KR20130067546A - 점착제 조성물 - Google Patents

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KR20130067546A
KR20130067546A KR1020110134202A KR20110134202A KR20130067546A KR 20130067546 A KR20130067546 A KR 20130067546A KR 1020110134202 A KR1020110134202 A KR 1020110134202A KR 20110134202 A KR20110134202 A KR 20110134202A KR 20130067546 A KR20130067546 A KR 20130067546A
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송인규
김동휘
이성철
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동우 화인켐 주식회사
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Abstract

본 발명은 점착제 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 아크릴계 공중합체, 입자의 굴절률과 입자를 제외한 점착제 조성물의 굴절률비가 특정범위를 만족하는 아크릴계 입자 및 가교제를 일정비로 함유함으로써, 투명하고 고속 박리력이 낮으며, 종래에 비해 소량의 가교제를 사용하여 저장안정성, 헤이즈 등의 물성 조절이 용이하고 사용 시에 들뜸 현상 및 이물 유입현상 등을 효과적으로 억제할 수 있는 점착제 조성물에 관한 것이다.

Description

점착제 조성물 {ADHESIVE COMPOSITION}
본 발명은 투명하며, 고속 박리력이 낮으며 물성 조절이 용이한 점착제 조성물에 관한 것이다.
최근 플라즈마 디스플레이 패널, 액정표시장치, 냉장고, 세탁기 및 에어컨 등과 같은 전자 제품의 대형화에 따라, 이러한 전자 제품에 사용되는 부품 소재도 대형화되어 가는 추세이다.
디스플레이 장치나 가전제품 등에 사용되는 부품들은 일반적으로 소재 제조 업체에서 제조되어, 전자 제품 제조 회사로 이송된다. 또한, 제품 제조 회사 역시 제조된 완제품을 국내 또는 해외로 판매하기 위해 이송하고 있다.
부품 또는 전자 제품 등의 이송은 주로 트럭이나 선박 등을 이용하며, 이송 과정 중 부품 또는 완제품을 보호하기 위한 보호필름을 부착하는 것이 통상적이다. 즉, 이송 과정에서 이물이 유입되거나, 긁힘 또는 찍힘 현상이 발생하면, 제품 제조 또는 사용 과정에서 매우 중요한 품질 문제가 될 수 있기 때문에, 보호필름을 통한 제품 등의 보호는 매우 중요한 요소이다.
이 같은 보호필름에 요구되는 주요 물성은 피착체로의 우수한 젖음성과 같은 접착 물성 및 내구신뢰성을 들 수 있다. 즉, 보호필름에 사용되는 점착제는 피착체의 표면을 잘 적셔주고, 주변 환경 변화에 덜 민감하여 들뜨는 현상이 없어야 한다.
또한, 박리 특성이 요구된다. 통상적으로 부품에 부착된 보호필름은 완제품 조립 과정후반에 벗겨지고, 완제품 표면에 부착된 보호필름은 소비자에 의해 사용 전에 벗겨진다. 그런데, 특히 제품 제조 과정의 고속 박리 시 보호필름의 용이한 제거는 생산성 증대를 위한 필수적인 요소이다.
한국특허공개 제2010-26161호에는 실리카, 알루미나 입자 등의 충진제를 사용하여 접착물성과 동시에 고속 박리력을 우수한 점착제 조성물을 제시하였다. 그러나, 이는 불투명하여 광학용에 적용 시 별도의 보호필름 박리 공정을 추가로 진행해야 하는 문제가 있다.
또한, 가교제 함량을 증가시켜 고속 박리력을 개선할 수도 있으나, 이의 경우 점착제 조성물의 port-life가 짧고, 저장안정성 및 헤이즈 등의 물성 조절이 용이하지 않은 문제가 있다.
본 발명은 투명하며, 고속 박리력이 낮은 점착제 조성물을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명의 저장안정성, 헤이즈 등의 물성 조절이 용이하며, 사용 시에 들뜸 현상 및 이물 유입현상 등을 효과적으로 억제할 수 있는 점착제 조성물을 제공하고자 한다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 아크릴계 공중합체 100중량부, 하기 수학식 1을 만족하는 아크릴계 입자 50 내지 100중량부, 및 가교제 0.1 내지 2중량부를 함유하는 점착제 조성물을 제공한다.
Figure pat00001
식 중, npsa는 아크릴계 입자를 제외한 점착제 조성물의 굴절률이고, npar는 아크릴계 입자의 굴절률임.
