KR20130037741A - 연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법 - Google Patents

연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 물리적/화학적으로 우수한 내구성을 갖도록 한 연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법에 관한 것이다.
즉, 본 발명은 연료전지 전극의 성능과 내구성을 향상시키는 동시에 백금 사용량을 절감할 수 있도록 기계적 강도를 보강하는 탄소나노섬유를 첨가하고, 반응 부생물에 의한 고분자 전해질막의 부식을 막기 위해 세륨-지르코늄 산화물을 첨가하며, 백금의 용해와 이동, 뭉침 현상을 억제하기 위해 제2금속(Ir, Pd, Cu, Co, Cr, Ni, Mn, Mo, Au, Ag, V 등)을 백금과 합금시킨 촉매를 적용하여 만들어진 연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법을 제공하고자 한 것이다.

Description

연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법{Electrode for fuel cell and method for manufacturing membrane-electrode assembly using the same}
본 발명은 연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 물리적/화학적으로 우수한 내구성을 갖도록 한 연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법에 관한 것이다.
연료전지 시스템의 구성중 전기를 실질적으로 발생시키는 연료전지 스택은 막-전극 어셈블리(Membrane Electrode Assembly: MEA, 전극막 어셈블리, 전극막 접합체라고도 함)와 분리판(Separator)으로 이루어진 단위 셀이 수 십 내지 수 백개이상 적층된 구조를 가진다.
상기 막-전극 어셈블리는 고분자 전해질 막과, 이 고분자 전해질막(이하, 고분자막 이라고도 칭함)을 사이에 두고 배열되는 음극 및 양극 전극으로 구성되며, 이때 음극 전극(수소극, 연료극, 애노드 전극, 산화 전극이라고도 함) 및 양극 전극(공기극, 산소극, 캐소드, 환원 전극이라고도 함)은 나노 크기의 백금계 촉매입자를 포함하는 촉매층이 탄소 페이퍼 또는 탄소 천(carbon cloth) 등의 전극 기재(backing layer)상에 흡착되어 형성된다.
종래의 막 전극 어셈블리를 제조하는 방법을 살펴보면, 도 1에 도시된 바와 같이 촉매 슬러리를 기체확산층 위에 코팅, 분사, 페인팅 등의 방법을 통하여 전극을 만들고, 이것을 고분자 전해질막과 열압착하여 제조할 수 있고, 도 2에 도시된 바와 같이 촉매 슬러리를 고분자막에 직접 분사, 코팅, 페인팅하여 기체확산층과 열압착하는 방법이 있으며, 또 다른 방법으로 도 3에 도시된 바와 같이 촉매 슬러리를 이형지에 분사, 코팅, 페인팅하고 이것을 고분자막에 전사하여 전극을 만든 다음 기체확산층과 접합하는 방법 등이 있다.
그러나, 기체확산층 위에 촉매 슬러리를 형성시키는 경우에는 기공 형성에 유리하지만, 막-전극 어셈블리(MEA) 제조 공정상 불편한 점이 있기 때문에 실제 상용화 공정에서는 채택되지 않고 있다.
또한, 고분자막에 촉매층을 직접 형성하는 방법은 작은 규모의 전극 제조는 가능하나 대면적의 전극 제조는 고분자막의 변형 문제 때문에 막-전극 어셈블리를 제조하는데 어려움이 있다.
또한, 이형지에 촉매층을 형성하고 이것을 고분자막에 전사시키는 방법의 경우, 촉매층의 두께, 바인더의 함량, 촉매의 종류에 따라서 촉매층이 갈라지는 문제가 발생하므로, 나중에 고분자막에 전사하는 과정에서 촉매층의 유실이 초래되고, 또한 촉매층이 고분자막에 전사된 상태에서도 촉매층에 크랙이 존재함에 따라 크랙을 통해 고분자막이 분리판의 가스 공급 채널에 직접 노출되어, 결국 연료전지 성능 및 내구성이 떨어지는 문제점이 있다.
