다.
또한, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법은 세정액저장부가 복수개 구비되어 각각 다른 종류의 세정액이 저장되도록 함으로써, 컬럼의 오염물질에 따라 적합한 세정액이 선택되어 자동세정모드가 수행될 수 있도록 한다.
또, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법은 세정 날짜 시간 횟수를 조절하여 클리닝이 가능하며, 자동세정을 위한 온라인 작업이 가능하며, 세정 작업에 필요한 인력 투입 및 공구가 필요 없으며, 별도의 세정장치가 필요 없다는 장점이 있다.
아울러, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법은 컬럼이 오염되어 컬럼의 압력, 비정상 피크 또는 비정상 베이스라인 등 컬럼 오염으로 인한 인자들의 값이 설정값을 벗어나게 되면 바로 자동세정모드가 수행될 수 있도록 하여 컬럼의 수명을 연장시킬 수 있을 뿐만 아니라, 잦은 컬럼 교체로 인한 비용을 절감할 수 있고, 압력관리가 용이하여 하드웨어 안정성 확보가 가능하고, 비정상 피크 및 베이스라인 관리도 가능하여 데이터 신뢰성을 높일 수 있다는 장점이 있다.
도 1은 본 발명에 따른 컬럼 자동세정시스템의 일실시예를 나타낸 구성도.
도 2 내지 6은 본 발명에 따른 컬럼 자동세정시스템의 또 다른 실시예를 나타낸 구성도.
도 7은 본 발명에 따른 컬럼 자동세정방법을 개략적으로 나타낸 순서도.
도 8은 본 발명에 따른 컬럼 자동세정방법의 자동세정모드를 나타낸 순서도.
도 9는 본 발명에 따른 컬럼 자동세정방법의 자동분석모드를 나타낸 순서도.
이하, 상술한 바와 같은 본 발명에 따른 컬럼 자동세정시스템 및 컬럼 자동세정방법을 첨부된 도면을 참조로 상세히 설명한다.
본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 크로마토그래피 분석시스템에서 분석 중 여러 가지 오염으로 인해 컬럼 클리닝이 요구되는 경우, 이송액 선택밸브(400)에 의해 용리액에서 세정액으로 이송되는 용액을 변경하고, 세정액이 서프레서(630) 및 검출부(640)로 유입되지 하기 위한 것으로, 크게, 용리액저장부(100), 세정액저장부(200), 공급펌프(300), 이송액 선택밸브(400), 시료주입부(500), 분석컬럼(620), 배수조절밸브(700), 검출부(640) 및 제어부(800)를 포함하여 형성된다.
먼저, 상기 용리액저장부(100)는 크로마토그래피에 사용되는 용리액이 저장되는 것이다.
상기 세정액저장부(200)는 컬럼을 세정하는데 사용되는 세정액이 저장되는 것으로, 적어도 하나 이상 구비될 수 있으며, 복수개 구비되는 경우, 각각 다른 종류의 세정액이 저장될 수 있다.
이 때, 상기 세정액저장부(200)에는 아세토니트릴(acetonitrile), NaOH 또는 증류수 등이 각각 저장될 수 있으며, 유기오염물, 무기오염물 또는 메탈 등 컬럼의 오염물질에 따라 한 가지 이상의 세정액이 적절히 선택되어 이용될 수 있다.
상기 공급펌프(300)는 상기 용리액저장부(100) 또는 세정액저장부(200)와 연결되어, 용리액 또는 세정액을 펌핑하여 이동시키는 것으로, 그 위치가 필요에 따라 달라질 수 있으며, 그 예는 후술되는 실시예에서 나타내기로 한다.
상기 이송액 선택밸브(400)는 상기 용리액 및 세정액 중 어느 하나가 선택되어 이송되도록 하는 것으로, 자동제어가 가능한 솔레노이드밸브일 수도 있다.