바람직하기로 상기 아크릴계 입자는 0≤|npsa-npar|≤0.03을 만족할 수있다.
바람직하기로 상기 아크릴계 입자는 60 내지 90중량부 함유할 수 있다.
상기 아크릴계 입자는 평균입경이 1nm 내지 10㎛일 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체는 탄소수 1-12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 단량체와 가교 가능한 관능기를 갖는 중합성 단량체가 공중합된 것일 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 투명하며, 고속 박리력이 낮아 생산 과정에서의 시공성 등의 물성이 우수하다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 종래에 비해 소량의 가교제를 사용하므로 저장안정성, 헤이즈 등의 물성 조절이 용이하며, 사용 시에 들뜸 현상 및 이물 유입현상 등을 효과적으로 억제할 수 있다.
본 발명은 투명하며, 고속 박리력이 낮으며 물성 조절이 용이한 점착제 조성물에 관한 것이다.
이하 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 점착제 조성물은 아크릴계 공중합체 100중량부, 하기 수학식 1을 만족하는 아크릴계 입자 50 내지 100중량부, 및 가교제 0.1 내지 2중량부를 함유한다.
[수학식 1]
Figure pat00002
식 중, npsa는 아크릴계 입자를 제외한 점착제 조성물의 굴절률이고, npar는 아크릴계 입자의 굴절률임.
아크릴계 공중합체는 점착 수지로서, 탄소수 1-12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 단량체 94 내지 99중량%와 가교제와 가교 가능한 관능기를 갖는 중합성 단량체 1 내지 6중량%가 공중합된 것일 수 있다. 여기서, (메타)아크릴레이트는 아크릴레이트 및 메타크릴레이트를 의미한다.
탄소수 1-12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 단량체로는 n-부틸(메타)아크릴레이트, 2-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, 메틸(메타)아크릴레이트, n-프로필(메타)아크릴레이트, 이소프로필(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, n-옥틸(메타)아크릴레이트, 이소옥틸(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트, 라우릴(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이들 중에서 n-부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트 또는 이들의 혼합물이 바람직하다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
탄소수 1-12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 단량체는 아크릴계 공중합체의 제조에 사용되는 총 단량체 100중량%에 대하여 96 내지 99중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 함량이 96중량% 미만인 경우 점착력이 충분하지 못하고 이형필름 박리력 항진 문제가 발생할 수 있으며, 99중량% 초과인 경우 응집력이 저하되어 내구성이 떨어질 수 있다.
가교 가능한 관능기를 갖는 중합성 단량체는 화학 결합에 의해 점착제 조성물의 응집력 또는 점착 강도를 보강하여 내구성과 절단성을 부여하기 위한 성분으로서, 본 발명에서는 특히 아미드기 함유 단량체(A), 카르복시기 함유 단량체(B) 및 히드록시기 함유 단량체(C)를 모두 포함하는 것이 바람직하다.
아미드기 함유 단량체(A)로는 (메타)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-3차부틸아크릴아미드 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
카르복시기 함유 단량체(B)로는 (메타)아크릴산, 크로톤산 등의 1가산; 말레인산, 이타콘산, 푸마르산 등의 2가산 및 이들의 모노알킬에스테르; 3-(메타)아크릴로일프로피온산; 알킬기의 탄소수가 2-3인 2-히드록시알킬(메타)아크릴레이트의 무수호박산 개환 부가체, 알킬렌기의 탄소수가 2-4인 히드록시알킬렌글리콜(메타)아크릴레이트의 무수 호박산 개환 부가체, 알킬기의 탄소수가 2-3인 2-히드록시알킬(메타)아크릴레이트의 카프로락톤 부가체에 무수 호박산을 개환 부가시킨 화합물 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
히드록시기 함유 단량체(C)로는 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 알킬렌기의 탄소수가 2-4인 히드록시알킬렌글리콜(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
이와 같이 구성된 중합성 단량체(A+B+C)는 아크릴계 공중합체의 제조에 사용되는 총 단량체 100중량%에 대하여 1 내지 50중량%, 바람직하기로는 5 내지 45중량%로 포함되는 것이 바람직하다. 함량이 1중량% 미만인 경우에는 점착제의 응집력이 저하되어 내구성이 저하되는 문제가 발생할 우려가 있고, 50중량% 초과인 경우 응집력이 지나치게 상승하여 박리력의 저하로 인한 접합 후 들뜸 및 기포발생의 문제가 있다.
