KR20130044377A - 중합 토너의 세정방법 및 그 방법에 의해 세정된 토너 - Google Patents

Abstract

중합 토너의 세정방법 및 그 방법에 의해 세정된 토너가 개시된다. 개시된 토너의 세정방법은 호스트 물질을 포함하는 세정수로 토너 입자를 1차 세정하여 상기 토너 입자에 부착된 게스트 물질인 소수성 물질을 제거하는 단계를 포함한다.

Description

중합 토너의 세정방법 및 그 방법에 의해 세정된 토너{Method for washing polymerized toner and toner washed by the method}

중합 토너의 세정방법 및 그 방법에 의해 세정된 토너가 개시된다. 보다 상세하게는, 호스트 물질을 포함하는 세정수로 토너 입자를 1차 세정하여 상기 토너 입자에 부착된 게스트 물질인 소수성 물질을 제거하는 단계를 포함하는 중합 토너의 세정방법 및 그 방법에 의해 세정된 토너가 개시된다.

최근, 고화질 및 토너 소모량이 적은 토너에 대한 요구가 늘어남에 따라 정착 온도 범위가 넓은 고광택의 정전하상 현상용 중합 토너가 요구되고 있다.

일반적으로 토너는 결착수지로 작용하는 열가소성 수지에 착색제 및 왁스 등을 첨가함으로써 제조된다. 또한, 토너에 대전성을 부여하고 이를 유지시키는 대전제어제, 화상형성장치의 정착부와의 이형 작용을 위한 이형제, 토너에 유동성 및 현상성을 부여하거나 드럼 클리닝성 등의 물성을 향상시키기 위한 외첨제가 토너에 첨가될 수 있다. 이러한 토너의 제조방법으로는 분쇄법 등의 물리적인 방법과, 현탁중합법, 유화응집법, 화학 밀링법 및 분산중합법 등의 화학적인 방법이 있다.

현탁 중합법, 유화응집법 또는 분산중합법에 의해 제조된 토너, 즉 중합 토너에는 중합시 사용된 단량체를 포함하는 여러 종류의 VOC(volatile organic compound)가 잔류하고 있다. 이에 따라, 중합 토너는 일반적으로 분쇄 토너에 비해 정착시에 상대적으로 TVOC(total volitile organic compound)의 함량이 높고 불쾌한 냄새가 나는 것으로 알려져 있다(US 5,521,268).　　　　　　　

종래에는 중합 토너에 잔류하는 TVOC의 함량을 줄이기 위해 토너 제조 과정중에 얻는 토너 슬러리에 스트리핑법을 직접 적용하여 잔류 VOC 물질을 제거하였다. 그러나, 스트리핑법을 사용하는 경우에는 비등점이 낮은 VOC 물질은 쉽게 제거할 수 있지만, 비등점이 상대적으로 높은 VOC 물질(예를 들어, 올리고머)은 제거할 수 없으며, 특히 토너 표면의 요철 부위에 붙어 있는 VOC 물질을 제거하기 어려운 문제점이 있다.

본 발명의 일 구현예는 호스트 물질을 포함하는 세정수로 토너 입자를 1차 세정하여 상기 토너 입자에 부착된 게스트 물질인 소수성 물질을 제거하는 단계를 포함하는 중합 토너의 세정방법을 제공한다.

본 발명의 다른 구현예는 상기 토너의 세정방법에 의해 세정된 것으로, 300wtppm 이하의 TVOC 함량을 갖는 토너를 제공한다.

본 발명의 일 측면은,

호스트 물질을 포함하는 세정수로 토너 입자를 1차 세정하여 상기 토너 입자에 부착된 게스트 물질인 소수성 물질을 제거하는 단계를 포함하는 중합 토너의 세정방법을 제공한다.

상기 세정수 중 상기 호스트 물질의 함량은 100~1,000wtppm일 수 있다.

상기 호스트 물질은 알파-사이클로덱스트린, 베타-사이클로덱스트린, 감마-사이클로덱스트린, 사이클로덱스트린의 유도체, 및 사이클로덱스트린의 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함할 수 있다.