제조된 막-전극 접합체의 내구성을 떨어뜨리는 또 다른 요인으로는 고분자 전해질막이 화학적으로 불안정하여 분해되는 현상이 발생되는 점에 있는 바, 이는 연료전지의 운전 또는 휴지(idle) 상태에서 모두 발생하고, 산소 또는 수소가 고분자막을 투과하여 발생한 과산화수소와, 산소극에서 반응 중에 생성된 과산화수소에 의해 생성된 수산화라디칼(OH 라디칼)이 직접적인 원인이 되며, 결국 생성된 수산화라디칼은 고분자전해질(바인더) 말단의 작용기(-SO3H)를 분해하여 수소 이온의 전도성을 떨어뜨리기 때문에 연료전지의 운전 성능이 떨어지는 현상을 유발시킨다.
또한, 제조된 막-전극 접합체의 내구성을 떨어뜨리는 또 다른 요인으로는 자동차용 연료전지의 전압 및 전류의 변화가 운전 상황에 따라 크다는 점이다.
즉, 시동, 정지, 가속, 감속 등의 운전 상황에 따라서 연료전지의 전압 변화가 빈번하면서도 크게 일어나기 때문에 촉매의 열화가 빨리 일어나게 되고, 이는 연료전지의 내구성 저하 문제를 일으키게 되며, 특히 캐소드(cathode)는 애노드(anode)에 비해 상대적으로 전압의 변화가 빈번하게 일어나기 때문에 촉매 입자의 성장, 용해, 뭉침 현상이 두드러지게 나타나, 결국 연료전지 성능이 감소하는 문제가 발생한다.
본 발명은 상기와 같은 점을 감안하여 안출한 것으로서, 연료전지 전극의 성능과 내구성을 향상시키는 동시에 백금 사용량을 절감할 수 있도록 기계적 강도를 보강하는 탄소나노섬유를 첨가하고, 반응 부생물에 의한 고분자 전해질막의 부식을 막기 위해 세륨-지르코늄 산화물을 첨가하며, 백금의 용해와 이동, 뭉침 현상을 억제하기 위해 제2금속(Ir, Pd, Cu, Co, Cr, Ni, Mn, Mo, Au, Ag, V 등)을 백금과 합금시킨 촉매를 적용하여 만들어진 연료전지용 전극 및 이를 이용한 막-전극 어셈블리 제조 방법을 제공하는데 그 목적이 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제1구현예에 따른 연료전지용 전극은 탄소담지체에 세륨-지르코늄 산화물을 1~100nm 크기로 담지시키고, 백금과 제2금속을 1~100nm 크기로 담지시켜 4원 합금촉매로 제조한 것임을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제2구현예에 따른 연료전지용 전극은 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원 합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 혼합시킨 것임을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제3구현예에 따른 연료전지용 전극은 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 탄소담지체에 담지한 형태의 것을 혼합한 것임을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제4구현예에 따른 연료전지용 전극은 탄소담지체에 세륨-지르코늄 산화물을 1~100nm 크기로 담지시키고, 백금과 제2금속을 1~100nm 크기로 담지시킨 4원 합금촉매에 탄소나노섬유 및 고분자 전해질 용액을 혼합시킨 것임을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제5구현예에 따른 연료전지용 전극은 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 제1의 2원 합금촉매와, 백금과 다른 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 제2의 2원 합금촉매를 혼합한 것임을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 제6구현예에 따른 연료전지용 전극은 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 혼합시킨 다음, 탄소나노섬유 및 고분자 전해질 용액을 더 혼합시킨 것임을 특징으로 한다.