상기 이송액 선택밸브(400)는 상기 공급펌프(300)의 위치, 용리액저장부(100) 또는 세정액저장부(200)의 개수에 따라 그 위치가 변경될 수 있으며, 이 역시, 후술되는 실시예에서 나타내기로 한다.
상기 시료주입부(500)는 상기 공급펌프(300)와 연결되어 용리액이 샘플루프로 유입되며, 유입된 용리액을 가드컬럼(610)으로 주입시킬 수 있다.
이 때, 상기 시료주입부(500)는 자동분석모드에서 샘플루프에 채워진 분석시료를 검출기로 보내기 위한 장치로, 인젝터일 수 있으며, 자동세정모드 시, 세정액이 채워질 수도 있다.
상기 분석컬럼(620)은 분석용 컬럼이 저장되어, 컬럼과 이온의 분리가 발생되는 곳이다.
상기 검출부(640)는 상기 분석컬럼(620)에서 분리된 시료를 검출한다.
상기 배수조절밸브(700)는 상기 가드컬럼(610) 또는 분석컬럼(620)의 후단에 구비되어, 세정액은 외부로 배출시키고, 용리액은 상기 검출부(640)로 이동되도록 한다.
이 때, 본 발명의 자동세정시스템(1)은 이온 크로마토그래피 분석시스템에 적용되는 경우, 도 2에 도시된 바와 같이, 상기 분석컬럼(620) 및 검출부(640) 사이에 서프레서(630)가 더 구비되며, 상기 서프레서(630)는 용리액의 전기분해를 통해 바탕 값을 낮춰주는 역할을 한다.
본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 세정액이 서프레서(630)와 검출부에 유입되면 치명적인 결함이 발생될 수 있으므로, 상기 배수조절밸브(700)의 작동을 적절히 제어하여 세정액이 상기 서프레서(630) 및 검출부(640)로 유입되는 것을 방지한다.
상기 배수조절밸브(700)는 4way 밸브일 수도 있고, 6way 밸브일 수도 있으므로, 2way 이상의 멀티포트 밸브 또는 장치인 것이 좋다.
상기 제어부(800)는 용리액 및 세정액의 순환 조절을 통해, 컬럼의 오염정도에 따라 자동분석모드 및 자동세정모드 중 어느 하나를 선택하여 수행되도록 함으로써, 별도의 인력 투입 없이 세정작업이 이루어질 수 있도록 한다.
본 발명의 컬럼 자동 세정시스템(1)은 오염물질이 상기 시료주입부(500)로 주입되어 컬럼뿐만 아니라, 시료주입부에서 가드컬럼 또는 분석컬럼까지의 이동경로인 유로 내부가 오염되더라도, 컬럼 세정뿐만 아니라 유로 내부도 세정함으로써 컬럼 세정 및 오염된 유로도 함께 세정할 수 있다.
실시예 1
실시예 1에 따른 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 도 1과 같은 구성을 가지며, 하나의 상기 공급펌프(300)에 연결된 이송액 선택밸브(400)를 통해 세정액 및 용리액 중 어느 하나가 선택되어 시스템 내를 순환하게 된다.
더욱 상세히 설명하면, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 컬럼의 오염물질에 따라 적절히 선택된 세정액이 저장된 세정액저장부(200) 및 용리액저장부(100)를 가진다.
이 때, 상기 이송액 선택밸브(400)는 상기 세정액저장부(200) 및 용리액저장부(100) 사이에 구비되어, 상기 제어부(800)의 제어에 따라 세정액 또는 용리액이 선택되어 시스템 내를 순환하도록 조절된다.
상기 공급펌프(300)는 상기 이송액 선택밸브(400)와 일측이 연결되어 상기 세정액저장부(200) 또는 용리액저장부(100)로부터 세정액 또는 용리액이 순환되도록 펌핑하며, 상기 시료주입부(500)와 타측이 연결된다.
상기 시료주입부(500)는 샘플루프를 포함하는 인젝터로, 상기 공급펌프(300)의 동작에 의해 유입된 용리액을 상기 가드컬럼(610)으로 주입시킨다.
