KR20130055236A - 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 이의 제조방법 및 용도 - Google Patents
땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 이의 제조방법 및 용도 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 이의 제조방법 및 용도에 관한 것으로서 보다 상세하게는 땅콩나물추출물울 중심물질로 하고 상기 중심물질을 1차 피복물질 및 2차 피복물질로 순차적으로 피복 후 분말화된 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법 및 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 용도로서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 포함하는 유제품에 관한 것이다.
Description
본 발명은 땅콩나물추출물(peanut sprout extract)을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 이의 제조방법 및 용도에 관한 것으로서 보다 상세하게는 땅콩나물추출물울 중심물질로 하고 상기 중심물질을 1차 피복물질 및 2차 피복물질로 순차적으로 피복 후 분말화된 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법 및 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 용도로서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 포함하는 유제품에 관한 것이다.
새싹채소는 보통 씨앗에서 싹이 발아한지 1주일 정도 된 잎을 1∼3개 정도인 어린 채소를 의미한다. 새싹이 발아하는 시기에는 성장 활동이 가장 활발하고, 생명유지에 필요한 비타민, 무기질, 효소, 아미노산 등 영양소를 다량 함유하고 있다고 보고되었으며 싹이 발아 할 때 식물은 외부의 자극이나 감염으로부터 자신을 보호하기 위해 자연적으로 생리활성 물질을 생성하게 된다.
새싹채소와 같은 발아식물들은 곰팡이, 박테리아 등 외부의 적으로부터 자신을 방어할 무기로써 생리활성 물질을 생산하게 되는데, 예를 들어 유채는 발아과정 중 필수 아미노산과 항산화 비타민 함량이 증가하며, 메밀은 식이섬유소 및 루틴(rutine)과 같은 생리활성 물질들이 증가한다는 연구들이 보고됨에 따라 발아채소에 대한 관심과 소비가 증가되고 있다.
우리나라에서는 오래 전부터 콩, 녹두, 메밀과 같은 일부 식물 종자를 발아시켜 새싹채소를 이용해왔으며, 이들 새싹채소는 씨앗에서 싹이 나와 일주일 정도 발아되어 일반채소에 비하여 작지만 다 자란 채소에 비해 많은 영양소를 함유하고 있다고 알려져 있다.
대표적인 새싹채소로는 콩나물이 있으며 콩나물은 전통식품으로 오랜 기간 우리식탁의 중요한 음식으로 이용되어 왔다.
콩나물 외에도 종자를 발아시켰을 경우 성분의 변화를 크게 나타내는 것이 땅콩이다.
땅콩은 콩과에 속하는 일년생의 초본식물로 높은 온도에서 잘 자라는 작물이다. 땅콩은 20∼30％의 단백질이 함유된 식물성 단백질 자원으로 45∼50％의 지방을 함유한 양질의 유지작물로 우수한 식품이라고 할 수 있다.
땅콩은 단백질, 지방, 비타민, 무기질 등 다양한 영양 성분을 함유하고 있으며, 천연 폴리페놀 화합물인 레스베라트롤(resveratrol) 물질 등 생리활성 물질을 함유하고 있음에도 불구하고 높은 지방 함량 및 고열량 식품으로 사람들에게 좋지 않은 인식을 주고 있다. 이러한 인식의 변화를 주고 땅콩의 활용도를 높이며 부작용 없이 항암작용, 고혈압, 관절염, 비만 등의 예방 효과를 갖는 식물 소재 및 성분의 기능성성분으로써 땅콩을 발아시킨 땅콩나물에 대한 연구가 진행되고 있다.
땅콩의 싹이 발아하여 땅콩나물이 될 때 땅콩의 싹은 외부의 자극으로부터 자신을 보호하기 위해 레스베라트롤(resveratrol, 3,5,4’-trans-trihydroxystilbene)을 생산하게 되는데, 땅콩 종자 상태에서는 거의 없던 레스베라트롤 성분이 싹이 발아되면서 많은 양이 증가된다고 알려져 있다(Levi, F., Pasche, C., Lucchini, F., Ghidoni, R., Ferraroni, M., and La Vecchia C. 2005. Resveratrol and breast cancer resk. Eur J Cancer Prev. 14: 139-142.). 또한 땅콩나물은 땅콩에 비해 항산화에 효과적인 생리활성 물질, 레스베라트롤 성분이 90배 이상 증가하고, 레스베라트롤 함량이 가장 많다고 알려진 포도(평균 0.6mg/mg)보다 무려 23∼24배 이상 높은 함량을 가지는 것으로 알려져 있다.
또한 땅콩나물은 지방산의 함량도 풍부하여 단백질 탄수화물과 함께 영양학적 및/또는 생리학적으로 중요할 뿐만 아니라 칼로리 제공, 콜레스테롤 저하, 필수 지방산, 지용성 비타민의 공급원이 되어 생리활성 물질에 조효소 작용은 물론 염증반응억제 및 면역기능, 두뇌성장발달 및 시각기능, 암 발생 억제, 심근경색, 동맥경화 예방에 탁월한 효능을 지니고 있는 것으로 알려져 있다. 특히 땅콩나물에 함유된 올레산(oleic acid)은 n-9계의 필수지방산으로 아이코사트리에노산(C20: 3n-9)을 합성하여 세포막의 구조적 안정성을 유지하고, 땅콩나물에서만 확인되는 아라키돈산(arachidonic acid)은 세포막의 인지질에 있는 필수 지방산으로부터 합성되어 프로스타글라딘, 크롬복세인, 류코트리엔 등의 전구물질로 생리기능 조절을 하는 영향을 끼친다.
이와 같이 땅콩나물은 땅콩이나 또는 콩나물에 비해 아미노산, 비타민, 지방산등의 항산화 물질 및 생리활성 영양성분이 풍부하고, 수분함량이 높을 뿐만 아니라 식미가 우수하며, 식품소재로서의 이용범위가 넓은 장점을 지니고 있다. 그러나 땅콩나물은 아직까지 일반 사람들에게 널리 알려져 있지 않아 대중화되지 않고 있어 이에 대한 구체적인 연구가 부족한 실정이다.
땅콩나물에 함유된 레스베라트롤은 항산화, 항균, 노화방지 등과 같은 생리활성기능식품 소재로서 가치가 매우 큰데 기능성 식품소재로 활용하는데 있어서 공기, 빛, 산화효소 등과 같은 외부적인 환경에 대하여 매우 민감하게 반응하기 때문에 체내이용성에 문제점이 생기며, 땅콩나물추출물은 특유의 불쾌한 냄새와 색의 변화 등을 유발시킬 수 있다.
에멀젼(emulsion)은 액체 속에 이와 함께 녹지 않는 다른 액체가 작은 방울로 되어있는 분산계이다. 에멀젼의 구조가 유상(oil-rich phase 또는 oleic phase)과 수상(water-rich phase 또는 aqueous phase)이라면 적은 함량의 유상이 다량의 수상에 분산되어 있는 구조를 oil-in-water(O/W) 에멀젼이라하고, 이와는 반대로 적은 함량의 수상이 다량의 유상에 분산되어 있는 구조를 water-in-oil(W/O) 에멀젼이라고 한다. O/W, W/O와 같은 단순한 구조를 갖는 단순 에멀젼(simple emulsion) 뿐만 아니라 O/W/O, W/O/W, W/O/W/O 등과 같은 복잡한 구조를 갖는 다중 에멀젼(multiple emulsion)도 오래 전부터 알려져 왔다. 안정한 에멀젼을 만들려면 유화제를 이용하며 유화제의 작용은 표면 장력을 낮춰서 쉽게 에멀젼을 형성시키게 한다.
O/W 에멀젼의 형성 원리는 유화제의 비극성 탄화수소 부분이 소수성인 중심물질(core material)과 결합하고, 극성의 카르복실(carboxyl)기는 아가(agar)와 왁시콘스타치(waxy corn starch)이 함유된 수분층(피복물질, coating material)과 결합하여 소수성 물질이 유화제를 매개로 친수성 물질에 의하여 둘러싸여지는 것이다. 이러한 원리로 형성되는 W/O/W 에멀젼 또한 친유성 유화제를 사용하여 W/O 에멀젼을 생성 후, 두번째 친수성 유화제를 사용하여 W/O/W 에멀젼을 제조한다.
W/OW 다중 에멀젼은 안정성과 활용성 면에서 많은 응용 가능성이 있어 연구가 많이 진행되어 왔다. 일예로 의약 분야에서 약물 방출조절 시스템 용도로 이용되고 있다.
본 발명은 땅콩나물의 새로운 기능성 식품 소재로 활용하기 위하여 땅콩나물추출물을 W/O/W형 에멀젼의 형성 최적조건 확립 후 분말화하여 이중미세캡슐 분말을 얻고, 이 이중미세캡슐 분말의 특성, 안정성, in vitro의 실험을 하여 땅콩나물추출물인 레스베라트롤의 용출성을 관찰하며 유제품에 첨가하여 저장중의 산화도와 안정성 및 관능적 특성을 규명함으로써, 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법, 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 포함하는 유제품을 제공하고자 한다.
한편 본 발명과 관련된 선행기술로서 한국공개특허 제2009-0036192호에 땅콩나물의 재배시 주기적인 온도변화를 통해 스트레스를 부여함에 따라 레스베라트롤 성분의 함량을 증대시켜 상품가치를 극대화할 수 있도록 한 땅콩나물 재배방법을 나타내고 있다.
또한 한국공개특허 제2007-0016660호에 새싹땅콩과 우유를 중량 기준으로 각각 10∼25 : 40∼60 비율로 믹서기에 넣고 곱게 간 다음, 유산균발효유를 새싹땅콩과 우유와 유산균발효유의 배합비율이 중량 기준으로 각각 10∼25 : 40∼60 : 20∼35이 되도록 넣고 기호에 따라 적당량의 감미료를 더 첨가한 후 잘 혼합하여 제조된 새싹땅콩을 주원료로 한 기능성 건강음료를 나타내고 있다.
