KR20130083394A - 광물성 물질의 고 고형분 현탁액의 제조 방법 - Google Patents

광물성 물질의 고 고형분 현탁액의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 1 이상의 광물성 물질을 제공하는 단계, 1 이상의 광물성 물질을 포함하는 수성 현탁액을 제조하는 단계, 결과로 생성된 수성 현탁액을 분쇄하는 단계, 분쇄된 수성 현탁액을 원심분리하는 단계, 및 원심분리된 생성물을 급속 냉각(flash cooling)으로 농축하는 단계를 포함하는 광물성 물질의 고 고형분(high solids) 수성 현탁액을 제조하는 방법, 이 방법으로 얻어진 광물성 물질의 고 고형분 수성 현탁액뿐만 아니라 그 현탁액의 용도에 관한 것이다.

Description

광물성 물질의 고 고형분 현탁액의 제조 방법{PROCESS FOR MANUFACTURING HIGH SOLIDS SUSPENSIONS OF MINERAL MATERIALS}
본 발명은 광물성 물질의 고 고형분(high solids) 현탁액을 제조하는 방법, 이 방법으로 얻어진 광물성 물질의 고 고형분 수성 현탁액 및 이러한 현탁액의 용도에 관한 것이다.
종이 시트, 판지(cardboard) 또는 유사 제품의 제조 방법에서, 당업자는 종이의 특성, 예컨대 불투명화도 및/또는 명도를 개선하면서 종이의 비용을 절감하기 위하여 값비싼 셀룰로스 섬유의 일부를 값이 더 싼 광물성 물질로 점차적으로 대체하려는 경향이 있다.
이러한 주지된 광물성 물질은, 예를 들어 천연 탄산칼슘, 합성 탄산칼슘, 및 탄산칼슘을 함유하는 여러 종류의 유사 충전제, 예컨대 돌로마이트계 또는 혼성 탄산염계 충전제; 다양한 물질, 예컨대 탈크 또는 유사체; 마이카, 점토, 이산화 티탄 등을 포함한다.
적용 가능성, 운송, 저장 및 건조 비용 때문에, 광물성 물질을 고 고형분 현탁액, 즉 소량의 물만을 함유하는 고 고형분 현탁액의 형태로 제조하는 것이 특히 유용하지만, 이는 일반적으로 다량의 분산화제 또는 분쇄 보조제를 첨가해야만 가능하다.
따라서, 오랜 시간 동안, 습식 분쇄 공정에서는, 분산화제로서, 일부 또는 전부 중화된 폴리아크릴산 또는 그의 유도체를 기초로 한 수용성 중합체(EP 0 046 573, EP 0 100 947, EP 0 100 948, EP 0 129 329, EP 0 261 039, EP 0 516 656, EP 0 542 643, EP 0 542 644, EP 0 717 051)를 사용하여 소정의 정련 및 저 점도 기준을 만족하는 수성 광물질 현탁액을 제공하는 것이 일반적이었다. 그러나, 이러한 분산화제는 다량으로 사용되어야 하는데, 이는 경제적 관점에서 바람직하지 않을 뿐 아니라 종이 응용분야에서 최종 사용자가 요구하는 바와 같은 가시광선의 산란을 발생하는 최종 제품의 성능에 대하여 불리하다.
그 결과, 선행기술에는 상기 분산화제의 양이 감소되고 언급된 결점이 회피 또는 감소되는 광물성 물질의 고 고형분 현탁액을 제공하는 몇 가지 접근 방법이 있다.
예를 들어, WO 02/49766, EP 0 850 685, WO 2008/010055, WO 2007/072168은, 경시적으로 안정하게 유지되는 낮은 브룩필드(Brookfield)™ 점도를 가지면서, 높을 수 있는 건조 물질 농도를 지닌, 정련된 광물성 물질의 수성 현탁액을 제조하기 위한 공정을 개시하고 있다. 이에 관하여, 분산화제 또는 분쇄 보조제를 사용하는 일 없이 저 고형분 함량에서의 습식 분쇄 단계와 연이은 기계적 및/또는 열적 농축 단계로부터 나오는 광물질 입자의 수성 현탁액으로 투입될 수 있는, 특정 중화 비율을 지닌, 아크릴산과 말레산의 공중합체와 같은 특정한 분산화제의 용도, 또는 무기 불소 화합물의 용도가 언급되어 있다.