상기 게스트 물질은 VOC(volatile organic compound)를 포함할 수 있다.

상기 1차 세정은 세정후의 세정수의 전기전도도가 50uS/cm 이하로 될 때까지 복수회 진행될 수 있다.

상기 토너의 세정방법은 상기 1차 세정된 토너 입자를 산성 수용액으로 2차 세정하는 단계를 추가로 포함하고, 상기 2차 세정은 세정후의 세정수의 전기전도도가 10uS/cm 이하로 될 때까지 1회 이상 진행될 수 있다.

본 발명의 다른 측면은,

상기 세정방법에 의해 세정된 토너로서, 300wtppm 이하의 TVOC 함량을 갖는 토너를 제공한다.

본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 세정방법에 의하면, VOC 물질이 감소되어 불쾌한 냄새가 저감된 친환경 토너를 얻을 수 있다.

이하, 본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 세정방법을 상세히 설명한다.

본 발명의 일 구현예에 따른 토너의 세정방법은 호스트 물질을 포함하는 세정수로 토너 입자를 1차 세정하여 상기 토너 입자에 부착된 게스트 물질인 소수성 물질을 제거하는 단계를 포함한다.

본 명세서에서, “중합 토너”란 모노머, 착색제, 왁스 및 기타 첨가제(예를 들어, 대전제어제, 이형제)를 1종 이상의 분산액에서 동시에 또는 순차적으로 혼합하는 과정 및 선택적으로 여과 과정을 거쳐 제조된 토너를 의미한다. 이와는 달리, 모노머를 중합하여 결착수지를 별도로 제조한 후, 상기 제조된 결착수지를 착색제, 왁스 및 기타 첨가제와 혼합하는 과정을 거쳐 제조된 토너는 본 명세서의 중합 토너에 포함되지 않는다.

상기 중합 토너는 한국공개특허 제2010-0048071호, 한국공개특허 제2010-0115148호 및 한국특허출원 제2011-0078741호에 개시된 방법과 동일하거나 유사한 방법으로 제조된 것일 수 있다. 한국공개특허 제2010-0048071호, 한국공개특허 제2010-0115148호 및 한국특허출원 제2011-0078741호는 인용에 의하여 전체로서 본 명세서에 통합된다.

상기 세정수 중 상기 호스트 물질의 함량은 100~1,000wtppm일 수 있다. 상기 세정수 중 상기 호스트 물질의 함량이 상기 범위이내이면, VOC의 제거 효과가 높을뿐만 아니라 세정시 상기 호스트 물질의 제거가 용이하여 외첨 효율이 높고 세정 중 토너 간의 뭉침 현상이 발생하지 않아 입도분포가 좁은 토너를 얻을 수 있다.

상기 호스트 물질은 소수성 내부 공간을 포함하며, 상기 내부 공간에 상기 게스트 물질이 삽입되어 제거된다(이를 호스트-게스트 상호작용이라고 함).

상기 호스트 물질은 알파-사이클로덱스트린, 베타-사이클로덱스트린, 감마-사이클로덱스트린, 사이클로덱스트린의 유도체, 및 사이클로덱스트린의 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함할 수 있다.

