KR20140007107A - 표면에 금속 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 및 이를 포함하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법 - Google Patents
표면에 금속 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 및 이를 포함하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 표면에 금속 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 및 이를 포함하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법에 관한 것으로, 빛의 산란과 표면 플라스몬 효과를 동시에 이용하여 염료감응형 태양전지의 광전극의 태양광 이용률과 광전 변환 효율이 향상된 염료감응형 태양전지용 광전극을 제조하는 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 태양광을 전기 에너지로 변환시킬 수 있는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조에 관한 것으로서, 더욱 자세하게는 표면에 금속 나노입자가 도입된 실리카-티타니아 중공구조 구형입자 및 이를 포함한 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법에 관한 것이다.
염료감응형 태양전지는 1991년에 스위스의 그라첼에 의해 디자인된 광전기화학 태양전지의 하나로써, 광전극, 상대전극 및 전해질로 구성된다. 그 중 광전극은 일반적으로 반도체 나노입자와 그 위에 흡착된 염료로 이루어져 있다. 태양광이 광전극에 의해 흡수되어 전기 에너지가 발생하며, 태양광이 흡수되는 정도를 늘릴수록 태양전지의 광전효율이 증가할 가능성이 올라간다.
종래의 염료감응형 태양전지의 광전극은 입사되는 태양광을 산란시켜 광흡수율을 올릴 수 있는 광산란물질을 포함하였다. 태양광을 효과적으로 산란시키키 위해 수백 나노미터에서 수 마이크로미터 정도의 크기를 가지는 다양한 구조의 물질들이 광산란물질로써 사용되어 왔다. 그러나 광산란물질이 과도하게 사용될 경우 광전극의 표면적이 줄어들어 염료가 흡착될 수 있는 곳을 제한하여, 오히려 염료감응형 태양전지의 효율을 떨어뜨리는 문제가 발생하였다.
따라서, 적은 양의 광산란물질을 염료감응형 태양전지의 광전극에 사용하면서도, 태양광 이용률을 극대화시킬 수 있는 우수한 광산란물질의 제조방법이 강력히 요구되고 있다.
본 발명의 목적은 이러한 종래기술의 문제점을 일거에 해결하고자 표면에 금속 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 제조하고, 이를 염료감응형 태양전지의 광전극에 도입함으로써 빛의 산란과 표면 플라스몬 효과를 동시에 이용하여 염료감응형 태양전지의 광전극의 태양광 이용률과 광전 변환 효율이 향상된 염료감응형 태양전지를 제조하는 방법을 제공하는 데 있다.
본 발명가들은 수많은 실험과 심도있는 연구를 거듭한 끝에, 이제껏 알려진 방법과는 전혀 다른 방법, 즉 표면에 금속 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 제조하고, 이를 염료감응형 태양전지의 광전극에 도입함으로써 빛의 산란과 표면 플라스몬 효과를 동시에 이용하여 염료감응형 태양전지의 광전극의 태양광 이용률과 광전 변환 효율이 향상된 염료감응형 태양전지를 제조할 수 있음을 확인하고 본 발명에 이르게 되었다.
본 발명은 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 제조하고, 이를 포함하는 염료감응형 태양전지용 광전극을 제조함으로써 광전변환 효율이 우수한 염료감응형 태양전지의 제조를 가능하게 하였다.
본 발명은
(A) 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 수용액에 도입하는 단계;
(B) 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 수용액에 금속 나노입자의 전구체를 환원시킬 수 있는 환원제를 도입하는 단계; 및,
(C) 상기 환원제가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 수용액에 금속 나노입자의 전구체 수용액을 도입하여 금속 나노입자를 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 표면에 도입하는 단계; 및,
(D) 상기 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자가 포함된 수용액에 이산화티타늄 전구체를 도입하여 금속 나노입자의 표면을 이산화티타늄으로 코팅하는 단계; 및,
(E) 상기 수용액을 건조하는 단계를 포함하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따른 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 및 이를 포함한 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법은 이제껏 보고된 바가 없는 전혀 새로운 방법으로써, 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자의 크기와 구조로 인해 빛의 산란 효과가 일어나며, 중공구조 구형입자 표면에 도입된 금속 나노입자로 인해 표면 플라스몬 효과가 동시에 일어난다. 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 염료감응형 태양전지용 광전극에 포함시킴으로써, 일반적인 광산란물질을 포함한 광전극에 비해 입사되는 태양광을 효과적으로 이용하고 광전변환효율이 높은 염료감응형 태양전지용 광전극을 제조할 수 있다.