그리고, 한국공개특허 제2006-0005337호에 땅콩 종자를 발아시켜 배축을 소정길이 연신성장(延伸成長)시켜서 만드는 땅콩나물의 제조방법에 있어서, 땅콩 종자를 소정의 투수성 배지 위에 건조 상태로 얹어 놓고, 적게라도 생물 대사의 필수 성분인 미량 금속을 소정 비율로 포함하는 금속 함유 수용액을 물에 희석시켜 만든 희석수용액을 입자 직경 0.01 내지 10㎛의 안개 상태로 하여 배지 위에 일정시간 살수하는 안개상태 살수공정과, 상기 희석수용액을 눈으로 볼 수 있는 물방울 상태로 하여 배지 위에 일정시간 살수하는 물방울상태 살수공정을 소정시간의 간격으로 서로 번갈아 실시하고, 땅콩의 주위 환경을 온도 24∼25℃, 상대 습도 85％ 이상 유지하여 배축을 성장시키는 것을 특징으로 하는 땅콩나물의 제조방법을 나타내고 있다.
그러나 상기 선행기술은 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐, 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐의 제조방법 및 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐의 용도로서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐을 포함하는 유제품에 관한 것을 나타내고 있는 본 발명과 대비시 발명의 기술적 특징이 서로 달라 본 발명은 상기 선행기술들과 발명의 구성이 서로 다른 발명이다.
본 발명의 목적은 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제공하고자 한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 유제품을 제공하고자 한다.
본 발명은 땅콩나물추출물울 중심물질로 하고 상기 중심물질을 1차피복물질 및 2차피복물질로 순차적으로 피복 후 분말화된 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제공할 수 있다.
본 발명은 땅콩나물추출물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질과 1차피복물질 및 1차유화제를 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계; 상기 땅콩나물추출물의 유화액을 2차피복물질 및 2차유화제를 교반하여 땅콩나물추출물을 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계; 상기 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분말화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법을 제공할 수 있다.
본 발명은 상기에서 언급한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 및/또는 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 포함하는 유제품을 포함한다.
상기의 유제품은 우유, 요구르트, 산양유 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다.
본 발명에 땅콩을 발아시켜 얻은 땅콩나물에 함유된 레스베라트롤 이외에 다양한 영양 성분을 함유하는 땅콩나물추출물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질을 1차피복물질 및 2차피복물질로 하고 분말화한 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 분말을 제공할 수 있다.
한편 본 발명은 상기의 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말을 유제품에 첨가하여 종래 유제품에 함유된 영양 성분 이외에도 땅콩나물에 함유된 영양 성분을 섭취할 수 있는 유제품을 소비자에게 제공할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말을 포함하는 유제품은 소비자에게 제공되어 종류 유제품에 함유된 영양 성분 뿐만 아니라 땅콩나물에 함유된 영양 성분을 섭취할 수 있도록 함으로써 소비자들의 건강 향상에 기여할 수 있다.
도 1은 땅콩나물추출물(10)의 외부를 1차피복물질(20) 및 2차피복물질(30)로 코팅 후 분말화한 이중이세캡슐 분말(100)의 단면을 나타낸 개략도이다.
도 2는 실험예에서 W/O 유화계내에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT 사용시 첨가되는 유화제의 HLB값과의 최적조건을 측정한 것을 나타낸 그래프이다.
도 3은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT 사용시 1차유화제의 농도에 따른 유화안정지수(ESI)를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질의 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 수율을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질의 농도에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 수율을 나타낸 그래프이다.
도 6는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질인 말토덱스트린(MD)의 농도에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 수율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(maltodextrin, MD), 아라비아검(arabic gum, AG) 또는 농축 유청 단백(whey protein concentrates, WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 수율을 나타낸 그래프이다.
도 8은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD), 아라비아검(AG) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진으로서, 도 8a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진이고, 도 8b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진이고, 도 8c는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 아라비아검(AG)으로 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진이다.
도 9는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진(SEM)으로서, 도 9a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진(SEM)이고, 도 9b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진(SEM)이다.
도 10은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프로서, 도 10a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프이고, 도 10b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프이다.
도 11은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말의 상대습도별 수분흡수량을 나타낸 그래프이다.
도 12는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐(emulsion) 및 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말(powder)의 제타전위(zeta potential)를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 상대습도 10％인 데시케이터에서 6개월 동안 저장하면서 땅콩나물추출물의 방출량을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 14는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 4℃∼40℃의 온도에서 10일 동안 저장하면서 이중미세캡슐 분말의 안정성(stability)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 15는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 4℃∼60℃의 온도에서 10일 동안 저장하면서 이중미세캡슐 분말의 안정성(stability)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 16은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 pH 2.0∼4.0의 인공 위액(gastric juice)과 2시간 동안 반응시 이중미세캡슐 분말에서 유리되는 땅콩나물추출물의 유리량을 나타낸 그래프이다.
도 17은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 pH 6.0∼8.0의 인공 소장액(small intestinal juice)과 2시간 동안 반응시 이중미세캡슐 분말에서 유리되는 땅콩나물추출물의 유리량을 나타낸 그래프이다.
도 2는 실험예에서 W/O 유화계내에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT 사용시 첨가되는 유화제의 HLB값과의 최적조건을 측정한 것을 나타낸 그래프이다.
도 3은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT 사용시 1차유화제의 농도에 따른 유화안정지수(ESI)를 나타낸 그래프이다.
도 4는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질의 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 수율을 나타낸 그래프이다.
도 5는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질의 농도에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 수율을 나타낸 그래프이다.
도 6는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질인 말토덱스트린(MD)의 농도에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 수율을 나타낸 그래프이다.
도 7은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(maltodextrin, MD), 아라비아검(arabic gum, AG) 또는 농축 유청 단백(whey protein concentrates, WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 수율을 나타낸 그래프이다.
도 8은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD), 아라비아검(AG) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진으로서, 도 8a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진이고, 도 8b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진이고, 도 8c는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 아라비아검(AG)으로 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진이다.
도 9는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진(SEM)으로서, 도 9a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진(SEM)이고, 도 9b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진(SEM)이다.
도 10은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프로서, 도 10a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프이고, 도 10b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프이다.
도 11은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말의 상대습도별 수분흡수량을 나타낸 그래프이다.
도 12는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐(emulsion) 및 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말(powder)의 제타전위(zeta potential)를 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 13은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 상대습도 10％인 데시케이터에서 6개월 동안 저장하면서 땅콩나물추출물의 방출량을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 14는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 4℃∼40℃의 온도에서 10일 동안 저장하면서 이중미세캡슐 분말의 안정성(stability)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 15는 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 4℃∼60℃의 온도에서 10일 동안 저장하면서 이중미세캡슐 분말의 안정성(stability)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 16은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 pH 2.0∼4.0의 인공 위액(gastric juice)과 2시간 동안 반응시 이중미세캡슐 분말에서 유리되는 땅콩나물추출물의 유리량을 나타낸 그래프이다.
도 17은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 pH 6.0∼8.0의 인공 소장액(small intestinal juice)과 2시간 동안 반응시 이중미세캡슐 분말에서 유리되는 땅콩나물추출물의 유리량을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 나타낸다.
본 발명은 땅콩나물추출물을 중심물질로 하고 상기 중심물질을 1차피복물질 및 2차피복물질로 순차적으로 피복 후 분말화된 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 나타낸다.
도 1에 땅콩나물추출물(10)의 외부를 1차피복물질(20) 및 2차피복물질(30)로 코팅 후 분말화한 이중이세캡슐 분말(100)의 단면의 개략을 나타내었다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 중심물질인 땅콩나무추출물은 땅콩나물을 정제수로 추출한 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 중심물질인 땅콩나물추출물은 땅콩나물을 땅콩나물 중량 대비 5∼20배량의 정제수에 넣고 혼합한 후 90∼120℃의 온도에서 최초 정제수의 부피 대비 10∼50％가 되도록 추출하고 여과한 1차 여과물을 1차 여과물의 부피 대비 10∼50％가 되도록 감압 농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 중심물질인 땅콩나무추출물은 땅콩나물을 에탄올로 추출한 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 중심물질인 땅콩나물추출물은 땅콩나물을 에탄올(ethanol)에 넣고 혼합한 후 워터배쓰(water bath)를 이용하여추출하고 여과한 여과물을 감압농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 중심물질인 땅콩나물추출물은 땅콩나물을 땅콩나물 중량 대비 5∼10배량의 에탄올(ethanol)에 넣고 혼합한 후 55∼65℃의 워터배쓰(water bath)를 이용하여 1∼3시간 동안 추출하고 여과한 여과물을 감압농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 중심물질인 땅콩나무추출물은 시중에서 상품으로 판매된 것을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 1차피복물질은 MCT(medium-chain triglyceride)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 1차피복물질은 옥배경화유를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 1차피복물질은 대두유를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 1차피복물질은 홍화씨유를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 1차피복물질은 버터오일을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 1차피복물질은 MCT, 옥배경화유, 대두유, 홍화씨유, 버터오일중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 1차피복물질은 식용에 적합한 것을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 말토덱스트린(maltodextrin, MD)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 dextrose equivalent(DE)가 20미만, 바람직하게는 DE가 5∼20인 말토덱스트린(MD)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 농도가 10∼50％인 말토덱스트린(MD)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 농축 유청 단백(whey protein concentrate, WPC)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 농도가 10∼50％인 농축 유청 단백(WPC)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 왁스(wax)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 실리케이트(silicates)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 젤라틴(gelatin)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 셀룰로오스(celluloses)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 말토덱스트린(maltodextrin, MD), 농축 유청 단백(whey protein concentrate, WPC), 왁스(wax), 실리케이트(silicates), 젤라틴(gelatin), 셀룰로오스(celluloses) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 2차피복물질은 식용에 적합한 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말은 입자직경이 수 nm∼ 수 mm일 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말은 입자직경이 100nm∼ 1mm일 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말은 입자직경이 1∼10㎛ 일 수 있다.
본 발명의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말은 중심물질로서 땅콩나물추출물 이외에 기능성 성분을 추가로 더 포함할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말에서 중심물질로서 땅콩나물추출물 이외에 기능성 성분을 추가로 더 포함시 땅콩나물추출물 및 기능성 성분이 1:9∼9:1의 중량비로 혼합된 혼합물을 사용할 수 있다.
상기에서 기능성 성분은 노간주나무(Juniperus rigida S. et Z.)의 열매인 노간주나무열매 추출물을 사용할 수 있으며, 이때 노간주나무열매 추출물은 상기 땅콩나물추출물을 얻을 때와 동일한 방법으로 얻은 노간주나무열매 추출물을 사용할 수 있다.
본 발명은 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법을 포함한다.
본 발명은 땅콩나물추출물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질과 1차피복물질 및 1차유화제를 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계; 상기 땅콩나물추출물의 유화액을 2차피복물질 및 2차유화제를 교반하여 땅콩나물추출물을 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계; 및 상기 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분말화하는 단계를 포함하는 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법을 포함한다.