상기 사이클로덱스트린의 유도체는 부틸-α-사이클로덱스트린, 2-히드록시프로필)-α-사이클로덱스트린, 숙시닐-α-사이클로덱스트린, 헥사키스 (6-O-터트부틸-디메틸실릴)-α-사이클로덱스트린, 헥사키스(2,3,6-트리-O-옥틸)-α-사이클로덱스트린, 헥사키스(2,3,6-트리-O-메틸)-α-사이클로덱스트린, 헵타키스(6-O-술포)-β-사이클로덱스트린, 헵타키스-(2,3,6-트리-O-벤조일)-β-사이클로덱스트린, 2-카르복시에틸)-β-사이클로덱스트린, (2-히드록시에틸)-β-사이클로덱스트린, (2-히드록시프로필)-β-사이클로덱스트린, 6-O-α-말토실-β-사이클로덱스트린, 아세틸-β-사이클로덱스트린, 부틸-β-사이클로덱스트린, 헵타키스(2,3,6-트리-O-아세틸)-β-사이클로덱스트린, 카르복시메틸-β-사이클로덱스트린, 헵타키스(6-O-t-부틸디메틸실릴-2,3-디-O-아세틸)-β-사이클로덱스트린, 메틸-β-사이클로덱스트린, 숙시닐-(2-히드록시프로필)-β-사이클로덱스트린, 숙시닐-β-사이클로덱스트린, 트리아세틸-β-사이클로덱스트린, 6-모노디옥시-6-모노아미노-β-사이클로덱스트린, 헵타키스(2,3,6-트리-O-에틸)-β-사이클로덱스트린, 헵타키스(2,3,6-트리-O-메틸)-β-사이클로덱스트린, 헵타키스(2,3-디-O-아세틸-6-O-술포)-β-사이클로덱스트린, 헵타키스(2,6-디-O-메틸)-β-사이클로덱스트린, 헵타키스(3-O-아세틸-2,6-디-O-메틸)-β-사이클로덱스트린, 헵타키스-(2,6-디-O-에틸)-β-사이클로덱스트린, 실릴[(6-O-터트--부틸디메틸)-2,3,-디-O-아세틸)-β-사이클로덱스트린, 부틸-γ-사이클로덱스트린, 옥타키스 (2,3,6-트리-O-메틸)-γ-사이클로덱스트린, 옥타키스 (2,6-디-O-펜틸)-γ-사이클로덱스트린, 및 옥타키스 (6-O-t-부틸디메틸실릴)-γ-사이클로덱스트린으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함할 수 있다.

상기 사이클로덱스트린의 폴리머는 α-사이클로덱스트린/에피클로로하이드린 코폴리머, 카르복시메틸-α-사이클로덱스트린/에피클로로하이드린 코폴리머, β-사이클로덱스트린/에피클로로하이드린 코폴리머, 카르복시메틸-β-사이클로덱스트린/에피클로로하이드린 코폴리머, γ-사이클로덱스트린/에피클로로하이드린 코폴리머 및 카르복시메틸-γ-사이클로덱스트린/에피클로로하이드린 코폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함할 수 있다.

상기 게스트 물질은 VOC(volatile organic compound)를 포함할 수 있다. 상기 VOC는 중합 토너의 제조에 사용된 모노머 및/또는 용매에서 유래된 것일 수 있다.

상기 1차 세정은 세정후의 세정수의 전기전도도가 50uS/cm 이하로 될 때까지 복수회(예를 들어, 3회 이상) 진행될 수 있다.

상기 토너의 세정방법은 상기 1차 세정된 토너 입자를 산성 수용액(예를 들어, 질산 수용액)으로 2차 세정하는 단계를 추가로 포함하고, 상기 2차 세정은 세정후의 세정수의 전기전도도가 10uS/cm 이하로 될 때까지 1회 이상 진행될 수 있다.

상기 방법으로 세정된 토너는 건조단계를 거쳐 토너 분말을 형성할 수 있다.

본 발명의 또 다른 구현예는 전술한 토너의 세정방법에 의해 세정된 토너로서, 300wtppm 이하의 TVOC 함량을 갖는 토너를 제공한다.

이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.

실시예

제조예 1: 폴리에스테르 수지의 합성

교반기, 질소 가스 도입구, 온도계 및 냉각기가 설치된 3L 반응기를 오일조내에 설치하였다. 이렇게 설치된 반응기 내에 테레프탈산 45g, 이소프탈산 39g, 1,2-프로필렌글리콜 75g, 트리멜리트산 3g을 투입하고, 촉매로서 디부틸주석옥사이드를 단량체 전체 무게에 대하여 500ppm 투입하였다. 이후, 반응기 내용물을 150rpm으로 교반하면서 반응기의 온도를 150℃까지 승온시켰다. 이후, 6시간 동안 반응을 진행시키고, 220℃까지 승온시킨 다음, 부반응물의 제거를 위해 반응기를 0.1torr로 감압하고, 동일 압력 조건에서 15시간 동안 반응을 더 진행시켜 폴리에스테르 수지를 얻었다.