게다가, 미공개 유럽 특허 출원 번호 08 172 465는 종이의 광학적 특성과 같은 최종 제품의 특성을 감소시키는 일 없이 분산화제 및/또는 분쇄 보조제 요구량을 최소화하면서 상기 요구된 특성을 지닌 수성 광물성 물질 현탁액을 달성하기 위해서 분쇄 및/또는 분산 성능 증진제로서 작용하는 리튬-중화된 수용성 유기 중합체의 용도를 개시하고 있다.
추가의 접근 방법은, 미립자 알칼리 토금속 화합물의 수성 현탁액을 제조하는 단계, 이 현탁액을, 입자의 90 중량% 이상이 2 ㎛ 미만의 등가 구 직경(equivalent spherical diameter)을 갖도록 하는 입자 크기 분포를 지닌 생성물을 수득하는 조건 하에 미립자 분쇄 매체를 사용한 마멸 분쇄(attrition grinding)로 처리하는 단계, 및 40~70 중량%의 초기 고형분 농도에서, 현탁액 내 건조 알칼리 토금속 화합물의 중량 백분율이 70 중량% 이상으로 증가할 때까지 현탁액 내 함유된 열의 작용 하에 현탁액으로부터 물을 증발시키는 단계를 수행함으로써, 습윤 상태의 알칼리 토금속 안료에서, 구체적으로, 그러나 비한정적으로, 탄산칼슘 안료에서, 세분(comminuting)하는 공정에 관한 EP 0 614 948에서 또는 EP 0 857 763에서 언급되어 있다. 실시예로부터 70 중량% 이상의 초기 고형분 함량을 가진 현탁액의 사용은 0.7 중량%를 사용하는 청구된 방법에 적합하지 않다는 것을 알 수 있다. 따라서, EP 0 614 948은 고 고형분 함량에서 광물성 물질을 분쇄하는 공정을 기술하고 있는데, 이 공정은 70 중량% 이하의 초기 고형분 함량을 가진 현탁액에만 적합한 것으로 분명하게 나타나 있다.
따라서, 선행기술에서 공지된 공정들은 여전히 비교적 다량의 분산화제를 사용하거나, 또는 비교적 저 고형분 함량을 가진 광물성 물질의 현탁액에만 적합하므로, 매우 효율적이지 않다.
그 결과, 본 발명의 한 목적은 감소된 양의 분산화제를 사용하며 낮은 브룩필드 점도를 갖는 광물성 물질의 고 고형분 수성 현탁액을 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
이 목적은 광물성 물질(들)의 고 고형분 수성 현탁액을 제조하는 방법을 통해 달성되는데, 이 방법은:
(a) 1 이상의 광물성 물질을 제공하는 단계,
(b) 단계 (a)의 1 이상의 광물성 물질을 포함하는 수성 현탁액을 제조하는 단계,
(c) 단계 (b)에서 생성된 수성 현탁액의 광물성 물질을 분쇄하는 단계,
(d) 단계 (c)의 분쇄된 광물성 물질의 수성 현탁액을 급속 냉각(flash cooling)으로 농축시키는 단계
를 포함한다.
본 발명에 따른 방법에서 사용하기에 적합한 광물성 물질은 천연 탄산칼슘 (GCC), 예컨대 대리석, 백악, 석회석; 침전형 탄산칼슘 (PCC), 예컨대 아라고나이트(aragonitic) PCC, 바테라이트(vateritic) PCC 및/또는 칼사이트(calcitic) PCC, 특히 주상(prismatic), 능면체(rhombohedral) 또는 편삼각면체(scalenohedral) PCC; 표면 개질된 탄산칼슘; 돌로마이트; 탈크; 벤토나이트; 점토(clay); 마그네사이트; 새틴 화이트(satin white); 세피올라이트, 훈타이트, 규조토(diatomite); 규산염; 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
상기 단계 (a)에서 제공된 1 이상의 광물성 물질 입자의 40~85 중량%, 바람직하게는 45~80 중량%, 더욱 바람직하게는 50~75 중량%, 가장 바람직하게는 60~70 중량%, 예를 들어 65 중량%는 Na4P2O7 0.1 중량% 수용액에서 Sedigraph 5100 디바이스(Micromeritics사, USA)에 의해 측정된 < 10 ㎛의 등가 구 직경을 갖는 것이 바람직하며, 여기서 이 샘플은 고속 교반기 및 초음파를 사용하여 분산된다.
본 발명의 방법의 단계 (b)에 따라, 수성 현탁액은 단계 (a)에서 제공된 광물성 물질로부터 제조된다.
이 수성 현탁액은, 단계(d)로 처리되기 전에, 현탁액의 총 중량을 기준으로 70 이상~80 중량%, 특히 72~79 중량%, 더욱 바람직하게는 74~78 중량%, 가장 바람직하게는 76~78 중량%의 고형분 함량을 갖는 것이 바람직하다.