아크릴계 공중합체는 상기 단량체들 이외에 다른 중합성 단량체를 점착력을 저하시키지 않는 범위, 예컨대 10중량% 이하로 더 포함할 수 있다.
공중합체의 제조방법은 특별히 한정되지 않으며, 당 분야에서 통상적으로 사용되는 괴상중합, 용액중합, 유화중합 또는 현탁중합 등의 방법을 이용하여 제조할 수 있으며, 용액중합이 바람직하다. 또한, 중합 시 통상 사용되는 용매, 중합개시제, 분자량 제어를 위한 연쇄이동제 등을 사용할 수 있다.
아크릴계 공중합체는 겔투과크로마토그래피(Gel permeation chromatography, GPC)에 의해 측정된 중량평균분자량(폴리스티렌 환산, Mw)이 20만 내지 90만인 것이 바람직하며, 보다 40만 내지 70만인 것이 좋다. 중량평균분자량이 20만 미만인 경우 공중합체 간의 응집력이 부족하여 점착 내구성에 문제를 야기할 수 있고, 90만 초과인 경우 도공 시 공정성을 확보하기 위하여 다량의 희석 용매를 필요로 할 수 있다.
아크릴계 입자는 점착제 조성물 내에 균일하게 분산되어 점착제의 탄성률을 높이는 작용을 한다. 상기 아크릴계 입자는 아크릴계 공중합체와 혼화성이 우수하고 투명하며 종래에 비해 상대적으로 적은 양의 가교제 사용에도 효율적으로 박리력을 저하시킬 수 있다.
이러한 아크릴계 입자는 하드 타입(hard type)이고, 평균입경이 1nm 내지 10㎛인 것이 바람직하다. 평균입경이 1nm 미만이면 입자의 뭉침에 의하여 분산성이 저하될 우려가 있고 10㎛를 초과하는 경우에는 제조된 점착층의 표면에 요철이 발생할 수 있다.
또한, 그 형상은 충진제 자체가 지나치게 각이 져서 가공 시에 코터 헤드 등의 장비에 손상이 가지 않을 정도라면, 특별히 한정되지 않는다.
또한, 본 발명의 아크릴계 입자는 하기 수학식 1을 만족한다.
[수학식 1]
Figure pat00003
식 중, npsa는 아크릴계 입자를 제외한 점착제 조성물의 굴절률이고, npar는 아크릴계 입자의 굴절률임.
바람직하기로는 0≤|npsa-npar|≤0.03인 것이 좋다. 상기 굴절률 차이가 0.04를 초과하는 경우에는 아크릴계 입자를 제외한 점착제 조성물(matrix)과 아크릴계 입자(domain)의 굴절률 차이로 인하여 보호필름의 투명성이 저하될 수 있다. 이는 보호필름이 부착된 편광판의 검사 시에 광학적인 문제가 발생하며, 이를 해결하기 위해 검사 시에 보호필름을 박리하는 별도의 공정이 요구되므로 경제성이 저하되는 단점이 있다.
이러한 아크릴계 입자는 고형분 함량을 기준으로 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 50 내지 100중량부 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하기로는 60 내지 90중량부인 것이 좋다. 함유량이 50중량부 미만이면 탄성률 효과가 떨어져 고속 박리력이 너무 높아 보호필름의 박리 시 문제가 발생할 우려가 있고, 100중량부를 초과하면 고속 박리력이 너무 높아 보호필름의 밀착력 저하로 들뜸이 발생할 우려가 있다.
가교제는 공중합체를 적절히 가교함으로써 점착제의 응집력을 강화하기 위한 성분으로서, 본 발명에서는 특히 이소시아네이트계 가교제를 선택 사용한다.
이소시아네이트계 가교제로는 톨릴렌디이소시아네이트, 자일렌디이소시아네이트, 2,4-디페닐메탄디이소시아네트, 4,4-디페닐메탄디이소시아네트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 테트라메틸자일렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트 화합물; 트리메틸올프로판 등의 다가 알콜계 화합물 1몰에 위 디이소시아네이트 화합물 3몰을 반응시킨 부가체, 위 디이소시아네이트 화합물 3몰을 자기 축합시킨 이소시아누레이트체, 위 디이소시아네이트 화합물 3몰 중 2몰로부터 얻어지는 디이소시아네이트 우레아에 나머지 1몰의 디이소시아네이트가 축합된 뷰렛체, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 메틸렌비스트리이소시아네이트 등의 3개의 관능기를 함유하는 다관능 이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
또한, 다관능성 이소시아네이트계 가교제와 함께 헥사메틸올멜라민, 헥사메톡시메틸멜라민, 헥사부톡시메틸멜라민 등과 같은 멜라민계 화합물을 단독 또는 2종 이상 혼합하여 추가로 사용할 수 있다.
