KR20130109140A - 향상된 가스 분배 방법 및 장치 - Google Patents

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그루포 페트로테멕스 에스.에이. 데 씨.브이.
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Abstract

본 발명은, 가스를 반응 구역 전체에 걸쳐 더 고르게 분배하는, 가스를 반응기의 반응 구역으로 도입시키기 위한 방법 및 장치에 관한 것이다. 가스를 반응기의 반응 구역으로 도입시키기 위한 스파저를, 산화가능한 화합물, 예컨대, 파라-자일렌의 액상 산화를 수행하기 위한 시스템 및 방법에 사용할 수 있다. 본 실시양태의 반응기는, 유체를 반응 구역으로 도입시키기 위해 반응 구역에 배치된 스파저를 포함한다. 본 실시양태의 스파저는, 3개 이상의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관들을 포함하고, 이때 각 유체 분배 도관은 3개 이상의 유체 배출구를 한정하고, 각 유체 분배 도관에 연관된 유체 배출구의 반경 방향 간격은 외측 방향으로 감소하고, 상기 스파저는 배치된 높이에서 반응 구역 직경의 90% 이상인 최대 직경을 갖는다.

Description

향상된 가스 분배 방법 및 장치{METHODS AND APPARATUS FOR ENHANCED GAS DISTRIBUTION}
본 발명의 다양한 실시양태들은 일반적으로 반응기에서의 가스 분배를 향상시키는 방법 및 장치에 관한 것이다. 보다 특히, 본 발명의 다양한 실시양태들은 버블 컬럼 반응기(bubble column reactor) 내에서의 개선된 가스 분배를 제공하는 스파저(sparger)에 관한 것이다.
액상 산화 반응은 다양한 현행 상업 공정에서 사용된다. 예컨대, 액상 산화는 현재, 알데하이드로부터 산으로의(예컨대, 프로피온 알데하이드로부터 프로피온산으로) 산화, 사이클로헥산으로부터 아디프산으로의 산화 및 알킬 방향족으로부터 알코올, 산 또는 이산으로의 산화에 사용된다. 마지막 카테고리(알킬 방향족의 산화)에서 특히 중요한 상업적 산화 공정은 파라-자일렌으로부터 테레프탈산으로의 액상 촉매작용 부분적 산화이다. 테레프탈산은 다양한 용도를 갖는 중요한 화합물이다. 테레프탈산의 주 용도는 폴리에틸렌 테레프탈레이트("PET")의 제조용 공급원료이다. PET는 병, 섬유, 및 포장재와 같은 제품을 제조하기 위해 전세계에서 다량 사용되는 널리 공지된 플라스틱이다.
파라-자일렌으로부터 테레프탈산으로의 부분적 산화를 포함한 전형적인 액상 산화 공정에서는, 액상 공급물 스트림 및 기상 산화제 스트림을 반응기로 도입하여 반응기에서 다상(multi-phase) 반응 매질을 생성한다. 반응기에 도입되는 액상 공급물 스트림은 하나 이상의 산화가능한 유기 화합물(예컨대, 파라-자일렌)을 함유하고, 기상 산화제 스트림은 산소 분자를 함유한다. 가스로서 반응기에 도입되는 산소 분자의 적어도 일부는, 반응 매질의 액상에 용해되어 액상 반응에서의 산소 이용능(oxygen availability)을 제공한다. 다상 반응 매질의 액상이 불충분한 농도의 산소 분자를 함유하면(즉, 반응 매질의 특정 부분이 "산소-부족(oxygen-starved)"이라면), 바람직하지 않은 부반응이 불순물을 생성하고/하거나 의도된 반응이 속도 면에서 지연될 수 있다. 반응 매질의 액상이 너무 소량의 산화가능한 화합물을 함유하면, 반응 속도는 바람직하지 않게 느릴 수 있다. 또한, 반응 매질의 액상이 과잉 농도의 산화가능한 화합물을 함유하면, 추가적인 바람직하지 않은 부반응이 불순물을 생성할 수 있다.
통상의 액상 산화 반응기는 그 안에 함유된 다상 반응 매질을 혼합하기 위한 교반 수단을 갖추고 있다. 반응 매질의 액상으로의 산소 분자의 용해를 증진시키고, 반응 매질 액상 내의 용해된 산소의 비교적 균일한 농도를 유지하고, 반응 매질의 액상 내의 산화가능한 유기 화합물의 비교적 균일한 농도를 유지하기 위한 노력으로 반응 매질의 교반이 제공된다.
액상 산화를 겪는 반응 매질의 교반은 흔히, 용기, 예컨대 연속 교반 탱크 반응기("CSTR")와 같은 용기에서의 기계적 교반 수단에 의해 제공된다. CSTR은 반응 매질의 철저한 혼합을 제공할 수 있지만, 많은 단점을 갖는다. 예컨대, 비싼 모터, 유체-밀봉 베어링 및 구동축, 및/또는 복잡한 교반 메커니즘에 대한 요건 때문에, CSTR은 비교적 높은 자본 비용을 갖는다. 또한, 통상의 CSTR의 회전 및/또는 진동 기계 구성품은 정기적 관리를 필요로 한다. 이러한 관리에 관계된 노동력 및 중단 시간은 CSTR의 가동 비용에 추가된다. 그러나, 정기적 관리에도 불구하고, CSTR에 사용된 기계적 교반 시스템은 기계적 고장을 일으키기 쉽고, 비교적 단기간마다 교체가 요구될 수도 있다.
버블 컬럼 반응기는 CSTR 및 다른 기계적 교반 산화 반응기에 대한 매력적인 대안을 제공한다. 버블 컬럼 반응기는, 비싸고 신뢰할 수 없는 기계적 장비를 필요로 하지 않으면서 반응 매질의 교반을 제공한다. 버블 컬럼 반응기는 전형적으로, 길다란 수직 반응 구역을 포함하고, 이 구역 내에 반응 매질이 함유된다. 반응 구역에서의 반응 매질의 교반은 주로 반응 매질의 액상을 통해 떠오르는 가스 버블의 자연적 부력에 의해 제공된다. 버블 컬럼 반응기에서 제공되는 이러한 자연적-부력 교반은 기계적으로 교반되는 반응기에 비해 자본 및 관리 비용을 감소시킨다. 또한, 버블 컬럼 반응기와 관련된 움직이는 기계 부품의 실질적 부재는, 기계적으로 교반되는 반응기에 비해 기계적 고장을 덜 일으키는 산화 시스템을 제공한다.
통상의 산화 반응기(CSTR 또는 버블 컬럼)에서 파라-자일렌의 액상 부분적 산화를 수행하는 경우, 반응기로부터 회수된 생성물은 전형적으로 조질 테레프탈산("CTA") 및 모액을 포함하는 슬러리이다. CTA는 비교적 높은 수준의 불순물(예컨대, 4-카복시벤즈알데하이드, 파라-톨루산, 플루오레논, 및 기타 색소(color body)를 함유하고, 이 불순물은 CTA를 PET 제조용 공급 원료로서 부적합하게 만든다. 따라서, 통상의 산화 반응기에서 생성된 CTA는 전형적으로, CTA를 PET 제조에 적합한 정제된 테레프탈산("PTA")으로 전환시키는 정제 공정으로 처리된다.
액상 산화 반응 기술 분야에서 발전이 이루어졌지만, 여전히 개선이 필요하다.
