KR20140003004A - A manufacturing method of highly crystalline barium-titanate and highly crystalline barium-titanate powder manufactured by the same - Google Patents

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KR20140003004A
KR20140003004A KR1020120070288A KR20120070288A KR20140003004A KR 20140003004 A KR20140003004 A KR 20140003004A KR 1020120070288 A KR1020120070288 A KR 1020120070288A KR 20120070288 A KR20120070288 A KR 20120070288A KR 20140003004 A KR20140003004 A KR 20140003004A
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삼성전기주식회사
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Abstract

The present invention relates to a production method of highly crystalline barium titanate and highly crystalline barium titanate powder produced by the same. The production method of highly crystalline barium titanate comprises the following steps: preparing cubic barium titanate powder; crushing the powder into a bulk density of 0.30-0.55 g/cm3; and heat processing the crushed powder to obtain tetragonal barium titanate powder. [Reference numerals] (AA) Step of preparing cubic barium titanate powder; (BB) Step of crushing the powder into a bulk density of 0.30-0.55 g/cm3; (CC) Step of heat processing the crushed powder to obtain tetragonal barium titanate powder

Description

고결정성 티탄산바륨의 제조방법 및 그 방법으로 제조한 고결정성 티탄산바륨 분말{A manufacturing method of highly crystalline Barium-Titanate and highly crystalline Barium-Titanate powder manufactured by the same}A manufacturing method of highly crystalline Barium-Titanate and highly crystalline Barium-Titanate powder manufactured by the same}

본 발명은 고결정성 티탄산바륨의 제조방법 및 그 방법으로 제조한 고결정성 티탄산바륨 분말에 관한 것으로, 높은 결정축비 (c/a) 값과 입도 분포가 우수하며 클러스터(cluster)가 적은 고결정성 티탄산바륨 분말에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing highly crystalline barium titanate and to a highly crystalline barium titanate powder prepared by the method, having a high crystal axial ratio (c / a) value and particle size distribution and having low clusters. It is about powder.

오늘날 전자부품 산업의 경박단소화, 고용량화, 고신뢰성화 등의 추세에 따라 적층 세라믹 캐패시터(MLCC)의 강유전체 재료로 사용되는 티탄산바륨 입자는 작은 크기를 가지면서 우수한 유전율 및 신뢰성이 요구된다.
Today, due to the trend of thin and short, high capacity, and high reliability in the electronic component industry, barium titanate particles used as ferroelectric materials for multilayer ceramic capacitors (MLCC) have a small size and require excellent dielectric constant and reliability.

이러한 티탄산바륨 분말을 제조하는 방법으로는 고상법, 습식법이 있으며, 습식법은 옥살레이트 침전법, 수열합성법 등이 있다. The method for producing the barium titanate powder includes a solid phase method and a wet method, and the wet method includes an oxalate precipitation method and a hydrothermal synthesis method.

고상법은 보통 입자의 최소 분말 크기가 1 미크론 전후로 상당히 큰 편이며 입자의 크기를 조절하기가 어렵고 입자들의 뭉침 현상과 소성 시에 발생하는 오염 등이 문제되어 티탄산바륨을 미립자로 제조하는데 어려움이 있다.
The solid phase method is usually difficult to produce barium titanate as fine particles because the minimum powder size of the particles is considerably large around 1 micron, it is difficult to control the size of the particles, and the agglomeration of the particles and contamination caused during firing are problematic. .

유전체 입자 크기가 작아짐에 따라 정방성(tetragonality)이 떨어지는 것은 여러가지 공법에서 일반적으로 나타나는 현상이며 100 nm 이하로 작아질 경우 결정축비(c/a)의 확보가 매우 어려운 실정이다. Decreasing tetragonality as the dielectric particle size decreases is a common phenomenon in various processes, and when it is smaller than 100 nm, it is very difficult to secure a crystal axis ratio (c / a).

또한 분말 크기가 작아짐에 따라 분산은 더 어려워지게 된다. 그리하여 미립 분말일수록 높은 분산성이 요구된다.
In addition, as the powder size becomes smaller, dispersion becomes more difficult. Therefore, the finer the powder, the higher the dispersibility is required.

기존 고상법 또는 공침법은 고온 하소에 의하여 결정상을 이루기 때문에 고온 하소 공정 및 분쇄 공정이 필요하다.Since the existing solid phase method or coprecipitation method forms a crystal phase by high temperature calcination, a high temperature calcination process and a grinding process are required.