이후, 그 광물성 물질(들)의 수성 현탁액은 분쇄 단계로 처리되며, 이 분쇄 단계는 당업자가 광물성 물질을 분쇄하는 데 친숙한 공지된 분쇄 장비 중 어느 것이든지에서 수행될 수 있다.
이에 관해서는 특히 종래의 마쇄 밀(attritor mill), 예컨대 Dynomill사에 의해 유통된 것이 적합하며, 여기서는 바람직하게는 유리, 자기(porcelain) 및/또는 금속으로 제조된 분쇄 볼이 사용되지만, 특히 바람직하게는, 예를 들어 규산 지르콘, 이산화 지르콘 및/또는 베드레이트(baddeleite)로 제조된, 0.2~5 mm, 바람직하게는 0.2~2 mm, 그러나 또한 0.5~5　mm, 예를 들어 1~2 mm의 직경을 지닌 분쇄 볼이 사용된다. 0.1~2 mm의 등가 구 직경을 가진 규사 또한 사용될 수 있다.
한 특별한 실시양태에서, 바람직하게는 해교제(deflocculation agent)로서 또한 작용하는 단계 (b)의 수성 현탁액에서는 1 이상의 분산화제가 첨가되는데, 여기서 상기 1 이상의 분산화제는 분쇄 단계 (c) 이전에 전부 첨가되거나, 또는 분쇄 단계 (c) 이전에 및 중간에, 임의로 또한 분쇄 단계 (c) 이전에 및 중간에 및/또는 이후에 단계적으로 첨가될 수 있다.
단계 (b) 중간에, 단계 (b) 중간에 및 이후에, 그러나 단계 (c) 이전에 수성 현탁액에 첨가된 이러한 분산화제의 유용한 양은 광물성 물질의 건조 중량을 기준으로 0.01~1.25 중량%, 바람직하게는 0.01~0.1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.02~0.07 중량%, 가장 바람직하게는 0.03~0.05 중량%이다.
단계 (c) 중간에 추가로 첨가된 이러한 해교제의 바람직한 양은 광물성 물질의 건조 중량을 기준으로 0.05~1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1~0.7 중량%, 더욱 더 바람직하게는 0.15~0.55 중량%, 예를 들어 0.3 중량%이다.
분쇄 단계 (c) 이전에, 또는 분쇄 단계 (c) 이전에 및 중간에, 또는 분쇄 단계 (c) 이전에 및 중간에 및/또는 이후에 첨가된 1 이상의 분산화제의 총량은 광물성 물질의 건조 중량을 기준으로 바람직하게는 약 0.01~1.25 중량%, 더욱 바람직하게는 0.05~1 중량%, 더욱 더 바람직하게는 0.1~0.7 중량%, 가장 바람직하게는 0.3~0.5 중량%이다.
또 다른 바람직한 실시양태에서, 분산화제는 단계 (c) 이후 분쇄된 물질의 BET로 측정된 비표면적에 대하여, 분쇄 단계 (c) 이전에 첨가되는 경우 0.15 mg/m2 이하, 예를 들어 0.05~0.08 mg/m2의 양으로 존재하도록 하며, 그리고 분쇄 단계 (c) 중간에 첨가되는 경우 0.05 mg/m2~1.5 mg/m2, 예를 들어 0.5~0.8 mg/m2의 양으로 존재하도록 하는 양으로 첨가된다.
단계 (b) 및 단계 (c)에 대해 사용될 수 있는 분산화제는 폴리카르복실산, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산 또는 말레산; 및/또는 이의 염, 예를 들어 나트륨, 리튬, 칼륨, 암모늄, 칼슘, 마그네슘, 스트론튬 및/또는 알루미늄에 의한 일부 또는 전부 중화된 산 염들 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 나트륨, 칼슘 및 마그네슘에 의한 일부 또는 전부 중화된 산 염들; 또는 상기 산의 유도체, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산 등에 기초한 에스테르, 아크릴 아미드 또는 아크릴산 에스테르, 예컨대 메틸메타크릴레이트, 또는 이들의 혼합물; 알칼리 폴리포스페이트; 또는 이들의 혼합물의 동종중합체 또는 공중합체를 포함하는 군으로부터 선택된 것들일 수 있다.
이러한 생성물의 분자량 Mw는 바람직하게는 1000~15000 g/mol의 범위 내, 더욱 바람직하게는 3000~7000 g/mol의 범위 내, 예를 들어 3500 g/mol, 가장 바람직하게는 4000~6000 g/mol의 범위 내, 예를 들어 5500 g/mol에 있다.