본 발명의 하나의 실시양태는 내부의 반응 구역을 한정하는 반응기에 관한 것이다. 이 실시양태의 반응기는, 유체를 반응 구역으로 도입시키기 위해 반응 구역에 배치된 스파저를 포함한다. 이 실시양태의 스파저는 3개 이상의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관들을 포함하고, 이때 각 유체 분배 도관은 3개 이상의 유체 배출구를 한정하고, 각 유체 분배 도관에 연관된 유체 배출구들의 반경 방향 간격은 외측 방향으로 감소하고, 상기 스파저가 배치된 높이에서 반응 구역 직경의 90% 이상인 최대 직경을 갖는다.
본 발명의 또 다른 실시양태는 내부의 반응구역을 한정하는 반응기에 관한 것이다. 이 실시양태의 반응기는, 유체를 반응 구역으로 도입시키기 위해 반응 구역에 배치된 스파저를 포함하고, 이때 스파저는, 20 내지 300개의 유체 배출구를 한정하는 하나 이상의 유체 분배 도관을 포함하고, 스파저가 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적이 상기 환상 영역 중 하나 이상의 다른 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내이고, 상기 스파저는 25% 이상의 총 관통구(flow-through open) 면적을 갖고, 상기 유체 배출구는 약 0.5 내지 약 2.0 mm의 평균 평균직경을 갖고, 이때 유체 배출구들 중 50% 초과가 유체를 수직 하향 방향으로 배출하도록 배치되고, 상기 스파저는 약 0.5 내지 약 6 미터의 최대 직경을 갖고, 상기 스파저가 배치된 높이에서 반응 구역 직경의 90% 이상인 최대 직경을 갖는다.
본 발명의 또 다른 실시양태는, 산화가능한 화합물의 적어도 일부를 기상 산화제와 접촉시켜, 상기 산화가능한 화합물을 적어도 부분적으로 산화시키는 시스템에 관한 것이다. 이 실시양태의 시스템은, 제 1 산화 반응기; 제 1 산화 반응기에 하류 유체-흐름 연통(downstream fluid-flow communication)된 제 2 산화 반응기; 제 2 산화 반응기에 하류 유체-흐름 연통되고 반응 구역을 한정하는 버블 컬럼 반응기; 및 반응 구역 내에 배치되고, 상기 반응 구역으로 상기 기상 산화제의 적어도 일부를 배출하도록 구성된 스파저를 포함한다. 이 실시양태에서, 스파저는, 복수의 유체 배출구를 한정하는 하나 이상의 유체 분배 도관을 포함한다. 또한, 스파저가 이론적으로 동일한 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 상기 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적은 상기 환상 영역 중 하나 이상의 다른 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내이다. 또한, 스파저는, 25% 이상의 총 관통구 면적을 갖고, 배치된 높이에서 반응 구역 직경의 90% 이상인 최대 직경을 갖는다.
본 발명의 또 다른 실시양태는 다이카복실산의 제조 방법에 관한 것이다. 이 실시양태의 제조 방법은, (a) 산화가능한 화합물과 제 1 기상 산화제를 접촉시킴으로써 조질 다이카복실산 슬러리를 형성하는 단계; (b) 조질 다이카복실산 슬러리의 적어도 일부를 정제함으로써 정제된 다이카복실산 슬러리를 형성하는 단계; 및 (c) 정제된 다이카복실산 슬러리의 적어도 일부와 제 2 기상 산화제를 버블 컬럼 반응기의 반응 구역에서 접촉시키는 단계를 포함하고, 이때 제 2 기상 산화제의 적어도 일부는 반응 구역에 배치된 스파저를 통해 반응 구역에 도입된다. 이 실시양태의 스파저는 복수의 유체 배출구를 한정하는 하나 이상의 유체 분배 도관을 포함하고, 이때 스파저가 이론적으로 동일한 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 상기 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적은 상기 환상 영역 중 하나 이상의 다른 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내이고, 상기 스파저는 25% 이상의 총 관통구 면적을 갖고, 상기 스파저는 배치된 높이에서 상기 반응 구역 직경의 90% 이상인 최대 직경을 갖는다.
본원에서 본 발명의 실시양태는 하기의 도면을 참고로 하여 기재된다.
도 1은 본 발명의 하나의 실시양태에 따라 제작한 반응기의 측면도로서, 특히 반응기의 반응 구역으로의 슬러리 및 가스 스트림의 도입, 및 반응기의 탑정부 및 탑저부 각각에서의 배기-가스 및 처리된 슬러리의 회수를 나타낸다.
도 2는 도 1에 도시된 반응기를 선 2-2를 따라 절단한 횡단면도로서, 특히 유체를 반응기의 반응 구역으로 도입하기 위한 반경 방향으로 연장되는 직선형 유체 분배 도관을 갖는 스파저를 나타낸다.
도 3은 도 1에 도시된 반응기에 사용하기 적합한 대체 스파저의 저면도(bottom view)로서, 특히 유체를 반응기의 반응 구역으로 도입하기 위한 반경 방향으로 연장되는 곡선형 유체 분배 도관을 갖는 스파저를 나타낸다.
도 4는 도 1에 도시된 반응기에 사용하기 적합한 대체 스파저의 저면도로서, 특히 유체를 반응기의 반응 구역으로 도입하기 위한 원형 유체 분배 도관을 갖는 스파저를 나타낸다.
도 5는 도 1에 도시된 반응기에 사용하기 적합한 대체 스파저의 저면도로서, 특히 유체를 반응기의 반응 구역으로 도입하기 위한 사각형 유체 분배 도관을 갖는 스파저를 나타낸다.
도 6은 도 1에 도시된 반응기에 사용하기 적합한 대체 스파저의 저면도로서, 특히 유체를 반응기의 반응 구역으로 도입하기 위한 팔각형 유체 분배 도관을 갖는 스파저를 나타낸다.
도 7은 산화가능한 화합물의 산화를 위한 시스템의 개략도로서, 특히 내부에 스파저가 배치된 일차 산화 반응기, 일차 산화 사이드-드로우(side-draw) 반응기, 이차 산화 반응기, 및 이차 산화 사이드-드로우 반응기를 나타낸다.
본 발명의 다양한 실시양태는, 반응기, 예컨대 버블 컬럼 반응기의 반응 구역으로 유체를 도입하기 위한 스파저에 관한 것이다. 이러한 스파저는 산화가능한 화합물의 액상 산화를 위한 시스템에 사용될 수 있고, 이는 하나 이상의 교반 반응기에 함유된 다상 반응 매질의 액상에서 수행될 수 있다. 적합한 교반 반응기는, 예컨대, 버블-교반 반응기(예컨대, 버블 컬럼 반응기), 기계적 교반 반응기(예컨대, 연속 교반 탱크 반응기), 및 유동 교반(flow agitated) 반응기(예컨대, 제트 반응기)를 포함한다.
먼저, 도 1을 참조하면, 버블 컬럼 반응기(12)에 배치된 스파저(10)이 도시되어 있다. 본원에서 사용된 용어 "버블 컬럼 반응기"는 다상 반응 매질에서 화학 반응을 가능하도록 하기 위한 반응기를 의미할 수 있고, 주로 반응 매질을 통한 가스 버블의 상향 이동에 의해 반응 매질의 교반을 제공한다. 본원에서 사용된 용어 "교반"은 반응 매질 속으로 소산되어 유체 흐름 및/또는 혼합을 일으키는 작업을 의미할 것이다. 본원에서 사용된 용어 "대부분", "주로", 및 "지배적으로"는 50% 초과를 의미할 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "기계적 교반"은, 반응 매질에 대해 또는 그 내부에서의 경질(rigid) 또는 가요성 요소(들)의 물리적 이동에 의해 유발되는 반응 매질의 교반을 의미할 것이다. 예컨대, 반응 매질 내에 위치한 내부 교반기, 패들, 바이브레이터, 또는 음향 진동판의 회전, 진동(oscillation) 및/또는 바이브레이션(vibration)에 의해 기계적 교반을 제공할 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "유동 교반"은 반응 매질에서 하나 이상의 유체의 고속 주입 및/또는 재순환에 의해 유발되는 반응 매질의 교반을 의미할 수 있다. 예컨대, 유동 교반은 노즐, 배출기 및/또는 이덕터(eductor)에 의해 제공될 수 있다. 본 발명의 다양한 실시양태에서, 버블 컬럼 반응기에서의 반응 매질의 교반의 약 40% 미만, 약 20% 미만, 또는 약 5% 미만이 기계적 및/또는 유동 교반에 의해 제공된다.