상기 배수조절밸브(700)는 상기 가드컬럼(610) 및 분석컬럼(620) 사이에 구비되며, 자동세정모드 시, 상기 세정액저장부(200)로부터 세정액이 상기 가드컬럼(610)을 통과하여 배수부(710)를 통해 외부로 배출되도록 한다.
또한, 상기 배수조절밸브(700)는 자동분석모드 시, 상기 용리액저장부(100)로부터 이송된 용리액이 바이패스부(720)를 통해 상기 분석컬럼(620)을 지나 상기 검출부(640)로 송부될 수 있도록 한다.
이 때, 상기 배수조절밸브(700)는 상기 분석컬럼(620) 및 검출부(640) 사이에 구비될 수도 있으며, 이 경우, 가드컬럼 뿐만 아니라 분석컬럼의 세정도 이루어질 수 있다.
또한, 상기 배수조절밸브(700)는 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)이 이온 크로마토그래피 분석시스템에 적용되는 경우, 도 2와 같이, 상기 분석컬럼(620) 및 서프레서(630) 사이에 구비될 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 세정액이 검출부(640) 또는 서프레서(630)로 유입되지 않도록 함으로써, 시스템의 정지 또는 부품탈착 없이 컬럼 세정이 가능하며, 빠른 시간 내에 자동분석모드로 복귀되도록 할 수 있다.
실시예 2
실시예 2에 따른 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 도 3과 같은 구성을 가지며, 하나의 상기 공급펌프(300)에 연결된 다수개의 이송액 선택밸브(400)를 통해 다양한 종류의 세정액 중 어느 하나가 선택되어 오염물질을 세정할 수 있도록 구성된다.
더욱 상세히 설명하면, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 여러 종류의 세정액이 저장된 복수개의 세정액저장부(200)를 포함하여 형성된다.
도 3에 도시된 도면을 기준으로 설명하되, 설명의 편의를 위해, 좌측으로부터 제1이송액 선택밸브(410), 제2이송액 선택밸브(420), 제3이송액 선택밸브(430) 및 제4이송액 선택밸브(440)라 명명하고, 세정액저장부(200) 또한 좌측으로부터 제1세정액저장부(210), 제2세정액저장부(220) 및 제3세정액저장부(230)라 명명한다.
본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 공급펌프(300)와 상기 제1 내지 제4이송액 선택밸브(440)가 연결되며, 상기 제1이송액 선택밸브(410)는 상기 용리액저장부(100)와 연결되어 개폐동작을 통해 용리액의 이송여부를 결정하게 된다.
또한, 상기 제2이송액 선택밸브(420)는 아세토니트릴(acetonitrile)이 저장된 상기 제1세정액저장부(210)와 연결되며, 상기 제3이송액 선택밸브(430)는 NaOH가 저장된 상기 제2세정액저장부(220)와 연결되고, 상기 제4이송액 선택밸브(440)는 증류수가 저장된 상기 제3세정액저장부(230)와 연결된다.
일예로, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 가드컬럼(610)에 저장된 컬럼이 유기물질에 의해 설정값 이상 오염될 경우, 상기 제1이송액 선택밸브(410), 제3이송액 선택밸브(430) 및 제4이송액 선택밸브(440)가 폐쇄되고, 상기 제2이송액 선택밸브(420)가 개방되어 아세토니트릴 세정액이 상기 가드컬럼(610)으로 이송되도록 한다.
이 때, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 가드컬럼(610)의 오염정도를 파악하기 위해 가드컬럼의 압력을 측정하게 되며, 압력이 일정수준 이상으로 상승하거나, 비정상피크 및 베이스라인의 이상을 체크하여 정상 값을 벗어나게 되면 오염 수준이 높아졌다고 판단하고, 상기 제어부(800)에 의해 자동세정모드가 수행되도록 제어된다.