바람직한 실시양태에서, 단계 (c) 이전에, 중간에, 또는 이후에, 그러나 단계 (d) 이전에, 단계 (b)의 수성 현탁액에는 1 이상의 알칼리 토류 산화물 및/또는 수산화물, 바람직하게는 석회 및/또는 소성 돌로마이트(burnt dolomite)가 첨가되는데, 여기서 본 발명의 내용의 석회는 산화칼슘 및 수산화칼슘을 포함한다.
알칼리 토류 산화물 및/또는 수산화물의 소량만이, 예컨대 광물성 물질의 건조 중량을 기준으로 약 0.001~0.1 중량%, 바람직하게는 0.005~0.07 중량%, 더욱 바람직하게는 0.007~0.05 중량%, 가장 바람직하게는 0.01~0.03 중량%, 예를 들어 0.02 중량%의 양이 분쇄 중간에 사용되기에 충분하다.
분쇄 단계 (c)는 1 회 또는 수 회 수행될 수 있다. 예를 들어, 상기 수성 현탁액은 분쇄기 내에서 일부 분쇄될 수 있으며, 그 후 일부 분쇄된 광물성 물질의 현탁액은 소정의 입자 크기가 얻어질 때까지 추가 분쇄 등을 위해 제2 분쇄기에 공급될 수 있다. 소정의 입자 크기는 또한 분쇄기 내 체류 시간을 조정하여 단일 단계로 얻어질 수 있다.
상기 1 이상의 광물성 물질 입자의 20~70 중량%, 바람직하게는 36~68 중량%, 더욱 바람직하게는 40~60 중량%, 예를 들어 50 중량%는 단계 (c) 이후에 < 2 ㎛의 입자 크기를 갖도록 광물성 물질을 분쇄하는 것이 가능하다.
더욱 더 바람직한 실시양태에서, 광물성 물질은 상기 1 이상의 광물성 물질 입자의 10~90 중량%, 바람직하게는 20~80 중량%, 더욱 바람직하게는 36~75 중량%, 특히 40~70 중량%, 가장 바람직하게는 50~65 중량%, 예를 들어 55 중량%는 단계 (c) 이후에 < 1 ㎛의 입자 크기를 갖도록 분쇄될 수 있다.
추가로, 분쇄된 광물성 물질의 수성 현탁액은 분쇄 단계 이후에 분리 단계로 또한 처리될 수 있으며, 여기서 단지 필요에 따라 광물성 물질의 상기 언급된 등가 구 직경 범위 내에서 더 미세한 분획은 더 거친 분획과 분리된다.
분리 단계는 주지된 기법, 예컨대 스크리닝, 여과 또는 원심분리에 의해 수행될 수 있으며, 여기서 대부분의 응용 분야에서는 가장 흔히 공지된 장비를 사용하는 원심분리가 바람직하다.
이에 관하여, 분리된 거친 분획은 단계 (c)의 단일 내지 다수의 분쇄기 중 임의 하나의 분쇄기로 재순환되는 것이 또한 가능하다.
이후, 단계 (d)에서, 분쇄되어 임의로 분리된 광물성 물질의 수성 현탁액은 급속 냉각으로 농축된다. 본 발명의 내용에서 급속 냉각은 현탁액 내 함유된 열의 작용 하에 수성 현탁액으로부터 물을 증발시킴으로써 수행된다.
이는 분쇄의 직접적인 결과로서 현탁액 내에 생성된 열에 의해 수행될 수 있다. 예를 들어, 분쇄 단계 중에 현탁액의 온도는 현탁액 수상의 비등점까지 상승할 수 있으며, 물의 증발은 현탁액 내 함유된 열의 작용 하에 자연적으로 일어난다. 이에 관하여, 또한 분쇄에 의해 발생된 온도는 현탁액 내 함유된 물의 비등점 이하일 수 있다. 분쇄 중에 현탁액에서 소산된 에너지의 결과로서 현탁액 내 함유된 열은 현탁액 내 건조 알칼리 토금속 화합물의 중량 백분율을 하기 언급된 바와 같이 79~85 중량%의 범위 내로 증가시키는 데 충분할 수 있다.
대안적으로 또는 추가적으로, 현탁액은 가열 수단, 예컨대 열 교환기로 50℃ 내지 현탁액의 비등점 범위 내의 온도로, 바람직하게는 60~90℃, 더욱 바람직하게는 70~80℃, 예를 들어 81~83℃의 범위 내로 가열될 수 있다.
