KR20130028293A

KR20130028293A - 에멀젼화 방법을 이용하여 동결건조 방식으로 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조된 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물

Info

Publication number: KR20130028293A
Application number: KR1020110091740A
Authority: KR
Inventors: 정희욱; 이여림; 김회경; 강내규; 이천구
Original assignee: 주식회사 엘지생활건강
Priority date: 2011-09-09
Filing date: 2011-09-09
Publication date: 2013-03-19
Also published as: KR101817806B1

Abstract

본 발명은 에멀젼화 방법을 이용하여 동결건조 방식으로 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조된 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 유상을 수분산성 고분자가 용해된 수상에 분산, 유화시켜 에멀젼용액으로 만든 다음, 원하는 매트릭스 형태로 동결건조하여 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조되어 유화제형의 무거운 사용감을 피할 수 있으며, 다양한 피부미용 유효성분의 적용이 가능한 다공성 피부개선 화장료 조성물에 관한 것이다.

Description

에멀젼화 방법을 이용하여 동결건조 방식으로 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조된 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물{A preparation method of multi-pore patch-type cosmetic composition for skin improvement by using emulsifying and lyophilization and a multi-pore patch-type cosmetic composition for skin improvement prepared by the same}

비타민, 항산화제 등은 피부 미백, 주름개선, 피부탄력증진 및 유해산소제거 등과 같은 다양한 생리작용이 알려져서 화장료 또는 피부과용 의약품에 있어 활성성분으로 사용되어 왔다. 그러나, 이러한 활성성분들은 빛 또는 공기 중에 노출되는 경우에 쉽게 산화되어 파괴되므로 그 사용이 제한적으로 이루어져 왔다. 산화에 의한 파괴반응은 이러한 활성성분들이 수용액상으로 존재하거나 또는 물과 접촉하는 경우 특히 빠르게 진행된다.

종래 활성성분과 물과의 접촉을 최소화함으로써 이들 활성성분을 안정화하고자 하는 방법들로는, 일본특허공개공보 소63-130514에 활성성분을 건조한 분말의 형태로 제형화하는 방법, 미국특허 제4,818,512호에 분리된 두 용기에 분말상의 활성성분과 유화형 화장료액을 각각 포장한 후 소비자가 사용 직전 혼합하여 사용하는 방법, 미국특허 제5,322,683호에 수분을 함유하지 않도록 무수제형화하는 방법이 개시되어 있으나, 이들 방법은 활성성분의 안정성이 어느 정도 유지된다는 장점은 있으나 제형이 분말에 제한되거나, 혼합이 번거롭고 포장용기가 고가인 점, 또는 피부도포 시 과다한 유분 느낌으로 인해 사용감이 좋지 않다는 단점을 갖는다.

이에 본 발명자는 상기와 같은 단점을 극복하기 위하여 피부미용 유효성분을 보다 효과적으로 피부에 전달할 수 있는 시스템으로 장시간 저장하는 동안에도 안정성을 확보하고 활성이 유지되는 시스템을 제공하고자 연구하던 중 피부미용 유효성분의 피부 내로의 흡수를 촉진하는 성분을 함유하고 사용 시 하기 2제를 녹일 수 있는 1제와, 피부미용 유효성분을 포함하는 수분겔 화장료 조성물을 가열과정 없이 동결건조하여 다공성 패치 형태로 제조한 2제로 구성된 2제식 피부개선 화장료 조성물을 제조함으로써 피부미용 유효성분의 안정성을 더욱 향상시키고 피부에 대한 적용성이 우수하며 제품 적용 후 피부의 수분에 의해 용해되어 피부의 깊은 주름, 굴곡면은 물론 체모 부위에도 용이하게 적용할 수 있고 장시간 접착 시에도 피부에서 이탈되지 않는 동결건조 방식으로 제조된 2제식 다공성 피부개선 화장료 조성물을 제공할 수 있음을 확인하고 대한민국 특허출원 제2009-0118948호로 특허출원한 바 있다.

본 발명자는 더 나아가 유화제품에 적용 가능하였던 유용성 피부미용 유효성분의 제형 내 안정성 향상 및 사용감을 더욱 증진시킬 수 있는 화장료 조성물을 제공하고자 연구하던 중 피부미용 유효성분이 포함된 유상을 수분산성 고분자가 용해된 수상에 분산, 유화시켜 에멀젼용액으로 만든 다음, 원하는 매트릭스 형태로 동결건조하여 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조함으로써 유화제형의 무거운 사용감을 피할 수 있으며, 다양한 피부미용 유효성분의 적용이 가능한 다공성 피부개선 화장료 조성물을 제공할 수 있음을 확인함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.