상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 이중미세캡슐 분말의 단면 개략도를 도 1에 나타내었다. 도 1에 보면 땅콩나물추출물(10)의 외부를 1차피복물질(20) 및 2차피복물질(30)로 코팅 후 분말화한 이중이세캡슐 분말(100)을 나타내고 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 제조시 중심물질인 땅콩나무추출물은 땅콩나물을 정제수로 추출한 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 제조시 중심물질인 땅콩나물추출물은 땅콩나물을 땅콩나물 중량 대비 5∼20배량의 정제수에 넣고 혼합한 후 90∼120℃의 온도에서 최초 정제수의 부피 대비 10∼50％가 되도록 추출하고 여과한 1차 여과물을 1차 여과물의 부피 대비 10∼50％가 되도록 감압 농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 제조시 중심물질인 땅콩나무추출물은 땅콩나물을 에탄올로 추출한 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 제조시 중심물질인 땅콩나물추출물은 땅콩나물을 에탄올(ethanol)에 넣고 혼합한 후 워터배쓰(water bath)를 이용하여 추출하고 여과한 여과물을 감압농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 제조시 중심물질인 땅콩나물추출물은 땅콩나물을 땅콩나물 중량 대비 5∼10배량의 에탄올(ethanol)에 넣고 혼합한 후 55∼65℃의 워터배쓰(water bath)를 이용하여 1∼3시간 동안 추출하고 여과한 여과물을 감압농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것을 사용할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 제조시 중심물질인 땅콩나무추출물은 시중에서 상품으로 판매된 것을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질을 피복하는 1차피복물질은 MCT(medium-chain triglyceride)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질을 피복하는 1차피복물질은 옥배경화유를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질을 피복하는 1차피복물질은 대두유를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질을 피복하는 1차피복물질은 홍화씨유를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질을 피복하는 1차피복물질은 버터오일을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질을 피복하는 1차피복물질은 MCT, 옥배경화유, 대두유, 홍화씨유, 버터오일중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질을 피복하는 1차피복물질은 식용에 적합한 것을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 사용하는 1차유화제는 폴리글리세롤 폴리리시놀리에이트(polyglycerol polyricinoleate), 수크로오스 지방산 에스터(sucrose fatty acid ester), 폴리글리세롤 지방산 에스터(polyglycerol fatty acid ester) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기의 1차유화제는 HLB(hydrophile-lipophile balance) 값이 0.5∼5인 것을 사용할 수 있다.
상기의 1차유화제는 농도가 0.25∼1.25％인 것을 사용할 수 있다.
상기의 1차유화제는 HLB 값이 0.5∼5이고, 농도가 0.25∼1.25％인 폴리글리세롤 폴리리시놀리에이트(polyglycerol polyricinoleate)를 사용할 수 있다.
상기의 1차유화제는 HLB 값이 0.5∼5이고, 농도가 0.25∼1.25％인 수크로오스 지방산 에스터(sucrose fatty acid ester)를 사용할 수 있다.
상기의 1차유화제는 HLB 값이 0.5∼5이고, 농도가 0.25∼1.25％인 폴리글리세롤 지방산 에스터(polyglycerol fatty acid ester)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질, 1차피복물질 및 1차유화제를 교반하여 프리-에멀젼(pre-emulsion)을 얻은 후 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻을 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질, 1차피복물질 및 1차유화제는 55∼65℃에서 1000∼2000rpm으로 20∼40분 동안 교반하여 프리-에멀젼을 얻은 후 55∼65℃에서 8500∼9500rpm으로 1∼3분 동안 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻을 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질, 1차피복물질 및 1차유화제는 60℃에서 1500rpm으로 30분 동안 교반하여 프리-에멀젼을 얻은 후 60℃에서 9000rpm으로 2분 동안 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻을 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질 : 1차피복물질은 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고 교반할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계에서 중심물질 : 1차유화제는 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합 후 교반할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 말토덱스트린(maltodextrin, MD)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 dextrose equivalent(DE)가 20미만, 바람직하게는 DE가 5∼20인 말토덱스트린(MD)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 농도가 10∼50％인 말토덱스트린(MD)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 농축 유청 단백(whey protein concentrate, WPC)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 농도가 10∼50％인 농축 유청 단백(WPC)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 왁스(wax)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 실리케이트(silicates)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 젤라틴(gelatin)을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 셀룰로오스(celluloses)를 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 말토덱스트린(maltodextrin, MD), 농축 유청 단백(whey protein concentrate, WPC), 왁스(wax), 실리케이트(silicates), 젤라틴(gelatin), 셀룰로오스(celluloses) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차피복물질은 식용에 적합한 것을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차유화제는 Tween 60을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액 제조시 2차유화제는 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(polyoxyethylene sorbitan monolaurate, PSML)를 사용할 수 있다.
상기에서 2차유화제는 HLB(hydrophile-lipophile balance) 값이 13∼17인 것을 사용할 수 있다.
상기에서 2차유화제는 농도가 0.5∼1.5％인 것을 사용할 수 있다.
상기에서 2차유화제는 HLB 값이 13∼17이고, 농도가 0.5∼1.5％인 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(PSML)를 사용할 수 있다.
상기에서 2차유화제는 HLB 값이 13∼17이고, 농도가 0.5∼1.5％인 Tween 60을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계에서 땅콩나물추출물의 유화액, 2차피복물질 및 2차유화제를 교반하여 균질화한 다음 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻을 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계에서 땅콩나물추출물의 유화액, 2차피복물질 및 2차유화제를 55∼65℃에서 1500∼2500rpm으로 5∼30분 동안 교반하여 균질화한 다음 3∼5℃에서 3,000×g∼4,000×g에서 10∼20분간 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻을 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계에서 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차피복물질은 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고 교반한 다음 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻을 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계에서 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차유화제는 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고 교반한 다음 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻을 수 있다.
본 발명의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조 일예로서 땅콩나물추출물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질과 1차피복물질인 MCT(medium-chain triglyceride) 및 1차유화제로 폴리글리세롤 폴리리시놀리에이트(polyglycerol polyricinoleate), 수크로오스 지방산 에스터(sucrose fatty acid ester), 폴리글리세롤 지방산 에스터(polyglycerol fatty acid ester) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 교반하여 프리-에멀젼(pre-emulsion))을 얻은 후 추가로 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻되, 상기 중심물질 : 1차피복물질은 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고, 중심물질 : 1차유화제는 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계; 상기 땅콩나물추출물의 유화액을 중심물질로 하고, 상기 땅콩나물추출물의 유화액에 2차 피복물질인 말토덱스트린(maltodextrin, MD), 농축 유청 단백(whey protein concentrate, WPC) 중에서 선택된 어느 하나 및 2차유화제로서 Tween 60, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(polyoxyethylene sorbitan monolaurate) 중에서 선택된 어느 하나를 첨가하고 교반하여 균질화한 다음 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻되, 상기 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차피복물질은 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고, 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차유화제는 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하고 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계; 상기 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분무 건조하여 분말화하는 단계를 포함하도록 하여 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조할 수 있다.
본 발명의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 다른 제조 일예로서 땅콩나물추출물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질과 1차피복물질인 MCT 및 1차유화제로 폴리글리세롤 폴리리시놀리에이트, 수크로오스 지방산 에스터, 폴리글리세롤 지방산 에스터 중에서 선택된 어느 하나 이상을 55∼65℃에서 1000∼2000rpm으로 20∼40분 동안 교반하여 프리-에멀젼을 얻은 후 55∼65℃에서 8500∼9500rpm으로 1∼3분 동안 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻되, 상기 중심물질 : 1차피복물질은 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고, 중심물질 : 1차유화제는 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계; 상기 땅콩나물추출물의 유화액을 중심물질로 하고, 상기 땅콩나물추출물의 유화액에 2차 피복물질인 말토덱스트린(MD), 농축 유청 단백(WPC) 중에서 선택된 어느 하나 및 2차유화제로서 Tween 60, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트 중에서 선택된 어느 하나를 첨가하고 55∼65℃에서 1500∼2500rpm으로 5∼30분 동안 교반하여 균질화한 다음 3∼5℃에서 3,000×g∼4,000×g에서 10∼20분간 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻되, 상기 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차피복물질은 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고, 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차유화제는 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하고 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계; 상기 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분무 건조하여 분말화하는 단계를 포함하도록 하여 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 분말 제조시 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분말화하는 단계는 식품산업에 분야에서 액상인 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분말화할 수 있는 방법을 사용할 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액의 분말화 방법으로서 spray drying, spray chilling, spray cooling, suspension process, extrusion, coacervation, cocrystallization, molecular inclusion, freeze drying, rotational suspension separation 중에서 선택된 어느 하나 이상의 방법, 바람직하게는 분무 건조(spray drying)법을 사용할 수 있다.
Spray drying 방법은 가장 일반적이며 경제적으로 산업화에 유리하여 식품에 적용되는 물질들을 캡슐화 하는데 사용되며, 이 방법은 피복물질을 수화(hydration)시킨 후 대상물질을 분산시키고 혼합물을 고온의 chamber로 분무하는 방법이다. 즉, 피복물질 용액이 분무시스템에 의하여 미립화되어 총 비표면적이 증대되면서 열풍과 접촉하여 급속히 증발을 일으켜 분말의 이중미세캡슐을 형성한다. 분무건조에 의한 이중미세캡슐화의 효율성은, 사용된 캡슐재료(coating material)의 형태에 의존하기 때문에 이것은 건조전의 유화 안정성과 건조후의 물리적 안정성 및 저장수명에 영향을 미친다. 또한 분말화를 함으로써 보존성, 편의성을 증대시킨다.
본 발명의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 제조시 중심물질로서 땅콩나물추출물 이외에 기능성 성분을 추가로 더 포함할 수 있다.
상기에서 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 제조시 중심물질로서 땅콩나물추출물 이외에 기능성 성분을 추가로 더 포함시 땅콩나물추출물 및 기능성 성분이 1:9∼9:1의 중량비로 혼합된 혼합물을 사용할 수 있다.
상기에서 기능성 성분은 노간주나무(Juniperus rigida S. et Z.)의 열매인 노간주나무열매 추출물을 사용할 수 있으며, 이때 노간주나무열매 추출물은 상기 땅콩나물추출물을 얻을 때와 동일한 방법으로 얻은 노간주나무열매 추출물을 사용할 수 있다.