일례로, 열은 비접촉 교환기의 한쪽을 통해 현탁액을 통과시키고 다른 쪽을 통해 바람직하게는 50~100℃ 범위 내의 온도에 있는 고온 유체를 통과시킴으로써 공급될 수 있다.
기본적으로, 공지된 급속 냉각기 시스템은 현탁액이 내부로 공급되는 (진공) 체임버를 포함한다. 온도 및 진공에 따라, 현탁액 내 물이 증발하게 된다. 증발은 고형분 함량의 증가를 결과로 생성한다. 냉각은 동시에 수행될 수 있다.
이에 관하여, 수성 현탁액의 온도는 분쇄기의 투입구에서 20~80℃, 바람직하게는 20~50℃, 및 분쇄기의 배출구에서 바람직하게는 80~105℃일 수 있다.
따라서, 수성 현탁액의 온도는 급속 냉각기의 투입구에서 70~105℃, 예를 들어 95℃이고, 급속 냉각기의 배출구에서 60℃ 이하 내지 30℃, 예를 들어 35℃일 수 있다.
유리하게는, 수성 현탁액은 감압에, 바람직하게는 200~500 mbar의 압력에, 더욱 바람직하게는 250~400 mbar의 압력에, 가장 바람직하게는 288~360 mbar, 예를 들어 300~350 mbar의 압력에 노출된다.
따라서 단계 (d) 이후에 얻어진 수성 현탁액의 최종 고형분 함량은 바람직하게는 79~85 중량%, 특히 79.5~84 중량%, 더욱 바람직하게는 80~83 중량%, 예를 들어 82 중량%이다.
따라서, 단계 (b)의 수성 현탁액의 초기 고형분 함량에 대하여, 단계 (d) 이후의 수성 현탁액의 최종 고형분 함량은 단계 (b)에서 얻어진 수성 현탁액의 초기 고형분 함량보다 1 중량% 이상, 바람직하게는 2 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 3 중량% 이상 더 높은 것이 바람직하다.
특히 바람직한 실시양태에서, 76~78 중량%인 광물성 물질의 수성 현탁액의 초기 고형분 함량은 본 발명의 방법에 의해 80 내지 81 중량%로 증가하고, 여기서 광물성 물질은 광물성 물질 입자의 초기 66 중량%가 < 10 ㎛의 등가 구 직경을 갖는 반면, 본 발명의 방법에 따라 제조된 최종 광물성 물질의 36~65 중량%가 < 2 ㎛의, 바람직하게는 심지어는 < 1 ㎛의 등가 구 직경을 갖도록 세분되는 것이 바람직하다.
추가로, 특히 바람직한 실시양태에서, 단계 (d) 이후의 최종 수성 현탁액을 RVT 모델 브룩필드™ 점도계를 사용하여 실온에서 그리고 적합한 스핀들에서 100 rpm의 회전 속도로 1분간 교반한 후 23℃에서 측정된 브룩필드 점도는 50~1000 mPa·s, 바람직하게는 100~750 mPa·s, 더욱 바람직하게는 150~600 mPa·s, 가장 바람직하게는 200~460 mPa·s, 예를 들어 300 mPa·s이다.
본 발명의 제2 양태는 상기 기술된 방법으로 얻어진 광물성 물질(들)의 고 고형분 수성 현탁액의 제공에 있다.
이에 관하여, 본 발명의 방법으로 얻어진 광물성 물질의 고 고형분 수성 현탁액은 80~81 중량%의 고형분 함량을 갖는 것이 특히 바람직하며, 여기서 광물성 물질의 36~65 중량%는 < 2 ㎛, 바람직하게는 심지어는 < 1 ㎛의 등가 구 직경을 가진다.
추가로, 본 발명의 제3 양태는 종이, 종이 코팅 컬러(colour), 페인트 및 플라스틱에서의, 상기 기술된 방법으로 얻어진 광물성 물질의 고 고형분 수성 현탁액의 용도에 있다.
하기 실시예들 및 실험들은 본 발명을 예시하기 위하여 제공되며 어떠한 방식으로 본 발명을 제한하지 않아야 한다.
실시예 :
실시예 1:
현탁액의 총 중량을 기준으로 76 중량%의 고형분 함량이 달성될 때까지 66 중량%이 < 10 ㎛의 등가 구 직경을 가진 천연 분쇄형 탄산칼슘(프랑스 오르공산 석회석)을 탄산칼슘의 건조 중량을 기준으로 나트륨 폴리아크릴레이트(Mw = 3500 g/mol) 0.07 중량%과 함께 물에 현탁시켰다.
