KR20130035136A - 탄화규소 소결체 제조 방법, 규소-탄화규소 분말 및 규소-탄화규소 분말 제조 방법 - Google Patents

탄화규소 소결체 제조 방법, 규소-탄화규소 분말 및 규소-탄화규소 분말 제조 방법 Download PDF

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Abstract

실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법은, 제1 탄소원 및 규소원을 준비하는 단계; 상기 제1 탄소원 및 규소원이 반응하여 예비 분말을 제조하는 단계; 및 상기 예비 분말 및 제2 탄소원이 반응하는 단계를 포함한다.

Description

탄화규소 소결체 제조 방법, 규소-탄화규소 분말 및 규소-탄화규소 분말 제조 방법{PREPARING METHOD OF SILICON CARBIDE SINTERED BODY, SILICON-SILICON CARBIDE POWDER AND PREPARING METHOD OF THE SAME}
본 기재는 탄화규소 소결체 제조 방법, 규소-탄화규소 분말 및 규소-탄화규소 분말 제조 방법에 관한 것이다.
탄화규소(SiC)는 합성재료로서 세라믹스 분야에서 가장 중요한 탄화물이다. 탄화규소는 입방 정(cubic) 결정구조를 갖는 β상과 육방정(hexagonal) 결정구조를 갖는 α상이 존재한다. β상은 1400-1800℃의 온도 범위에서 안정하고, α상은 2000℃ 이상에서 형성된다.
탄화규소의 분자량은 40.1이고, 비중은 3.21이며, 2500℃ 이상에서 분해된다.
탄화규소는 1970년대에 미국 G.E.의 Prochazka에 의해 boron 및 carbon의 첨가로 상압소결이 처음 성공한 이래로 고온 구조재료로서 주목을 받는 재료이다. 또한, 탄화규소는 고온강도가 높고, 내마모성, 내산화성, 내식성, 크립저항성 등의 특성이 우수하다. 현재 탄화규소는 메카니컬 씰, 베어링, 각종 노즐, 고온 절삭공구, 내화판, 연마재, 제강시 환원제, 피뢰기 등에 광범위하게 사용되고 있는 고급 세라믹 소재이다.
특히, 반도체용 탄화규소 부품의 경우 부품의 순도가 매우 중요하다. 탄화규소 부품 전체를 고순도로 제작하는 것이 가장 이상적인 경우이며, 이를 위해서는 고순도의 탄화규소 분체가 반드시 필요하다. 일부 업체에서는 고순도 탄화규소 분체를 만들기 위해 탄화규소 분체를 자체 생산하고 있으나, 이러한 고순도의 탄화규소 분체를 대량 생산하는 것은 매우 어렵다.
결국, 탄화규소 부품을 고순도화하기 위해서는 저순도의 탄화규소 분체를 소결하여 형상을 만든 후, 그 위에 화학기상 증착 (CVD; Chemical Vapor Deposition) 공법으로 탄화규소를 코팅하는 방법을 적용하고 있으며, 일반적인 반도체용 고순도 탄화규소 부품의 경우 이러한 CVD-SiC 부품을 적용하고 있다.
실시예는 밀도 및 순도가 높은 탄화규소 소결체를 제공한다.
실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법은, 제1 탄소원 및 규소원을 준비하는 단계; 상기 제1 탄소원 및 규소원이 반응하여 예비 분말을 제조하는 단계; 및 상기 예비 분말 및 제2 탄소원이 반응하는 단계를 포함한다.
실시예에 따른 규소-탄화규소 분말은, 규소를 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 위치하고 탄화규소를 포함하는 쉘을 포함한다.
실시예에 따른 규소-탄화규소 분말 제조 방법은, 규소원 및 탄소원을 준비하는 단계; 및 상기 규소원 및 탄소원이 반응하는 단계를 포함하고, 상기 규소원에 포함된 규소 및 상기 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 1:0.3 내지 1:1이다.
실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법은 코어-쉘(core-shell) 구조의 탄화규소 분말을 이용하여 탄화규소 소결체를 제조할 수 있다. 본 실시예에서는 별도의 소결조제를 사용하지 않고도 탄화규소 소결체를 제조할 수 있어, 고순도의 탄화규소 소결체를 구현할 수 있다. 또한, 상기 코어에서 빠져나온 규소의 반응으로 인해 기공을 효과적으로 채울 수 있어, 밀도를 향상할 수 있다. 즉, 반응성이 향상되어 낮은 온도에서도 소결 밀도 3.21g/cm3에 가까운 밀도를 구현할 수 있다.
도 1은 실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법의 공정 흐름도이다.