도 1은 발명의 실시예 1에서 제조된 표면에 은 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자의 투과전자현미경 사진이고,
도 2는 태양전지 특성 평가 결과 (광전변환효율)을 도시한 것이다.
도 2는 태양전지 특성 평가 결과 (광전변환효율)을 도시한 것이다.
본 발명은 2 나노미터에서 30 나노미터의 크기를 가지는 금속 나노입자가 표면에 도입된 50 나노미터에서 3 마이크로미터의 크기를 가지는 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 제조하고, 이 중공구조 구형입자가 포함된 염료감응형 태양전지의 광전극을 제조하는 것을 내용으로 한다. 만약 금속 나노입자의 크기가 2 나노미터 미만이거나 30 나노미터를 초과하면 표면 플라스몬 효과가 약해지는 문제점이 있다. 그리고 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자의 크기가 50 나노미터 미만이면 빛의 산란효과가 떨어지는 문제점이 있고, 3 마이크로미터를 초과하면 입자의 크기가 너무 크고 염료감응형 태양전지의 광전극의 염료가 흡착될 수 있는 장소를 제한하여 광전극을 제조하는데 문제점이 있다.
본 발명은 따른 금속 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 제조하는 방법은,
(A) 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 수용액에 도입하는 단계;
(B) 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 수용액에 금속 나노입자의 전구체를 환원시킬 수 있는 환원제를 도입하는 단계; 및,
(C) 상기 환원제가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 수용액에 금속 나노입자의 전구체 수용액을 도입하여 금속 나노입자를 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 표면에 도입하는 단계; 및,
(D) 상기 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자가 포함된 수용액에 이산화티타늄 전구체를 도입하여 금속 나노입자의 표면을 이산화티타늄으로 코팅하는 단계; 및,
(E) 상기 수용액을 건조하는 단계를 포함하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법을 제공한다.
단계 (A)에서 사용되는 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자의 경우, 일반적인 졸-겔 반응과 에칭반응을 이용하여 제조된 실리카와 이산화티타늄이 혼합된 외부벽을 가지는 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자가 이용될 수 있으며, 특별히 초음파유도 부식-재증착 방법을 이용하여 제조된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 (본 실험실 등록특허 10-1157329, 대한민국) 이 바람직하다.
단계 (B)에서 사용되는 환원제는 금속 전구체를 금속으로 환원시킬 수 있는 물질을 말하며, SnCl2, SnCl2 수화물, NaBH4 가 바람직하나, 이로 한정되지 않는다.
단계 (C)에서 사용되는 금속 나노입자의 전구체는 표면 플라스몬 효과를 일으킬 수 있는 금 또는 은이 포함된 무기 또는 유기 화합물을 말한다. 금 또는 은이 포함된 무기 또는 유기 화합물로는 HAuCl4, AgNO3 이 사용될 수 있으나, 이로 한정되지 않는다.
단계 (D)에서 사용되는 이산화티타늄 전구체는 티타늄을 함유한 무기 또는 유기 화합물을 말하며, 티타늄을 함유한 무기 또는 유기 화합물로는 티타늄(IV) 이소부톡사이드, 티타늄(IV) 이소프로폭사이드, TiCl4 가 사용될 수 있으나, 이로 한정되지 않는다.
단계 (E)에서 건조 시, 건조의 온도는 100℃ 이하가 바람직하며, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 더 높을 수 있다. 다만 100℃ 이상에서 건조할 경우 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 간에 뭉침현상이 심해질 수 있고, 이러한 구형입자를 포함한 염료감응형 태양전지용 광전극의 입사광 이용률은 낮아지게 된다.
본 발명에서 염료감응형 태양전지의 광전극은 30 나노미터 이하의 이산화티타늄 나노입자와 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자로 이루어져 있다. 두 입자 간의 비율은 이산화티타늄 나노입자 100 무게중량부에 대하여 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 0.1에서 10 무게중량부가 바람직하나, 이들 범위에 한정되지 않고 상기 범위보다 많거나 적을 수 있다.