결과로 생성된 수성 현탁액은, 탄산칼슘 입자의 62 중량%가 < 2 ㎛의 등가 구 직경을 그리고 36 중량%가 < 1 ㎛의 등가 구 직경을 각각 가질 때까지, 추가 분산화제(Mw = 5500 g/mol인 폴리아크릴레이트, 여기서 카르복실산 기의 70 몰%가 나트륨으로 중화되고, 30 몰%가 칼륨으로 중화됨)를 탄산칼슘의 건조 중량을 기준으로 0.15 중량%의 양으로 사용하고, 약 1~2 mm의 매체 직경을 가진 이산화 지르콘 분쇄 매체 15 ton을 사용하여, 수직 원통형 7 m3 체적의 습식 밀에서 분쇄하였다. BET로 측정된, 건조 탄산칼슘의 비표면적은 7.1 m2/g이었다.
이후, 분쇄된 탄산칼슘 현탁액은 종래의 연속식 원심분리기에서 1200 rpm의 속도로 연속적으로 원심분리하였다.
76 중량%의 고형분 함량을 갖는 원심분리된 수성 현탁액을 연속적으로 작동하는 급속 냉각기 내로 공급하였다. 공급 속도는 배출구에서 약 80 중량%의 슬러리 고형분을 달성하도록 조정하였으며 하기 조건에서 농축하였다:
- 급속 냉각기 상단부의 압력 : 288 mbar
- 급속 냉각기 하단부의 압력 : 350 mbar
- 급속 냉각기 입구의 온도 : 83℃
- 급속 냉각기 출구의 온도 : 39℃
농축 단계 후의 최종 고형분 함량은 현탁액 20 g을 110℃의 오븐에서 중량 항상성(weight constancy) ±0.1 중량%으로 건조할 때 80 중량%인 것으로 측정되었다.
RVT 모델 브룩필드™ 점도계를 사용하여 실온에서 그리고 스핀들 No. 3에서100 rpm의 회전 속도로 1분간 교반한 후 측정된 최종 수성 현탁액의 브룩필드 점도는 급속 냉각기 출구에서 150 mPa·s; 24시간 후에 153 mPa·s; 3일 후에 162 mPa·s이었다.
실시예 2:
현탁액의 총 중량을 기준으로 78 중량%의 고형분 함량이 달성될 때까지 66 중량%이 < 10 ㎛의 등가 구 직경을 가진 천연 분쇄형 탄산칼슘(프랑스 오르공산 석회석)을 탄산칼슘의 건조 중량을 기준으로 나트륨 폴리아크릴레이트(Mw = 3500 g/mol) 0.07 중량%과 함께 물에 현탁시켰다.
결과로 생성된 수성 현탁액은 분산화제(Mw = 5500 g/mol의 폴리아크릴레이트, 여기서 카르복실산 기의 70 몰%가 나트륨으로 중화되고, 30 몰%가 칼륨으로 중화됨)를 탄산칼슘의 건조 중량을 기준으로 0.15 중량%의 양으로 사용하고, 약 1~2 mm의 매체 직경을 가진 이산화 지르콘 분쇄 매체 15 ton을 사용하여, 수직 원통형 7 m3 체적의 습식 밀에서 분쇄하였다. 이후, 탄산칼슘 입자의 65 중량%가 < 1 ㎛의 등가 구 직경을 가질 때까지, 추가 분산화제(Mw = 5500 g/mol의 폴리아크릴레이트, 여기서 카르복실산 기의 50 몰%가 나트륨으로 중화되고, 50 몰%가 마그네슘으로 중화됨)를 탄산칼슘의 건조 중량을 기준으로 0.55 중량%의 양으로 그리고 석회(> 97 중량% Ca(OH)2)를 탄산칼슘의 건조 중량을 기준으로 0.02 중량%의 양으로 사용하고, 약 0.7~1.5 mm의 매체 직경을 가진 이산화 지르콘 분쇄 매체 15 ton을 사용하여, 수직 원통형 7 m3 체적의 습식 밀에서 제2 분쇄 과정을 수행하였다. BET로 측정된, 건조 탄산칼슘의 비표면적은 12.5 m2/g이었다.
이후, 분쇄된 탄산칼슘 현탁액을 종래의 연속식 원심분리기에서 1300 rpm의 속도로 연속적으로 원심분리하였다.
