KR20130095933A - 페로몰리브덴 제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명에 따른 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법은 몰리브데나이트(MoS2), 철분말(Fe powder), 적철광(Fe2O3), 환원제, 바인더, 필러를 혼합하여 펠렛으로 제조하는 펠렛제조단계; 상기 펠렛제조단계를 거쳐 제조된 상기 펠렛을 감압상태에서 열환원반응을 수행한는 제1차환원단계; 및 상기 펠렛에서 황(S)을 제거하기 위해 수소가스(H2)를 취입 및 배기시키는 제2차환원단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.

Description

페로몰리브덴 제조방법{A method for manufacturing process of ferromolybdenum}
본 발명은 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법에 관한 것이다.
최근 원자재 가격의 상승에 따라 합금강의 제조를 위한 부자재 가격이 점점 높아지고, 특히 Mo 함유 합금강의 제조에 이용되는 Fe-Mo의 가격상승 폭이 매우 높기 때문에, 합금강의 제조원가 절감을 위하여 저가로 Fe-Mo을 제조 할 수 있는 새로운 공정 확립이 요구된다.
기존의 Fe-Mo의 제조공정은 몰리브데나이트(MoS2)를 배소(roasting) 및 침출(leaching) 공정을 거쳐 MoO3로 만든 후에, MoO3를 적철광(Fe2O3)과 혼합하여 환원제인 Al, Si을 이용하여 테르밋 반응에 의해 Fe-Mo을 제조한다. 이러한 방법은 제조공정이 복잡하고, 기타 첨가제 및 환원제의 가격이 높기 때문에 제조원가 상승의 원인이 되며, 특히 환원제인 Al, Si등의 가격이 매우 높은 단점이 있다. 뿐만 아니라 출발물질인 MoS2를 비롯한 Fe2O3, 환원제, 석회석등 여러가지 혼합물이 동시에 용융되어 반응하기 때문에 일부 편석구조(segregated structure)을 가지며 반응 이후 파쇄 및 알맞은 크기로 절단 및 제조하기가 매우 어려운 단점이 있다.
기존의 페로 몰리브덴의 제조 공정은 1차공정으로 몰리브데나이트(MoS2)을 MoO3로 배소(roasting) 및 리칭(leaching) 공정을 거쳐 고순도 MoO3를 제조한다.
2차공정으로 MoO3를 출발물질로 하여 첨가제인 적철광(Fe2O3), 석회석, 실리콘 등을 첨가하여 환원제인 Aluminum이나 Silicon을 이용한 테르밋 반응에 의해 페로 몰리브덴을 제조한다.
반응식 1은 종래의 상용 공정에 의한 Fe-Mo 제조공정이다.
Figure pat00001
(반응식 1)
하지만, 위와 같은 기존공정에서 단점으로는
첫째: 환원제로 사용되는 Al, Si등은 가격이 매우 높고,
둘째: 반응물을 one-batch에 장입하여 반응을 실시하므로 편석구조(segregated -structure)가 나타나기 쉬우며,
셋째: 반응 후 파쇄 및 적당한 크기로 절단해야 하므로 많은 시간이 소요되는 문제점이 있다.
따라서 본 발명에서는 출발물질인 MoS2와 산화철을 혼합하여 직접 환원함으로써 공정단순화에 의한 Fe-Mo을 제조하고자 한다.
또한, 공정단순화에 의한 Fe-Mo를 제조함으로써, 첫째, 제조공정 단순화 뿐만 아니라, 둘째, 환원제로 사용되는 Al, Si대신 C를 사용함으로써, 비용절감 효과, 셋째, 일정한 크기별로 펠렛을 제조한 후 Fe-Mo를 제조하기 때문에 편석이나 절단할 필요가 없으며, 넷째, 용량 변화에 따라 쉽게 Fe 및 Mo의 함량 제어가 가능한 효과가 있다.