다른 예로, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 자동세정모드에서 자동분석모드로 전환 시, 상기 공급펌프(300) 또는 용리액이 순환되는 유동관 내에 남아있는 잔여 세정액을 제거하기 위해, 일정시간동안 상기 제4이송액 선택밸브(440)를 개방하여 증류수가 순화되도록 하고, 이 때, 상기 배수조절밸브(700)의 배수부(710)를 개방하여, 순환된 증류수가 외부로 배출되도록 할 수 있다.
이에 따라, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 세정액저장부(200)가 복수개 구비되어 각각 다른 종류의 세정액이 저장되도록 함으로써, 컬럼의 오염물질에 따라 적합한 세정액이 선택되어 자동세정모드가 수행되도록 할 수 있다는 장점이 있다.
실시예 3
실시예 3에 따른 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 도 4와 같은 구성을 가지며, 상기 세정액저장부(200)와 상기 용리액저장부(100)에 각각 공급펌프(300)가 구비될 수 있도록 한다.
더욱 상세히 설명하면, 상기 공급펌프(300)는 상기 세정액저장부(200)와 연결되어 상기 세정액을 이송시키는 제1공급펌프(310), 및 상기 용리액저장부(100)와 연결되어 상기 용리액을 이송시키는 제2공급펌프(320)를 포함하여 형성될 수 있다.
이 때, 상기 이송액 선택밸브(400)는 상기 제1공급펌프(310) 및 상기 제2공급펌프(320) 사이에 구비된다.
또한, 도 4에 도시된 바와 같이, 본 발명의 컬럼 자동세성시스템은 상기 세정액저장부(200)가 두 개 구비되며, 두 개의 세정액저장부(200) 사이에 하나의 세정액선택밸브(450)가 구비될 수도 있고, 각각의 세정액저장부(200)에 세정액선택밸브(450)가 구비될 수도 있다.
상기 세정액선택밸브(450)는 두 개의 세정액저장부(200) 사이에 하나 구비될 경우, 삼방밸브 (3way valve)인 것이 바람직하다.
본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 이송액 선택밸브(400)와 상기 시료주입부(500)가 연결되어 상기 제1공급펌프(310)에 의해 펌핑되는 세정액 또는 상기 제2공급펌프(320)에 의해 펌핑되는 용리액이 상기 시료주입부(500)를 거쳐 상기 가드컬럼(610)으로 이송된다.
이 경우, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 제1공급펌프(310) 또는 제2공급펌프(320)에 문제가 발생되었을 때, 어느 하나만 제거하여 교체할 수 있으며, 세정액 및 용리액의 사용량을 필요에 따라 다르게 제어할 수 있다.
또한, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 분석 도중, 문제가 발생되어 세정액이 다른 곳으로 유입되는 것을 방지할 수 있으며, 펌프제어 없이 상기 이송액 선택밸브(400) 및 세정액선택밸브(450)의 제어만으로도 세정액 및 용리액 중 어느 하나를 선택하여 시스템 내를 순환하도록 할 수 있다.
아울러, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 이송되는 용리액 또는 세정액의 공급 안정성을 향상시킬 수 있으며, 자동세정모드 및 자동분석모드의 전환 시, 상기 공급펌프(300) 에 의한 오염을 방지할 수 있다.
실시예 4
실시예 4에 따른 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 도 5와 같은 구성을 가지며, 상기 세정액저장부(200)와 상기 용리액저장부(100)에 각각 공급펌프(300)가 구비되는 또 다른 실시예를 나타낸다.
이 때, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 세정액저장부(200)와 연결된 상기 제1공급펌프(310)와 상기 이송액 선택밸브(400)가 연결되며, 상기 용리액저장부(100)와 연결된 상기 제2공급펌프(320)와 상기 시료주입부(500)가 연결되고, 상기 시료주입부(500)와 연결된 상기 이송액 선택밸브(400)가 상기 가드컬럼(610)에 연결되는 구성을 갖는다.
또한, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 도 6과 같이, 세정액이 보조 인젝터(520)를 통해 주입되도록 형성될 수 있다.