계속 도 1을 참조하면, 버블 컬럼 반응기(12)는 스파저(10), 용기 쉘(14), 가스 유입구(16), 슬러리 유입구(18), 가스 유입 도관(20), 및 배기-가스 유출구(22)를 포함하는 것으로 도시된다. 작동 중, 버블 컬럼 반응기(12)의 수직 상부에서 또는 그 주변에서 슬러리 유입구(18)을 통해 슬러리가 도입될 수 있고, 버블 컬럼 반응기(12)에 한정된 반응 구역(24)를 통해 슬러리가 하향 방향으로 흐르도록 된 역류 반응식에 대해, 버블 컬럼 반응기(12)를 구성할 수 있다. 유입구(16)을 통해 가스(예컨대, 기상 산화제)가 버블 컬럼 반응기로 도입될 수 있고, 버블 컬럼 반응기(12)의 수직 하부에 또는 그 주변에 위치한 스파저(10)을 통해 가스가 반응 구역(24)로 분산될 수 있다. 그 후, 가스는 반응 구역(24)를 통해 실질적으로 상향 방식으로 이동할 수 있다. 그 후, 슬러리 유출구(26)을 통해 버블 컬럼 반응기(12)의 하부로부터 처리된 슬러리를 회수할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 반응 구역(24)에서의 유동 행태(flow behavior)는 버블형(bubbly) 유동 또는 실질적으로 버블형 유동일 수 있다. 또한, 다양한 실시양태에서, 반응 구역(24)에서의 유동 행태는 플러그 유동(plug flow) 또는 실질적으로 플러그 유동일 수 있고, 여기서 반응 구역(24)를 통과해 유동하면서 매스(mass)와 주변 매스의 미약한 대류 혼합이 존재한다. 다양한 실시양태에서, 동일한 양 또는 실질적으로 동일한 양의 기상 산화제가 반응 구역(24)의 각 영역으로 도입되도록 반응 구역(24)에서의 가스 분배를 증가시켜 플러그 유동 또는 유사(near) 플러그 유동 패턴을 성취할 수 있다. 즉, 반응 구역(24)의 전체 또는 실질적으로 전체 수평 단면을 가로질러 균일한 또는 실질적으로 균일한 가스 분배를 이용하여 플러그 유동 또는 유사 플러그 유동 행태를 성취할 수 있다.
이제 도 2를 참조하면, 더욱 상세히 스파저(10)을 도시한, 2-2 선을 따라 절단한 버블 컬럼 반응기의 횡단면도가 제공된다. 스파저(10)은 직선 또는 실질적으로 직선의 반경 방향으로 연장되는 12개의 유체 배출 도관을 포함하고, 각 유체 배출 도관은 8개의 유체 배출구(30)를 포함한다. 스파저(10)이 반경 방향으로 연장되는 12개의 유체 배출 도관(28)을 갖는 것으로 도시되었으나, 본 발명의 다양한 실시양태에서 스파저(10)은 3개 이상, 4개 이상, 6개 이상, 8개 이상, 또는 10개 이상의 반경 방향으로 연장되는 유체 배출 도관(28)을 가질 수 있다. 또한, 하나 이상의 실시양태에서, 스파저(10)은 3 내지 20개, 6 내지 18개, 또는 9 내지 15개의 반경 방향으로 연장되는 유체 배출 도관(28)을 가질 수 있다.
도 2에 도시된 바와 같이, 유체 흐름 전달에서, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 가스 유입 도관(20)의 수직 부재(32)와 유체-흐름 연통되어, 그로부터 반경 방향으로 연장될 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 수직 부재(32) 주위에 균등하게 또는 실질적으로 균등하게 이격될 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "실질적으로 균등하게 이격된"은 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)의 간격이 5% 미만으로 변함을 의미할 것이다. 다양한 실시양태에서, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 원통형 또는 실질적으로 원통형일 수 있다. 또한, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 약 0.25 내지 3 미터, 또는 약 0.5 내지 0.5 미터의 길이를 가질 수 있다. 또한, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 약 1 내지 10 cm, 또는 약 2 내지 5 cm의 외부 직경을 가질 수 있다. 다양한 실시양태에서, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 약 3 cm의 외부 직경을 가질 수 있다.
상기에 기재된 바와 같이, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 복수의 유체 배출구(30)를 한정한다. 다양한 실시양태에서, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 3개 이상, 4개 이상, 6개 이상, 또는 8개 이상의 유체 배출구(30)를 포함할 수 있다. 또한, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 3 내지 20개, 5 내지 17개, 또는 7 내지 14개의 유체 배출구(30)를 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은 8개의 유체 배출구를 포함할 수 있다. 다양한 실시양태에서, 스파저(10)은 20개 이상, 50개 이상, 또는 90개 이상의 총 유체 배출구(30)를 포함할 수 있다. 또한, 스파저(10)은 총 수 20 내지 300개, 50 내지 250개, 또는 80 내지 220개의 유체 배출구(30)를 포함할 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)과 관련된 유체 배출구(30)의 반경 방향 간격은 스파저(10)의 축 중심으로부터 외측 방향으로 감소할 수 있다. 반경 방향 간격은 배열에서 감소되는 것으로 간주되며, 여기서 유체 배출구(30)의 인접 쌍들 사이의 거리(Y 값)는 스파저의 중심(X 값)에 관한 각각의 거리의 위치의 함수로서 플로팅되며(plotted), 생성된 선형 추세선(즉, 선형 회귀)은 음의 기울기를 가질 것이다. 위치 대 거리가 의미하는 것은, 최내측 유체 배출구 인접 쌍 사이의 거리를 임의의 X 값 1로, 다음 외측 방향으로 이격된 유체 배출구 쌍 사이의 거리는 임의의 X 값 2 등으로 할당할 수 있다는 것이다. 다양한 실시양태에서, 반경 방향 간격은 후속하는 각각의 외측 방향으로 이격된 유체 배출구(30)의 쌍 사이에서 감소할 수 있다. 그러나, 상기 기재된 플롯이 전체적으로 음의 기울기의 선형 회귀를 갖기만 한다면, 후속하는 각각의 외측 방향으로 이격된 유체 배출구(30)의 쌍 사이에서 반경 방향 간격이 감소되는 것은, 허용될 수는 있지만 필수적인 것은 아니다. 예컨대, 간격 번호 2 및 6의 거리가 선행 간격 번호들의 거리보다 크지만, 표 1의 가상(hypothetical) 데이터로 기재된 유체 배출구 간격을 갖는 유체 분배 도관은 -5의 기울기를 갖는다.