이로 인하여 합성된 티탄산바륨의 형상이 좋지 않고, 입도분포가 넓은 단점이 있고, 열처리로 인하여 뭉침이 발생하여 분산이 어렵고, 분쇄 후 미립 생성의 문제점을 가지고 있다.
Due to this, the synthesized barium titanate has a poor shape, has a wide particle size distribution, has a problem in that it is difficult to disperse due to agglomeration due to heat treatment, and has a problem of generating fine particles after grinding.

열처리 없이 수열에서 티탄산바륨을 합성할 경우, 분산 문제를 해결할 수 있고, 또한 수열 합성은 형상의 제어가 용이하며, 작은 크기, 좁은 입자크기 분포를 지닌 티탄산바륨을 합성할 수가 있다. When the barium titanate is synthesized by hydrothermal heat without heat treatment, the dispersion problem can be solved, and hydrothermal synthesis can easily control the shape and synthesize barium titanate having a small size and a narrow particle size distribution.

그러나 수열 합성법에 의해 티탄산바륨을 합성하는 경우에도 입자 사이에 넥킹(necking)이 일어나 입도 분포가 불균일해지고, 입성장 제어가 어려우며, 결정성이 떨어지는 경향이 있다. However, even when barium titanate is synthesized by hydrothermal synthesis, necking occurs between particles, resulting in uneven particle size distribution, difficulty in controlling grain growth, and inferior crystallinity.

아래 선행기술문헌은 입방정계 페롭스카이트 구조를 가지는 산화물 분말을 6×103 Pa 이하의 압력하에서 600 내지 1000℃의 열처리에 의해 정방정계 페롭스카이트 분말을 제조하고 있다.The following prior art document prepares tetragonal perovskite powder by heat-treating an oxide powder having a cubic perovskite structure at 600 to 1000 ° C. under a pressure of 6 × 10 3 Pa or less.

그러나, 입방정계 페롭스카이트 분말의 입도 및 가사 밀도(bulk density)를 조절함으로써, 분말의 결정성을 높이는 특징은 개시하고 있지 않다.However, there is no disclosure of improving the crystallinity of the powder by adjusting the particle size and bulk density of the cubic perovskite powder.

일본공개특허공보 2002-234771호Japanese Laid-Open Patent Publication No. 2002-234771

본 발명은 고결정성 티탄산바륨의 제조방법 및 그 방법으로 제조한 고결정성 티탄산바륨 분말에 관한 것으로, 높은 결정축비 (c/a) 값과 입도 분포가 우수하며 클러스터(cluster)가 적은 고결정성 티탄산바륨 분말에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing highly crystalline barium titanate and to a highly crystalline barium titanate powder prepared by the method, having a high crystal axial ratio (c / a) value and particle size distribution and having low clusters. It is about powder.

본 발명의 일 실시형태는 입방정계 티탄산바륨 분말을 마련하는 단계; 상기 분말을 가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 분말을 열처리하여 정방정계 티탄산바륨 분말을 얻는 단계;를 포함하는 고결정성 티탄산바륨의 제조방법을 제공한다.One embodiment of the present invention comprises the steps of preparing a cubic barium titanate powder; Grinding the powder to a bulk density of 0.30 to 0.55 g / cm 3 ; And thermally treating the pulverized powder to obtain tetragonal barium titanate powder.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말은 평균 입경이 30 내지 200 nm 일 수 있다.The cubic barium titanate powder may have an average particle diameter of 30 to 200 nm.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입도 분포 D99와 D10은 D99/D10 ≤ 2.5를 만족할 수 있다.The average particle size distributions D99 and D10 of the cubic barium titanate powder may satisfy D99 / D10 ≦ 2.5.

상기 정방정계 티탄산바륨 분말은 평균 입경이 150 내지 400 nm 일 수 있다.The tetragonal barium titanate powder may have an average particle diameter of 150 to 400 nm.

상기 열처리는 승온 속도가 5℃/min 내지 45℃/min의 범위에서 수행될 수 있다.The heat treatment may be performed in the temperature increase rate of 5 ℃ / min to 45 ℃ / min.

상기 열처리는 하소 온도가 800℃ 내지 1000℃의 범위에서 수행될 수 있다.The heat treatment may be carried out in the range of the calcination temperature 800 ℃ to 1000 ℃.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경은 상기 정방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경의 1/3 내지 1/4일 수 있다.The average particle diameter of the cubic barium titanate powder may be 1/3 to 1/4 of the average particle diameter of the tetragonal barium titanate powder.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말을 분쇄하는 단계는 제트밀(Jet mill)을 사용하여 수행될 수 있다.
Grinding the cubic barium titanate powder may be performed using a jet mill.