이 경우, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 상기 보조 인젝터(520)와, 상기 세정액저장부(200) 및 용리액저장부(100)가 각각 연결되고, 상기 보조 인젝터(520) 및 시료주입부(500)가 연결되어, 용리액뿐만 아니라, 세정액 또한 인젝터 방식으로 주입되도록 형성될 수 있다.
이와 같이, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1)은 필요에 따라 세정액의 공급유로 위치를 다양하게 변경하여 시스템을 운영할 수 있다.
실시예 5
실시예 5에 따른 본 발명의 컬럼 자동세정방법은 도 7 내지 도 9에 도시된 순서도에 따르며, 그 내용은 아래와 같다.
이 때, 도 8 및 도 9에 도시된 본 발명의 컬럼 자동세정방법은 이온 크로마토그래피에 적용된 실시예에 대해 도시되어 있으며, 후술되는 설명을 이를 기준으로 설명한다.
먼저, 도 7에 도시된 바와 같이, 본 발명의 컬럼 자동세정방법은 간단하게, 상기 가드컬럼(610)의 압력, 비정상적인 피크 또는 베이스라인과 같은 오염표시인자를 체크하여 가드컬럼의 오염정도를 파악한 다음, 측정된 압력이 설정값 이상일 경우, 또는 미지시료의 비정상 피크 또는 베이스라인이 처음보다 상승한 경우, 자동세정모드가 수행되고, 설정값이하일 경우, 자동분석모드가 수행된다.
더욱 상세히 설명하면, 본 발명의 컬럼 자동세정방법은 a) 상기 용리액저장부(100)에서 용리액이 공급되는 용리액 공급 단계; b) 용리액이 상기 시료주입부(500)를 통해 상기 가드컬럼(610)으로 주입된 다음, 상기 분석컬럼 및 서프레서(630)를 거쳐 자동분석모드가 수행되는 자동분석단계; c) 상기 제어부(800)에 의해 자동세정모드로 전환되는 자동세정모드 전환단계; d) 상기 이송액 선택밸브(400) 조절을 통해 상기 세정액저장부(200)의 세정액이 상기 가드컬럼(610)으로 이송되도록 하는 세정액 이송단계; 및, e) 상기 가드컬럼(610)에 저장된 컬럼이 세정된 다음, 상기 배수조절밸브(700)를 통해 세정액이 외부로 배출되는 세정액 배수단계; 를 포함한다.
도 8을 참고로 설명하면, 본 발명의 컬럼 자동세정방법은 상기 가드컬럼(610)의 압력, 비정상적인 피크 또는 베이스라인과 같은 오염표시인자의 측정값이 설정값 이상이 되어, 상기 제어부(800)로 자동세정모드 신호가 입력되면, 상기 서프레서(630)가 off 되고, 상기 이송액 선택밸브(400)가 조절되어 용리액의 공급이 차단되고, 세정액이 공급된다.
상기 세정액 이송단계는 상기 세정액저장부(200)가 복수개 구비되는 경우, 상기 가드컬럼(610)에 저장된 컬럼의 오염물질 종류에 따라 선택되는 세정액이 달라지도록 상기 이송액 선택밸브(400)가 조절될 수 있다.
그 다음, 세정액은 상기 가드컬럼(610)으로 유입되어 컬럼을 세정한 다음, 상기 배수조절밸브(700)의 배수부(710)를 통해 외부로 배출된다.
이 후, 본 발명의 컬럼 자동세정방법은 일정시간동안 자동세정모드가 수행되어 상기 가드컬럼(610)의 오염표시인자 측정값이 설정값을 벗어나게 되면, 상기 제어부(800)로 자동분석모드 신호가 입력된다.