본 발명은 상기에서 언급한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 또는 상기에서 언급한 방법에 의해 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 유제품을 포함한다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 유제품은 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말이 유제품 전체 중량 대비 0.1∼10중량％ 포함될 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 유제품은 우유(milk)일 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 유제품은 요구르트(yogurt)일 수 있다.
상기의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 유제품은 산양유(goat milk)일 수 있다.
본 발명의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 이의 제조방법 및 용도에 대해 다양한 조건으로 실시한바, 본 발명의 목적을 달성하기 위해서는 상기에서 언급한 조건에 의해 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말, 이의 제조방법 및 용도를 제공하는 것이 바람직하다.
이하 본 발명의 내용을 실험예, 실시예 및 시험예를 통하여 구체적으로 설명한다. 그러나, 이들은 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위한 것으로 본 발명의 권리범위가 이들에 의해 한정되는 것은 아니다.
<실험예> 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 분말 제조
Ⅰ. 재료 및 방법
1.재료 및 시약
1)재료
(1)중심물질(core material)
레스베라트롤(resveratrol)이 함유된 땅콩나물추출물은 (주)장수채(Seoul, Korea)로부터 제공받았다.
(2)피복물질(coating material)
1차피복물질인 MCT(medium-chain triglyceride)는 (주)웰가(Seongnam, Korea)에서 구입하였으며, 2차피복물질로서 말토덱스트린(maltodextrin, MD)(DE18)은 (주)삼양제넥스, 아라비아검(Gum arabic, AG)은 (주)삼아벤처(Seoul, Korea), 농축 유청 단백(Whey protein concentrates, WPC)은 Davisco Foods International(Eden Prairie, MN, USA)에서 구입하였다.
(3)유화제
Polyglycerol polyricinoleate(HLB 0.6), Tween 60(HLB 14.9)와 polyoxyethylene sorbitan monolaurate(HLB 16.7)는 (주)일신유화(Seoul, Korea)에서 순도 95.0％ 이상의 식품첨가물 등급 제품을 구입하여 사용하였다.
sucrose fatty acid ester(HLB 2), polyglycerol fatty acid ester(HLB 3, 5, 13)는 (주)남영상사(Seoul, Korea)에서 순도 95.0％ 이상의 식품첨가물 등급 제품을 구입하여 사용하였다.
2)시약
이중미세캡슐 및/또는 이중미세캡슐 수율을 측정할 때의 발색시약인 Folin-Ciocalteu phenol reagent는 Sigma Chemical Co.(St. Louis, Mo. USA)의 제품을 사용하였고, sodium carbonate anhydrous(Na2CO3)는 Shinyo Pure Chemicals Co., Ltd. (Osaka, Japan) 제품을 사용하였다. 검량선을 그릴 때 사용한 Gallic acid는 KoKusan Chemical Works, Ltd.(Tokyo, Japan) 제품을 사용하였다. 분말 수율을 측정할 때 피복물질을 녹이기 위해 사용한 iso-octane, iso-propanol, HCI(35.0-37.0％), NaOH(98％) 은 Samchun Pure Chemical Co., LTD. (Gyeonggi-do, Korea) 제품을 사용하였다. Pepsin solution 는 Sigma Chemical Co.(St. Louis, Mo. USA) 제품을 사용하였고, NaHCO3는 Shinyo Pure Chemicals Co. LTD (Osaka, Japan) 제품을 사용하였으며, pancreatin과 deoxycholic acid는 Sigma Chemical Co.(St. Louis, MO, USA) 제품을 사용하였다.
2. 실험방법
1)땅콩나물 추출물의 이중미세캡슐분말 제조방법
(1)Water in oil(W/O) 유화액 제조
중심물질인 땅콩나물추출물(1mg/mL)에 1차유화제로 HLB값이 0.6인 polyglycerol polyricinoleate(농도 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25％)를 첨가하고 1 차 피복물질인 MCT를 혼합하여 60℃에서 1,500rpm으로, 30분 동안 교반기(MS3040 electronic overhead stirrer, Tops Misung Scientific Co., Jongno, Seoul)를 이용하여 교반하여 pre-emulsion을 제조한 후 homogenizer(WiseMixTM HG15A, Daihan Scientific, Seoul, Korea)를 사용하여 9,000rpm에서 2분간 균질 하여 W/O 유화액을 제조하였다.
한편 1차유화제로 HLB값이 0.6인 polyglycerol polyricinoleate 대신 HLB값이 2인 sucrose fatty acid ester(농도 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25％), HLB값이 3인 polyglycerol fatty acid ester(농도 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25％) 및 HLB값이 5인 polyglycerol fatty acid ester(농도 0.25, 0.50, 0.75, 1.00, 1.25％)를 각각 사용하여 W/O 유화액을 제조하였다.
(2)Water in oil in water(W/O/W) 유화액 제조
상기 (1)에서 제조한 W/O 유화액을 중심물질로 사용하며, 2차유화제로 HLB값이 13인 polyglycerol fatty acid ester(농도 0.50, 0.75, 1.00, 1.25, 1.50％)를 혼합한 2차 피복물질인 maltodextrin(MD)(농도 10, 20, 30, 40, 50％)를 넣은 후, homogenizer(Matsushita Elestric Industrial Co. Ltd., Tokyo, Japan)를 사용하여 2,000rpm에서 10분간 균질하였다. 그리고 HLB값이 13인 polyglycerol fatty acid ester 대신 HLB값이 14.9인 Tween 60(농도 0.50, 0.75, 1.00, 1.25, 1.50％), HLB값이 16.7인 polyoxyethylene sorbitan monolaurate(농도 0.50, 0.75, 1.00, 1.25, 1.50％)를 첨가하여 균질화하였다. 그런 다음 2차피복물질인 whey protein concentrates (WPC)(농도 10, 20, 30, 40, 50％), arabic gum(AG)(농도 10, 20, 30, 40, 50％)을 각각 사용하여 이중미세캡슐 에멀젼을 제조하였다. 이중캡슐 유화액을 3,500×g의 속력으로 4℃에서 15분간 원심분리하여 캡슐화된 캡슐과 캡슐화되지 않은 여액으로 분리하였고, 분리된 여액을 syringe filter(0.43mm)를 이용하여 1회 filter 실시한 후 이중미세캡슐화 된 땅콩나물추출물을 회수하여 수율 측정에 사용하였다.
(3)유화 안정지수(emulsion stability index, ESI)의 산출
W/O 유화계의 유화 안정성을 결정하기 위하여 유화안정지수 산출법인 volumetric method를 사용하였다. 즉, 유화액을 형성시킨 후 100℃에서 2시간이 경과함에 따라 분리되어지는 층과 총 유화액 층의 부피를 측정하고 그 측정값을 아래 식에 대입하여 ESI(％)를 산출하였다.
ESI(％) = [1-(분리된 층의 부피)/(유화액의 총 부피) ]×100
(4)땅콩나물 추출물 이중미세캡슐의 수율 측정
땅콩나물추출물 이중미세캡슐의 수율을 측정하기 위하여 Folin-Denis법을 이용하여 분석하였다. 즉, 유화액을 3,500×g에서 15 분 동안 원심분리하여, 여액 0.2mL에 2％ Na2CO3(2mL)을 혼합하고 3분 후, Folin-Ciocalteu phenol reagent(0.2mL)를 가하여 혼합하고 상온에서 30분간 방치시킨 후, 750nm에서 흡광도를 이용하여 측정하였다. Gallic acid를 표준물질로 이용하여 검량선을 작성하여 총 폴리페놀 함량을 통하여, 수율(％)은 다음과 같은 식에 의하여 계산하였다.
수율(％)= [1-(캡슐화되지 않은 여액의 레스베라트롤 함량)/(캡슐 전 유화액의 레스베라트롤 함량)]×100
(5)분무건조를 이용한 유화액의 이중미세캡슐 분말 제조
최적 조건으로 제조된 유화액을 spray dryer(Eyela spray dryer SD-1000, Eyela, Tokyo, Japan)에 투입하여 캡슐 분말화 하였다. 분무건조기의 조건은 in temperature 170℃, out temperature 70℃, atmomizer speed 1000rpm, 투입량은 800 mL/hr로 설정하였다.
5)땅콩나물 추출물 이중미세캡슐 분말 특성
(1)사진 관찰
최적 조건으로 제조된 유화액의 이중미세캡슐 형태를 관찰하기 위하여 5 배로 희석하여 광학 현미경 (LH-M100CB-1, Nikon, Tokyo, Japan)을 사용하여 1,000 배 배율로 확대하여 관찰하였다. 캡슐 분말의 형태는 주사 전자 현미경 (Scanning electron microscopy, HITACHI S-4700, Tokyo, Japan)을 이용하여 관찰하였다.
(2)땅콩나물 추출물 이중미세캡슐 분말 입자크기와 비표면적 크기
이중미세캡슐 분말의 입자의 크기 측정은 particle size analyzer(Malvern Ins. Ltd., Worcestershire, UK)로 측정하였다. 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말의 비표면적은 시간에 따른 시료의 무게와 상대습도 변화량으로 BET(Brunauer-Emmet-Teller) 수식을 이용하여 상대습도 0.05∼0.35％ 범위에서 측정하였다.
SBET = nm × Av × am
nm : monolayer capacity
Av : Avogadro constant
am : cross sectional area of the probe molecule
(3)땅콩나물 추출물 이중미세캡슐 분말 수분함량
땅콩나물추출물 이중미세캡슐분말을 105℃에서 항량에 도달할 때까지 건조하여 수분함량을 계산하였다.
수분함량(％)= [(W1-W2)/(W1-W0)]×100
*W0 : 칭량병의 항량(g)
*W1 : 칭량병에 시료를 담은 무게(g)
*W2 : 건조 후 칭량병과 시료의 무게(g)
(4)땅콩나물 추출물 이중미세캡슐 분말 흡습성
땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말의 흡습성은 automated gravimetric vapor sorption analyzer(DVS Intrinsic, Surface Measurement Systems, London, UK)를 이용하여 분석하였다. 온도는 일정하게 유지하며 상대습도를 변화하여 측정하였다. 분말을 105℃에서 12시간 동안 건조하여 분말의 수분을 제거한 후, 10∼15mg을 채취하여 시료 접시에 넣은 후, nitrogen gas로 남은 수분을 완전히 제거하였다. 25℃에서 상대습도를 0∼90％까지 10％/hr 로 변화시키면서 상대습도에 따른 수분흡수특성을 측정하였다.