본 발명의 다른 실시형태는 가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 분쇄된 입방정계 티탄산바륨 분말을 열처리하여 얻어진 정방정계 고결정성 티탄산바륨 분말을 제공한다.Another embodiment of the present invention provides a tetragonal high crystalline barium titanate powder obtained by heat-treating the pulverized cubic barium titanate powder such that the bulk density is 0.30 to 0.55 g / cm 3 .

상기 고결정성 티탄산바륨 분말의 결정축비(c/a)는 1.008 이상일 수 있다.The crystal axis ratio (c / a) of the highly crystalline barium titanate powder may be 1.008 or more.

본 발명인 고결정성 티탄산바륨의 제조방법에 의해 제조된 티탄산바륨 분말은 입방정계 티탄산바륨 분말의 가사 밀도를 낮춤으로써, 미립의 고결정성 정방정계 분말일 수 있다.The barium titanate powder produced by the method for producing highly crystalline barium titanate of the present invention may be a fine granular tetragonal powder by lowering the pot density of the cubic barium titanate powder.

또한, 미립자임에도 높은 결정축비(c/a)를 가지며, 입도 분포가 우수하고, 내부에 클러스터(cluster)가 거의 존재하지 않으며, 거대입자가 없고, 네킹(necking)이 없어 분산성이 매우 우수한 효과가 있다.In addition, the particles have a high crystal axis ratio (c / a), excellent particle size distribution, almost no clusters therein, no large particles, no necking, and excellent dispersibility. There is.

또한, 표면 밀도가 높아 소성 시 입자간 뭉침 현상이 없어 넓은 영역에서 안정되게 소성되는 효과가 있다.In addition, since the surface density is high, there is no agglomeration phenomenon between particles when firing, and thus there is an effect of stably firing in a wide area.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 고결정성 티탄산바륨의 제조 공정을 나타내는 흐름도이다.
도 2는 가사밀도에 따른 티탄산바륨 분말의 결정성을 비교한 그래프이다.
도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 고결정성 티탄산바륨 분말의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다.1 is a flowchart showing a process for producing highly crystalline barium titanate according to an embodiment of the present invention.
2 is a graph comparing the crystallinity of the barium titanate powder according to the pot density.
3A to 3C are SEM (Scanning Electron Microscope) photographs of the highly crystalline barium titanate powder according to another embodiment of the present invention.

이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시형태를 설명한다. 다만, 본 발명의 실시형태는 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 또한, 본 발명의 실시형태는 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 더욱 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소들의 형상 및 크기 등은 보다 명확한 설명을 위해 과장될 수 있으며, 도면상의 동일한 부호로 표시되는 요소는 동일한 요소이다.
Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described with reference to the accompanying drawings. However, the embodiments of the present invention may be modified into various other forms, and the scope of the present invention is not limited to the embodiments described below. Furthermore, embodiments of the present invention are provided to more fully explain the present invention to those skilled in the art. Accordingly, the shapes and sizes of the elements in the drawings may be exaggerated for clarity of description, and the elements denoted by the same reference numerals in the drawings are the same elements.

도 1은 본 발명의 일 실시 형태에 따른 고결정성 티탄산바륨의 제조 공정을 나타내는 흐름도이다.
1 is a flowchart showing a process for producing highly crystalline barium titanate according to an embodiment of the present invention.

도 1을 참조하면, 본 발명의 일 실시 형태에 따른 고결정성 티탄산바륨의 제조 방법은 입방정계 티탄산바륨 분말을 마련하는 단계; 상기 분말을 가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 분쇄하는 단계; 및 상기 분쇄된 분말을 열처리하여 정방정계 티탄산바륨 분말을 얻는 단계;를 포함할 수 있다.
Referring to FIG. 1, a method of manufacturing high crystalline barium titanate according to an embodiment of the present invention may include preparing a cubic barium titanate powder; Grinding the powder to a bulk density of 0.30 to 0.55 g / cm 3 ; And heat treating the pulverized powder to obtain tetragonal barium titanate powder.

본 발명의 일 실시형태에 따른 고결정성 티탄산바륨의 제조 방법은 우선 입방정계 티탄산바륨 분말을 마련할 수 있다.
In the method for producing a highly crystalline barium titanate according to an embodiment of the present invention, first, a cubic barium titanate powder can be prepared.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말은 통상의 수열 합성법에서 합성하는 방법에 따라서 마련될 수 있다.
The cubic barium titanate powder may be prepared according to a method synthesized in a conventional hydrothermal synthesis method.

