KR20130102145A - 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법 - Google Patents

소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법 Download PDF

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Abstract

소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법이 개시된다. 본 발명의 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법은, 실리카 전구체를 제조하는 단계; 실리카 전구체와 연질폼을 복합화하는 단계; 실리카 전구체가 복합된 연질폼을 건조하는 단계; 및 건조된 복합 연질폼을 소수화하는 단계를 포함한다.

Description

소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법{MANUFACTURING METHOD FOR NONFLAMMABLE ORGANIC-INORGANIC COMPLEX HAVING HYDRO PHOBIC PROPERTY}
본 발명은, 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는, 무기 소재인 에어로젤과 유기 소재인 멜라민 폼 및 이미드폼, 난연성 PU, PE, PET 폼 등을 이용하여 복합체를 제조하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법에 관한 것이다.
멜라민 폼은 난연성이 우수하고 유연한 스펀지 형태의 유기소재로 머리카락 1/10,000 굵기의 가는 섬유조직인 초극세사로 이루어져 있으며, 10kg/m3 이상의 낮은 밀도와 마이크로 크기의 다공성 특성으로 인해 우수한 세척력, 흡음성, 단열성, 유연성, 내마모성 등의 물성을 가지고 있다.
반면에 멜라민 폼은 친수성의 특성도 가지고 있어 단열재로 사용시 습기로 인해 단열 성능이 저하될 수 있으며, 낮은 밀도로 인해 압축 강도 등 기계적 물성이 떨어지므로 건축재료로 적용하기 어려운 단점이 있다.
또한 멜라민 폼과 유사한 마이크로 크기의 열린 기공을 가지는 이미드폼 및 난연성 PU, PE, PET 등 연질 폼은 상기의 멜라민폼과 유사한 단점을 가지고 있다.한편 실리카 에어로젤(Silica aerogel)은 3차원 망목구조를 가지는 실리카 구조체로 90%이상이 나노 크기의 기공으로 이루어진 다공성 물질이다. 실리카 에어로젤은 멜라민 폼에 비해 더욱 우수한 단열성(멜라민 폼 대비 30%이상 우수) 및 압축 강도를 가지고 있으며, 불이 전혀 붙지 않는 불연특성과 소수성의 특성을 가지고 있다.
또한 실리카 에어로젤은 재료 표면이 소수성으로 개질되어 장시간 외부 환경에 노출이 되어도 습기 및 수분에 영향을 받지 않도록 제조되고 있다.
그러나 실리카 에어로젤은 멜라민 폼과는 달리 유연성이 없으며, 쉽게 부러지는 단점이 있다.
따라서 전술한 멜라민 폼의 장점과 실리카 에어로젤의 장점인 불연성, 우수한 기계적 강도, 유연성 및 소수성을 갖는 새롭고 진보된 타입의 복합체의 개발이 요구된다.
한국특허공개공보 제2009-0079531호(주식회사 에스케이아이) 2009. 07. 22.
따라서 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 친수성과 낮은 강도를 갖는 연질폼에 에어로젤의 원료인 액상의 실리카 전구체를 함침하여 고난연성, 우수한 기계적 강도, 유연성 및 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 측면에 따르면, 실리카 전구체를 제조하는 단계; 상기 실리카 전구체와 연질폼을 복합화하는 단계; 상기 실리카 전구체가 복합된 연질폼을 건조하는 단계; 및 건조된 상기 복합 연질폼을 소수화하는 단계를 포함하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법이 제공될 수 있다.
상기 연질폼은 멜라민 폼, 이미드폼 또는 난연성 PU, PE, PET 중 적어도 하나를 포함하는 재질로 제작된 폼을 포함할 수 있다.
상기 실리카 전구체는 TEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate), 알코올, 물, 산성 촉매 및 염기 촉매를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 실리카 전구체는 물유리(Sodium silicate solution), 알코올, 물, 산성 촉매 및 염기 촉매를 혼합하여 제조될 수 있다.
상기 알코올은 에탄올, 이소프로판올, 메탄올 및 부탄올로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택될 수 있다.
상기 산성촉매는 불산, 염산, 황산, 질산 및 아세트산으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택될 수 있다.
상기 염기 촉매는 암모니아수, 수산화칼슘, 수산화칼륨, 수산화 나트륨, 피리딘, HMDZ(Hexamethyl disilazane), Lithium bis(trimethylsilyl)amide로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택될 수 있다.
상기 복합화 단계는, 상기 실리카 전구체를 상기 연질폼에 스프레이 및 함침 롤링법을 통해 함침시키는 단계; 및 미리 결정된 시간내에서 젤화 반응을 통해 상기 연질폼에 함침된 상기 실리카 전구체를 고상화시키는 단계를 포함할 수 있다.
상기 건조 단계는 초임계 오토클레이브 반응기 또는 상압 건조기에서 이루어질 수 있다.