본 발명의 목적은 피부미용 유효성분이 포함된 유상을 수분산성 고분자가 용해된 수상에 분산, 유화시켜 에멀젼용액으로 제조한 다음, 원하는 매트릭스 형태로 동결건조하여 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공하고자 하는 것이다.

본 발명의 다른 목적은 상기 제조방법으로 제조되어 유화제형의 무거운 사용감을 피할 수 있으며, 다양한 피부미용 유효성분의 적용이 가능한 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제공하고자 하는 것이다.

상기 과제를 해결하기 위해, 본 발명은 하기 단계를 포함하는 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법을 제공한다.

1) 유상을 수분산성 고분자가 용해된 수상에 분산 및 유화시켜 에멀젼 용액을 제조하는 단계(단계 1); 및

2) 상기 에멀젼 용액을 원하는 매트릭스 형태로 동결건조하는 단계(단계 2).

상기 단계 1은, 유상을 수분산성 고분자가 용해된 수상에 분산 및 유화시켜 에멀젼 용액을 제조하는 단계로서, 에멀젼화 방법을 이용하여 유상과 수상을 가열 교반 하에 분산 및 유화시켜 피부미용 유효성분을 포함하는 에멀젼 용액을 제조하는 단계이다.

본 발명의 상기 에멀젼 용액은 유화제를 사용하여 피부미용 유효성분이 함유되어있는 유상과 수상을 유화하여 제조한다.

본 발명에서, 상기 분산 및 유화는 20 ~ 70 ℃온도 범위에서 수행하며, 바람직하게는 40 ~ 60 ℃에서 수행한다.

본 발명의 에멀젼 용액에 있어서, 상기 유상은 주기제성분으로서 휘발성 오일, 유화제 및 피부미용 유효성분을 포함한다.

또한, 본 발명의 에멀젼 용액에 있어서 유상은 상기 성분들 이외에 화장료 조성물에 사용될 수 있는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.

본 발명에서 유상에 사용되는 휘발성 오일로는 이소도데칸, 이소파라핀과 같은 탄화수소 계열의 오일 및 메칠트리메치콘, 싸이클로펜타실록산과 같은 휘발성 실리콘 오일 중에서 선택되는 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.

상기 휘발성 오일의 구체적인 예로는 이소도데칸, 이소헥사데칸, C7-8이소파라핀, C8-9이소파라핀, C10-11이소파라핀, C10-13이소파라핀, C11-12이소파라핀, C11-13이소파라핀, C13-14이소파라핀, 메칠트리메치콘, 싸이클로메치콘, 싸이클로테트라실록산, 싸이클로펜타실록산 등이 있다.

상기 유상에 사용되는 유화제로는 소르비탄스테아레이트, 피이지-40스테아레이트, 세테아릴올리베이트, 소르비탄올리베이트 등과 같은 지방산 당 에스테르류, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산에스테르류, 디메틸폴리실록산 및 소르비탄에스테르류로 등이 있으며, 이는 단독 혹은 2 이상의 혼합물 형태로 사용이 가능하다.

본 발명의 에멀젼 용액에 있어, 수상은 주기제성분으로서 수분산성 고분자 및 피부미용 유효성분을 포함한다.

또한, 본 발명의 에멀젼 용액에 있어서 수상은 상기 성분들 이외에 화장료 조성물에 사용될 수 있는 첨가제를 추가로 포함할 수 있다.

본 발명에서 수분산성 고분자는 다른 기초 화장품 적용 후 피부 부착 시 서서히 피부에 밀착 용해되어 피부 보호막을 용이하게 형성시킬 수 있는 특징을 가지는 것이 좋다.

상기 특징을 위해 본 발명은 천연 수분산성 고분자 중 하나인 콜라겐 또는 변성 콜라겐을 함유하고, 패치의 용해촉진성분으로 천연 수분산성 고분자 및 합성 수분산성 고분자로부터 선택되는 어느 하나 이상의 수분산성 고분자를 추가로 함유하는 수용액을 유상과 함께 에멀젼화 방법을 이용하여 에멀젼 용액으로 제조한 다음, 동결건조 과정을 거쳐 다공성 구조의 패치로 제조함으로써 피부 부착 시 용해 시간이 5초 ~ 30분인 것이 바람직하다.

본 발명에서 콜라겐 또는 변성콜라겐 단독 사용보다는 천연 수분산성 고분자 및 합성 수분산성 고분자로부터 선택되는 어느 하나 이상의 수분산성 고분자와 조합하여 사용 시 피부 부착 후 밀림 현상이 적고, 용해속도가 빨라 더욱 바람직하다.