표 1: 감소하는 반경 방향 간격의 가상 실시예
Figure pct00001
하나 이상의 실시양태에서, 각각의 반경 방향으로 연장되는 유체 분배 도관(28)은, 최내측 유체 배출구(34), 최외측 유체 배출구(36), 및 하나 이상의 중간 유체 배출구(38)을 포함할 수 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 최내측 유체 배출구(34)와 인접 중간 유체 배출구(38a) 사이의 거리는, 최외측 유체 배출구(36)과 인접 중간 유체 배출구(38f) 사이의 거리보다 클 수 있다. 다양한 실시양태에서, 최내측 유체 배출구(34)와 인접 중간 유체 배출구(38a) 사이의 거리는, 최외측 유체 배출구(36)과 인접 중간 유체 배출구(38f) 사이의 거리보다 1% 이상, 5% 이상, 또는 10% 이상 클 수 있다. 또한, 다양한 실시양태에서, 최내측 유체 배출구(34) 와 인접 중간 유체 배출구(38a) 사이의 거리는, 2개의 근접한 중간 유체 배출구(38)(예컨대, 유체 배출구(38a) 및 (38b)) 사이의 거리보다 클 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 최내측 유체 배출구(34)와 인접 중간 유체 배출구(38a) 사이의 거리는, 2개의 근접한 중간 유체 배출구(38)(예컨대, 유체 배출구(38a) 및 (38b)) 사이의 거리보다 1% 이상, 5% 이상, 또는 10% 이상 클 수 있다. 또한, 다양한 실시양태에서, 최내측 유체 배출구(34)와 인접 중간 유체 배출구(38a) 사이의 거리는, 인접 유체 배출구들(38) 사이의 각각의 거리보다 클 수 있다. 또한, 최내측 유체 배출구(34)와 인접 중간 유체 배출구(38a) 사이의 거리는, 인접 유체 배출구들(38) 사이의 각각의 거리보다 1% 이상, 5% 이상, 또는 10% 이상 클 수 있다. 또한, 다양한 실시양태에서, 인접 유체 배출구들(38) 사이의 거리는, 수직 부재(32)로부터 외향 반경 방향 위치로 감소할 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 인접 중간 유체 배출구들(38) 사이의 거리는, 외측 방향으로 위치된 중간 유체 배출구(38)의 각각의 후속하는 인접 쌍 중에서 1% 이상, 5% 이상, 또는 10% 이상 감소할 수 있다. 예컨대, 중간 유체 배출구(38b)와 (38c) 사이의 거리는, 중간 유체 배출구(38a)와 (38b) 사이의 거리보다 1% 이상, 5% 이상, 또는 10% 이상 적을 수 있다. 유체 배출구(30)의 간격과 관련하여 여기에 기재된 모든 실시양태에서, 유체 배출구(30) 사이의 거리는, 하나의 유체 배출구의 중심으로부터 인접 유체배출구의 중심까지로 측정될 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 유체 배출구(30)은 각각의 유체 분배 도관(28)에 대해 등각(equiannular) 또는 실질적으로 등각으로 이격될 수 있다. 본원에서 유체 배출구 간격을 기재하는데 사용한 용어 "등각"은, 유체 배출구(30)의 중심에 의해 한정된 이론적 동심원 또는 실질적인 동심원의 고리의 환상 면적과 같은 간격을 의미할 것이다. 본원에서 사용된 용어" 등각"의 수정 변형 시의 용어 "실질적으로"는, 이론적 동심원의 고리의 환상 면적이, 임의의 두 개의 환상 면적 사이에서 1% 미만으로 변함을 의미할 것이다.
하나 이상의 실시양태에서, 스파저(10)이 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 구역으로 분할될 경우, 제 1의 선택된 환상 면적에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적은, 1개 이상, 2개 이상, 3개 이상, 또는 3개의 모든 남은 환상 면적에 위치한 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적의 25% 이내, 10% 이내, 5% 이내 또는 1% 이내일 수 있다. 즉, 2개 이상, 3개 이상, 또는 모든 4개의 환상 면적은, 각 면적의 25% 이내, 10% 이내, 5% 이내 또는 1% 이내인 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적을 가질 수 있다. 또한, 스파저(10)이 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 최외측 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적은, 최내측 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적의 25% 이내, 10% 이내, 5% 이내 또는 1% 이내일 수 있다. 또한, 스파저(10)이 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 최외측 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적은, 내부와 중간 사이의(inner-intermediate) 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적의 25% 이내, 10% 이내, 5% 이내 또는 1% 이내일 수 있다. 또한, 스파저(10)이 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 최외측 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적은, 외부와 중간 사이의(outer-intermediate) 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적의 25% 이내, 10% 이내, 5% 이내 또는 1% 이내일 수 있다. 또한, 스파저(10)이 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 최내측 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적은, 내부와 중간 사이의 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적의 25% 이내, 10% 이내, 5% 이내 또는 1% 이내일 수 있다. 또한, 스파저(10)이 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 최내측 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적은, 외부와 중간 사이의 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적의 25%, 10%, 5% 또는 1% 이내일 수 있다. 또한, 스파저(10)이 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 내부와 중간 사이의 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적은, 외부와 중간 사이의 환상 영역에 위치한 모든 유체 배출구(30)의 누적 배출구 면적의 25% 이내, 10% 이내, 5% 이내 또는 1% 이내일 수 있다. 만약 이론적인 환상 영역의 경계가 유체 배출구(30)를 이등분 하는 경우, 이등분된 유체 배출구(30)의 각 부분은, 오직 그 부분이 배치된 각각의 환상 영역의 누적 배출구 면적만을 포함함을 이해해야 한다.
다양한 실시양태에서,유체 배출구(30)은 원형 또는 실질적으로 원형일 수 있다. 또한, 유체 배출구(30)은 약 0.5 내지 2.0 mm, 약 0.6 내지 1.8 mm, 약 0.7 내지 1.6 mm, 또는 0.8 내지 1.4 mm의 평균 평균직경을 갖는다. 또한, 다양한 실시양태에서, 유체 배출구(30)은 모두 실질적으로 동일 크기일 수 있으며, 유체 배출구(30) 중 어느 두 개 사이의 평균직경의 변이가 0.5 mm 미만, 0.3 mm 미만, 0.1mm 미만, 또는 0.05mm 미만일 수 있다.
다양한 실시양태에서, 수직 하향 방향으로 유체를 배출할 수 있도록, 적어도 유체 배출구(30)의 한 부분이 배치될 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "하향"은, 수직 15°이내로, 스파저(10)의 수직 밑면 아래로 연장되는 임의의 방향을 의미할 것이다. 하나 이상의 실시양태에서, 수직 하향 방향으로 유체를 배출할 수 있도록, 유체 배출구(30)의 50% 이상, 75% 이상, 90% 이상, 또는 95% 이상이 배치될 수 있다. 또한, 모든 또는 실질적으로 모든 유체 배출구(30)이 수직 하향 방향으로 유체를 배출하도록 구성될 수 있다.
하나 이상의 실시양태에서, 스파저(10)은, 25% 이상, 50% 이상, 또는 75% 이상의 총 관통구 면적을 가질 수 있다. 본원에서 사용된 용어 "관통구 면적"은, 스파저의 최외측 포인트의 이론적인 경계선(perimeter)으로 한정된, 스파저가 차지하는 총 수평 면적에서 스파저의 유체 분배 도관이 차지하는 면적의 백분율을 제외한 것을 의미할 수 있다. 예컨대, 스파저(10)에 대해, 스파저(10)이 차지하는 총 수평 공간은 유체 분배 도관(28)의 최외측 말단에 의해 한정될 수 있으며, 총 관통구 면적은 유체 분배 도관들(28) 사이의 쐐기형 개구(wedge-shaped open) 면적(40)의 합일 것이다. 쐐기형 개구 면적(40)은, 유체 분배 도관(28)이 최대 수평 직경을 갖는 높이에서 스파저(10)을 통과하는 이론적 수평면 상에서 측정된다. 다양한 실시양태에서, 스파저(10)은 약 25 내지 99%, 약 50 내지 95%, 또는 75 내지 90%의 총 관통구 면적을 가질 수 있다.