상기의 각 구현예에서의 합금촉매 조성비는 백금 100 중량부에 대하여 세륨 0.1~5 중량부, 지르코늄 0.1~5 중량부, 제2금속 1~50 중량부를 사용하고, 합금을 담지하는 탄소는 백금 100 중량부에 대하여 10~2000 중량부를 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기의 제4 및 제6구현예에서, 탄소나소섬유는 백금 100 중량부에 대하여 1~200 중량부를 사용하고, 고분자전해질은 백금 100 중량부에 대해서 50~500 중량부를 사용하는 것을 특징으로 한다.
상기의 각 구현예에서의 탄소담지체는 활성탄소(입경 1~1000nm), 탄소나노섬유(섬경 1~1000nm, 길이 0.1~1000um), 흑연화탄소(입경 1~1000nm) 중 선택된 어느 하나로 사용되는 것을 특징으로 한다.
상기의 각 구현예에서의 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 선택된 것임을 특징으로 한다.
상기의 제4 및 제6구현예에서, 탄소나노섬유는 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본나노링 중 선택된 어느 하나로 채택된 것임을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 탄소나노섬유의 직경은 5 ~ 100nm 인 것을 특징으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 막-전극 어셈블리 제조 방법은: 상기의 제1 내지 제6구현예중 선택된 어느 하나의 연료전지용 전극을 용매, 고분자 전해질 용액과 혼합하여 촉매슬러리로 제조하는 단계와; 상기 촉매 슬러리를 이형지에 코팅하는 단계와; 코팅된 전극을 건조시키는 단계와; 건조시킨 전극을 고분자 전해질막에 열압착시키는 단계; 로 이루어지는 것을 특징으로 한다.
바람직하게는, 상기 촉매 슬러리의 촉매 입도를 작고 고르게 하기 위하여, 소정의 회전 분쇄기(planetary bead mill)를 이용하여 분쇄하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 촉매슬러리에 대한 촉매, 탄소나노섬유, 이오노머의 총합인 고체 함유량이 5 내지 30중량%가 되도록 한 것을 특징으로 한다.
상기한 과제 해결 수단을 통하여, 본 발명은 다음과 같은 효과를 제공한다.
본 발명에 따르면, 백금과 제2금속을 합금시키고 동시에 세륨 지르코늄 산화물을 합금화시켜 혼합함으로써, 연료전지 전극인 촉매금속의 내구성과 이용율을 향상시키는 동시에 고분자 전해질의 부식을 막는 효과를 기대할 수 있다.
특히, 세륨-지르코늄 산화물이 담지되어 있는 카본에 백금과 제2금속을 담지하여 촉매를 형성하고, 이 촉매와 탄소나노섬유, 고분자 전해질을 혼합하여 전극을 제조한 뒤, 이를 이용하여 막 전극 어셈블리(MEA)를 제조함으로써, 막 전극 어셈블리의 내구성이 개선되고 백금량이 절감되는 효과를 얻을 수 있다.
도 1은 기체확산층에 촉매층을 코팅하고 고분자막과 열압착을 통해 접합시키는 막-전극 어셈블리 제조 방법을 나타낸 개략도,
도 2는 고분자 막에 촉매층을 직접 코팅하고 기체확산층을 접합하는 막-전극 어셈블리 제조 방법을 설명하는 개략도,
도 3은 이형지에 촉매층을 코팅하고 고분자막에 전사시킨 뒤 기체확산층을 접합하는 막-전극 어셈블리 제조 방법을 설명하는 개략도,
도 4는 본 발명의 제1실시예에 따른 연료전지용 전극을 나타내는 모식도,
도 5는 본 발명의 제2실시예에 따른 연료전지용 전극을 나타내는 모식도,
도 6은 본 발명의 제3실시예에 따른 연료전지용 전극을 나타내는 모식도,
도 7은 본 발명의 제4실시예에 따른 연료전지용 전극을 나타내는 모식도,
도 8은 본 발명의 제5실시예에 따른 연료전지용 전극을 나타내는 모식도,
도 9는 본 발명의 제6실시예에 따른 연료전지용 전극을 나타내는 모식도,
도 10 내지 도 12은 본 발명에 따른 연료전지용 전극에 대한 물성 실험 결과를 보여주는 그래프.