본 발명에서 사용할 수 있는 콜라겐 또는 변성 콜라겐 이외의 천연 수분산성 고분자 및 합성 수분산성 고분자로부터 선택되는 어느 하나 이상의 수분산성 고분자로는 천연 수분산성 고분자가 합성 수분산성 고분자에 비해 용해속도가 빠르고 피부 도포 시 패치 보호막 형성 속도가 빨라 더욱 바람직하다.

본 발명에서 사용될 수 있는 천연 수분산성 고분자로는 히아루론산, 젤라틴, 한천, 카라기난, 알긴, 키토산 및 그 유도체, 전분, 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로커스트빈 검, 알지네이트, 잔탄검 및 젤란 등이 있으며, 가장 바람직하기로는 히아루론산이 사용될 수 있다.

본 발명에서 사용될 수 있는 합성 수분산성 고분자로는 셀룰로오스 아세테이트프탈레이트, 폴리비닐 아세테이트 프탈레이트, 메타크릴산 젤라틴, 하이드록시메틸셀룰로오스 프탈레이트, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 프탈레이트, 히드록시알킬메틸셀룰로오스 프탈레이트, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 아세테이트 숙시네이트 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐아크릴산, 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시 프로필셀룰로오스, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스 등이 있다.

본 발명에서 에멀젼 용액에 함유될 수 있는 피부개선 효능성분은 수용성과 유용성 효능물질 모두 적용이 가능하며 미백성분으로 알부틴, 닥나무추출물, 감초추출물, 속수자종자추출물, 백출추출물, 에칠아스코빌에텔, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 아스코르빈산 및 그 유도체, 코지산, 글루타티온, 티로시나제, 디오스메틴, 메이스리그난, 비타민류 및 그 유도체 등이 있으며, 주름완화성분으로 세드롤, 아시아티코사이드, 유비데카레논, 작약추출물, 폴리에톡실레이티드레틴아마이드, 하이드록시프롤린, 레티놀산 및 그 유도체, 알파하이드로산(AHA), 아데노신, 보톡스 및 그 유도체 등이 있고 그 밖에 공지의 항염증성분, 항아토피성분, 항균성분 등 피부미용 유효성분으로 알려져 있는 것이라면 어느 것이나 제한되지 않는다.

본 발명 에멀젼 용액에 함유될 수 있는 첨가제는 가소제, 끈적임 감소성분, 속해보조성분, 방부제 등이다.

본 발명에서 가소제로는 솔비톨; 자일리톨; 에리스리톨; 만니톨; 글리세린; 폴리에틸렌글리콜, 플리프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜 등의 다가알코올; PEG 및 그 유도체; 트레할로스; 베타인 등이 있으며 이는 단독 혹은 2 이상의 혼합물 형태로 사용 가능하다.

본 발명에서 끈적임 감소성분은 실리콘화합물로서 디메틸폴리실록산, 메틸페틸폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산, 디메틸실록산·메틸페닐실록산공중합체와 같은 저점도로부터 고점도의 오르가노폴리실록산, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 테트라메틸테트라하이드로젠시클로테트라실록산, 테트라메틸테트라페틸시클로테트라실록산과 같은 환상실록산, 고중합도의 검모양 디메틸폴리실록산, 검모양의 디메틸실록산·메틸페닐실록산공중합체와 같은 실리콘고무 및 실리콘고무의 환상 실록산 용액, 트리메틸실록시규산, 트리메틸실록시규산의 환상 실록산 용액, 스테아록시실리콘과 같은 고급알콕시변성실리콘, 고급지방산변성실리콘, 알킬변성실리콘, 아미노변성실리콘, 불소변성실리콘, 폴리쿼터늄류, 실리콘수지 및 실리콘레진으로 구성된 군으로부터 선택되는 단독 혹은 2종 이상의 혼합물이 바람직하다.

본 발명에서 속해보조성분은 필름용해 시 뭉침방지를 혹은 다공성구조를 가진 분체로 유기분체 및 무기분체 중 선택되는 단독 혹은 2종 이상의 혼합물 형태로 사용 가능하다.