스파저(10)은 버블 컬럼 반응기에 사용하기 적합한 임의의 치수를 가질 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 스파저(10)은 0.5 미터 이상, 0.75 미터 이상, 또는 1 미터 이상의 최대 직경을 가질 수 있다. 또한, 스파저(10)은 약 0.5 내지 6 미터, 약 0.75 내지 5 미터, 또는 1 내지 4 미터의 최대 직경을 가질 수 있다. 또한, 스파저(10)이 버블 컬럼 반응기의 반응 구역에 배치된 경우, 도 1에 도시된 버블 컬럼 반응기(12)의 반응 구역(24)와 같이, 버블 컬럼 반응기의 반응 구역에 스파저(10)이 배치된 높이에서, 스파저(10)은 반응 구역의 직경의 90% 이상, 95% 이상, 96% 이상, 또는 97% 이상인 최대 직경을 갖는다. 반응 구역에 대한 스파저(10)의 높이는 스파저(10)의 중심에 대한 높이를 이용하여 측정될 수 있다. 스파저(10)의 중심은 스파저만을 기준으로 측정하되, 다른 부재, 예컨대 수직 부재(32)를 포함하여 계산해서는 안된다.
다시 도 1을 참조하면, 상기에 기재된 바와 같이, 버블 컬럼 반응기(12)는 슬러리(예컨대, 정제 테레프탈산("PTA") 슬러리)와 기상 스트림(예컨대, 기상 산화제) 사이의 역류 접촉을 촉진하도록 구성될 수 있다. 따라서, 다양한 실시양태에서, 슬러리를 유입시키기 위해, 버블 컬럼 반응기(12)의 반응 구역(24)의 수직-최상부 50%, 수직-최상부 30%, 수직-최상부 20%, 수직-최상부 10% 이내에 버블 컬럼 반응기(12)의 슬러리 유입구(18)이 위치할 수 있다. 또한, 다양한 실시양태에서, 버블 컬럼 반응기(12)의 반응 구역(24) 중 수직-최하부 30%, 수직-최하부 20%, 수직-최하부 10%의 영역 이내에 스파저(10)이 배치될 수 있다.
다양한 실시양태에서, 스파저(10)은 가스, 예컨대 기상 산화제(예컨대, 공기 또는 공기 및 스팀의 조합물)를 반응 구역(24)에 도입시키도록 구성될 수 있다. 다양한 실시양태에서, 스파저(10)에 대한 가스 유속은 25 kg/시간 이상, 50 kg/시간 이상, 75 kg/시간 이상, 100 kg/시간 이상, 또는 150 kg/시간 이상일 수 있다. 또한, 스파저(10)에 대한 가스 유속은 약 25 내지 약 700 kg/시간, 약 50 내지 60 kg/시간, 또는 약 75 내지 500 kg/시간일 수 있다. 또한, 공탑 가스 속도("Ug")를 생성하도록 약 0.01 내지 약 0.9 cm/s, 약 0.05 내지 약 0.4 cm/s, 또는 0.1 내지 0.2 cm/s의 유량의 가스를 반응 구역(24)에 도입할 수 있다. 본 기술 분야에서 공지된 공탑 가스 속도는, 단순히 반응 구역(24)의 평균 단면적에 대한 체적 가스 유속의 비이다. 다양한 실시양태에서, 반응 구역(24)의 공탑 가스 속도는 약 0.16 cm/s일 수 있다. 또한, 반응 구역(24)의 가스 보유율(hold up)은 약 0.5 내지 3%, 또는 1 내지 2%일 수 있다. 본 기술 분야에서 공지된 "가스 보유율"은 단순히 기체 상태로 된 다상 반응 매질의 부피 분율이다. 또한, 다양한 실시양태에서, 반응 구역(24)로의 기상 스트림의 도입과 연관된 압력 강하는 1 lb/in2(psi) 이상, 2 lb/in2(psi) 이상, 또는 2.5 lb/in2(psi) 이상일 수 있다. 또한, 반응 구역(24)로의 기상 스트림의 도입과 연관된 압력 강하는 약 1 내지 10 psi, 약 2 내지 7.5 psi, 또는 2.5 내지 5 psi일 수 있다. 압력 강하는 하기의 식에 따라 측정된다:
ΔP = 0.36(ρ)(U0 2)
상기 식에서
ΔP는 압력 강하이고,
ρ는 유입 기상 스트림의 가스 밀도이고,
유체 배출구(30)에서 측정된 U0는 기상 스트림의 속도이다.
U0 는 하기의 식에 따라 측정된다:
U0 = [기상 스트림의 유량] / [N(π/4)(d0 2)]
상기 식에서
N은 유체 배출구(30)의 총 수이고,
d0는 유체 배출구(30)의 평균직경이다.
다양한 실시양태에서, 배출-가스 배출구 22에서 측정 시 반응 구역(24)의 작동 압력은 약 0.4 내지 약 8 MPa, 약 0.5 내지 약 4 MPa, 또는 1 내지 2 MPa일 수 있다. 또한, 슬러리 배출구 26에서 측정 시 반응 구역(24)의 작동 온도는 약 150 내지 약 280℃, 약 160 내지 약 240℃, 또는 170 내지 210℃일 수 있다.
이제 도 3을 참조하면, 반경 방향으로 연장되는 복수의 곡선형 유체 분배 도관(128)을 갖는 대안적 스파저(110)이 도시되어 있다. 각각의 유체 분배 도관(128)은 복수의 유체 배출구(130)을 포함할 수 있고, 상기 배출구는 최내측 유체 배출구(134), 중간 유체 배출구(138), 및 최외측 유체 배출구(136)를 포함한다. 또한, 스파저(110)은 가스 유입 도관(120)을 포함한다. 다양한 실시양태에서, 스파저(110)은 가스(예컨대, 기상 산화제)를 반응기의 반응 구역으로 도입시키기 위해 버블 컬럼 반응기(예컨대, 도 1을 참고로 하여 전술된 버블 컬럼 반응기(12))에서 사용될 수 있다. 스파저(110), 유체 분배 도관(128), 및 유체 배출구(130)는 도 1 및 2를 참고로 하여 전술된 스파저(10), 유체 분배 도관(28), 및 유체 배출구(30)과 동일한 또는 실질적으로 동일한 치수를 가질 수 있고, 동일한 또는 실질적으로 동일한 방식으로 작동될 수 있다.
이제 도 4를 참조하면, 대안적 스파저(210)은 복수의 원형 유체 분배 도관(228)을 가지는 것으로 도시된다. 원형 유체 분배 도관(228)은 동심원 또는 실질적인 동심원 방식으로 위치될 수 있다. 또한, 다양한 실시양태에서, 원형 유체 분배 도관(228)들은 등각으로 또는 실질적으로 등각으로 이격될 수 있다. 도 4에 도시된 바와 같이, 유체 분배 도관(228)은 복수의 유체 배출구(230)을 제공한다. 최내측 유체 배출구(234)는 최내측 유체 분배 도관(240) 상에 위치할 수 있고, 중간 유체 배출구(238)은 이들 각각의 중간 유체 분배 도관(242) 상에 위치할 수 있고, 또한 최외측 유체 배출구(236)은 최외측 유체 분배 도관(244) 상에 위치할 수 있다. 유체 배출구(230)의 개수, 간격, 및 치수는, 도 2에 대하여 전술한 유체 배출구(30)과 동일하거나 또는 실질적으로 동일할 수 있다. 또한, 스파저(210)은 도 1 및 2를 참고로 하여 전술된 스파저(10)과 동일한 또는 실질적으로 동일한 방식으로 작동될 수 있다.