(5)이중미세캡슐 분말 수율 측정
땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말의 수율을 측정하기 위하여 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말 0.3g을 채취하여 증류수 5mL을 첨가하여 voltexing하여 분말의 2차피복물질이 다 녹을 때까지 섞은 후, iso-octane과 iso-propanol을 3:1(v/v) 혼합한 용액을 40mL을 첨가하여 1차피복물질이 다 녹을 때 까지 보텍싱(voltexing) 하였다. 그리고 10000rpm의 속력으로 10분간 원심분리하여 상층액을 제거 한 후, 여액의 땅콩나물추출물 함량을 측정하였으며, 수율(Yield(％))은 아래의 공식으로 산출하였다.
Yield(％)=[1-(캡슐화되지 않은 레스베라트롤 함량)/(캡슐에 이용된 총 레스베라트롤 함량)]×100
3)땅콩나물 추출물 이중미세캡슐분말의 안정성
(1)땅콩나물 추출물 함유 이중미세캡슐의 제타 전위
제타 전위의 측정은 Delsa nano C(Beckman coulter, inc., Fullerton, CA, USA) 를 이용하였다. 전기장에서 이동하는 입자들의 속도는 입자에 의해 이동된 microwave radiation의 Doppler shift를 측정하고 electrophoretic mobility를 측정하여 제타 포텐셜을 나타낸다. 에멀젼의 안정함을 예측하는데 제타 포텐셜이 이용되는데 에멀젼 입자의 표면은 수중의 이온이 콜로이드 입자의 표면에 대하여 흡착되는 경우와 콜로이드 입자를 구성하는 물질이 이온화 될 수 있는 기를 가진 경우 등에 의해 주위에 전하가 생기게 되고 분자간에는 일상 반데르발스(van der Waals) 인력이 작용하게 됨으로 음이온 값의 크기에 따라 안정함을 알 수 있는 방법이다. 제타 전위 측정은 10％ 와 30％의 에멀젼과 분말화한 캡슐을 0.4g 취해 증류수 40mL에 분산시켜 100배 희석한 용액을 이용하여 3회 측정하여 평균값으로 나타내었다.
(2)땅콩나물 추출물 함유 이중미세캡슐의 저장 안정성 평가
땅콩나물추출물 이중미세캡슐분말의 저장기간에 따른 안정성을 평가하기 위해 이중미세캡슐을 10％ 이하의 습도인 데시케이터에서 6개월 동안 저장하면서 방출량을 측정하였다. 또한 저장 온도에 따른 안정성을 평가하기 위해 이중미세캡슐을 각각 4℃, 20℃, 40℃, 60℃로 설정한 항온기에 정치하여 저장기간에 따른 안정성을 측정하였다. 각각의 저장 안정성은 이중미세캡슐화 수율 측정법을 이용하여 환산하였다.
(3)인공위장에서 땅콩나물추출물 이중미세캡슐분말의 방출량 조사
이중미세캡슐 분말의 인공 위장에서 땅콩나물추출물의 방출량을 조사하였다.
인공 위액에서 pH와 효소에 의한 반응 시간에 따른 땅콩나물추출물 방출량을 조사하기 위하여, 이중미세캡슐 분말 0.3g을 20mL 증류수와 혼합하여, 6M HCl으로 각각 pH 2.0, 4.0으로 조정한 후, 소화효소인 pepsin solution(1g/0.1M HCl 25 mL) 0.25mL을 넣고, 이 용액을 체내에서의 조건과 유사한 환경에서 반응시키는 체온과 연동운동의 효과를 주기 위해 shaking water bath에서 37℃, 75rpm으로 shaking하면서 반응시간 (0분, 30분, 60분, 90분, 120분)대 별로 인공 위액상에 방출된 땅콩나물추출물의 양을 정량하였다.
(4)인공 소장액에서 땅콩나물추출물 이중미세캡슐분말의 방출량 조사
이중미세캡슐 분말의 인공 소장에서 땅콩나물추출물의 방출량을 조사하였다.
소장에서의 유사한 환경을 조성하기 위해, 5N NaOH로 각각 pH 6.0, 7.0, 8.0으로 조정한 후, pancreatin(0.04g)와 deoxycholic acid(bile salt, 0.25g)을 0.1M NaHCO3 10 mL에 녹인 용액을 0.3g을 첨가하였다. 37℃에서 100rpm 속도로 shaking 하면서 반응시간(0분, 30분, 60분, 90분, 120분) 별로 방출된 땅콩나물추출물의 양을 정량하였다.
3. 통계처리
실험에서 얻어진 모든 결과들은 SAS program (SAS Institue Inc., Cary, NC, USA)을 이용하여 분산분석(ANOVA)과 최소 유의차 검정(LSD)으로 통계 처리하였고, 유의수준은 P<0.05로 하였다.
Ⅱ. 결과 및 고찰
1. 땅콩나물추출물 이중미세캡슐의 최적조건
1)W/O 유화액 안정성을 위한 조건 최적화
(1)W/O형 유제의 중심물질과 피복물질 비율 및 유화제 종류의 최적화
땅콩나물추출물의 이중미세캡슐화 최초 단계인 W/O형 유화액의 안정성을 높이기 위해서 유화안정지수를 측정하여, W/O 유화계 내에서 중심물질과 피복물질의 최대 유화안정적인 비율과 유화계 형성시 첨가되는 유화제의 HLB 값과의 최적조건을 측정하였다. 중심물질과 피복물질의 비율을 각각 1:3, 1:5, 1:7, 1:9 로 하여 유화제의 종류별로 측정하였는데 그 결과는 도 2와 같았다.
중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT의 혼합비율이 1:3(v/v)에서 최대의 유화안정지수를 나타내었고, 피복물질의 비율이 증가함에 따라 유화안정 지수가 감소하였다. 1:3(v/v)의 비율에서 HLB 값이 가장 낮은 0.6인 소수성 유화제인 polyglycerol polyricinoleate(PGPR)가 85％ 이상으로 가장 안정한 유화계를 형성하며, 중심물질과 피복물질의 비율을 달리 하여 측정하였을 시 HLB 값 0.6인 유화제는 비율이 1:3(v/v)일 때 97.58％의 유화안정지수로 가장 높게 유의적 차이(p<0.05)를 나타냈다. HLB 값이 높아질수록 유화제는 친수성의 성향이 강하여 유화안정지수는 감소하는 것을 볼 수 있는데 HLB 값이 2.0일 때 유화안정지수는 71.48％, HLB 값이 3.0일 때 유화안정지수는 52.02％이었고, HLB 값이 5.0일 때 이중미세캡슐의 유화안정지수는 54.42％였다.
(2)일차 유화제의 농도 최적화
땅콩나물추출물인 중심물질과 MCT인 피복물질의 최적 비율과 1차유화제의 종류에 따른 ESI(％) 실험결과, 선정된 PGPR 의 최적 농도를 설정하기 위해 0.25％ 단위로 단계적으로 농도를 증가시키며 유화계를 형성하고, ESI(％)를 측정하여 도 3에에 나타내었다.
도 3의 결과에서처럼 PGPR의 농도가 증가할수록 유화 안정성도 점진적으로 증가하였으며, 1.0％의 농도에서 ESI가 97.56％를 나타내어 안정성이 가장 높았으며 1.25％의 농도에서는 약간 감소하였으나 1.0％의 농도에서와는 유의적 차이는 보이지 않았다(p<0.05). 그래서 PGPR 유화제의 최적농도는 1.0％로 나타났다.
2)W/O/W 유화액 안정성을 위한 조건 최적화
(1)W/O/W형 유제의 W/O유제와 피복물질 비율 및 유화제 종류의 최적화
높은 안정성의 W/O/W 유화액 제조를 위해 피복물질을 maltodextrin(DE 18) 10％로 정하고, 최적의 유화제 종류와 W/O 유화액과 피복물질의 비율을 다르게 하여 유화액의 수율을 측정하였다. W/O 유화액에 2차 피복물질을 첨가하여 W/O 에서 에멀젼전이가 일어나는 비율을 범위로 하여 W/O 유화액과 피복물질의 비율(v/v)을 1:9, 1.5:8.5, 2:8, 2.5:8.5, 3:7로 수율을 측정하여 도 4에 나타내었다. W/O형 유화액과 최종 피복물질의 비율은 2.5:7.5 (v/v)에서 98.37％로 유화안정지수가 가장 높았다. 최적 비율인 2.5:7.5 (v/v)에서 W/O형 유화액과 최종피복물질간의 유화제가 안정성을 미치는 영향을 살펴본 결과 HLB 값이 16.7인 친수성이 강한 polyoxyethylene sorbitan monolaurate(PSML)인 유화제가 98.37％의 가장 높은 수율을 나타내었고, HLB 값이 13.0인 유화제에서는 97.36％, 14.9인 유화제는 97.15％의 안정지수로 유의적 차이를 나타냈다 (p<0.05). 이상의 결과로 볼 때, W/O 형 유화계의 안정성을 위해서는 HLB 값이 낮은 소수성 유화제가 적절하며, 반면 W/O/W 형 유화계와 같이 최종의 피복층이 수분층이면 HLB 값이 높은 친수성 유화제가 적합한 것으로 판단되었다.
(2)이차 유화제의 농도 최적화
땅콩나물추출물인 중심물질과 최종피복물질의 최적 비율과 2차유화제의 종류에 따른 수율(％)을 측정한 결과 선정된 PSML의 최적 농도를 설정하기 위해 0.5∼1.5％(w/v)의 농도범위에서 0.25％ 단위로 단계적으로 농도를 증가시켜 W/O/W 에멀젼을 형성하고, 수율(％)을 측정하여 도 5에 나타내었다.
도 5에서처럼 PSML의 농도가 증가할수록 수율도 점진적으로 증가하였으나, 1.00％일 때 81.54％으로 가장 높은 수율을 보였으며, 1.25％ 이상 일 때 수율이 감소하는 유의적 차이를 나타내었다 (p<0.05).