본 발명에 따른 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법은 몰리브데나이트(MoS2), 철분말(Fe powder), 적철광(Fe2O3), 환원제, 바인더, 필러를 혼합하여 펠렛으로 제조하는 펠렛제조단계; 상기 펠렛제조단계를 거쳐 제조된 상기 펠렛을 감압상태에서 열환원반응을 수행한는 제1차환원단계; 및 상기 펠렛에서 황(S)을 제거하기 위해 수소가스(H2)를 취입 및 배기시키는 제2차환원단계를 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따르면, 상기 환원제는 탄소(C)인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따르면, 상기 바인더는 젤라틴(Gelatines), 전당분(Sugars), 당밀(Molarsses), Na2SiO3 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따르면, 상기 필러는 목분(Wood flour), 섬유(fiber), 입자(particles) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따르면, 상기 제1차환원단계에서 환원반응온도는 1360℃ 내지 1400℃인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따르면, 상기 제1차환원단계에서 감압상태는 10-2torr 내지 1 torr인 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명에 따르면, 제2차환원단계는 298℃ 내지 300℃에서 수소가스(H2)를 3시간 취입 및 배기시키는 것을 특징으로 한다.
따라서 본 발명에서는 출발물질인 MoS2와 산화철을 혼합하여 직접 환원함으로써 단순화된 공정에 의해 Fe-Mo을 제조할 수 있는 효과가 있다.
또한, 공정단순화에 의한 Fe-Mo를 제조함으로써, 첫째, 제조공정 단순화 뿐만 아니라, 둘째, 환원제로 사용되는 Al, Si대신 C를 사용함으로써, 비용절감 효과, 셋째, 일정한 크기별로 펠렛을 제조한 후 Fe-Mo를 제조하기 때문에 편석이나 절단할 필요가 없으며, 넷째, 용량 변화에 따라 쉽게 Fe 및 Mo의 함량 제어가 가능한 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 Fe-Mo 제조방법의 순서도이다.
도 2의 본 발명에 따른 MoS2의 입자 분포도이다.
도 3은 본 발명에 따른 실시예 1의 XRD 분석 그래프이다.
도 4는 본 발명에 따른 실시예 1의 반응후의 SEM 사진이다.
도 5는 본 발명에 따른 실시예 1의 반응후의 EDS 분석 결과이다.
도 6은 본 발명에 사용된 환원반응로 및 진공제어 장치 이다.
도 7은 본 발명에 따른 실시예 4의 1350℃에서 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량의 변화를 나타낸다.
도 8은 본 발명에 따른 실시예 4의 1400℃에서 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량의 변화를 나타낸다.
도 9은 본 발명에 따른 실시예 5의 1350℃에서 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량의 변화를 나타낸다.
도 10은 본 발명에 따른 실시예 5의 1400℃에서 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량의 변화를 나타낸다.
도 11은 본 발명에 따른 실시예 6의 1400℃에서의 Fe분말 첨가량이 변함에 따라 불순물의 함량을 나타낸다.
도 12는 본 발명에 따른 실시예 7의 1400℃에서의 Fe분말 첨가량이 변함에 따라 불순물의 함량을 나타낸다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세히 설명한다.
본 발명에 따른 도 1은 본 발명에 따른 Fe-Mo 제조방법의 순서도이다.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 Fe-Mo 제조방법은 원료물질인 MoS2를 비롯한 반응물을 볼밀을 통해 혼합한 후 100ton 규모의 프레스로 압축하여 펠렛을 제조하는 펠렛제조단계(S100)를 포함한다.
여기서 반응물에는 Fe, Fe2O3, 환원제(C), 젤라틴(Gelatines), 전당분(Sugars), 당밀(Molarsses), Na2SiO3와 같은 바인더(binder), 목분(Wood flour), 섬유(fiber), 입자(particles)와 같은 필러(filler)를 포함할 수 있다.
이때 원료물질의 입자분포는 도 2의 MoS2의 입자 분포도에 나타낸 것과 같이 100mesh 이상은 30%, 100~325mesh는 46%, 그리고 325mesh 이하는 24%로 나타났다. 반응물의 입자분포는 반응물의 깊이 방향으로 균일한 반응을 위해 공극을 만들어 주는 중요한 역할을 함으로 적당한 입자 분포를 만드는 것이 매우 중요하다.
펠렛으로 제조된 원료물질과 반응물을 감압상태에서 열환원반응을 수행한는 제1차환원단계(S200)를 거치게 된다.
제1차환원단계(S200)에서 환원반응은 반응온도 1360℃ 내지 1400℃에서 열환원 반응을 실시하는 것이 바람직하며, 이 때의 압력은 10-2torr 내지 1 torr가 바람직하다.