상기 소수화 단계는, 건조된 상기 복합 연질폼을 HMDZ(Hexamethyldisilazane), TMCS(Trimethyl chlorosilane), MTMS(Methyltrimethoxysilane), DTMS(Dimethylmethoxysilane) 중 적어도 하나와 미리 결정된 온도 범위 내에서 미리 결정된 시간동안 화학 반응을 통해 이루어질 수 있다.
상기 소수화 단계는 상기 건조 단계 이전에 이루어질 수 있다.
본 발명의 실시예들은, 친수성과 낮은 강도를 갖는 연질폼에 에어로젤의 원료인 액상의 실리카 전구체를 함침하여 고난연성, 우수한 기계적 강도, 유연성 및 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체를 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 일 실시에에 따른 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법을 순차적으로 도시한 순서도이다.
도 2는 본 발명의 일 실시에에 따라 제조된 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체와 비교예의 열전도율, 소수성 테스트 및 압축 강도 결과를 나타낸 물성표이다.
도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체와 비교예의 난연 테스트 결과를 나타낸 도면이다.
본 발명과 본 발명의 동작상의 이점 및 본 발명의 실시에 의하여 달성되는 목적을 충분히 이해하기 위해서는 본 발명의 바람직한 실시 예를 예시하는 첨부 도면 및 첨부 도면에 기재된 내용을 참조하여야만 한다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 바람직한 실시 예를 설명함으로써, 본 발명을 상세히 설명한다. 각 도면에 제시된 동일한 참조부호는 동일한 부재를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시에에 따른 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법을 순차적으로 도시한 순서도이다.
이 도면에 도시된 바와 같이, 본 실시예에 따른 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법은, 실리카 전구체를 제조하는 단계(S100)와, 실리카 전구체와 연질폼을 복합화하는 단계(S200)와, 실리카 전구체가 복합된 연질폼을 건조하는 단계(S300)와, 건조된 복합 연질폼을 소수화하는 단계(S400)를 구비한다.
실리카 전구체를 제조하는 단계(S100)에서, 실리카 전구체는 에어로젤의 원료로 액상을 가지며, 본 실시 예에서 실리카 전구체는 TEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate), 알코올, 물, 산성 촉매, 염기 촉매를 혼합하여 제작될 수 있다.
실리카 전구체의 알코올은, 에탄올, 이소프로판올, 메탄올 및 부탄올로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택될 수 있고, 산성 촉매는, 불산, 염산, 황산, 질산, 아세트산으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택될 수 있으며, 염기 촉매는, 암모니아수, 수산화칼슘, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 피리딘, HMDZ(Hexamethyl disilazane), Lithium bis(trimethylsilyl)amide으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택될 수 있다.
본 실시 예에서 실리카 전구체는 시약용 TEOS(순도 99%), 알코올, 증류수(Distilled water), 1M 염산, 물을 혼합하여 30~60분간 가수분해를 하여 제작될 수 있다.
그리고 본 실시 예에서 실리카 전구체는 TEOS 대신에 물유리(Sodium silicate solution)를 첨가하여 제작될 수도 있다.
실리카 전구체와 연질폼을 복합화하는 단계(S200)는, 실리카 전구체를 연질폼에 스프레이 및 함침 롤링법(Soaking-Rolling method)을 통해 함침시키는 단계와, 실리카 전구체가 함침된 연질폼을 30~60분 정도의 젤화 반응을 통해 연질폼에 함침된 실리카 전구체를 고상화시키는 단계를 포함한다. 참고로 젤화 반응은 용액 속의 콜로이드 입자가 유동성을 잃고 엉겨서 굳어지는 현상을 말한다.
그리고 본 실시 예에서 연질폼은 멜라민 폼, 이미드폼 또는 난연성 PU, PE, PET 중 적어도 어느 하나를 포함하는 재질로 제작된 폼을 포함한다.
본 실시 예에서 복합화 단계(S200)는 구체적으로 실리카 전구체에 1M의 암모니아를 혼합한 다음 200*200*20 mm3 크기의 연질폼에 스프레이 함침법을 이용하여 연질폼의 부피 대비 90% 정도로 암모니아가 혼합된 실리카 전구체를 함침시키는 단계와, 복합된 연질폼에 함침된 실리카 전구체를 30~60분 동안 젤화 반응을 통해 완전하게 고상화시키는 단계를 포함한다.
실리카 전구체가 복합된 연질폼을 건조하는 단계(S300)는, 복합된 연질폼을 초임계 클레이브 반응기나 일반 상압 건조기에서 건조하는 방식으로 이루어질 수 있다.
본 실시 예에서 건조 단계(S300)는 고상화된 복합 연질폼을 초임계 오토클레이브 장비에 넣고 3시간 정도 초임계 유체(이산화탄소)를 순환시는 방식으로 이루어질 수 있다.