3)피복물질 최적화
(1)2차피복물질 농도의 최적화
2차피복물질의 농도가 이중미세캡슐의 수율에 미치는 영향을 관찰하기 위하여 2차피복물질인 maltodextrin의 농도를 10％, 20％, 30％, 40％, 50％로 증가시켜 측정한 결과, 도 6에서와 같이 피복물질의 농도가 증가할수록 수율이 증가하였으며, 2차피복물질의 농도가 30％일 때 98％의 가장 높은 수율을 나타내었다. 2차피복물질이 40％이상 일 때 수율의 차이가 크게 나지 않는 것으로 보아 그 이상의 농도는 경제성이 없는 것으로 나타났다. 또한, 이는 점도가 너무 높아서 30％ 일 때 와 수율의 차이가 없다고 사료된다. 30％ 이하에서 분무건조 예비실험결과, 고형분 함량이 낮아 분무 분말의 수율이 낮았다. 분무건조법을 이용한 이중미세캡슐화 제조 시, 피복물질은 대체로 고농도로 사용될수록 원하는 내부물질을 감싸는 능력이 높다고 보고되어, 농도가 30％일 때 수율과 경제적인 면에서 가장 적당하다고 사료되었다.
(2)피복물질 종류의 최적화
이중미세캡슐을 분무건조하기 위해서는 피복 물질을 용해시키는 것이 필수적이므로, 점도가 낮고 용해성이 뛰어날수록 경제적인 효율성이 뛰어나다. 적절한 피복물질의 사용이 캡슐의 안정성을 높일 수 있으므로, 식용이 가능하고, 용해가 뛰어나며, 유화성이 높고, 또한 가격이 낮아 경제적인 maltodextrin(MD, DE18)과 arabic gum(AG), whey protein concentrates(WPC)를 사용하여 W/O/W 에멀젼의 수율을 측정하였다.
2차피복물질의 종류별 수율을 측정한 결과를 도 7과 같이 나타내었으며, MD로 피복한 에멀젼은 98％, WPC는 98.85％, AG은 80％을 나타내었으며, AG는 점도가 높으며, 현미경을 통하여 관찰하였을 때, 대부분 단일캡슐이 뭉쳐있는 모습을 보이며 이중캡슐이 제대로 이루어지지 않아 이중캡슐을 하기에는 적합하지 않다고 사료된다. WPC와 MD로 피복하였을 시 98％이상으로 유의적 차이가 없었다. 그러므로 수율만으로 피복물질의 최적조건을 알기에는 적절하지 않다고 생각하기에 MD와 WPC 분말의 특성을 더 알아보고, 피복물질의 종류의 최적화를 정해야 한다고 사료된다.
4)땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 분말 특성
(1)사진 관찰
땅콩나물추출물을 이중미세캡슐화 하여 형성된 W/O/W emulsion 형태를 관찰하였다. W/O/W 에멀젼의 형태는 현미경으로 1,000배 배율로 관찰하여 도 8a 내지 도 8c에 나타내었다. 도 8a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진이고, 도 8b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 나타낸 사진이고, 도 8c는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 아라비아검(AG)으로 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진이다.
캡슐의 모양은 구형으로 작은 입자와 큰 입자가 모여 분포된 상태로 존재하는 현상으로 관찰되었으며, 크기는 3∼10μm범위로 다양하게 관찰되었다. W/O/W 에멀젼의 형태는 그 안에 W/O 형태들의 작은 입자들이 조밀하게 분포되어 W/O/W 에멀젼이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 피복물질 종류 별로 관찰한 결과 MD와 WPC로 피복한 에멀젼의 모양은 3∼10μm의 큰 구형 형태들이 분포되어 있는 것을 볼 수 있었으나, AG로 피복한 에멀젼은 점도가 높아서 뚜렷한 모양을 알 수 없었으며, 대부분이 단일캡슐이 뭉쳐있고 이중캡슐을 형성하지 못하였다.
이중미세캡슐 용액을 spray drying하여 분말화 시켜 SEM으로 관찰하여 이를 도 9a, 도 9b에 나타내었다. 도 9a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진(SEM)이고, 도 9b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐을 분무 건조하여 분말화된 것을 나타낸 사진(SEM)이다. 도 9a에서 MD로 피복한 분말은 3∼15㎛의 크기로 작고 둥근 모양으로 분말이 많이 뭉쳐 있으며, 입자가 따로 독립되지 않고 입자가 붙어 있는 것이 관찰되었다. 도 9b에서 WPC로 피복한 분말은 3∼7㎛의 크기의 둥근 모양으로 입자표면이 열을 잘 이겨내서 약간 찌그러진 모습을 보이고 있다. AG로 피복한 입자는 이중캡슐화가 일어나지 않았다고 사료되어 분말화를 실행하지 않았다.
(2)땅콩나물추출물 이중미세캡슐 입자 크기와 비표면적
피복 물질 종류에 따른 입자 크기와 비표면적은 도 10과 같다.
도 10은 실험예에서 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD) 또는 농축 유청 단백(WPC)의 사용에 따라 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프로서, 도 10a는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프이고, 도 10b는 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅시 얻은 W/O/W 유화액인 이중미세캡슐의 입자크기(particle size)와 비표면적(volume)을 나타낸 그래프이다.
MD으로 피복한 분말의 입자크기는 1.323∼3.041㎛는 30％-40％, 9.126㎛ 이상에는 90％이상으로 가장 많이 분포가 되어있고, WPC로 피복한 분말은 1.275∼2.86㎛는 30％이상, 8.590㎛ 이상에 80％이상으로 가장 많이 분포가 되어있다. 비표면적 측정 또한 MD으로 피복한 분말의 비표면적은 2.476m2/g 이며, WPC로 피복한 분말은 2.501m2/g 였다. 입자크기가 작은 WPC가 입자크기가 큰 MD보다 비표면적의 면적이 크게 측정되었다.
분말의 표면적은 분체의 입도, 입도분포, 분체의 입자모양 및 분말 입자의 내부기공구조 유무에 따라서 달라지며 반응속도, 분말 생성물의 표면에너지, 분말 에너지의 소요량 등에 영향을 준다(103). 즉, 입자가 크면 표면적이 적어서 다른 물체와 접촉하는 부분이 적으므로 반응정도, 용해정도가 작지만, 작은 입자는 큰 입자에 비하여 많은 반응표면적을 가지게 되므로 다른 물질과 활발한 접촉을 할 수 있다
(3)땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 분말 수분함량
분무 건조하여 만들어진 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 분말의 수분함량(mpisture content)을 측정한 결과는 표 1와 같다.
| 2차피복물질 | 수분 함량(％) |
| 말토덱스트린(MD) | 1.65±0.14 |
| 농축 유청 분말(WPC) | 1.33±0.08 |
(4)땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 분말 흡습성
분무 건조한 분말은 흡습성이 강하며, 물에 용해되는 물질들은 대기중의 수분을 흡착하는 경향이 있는데, 이는 대기중의 습도, 온도, 그리고 입자의 표면적 등에 관계가 있다. 따라서 수분함량이 변화하면 품질안정성의 제품 외관성상에 큰 영향을 미친다.
땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 분말의 상대습도별 수분흡수량을 측정한 결과는 도 11에 나타내었다. 수분함량을 10％씩 증가 시켜 수분이 흡습되는 변화를 측정한 결과, 습도 70％ 까지는 상대습도가 점진적으로 증가하면서 수분의 양도 증가하였으나, 습도가 80％ 일 때 흡습량이 10％ 이상으로 급격히 증가하였다. 상대습도 98％ 에서 WPC로 피복한 분말은 초기의 질량에 비하여 24％의 수분량이 증가되었으며, MD 로 피복한 분말은 28％의 수분을 흡수하는 것이 관찰되었다.
(5)땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말의 수율
건조하여 만들어진 캡슐 분말의 땅콩나물추출물 함량을 측정한 결과는 표 2와 같다. MD로 피복한 분말은 77.84％, WPC로 피복한 분말은 89.01％의 수율을 얻었다. 피복 종류간의 손실차이는 피복물질의 특성에 따라서 분말의 분무건조 과정에서 나오는 손실로 사료된다.
| 2차피복물질 | 수율(％) |
| 말토덱스트린(MD) | 77.84±1.65 |
| 농축 유청 분말(WPC) | 89.01±1.08 |
5). 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말의 안정성
(1)땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말의 제타전위
균질기를 이용하여 최적의 조건으로 제조된 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐을 100배 희석하여 제타전위를 측정한 결과를 도 12에 나타내었다.
도 12를 보면 에멀젼 상태인 이중미세캡슐의 제타 전위 값이 MD는 -28mV이고, WPC는 -41mV으로 MD보다 안정한 경향을 나타냈으며, 분말 상태인 이중미세캡슐의 제타 전위의 값은 MD 일 때 -14mV 이고, WPC는 -35mV으로 에멀젼 상태와 마찬가지로 MD보다 안정한 경향을 보였다. Genovese와 Lozano에 의하면 에멀젼 입자들이 큰 음전하나 양전하의 제타 전위 값을 나타낼 경우, 입자들간의 반발력이 증가하여 안정한 거동을 보이며, 에멀젼의 안정성과 불안정성을 보이는 제타 전위의 경계를 ±30mV로 보고 있다(94). 따라서 본 연구에서 제조한 레스베라트롤 이중미세캡슐은 피복물질에 따라 MD 보다 WPC일 때 -30mV에서 -45mV 범위에 있었으므로 안정한 것으로 평가할 수 있다.
(2)땅콩나물추출물 함유 이중미세캡슐 분말의 저장기간에 따른 안정성
땅콩나물추출물 함유 이중미세캡슐 분말의 오랜 기간 동안에 따른 안정성을 평가하기 위해 땅콩나물추출물 함유 이중미세캡슐 분말을 10％ 이하의 습도인 데시케이터에서 6개월 동안 저장하면서 땅콩나물추출물의 방출량을 측정하였다(도 13 참조). WPC와 MD로 피복한 이중미세캡슐은 시간이 지날수록 점점 안정성이 감소하는 것을 보이고 있다. 이 두 물질로 피복한 이중미세캡슐은 6개월 동안 50％ 이상 방출되었고, 3개월 때에는 70％ 이상 방출한 것으로 보아 저장기간동안 이중미세캡슐은 안정하다고 사료된다.
(3)땅콩나물추출물 함유 이중미세캡슐 분말의 저장온도에 따른 안정성
땅콩나물추출물 함유 이중미세캡슐의 저장 온도에 따른 안정성은 도 14 및 도 15에서 나타내었다.