또한 환원반응 시간은 3 내지 6시간이 바람직하다.
제1차환원단계(S200)에서 환원반응이 종료되면 298℃까지 노냉시킨 후 반응물에 남아 있는 잔류 S를 완전히 제거하기 위해 298℃에서 H2 가스를 취입/배기를 시키는 제2차환원단계(S300)를 수행한다.
H2 가스 취입 및 배기 시간은 3시간이 바람직하다.
펠릿제조단계(S100), 제1, 2차 환원단계(S200, S300)을 포함하는 본 발명에 따른 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법에 의해 페로몰리브덴(Fe-Mo)이 제조된다.
실시예 1
온도에 따른 환원조건을 실험하기 위해 MoS2 6g, Fe 분말 1g, 환원제 C의 량은 1.2wt% 과잉으로 첨가하여 펠렛으로 제조한 후, 고온, 고진공 환원장치로 10-5torr 이상의 고진공을 위한 확산펌프(diffusion pump)를 통해 고진공 상태에서 반응온도 1360℃, 1380℃ 그리고 1400℃에서 각각 6시간 동안 환원반응을 실시하였으며, 이후 반응 시간이 종료되면 로냉을 실시하였다. 로냉 중 2차 환원방법은 1차 환원 후 반응물 내부에 잔류한 S 제거를 위해서 실시하며, 300℃에서 3시간 동안 H2가스 취입/배기를 통해 잔류 S를 최대한 제거하였다.
표 1은 고온 고진공 분위기에서 환원반응 후 반응물의 불순물 종류 및 농도를 나타낸다.
Figure pat00002
초기 출발물질의 성분별 함량을 살펴보면 Mo의 경우, 74.53g, S는 20.1g으로 나타났으며, 반응온도 및 환원제의 첨가량의 변화에 따라 환원을 실시한 결과 S의 경우 대부분이 환원되어 <0.01g로 나타났다.
뿐만 아니라 도 3의 XRD 분석에서도 대부분이 Fe 및 Mo산화물 피크(peak)로 나타남을 알 수 있었다.
도 4는 반응물 내의 기타 불순물 분석을 위해 분말로 그라인딩(grinding)후 SEM 사진을 나타내고,
도 5는 반응물 내의 기타 불순물 분석을 위해 분말로 그라인딩(grinding)후 EDS 분석 결과를 나타낸다.
도 4 및 5에서 보는 바와같이 대부분의 반응물이 Fe나 Mo로 구성되었음을 알 수 있었다.
실시예 2
진공에 따른 환원조건을 실험하기 위해 MoS2 5g, Fe 분말 1g, 환원제 C의 량은 1.5wt% 과잉으로 첨가하여 펠렛으로 제조한 후, 고진공이 아닌 분위기 로를 이용하여 환원을 실시하였다.
고온 분위기 환원반응은 위와 같은 방법으로 실시하였으며, 환원반응시 Ar gas를 취입하면서 실험을 실시하였다.
분위기 로에 의한 환원반응 결과를 표2에 나타내었다.
Figure pat00003
표2에서 불순물의 거동을 살펴보면, 고진공 설비에 비해 환원이 미약함을 알 수 있으며, 이는 환원반응 시 Mo-S간의 분해를 강화시킬 수 있는 진공 흡입력이 작용하지 않았기 때문으로 사료된다. 하지만 Fe(Iron)함량이 증가함에 따라 일부 S의 함량이 절반이상 감소됨을 알 수 있으며, 이는 고온에서 Fe(Iron) 분말이 반응물의 불순물로 작용하여 일부 표면이 용해(melting)되어 S의 분해를 촉진시킨 것으로 보인다.
실시예 3
실시예 3에서는 진공도에 따라 Fe-Mo 제조시 환원조건에 미치는 영향을 알아보고자 상압에서부터 10×10-3torr까지 진공도를 높이면서 실험을 실시하였다. 실험장치는 도 6에 도시된 바와 같이, 일반 수평로를 개조하여 진공도를 제어할 수 있는 장치를 부착하였다.
본 발명에 사용된 진공 제어 장치는 도 6에서 보는 바와 같이 게이트 밸브(gate valve)에 의해 반응존의 진공도 변화가 가능하며, 진공도는 2개의 피라니 게이지에 의해 정확히 표시된다.