이제 도 5를 참조하면, 대안적 스파저(310)은 복수의 사각형 유체 분배 도관(328)을 가지는 것으로 도시된다. 사각형 유체 분배 도관(328)은 동심원 또는 실질적인 동심원 방식으로 위치될 수 있다. 도 5에 도시된 바와 같이, 유체 분배 도관(328)은 복수의 유체 배출구(330)을 제공한다. 다양한 실시양태에서, 사각형 유체 분배 도관(328)은, 유체 배출구(330)이 등각 또는 실질적으로 등각으로 이격되도록 이격될 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 최내측 유체 배출구(334)는 최내측 유체 분배 도관(340) 상에 위치할 수 있고, 중간 유체 배출구(338)은 이들 각각의 중간 유체 분배 도관(342) 상에 위치할 수 있고, 또한 최외측 유체 배출구(336)은 최외측 유체 분배 도관 344 상에 위치할 수 있다. 유체 배출구(330)의 개수, 간격, 및 치수는, 도 2에 대하여 전술한 유체 배출구(30)과, 동일하거나 또는 실질적으로 동일할 수 있다. 또한, 스파저(310)은 도 1 및 2를 참고로 하여 전술된 스파저(10)과 동일한 또는 실질적으로 동일한 방식으로 작동될 수 있다.
이제 도 6을 참조하면, 대안적 스파저(410)은 복수의 팔각형 유체 분배 도관(428)을 가지는 것으로 도시된다. 팔각형 유체 분배 도관(428)은 동심원 또는 실질적인 동심원 방식으로 위치될 수 있다. 도 6에 도시된 바와 같이, 유체 분배 도관(428)은 복수의 유체 배출구(430)을 제공한다. 다양한 실시양태에서, 팔각형 유체 분배 도관(428)은, 유체 배출구(430)이 등각 또는 실질적으로 등각으로 이격되도록 이격될 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 최내측 유체 배출구(434)는 최내측 유체 분배 도관(440) 상에 위치할 수 있고, 중간 유체 배출구(438)은 이들 각각의 중간 유체 분배 도관(442) 상에 위치할 수 있고, 또한 최외측 유체 배출구(436)은 최외측 유체 분배 도관(444) 상에 위치할 수 있다. 유체 배출구(430)의 개수, 간격, 및 치수는, 도 2에 대하여 전술한 유체 배출구(30)과 동일하거나 또는 실질적으로 동일할 수 있다. 또한, 스파저(410)은 도 1 및 2를 참고로 하여 전술된 스파저(10)과 동일한 또는 실질적으로 동일한 방식으로 작동될 수 있다.
이제 도 7을 참조하면, 산화가능한 화합물(예컨대 파라-자일렌)을 적어도 부분적으로 산화시켜 카복실산(예컨대, 테레프탈산)을 생성하기 위해서, 스파저(510)은 시스템(514)의 버블 컬럼 반응기(512)에서 사용될 수 있다. 시스템(514)는 일차 산화 반응기(516), 일차 산화 사이드-드로우(side-draw) 반응기(518), 이차 산화 반응기(520), 및 사이드-드로우 반응기가 될 수 있는 버블 컬럼 반응기(512)를 포함하는 것으로 도시된다. 스파저(510)은, 도 2, 3, 4, 5, 및 6을 참고로 하여 각각 전술된 스파저(10), (110), (210), (310), 또는 (410) 중 어느 하나를 참고로 하여 전술된 것들과 동일한 또는 실질적으로 동일한 치수를 가질 수 있고, 동일한 또는 실질적으로 동일한 방식으로 작동될 수 있다. 또한, 버블 컬럼 반응기(512)는, 도 1을 참고로 하여 전술된 버블 컬럼 반응기(12)와 동일한 또는 실질적으로 동일한 치수를 가질 수 있고, 동일한 또는 실질적으로 동일한 방식으로 작동될 수 있다.
작동에 있어서, 액상 산화를 위해, 산화가능한 화합물(예컨대, 파라-자일렌) 및 용매(예컨대, 아세트산 및/또는 물)를 포함하는 액상 공급물 스트림을 일차 산화 반응기(516)으로 도입할 수 있다. 또한 기상 산화제(예컨대, 공기)도 스파저(522)를 통해 일차 산화 반응기(516)으로 도입될 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 일차 산화 반응기(516)은 버블 컬럼 반응기일 수 있으므로, 일차 산화 반응기(516)의 반응 구역(524)에서 생성된 반응 매질의 교반은 주로, 도입되는 기상 산화제의 기포에 의해 제공된다. 산화가능한 화합물의 산화는 삼상(three-phase) 반응 매질을 생성하는 침전 반응일 수 있다. 일차 산화 후에, 생성된 배기-가스는 라인(526)을 통해 배출될 수 있고, 발생되는 조질 카복실산 슬러리(예컨대, 조질 테레프탈산(CTA) 슬러리)는 사이드-드로우 도관(528)을 통해 회수될 수 있다.
사이드-드로우 도관(528)의 슬러리는 일차 산화 사이드-드로우 반응기(518)로 유입될 수 있고, 여기서 반응기(518)은 추가 기상 산화제(예컨대 공기, 또는 공기 및 스팀이 조합물)와의 접촉을 통해 추가 산화를 수행할 수 있다. 일차 산화 사이드-드로우 반응기(518)에서의 추가 산화로부터 발생되는 배기-가스는 라인(530)을 통해 배출될 수 있고, 발생되는 슬러리는 라인(532)를 통해 회수될 수 있다.
라인(532)로부터의 슬러리는 이차 산화 반응기(520)으로 도입될 수 있다. 또한, 라인(532)로부터의 슬러리를 이차 산화 반응기(520)에 도입하기 전에, 추가 기상 산화제(예컨대, 공기)와 혼합할 수 있다. 다르게는, 기상 산화제(예컨대, 공기)를 별도로 이차 산화 반응기(520)에 도입할 수 있다. 스파저(534)를 통해 추가 용매(예컨대, 아세트산 및/또는 물)를 이차 산화 반응기(520)에 도입할 수 있다. 하나 이상의 실시양태에서, 이차 산화 반응기(520)은 연속 교반 탱크 반응기("CSTR")일 수 있으므로, 이차 산화 반응기(520)의 반응 구역(536)에서 발생하는 반응 매질의 교반은 주로 기계적인 수단에 의해 제공된다. 다른 실시양태에서, 이차 산화 반응기(520)은 버블 컬럼 반응기일 수 있다. 이차 산화에서, 생성된 배기-가스는 라인(538)을 통해 배출될 수 있고, 생성된 정제된 다이카복실산 슬러리(예컨대, 정제된 테레프탈산("PTA") 슬러리)는 사이드-드로우 도관(540)을 통해 회수될 수 있다.
사이드-드로우 도관(540)의 슬러리는 버블 컬럼 반응기(512)로 도입될 수 있고, 이 반응기에서 추가의 기상 산화제(예컨대, 공기)와의 접촉을 통해 추가 산화를 수행할 수 있다. 전술된 추가의 기상 산화제는 스파저(510)을 통해 버블 컬럼 반응기(512)의 반응 구역(542)로 도입될 수 있고, 이는 전술된 도 2 내지 6의 스파저 중 어느 것과도 동일한 구성을 가질 수 있다. 버블 컬럼 반응기(512)에서의 추가 산화로 발생되는 배기-가스는 라인(544)를 통해 배출될 수 있고, 발생되는 슬러리(예컨대 테레프탈산 슬러리)는 라인(546)을 통해 회수될 수 있다.
정의
하기의 것들이 정의된 용어의 배타적 리스트가 아님을 인지해야한다. 예컨대, 정의된 용어의 사용을 본문에서 수반하는 경우와 같이, 앞선 기재에서 다른 정의들이 제공될 수 있다.
본원에서 사용된 단수 용어는 하나 이상을 의미한다.