도 2 내지 도 6은 실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법을 설명하기 위한 모식도들이다.
실시예들의 설명에 있어서, 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들이 기판, 각 층(막), 영역, 패드 또는 패턴들의 “상/위(on)”에 또는 “하/아래(under)”에 형성된다는 기재는, 직접(directly) 또는 다른 층을 개재하여 형성되는 것을 모두 포함한다. 각 층의 상/위 또는 하/아래에 대한 기준은 도면을 기준으로 설명한다.
도면에서 각 층(막), 영역, 패턴 또는 구조물들의 두께나 크기는 설명의 명확성 및 편의를 위하여 변형될 수 있으므로, 실제 크기를 전적으로 반영하는 것은 아니다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 상세하게 설명하면 다음과 같다.
도 1 내지 도 6를 참조하여 실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법을 상세하게 설명한다. 도 1은 실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법의 공정 흐름도이다. 도 2 내지 도 6은 실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법을 설명하기 위한 모식도들이다.
도 1을 참조하면, 실시예에 따른 탄화규소 소결체 제조 방법은, 준비하는 단계(ST100), 제조하는 단계(ST200) 및 반응하는 단계(ST300)를 포함할 수 있다.
도 1 및 도 2를 참조하면, 상기 준비하는 단계(ST100)에서 규소원(100) 및 제1 탄소원(200)을 준비할 수 있다.
상기 규소원(100)은 규소 분말일 수 있다. 상기 규소 분말은 고순도일 수 있다. 상기 규소 분말은 99.9% 이상의 순도를 가질 수 있다. 고순도의 규소 분말을 사용함으로써, 추후에 고순도의 탄화규소 예비 분말(도 3의 참조부호 300)을 합성할 수 있다.
상기 제1 탄소원(200)은 액상 레진(resin), 카본 블랙(carbon black), 그라파이트 분말(graphite powder) 및 탄소 가스 중 어느 하나일 수 있다. 그러나 실시예가 이에 한정되는 것은 아니고, 상기 제1 탄소원(200)은 다양한 탄소원을 포함할 수 있다.
이어서, 상기 제조하는 단계(ST200)에서는 상기 규소원(100) 및 상기 제1 탄소원(200)의 반응이 일어날 수 있다. 구체적으로, 상기 제조하는 단계(ST200)에서는 상기 규소원(100) 및 상기 제1 탄소원(200)이 반응하여 예비 분말(300)을 제조할 수 있다.
이때, 상기 규소원(100)에 포함된 규소 및 상기 제1 탄소원(200)에 포함된 탄소의 몰비가 1:0.3 내지 1:1일 수 있다. 종래에는 상기 규소 및 상기 탄소의 몰비가 1:1 내지 1:3이 되도록 하여, 탄소의 비를 높게 하였으나, 본 실시예에서는 상기 규소의 비를 높게 할 수 있다. 따라서, 상기 제조하는 단계(ST200)에서 제조되는 상기 예비 분말(300)이 잔류 규소를 포함할 수 있도록 할 수 있다.
상기 예비 분말(300)은 규소 및 탄화규소를 포함할 수 있다. 상기 예비 분말(300)은 코어-쉘(core-shell) 구조를 가질 수 있다. 구체적으로, 상기 예비 분말(300)은 상기 규소를 포함하는 코어(10) 및 상기 코어(10) 상에 위치하고 상기 탄화규소를 포함하는 쉘(20)을 포함할 수 있다. 상기 쉘(20)은 상기 규소원(100) 및 상기 제1 탄소원(200)이 반응하여 합성된 탄화규소를 포함할 수 있다. 상기 코어(10)는 상기 규소원(100) 및 상기 제1 탄소원(200)이 모두 반응하고 잔류하는 규소를 포함할 수 있다. 상기 제1 탄소원(200) 및 상기 규소원(100)의 반응이 계면에서부터 일어나기 때문에, 상기 예비 분말(300)은 코어(10)-쉘(20) 구조를 가질 수 있다.
상기 제조하는 단계(ST200)는 1300 ℃ 내지 1500 ℃의 온도에서 이루어질 수 있다.
이어서, 도 4를 참조하면, 상기 반응하는 단계(ST300)에서는 상기 예비 분말(300) 및 제2 탄소원(400)의 반응이 일어날 수 있다. 상기 제2 탄소원(400)은 상기 제1 탄소원(200)과 동일 또는 유사한 물질을 포함할 수 있다.