표 3은 진공도에 따른 환원반응 후 ICP 분석을 나타낸다.
Figure pat00004
먼저 반응온도가 1350℃와 1400℃에서 환원제 C의 량은 1.2wt% 과잉으로 첨가하고 반응온도 6시간 실시한 결과 진공도가 100torr에서 0.01torr로 변함에 따라 불순물의 변화를 ICP 분석한 결과이다. 1350℃에서는 진공도가 변함에 따라 불순물의 양은 급격히 저하되었으나, 상용 S함량에 미치지 못했으며, 1400℃, 1torr이하가 되면 S의 함량이 0.2wt% 이하로 상용 S 함량(<0.1wt%S)에 가까워짐을 알 수 있었으며, 반응온도 1400℃, 0.1torr이하부터는 상용 S함량과 동일하거나 그 이하의 함량을 나타냈다.
실시예 4
Fe 함량을 변화시키기 위해 Fe 분말을 1g 첨가하고, C의 량을 1.5wt% 과잉으로 첨가했을 때 석출 Fe-Mo 내 불순물의 거동을 표 2에 나타내었다.
Figure pat00005
도 7은 1350℃에서도 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량을 나타내고, 도 8은 1400℃에서도 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량을 나타낸다.
표 4 및 도 7, 8에서 보는 바와 같이 Fe 분말을 첨가했을 때 반응온도 1350℃와 1400℃에서 C양을 1.5wt과잉으로 첨가하고 반응시간 6hr 실시한 결과 진공도가 100torr에서 0.01torr로 변함에 따라 불순물의 거동은 표 1과는 달리 1350℃에서도 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량은 급격히 저하되었으며, 0.01torr에서는 상용 S 함량과 유사하였다. 또한 1400℃에서 1torr 이하가 되면 S의 함량은 0.1wt%이하로 상용 S 함량에 가까웠다. 따라서 진공도를 낮추고 Fe 함량을 증가 시키면 낮은 진공도에서도 Fe-Mo 제조가 가능함을 알 수 있다.
실시예 5
실시예 5에서는 제조 단가를 낮추기 위해 반응시간을 6hr에서 3hr으로 줄이고, 같은 조건에서 환원반응 후 석출된 Fe-Mo에 대한 ICP 분석결과를 표 5에 나타내었다.
Figure pat00006
도 9는 1350℃에서도 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량을 나타내고, 도 10은 1400℃에서도 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량을 나타낸다.
표 5 및 도 9, 10에서 보는바와 같이 반응온도 1350℃, 진공도, 0.01torr에서 S의 함량이 0.26wt%로 나타났으며, 1400℃에서는 0.01torr 일 때 0.17wt%로 상용 S 함량과 유사하였다. 따라서 가장 경제적인 조건에서 반응시간, 진공도, 반응온도 등을 고려한다면, 공정단순화에 의한 Fe-Mo 제조가 가능할 것으로 판단된다.
도 9는 1350℃에서도 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량을 나타내고, 도 10은 1400℃에서도 진공도가 변함에 따라 불순물의 함량을 나타낸다.
실시예 6
실시예 6에서는 공정단순화에 의한 Fe-Mo 제조 시 반응에 참여하는 첨가제 중에서 Fe2O3 및 환원제인 C를 장입하지 않고 원료물질인 MoS2, Fe 분말(Iron powder), 및 기타 filler, 바인더를 혼합장입하여 실험을 실시하였다.
본 발명에서의 반응 메카니즘을 보면 MoS2는 1400℃이상에서 열분해 되며, 분해된 S2는 가스상태로 배기되고 Mo 및 Fe 가 반응하여 Fe-Mo를 형성할 것으로 판단되어 본 실험을 실시하였다. 반응식은 반응식 2와 같다.
MoS2 + Fe + binder + filler → FeMo + S2↑ + M (반응식 2)
실험 방법은 위의 방법과 동일하며, 반응 후 회수 Fe-Mo 내의 불순물의 함량을 살펴보면 표 6과 같다.
Figure pat00007
도 11은 1400℃에서의 Fe분말 첨가량이 변함에 따라 불순물의 함량을 나타낸다.