이소시아네이트계 가교제는 고형분 함량을 기준으로 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.1 내지 2중량부로 포함되는 것이 바람직하고, 보다 바람직하게는 0.2 내지 1.8중량부인 것이 좋다. 함량이 0.1중량부 미만인 경우 부족한 가교도로 인해 응집력이 작아지게 되어 들뜸과 같은 내구성 저하가 유발되고 절단성을 해칠 수 있으며, 1.8중량부 초과인 경우 과다 가교반응에 의해 잔류응력 완화가 어렵고 저장 안정성도 떨어질 수 있다.
상기 가교제의 사용량은 종래 점착제 조성물에서 통상 사용되는 가교제의 사용량에 비해 2 내지 20% 정도로 감소된 양이다.
본 발명의 점착제 조성물은 실란커플링제를 추가로 함유할 수 있다.
실란커플링제의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 비닐클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드, 3-이소시아네이토프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
실란커플링제는 고형분 함량을 기준으로 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0 내지 10중량부, 바람직하게 0.005 내지 5중량부로 포함되는 것이 좋다. 함량이 10중량부 초과인 경우 내구성이 저하될 수 있다.
또한, 본 발명의 점착제 조성물은 대전방지제를 추가로 함유할 수 있다.
대전방지제의 종류는 특별히 한정되지 않으며, 구체적으로 헥실피리디늄 헥사플루오로포스페이트, 도데실피리디늄 헥사플루오로포스페이트(예컨대, 공영화학의 IL-P-18-2), 불소화유기금속화합물(예컨대, 3M사의 HQ-115), 알칼리 금속염(예컨대, NaPF6, NaSbF6, KPF6, KSbF6 등), 전도성 고분자(예컨대, 폴리티오펜(Bayer사의 PEDOT), 폴리아닐린, 폴리피롤 등), 금속산화물(예컨대, 인듐도핑 산화주석(ITO), 안티몬도핑 산화주석(ATO), 산화주석, 산화아연, 산화안티몬, 산화인듐 등), 4차암모늄염(예컨대, Sigma-Aldrich사의 폴리(아크릴아미드-co-디알릴디메틸암모늄 클로라이드)용액), 1-부틸-3-메틸이미다졸륨헥사플루오로포스페이트[BMIM][PF6], 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드[BHEIM][NTf2], 테트라부틸메틸암모늄비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드[TBMA][NTf2] 등을 들 수 있으며, 이들은 단독 또는 2종 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 이들 중에서 투명성과 내오염성 면에서 우수한 IL-P-18-2, HQ-115, NaPF6, 1-부틸-3-(2-히드록시에틸)이미다졸륨비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드가 바람직하다.
대전방지제는 고형분 함량을 기준으로 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0 내지 5중량부로 포함될 수 있고, 바람직하게 0.05 내지 3중량부인 것이 좋다. 함량이 5중량부 초과인 경우 투명성이 저하될 수 있다.
상기와 같은 성분 이외에, 점착제 조성물은 용도에 따라 요구되는 점착력, 응집력, 점성, 탄성률, 유리전이온도 등을 조절하기 위하여, 점착성 부여 수지, 산화방지제, 부식방지제, 레벨링제, 표면윤활제, 염료, 안료, 소포제, 충전제, 광안정제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 점착제 조성물은 액정셀과의 접합을 위한 편광판용 점착제뿐만 아니라 표면보호필름용 점착제로서도 모두 사용할 수 있다. 또한, 보호필름, 반사시트, 구조용 점착시트, 사진용 점착시트, 차선표시용 점착시트, 광학용 점착제품, 전자부품용 점착제뿐만 아니라 일반 상업용 점착시트제품, 의료용 패치로도 사용 가능하다.
본 발명은 상기 점착제 조성물로부터 형성된 점착제층을 제공한다.
점착제층의 형성 방법은 특별히 한정되지 않으며, 예컨대 자외선 또는 전자선 등과 같은 방사선 조사를 이용한 경화 방법일 수 있으며, 바람직하게는 자외선 조사 방법인 것이 좋다.
점착제층의 두께는 그 점착력에 따라 조절될 수 있으며, 통상 3 내지 100㎛인 것이 바람직하며, 보다 바람직하게는 10 내지 100㎛인 것이 좋다.