도 14는 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 4℃∼40℃의 온도에서 10일 동안 저장하면서 이중미세캡슐 분말의 안정성(stability)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 14에서처럼 피복물질 WPC의 이중미세캡슐을 4℃, 20℃에서는 저장 후 10일까지는 안정성이 85％ 범위의 높은 안정성을 보였지만, 40℃에서는 저장된 이중미세캡슐의 경우 안정성이 저장 10일에 60.52％로 감소되는 것을 보였으며, 60℃에서는 이중미세캡슐의 안정성이 50.99％로 급격히 감소되는 경향을 보였다.
도 15는 중심물질인 땅콩나물추출물과 피복물질인 MCT으로 이루어진 W/O 유화액을 2차피복물질로서 말토덱스트린(MD)으로 코팅하여 얻은 W/O/W 유화액을 분무 건조하여 얻은 이중미세캡슐 분말을 4℃∼60℃의 온도에서 10일 동안 저장하면서 이중미세캡슐 분말의 안정성(stability)을 측정한 결과를 나타낸 그래프이다.
도 15에서 나타난 피복물질을 MD로 이중미세캡슐을 하였을 때, WPC와 마찬가지로 4, 20℃에서 10일까지 저장 후에는 안정성이 70％이상이었고, 40℃에서 10일간 저장된 이중미세캡슐은 52.79％이며, 60℃에서 저장된 캡슐은 30％로 급격히 감소되는 것을 보였으며, WPC와 MD에 따라 큰 차이는 없었지만, 온도에 영향을 받는다고 사료된다.
(4)땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말의 인공위장에서 방출량
피복물질에 따른 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말을 위(stomach)와 유사한 환경인 산성영역의 pH와 소화효소 (pepsin)등에 의해 유리되는 땅콩나물추출물 양의 변화를 조사하기 위해 인공위액을 제조하여 30분 간격으로 2시간 동안 반응시키면서 변화된 땅콩나물추출물 유리량을 도 16에 나타내었다.
도 16에서 반응시간 30분 후부터 땅콩나물추출물 의 유리량이 약간씩 증가하는 경향이 나타났으며, 피복물질 별로 땅콩나물추출물 유리량의 변화가 있었다. pH2.0에서 반응 30분 후 WPC로 피복한 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말은 0.89％의 땅콩나물추출물 이 유리되어 120분 반응 시간 후 2.48％의 땅콩나물추출물 이 유리되었으며, MD로 피복한 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말은 0.79％가 유리되었으며, 120분 반응 후, 1.78％의 땅콩나물추출물 이 유리되었다. 또한 pH 4.0에서는 WPC로 피복한 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말은 30분 후 1.3％가 유리 되었고, 120분 후 7.01％가 유리되었으며, MD로 피복한 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말은 30분 후 1.03％가, 120분 후에는 5.14％가 방출되는 것을 볼 수 있었다.
WPC로 피복한 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말이 MD로 피복한 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말보다 높은 유리량을 나타내는데, 단백질은 위장에서 pepsin에 의해 분해 되기 때문에, WPC가 위장의 조건에서 분해가 일어나, MD보다 땅콩나물추출물의 유리량이 높았던거라고 사료된다. 하지만 120분 반응 시간 동안 낮은 땅콩나물추출물 유리량을 나타내어, pepsin의 효소작용에 영향을 거의 받지 않은 것으로 생각되며, 캡슐화된 땅콩나물추출물은 생체 내에서의 흡수부위인 소장으로 유입가능 할 것으로 사료된다.
(5)땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말의 인공소장에서 방출량
피복물질 별로 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말이 췌장에서 분비되는 효소와 여러 다른 활성 인자에 의해 분해되면, 소장의 상피 세포 내로 땅콩나물추출물 이 쉽게 흡수 되기 때문에 본 실험에서 소화기관과 유사한 환경의 시험관 내에 소장액을 제조하여 30분 간격으로 2시간 동안 반응시키면서 변화된 땅콩나물추출물 유리량을 측정하여 도 17에 나타내었다.
도 17에서처럼 유리된 땅콩나물추출물 의 양을 측정한 결과 시간과 pH가 증가함에 따라 땅콩나물추출물 방출량이 점차 증가하였는데, pH 6.0에서 30분 일 때 WPC는 36.05％가 유리되었고, 120분 후에는 61.07％가 유리되었으며, MD는 30분일 때 25.94％가 유리되었고, 120분 후에는 54.35％가 유리되었다. pH 7.0일 때 WPC는 43.77％가 방출 되고, 120분 후에는 78.36％가 유리되었으며, MD는 30분 일 때 27.73％가 유리되었고, 120분 후에는 68.22％가 유리되었다. pH 8.0에서는 WPC는 30분 일 때 49.07％가 유리되었고 120분 후에는 89.24％가 유리되었으며, MD는 30분 일 때 37.68％가, 120분 일 때 84.78％가 방출되었다. pH 6.0일 때 보다 pH 7.0과 pH8.0에서 각각 유리량이 급격하게 증가함을 볼 수 있는데 이는 소장의 pH는 보통 7-8이고 여러 종류의 소화효소가 소장에서 분지되는데, 소화효소 중 지방분해효소가 캡슐화 된 땅콩나물추출물 을 유리하는데 큰 영향을 미치기 때문이며,
캡슐화 된 땅콩나물추출물을 섭취할 경우, 80％ 이상의 땅콩나물추출물이 유리되어 소장의 상피세포에서 효과적으로 흡수가 일어날 것으로 사료된다.
WPC로 피복한 캡슐 분말이 MD로 피복한 캡슐의 분말보다 유리량이 많은 것은 위장에서의 pepsin의 효소반응으로 단밸질인 피복 물질이 분해되고, 소장에서는 지방분해효소에 의해 지방이 분해되어 더 많이 땅콩나물추출물 이 유리되었다고 사료된다. WPC로 피복한 것과 MD로 피복한 이중미세캡슐분말을 비교해본 결과, WPC로 피복한 땅콩나물추출물 이중미세캡슐분말이 분말특성과 안정성 실험 결과 가장 적절하다고 사료된다.
<실시예 1>
땅콩나물추출물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질과 1차피복물질인 MCT(medium-chain triglyceride) 및 1차유화제로 HLB 값이 0.6이고 농도가 1.0％인 폴리글리세롤 폴리리시놀리에이트(polyglycerol polyricinoleate, PGPR)를 60℃에서 1500rpm으로 30분 동안 교반하여 프리-에멀젼(pre-emulsion)을 얻은 후 60℃에서 9000rpm으로 2분 동안 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻었다. 이때 중심물질 : 1차피복물질은 1:3(v/v)의 비율 및 중심물질 : 1차유화제는 1:3(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하였다.
상기 땅콩나물추출물의 유화액을 중심물질로 하고, 상기 땅콩나물추출물의 유화액에 2차피복물질인 농도가 30％인 농축 유청 단백(whey protein concentrate, WPC) 및 2차유화제로서 HLB 값이 16.7이고 농도가 1.0％인 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(polyoxyethylene sorbitan monolaurate, PSML)를 첨가하고 60℃에서 2000rpm으로 10분 동안 교반하여 균질화한 다음 4℃에서 3,500×g으로 15분간 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻었다. 이때 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차피복물질은 2.5:2.75(v/v)의 비율 및 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차유화제는 2.5:2.75(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하고 원심분리하였다.
상기 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분무 건조에 의해 분말화하여 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조하였다.
상기에서 땅콩나물추출물은 땅콩나물을 땅콩나물 중량 대비 9배량의 에탄올(ethanol)에 넣고 혼합한 후 60℃의 워터배쓰(water bath)를 이용하여 2시간 동안 추출하고 여과한 여과물을 감압농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것을 사용하였다.
<실시예 2>
2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC) 대신 농도가 30％이고, DE 18인 말토덱스트린(maltodextrin, MD)을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조하였다.
<실시예 3>
1차피복물질로서 MCT 대신 옥배경화유를 사용하고, 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC) 대신 셀룰로오스(celluloses)를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조하였다.
상기 1차피복물질 및 2차피복물질은 식용에 적합한 것을 사용하였다.
<실시예 4>
1차피복물질로서 MCT 대신 대두유를 사용하고, 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC) 대신 젤라틴(gelatin)을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조하였다.
상기 1차피복물질 및 2차피복물질은 식용에 적합한 것을 사용하였다.
<실시예 5>
1차피복물질로서 MCT 대신 홍화씨유를 사용하고, 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC) 대신 실리케이트(silicates)를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조하였다.
상기 1차피복물질 및 2차피복물질은 식용에 적합한 것을 사용하였다.
<실시예 6>
1차피복물질로서 MCT 대신 버터오일을 사용하고, 2차피복물질로서 농축 유청 단백(WPC) 대신 왁스(wax)를 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조하였다.
상기 1차피복물질 및 2차피복물질은 식용에 적합한 것을 사용하였다.
<적용예 1 내지 적용예 18>
상기 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 우유에 하기 표 3과 같이 첨가하여 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 우유를 제조하였다.
| 항목 | 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말함량(％) | 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 |
| 적용예 1 | 0.1 | 실시예 1에서 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 |
| 적용예 2 | 0.5 | |
| 적용예 3 | 1.0 | |
| 적용예 4 | 3.0 | |
| 적용예 5 | 5.0 | |
| 적용예 6 | 10.0 | |
| 적용예 7 | 0.1 | 실시예 2에서 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 |
| 적용예 8 | 0.5 | |
| 적용예 9 | 1.0 | |
| 적용예 10 | 3.0 | |
| 적용예 11 | 5.0 | |
| 적용예 12 | 10.0 | |
| 적용예 13 | 0.1 | 실시예 3에서 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 |
| 적용예 14 | 0.5 | |
| 적용예 15 | 1.0 | |
| 적용예 16 | 3.0 | |
| 적용예 17 | 5.0 | |
| 적용예 18 | 10.0 |
<시험예 1> 관능검사
상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 우유를 나타내는 적용예 1 내지 적용예 18 중에서 선택된 적용예 3, 적용예 9 및 적용예 15의 우유를 실험군으로 하고, 시중에서 판매되고 있는 우유(서울우유, 서울우유사, 대한민국)를 대조군으로 하여 실험군 및 대조군에 대한 맛, 전체적인 기호도 등의 관능성을 측정하고 이의 결과를 아래의 표 4에 나타내었다.