건조된 복합 연질폼을 소수화하는 단계(S400)는, 건조된 복합 연질폼을 HMDZ(Hexamethyldisilazane), TMCS(Trimethyl chlorosilane), MTMS(Methyltrimethoxysilane), DTMS(Dimethylmethoxysilane) 중 적어도 하나와 미리 결정된 온도하에서 미리 결정된 시간동안 화학 반응을 통해 이루어질 수 있다.
본 실시 예에서 소수화 단계(S400)는 구체적으로 건조된 복합 연질폼 폼을 소수화 용액인 HMDZ(Hexamethyldisilazane)가 담긴 반응 용기에 담아 2~3시간 정도 화학반응을 일으켜 소수화시키는 방식으로 이루어질 수 있다.
한편 본 실시 예는 소수화 단계(S400) 이후에 소수화된 복합 연질폼에 잔류하는 소수화제를 제거하기 위해 소수화된 복합 연질폼을 열풍으로 건조시키는 단계(미도시)를 더 포함한다.
그리고 본 실시예에서 복합 연질폼을 소수화시키는 단계(S400)는 복합 연질폼의 건조 단계(S300) 이전에 이루어질 수도 있다.
도 2는 본 발명의 일 실시에에 따라 제조된 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체와 비교예의 열전도율, 소수성 테스트 및 압축 강도 결과를 나타낸 물성표이고, 도 3은 본 발명의 일 실시예에 따라 제조된 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체와 비교예의 난연 테스트 결과를 나타낸 도면이다.
이하에서 본 발명의 일 실시예에 따른 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법의 구체적인 실시예와 이 실시예에 의해 제조된 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체와 비교예의 실험 결과를 간략히 설명하겠다.
시약용 TEOS(순도 99%), 알코올, 증류수(Distilled water), 1M 염산, 물을 혼합한 후 30~60분간 가수분해를 하여 실리카 전구체를 제조하였다. 제조된 액상의 실리카 전구체에 1M 암모니아수를 혼합한 다음 바로 200x200x20 mm3 크기의 멜라민 폼에 스프레이 함침법을 이용하여 멜라민 폼의 부피 대비 90% 정도의 암모니아수가 혼합된 실리카 전구체를 함침하였다.
복합된 멜라민 폼에 함침된 실리카 전구체가 30~60분동안 젤화 반응을 통해 완전하게 고상화되었을 때, 실리카 전구체가 함침된 복합 멜라민 폼을 초임계 오토클레이브 장비에 넣고 3시간 정도 초임계 유체(이산화탄소)를 순환시켜 건조를 하였다.
건조된 복합 멜라민 폼을 소수화용액인 HMDZ(Hexamethyldisilazane)가 담긴 반응 용기에 담아 2~3시간 정도 화학반응을 일으켜 복합 멜라민 폼을 소수화시켰다. 소수화된 복합 멜라민 폼에 잔류하는 소수화제를 열풍 건조를 통해 제거하여 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체를 제조하였다.
전술한 실시예 1에서 TEOS 대신에 물유리를 첨가하였다. 또한 실리카 전구체를 제조한 후 전술한 실시예 1과 동일하게 멜라민 폼을 함침하고 고상화하였으며, 고상화된 복합 멜라민 폼을 소수화용액인 HMDZ(Hexamethyldisilazane)가 담긴 반응 용기에 담아 2~3시간 정도 화학반응을 일으켜 복합 멜라민 폼을 소수화하였다. 그 이후에 소수화된 복합 멜라민 폼을 상압 건조 오븐에 넣고 건조를 한 것을 제외하고는 전술한 실시예 1과 동일하게 실시하여 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체를 제조하였다.
순수 멜라민 폼을 200x200x20 mm3사이즈로 제조하였다. 즉, 종래 기술의 일 실시예에 해당한다.
전술한 실시예 1과 2에 의해 제조된 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체 또는 순수 멜라민 폼에 대한 실험 데이터가 도 2와 도 3에 도시되어 있다.
먼저, 도 2에 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2는 종래 기술의 일 실시예인 실시예 3에 비해 열전도율, 압축 강도 및 소수성이 향상되었음을 알 수 있다.
다음으로, 도 3에 도시된 실험은 제조된 실험체를 가스 토치로 3분간 가열한 후의 난연 테스트 결과를 나타낸 것이다. 본 실시예 1은 종래 기술인 실시예 3에 비해 난연(불에 잘 타지 않음)의 정도가 훨씬 향상되었고, 불에 탄 영역의 면적이 실시예 3에 비해 훨씬 적음을 알 수 있다.
한편 본 실시예 1 및 2에 의해 제조된 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체는 60~70 kg/m3의 밀도, 0.019 mW/m·K 이하의 열전도율(멜라민폼 : 0.032 mW/m·K), 150kpa 이상의 인장강도, 0.5 N/cm2 의 압축강도 (멜라민 폼의 2배) 및 2% 이하의 흡수율을 가질 수 있다.
이상에서 살펴 본 바와 같이 본 실시예는 친수성과 낮은 강도를 갖는 멜라민 폼에 에어로젤의 원료인 액상의 실리카 전구체를 함침하여 고난연성, 우수한 기계적 강도, 유연성 및 소수성을 갖는 제조방법을 제공할 수 있는 이점이 있다.
이와 같이 본 발명은 기재된 실시 예에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 사상 및 범위를 벗어나지 않고 다양하게 수정 및 변형할 수 있음은 이 기술의 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 자명하다. 따라서 그러한 수정 예 또는 변형 예들은 본 발명의 특허청구범위에 속한다 하여야 할 것이다.
S100 : 실리카 전구체를 제조하는 단계
S200 : 복합화 단계
S300 : 건조 단계
S400 : 소수화 단계