구체적으로, 바륨(Ba)을 이온화한 수산화바륨 원자재를 마련하고, 산 또는 염기에 분산된 티타늄(Ti) 원자재를 마련한 후, 상기 수산화 바륨 및 티타늄 원자재를 혼합 및 반응시켜 입방정계 티탄산바륨 분말을 마련할 수 있다.
Specifically, a barium hydroxide raw material ionized with barium (Ba) is prepared, a titanium (Ti) raw material dispersed in an acid or a base is prepared, and the barium hydroxide and titanium raw materials are mixed and reacted to prepare a cubic barium titanate powder. can do.

바륨(Ba) 원자재로는 수산화바륨이 사용될 수 있다. Barium hydroxide may be used as the barium (Ba) raw material.

수산화바륨 팔수화물 (Ba(OH)28H2O)을 대기 중 이산화탄소에 의하여 바륨카보네이트가 형성이 안되도록 질소 분위기에서 교반하며 70℃ 이상으로 가온하여 완전하게 용해시킬 수 있다.
Barium hydroxide octahydrate (Ba (OH) 2 8H 2 O) can be completely dissolved by stirring in a nitrogen atmosphere to prevent the formation of barium carbonate by carbon dioxide in the atmosphere and heated to 70 ℃ or more.

티타늄(Ti) 원자재로는 함수티탄 (TiOx /2(OH)4-X) 또는 산화 티탄(TiO2) 졸이 사용될 수 있다. As the titanium (Ti) raw material, a functional titanium (TiO x / 2 (OH) 4-X ) or titanium oxide (TiO 2 ) sol may be used.

함수티탄을 이용할 경우 소량의 암모니아 등의 염기성 물질을 넣고, 밀링을 하여 분산시켜 마련할 수 있다. In the case of using hydrous titanium, a small amount of basic material such as ammonia can be added, milled and dispersed.

산화티탄(TiO2) 졸은 탄소 체인(chain)이 긴 분산제를 이용하여 분산하는 것보다는 산 또는 염기에 의하여 분산된 졸을 사용하는 것이 좋다. 티타늄 원자재의 입자 크기는 작을수록 바람직하다.
Titanium oxide (TiO 2 ) sol is preferably a sol dispersed by acid or base rather than dispersed using a long chain dispersant. The smaller the particle size of the titanium raw material, the better.

용해된 수산화바륨 팔수화물에 상기 분산된 티타늄　졸을 혼합시켜 입방정계 티탄산바륨 분말을 마련할 수 있다. The dispersed titanium sol may be mixed with the dissolved barium hydroxide octahydrate to prepare a cubic barium titanate powder.

본 반응에서 반응물의 바륨과 티타늄의 몰비(Ba/Ti ratio)는 1이상 3이하로 하는데, 1.2이상, 2이하로 할 수도 있다. In the present reaction, the molar ratio (Ba / Ti ratio) of the barium and titanium of the reactants is 1 or more and 3 or less, but may be 1.2 or more and 2 or less.

입방정계 티탄산바륨 분말의 생성이 종료될 때까지 50℃에서 200℃ 이하의 온도를 유지하는 것이 좋고, 100℃에서 150℃의 온도를 유지할 수도 있다. It is good to maintain the temperature of 50 degreeC to 200 degrees C or less, and can also maintain the temperature of 100 degreeC to 150 degreeC until production of a cubic barium titanate powder is complete | finished.

입방정계 티탄산바륨 분말 생성이 종료된 후 온도를 100℃ 이하로 내린 후 질소 퍼징을 하면서 형성된 기체가스를 제거하면 해교제 등의 불순물 제거에 효과적이다.
After the production of the cubic barium titanate powder is completed, the temperature is lowered to 100 ° C. or lower, and the gaseous gas formed while purging with nitrogen is removed to effectively remove impurities such as peptizers.

입방정계 티탄산바륨 분말 형성이 종료된 후 형성된 분말을 회수한다. 이때 대기 중에 노출될 경우 탄산바륨(BaCO3)이 형성될 수 있으므로, 노출되지 않게 주의한다.
The formed powder is recovered after the formation of the cubic barium titanate powder is completed. At this time, when exposed to the atmosphere barium carbonate (BaCO 3 ) may be formed, so be careful not to be exposed.

본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 입방정계 티탄산바륨 분말을 가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 분쇄할 수 있다.
According to one embodiment of the present invention, the cubic barium titanate powder may be ground to a bulk density of 0.30 to 0.55 g / cm 3 .

상기 분쇄는 제트밀(Jet mill)을 사용하여 수행될 수 있으며, 상기 제트밀을 사용하여 상기 입방정계 티탄산바륨 분말을 가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 조분쇄를 진행할 수 있다.
The pulverization may be performed using a jet mill, and the coarse barium titanate powder may be coarsely pulverized to have a bulk density of 0.30 to 0.55 g / cm 3 using the jet mill. Can be.