유리전이온도( Tg , ℃) 측정

시차주사열량계(Netzsch사 제품)를 사용하여, 상기에서 제조된 폴리에스테르수지 시료를 10℃/분의 가열 속도로 20℃에서 200℃까지 승온시킨 후, 20℃/분의 냉각 속도로 10℃까지 급랭시킨 다음, 다시 10℃/분의 가열 속도로 승온시켜 상기 시료의 유리전이온도를 측정하였다.

상기 제조예 1에서 제조된 폴리에스테르 수지의 유리전이온도(Tg)는 66℃이었다.

　

산가 측정

산가(mgKOH/g)는 상기 제조예 1에서 제조된 폴리에스테르 수지를 디클로로메탄에 용해시킨 후 냉각시켜, 0.1N KOH 메틸알코올 용액으로 적정함으로써 측정하였다.

상기 제조예 1에서 제조된 폴리에스테르 수지의 산가는 11mgKOH/g이었다.

　

중량평균분자량 및 Mp 측정

폴리스티렌(Polystyrene) 기준시료를 사용한 검량선을 이용하여 GPC(gel permeation chromatography)에 의해 상기 제조예 1에서 제조된 폴리에스테르 수지의 중량평균분자량을 측정하였다.

또한, GPC법에 의해, 얻어진 용출 곡선의 피크치에 상당하는 유지 시간으로부터, 피크 분자량(Mp)을 표준 폴리스티렌 환산에 의해 구하였다. 여기서, 용출 곡선의 피크치란, 용출 곡선이 극대치를 나타내는 점을 의미하며, 극대치가 2개 이상 존재하는 경우는, 용출 곡선의 최대치를 부여하는 점이 피크치이다. 또한, 피크 분자량의 위치에 있어서의 GPC 곡선의 신호강도 I(Mp), 분자량 10만의 위치에 있어서의 GPC 곡선의 신호 강도 I(M100000)란, 각각, 피크 분자량의 위치에 있어서의 신호 강도와 베이스라인의 신호 강도의 차이, 분자량 10만의 위치에 있어서의 신호 강도와 베이스라인의 신호 강도의 차이이며, 전위(㎷)로 표시되는 값이다. GPC 측정 조건은 이하와 같았다.

- 장치: 도요소다공업(주) 제품, HLC8020

- 컬럼: 도요소다공업(주) 제품, TSKgelGMHXL(컬럼 사이즈: 7.8㎜(ID)×30.0㎝(L))을 3열 직렬로 연결한 것

- 오븐 온도: 40℃

- 용리액: THF

- 시료 농도: 4㎎/10㎖

- 여과 조건: 0.45㎛ 테프론(등록상표) 멤브레인 필터로 시료 용액을 여과

- 유속: 1㎖/분

- 주입량: 0.1㎖

- 검출기: RI(reflective index) 검출기

검량선 작성용 표준 폴리스티렌 시료: 도요소다공업(주) 제품 TSK standard, A-500(분자량 5.0×10²), A-2500(분자량 2.74×10³), F-2(분자량 1.96×10⁴), F-20(분자량 1.9×10⁵), F-40(분자량 3.55×10⁵), F-80(분자량 7.06×10⁵), F-128(분자량 1.09×10⁶), F-288(분자량 2.89×10⁶), F-700(분자량 6.77×10⁶), F-2000(분자량 2.0×10⁷).

상기 제조예 1에서 제조된 폴리에스테르 수지의 중량평균분자량은 18,000이었고, Mp는 5,100이었다.