또한, 본 발명은 상기 점착제층이 적층된 편광판을 제공하며, 이러한 편광판은 통상의 액정표시장치에 모두 적용 가능하다. 구체적으로, 점착제층이 적층된 편광판을 액정셀의 적어도 일면에 접합한 액정패널을 포함하는 액정표시장치를 구성할 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 바람직한 실시예를 제시하나, 하기 실시예는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예
4-넥 재킷(neck jacket) 반응기(1L)에 교반기, 온도계, 환류 냉각관, 적하 로트 및 질소 가스 도입관을 장치하고, 반응장치에 질소가스를 투입하여 치환시킨 후 에틸아세테이트 128중량부, n-부틸아크릴레이트 97중량부, 2-히드록시에틸아크릴레이트 3중량부를 투입하고, 반응기의 외부온도를 50℃로 승온하였다. 이어서, 반응기에 에틸아세테이트 10중량부에 2,2'-아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.11중량부를 완전히 용해한 용액을 적하하였다.
재킷 외부 온도를 50℃로 유지하면서 추가적으로 5시간 동안 반응시킨 후 에틸아세테이트 90중량부를 1시간 동안 적하 로트를 이용하여 천천히 적하하였다. 또한 동일 온도에서 6시간 동안 추가적으로 교반한 후 에틸아세테이트 183중량부를 가하고, 다시 2시간 동안 교반하여 최종 알킬(메타)아크릴레이트계 공중합체를 수득하였다. 제조된 아크릴레이트계 공중합체는 고형분 함량이 30%, GPC법에 의한 중량평균분자량(폴리스티렌　환산)은 약 500,000이었다.
실시예 1
1) 점착제 조성물
상기에서 제조된 아크릴계 공중합체에 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(일본폴리우레탄고교사제 Coronate-HXR) 가교제 0.5중량부, 디라우르산디부틸주석(1중량％ 에틸아세테이트 용액) 가교촉매 0.4중량부, KN(FSO2)2 대전방지제 1중량부 및 아크릴계 입자(Soken사제 MG-2G, 입자크기 1㎛, 굴절률 1.49) 50중량부를 가하고 상온(25℃)하에서 1분 교반하여 점착제 조성물을 제조하였다. 이때, 충진제를 포함하지 않는 점착제 조성물의 점착층 굴절률(ATAGO사 DR-M4)은 1.47이었다.
2) 이형필름이 접합된 보호필름
두께 38㎛의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름의 편면에 상기 1)에서 제조된 점착제 조성물을 건조한 후 두께가 15㎛가 되도록 도포 및 건조하였다. 이후에 상기 점착면에 실리콘 이형처리 된 이형필름을 접합하여 보호필름을 제조하였다.
실시예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자(Soken사제 MG-2G, 입자크기 1㎛, 굴절률 1.49) 100중량부를 사용하였다.
실시예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자(Soken사제 MG-2G, 입자크기 1㎛, 굴절률 1.49) 75중량부를 사용하였다.
실시예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(일본폴리우레탄고교사제 Coronate-HXR) 가교제 0.3중량부와 아크릴계 입자(Soken사제 MG-2G, 입자크기 1㎛, 굴절률 1.49) 75중량부를 사용하였다.
실시예 5
상기 실시예 4와 동일하게 실시하되, 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(일본폴리우레탄고교사제 Coronate-HXR) 가교제 0.7중량부를 사용하였다.
실시예 6
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자(니폰쇼쿠바이사제 EPOSTAR MA1002, 입자크기 2㎛, 굴절률 1.51) 50중량부를 사용하였다.
비교예 1
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자(Soken사제 MG-2G, 입자크기 1㎛, 굴절률 1.49) 40중량부를 사용하였다.
비교예 2
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자(Soken사제 MG-2G, 입자크기 1㎛, 굴절률 1.49) 110중량부를 사용하였다.
비교예 3
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자 대신에 폴리스티렌 입자(Soken사제 SX-130H, 입자size 1.3㎛, 굴절률 1.59) 75중량부를 사용하였다.
비교예 4
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자 대신에 실리카 입자(ABC나노텍사제 Si+190Z, 입자size 8.5㎛, 굴절률 1.42) 75중량부를 사용하였다.
비교예 5
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자를 사용하지 않고 헥사메틸렌디이소시아네이트의 이소시아누레이트체(일본폴리우레탄고교사제 Coronate-HXR) 5중량부를 사용하였다.