일반적으로, 고결정성 티탄산바륨 분말을 제조하기 위하여 입방정계 티탄산바륨 분말을 열처리할 경우, 상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 가사 밀도 혹은 입도에 대한 특별한 조건에 대하여는 연구된 바가 없는 실정이다.In general, when the cubic barium titanate powder is heat-treated to produce a highly crystalline barium titanate powder, there have been no studies on the special conditions for the pot density or the particle size of the cubic barium titanate powder.

이로 인하여, 단순히 입방정계 티탄산바륨 분말을 열처리할 경우 입자 사이의 넥킹(necking)이 일어나 입도 분포가 불균일해지고, 입성장 제어가 어려우며, 결정성이 떨어지는 문제가 있었다.
For this reason, when the cubic barium titanate powder is simply heat treated, necking occurs between particles, resulting in uneven particle size distribution, difficult grain growth control, and poor crystallinity.

도 2는 가사밀도에 따른 티탄산바륨 분말의 결정성을 비교한 그래프이다.
2 is a graph comparing the crystallinity of the barium titanate powder according to the pot density.

도 2를 참조하면, 입방정계 티탄산바륨 분말의 가사 밀도(bulk density)가 0.50 g/cm3에 비하여 0.8 g/cm3 및 1.1 g/cm3의 경우가 결정성이 떨어지는 것을 알 수 있다.
2, the bulk density of the cubic barium titanate powder is 0.8 g / cm 3 compared to 0.50 g / cm 3 . And 1.1 g / cm 3 it can be seen that the crystallinity is inferior.

본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기와 같이 입방정계 티탄산바륨 분말을 가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 분쇄함으로써, 미립의 고결정성 정방정계 티탄산바륨 분말을 합성할 수 있다.According to one embodiment of the present invention, finely crystalline tetragonal barium titanate powder can be synthesized by pulverizing the cubic barium titanate powder such that the bulk density is 0.30 to 0.55 g / cm 3 as described above. have.

또한, 상기 고결정성 정방정계 티탄산바륨 분말은 입도 분포가 균일하며, 내부에 클러스터(cluster)가 매우 적은 효과가 있다.
In addition, the highly crystalline tetragonal barium titanate powder is uniform in particle size distribution, there is a very small effect (cluster) therein.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 가사 밀도(bulk density)가 0.30 g/cm3 미만일 경우에는 넥킹(necking)이 일어나 입도 분포가 불균일해지는 문제가 있을 수 있다.The bulk density of the cubic barium titanate powder is 0.30 g / cm 3 If less, there may be a problem that necking occurs and the particle size distribution is uneven.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 가사 밀도(bulk density)가 0.55 g/cm3 을 초과하는 경우에는 분말의 결정성이 떨어지며, 입도 분포가 불균일해지는 문제가 있을 수 있다.
The bulk density of the cubic barium titanate powder is 0.55 g / cm 3 If it exceeds, the crystallinity of the powder is inferior, there may be a problem that the particle size distribution is uneven.

또한, 상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입도 분포 D99와 D10은 D99/D10 ≤ 2.5를 만족할 수 있다.In addition, the average particle size distribution D99 and D10 of the cubic barium titanate powder may satisfy D99 / D10 ≦ 2.5.

상기와 같이 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입도 분포 D99와 D10이 D99/D10 ≤ 2.5를 만족하도록 조절함으로써, 열처리 후에 제조된 정방정계 티탄산바륨 분말은 결정성이 매우 우수할 수 있다.As described above, by adjusting the average particle size distribution D99 and D10 of the cubic barium titanate powder to satisfy D99 / D10 ≦ 2.5, the tetragonal barium titanate powder prepared after the heat treatment may have excellent crystallinity.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입도 분포 D99와 D10의 비(D99/D10)가 2.5를 초과하는 경우에는 입도 분포가 불균일하여, 제조된 정방정계 티탄산바륨 분말의 입도 분포도 불균일해지고, 결정성이 떨어질 수 있다.
When the ratio (D99 / D10) of the average particle size distribution D99 and D10 of the cubic barium titanate powder exceeds 2.5, the particle size distribution is nonuniform, so that the particle size distribution of the prepared tetragonal barium titanate powder becomes uneven and the crystallinity is inferior. Can be.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경은 상기 정방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경의 1/3 내지 1/4일 수 있다.The average particle diameter of the cubic barium titanate powder may be 1/3 to 1/4 of the average particle diameter of the tetragonal barium titanate powder.

또한, 상기 입방정계 티탄산바륨 분말은 평균 입경이 30 내지 200 nm 일 수 있다.In addition, the cubic barium titanate powder may have an average particle diameter of 30 to 200 nm.