이하, 본 발명의 각 실시예를 첨부도면을 참조로 보다 구체적으로 설명하면 다음과 같다.
제1실시예
본 발명의 제1실시예에 따른 연료전지용 전극은 첨부한 도 4의 개념도에서 보듯이, 탄소담지체에 세륨-지르코늄 산화물을 1~100nm 크기로 담지시키고, 백금과 제2금속을 1~100nm 크기로 담지시켜 4원 합금촉매로 제조된 것이다.
이때, 제1실시예의 4원 합금촉매 조성비는 백금 100 중량부에 대하여 세륨 0.1~5 중량부, 지르코늄 0.1~5 중량부, 제2금속 1~50 중량부를 사용하고, 합금을 담지하는 탄소 즉, 탄소담지체는 백금 100 중량부에 대하여 10~2000 중량부를 사용한다.
특히, 상기 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 선택된다.
또한, 상기 탄소담지체는 활성탄소(입경 1~1000nm), 탄소나노섬유(섬경 1~1000nm, 길이 0.1~1000um), 흑연화탄소(입경 1~1000nm) 들을 사용할 수 있다.
또한, 상기 탄소담지체로서, 탄소나노섬유는 그 종류에 관계없이 기계적인 물성이 동일한 경우 사용이 가능하되, 예를 들어, 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본나노링 등이 사용 가능하고, 각 탄소나노섬유의 여러 구조가 모두 사용 가능하지만 길이 방향으로 직진성이 좋은 것을 선택하여 사용하는 것이 좋다.
바람직하게는, 상기 탄소나노섬유의 직경은 5 내지 100nm가 적절하고, 길이는 수백nm 이상이면 사용이 가능하되, 직경이 5nm 이하이면 분산이 어렵고, 분산된 후에도 다시 뭉치는 현상이 발생하여 촉매 슬러리가 불균일해지는 문제점이 있고, 직경이 100nm 이상이면 촉매층을 결속하는 능력이 감소하고 촉매층에 물리적으로 손상을 줄 수 있으므로, 5 내지 100nm 직경의 탄소나노섬유를 첨가하도록 한다.
여기서, 상기와 같이 구비된 제1실시예에 따른 연료전지 전극 즉, 4원 합금촉매를 용매, 고분자 전해질 용액과 혼합하여 촉매슬러리로 제조한 다음, 촉매 슬러리의 촉매 입도를 작고 고르게 하기 위하여 소정의 회전 분쇄기(planetary bead mill)를 이용하여 분쇄하는 단계와, 분쇄된 촉매 슬러리를 이형지에 코팅하는 단계와, 코팅된 전극을 건조시키는 단계와, 건조시킨 전극을 고분자 전해질막에 열압착시키는 단계를 통하여 본 발명의 막 전극 어셈블리로 제조될 수 있으며, 상기 촉매슬러리에 대한 촉매, 탄소나노섬유, 이오노머의 총합인 고체 함유량이 5 내지 30중량%가 되도록 한다.
제2실시예
본 발명의 제2실시예에 따른 연료전지용 전극은 첨부한 도 5의 개념도에서 보듯이, 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원 합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 혼합시킨 것으로 제조된다.
이때, 제2실시예의 연료전지 전극 조성비는 백금 100 중량부에 대하여 세륨 0.1~5 중량부, 지르코늄 0.1~5 중량부, 제2금속 1~50 중량부를 사용하고, 합금을 담지하는 탄소는 백금 100 중량부에 대하여 10~2000 중량부를 사용하도록 한다.
특히, 상기 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 선택된다.
또한, 상기 탄소담지체는 활성탄소(입경 1~1000nm), 탄소나노섬유(섬경 1~1000nm, 길이 0.1~1000um), 흑연화탄소(입경 1~1000nm) 들을 사용할 수 있다.