이하, 본 발명에 따르는 실시예를 통하여 본 발명을 보다 상세히 설명하나, 본 발명의 범위가 하기 제시된 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.
[실시예 1] 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자의 제조
50 나노미터 크기의 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 0.3 g 을 증류수 50 ml 에 분산시킨 후, 여기에 SnCl2 0.3 g 을 혼합하였다. 그 후, AgNO3 0.02 g 을 혼합하고 3 시간 동안 교반하여 표면에 은 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 제조하였다. 이를 원심분리로 분리해낸 후, 50 ℃의 진공오븐에서 건조하여 분말상태의 은 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 수득하였다.
투과전자현미경으로 본 결과, 5 에서 20 나노미터 크기의 은 나노입자가 표면에 도입된 50 나노미터 크기의 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자가 성공적으로 제조된 것을 확인하였다 (도 1 참조).
[실시예 2] 은 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 포함한 광산란 전극의 제조
실시예 1에서 수득된 표면에 은 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 7 나노미터 크기의 이산화티타늄 나노입자가 분산되어 있는 페이스트와 혼합한 후, 염료감응형 태양전지의 광산란 막으로 코팅하고, 염료감응형 태양전지를 조립하였으며, 제조된 태양전지의 효율을 평가하였다.
[실시예 3] 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 포함한 광산란 전극의 제조
태양전지로 입사되는 태양광의 이용률 및 광전변화효율을 비교하기 위하여 실시예 2와 같은 방법으로 태양전지를 조립하고 효율을 평가하였으나, 은 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 대신 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 사용하였다.
[실시예 4] 광산란 전극의 제조
태양전지로 입사되는 태양광의 이용률 및 광전변화효율을 비교하기 위하여 실시예 2와 같은 방법으로 태양전지를 조립하고 효율을 평가하였으나, 은 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 사용하지 않았다.
[실시예 5] 염료감응형 태양전지 특성 평가
실시예 2, 3, 4 에서 제조한 염료감응형 태양전지의 효율을 평가한 결과, 표면에 은 나노입자가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자가 포함된 광전극이 사용되었을 때 약 7.2 %로 가장 높은 광전변환효율을 보여주었으며, 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자가 포함된 광전극이 사용되었을 때는 약 6.4 %의 광전변환효율을 보였고, 광산란물질을 사용하지 않은 광전극이 사용되었을 때는 약 5.9 %의 광전변환효율을 보였다 (도 2 참조).
없음.
Claims (9)
- (A) 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자를 수용액에 도입하는 단계;
(B) 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 수용액에 금속 나노입자의 전구체를 환원시킬 수 있는 환원제를 도입하는 단계; 및,
(C) 상기 환원제가 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 수용액에 금속 나노입자의 전구체 수용액을 도입하여 금속 나노입자를 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 표면에 도입하는 단계; 및,
(D) 상기 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자가 포함된 수용액에 이산화티타늄 전구체를 도입하여 금속 나노입자의 표면을 이산화티타늄으로 코팅하는 단계; 및,
(E) 상기 수용액을 건조하는 단계를 포함하는 염료감응형 태양전지용 광전극 - 제 1항에 있어서, 상기 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자의 크기가 50 나노미터에서 3 마이크로미터인 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자의 표면에 도입되는 금속 나노입자의 크기가 2 나노미터에서 30 나노미터인 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 금속 나노입자의 전구체가 금 또는 은이 포함된 무기 또는 유기 화합물로 이루어진 군 중 어느 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 이산화티타늄 전구체는 티타늄을 함유한 무기 또는 유기 화합물로 이루어진 군 중 어느 하나를 선택하는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 건조의 온도는 100℃ 이하를 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 염료감응형 태양전지의 광전극은 30 나노미터 이하의 이산화티타늄 나노입자와 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자로 이루어져 있는 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법.
- 제 7항에 있어서, 30 나노미터 이하의 이산화티타늄 나노입자와 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자의 혼합 비율이 이산화티타늄 나노입자 100 무게중량부에 대하여 금속 나노입자가 표면에 도입된 실리카-이산화티타늄 중공구조 구형입자 0.1에서 10 무게중량부인 것을 특징으로 하는 염료감응형 태양전지용 광전극의 제조방법.
- 제 1항의 염료감응형 태양전지용 광전극을 포함하는 염료감응형 태양전지의 제조방법.
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