상기 정방정계 티탄산바륨 분말은 평균 입경이 150 내지 400 nm 일 수 있다.The tetragonal barium titanate powder may have an average particle diameter of 150 to 400 nm.

상기와 같이 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경은 상기 정방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경의 1/3 내지 1/4이 되도록 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경을 조절함으로써, 고결정성 정방정계 티탄산바륨 분말을 제조할 수 있다.
As described above, the average particle diameter of the cubic barium titanate powder is adjusted to be 1/3 to 1/4 of the average particle diameter of the tetragonal barium titanate powder, thereby controlling the average grain diameter of the cubic barium titanate powder, thereby obtaining highly crystalline tetragonal barium titanate powder. Can be prepared.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말은 평균 입경이 30 nm 미만으로 너무 작으면 가사밀도를 낮추기 어려우며, 정방정계 티탄산바륨 분말 내에 클러스터(cluster)의 수가 많아질 수 있다.When the cubic barium titanate powder is too small, having an average particle diameter of less than 30 nm, it is difficult to lower the house density, and the number of clusters in the tetragonal barium titanate powder may increase.

한편, 상기 입방정계 티탄산바륨 분말은 평균 입경이 200 nm를 초과할 경우 입자 크기가 너무 커서 하소 온도가 올라가며, 열처리 후 생성되는 정방정계 티탄산바륨 분말의 결정성이 떨어질 수 있다.
On the other hand, the cubic barium titanate powder has an average particle diameter of more than 200 nm, the particle size is so large that the calcination temperature rises, the crystallinity of the tetragonal barium titanate powder produced after heat treatment may be inferior.

본 발명의 일 실시형태에 따르면, 상기 분쇄된 입방정계 티탄산바륨 분말을 열처리하여 정방정계 티탄산바륨 분말을 얻을 수 있다.According to one embodiment of the present invention, tetragonal barium titanate powder may be obtained by heat-treating the pulverized cubic barium titanate powder.

상기 열처리 단계는 특별히 제한되는 것은 아니나, 예를 들어 승온 속도가 5℃/min 내지 45℃/min의 범위에서 수행될 수 있다.The heat treatment step is not particularly limited, for example, the temperature increase rate may be carried out in the range of 5 ℃ / min to 45 ℃ / min.

또한, 상기 열처리 단계는 하소 온도가 800℃ 내지 1000℃의 범위에서 수행될 수 있으나, 이에 제한되는 것은 아니다.
In addition, the heat treatment step may be performed in the range of the calcination temperature 800 ℃ to 1000 ℃, but is not limited thereto.

본 발명의 다른 실시 형태에 따른 고결정성 티탄산바륨 분말은 가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 분쇄된 입방정계 티탄산바륨 분말을 열처리하여 얻어질 수 있다.
The highly crystalline barium titanate powder according to another embodiment of the present invention can be obtained by heat-treating the cubic barium titanate powder pulverized to have a bulk density of 0.30 to 0.55 g / cm 3 .

본 발명의 다른 실시 형태에 따른 고결정성 티탄산바륨 분말의 특징 중 상술한 본 발명의 일 실시형태에 따른 고결정성 티탄산바륨의 제조방법과 동일한 특징은 여기서 생략하도록 한다.
Among the features of the highly crystalline barium titanate powder according to another embodiment of the present invention, the same features as those of the method for producing the highly crystalline barium titanate according to the embodiment of the present invention described above will be omitted here.

상기 고결정성 티탄산바륨 분말은 정방정계로서 결정축비(c/a)가 1.008 이상일 수 있다.The highly crystalline barium titanate powder may have a crystal axis ratio (c / a) of 1.008 or more as a tetragonal system.

즉, 본 발명의 다른 실시형태에 따른 고결정성 티탄산바륨 분말은 결정성이 매우 우수할 수 있다.
That is, the highly crystalline barium titanate powder according to another embodiment of the present invention may be very excellent in crystallinity.

도 3a 내지 도 3c는 본 발명의 다른 실시 형태에 따른 고결정성 티탄산바륨 분말의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다.3A to 3C are SEM (Scanning Electron Microscope) photographs of the highly crystalline barium titanate powder according to another embodiment of the present invention.

도 3a는 50 nm의 입방정계 티탄산바륨 분말을 사용한 경우이고, 도 3b는 60 nm인 경우 및 도 3c는 100 nm의 입방정계 티탄산바륨 분말을 사용한 경우의 정방정계 티탄산바륨 분말의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
FIG. 3A illustrates a case of using a 50 nm cubic barium titanate powder, FIG. 3B illustrates a case of 60 nm, and FIG. 3C illustrates a SEM (Scanning Electron Microscope) of tetragonal barium titanate powder when 100 nm cubic barium titanate powder is used. ) Photo.