상기 제2 탄소원(400)의 양은 상기 예비 분말(300)의 코어(10)에 포함된 상기 규소의 양에 따라 달라질 수 있다. 구체적으로, 상기 예비 분말(300)에 포함된 규소 및 상기 제2 탄소원(400)에 포함된 탄소의 몰비가 1:1이 되도록 상기 제2 탄소원(400)의 양이 결정될 수 있다. 상기 규소의 양은 상기 예비 분말(300)에 포함된 상기 규소의 정량 분석을 통해 측정할 수 있고, 이에 따라 상기 제2 탄소원(400)의 양을 결정할 수 있다. 상기 예비 분말(300)에 포함된 상기 규소의 양은 정량 분석을 위한 다양한 장비를 통해 측정될 수 있다.
상기 반응하는 단계(ST300)는 상기 예비 분말(300)에 포함된 상기 규소가 녹는 단계를 포함할 수 있다. 상기 규소가 녹는 단계는 1400 ℃ 내지 1500 ℃에서 이루어질 수 있다. 도 5를 참조하면, 상기 규소가 녹는 단계에서는 상기 예비 분말(300)의 코어(10)에 포함되는 상기 규소(12)가 액상으로 녹아 상기 쉘(20)의 기공으로 빠져나올 수 있다. 구체적으로, 상기 규소(12)는 모세관력(capillarity)에 의해 상기 쉘(20)의 기공으로 빠져나올 수 있다.
상기 코어(10)에서 빠져나온 상기 규소(12)는 상기 제2 탄소원(400)과 반응할 수 있다. 이때, 상기 반응하는 단계(ST300)는 1500 ℃ 내지 1700 ℃ 에서 이루어질 수 있다.
도 5 및 도 6을 참조하면, 상기 규소(12) 및 상기 제2 탄소원(400)의 반응으로 탄화규소 소결체(500)를 제조할 수 있다.
이때, 상기 반응하는 단계(ST300)가 1500 ℃ 미만의 온도에서 이루어질 경우, 상기 코어(10)에서 빠져나온 상기 규소(12) 및 상기 제2 탄소원(400)이 반응을 일으키지 못할 수 있다. 또한, 상기 반응하는 단계(ST300)가 1700 ℃를 초과하는 온도에서 이루어질 경우, 상기 쉘(20)을 이루는 탄화규소에서도 규소가 빠져나와 규소의 용출량이 너무 많아질 수 있다.
본 실시예에서는 별도의 소결조제를 사용하지 않고도 탄화규소 소결체를 제조할 수 있어, 고순도의 탄화규소 소결체를 구현할 수 있다. 또한, 상기 코어(10)에서 빠져나온 상기 규소와 상기 제2 탄소원(400)의 반응으로 인해 기공을 효과적으로 채울 수 있어, 밀도를 향상할 수 있다. 즉, 반응성이 향상되어 낮은 온도에서도 소결 밀도 3.21g/cm3에 가까운 밀도를 구현할 수 있다.
이하, 규소-탄화규소 분말 및 이의 제조 방법에 대해서 설명한다. 명확하고 간략한 설명을 위해 앞서 설명한 내용과 동일 또는 유사한 부분에 대해서는 상세한 설명을 생략한다.
도 3을 참조하면, 본 실시예에 따른 규소-탄화규소 분말은 코어-쉘 구조를 가진다. 상기 코어(10)는 규소를 포함하고, 상기 쉘(20)은 탄화규소를 포함한다. 상기 쉘(20)은 상기 코어(10) 상에 위치할 수 있다. 본 실시예에 따른 규소-탄화규소 분말이 탄화규소 소결체 제조 시 사용될 경우, 순도 및 밀도가 높은 탄화규소 소결체를 얻을 수 있다.
한편, 본 실시예에 따른 규소-탄화규소 분말 제조 방법은, 준비하는 단계 및 반응하는 단계를 포함한다.
상기 준비하는 단계에서는 규소원 및 탄소원을 준비할 수 있다. 상기 규소원은 규소 분말을 포함하고, 상기 규소 분말의 순도는 99.9% 이상일 수 있다. 이때, 상기 규소원에 포함된 규소 및 상기 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 1:0.3 내지 1:1일 수 있다.
상기 반응하는 단계에서는 상기 규소원 및 탄소원이 반응할 수 있다. 그 결과 실시예에 따른 코어-쉘 구조를 갖는 규소-탄화규소 분말이 제조될 수 있다.
상술한 실시예에 설명된 특징, 구조, 효과 등은 본 발명의 적어도 하나의 실시예에 포함되며, 반드시 하나의 실시예에만 한정되는 것은 아니다. 나아가, 각 실시예에서 예시된 특징, 구조, 효과 등은 실시예들이 속하는 분야의 통상의 지식을 가지는 자에 의하여 다른 실시예들에 대해서도 조합 또는 변형되어 실시 가능하다. 따라서 이러한 조합과 변형에 관계된 내용들은 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.
또한, 이상에서 실시예들을 중심으로 설명하였으나 이는 단지 예시일 뿐 본 발명을 한정하는 것이 아니며, 본 발명이 속하는 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 본 실시예의 본질적인 특성을 벗어나지 않는 범위에서 이상에 예시되지 않은 여러 가지의 변형과 응용이 가능함을 알 수 있을 것이다. 예를 들어, 실시예들에 구체적으로 나타난 각 구성 요소는 변형하여 실시할 수 있는 것이다. 그리고 이러한 변형과 응용에 관계된 차이점들은 첨부한 청구 범위에서 규정하는 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 할 것이다.