또한, 상기 탄소담지체로서, 탄소나노섬유는 그 종류에 관계없이 기계적인 물성이 동일한 경우 사용이 가능하되, 예를 들어, 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본나노링 등이 사용 가능하고, 각 탄소나노섬유의 여러 구조가 모두 사용 가능하지만 길이 방향으로 직진성이 좋은 것을 선택하여 사용하는 것이 좋다.
여기서, 상기와 같이 구비된 제2실시예에 따른 연료전지 전극 즉, 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원 합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 혼합시킨 것을 용매, 고분자 전해질 용액과 혼합하여 촉매슬러리로 제조한 다음, 촉매 슬러리의 촉매 입도를 작고 고르게 하기 위하여 소정의 회전 분쇄기(planetary bead mill)를 이용하여 분쇄하는 단계와, 분쇄된 촉매 슬러리를 이형지에 코팅하는 단계와, 코팅된 전극을 건조시키는 단계와, 건조시킨 전극을 고분자 전해질막에 열압착시키는 단계를 통하여 본 발명의 막 전극 어셈블리로 제조될 수 있으며, 상기 촉매슬러리에 대한 촉매, 탄소나노섬유, 이오노머의 총합인 고체 함유량이 5 내지 30중량%가 되도록 한다.
제3실시예
본 발명의 제3실시예에 따른 연료전지용 전극은 첨부한 도 6의 개념도에서 보듯이, 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 탄소담지체에 담지한 형태의 것을 혼합한 것으로 제조된다.
마찬가지로, 제3실시예의 연료전지 전극 조성비는 백금 100 중량부에 대하여 세륨 0.1~5 중량부, 지르코늄 0.1~5 중량부, 제2금속 1~50 중량부를 사용하고, 합금을 담지하는 탄소는 백금 100 중량부에 대하여 10~2000 중량부를 사용한다.
또한, 탄소담지체는 활성탄소(입경 1~1000nm), 탄소나노섬유(섬경 1~1000nm, 길이 0.1~1000um), 흑연화탄소(입경 1~1000nm) 중 선택된 어느 하나로 사용되고, 특히 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 선택된 것을 사용한다.
또한, 상기 탄소담지체로서, 탄소나노섬유는 그 종류에 관계없이 기계적인 물성이 동일한 경우 사용이 가능하되, 예를 들어, 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본나노링 등이 사용 가능하고, 각 탄소나노섬유의 여러 구조가 모두 사용 가능하지만 길이 방향으로 직진성이 좋은 것을 선택하여 사용하는 것이 좋다.
여기서, 상기와 같이 구비된 제3실시예에 따른 연료전지 전극 즉, 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 탄소담지체에 담지한 형태의 것을 혼합한 것을 용매, 고분자 전해질 용액과 혼합하여 촉매슬러리로 제조한 다음, 촉매 슬러리의 촉매 입도를 작고 고르게 하기 위하여 소정의 회전 분쇄기(planetary bead mill)를 이용하여 분쇄하는 단계와, 분쇄된 촉매 슬러리를 이형지에 코팅하는 단계와, 코팅된 전극을 건조시키는 단계와, 건조시킨 전극을 고분자 전해질막에 열압착시키는 단계를 통하여 본 발명의 막 전극 어셈블리로 제조될 수 있으며, 상기 촉매슬러리에 대한 촉매, 탄소나노섬유, 이오노머의 총합인 고체 함유량이 5 내지 30중량%가 되도록 한다.
제4실시예
본 발명의 제4실시예에 따른 연료전지용 전극은 첨부한 도 7의 개념도에서 보듯이, 탄소담지체에 세륨-지르코늄 산화물을 1~100nm 크기로 담지시키고, 백금과 제2금속을 1~100nm 크기로 담지시킨 4원 합금촉매에 탄소나노섬유 및 고분자 전해질 용액을 혼합시킨 것으로 제조된다.