도 3a 내지 도 3c를 참조하면, 본 발명의 일 실시형태에 따른 고결정성 티탄산바륨 분말의 제조방법에 의해 제조된 티탄산바륨 분말은 입도 분포가 우수하고, 내부에 클러스터(cluster)가 거의 존재하지 않으며, 거대입자가 없고, 결정성이 매우 우수함을 알 수 있다.
3A to 3C, the barium titanate powder prepared by the method for preparing the highly crystalline barium titanate powder according to an embodiment of the present invention has excellent particle size distribution, and hardly has clusters therein. It can be seen that there is no macroparticle, and the crystallinity is very excellent.

이하, 바람직한 실시예를 들어 본 발명을 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이에 의해 제한되는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to preferred embodiments, but the present invention is not limited thereto.

수산화바륨 팔수화물(Ba(OH)28H2O)을 반응기에 넣고 질소로 퍼징한 후 100℃ 이상으로 교반하여 녹인다.　산화티탄(TiO2) 졸도 60℃ 이상으로　가온하여 준비한다.　바륨(Ba) 용액과 산화티탄(TiO2) 졸을 혼합시킨다.　상기 혼합액을 110℃에서 교반하여 반응시킨다.　300rpm이상으로 고속 교반을 하여 10분간 반응시켜서 티탄산바륨으로 모두 전이시켜 입방정계 티탄산바륨 분말을 합성한다.
Put barium hydroxide octahydrate (Ba (OH) 2 8H 2 O) into the reactor, purge with nitrogen, and stir to melt at 100 ℃ or higher. The titanium oxide (TiO 2 ) sol is also prepared by heating to 60 ° C or higher. A barium (Ba) solution and a titanium oxide (TiO 2 ) sol are mixed. The mixture is stirred and reacted at 110 ° C. After stirring at high speed of 300rpm or more for 10 minutes, all of them are converted to barium titanate to synthesize cubic barium titanate powder.

상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 가사 밀도가 0.30 g/cm3가 되도록 제트밀을 사용하여 조분쇄를 진행한다.
Coarse grinding is performed using a jet mill so that the pot density of the cubic barium titanate powder is 0.30 g / cm 3 .

이때의, 상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입도 분포 D99/D10은 2.5이며, 평균 입경은 각각 50, 60 및 100 nm인 분말을 사용하였다.
At this time, the average particle size distribution D99 / D10 of the cubic barium titanate powder was 2.5, and powders having an average particle diameter of 50, 60, and 100 nm were used, respectively.

상기 분쇄된 입방정계 티탄산바륨 분말을 열처리용 용기에 담아서 열처리를 진행한다.The pulverized cubic barium titanate powder is placed in a heat treatment container to perform heat treatment.

승온 속도는 5~10 ℃/min 로 수행하였으며, 적재량은 2.0 내지 3.0 kg/용기 정도를 투입하였다.The temperature increase rate was carried out at 5 ~ 10 ℃ / min, the loading amount was added 2.0 to 3.0 kg / container degree.

상기 열처리는 하소 온도가 900~960℃ 사이로서 2시간 동안 진행하였다.
The heat treatment was performed for 2 hours as the calcination temperature is between 900 ~ 960 ℃.

열처리 후 얻어진 분말의 평균 입경은 150, 240 및 300nm이고, 결정 축비(c/a) 값은 1.008로 나타났다.
The average particle diameter of the powder obtained after the heat treatment was 150, 240, and 300 nm, and the crystal axial ratio (c / a) value was 1.008.

도 3a 내지 도 3c는 상기 실시예에 따른 고결정성 티탄산바륨 분말의 SEM(Scanning Electron Microscope) 사진이다.
3A to 3C are SEM (Scanning Electron Microscope) photographs of the highly crystalline barium titanate powder according to the embodiment.

본 발명인 고결정성 티탄산바륨의 제조방법에 의해 제조된 티탄산바륨 분말은 입방정계 티탄산바륨 분말의 가사 밀도를 낮춤으로써, 미립의 고결정성 정방정계 분말일 수 있다.The barium titanate powder produced by the method for producing highly crystalline barium titanate of the present invention may be a fine granular tetragonal powder by lowering the pot density of the cubic barium titanate powder.

또한, 미립자임에도 높은 결정축비(c/a)를 가지며, 입도 분포가 우수하고, 내부에 클러스터(cluster)가 거의 존재하지 않으며, 거대입자가 없고, 넥킹이 없어 분산성이 매우 우수한 효과가 있다.In addition, the fine particles have a high crystal axis ratio (c / a), excellent particle size distribution, almost no clusters inside, large particles, no necking, and excellent dispersibility.