상기 관능성 측정은 식품관련 분야에서 3년 이상의 경력을 지닌 패널 30명(남여 각각 15명)을 대상으로 5점 척도법으로 측정하였다.
| 항목 | 맛 | 기호도 |
| 적용예 3 | 4.3 | 4.4 |
| 적용예 6 | 4.2 | 4.2 |
| 적용예 9 | 4.1 | 4.0 |
| 대조군 | 3.9 | 3.9 |
*상기 표 4에서 실험군 및 대조군에 대한 관능성의 수치는 각각의 관능성 측정시 패널의 점수 총합을 패널수로 나눈 후 소수 둘째 자리에서 반올림한 것으로 수치가 높을수록 관능성이 우수함을 의미한다.
상기 표 4에서처럼 존 발명의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 우유는 종래 우유에 비해 맛, 기호도 등의 관능성이 우수한 제품을 제공할 수 있음을 알 수 있었다.
<적용예 19 내지 적용예 36>
상기 실시예 1 내지 실시예 3에서 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 요구르트에 하기 표 5와 같이 첨가하여 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 요구르트를 제조하였다.
| 항목 | 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 함량(％) | 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 |
| 적용예 19 | 0.1 | 실시예 1에서 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 |
| 적용예 20 | 0.5 | |
| 적용예 21 | 1.0 | |
| 적용예 22 | 3.0 | |
| 적용예 23 | 5.0 | |
| 적용예 24 | 10.0 | |
| 적용예 25 | 0.1 | 실시예 2에서 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 |
| 적용예 26 | 0.5 | |
| 적용예 27 | 1.0 | |
| 적용예 28 | 3.0 | |
| 적용예 29 | 5.0 | |
| 적용예 30 | 10.0 | |
| 적용예 31 | 0.1 | 실시예 3에서 제조한 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말 |
| 적용예 32 | 0.5 | |
| 적용예 33 | 1.0 | |
| 적용예 34 | 3.0 | |
| 적용예 35 | 5.0 | |
| 적용예 36 | 10.0 |
<시험예 2> 관능검사
상기 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 요구르트를 나타내는 적용예 19 내지 적용예 36 중에서 선택된 적용예 20, 적용예 26 및 적용예 32의 우유를 실험군으로 하고, 시중에서 판매되고 있는 요구르트(남양요구르트, 남양유업, 대한민국)를 대조군으로 하여 실험군 및 대조군에 대한 맛, 전체적인 기호도 등의 관능성을 측정하고 이의 결과를 아래의 표 6에 나타내었다.
상기 관능성 측정은 식품관련 분야에서 3년 이상의 경력을 지닌 패널 30명(남여 각각 15명)을 대상으로 5점 척도법으로 측정하였다.
| 항목 | 맛 | 기호도 |
| 적용예 3 | 4.2 | 4.2 |
| 적용예 6 | 4.1 | 4.0 |
| 적용예 9 | 4.0 | 4.0 |
| 대조군 | 3.8 | 3.9 |
*상기 표 4에서 실험군 및 대조군에 대한 관능성의 수치는 각각의 관능성 측정시 패널의 점수 총합을 패널수로 나눈 후 소수 둘째 자리에서 반올림한 것으로 수치가 높을수록 관능성이 우수함을 의미한다.
상기 표 6에서처럼 존 발명의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 요구르트는 종래 요구르트에 비해 맛, 기호도 등의 관능성이 우수한 제품을 제공할 수 있음을 알 수 있었다.
<실시예 7>
땅콩나물추출물 및 기능성 성분이 1:1(v/v)의 비율로 혼합된 혼합물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질과 1차피복물질인 MCT 및 1차유화제로 HLB 값이 0.6이고 농도가 1.0％인 폴리글리세롤 폴리리시놀리에이트(PGPR)를 60℃에서 1500rpm으로 30분 동안 교반하여 프리-에멀젼(pre-emulsion)을 얻은 후 60℃에서 9000rpm으로 2분 동안 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻었다. 이때 중심물질 : 1차피복물질은 1:3(v/v)의 비율 및 중심물질 : 1차유화제는 1:3(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하였다.
상기 땅콩나물추출물의 유화액을 중심물질로 하고, 상기 땅콩나물추출물의 유화액에 2차피복물질인 농도가 30％인 농축 유청 단백(WPC) 및 2차유화제로서 HLB 값이 16.7이고 농도가 1.0％인 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(PSML)를 첨가하고 60℃에서 2000rpm으로 10분 동안 교반하여 균질화한 다음 4℃에서 3,500×g으로 15분간 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻었다. 이때 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차피복물질은 2.5:2.75(v/v)의 비율 및 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차유화제는 2.5:2.75(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하고 원심분리하였다.
상기 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분무 건조에 의해 분말화하여 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조하였다.
상기에서 땅콩나물추출물은 땅콩나물을 땅콩나물 중량 대비 9배량의 에탄올(ethanol)에 넣고 혼합한 후 60℃의 워터배쓰(water bath)를 이용하여 2시간 동안 추출하고 여과한 여과물을 감압농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것을 사용하였다.
상기에서 기능성 성분은 이물질을 제거하고 수세 및 건조한 노간주나무(Juniperus rigida S. et Z.)의 열매를 노간주나무열매 중량 대비 10배량의 정제수에 넣고 혼합한 후 100℃의 온도에서 최초 정제수의 부피 대비 25％가 되도록 추출하고 여과한 1차 여과물을 1차 여과물의 부피 대비 30％가 되도록 감압 농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 노간주나무 열매 추출물을 사용하였다.
<실시예 8>
2차피복물질로서 농도가 30％이고, DE 18인 말토덱스트린(maltodextrin, MD)을 사용하는 것을 제외하고는 상기 실시예 4와 동일한 방법에 의해 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 제조하였다.
<적용예 37>
상기 실시예 7에서 제조한 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 우유에 우유 전체 중량 대비 0.2％가 되도록 첨가하여 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 우유를 제조하였다.
<적용예 38>
상기 실시예 8에서 제조한 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 우유에 우유 전체 중량 대비 0.2％가 되도록 첨가하여 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 우유를 제조하였다.
<적용예 39>
상기 실시예 7에서 제조한 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 요구르트에 요구르트 전체 중량 대비 0.2％가 되도록 첨가하여 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 요구르트를 제조하였다.
<적용예 40>
상기 실시예 8에서 제조한 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 요구르트에 요구르트 전체 중량 대비 0.2％가 되도록 첨가하여 땅콩나물추출물 및 기능성 성분을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 요구르트를 제조하였다.
상술한 바와 같이, 본 발명의 바람직한 실험예, 실시예 및 시험예를 참조하여 설명하였지만 해당 기술 분야의 숙련된 당업자라면 하기의 특허청구범위에 기재된 본 발명의 사상 및 영역으로부터 벗어나지 않는 범위 내에서 본 발명을 다양하게 수정 및 변경시킬 수 있음을 이해할 수 있을 것이다.
본 발명에 의해 땅콩나물추출물 이중미세캡슐 분말을 유제품은 종래 유제품에 함유된 영양 성분 이외에 땅콩나물에 함유된 영양 성분을 섭취할 수 있는 유제품을 소비자에게 제공할 수 있도록 함으로써 소비자들의 건강 향상에 기여할 수 있어 유제품 관련 산업발전에 기여할 수 있으므로 산업상 이용가능성이 있다.
10 : 중심물질
20 : 1차피복물질
30 : 2차피복물질
100 : 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말
20 : 1차피복물질
30 : 2차피복물질
100 : 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말
Claims (6)
- 땅콩나물추출물울 중심물질로 하고 상기 중심물질을 1차 피복물질 및 2차 피복물질로 순차적으로 피복 후 분말화된 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말.
- 제1항에 있어서,
상기 1차 피복물질은 MCT(medium-chain triglyceride), 옥배경화유, 대두유, 홍화씨유, 버터오일 중에서 선택된 어느 하나 이상이고;
상기 2차피복물질은 말토덱스트린(maltodextrin, MD), 농축 유청 단백(whey protein concentrate, WPC), 왁스(wax), 실리케이트(silicates), 젤라틴(gelatin), 셀룰로오스(celluloses) 중에서 선택된 어느 하나 이상인 것을 특징으로 하는 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말. - 땅콩나물추출물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질과 1차피복물질 및 1차유화제를 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계;
상기 땅콩나물추출물의 유화액을 2차피복물질 및 2차유화제를 교반하여 땅콩나물추출물을 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계;
상기 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분말화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
땅콩나물추출물은 땅콩나물을 에탄올(ethanol)에 넣고 혼합한 후 워터배쓰(water bath)를 이용하여 추출하고 여과한 여과물을 감압농축한 다음 진공 동결 건조를 하여 얻은 것임을 특징으로 하는 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법. - 제3항에 있어서,
땅콩나물추출물을 중심물질로 하고, 상기 중심물질과 1차피복물질로서 MCT(medium-chain triglyceride), 옥배경화유, 대두유, 홍화씨유, 버터오일 중에서 선택된 어느 하나 이상 및 1차유화제로 폴리글리세롤 폴리리시놀리에이트(polyglycerol polyricinoleate), 수크로오스 지방산 에스터(sucrose fatty acid ester), 폴리글리세롤 지방산 에스터(polyglycerol fatty acid ester) 중에서 선택된 어느 하나 이상을 교반하여 프리-에멀젼(pre-emulsion)을 얻은 후 추가로 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻되, 상기 중심물질 : 1차피복물질은 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고, 중심물질 : 1차유화제는 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하여 땅콩나물추출물의 유화액을 얻는 단계;
상기 땅콩나물추출물의 유화액을 중심물질로 하고, 상기 땅콩나물추출물의 유화액에 2차 피복물질로서 말토덱스트린(maltodextrin, MD), 농축 유청 단백(whey protein concentrate, WPC) 왁스(wax), 실리케이트(silicates), 젤라틴(gelatin), 셀룰로오스(celluloses) 중에서 선택된 어느 하나 이상 및 2차유화제로서 Tween 60, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 모노라우레이트(polyoxyethylene sorbitan monolaurate) 중에서 선택된 어느 하나를 첨가하고 교반하여 균질화한 다음 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻되, 상기 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차피복물질은 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합하고, 땅콩나물추출물의 유화액 : 2차유화제는 1:9(v/v)∼9:1(v/v)의 비율로 혼합 후 교반하고 원심분리하여 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 얻는 단계;
상기 땅콩나물추출물의 이중미세캡슐 유화액을 분무 건조하여 분말화하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말의 제조방법. - 청구항 제1항의 땅콩나물추출물을 포함하는 이중미세캡슐 분말을 함유하는 유제품.
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