마찬가지로, 제4실시예의 4원 합금촉매 조성비도 백금 100 중량부에 대하여 세륨 0.1~5 중량부, 지르코늄 0.1~5 중량부, 제2금속 1~50 중량부를 사용하고, 합금을 담지하는 탄소는 백금 100 중량부에 대하여 10~2000 중량부를 사용한다.
이때, 상기 탄소나소섬유는 5 ~ 100nm 의 직경으로서, 백금 100 중량부에 대하여 1~200 중량부를 사용하고, 고분자전해질은 백금 100 중량부에 대해서 50~500 중량부를 사용하며, 탄소나노섬유는 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본나노링 중 선택된 어느 하나가 사용된다.
또한, 상기 탄소담지체는 활성탄소(입경 1~1000nm), 탄소나노섬유(섬경 1~1000nm, 길이 0.1~1000um), 흑연화탄소(입경 1~1000nm) 중 선택된 어느 하나가 사용되고, 상기 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 선택된 것을 사용한다.
여기서, 상기와 같이 구비된 제4실시예에 따른 연료전지 전극 즉, 탄소담지체에 세륨-지르코늄 산화물을 1~100nm 크기로 담지시키고, 백금과 제2금속을 1~100nm 크기로 담지시킨 4원 합금촉매에 탄소나노섬유 및 고분자 전해질 용액을 혼합시킨 것을 용매, 고분자 전해질 용액과 혼합하여 촉매슬러리로 제조한 다음, 촉매 슬러리의 촉매 입도를 작고 고르게 하기 위하여 소정의 회전 분쇄기(planetary bead mill)를 이용하여 분쇄하는 단계와, 분쇄된 촉매 슬러리를 이형지에 코팅하는 단계와, 코팅된 전극을 건조시키는 단계와, 건조시킨 전극을 고분자 전해질막에 열압착시키는 단계를 통하여 본 발명의 막 전극 어셈블리로 제조될 수 있으며, 상기 촉매슬러리에 대한 촉매, 탄소나노섬유, 이오노머의 총합인 고체 함유량이 5 내지 30중량%가 되도록 한다.
제5실시예
본 발명의 제5실시예에 따른 연료전지용 전극은 첨부한 도 8의 개념도에서 보듯이, 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 제1의 2원 합금촉매와, 백금과 다른 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 제2의 2원 합금촉매를 혼합한 것으로 제조된다.
이때, 상기 제1의 2원 합금촉매의 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 하나가 선택되고, 상기 제2의 2원 합금촉매의 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 다른 하나가 선택된다.
또한, 상기 탄소담지체는 활성탄소(입경 1~1000nm), 탄소나노섬유(섬경 1~1000nm, 길이 0.1~1000um), 흑연화탄소(입경 1~1000nm) 들을 사용할 수 있다.
이렇게, 백금 기반의 제1의 2원합금촉매와, 또 다른 백금 기반의 제2의 2원합금촉매를 혼합함으로써, 제1의 2원합금촉매와 제2의 2원합금촉매가 같는 장점을 하나의 전극에서 발현할 수 있고, 동시에 같는 단점을 극복할 수 있다.
또한, 3원합금촉매와 달리 제1의 2원합금촉매와 제2의 2원합금촉매를 혼합하는 경우 그 제조가 용이하고 각각의 장점을 발현하면서, 각각의 단점을 극복하는 효과가 크게 나타낼 수 있고, 이때 제1 또는 제2의 2원합금촉매는 백금촉매로 대신 할 수 있다.
제6실시예
본 발명의 제6실시예에 따른 연료전지용 전극은 첨부한 도 9의 개념도에서 보듯이, 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 혼합시킨 다음, 탄소나노섬유 및 고분자 전해질 용액을 더 혼합시킨 것으로 구비된다.