본원에서 사용된 용어 "및/또는"이 아이템의 목록 중 2개 이상에서 사용된 경우, 목록에 나열된 아이템 중 어느 하나가 그 자체로, 또는 나열된 아이템 중 2개 이상의 임의 조합으로 사용될 수 있음을 의미한다. 예컨대, 조성물이 성분 A, B, 및/또는 C를 함유하는 것으로 기재된다면, 조성물은 단독의 A; 단독의 B; 단독의 C; A 및 B의 조합; A 및 C의 조합; B 및 C의 조합; 또는 A, B, 및 C의 조합을 포함할 수 있다.
본원에서 사용된 용어 "포함하는" 및 "포함한다"는, 상기 용어 앞에 기재된 대상으로부터 그 용어 뒤에 기재된 하나 이상의 요소로의 전이에 사용되는 개방-종결형 전이 용어이고, 이때, 상기 전이 용어 뒤에 나열된 요소 또는 요소들이 상기 대상을 구성하는 유일한 요소일 필요는 없다.
본원에서 사용된 용어 "갖는" 및 "갖는다"는 상기 제공된 "포함하는" 및 "포함한다"와 같은 개방-종결형 의미를 갖는다.
수치 범위
본 명세서는 발명에 관련된 특정 파라미터를 정량화하기 위해서 수치 범위를 사용한다. 수치 범위가 제공되었을 때, 이러한 범위는, 범위의 하한값만 기재된 청구항 제한 및 범위의 상한값만 기재된 청구항 제한에 대한 문어적 뒷받침을 제공하는 것으로 해석되어야 함을 이해해야 한다. 예컨대, 개시된 수치 범위 "10 내지 100"은, "10 초과의"(상한값 없음)를 언급하는 청구항 및 "100 미만의"(하한값 없음)를 언급하는 청구항에 대한 문어적 뒷받침을 제공한다.
본 서술은 발명에 관련된 특정 파라미터를 정량화하기 위해서 특정 수치 값을 사용하고, 이때 상기 특정 수치 값은 반드시 명시적으로 수치 범위의 일부인 것은 아니다. 본원에서 제공된 각 특정 수치 값은, 넓은, 중간의, 및 좁은 범위에 대한 문자적 뒷받침을 제공하는 것으로 해석되어야 함을 이해해야 한다. 각 특정 수치 값과 관련된 넓은 범위는, 상기 수치 값의 ±60%를 유효 숫자 두 자리 수로 반올림한 수치 값이다. 각 특정 수치 값과 관련된 중간 범위는, 상기 수치 값의 ±30%를 유효 숫자 두 자리 수로 반올림한 수치 값이다. 각 특정 수치 값과 관련된 좁은 범위는, 상기 수치 값의 ±15%를 유효 숫자 두 자리 수로 반올림한 수치 값이다. 예컨대, 명세서에서 62℉의 특정 온도를 기재한다면, 이러한 기재는 25℉ 내지 99℉(62℉ +/- 37℉)의 넓은 수치 범위, 43℉ 내지 81℉(62℉ +/- 19℉)의 중간 수치 범위, 및 53℉ 내지 71℉(62℉ +/- 9℉)에 대한 문자적 뒷받침을 제공한다. 이러한 넓은, 중간, 및 좁은 수치 범위는 특정 값뿐만 아니라 이러한 특정 값들간의 차에도 적용되어야 한다. 그러므로, 명세서에서 110 psia의 제 1 압력 및 48 psia의 제 2 압력(62 psia의 차)이 기재되어 있으면, 이러한 2개의 스트림들간의 압력 차에 대한 넓은, 중간, 및 좁은 범위는, 각각 25 내지 99 psi, 43 내지 81psi, 및 53 내지 71psi일 것이다.
개시된 실시양태에 한정되지 않는 청구범위
전술된 본 발명의 바람직한 형태는 단지 예시로서만 사용되는 것이고, 본 발명의 범위를 해석하기 위한 한정적 의미로 사용되어서는 안 된다. 본 발명의 진의로부터 벗어남이 없이, 본 기술 분야의 숙련된 자에 의해 상기에 개시된 예시적 실시양태에 대한 변형이 행해질 수 있다.
본 발명자들은, 본 발명은 하기 특허청구범위에 개시된 본 발명의 문어적 범위 밖에 있지만 이로부터 실질적으로 벗어나지 않는 임의의 장치에 관한 것이기 때문에, 합리적으로 공정한 본 발명의 범위를 결정 및 산정하는 데에 균등론에 의존함을 진술한다.

Claims (30)

  1. 내부 반응 구역을 한정하는 반응기로서,
    유체를 상기 반응 구역으로 도입시키기 위해 상기 반응 구역에 배치되고, 반경 방향으로 연장되는 3개 이상의 유체 분배 도관을 포함하는 스파저를 포함하되, 이때
    각각의 유체 분배 도관은 3개 이상의 유체 배출구를 한정하고,
    각각의 상기 유체 분배 도관과 관련된 상기 유체 배출구들의 반경 방향 간격은 외측 방향으로 감소하고,
    상기 스파저는 배치된 높이에서 상기 반응 구역 직경의 90% 이상인 최대 직경을 갖는,
    반응기.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 스파저가 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상(annular) 영역으로 분배되고,
    상기 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적이 상기 환상 영역 중 하나 이상의 다른 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내인, 반응기.
  3. 제 1항에 있어서,
    각각의 상기 유체 분배 도관이 공통 유체 유입 도관에 유체 연통되게(fluidly) 결합되어 상기 공통 유체 유입 도관으로부터 외측 방향으로 연장되는, 반응기.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 유체 분배 도관들이 공통 유체 유입 도관의 주위에 실질적으로 균등하게 이격된, 반응기.
  5. 제 1항에 있어서,
    각각의 상기 유체 분배 도관들이 4개 이상의 상기 유체 배출구를 포함하는, 반응기.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 유체 배출구들이 실질적으로 등각으로(equiannularly) 이격된, 반응기.
  7. 제 1항에 있어서,
    상기 스파저가 25% 이상의 총 관통구(flow-through open) 면적을 갖는, 반응기.
  8. 제 1항에 있어서,
    상기 스파저가 총 20 내지 300의 유체 배출구 개수를 갖는, 반응기.
  9. 제 1항에 있어서,
    상기 유체 배출구들이 약 0.5 내지 약 2.0 mm의 평균 평균직경을 갖는, 반응기.
  10. 제 1항에 있어서,
    상기 유체 배출구의 50% 초과가 상기 유체를 수직 하향 방향으로 배출하도록 배치된 반응기.
  11. 제 1항에 있어서,
    상기 스파저가 약 0.5 내지 약 6 미터의 최대 직경을 갖고, 상기 스파저는 배치된 높이에서 상기 반응 구역 직경의 95%인 최대 직경을 갖는, 반응기.
  12. 제 1항에 있어서,
    모든 상기 유체 배출구들간의 평균직경의 편차가 0.5 mm 미만인, 반응기.
  13. 내부의 반응 구역을 한정하는 반응기로서,
    상기 반응 구역으로 유체를 도입시키기 위해 상기 반응 구역에 배치된 스파저를 포함하되, 이때
    상기 스파저는, 20 내지 300개의 유체 배출구를 한정하는 하나 이상의 유체 분배 도관을 포함하고,
    상기 스파저가 이론적으로 동일한 면적의 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 상기 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적이 상기 환상 영역 중 하나 이상의 다른 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내이고,
    상기 스파저가 25% 이상의 총 관통구 면적을 갖고,
    상기 유체 배출구가 약 0.5 내지 약 2.0 mm의 평균 평균직경을 갖고,
    상기 유체 배출구의 50% 초과가 상기 유체를 수직 하향 방향으로 배출하도록 배치되고,
    상기 스파저가 약 0.5 내지 약 6 미터의 최대 직경을 갖고,
    상기 스파저는 배치된 높이에서 상기 반응 구역 직경의 90%인 최대 직경을 갖는,
    반응기.