Claims (16)

  1. 규소원 및 제1 탄소원을 준비하는 단계;
    상기 규소원 및 제1 탄소원이 반응하여 예비 분말을 제조하는 단계; 및
    상기 예비 분말 및 제2 탄소원이 반응하는 단계를 포함하는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 규소원에 포함된 규소 및 상기 제1 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 1:0.3 내지 1:1인 탄화규소 소결체 제조 방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 규소원은 규소 분말을 포함하고, 상기 규소 분말의 순도는 99.9% 이상인 탄화규소 소결체 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 제1 탄소원 및 상기 제2 탄소원 중 적어도 어느 하나는 액상 레진(resin), 카본 블랙(carbon black), 그라파이트 분말(graphite powder) 및 탄소 가스로 이루어진 군에서 선택되는 물질을 어느 하나 포함하는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 예비 분말은 규소 및 탄화규소를 포함하는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서,
    상기 예비 분말은 코어-쉘(core-shell) 구조인 탄화규소 소결체 제조 방법.
  7. 제6항에 있어서,
    상기 예비 분말은 상기 규소를 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 위치하고 상기 탄화규소를 포함하는 쉘을 포함하는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 예비 분말을 제조하는 단계는 1300 ℃ 내지 1500 ℃ 에서 이루어지는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  9. 제5항에 있어서,
    상기 반응하는 단계는 상기 예비 분말에 포함된 상기 규소가 녹는 단계를 포함하는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  10. 제9항에 있어서,
    상기 규소가 녹는 단계는 1400 ℃ 내지 1500 ℃ 에서 이루어지는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서,
    상기 반응하는 단계는 상기 예비 분말에 포함된 규소와 상기 제2 탄소원이 반응하는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  12. 제11항에 있어서,
    상기 반응하는 단계에서 상기 예비 분말에 포함된 규소 및 상기 제2 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 1:1인 탄화규소 소결체 제조 방법.
  13. 제1항에 있어서,
    상기 반응하는 단계는 1500 ℃ 내지 1700 ℃ 에서 이루어지는 탄화규소 소결체 제조 방법.
  14. 규소를 포함하는 코어 및 상기 코어 상에 위치하고 탄화규소를 포함하는 쉘을 포함하는 규소-탄화규소 분말.
  15. 규소원 및 탄소원을 준비하는 단계; 및
    상기 규소원 및 탄소원이 반응하는 단계를 포함하고, 상기 규소원에 포함된 규소 및 상기 탄소원에 포함된 탄소의 몰비가 1:0.3 내지 1:1인 규소-탄화규소 분말 제조 방법.
  16. 제15항에 있어서,
    상기 규소원은 규소 분말을 포함하고, 상기 규소 분말의 순도는 99.9% 이상인 규소-탄화규소 분말 제조 방법.
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