78 중량%의 고형분 함량을 갖는 원심분리된 수성 현탁액을 연속적으로 작동하는 급속 냉각기 내로 공급하였다. 공급 속도는 배출구에서 약 80 중량%의 슬러리 고형을 달성하도록 조정하였으며 하기 조건에서 농축하였다:
- 급속 냉각기 상단부의 압력 : 300 mbar
- 급속 냉각기 하단부의 압력 : 360 mbar
- 급속 냉각기 입구의 온도 : 81℃
- 급속 냉각기 출구의 온도 : 36℃
농축 단계 후의 최종 고형분 함량은 현탁액 20 g을 110℃의 오븐에서 중량 항상성 ±0.1 중량%으로 건조할 때 80 중량%인 것으로 측정되었다.
RVT 모델 브룩필드™ 점도계를 사용하여 실온에서 그리고 스핀들 No. 3에서100 rpm의 회전 속도로 1분간 교반한 후 측정된 최종 수성 현탁액의 브룩필드 점도는 급속 냉각기 출구에서 460 mPa·s; 6일 후에 575 mPa·s이었다.

Claims (20)

  1. 광물성 물질(들)의 고 고형분(high solids) 수성 현탁액을 제조하는 방법으로서,
    (a) 1 이상의 광물성 물질을 제공하는 단계,
    (b) 단계 (a)의 1 이상의 광물성 물질을 포함하는 수성 현탁액을 제조하는 단계,
    (c) 단계 (b)에서 생성된 수성 현탁액의 광물성 물질을 분쇄하는 단계,
    (d) 단계 (c)의 분쇄된 광물성 물질의 수성 현탁액을 급속 냉각(flash cooling)으로 농축시키는 단계
    를 포함하고,
    - 단계 (b)의 수성 현탁액에서는 1 이상의 분산화제가 첨가되는데, 여기서 상기 1 이상의 분산화제는 분쇄 단계 (c) 이전에 전부 첨가되거나, 또는 분쇄 단계 (c) 이전에 및 중간에, 또는 분쇄 단계 (c) 이전에 및 중간에 및/또는 이후에 단계적으로 첨가되며, 상기 1 이상의 분산화제는 폴리카르복실산, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산 또는 말레산; 및/또는 이의 염, 예를 들어 나트륨, 리튬, 칼륨, 암모늄, 칼슘, 마그네슘, 스트론튬 및/또는 알루미늄에 의한 일부 또는 전부 중화된 산 염들 또는 이들의 혼합물, 바람직하게는 나트륨, 칼슘 및 마그네슘에 의한 일부 또는 전부 중화된 산 염들; 또는 상기 산의 유도체, 예컨대 아크릴산, 메타크릴산, 말레산, 푸마르산, 이타콘산 등을 기초로 한 에스테르, 아크릴 아미드 또는 아크릴산 에스테르, 예컨대 메틸메타크릴레이트, 또는 이들의 혼합물; 알칼리 폴리포스페이트; 또는 이들의 혼합물의 동종중합체 또는 공중합체를 포함하는 군으로부터 독립적으로 선택되며, 그리고
    - 단계 (d) 이후에 얻어진 수성 현탁액의 최종 고형분 함량은 79~85 중량%인 것인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 1 이상의 광물성 물질은 천연 탄산칼슘 (GCC), 예컨대 대리석, 백악, 석회석; 침전형 탄산칼슘 (PCC), 예컨대 아라고나이트(aragonitic) PCC, 바테라이트(vateritic) PCC 및/또는 칼사이트(calcitic) PCC, 특히 주상(prismatic), 능면체(rhombohedral) 또는 편삼각면체(scalenohedral) PCC; 표면 개질된 탄산칼슘; 돌로마이트; 탈크; 벤토나이트; 점토(clay); 마그네사이트; 새틴 화이트(satin white); 세피올라이트, 훈타이트, 규조토(diatomite); 규산염; 및 이들의 혼합물을 포함하는 군으로부터 선택되는 것인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 단계 (a)에서 1 이상의 광물성 물질 입자의 40~85 중량%, 바람직하게는 45~80 중량%, 더욱 바람직하게는 50~75 중량%, 가장 바람직하게는 60~70 중량%, 예를 들어 65 중량%는 < 10 ㎛의 등가 구 직경(equivalent spherical diameter)을 갖는 것인 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 수성 현탁액은, 단계 (d) 이전에, 현탁액의 총 중량을 기준으로 70 이상~80 중량%, 바람직하게는 72~79 중량%, 더욱 바람직하게는 74~78 중량%, 가장 바람직하게는 76~78 중량%의 고형분 함량을 가진 것인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 분쇄 단계 (c) 이전에, 또는 단계 (c) 이전에 및 중간에, 또는 분쇄 단계 (c) 이전에 및 중간에 및/또는 이후에 첨가된 1 이상의 분산화제의 총량은 광물성 물질의 건조 중량을 기준으로 약 0.01~1.25 중량%, 바람직하게는 0.05~1 중량%, 더욱 바람직하게는 0.1~0.7 중량%, 가장 바람직하게는 0.3~0.5 중량%인 것인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 1 이상의 분산화제의 분자량 Mw는 1000~15000 g/mol의 범위 내, 바람직하게는 3000~7000 g/mol의 범위 내, 예를 들어 3500 g/mol, 가장 바람직하게는 4000~6000 g/mol의 범위 내, 예를 들어 5500 g/mol에 있는 것인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 단계 (c) 이전에, 중간에, 또는 이후에, 그러나 단계 (d) 이전에, 단계 (b)의 수성 현탁액에는 1 이상의 알칼리 토류 산화물 및/또는 수산화물, 바람직하게는 석회 및/또는 소성 돌로마이트(burnt dolomite)가 첨가되는 것인 방법.