Claims (12)

  1. 실리카 전구체를 제조하는 단계;
    상기 실리카 전구체와 연질폼을 복합화하는 단계;
    상기 실리카 전구체가 복합된 연질폼을 건조하는 단계; 및
    건조된 상기 복합 연질폼을 소수화하는 단계를 포함하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  2. 청구항 1에 있어서,
    상기 연질폼은 멜라민 폼, 이미드폼 또는 난연성 PU, PE, PET 중 적어도 하나를 포함하는 재질로 제작된 폼을 포함하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  3. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리카 전구체는 TEOS(Tetra Ethyl Ortho Silicate), 알코올, 물, 산성 촉매 및 염기 촉매를 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  4. 청구항 1에 있어서,
    상기 실리카 전구체는 물유리(Sodium silicate solution), 알코올, 물, 산성 촉매 및 염기 촉매를 혼합하여 제조되는 것을 특징으로 하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  5. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
    상기 알코올은 에탄올, 이소프로판올, 메타올 및 부탄올로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  6. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
    상기 산성촉매는 불산, 염산, 황산, 질산 및 아세트산으로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  7. 청구항 3 또는 청구항 4에 있어서,
    상기 염기 촉매는 암모니아수, 수산화칼슘, 수산화칼륨, 수산화 나트륨, 피리딘, HMDZ(Hexamethyl disilazane), Lithium bis(trimethylsilyl)amide로 이루어지는 군으로부터 하나 이상이 선택되는 것을 특징으로 하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  8. 청구항 1에 있어서,
    상기 복합화 단계는,
    상기 실리카 전구체를 상기 연질폼에 스프레이 및 함침 롤링법을 통해 함침시키는 단계; 및
    미리 결정된 시간내에서 젤화 반응을 통해 상기 연질폼에 함침된 상기 실리카 전구체를 고상화시키는 단계를 포함하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  9. 청구항 1에 있어서,
    상기 건조 단계는 초임계 오토클레이브 반응기 또는 상압 건조기에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  10. 청구항 1에 있어서,
    상기 소수화 단계는, 건조된 상기 복합 연질폼을 HMDZ(Hexamethyldisilazane), TMCS(Trimethyl chlorosilane), MTMS(Methyltrimethoxysilane), DTMS(Dimethylmethoxysilane) 중 적어도 하나와 미리 결정된 온도하에서 미리 결정된 시간동안 화학 반응을 통해 이루어지는 것을 특징으로 하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  11. 청구항 1에 있어서,
    상기 소수화 단계의 이후에 소수화된 상기 복합 연질폼에 잔류하는 소수화제를 제거하기 위해 소수화된 상기 복합 연질폼을 열풍으로 건조시키는 단계를 더 포함하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
  12. 청구항 1에 있어서,
    상기 소수화 단계는 상기 건조 단계 이전에 이루어지는 것을 특징으로 하는 소수성을 갖는 고난연성 유무기 복합체의 제조방법.
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