제조예 2: 폴리에스테르 수지 분산액의 제조

온도계 및 임펠러형 교반기를 장착한 3L 반응기에 분산안정제인 4중량% 수산화나트륨 수용액을 46g(폴리에스테르 수지 산가 대비 2.5당량) 투입하고, 계면활성제(다우코닝사, dowfax, 폴리에스테르 수지의 함량 대비 1중량%) 6.67g, 및 물 958g을 넣었다. 여기에, 상기 제조예 1에서 제조된 폴리에스테르 수지 300g을 고체 상태로 투입하고, 메틸에틸케톤 500g을 투입한 다음 70℃에서 1시간 동안 환류시킨 후, 80℃에서 4시간 이상 질소 퍼지하면서 유기 용매를 제거하였다. 결과로서, 폴리에스테르 수지 분산액을 얻었다.

제조예 3: 착색제 분산액의 제조

교반기, 온도계 및 콘덴서가 설치된 부피 3L 반응기에 시안 안료(일본의 대일정화 주식회사, ECB-303) 540g, 계면활성제 (다우코닝사, Dowfax 2A1) 27g 및 증류수 2,450g을　넣은 후, 약 10시간 동안 천천히 교반하면서 예비분산을 수행하였다. 이후 비즈밀(독일 Netzsch사, Zeta RS)을 사용하여 4시간 동안 분산 처리를 수행하였다. 결과로서, 착색제 분산액을 얻었다. 분산 완료 후, 멀티사이저 2000(Malvern社제품)을 사용하여 시안 안료 입자의 입도를 측정한 결과 D50(v)이 170nm이었다. 본 명세서에서, D50(v)이란 부피평균입경을 기준으로 50%에 해당되는 입경, 즉 입경을 측정하여 작은 입자부터 부피를 누적할 경우 총부피의 50%에 해당하는 입경을 의미한다.

제조예 4: 왁스 분산액의 제조

파라핀 왁스(NIPPON SEIRO, HNP10, 융점 72℃) 50g, 음이온성 계면활성제 (다우코닝사, dowfax) 10g 및 이온교환수 160g을 반응기에 투입하고, 호모게나이저(Homogenizer, IKA사)를 사용하여 95℃로 가열하면서 30분간 분산시킨 후, 압력 토출형 호모게나이저(Homogenizer, 일본 정밀기계)로 옮기고 90℃에서 약 20분간 분산 처리를 수행하여 부피평균입경(D50(v))이 230nm(Microtrac Inc의 Microtrac 252를 사용하여 측정한 것)인, 나노 사이즈로 분산된 왁스 분산액을　얻었다.

　

제조예 5: 중합 토너의 제조

70L 반응기에서 상기 제조예 2에서 제조된 폴리에스테르 수지 분산액 23,300g, 착색제 분산액 1,410g 및 왁스 분산액 1,100g을 혼합하여 혼합액을 얻었다. 여기에, 응집제로 염화나트륨 수용액(농도=5중량%) 3,702g을 첨가하고 호모게나이저(IKA사, T-50)를 사용하여 10,000rpm의 속도로 20분 동안 균질화 공정을 진행시켰다. 이후, 반응기의 온도를 53℃까지 승온시킨 다음 D50(v)이 7.0㎛(Microtrac Inc의 Microtrac 252를 사용하여 측정)가 될 때까지 응집을 계속하였다.

상기 응집 온도를 유지하면서 1N 수산화나트륨 수용액 384g을 상기 반응기에 넣어 입자의 성장을 중단시키고 80rpm으로 교반 속도를 낮춘 다음 반응기의 온도를 95℃로 승온시켜 토너 입자를 합일시켰다. 이때, 토너 입자의 원형도가 0.985가 될 때까지 합일을 계속하였다. 이어서, 반응기의 온도를 40℃로 낮추고, 여과장치(장치명: filter press)를 사용하여 토너를 분리하였다.

토너 입자의 원형도 측정

상기 제조예 5에서 토너 입자의 원형도(circularity)는 FPIA-3000(Sysmex사 제품, 일본 소재)을 이용하여 측정하였다. FPIA-3000을 이용한 원형도 측정에 있어서 측정 시료의 제조는 증류수 50~100ml에 계면활성제(와코社, Contaminon-N)를 적정량 첨가하고, 여기에 토너 입자 10~20mg을 첨가한 후 초음파 분산기에서 1분간 분산 처리함으로써 이루어졌다.