본 발명에서 유기분체의 예로서는 폴리아미드파우더, 폴리에스테르파우더, 폴리에틸렌파우더, 폴리프로필렌파우더, 폴리스티렌파우더, 폴리우레탄파우더, 벤조구아나민 파우더, 폴리메틸벤조구아나민 파우더, 테트라플루오로에틸렌파우더, 폴리메틸메타크릴레이트 파우더, 셀룰로스, 실크파우더, 나일론파우더, 12나일론, 6나일론, 디메틸실리콘을 가교한 구조를 갖는 실리콘 엘라스토머 구형파우더, 구형상 폴리메틸실세스퀴옥산 파우더, 폴리메틸실세스퀴옥산으로 표면을 피복한 실리콘 엘라스토머구형상 파우더, 스티렌·아크릴산공중합체, 디비닐벤젠·스티렌공중합체, 비닐수지, 요수수지, 페놀수지, 불소수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 에폭시수지, 폴리카보네이트수지, 미세결정섬유분체, 전분말, 라우로일리진 등을 들 수 있다.

본 발명에서 무기분체의 예로서는 산화티탄, 산화지르코늄, 산화하연, 산화세륨, 산화마그네슘, 황산바륨, 황산칼슘, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탈크, 마이카, 카올린, 세리사이트, 백운모, 합성운모, 금운모, 홍운모, 흑운모, 리티아 운모, 규간, 무수규산, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 규산알루미늄마그네슘, 규산칼슘, 규산바륨, 규산스트론튬, 텅스텐산금속염, 히드록시아파타이트, 바미큐라이트, 하이디라이트, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 제올라이트, 세라믹스파우더, 제2인산칼슘, 알루미나, 수산화알루미늄, 질화붕소, 질화브롬, 실리카 등을 들 수 있다.

본 발명에서 방부제는 단독 혹은 2종 이상의 혼합물 형태로 사용될 수 있으며 구체적인 방부제의 예로는 파라옥시안식향산에스텔류인 메틸파라벤, 에틸파라벤, 프로필파라벤, 부틸파라벤등과 쿼터늄-15, 이미다졸리디닐 우레아, 페녹시에탄올, 염화벤잘코늄, 글루콘산클로로헥시딘 및 트리클로산 등이 있다.

상기 단계 2는, 상기 에멀젼 용액을 원하는 매트릭스 형태로 동결건조하는 단계로서, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하기 위하여 에멀젼 용액을 원하는 매트릭스 형태로 동결건조하는 단계이다.

상기 에멀젼 용액은 동결 건조 전에 여과 멸균처리하여 사용할 수 있다.

본 발명에서 에멀젼 용액의 동결건조 단계는 상기 수상과 유상을 분산 및 유화시켜 얻은 에멀젼 용액을 동결건조하여 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조 화장료 조성물을 제조하는 단계로서, 동결 건조를 위해 에멀젼 용액을 저온에서 얼린 후 -40 ~ -80 ℃에서 감압하여 동결 건조하여 백색 내지 엷은 노란색의 동결건조 조성물을 제조한다.

또한, 본 발명은 상기 에멀젼 용액의 동결건조를 이용한 방법으로 제조된 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제공한다.

피부미용 유효성분 중에는 액상에서도 안정하게 존재하여 용액상으로도 오랜 기간 보존 가능한 성분이 있기도 하지만 액상에서 불안정하여 액상으로 제형화할 경우 저장 및 유통 기간중 경시에 따라 유효활성이 떨어지는 성분이 있다.

본 발명은 용액상에서의 성분 안정성 여부와 관계없이 모든 유효 성분을 안정하게 제형화하기 위한 방법으로 피부개선 성분을 동결건조 공정으로 무수화된 패치제에 함유하여 구성된 화장료 조성물을 제공한다.

대부분의 화장품은 그 기능이 한정되어 있는 관계로 특히 여성의 피부를 아름답게 가꾸기 위해서는 각각 기능에 따라 상이한 여러 개의 화장품을 사용하여야 한다. 또한 여러 단계의 화장품을 사용함으로 사용감이 무겁지 않고 다음 단계의 화장품을 사용하는데 피부 부담이 없어야 한다.

본 발명은 에멀젼화 방법을 이용하여 동결건조 방식으로 제조된 시트 형태의 다공성 패치로 유화 제형의 무거운 사용감은 피할 수 있으며 다양한 피부미용 효능성분의 적용이 가능하다.

본 발명의 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물은 원료 자체의 온도 및 습도에 대한 탁월한 안정성을 확보함으로써 장기간 저장이 가능하고 패치제로 적용이 용이하며, 생산공정 중 발생할 수 있는 온도 및 습도의 영향에도 분해되지 않고 견딜 수 있는 효과가 있다.

또한, 에탄올 성분이나 과민성 부작용을 일으킬만한 유기용매가 존재하지 않으므로 인체에 사용하는데 해가 되지 않는다.

또한, 본 발명은 상기 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물과 별도의 기초 화장품을 포함하는 화장료 키트를 제공한다.