비교예 6
상기 실시예 1과 동일하게 실시하되, 아크릴계 입자(니폰쇼쿠바이사, 입자크기 4.6㎛, 굴절률 1.52) 50중량부를 사용하였다.
시험예
상기 실시예 및 비교예에서 제조된 점착제 조성물, 이형필름이 접합된 보호필름의 물성을 하기의 방법으로 측정하고, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
1. 고속박리력
제조된 보호필름의 이형필름을 박리한 후 편광판(동우화인켐사제조, SRW062APN1)에 0.25MPa의 압력으로 라미네이팅하여 23℃×50％RH의 환경하에서 30분간 방치한 후, 폭 25 mm, 길이 300 mm의 크기로 절단하여 평가 샘플을 제조하였다.
만능 인장 시험기로 박리속도가 30m/min이고, 박리각도를 180°로 박리했을 때의 고속박리력을 측정하였다. 측정은 23℃×50％RH의 환경하에서 행하였다.
2. 들뜸
제조된 보호필름의 이형필름을 박리한 후 편광판(동우화인켐사제조, SRW062APN1)에 0.25MPa의 압력으로 라미네이팅하여 23℃×50％RH의 환경하에서 30분간 방치한 후, 폭 100mm, 길이 100mm의 크기로 절단, 유리(glass)에 접합하여 평가 샘플을 제조하였다.
제조된 샘플을 50℃, 2atm의 조건에서 20분 방치한 후 보호필름과 편광판 사이의 기포혼입 여부를 평가하였다.
<평가기준>
○: 샘플 전면에 기포 육안으로 시인 안됨
×: 샘플 전면에 기포 육안으로 시인됨
3. 헤이즈
제조된 보호필름의 이형필름을 박리한 후 헤이즈 측정기(Murakaki사 HM-150)를 이용하여 보호필름의 헤이즈를 측정하였다.
<평가기준>
○: 헤이즈 5% 이하
×: 헤이즈 5% 초과
4. Pot-life
제조한 아크릴계 점착제 조성물의 점도를 레오미터(Arton Paar사 MCR-300)를 이용하여 제조 후 초기(0hr) 및 24시간 경과 후의 점도를 측정하여 변화율을 확인, Pot-life를 평가하였다.
점도 변화율(%)=(24hr경과 점도 - 초기 점도)/초기 점도 × 100
<평가기준>
○: 변화율 20% 이하
×: 변화율 20% 초과
구분 고속박리력
(gf/25mm)		 들뜸 헤이즈 Pot-life 굴절률차
실시예1 84 ○ ○ ○ 0.02
실시예2 65 ○ ○ ○ 0.02
실시예3 81 ○ ○ ○ 0.02
실시예4 88 ○ ○ ○ 0.02
실시예5 76 ○ ○ ○ 0.02
실시예6 83 ○ ○ ○ 0.04
비교예1 121 ○ ○ ○ 0.02
비교예2 51 × ○ ○ 0.02
비교예3 89 ○ × ○ 0.12
비교예4 92 ○ × ○ 0.05
비교예5 82 ○ ○ × -
비교예6 83 ○ × ○ 0.05
위 표 1과 같이, 본 발명에 따라 수학식 1을 만족하는 아크릴계 입자를 사용한 실시예 1 내지 6의 점착제 조성물은 비교예 1 내지 6에 비하여 고속박리력이 낮고, 저장안정성, 헤이즈 등의 물성이 우수하며, 들뜸 현상의 발생이 낮다는 것을 확인할 수 있었다.

Claims (5)

  1. 아크릴계 공중합체 100중량부, 하기 수학식 1을 만족하는 아크릴계 입자 50 내지 100중량부, 및 가교제 0.1 내지 2중량부를 함유하는 점착제 조성물:
    [수학식 1]
    Figure pat00004

    식 중, npsa는 아크릴계 입자를 제외한 점착제 조성물의 굴절률이고, npar는 아크릴계 입자의 굴절률임.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴계 입자는 0≤|npsa-npar|≤0.03을 만족하는 것인 점착제 조성물.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴계 입자는 60 내지 90중량부 함유하는 점착제 조성물.
  4. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴계 입자는 평균입경이 1nm 내지 10㎛인 점착제 조성물.
  5. 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴계 공중합체는 탄소수 1-12의 알킬기를 갖는 (메타)아크릴레이트 단량체와 가교 가능한 관능기를 갖는 중합성 단량체가 공중합된 것인 점착제 조성물.
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