원형도는 하기 수학식 1에 의해 FPIA-3000에서 자동으로 구해진다.

[수학식 1]

원형도(circularity) = 2×(면적×π)^1/2/페리미터

상기 식에서 면적(area)은 투영된 토너의 면적을 의미하고, 페리미터(perimeter)는 투영된 토너의 둘레 길이를 의미한다. 이 값은 0~1 값을 가질 수 있으며, 1에 가까울수록 구형을 의미하게 된다.

실시예 1: 중합 토너의 세정 및 건조

상기 제조예 5에서 제조된 토너를 100wtppm의 베타-사이클로덱스트린(호스트 물질)을 포함하는 세정수를 사용하여 세정후의 세정수의 전기전도도가 50uS/cm 이하가 될 때까지 반복하여 세정한 후, 0.3M 질산 수용액을 초순수와 혼합하여 제조한 pH가 1.5인 혼합액으로 재세정하여 세정후의 세정수의 전기전도도가 10uS/cm 이하가 되도록 하였다. 이후, 세정이 완료된 토너의 젖은 케이크(wet cake)를 유동층 건조기에서 함수율이 1중량% 이하가 되도록 건조시켰다.

실시예 2

세정수에 포함된 베타-사이클로덱스트린의 농도를 1,000wtppm으로 변경한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 중합 토너를 세정하고 건조하였다.

실시예 3~4

호스트 물질로서 베타-사이클로덱스트린 대신에 하기 표 1에 기재된 것과 같은 물질을 사용한 것으로 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 중합 토너를 세정하고 건조하였다.

	실시예 3	실시예 4
호스트 물질	(2-히드록시에틸)-β-사이클로덱스트린	β-사이클로덱스트린/에피클로로하이드린 코폴리머

비교예 1

100wtppm의 베타-사이클로덱스트린을 포함하는 세정수 대신에 순수한 물을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 중합 토너를 세정하고 건조하였다.

평가예

상기 실시예 1~4 및 비교예 1에서 얻어진 중합 토너에 대하여 입도분포, 미분함량, 토너내 잔류 TVOC의 함량 및 냄새를 아래와 같이 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.

　입도분포 및 미분 함량(총 입자수 중 3㎛ 미만의 입경을 갖는 입자수의 비율) 평가

상기 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 토너 입자의 입도분포(GSDp 및 GSDv)는 벡크만사(Beckman Coulter Inc.)의 멀티사이저(Multisizer™ 3 Coulter Counter^?를 사용하여 평균입경을 측정한 다음, 하기 수학식 2 및 3에 의해 계산된다. 상기 멀티사이저에서 애퍼처(aperture)는 100㎛을 이용하고, 전해액인 ISOTON-II(Beckman Coulter사) 50~100ml에 계면활성제(와코社, Contaminon-N)를 적정량 첨가하고, 여기에 측정 시료 10~15mg을 첨가한 후 초음파 분산기에 5분간 분산 처리함으로써 샘플을 제조하였다. 상기 분산처리된 측정 시료 중 30,000개의 입자에 대하여 입도분포 및 미분 함량을 측정하였다.

[수학식 2]

GSDp =

(p: 입자수)

상기 수학식 2에서, GSDp는 입자수 기준의 입도분포로서 이 값이 작을수록 입도분포가 좁은 것을 의미하고, D16p 및 D84p는 각각 토너 입자의 입경을 측정하여 작은 입자부터 입자수를 누적할 경우 총 입자수의 16% 및 84%에 해당하는 입경을 의미한다.

[수학식 3]

GSDv =

(v: 부피)

상기 수학식 3에서, GSDv는 부피 기준의 입도분포로서 이 값이 작을수록 입도분포가 좁은 것을 의미하고, D16v 및 D84v는 각각 토너 입자의 입경을 측정하여 작은 입자부터 부피를 누적할 경우 총 부피의 16% 및 84%에 해당하는 입경을 의미한다.