본 발명의 컬럼 자동세정방법은 자동분석모드로 복귀될 때, 상기 용리액저장부(100)에서 이송되는 용리액이 일정시간 상기 배수조절밸브(700)의 배수부(710)를 통해 외부로 배출되거나, 복수개의 상기 세정액저장부(200) 중 어느 하나에 저장된 증류수가 선택되어 일정시간 상기 배수부(710)를 통해 외부로 배출되도록 한 다음, 상기 자동분석단계가 수행되는 것이 바람직하다.
이를 통해, 본 발명의 컬럼 자동세정방법은 상기 공급펌프(300) 또는 용리액이 순환되는 유동관 내에 남아있는 잔여 세정액을 제거한 다음, 자동분석모드로 진입할 수 있어 분석 정확도를 향상시킬 수 있다.
도 9에 도시된 본 발명의 컬럼 자동세정방법은 자동분석모드로 진입 시, 용리액을 일정시간동안 상기 배수조절밸브(700)의 배수부(710)를 통해 외부로 배출시키는 실시예를 나타내며, 이 후, 상기 배수부(710)를 폐쇄시키고 상기 바이패스부(720)를 개방시켜 용리액이 검출부(640)에 도달함으로써 자동분석 모니터링이 실시될 수 있도록 한다.
이에 따라, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1) 및 컬럼 자동세정방법은 세정날짜 및 시간 설정이 가능하며, 횟수를 조절하여 클리닝이 가능할 뿐만 아니라, 자동세정을 위한 온라인 작업이 가능함에 따라 세정 작업에 필요한 인력 투입 및 공구가 필요 없으며, 별도의 세정장치가 필요 없다는 장점이 있다.
아울러, 본 발명의 컬럼 자동세정시스템(1) 및 컬럼 자동세정방법은 컬럼이 오염되어 가드컬럼(610) 또는 분석컬럼(620)의 오염표시인자 측정값이 설정값을 벗어나게 되면, 바로 자동세정모드가 수행될 수 있도록 하여, 컬럼의 수명을 연장시킬 수 있을 뿐만 아니라, 잦은 컬럼 교체로 인한 비용을 절감할 수 있고, 압력관리가 용이하여 하드웨어 안정성 확보가 가능하며, 비정상 피크 및 베이스라인 관리도 가능하여 데이터 신뢰성을 높일 수 있다는 장점이 있다.
본 발명은 상기한 실시예에 한정되지 아니하며, 적용범위가 다양함은 물론이고, 청구범위에서 청구하는 본 발명의 요지를 벗어남이 없이 당해 본 발명이 속하는 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구든지 다양한 변형 실시가 가능한 것은 물론이다.
1 : 컬럼 자동세정시스템
100 : 용리액저장부
200 : 세정액저장부
210, 220, 230 : 제1 내지 제3세정액저장부
300 : 공급펌프
310 : 제1공급펌프 320 : 제2공급펌프
400 : 이송액 선택밸브
410, 420, 430, 440 : 제1 내지 제4이송액 선택밸브
450 : 세정액선택밸브
500 : 시료주입부 510 : 샘플루프
520 : 보조 인젝터
610 : 가드컬럼 620 : 분석컬럼
630 : 서프레서 640 : 검출부
700 : 배수조절밸브
710 : 배수부 720 : 바이패스부
800 : 제어부

Claims (7)

  1. 크로마토그래피에 사용되는 용리액이 저장되는 용리액저장부(100);
    컬럼을 세정하는데 사용되는 세정액이 저장되는 세정액저장부(200);
    상기 용리액저장부(100) 또는 세정액저장부(200)와 연결되어, 용리액 또는 세정액을 펌핑하여 이동시키는 공급펌프(300);
    상기 용리액 및 세정액 중 어느 하나가 선택되어 이송되도록 하는 이송액 선택밸브(400);
    상기 공급펌프(300)와 연결되어 유입된 용리액 및 시료가 샘플루프(510)로 주입되며, 상기 용리액 및 시료를 가드컬럼(610)으로 이송시키는 시료주입부(500);
    시료를 분리하는 분석컬럼(620);
    용리액의 전기분해가 이루어지는 서프레서(630);
    분석컬럼에서 분리된 시료를 검출하는 검출부(640); 및
    상기 가드컬럼(610) 또는 분석컬럼(620)의 후단에 구비되어 세정액은 외부로 배출시키고, 용리액은 상기 검출부(640)로 이동되도록 하는 배수조절밸브(700);
    용리액 및 세정액의 순환 조절을 통해, 자동분석모드 및 자동세정모드를 제어하는 제어부(800); 를 포함하여 형성되는 컬럼 자동세정시스템.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 컬럼 자동세정시스템(1)은
    상기 배수조절밸브(700)가 상기 가드컬럼(610) 및 분석컬럼(620) 사이에 구비되되,
    자동세정모드 시, 세정액이 상기 가드컬럼(610)을 통과하여 상기 배수조절밸브(700)의 배수부(710)를 통해 외부로 배출되며,
    자동분석모드 시, 용리액이 상기 배수조절밸브(700)의 바이패스부(720)를 통해 상기 분석컬럼(620)을 지나 상기 검출부(640)로 이송되는 것을 특징으로 하는 컬럼 자동세정시스템.