마찬가지로, 제6실시예의 연료전지 전극 조성비도 백금 100 중량부에 대하여 세륨 0.1~5 중량부, 지르코늄 0.1~5 중량부, 제2금속 1~50 중량부를 사용하고, 합금을 담지하는 탄소는 백금 100 중량부에 대하여 10~2000 중량부를 사용한다.
또한, 상기 탄소나소섬유는 5 ~ 100nm 의 직경으로서, 백금 100 중량부에 대하여 1~200 중량부를 사용하고, 고분자전해질은 백금 100 중량부에 대해서 50~500 중량부를 사용하며, 탄소나노섬유는 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본나노링 중 선택된 어느 하나가 사용된다.
또한, 상기 탄소담지체는 활성탄소(입경 1~1000nm), 탄소나노섬유(섬경 1~1000nm, 길이 0.1~1000um), 흑연화탄소(입경 1~1000nm) 중 선택된 어느 하나가 사용되고, 상기 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 선택된 것을 사용한다.
여기서, 상기와 같이 구비된 제6실시예에 따른 연료전지 전극 즉, 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 혼합시킨 다음, 탄소나노섬유 및 고분자 전해질 용액을 더 혼합시킨 것을 용매, 고분자 전해질 용액과 혼합하여 촉매슬러리로 제조한 다음, 촉매 슬러리의 촉매 입도를 작고 고르게 하기 위하여 소정의 회전 분쇄기(planetary bead mill)를 이용하여 분쇄하는 단계와, 분쇄된 촉매 슬러리를 이형지에 코팅하는 단계와, 코팅된 전극을 건조시키는 단계와, 건조시킨 전극을 고분자 전해질막에 열압착시키는 단계를 통하여 본 발명의 막 전극 어셈블리로 제조될 수 있으며, 상기 촉매슬러리에 대한 촉매, 탄소나노섬유, 이오노머의 총합인 고체 함유량이 5 내지 30중량%가 되도록 한다.
실험예
비교예1로서, 단순히 백금을 탄소에 담지한 촉매인 연료전지 전극을 고분자 전해질막에 열압착하여 막 전극 어셈블리를 제조한 다음, 전류밀도 및 백금의 전기화학적 활성면적(ESA)을 측정하였다.
비교예2로서, 성능과 내구성 비교를 위하여 상용 제품을 동일한 조건에서 평가하였다.
실험을 위한 실시예로서, 상기한 제6실시예에 따른 연료전지 전극을 제조하고, 제조한 전극을 고분자 전해질막과 열압착하여 막 전극 어셈블리를 제작하였다.
즉, 백금과 이리듐의 합금을 탄소에 담지하여 촉매를 제조하고, 세륨-지르코늄 산화물과 탄소나노섬유를 혼합하여 전극을 제조한 다음, 제조한 전극을 고분자 전해질막과 열압착하여 막 전극 어셈블리를 제작한 후, 동일한 조건에서 전류밀도 및 백금의 전기화학적 활성면적(ESA)을 측정하였다.
측정 결과, 본 발명의 실시예에 따른 전극은 백금의 사용량이 비교예1,2에 비하여 12% 적게 사용하였음에도 불구하고, 첨부한 도 10에서 보는 바와 같이 우수한 전류밀도를 나타냄을 알 수 있었다.
또한, 본 발명의 실시예에 따른 막 전극 어셈블리는 촉매 자체의 열화를 가속화하는 CV 내구 평가 결과, 첨부한 도 11에서 보듯이 3000cycle 내구 평가 후의 백금의 활성 표면적 감소가 비교예1 대비 20% 이상, 비교예2 대비 40% 이상 향상됨을 알 수 있었다.
또한, 전극내의 고분자 전해질의 열화를 가속화하는 OCV 내구 시험에서는 첨부한 도 12에서 보듯이, 비교예1과 비교하여 25% 향상되고, 비교예2와 비교하여 6% 향상됨을 알 수 있었다.