TVOC 함량 평가

상기 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 토너 중의 TVOC 함량을 측정하기 위해서 고체상인 토너 시료의 휘발성 성분을 포집할 수 있는 TDS(Thermo Desorption System)가 장착된 GC-MS(Inlet: Gerstel TDS-2, GC: HP GC5890, Detector: HP MSD5972)를 사용하였다. 이때, 시료의 전처리를 위해 10mg의 토너 시료를 유리관에 넣은 후, 상기 토너 시료가 유리관의 가운데에 위치하도록 상기 유리관의 양단부를 유리솜으로 막은 다음, 상기 토너 시료가 담긴 유리관을 TDS에 장착하였다. 이 때 TDS는 60℃/min의 속도로 40℃에서 200℃의 온도로 승온되었으며, GC-MS의 측정조건은 Headspace GC-MS와 동일한 조건을 적용하였다. 이를 통해 얻어진 GC-MS 크로마토그램에서 헥산과 헥사데칸 사이의 모든 피크의 면적을 구하고 이를 톨루엔 정량 곡선에 대입하여 TVOC를 구하였다.

냄새 테스트

상기 각 실시예 및 비교예에서 얻어진 토너의 냄새 테스트를 하기와 같은 방법으로 실시하였다.

무작위로 테스트 참가자를 20명 선정하여 밀폐된 공간에서 상기 각 실시예 및 비교예에서 세정된 토너로 인쇄하였다. 먼저, 삼성 CLP-510 프린터 카트리지에 상기 제조된 토너를 각각 충전하고, 인쇄 글자 비율 5%의 화상으로 A4 용지 1,000매를 인쇄한 후, 인쇄 장소 및 인쇄 종이에 대한 주관적인 냄새에 대한 통계를 얻었다.

구체적으로, 패널 테스트 결과를 다음과 같이 점수화하였다.

1: 아주 불쾌함

2: 불쾌함

3: 불쾌하지 않음

	GSDp	GSDv	미분 함량(%)	TVOC 함량 (wtppm)	냄새
실시예 1	1.27	1.21	2.2	180	2.5
실시예 2	1.27	1.22	2.2	150	2.4
실시예 3	1.27	1.22	2.5	220	2.3
실시예 4	1.28	1.21	2.1	200	2.4
비교예 1	1.27	1.22	2.2	980	1.3

상기 표 2를 참조하면, 실시예 1~4에서 얻어진 토너는 비교예 1에서 얻어진 토너에 비해 토너내 잔류 TVOC 함량이 적고, 불쾌한 냄새가 적게 나는 것으로 나타났다. 또한, 실시예 1~4에서 얻어진 토너는 비교예 1에서 얻어진 토너와 유사한 입도분포 및 미분 함량을 갖는 것으로 나타났다.

본 발명은 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

1. 호스트 물질을 포함하는 세정수로 토너 입자를 1차 세정하여 상기 토너 입자에 부착된 게스트 물질인 소수성 물질을 제거하는 단계를 포함하는 중합 토너의 세정방법.
2. 제1항에 있어서,
   상기 세정수 중 상기 호스트 물질의 함량은 100~1,000wtppm인 토너의 세정방법.
3. 제1항에 있어서,
   상기 호스트 물질은 알파-사이클로덱스트린, 베타-사이클로덱스트린, 감마-사이클로덱스트린, 사이클로덱스트린의 유도체 및 사이클로덱스트린의 폴리머로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 화합물을 포함하는 토너의 세정방법.
4. 제1항에 있어서,
   상기 게스트 물질은 VOC(volatile organic compound)를 포함하는 토너의 세정방법.
5. 제1항에 있어서,
   상기 1차 세정은 세정후의 세정수의 전기전도도가 50uS/cm 이하로 될 때까지 복수회 진행되는 토너의 세정방법.
6. 제1항에 있어서,
   상기 1차 세정된 토너 입자를 산성 수용액으로 2차 세정하는 단계를 추가로 포함하고, 상기 2차 세정은 세정후의 세정수의 전기전도도가 10uS/cm 이하로 될 때까지 1회 이상 진행되는 토너의 세정방법.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 세정방법에 의해 세정된 토너로서, 300wtppm 이하의 TVOC 함량을 갖는 토너.