실시예 6를 통해 알 수 있듯이 Fe 함량 변화에 따라 약간의 차이를 보였으나, 5%이상의 SiO2가 불순물로 혼입된 것을 알 수 있었으며, 위의 반응에서 Fe2O3 및 C의 역할을 규명할 필요가 있어 아래의 실시예 7을 수행하였다.
실시예 7
실시예 6에서 Fe2O3를 장입하지 않고 Fe-Mo 제조시 필요한 원소 즉, 원료물질인 MoS2와 Fe 함량 제어를 위한 Fe 분말, 그리고 바인더(binder), 필러(filler)등을 혼합하여 펠렛을 제조하고 환원실험을 실시한 결과 환원반응은 원활히 이루어 졌으나 모든 시료에서 SiO2의 함량이 5%이상 검출되었다. 다시 말해 원료물질 내에 함유된 SiO2는 전혀 반응하지 않고 그대로 시료에 남아 있었음을 알 수 있었으며, 고찰한 결과SiO2는 FeO 및 CaO와 함께 반응하여 슬래그로 반응 중 펠렛 표면으로 분리됨을 알 수 있었다.
표 7는 Fe2O3 혼합 장입 후 시료의 ICP 분석 결과를 나타낸다.
Figure pat00008
도 12는 1400℃에서의 Fe분말 첨가량이 변함에 따라 불순물의 함량을 나타낸다.
도 12 및 표 7에서 알 수 있듯이 Fe2O3를 혼합 장입한 경우 SiO2 및 기타 불순물은 거의 검출되지 않았으며, 대부분이 FeO-SiO2의 2성분계 슬래그로 반응하여 시료에서 분리되어 제거됨을 알 수 있었다.
또한, 본 발명에 따른 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법으로, 고온 저진공에서 환원반응을 실시한 결과 MoS2의 분해가 양호하여, S가 배기되고 순수 Fe-Mo 제조가 가능함을 알 수 있었다.
Figure pat00009
표 8에 나타난 바와 같이, 본 발명에 따른 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법에 의해 Fe-Mo 제조시 Mo, Fe 및 기타 불순물의 함량치는 기존의 국내에서 유일하게 제조하는 기업인 세아M&S에서 제조되는 Fe-Mo와 주요 함량치를 비교한 결과, Fe-Mo내 주요 함량치와 일치하거나 그 이하로 양호하게 나타났다.
이상에서 본 발명은 특정의 실시예와 관련하여 도시 및 설명하였지만, 첨부된 특허청구범위에 의해 나타난 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 한도내에서 다양한 변경, 개조 및 변화가 가능하다는 것을 당 업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 쉽게 알 수 있을 것이다.
S100: 펠릿제조단계
S200: 제1차 환원단계
S300: 제2차 환원단계

Claims (7)

  1. 몰리브데나이트(MoS2), 철분말(Fe powder), 적철광(Fe2O3), 환원제, 바인더, 필러를 혼합하여 펠렛으로 제조하는 펠렛제조단계;
    상기 펠렛제조단계를 거쳐 제조된 상기 펠렛을 감압상태에서 열환원반응을 수행한는 제1차환원단계; 및
    상기 펠렛에서 황(S)을 제거하기 위해 수소가스(H2)를 취입 및 배기시키는 제2차환원단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 환원제는 탄소(C)인 것을 특징으로 하는 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 바인더는 젤라틴(Gelatines), 전당분(Sugars), 당밀(Molarsses), Na2SiO3 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 필러는 목분(Wood flour), 섬유(fiber), 입자(particles) 중 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 제1차환원단계에서 환원반응온도는 1360℃ 내지 1400℃인 것을 특징으로 하는 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 제1차환원단계에서 감압상태는 10-2torr 내지 1 torr인 것을 특징으로 하는 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    제2차환원단계는 298℃ 내지 300℃에서 수소가스(H2)를 3시간 취입 및 배기시키는 것을 특징으로 하는 공정단수화에 의한 페로몰리브덴 제조방법.



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JP2011246760A (ja) 2010-05-26 2011-12-08 Kobe Steel Ltd フェロモリブデンの製造方法およびフェロモリブデン

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR20190073736A (ko) * 2017-12-19 2019-06-27 재단법인 포항산업과학연구원 다단 환원을 통한 직접환원철 제조방법

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