  14. 제 13항에 있어서,
    상기 스파저는 3개 이상의 상기 유체 분배 도관을 포함하고, 각각의 상기 유체 분배 도관은 3개 이상의 상기 유체 배출구를 한정하고, 각각의 상기 유체 분배 도관은 공통 유체 유입 도관에 유체 연통되게 결합된, 반응기.
  15. 제 14항에 있어서,
    상기 유체 분배 도관은 공통 유체 유입 도관으로부터 반경 방향으로 연장되고, 각각의 상기 유체 분배 도관과 관련된 상기 유체 배출구의 반경 방향의 간격은 상기 공통 유체 출입구로부터 외측 방향으로 감소하는, 반응기.
  16. 제 13항에 있어서,
    상기 유체 분배 도관은 곡선형, 직선형, 원형, 사각형, 오각형, 육각형 및 팔각형으로 구성된 군으로부터 선택한 형태를 갖는, 반응기.
  17. 제 13항에 있어서,
    상기 스파저는 배치된 높이에서 상기 반응 구역 직경의 95% 이상의 최대 직경을 갖는, 반응기.
  18. 제 13항에 있어서,
    상기 스파저는 50% 이상의 총 관통구 면적을 갖고, 80 내지 220개의 상기 유체 배출구 개수를 포함하고, 상기 유체 배출구의 75% 이상이 상기 유체를 수직 하향 방향으로 배출하도록 배치된, 반응기.
  19. 제 13항에 있어서,
    모든 상기 유체 배출구들간의 평균직경의 편차가 0.5 mm 미만인, 반응기.
  20. 상기 산화가능한 화합물을 적어도 부분적으로 산화시키되, 상기 산화가능한 화합물의 적어도 일부를 기상 산화제와 접촉시키는, 시스템으로서,
    제 1 산화 반응기;
    상기 제 1 산화 반응기에 하류 유체-흐름 연통(downstream fluid-flow communication)된 제 2 산화 반응기;
    상기 제 2 산화 반응기에 하류 유체-흐름 연통되고 반응 구역을 한정하는 버블 컬럼 반응기; 및
    상기 반응 구역 내에 배치되고, 상기 반응 구역으로 상기 기상 산화제의 적어도 일부를 배출하도록 구성된 스파저
    를 포함하되, 이때
    상기 스파저는, 복수의 유체 배출구를 한정하는 하나 이상의 유체 분배 도관을 포함하고,
    상기 스파저가 이론적으로 동일한 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 상기 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적은 상기 환상 영역 중 하나 이상의 다른 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내이고,
    상기 스파저는 25% 이상의 총 관통구 면적을 갖고,
    상기 스파저는 배치된 높이에서 상기 반응 구역 직경의 90% 이상인 최대 직경을 갖는, 시스템.
  21. 제 20항에 있어서,
    상기 스파저는 복수의 유체 분배 도관을 포함하고,
    각각의 상기 유체 분배 도관은 3개 이상의 상기 유체 배출구를 포함하고, 공통 유체 유입 도관에 유체 연통되게 결합된, 시스템.
  22. 제 21항에 있어서,
    상기 스파저는 3개 이상의 상기 유체 분배 도관을 포함하고, 상기 유체 분배 도관은 상기 공통 유체 유입 도관으로부터 반경 방향으로 연장 되고, 각각의 상기 유체 분배 도관과 관련된 상기 유체 배출구들의 반경 방향의 간격은 상기 공통 유체 유입 도관으로부터 외측 방향으로 감소하는, 시스템.
  23. 제 20항에 있어서,
    상기 유체 배출구는 약 0.5 내지 약 2.0 mm의 평균 평균직경을 갖고, 상기 유체 배출구의 50% 초과가 상기 기상 산화제를 수직 하향 방향으로 배출하도록 배치되고, 상기 스파저는 상기 반응 구역의 최대 직경의 95% 이상의 최대 직경을 갖고, 모든 상기 유체 배출구들간의 평균직경의 편차는 0.5 mm 미만인, 시스템.
  24. 제 20항에 있어서,
    상기 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적은 상기 환상 영역 중 2개 이상의 다른 영역에 각각 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내인, 시스템.
  25. 제 20항에 있어서,
    상기 버블 컬럼 반응기는 상기 반응 구역의 수직-최상부 50% 영역 내에서 상기 산화 반응기로부터의 슬러리를 수용하도록 구성되고, 상기 스파저는 상기 반응 구역의 수직-최하부 30%의 영역 내에 배치되어 있는, 시스템.
  26. (a) 산화가능한 화합물과 제 1 기상 산화제를 접촉시킴으로써 조질 다이카복실산 슬러리를 형성하는 단계;
    (b) 상기 조질 다이카복실산 슬러리의 적어도 일부를 정제함으로써 정제된 조질 다이카복실산 슬러리를 형성하는 단계; 및
    (c) 버블 컬럼 반응기의 반응 구역에서 상기 정제된 다이카복실산의 슬러리의 적어도 일부와 제 2 기상 산화제를 접촉시키는 단계
    를 포함하는, 다이카복실산의 제조 방법으로서,
    상기 제 2 기상 산화제의 적어도 일부는 상기 반응 구역에 배치된 스파저를 통해 상기 반응 구역에 도입되고,
    상기 스파저는, 복수의 유체 배출구를 한정하는 하나 이상의 유체 분배 도관을 포함하고,
    상기 스파저가 이론적으로 동일한 4개의 환상 영역으로 분할될 경우, 상기 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적은 상기 환상 영역 중 하나 이상의 다른 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내이고,
    상기 스파저는 25% 이상의 총 관통구 면적을 갖고,
    상기 스파저는 배치된 높이에서 상기 반응 구역 직경의 90% 이상인 최대 직경을 갖는, 제조 방법.
  27. 제 26항에 있어서,
    상기 스파저는 3개 이상의 상기 유체 분배 도관을 포함하고, 각각의 상기 유체 분배 도관은 3개 이상의 상기 유체 배출구를 한정하고, 각각의 상기 유체 분배 도관은 공통 유체 유입 도관에 유체 연통되게 결합되고, 각각의 상기 유체 분배 도관과 관련된 상기 유체 배출구의 반경 방향의 간격은 상기 공통 유체 유입 도관으로부터 외측 방향으로 감소하는, 제조 방법.
  28. 제 26항에 있어서,
    상기 유체 배출구는 약 0.5 내지 2.0 mm의 평균 평균직경을 갖고, 상기 유체 배출구의 50% 초과가 상기 제 2 기상 산화제를 수직 하향 방향으로 배출하도록 배치되고, 상기 스파저는 배치된 높이에서 상기 반응 구역의 최대 직경의 95% 이상의 최대 직경을 갖고, 모든 상기 유체 배출구들간의 평균직경의 편차는 0.5 mm 미만이고, 상기 제 2 기상 산화제는 상기 반응 구역에서 약 0.01 내지 약 0.9 cm/s의 공탑(superficial) 가스 속도를 갖는, 제조 방법.
  29. 제 26항에 있어서,
    상기 환상 영역 중 하나의 영역에 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적은 상기 환상 영역 중 2개 이상의 다른 영역에 각각 위치한 유체 배출구의 누적 배출구 면적의 25% 이내인, 제조 방법.
  30. 제 26항에 있어서,
    상기 산화가능한 화합물은 파라-자일렌이고, 상기 다이카복실산은 테레프탈산인, 제조 방법.
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