결국, 본 발명의 연료전지 전극 및 이를 이용한 막 전극 어셈블리는 적은 양의 백금을 사용하고도 높은 내구성을 제공할 수 있다.

Claims (15)

  1. 탄소담지체에 세륨-지르코늄 산화물을 1~100nm 크기로 담지시키고, 백금과 제2금속을 1~100nm 크기로 담지시켜 4원 합금촉매로 제조한 것임을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  2. 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원 합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 혼합시킨 것임을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  3. 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 탄소담지체에 담지한 형태의 것을 혼합한 것임을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  4. 탄소담지체에 세륨-지르코늄 산화물을 1~100nm 크기로 담지시키고, 백금과 제2금속을 1~100nm 크기로 담지시킨 4원 합금촉매에 탄소나노섬유 및 고분자 전해질 용액을 혼합시킨 것임을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  5. 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 제1의 2원 합금촉매와, 백금과 다른 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 제2의 2원 합금촉매를 혼합한 것임을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  6. 백금과 제2금속을 탄소담지체에 담지하여 제조한 2원합금촉매에 1~100nm 크기의 세륨-지르코늄 산화물 입자를 혼합시킨 다음, 탄소나노섬유 및 고분자 전해질 용액을 더 혼합시킨 것임을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  7. 청구항 1 내지 청구항 6중 선택된 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 합금촉매 조성비는 백금 100 중량부에 대하여 세륨 0.1~5 중량부, 지르코늄 0.1~5 중량부, 제2금속 1~50 중량부를 사용하고, 합금을 담지하는 탄소는 백금 100 중량부에 대하여 10~2000 중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  8. 청구항 4 또는 청구항 6에 있어서,
    상기 탄소나소섬유는 백금 100 중량부에 대하여 1~200 중량부를 사용하고, 고분자전해질은 백금 100 중량부에 대해서 50~500 중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  9. 청구항 1 내지 청구항 6중 선택된 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 탄소담지체는 활성탄소(입경 1~1000nm), 탄소나노섬유(섬경 1~1000nm, 길이 0.1~1000um), 흑연화탄소(입경 1~1000nm) 중 선택된 어느 하나로 사용되는 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  10. 청구항 1 내지 청구항 6중 선택된 어느 하나의 항에 있어서,
    상기 제2금속은 백금과, 세륨, 지르코늄을 제외한 전이금속으로서, Ir, Pd, Co, Cr, Cu, Mo, Mn, V 중 선택된 것임을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  11. 청구항 4 또는 청구항 6에 있어서,
    상기 탄소나노섬유는 카본나노튜브, 카본나노파이버, 카본나노와이어, 카본나노혼, 카본나노링 중 선택된 어느 하나로 채택된 것임을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  12. 청구항 11에 있어서,
    상기 탄소나노섬유의 직경은 5 ~ 100nm 인 것을 특징으로 하는 연료전지용 전극.
  13. 청구항 1 내지 청구항 6중 선택된 어느 하나의 항에 따른 연료전지용 전극을 용매, 고분자 전해질 용액과 혼합하여 촉매슬러리로 제조하는 단계와;
    상기 촉매 슬러리를 이형지에 코팅하는 단계와;
    코팅된 전극을 건조시키는 단계와; 건조시킨 전극을 고분자 전해질막에 열압착시키는 단계;
    로 이루어지는 것을 특징으로 하는 막-전극 어셈블리 제조 방법.
  14. 청구항 13에 있어서,
    상기 촉매 슬러리의 촉매 입도를 작고 고르게 하기 위하여, 소정의 회전 분쇄기(planetary bead mill)를 이용하여 분쇄하는 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 막-전극 어셈블리 제조 방법.
  15. 청구항 13에 있어서,
    상기 촉매슬러리에 대한 촉매, 탄소나노섬유, 이오노머의 총합인 고체 함유량이 5 내지 30중량%가 되도록 한 것을 특징으로 하는 막-전극 어셈블리 제조 방법.
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