  3. 제 1항에 있어서,
    상기 컬럼 자동세정시스템(1)은
    이온 크로마토그래피 분석시스템에 적용되는 경우,
    상기 분석컬럼(620) 및 검출부(640) 사이에 용리액의 전기분해를 통해 바탕 값을 낮춰주는 서프레서(630)가 더 구비되는 것을 특징으로 하는 컬럼 자동세정시스템.
  4. 제 1항에 있어서,
    상기 컬럼 자동세정시스템(1)은
    상기 세정액저장부(200)가 복수개 구비되어 각각 다른 종류의 세정액이 저장되며,
    상기 이송액 선택밸브(400)가 상기 용리액저장부(100) 및 세정액저장부(200)에 각각 구비되는 것을 특징으로 하는 컬럼 자동세정시스템.
  5. 제 1항에 있어서,
    상기 공급펌프(300)는
    상기 세정액저장부(200)와 연결되어 상기 세정액을 이송시키는 제1공급펌프(310); 및
    상기 용리액저장부(100)와 연결되어 상기 용리액을 이송시키는 제2공급펌프(320); 를 포함하여 형성되며,
    상기 제1공급펌프(310) 및 상기 제2공급펌프(320) 사이에 상기 이송액 선택밸브(400)가 연결되는 것을 특징으로 하는 컬럼 자동세정시스템.
  6. 제 1항 내지 5항 중 어느 한 항에 의한 컬럼 자동세정시스템(1)을 크로마토그래피 분석시스템에 적용하여 컬럼을 세정하기 위한 컬럼 자동세정방법에 있어서,
    a) 상기 용리액저장부(100)에서 용리액이 공급되는 용리액 공급단계;
    b) 용리액이 상기 시료주입부(500)를 통해 상기 가드컬럼(610)으로 주입된 다음, 상기 분석컬럼(620)을 거쳐 자동분석모드가 수행되는 자동분석단계;
    c) 상기 제어부(800)에 의해 자동세정모드로 전환되는 자동세정모드 전환단계;
    d) 상기 이송액 선택밸브(400) 조절을 통해 상기 세정액저장부(200)의 세정액이 상기 가드컬럼(610)으로 이송되도록 하는 세정액 이송단계;
    e) 상기 가드컬럼(610)에 저장된 컬럼이 세정된 다음, 상기 배수조절밸브(700)를 통해 세정액이 외부로 배출되는 세정액 배수단계; 를 포함하는 것을 특징으로 하는 컬럼 자동세정방법.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 세정액 이송단계는
    상기 세정액저장부(200)가 복수개 구비되는 경우,
    상기 가드컬럼(610)에 저장된 컬럼의 오염물질 종류에 따라 선택되는 세정액이 달라지도록 상기 이송액 선택밸브(400)가 조절되는 것을 특징으로 하는 컬럼 자동세정방법.
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