또한, 표면 밀도가 높아 소성 시 입자간 뭉침 현상이 없어 넓은 영역에서 안정되게 소성되는 효과가 있다.
In addition, since the surface density is high, there is no agglomeration phenomenon between particles when firing, and thus there is an effect of stable firing in a wide area.

본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니며, 첨부된 청구범위에 의해 한정하고자 한다. 따라서, 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 당 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능할 것이며, 이 또한 본 발명의 범위에 속한다고 할 것이다.The present invention is not limited to the above-described embodiments and the accompanying drawings, but is intended to be limited only by the appended claims. It will be apparent to those skilled in the art that various changes in form and details may be made therein without departing from the spirit and scope of the invention as defined by the appended claims. something to do.

Claims (10)

입방정계 티탄산바륨 분말을 마련하는 단계;
상기 분말을 가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 분쇄하는 단계; 및
상기 분쇄된 분말을 열처리하여 정방정계 티탄산바륨 분말을 얻는 단계;
를 포함하는 고결정성 티탄산바륨의 제조방법.
Preparing a cubic barium titanate powder;
Grinding the powder to a bulk density of 0.30 to 0.55 g / cm 3 ; And
Heat treating the pulverized powder to obtain tetragonal barium titanate powder;
Method for producing a highly crystalline barium titanate comprising a.
제1항에 있어서,
상기 입방정계 티탄산바륨 분말은 평균 입경이 30 내지 200 nm 인 고결정성 티탄산바륨의 제조방법.
The method of claim 1,
The cubic barium titanate powder is a method for producing highly crystalline barium titanate having an average particle diameter of 30 to 200 nm.
제1항에 있어서,
상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입도 분포 D99와 D10은 D99/D10 ≤ 2.5를 만족하는 고결정성 티탄산바륨의 제조방법.
The method of claim 1,
A method for producing highly crystalline barium titanate in which the average particle size distributions D99 and D10 of the cubic barium titanate powder satisfy D99 / D10 ≦ 2.5.
제1항에 있어서,
상기 정방정계 티탄산바륨 분말은 평균 입경이 150 내지 400 nm 인 고결정성 티탄산바륨의 제조방법.
The method of claim 1,
The tetragonal barium titanate powder is a method for producing highly crystalline barium titanate having an average particle diameter of 150 to 400 nm.
제1항에 있어서,
상기 열처리는 승온 속도가 5℃/min 내지 45℃/min의 범위에서 수행되는 고결정성 티탄산바륨의 제조방법.
The method of claim 1,
The heat treatment is a method of producing a highly crystalline barium titanate is carried out in the temperature increase rate of 5 ℃ / min to 45 ℃ / min.
제1항에 있어서,
상기 열처리는 하소 온도가 800℃ 내지 1000℃의 범위에서 수행되는 고결정성 티탄산바륨의 제조방법.
The method of claim 1,
The heat treatment is a method of producing a highly crystalline barium titanate is carried out in the calcination temperature range 800 ℃ to 1000 ℃.
제1항에 있어서,
상기 입방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경은 상기 정방정계 티탄산바륨 분말의 평균 입경의 1/3 내지 1/4인 고결정성 티탄산바륨의 제조방법.
The method of claim 1,
An average particle diameter of the cubic barium titanate powder is 1/3 to 1/4 of the average particle diameter of the tetragonal barium titanate powder manufacturing method of high crystalline barium titanate.
제1항에 있어서,
상기 입방정계 티탄산바륨 분말을 분쇄하는 단계는 제트밀(Jet mill)을 사용하여 수행되는 고결정성 티탄산바륨의 제조방법.
The method of claim 1,
Grinding the cubic barium titanate powder is a method of producing a highly crystalline barium titanate is performed using a jet mill (Jet mill).
가사 밀도(bulk density)가 0.30 내지 0.55 g/cm3가 되도록 분쇄된 입방정계 티탄산바륨 분말을 열처리하여 얻어진 정방정계 고결정성 티탄산바륨 분말.
The tetragonal high crystalline barium titanate powder obtained by heat-treating the cubic barium titanate powder grind | pulverized so that a pot density may be 0.30 to 0.55 g / cm <3> .
제9항에 있어서,
상기 고결정성 티탄산바륨 분말의 결정축비(c/a)는 1.008 이상인 고결정성 티탄산바륨 분말.10. The method of claim 9,
A high crystallinity ratio (c / a) of the high crystalline barium titanate powder is 1.008 or more high crystalline barium titanate powder.
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