  8. 제7항에 있어서, 상기 알칼리 토류 산화물 및/또는 수산화물은 광물성 물질의 건조 중량을 기준으로 약 0.001~0.1 중량%, 바람직하게는 0.005~0.07 중량%, 더욱 바람직하게는 0.007~0.05 중량%, 가장 바람직하게는 0.01~0.03 중량%, 예를 들어 0.02 중량%의 양으로 첨가되는 것인 방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 단계 (c)는 수 회 수행되는 것인 방법.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 1 이상의 광물성 물질 입자의 20~70 중량%, 바람직하게는 36~68 중량%, 더욱 바람직하게는 40~60 중량%, 예를 들어 50 중량%는 단계 (c) 이후에 < 2 ㎛의 입자 크기를 갖는 것인 방법.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 1 이상의 광물성 물질 입자의 10~90 중량%, 바람직하게는 20~80 중량%, 더욱 바람직하게는 36~75 중량%, 특히 40~70 중량%, 가장 바람직하게는 50~65 중량%, 예를 들어 55 중량%는 단계 (c) 이후에 < 1 ㎛의 입자 크기를 갖는 것인 방법.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 하나의 항에 있어서, 분쇄 단계 (c) 이후에, 분쇄된 광물성 물질의 수성 현탁액은, 분리 단계, 예를 들어 스크리닝, 여과, 또는 원심 분리에 의한 분리 단계로 처리되는 것인 방법.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 하나의 항에 있어서, 단계 (d)에서, 열은 수성 현탁액으로부터 물이 증발하도록 공급되고, 여기서 상기 열은 이전 분쇄 단계 (c)에 의해 생성되거나 외부에서 공급되는 것인 방법.
  14. 제13항에 있어서, 수성 현탁액의 온도는 냉각기의 투입구에서 70~105℃, 예를 들어 95℃이고, 급속 냉각기의 배출구에서 60℃ 미만 내지 30℃, 예를 들어 35℃인 것인 방법.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 하나의 항에 있어서, 단계 (d)에서, 상기 수성 현탁액은 감압에, 바람직하게는 200~500 mbar의 압력에, 더욱 바람직하게는 250~400 mbar의 압력에, 가장 바람직하게는 288~360 mbar, 예를 들어 300~350 mbar의 압력에 노출되는 것인 방법.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 하나의 항에 있어서, 단계 (d) 이후에 얻어진 수성 현탁액의 최종 고형분 함량은 79.5~84 중량%, 바람직하게는 80~83 중량%, 예를 들어 82 중량%인 것인 방법.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 하나의 항에 있어서, 단계 (d) 이후의 수성 현탁액의 최종 고형분 함량은 단계 (b)에서 얻어진 수성 현탁액의 초기 고형분 함량보다 1 중량% 이상, 바람직하게는 2 중량% 이상, 더욱 바람직하게는 3 중량% 이상 더 높은 것인 방법.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 하나의 항에 있어서, 단계 (d) 이후의 최종 수성 현탁액을 100 rpm으로 1분간 교반한 후 23℃에서 측정한 브룩필드 점도는 50~1000 mPa·s, 바람직하게는 100~750 mPa·s, 더욱 바람직하게는 150~600 mPa·s, 가장 바람직하게는 200~460 mPa·s, 예를 들어 300 mPa·s인 것인 방법.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 따른 방법으로 얻어진 광물성 물질(들)의 고 고형분 수성 현탁액.
  20. 종이, 종이 코팅 컬러(colour), 페인트 및 플라스틱에서의, 제1항 내지 제18항 중 어느 하나의 항에 따른 방법으로 얻어진 광물성 물질의 고 고형분 수성 현탁액의 용도.
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