상기 기초 화장품은 유연 화장수, 영양 화장수, 영양크림 및 엣센스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상이다.

또한, 본 발명은 다른 기초 화장품을 먼저 피부에 도포한 후 상기 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 적용하여 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 사용하는 방법을 제공한다.

다른 한편으로, 본 발명은 상기 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 먼저 피부에 도포한 후 다른 기초화장품을 적용하여 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 사용하는 방법을 제공한다.

본 발명은 다른 기초 화장품을 피부에 도포하기 전후에 피부미용 유효성분을 안정하게 함유하고 있는 에멀젼화 방법을 이용하여 동결건조 방식으로 제조된 시트 형태의 다공성 패치를 피부에 부착시켜 사용한다. 이때 본 발명의 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물은 서서히 녹아서 피부에 밀착되어 피부 상에 균일한 패치 보호막을 형성하게 된다.

상기 패치 보호막은 다공성 패치제가 피부에 도포된 기초 화장품에 용해되면서 서방형 패치형태로 구조가 전환되면서 형성되며, 이러한 패치 보호막은 효능성분을 장시간 꾸준히 흡수시키며, 우수한 보습력을 발휘하게 한다. 즉, 공기와 접촉하는 면에 형성된 보호막에 의하여 피부에서 분비되는 소량의 수분이나 유분의 증발이 억제됨으로써 다공성 패치제의 피부미용 유효성분의 용해가 촉진되어 피부내부로 피부미용 유효성분의 확산 작용이 더욱 활발해져서 패치 내 고농도에서 피부 방향으로 효능성분의 지속적인 흡수가 일어나게 된다.

본 발명 에멀젼화 방법을 이용하여 동결건조 방식으로 제조된 다공성 피부개선 화장료 조성물은 피부미용 유효성분이 포함된 유상을 수분산성 고분자가 용해된 수상에 분산, 유화시켜 에멀젼용액으로 만든 다음, 원하는 매트릭스 형태로 동결건조하여 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조함으로써 유화제형의 무거운 사용감을 피할 수 있으며, 다양한 피부미용 유효성분의 적용이 가능한 다공성 피부개선 화장료 조성물을 제공할 수 있는 매우 뛰어난 효과를 가진다.

이하, 실시예를 통하여 본 발명의 구성 및 효과를 더욱 상세히 설명하고자 한다. 이들 실시예는 오로지 본 발명을 예시하기 위한 것일 뿐 본 발명의 범위가 이들 실시예에 의해 제한되는 것은 아니다.

비교예 1-3: 동결건조 다공성 패치형의 제조

합성 수분산성 고분자로서 하이드록시에틸셀룰로오스를 준비하고, 천연 수분산성 고분자로서 변성콜라겐, 히아루론산을 준비하였다.

각각의 고분자 및 그 조합을 하기 표 1에 나타낸 용액으로 하여 비교예 2 내지 3은 피부개선 성분으로 세드롤을 최종 패치제 중량대비 2.0%로 첨가하여 동결건조 과정을 거쳐 패치로 제조하였다.

패치의 제조는 비교예 1 내지 3 혼합액을 50 ℃로 가열, 교반하여 분산시킨 후, 여과멸균하여 실리콘 이형 처리된 폴리에스테르(박리층) 위에 닥터블레이드를 이용하여 100 ㎛ 이상 코팅한 후, -40 ℃에서 감압하여 동결 건조를 통해 다공성 패치를 제조하여 2㎝×2㎝로 잘라 각각의 시료를 준비하였다.

원료명	비교예1	비교예2	비교예3
변성콜라겐(중량%)	0.25	0.25	0.25
히아루론산(중량%)	0.25	0.25	0
하이드록시에틸 셀룰로오스(중량%)	0	0	0.25
세드롤(중량%)	0	0.01	0.01
정제수(중량%)	To 100	To 100	To 100

비교예 4-7 및 실시예 1-4: 에멀젼 방법을 이용한 동결건조 다공성 패치제의 제조

수상의 수분산성 고분자로서 변성콜라겐과 히아루론산을 준비하고, 유상의 휘발성 오일로서 이소도데칸과 메칠트리메치콘, 비휘발성 오일로서 카프릴릭/카프릭트리글리세라이드와 트리에칠헥사노인, 유화제로서 소르비탄스테아레이트, 피이지-40스테아레이트, 세테아릴올리베이트60, 소르비탄올리베이트40을 준비하였다.

각각의 원료 및 그 조합을 하기 표 2 내지 표 3에 나타낸 용액으로 하여 피부미용 유효성분으로 세드롤을 최종 패치제 중량대비 2.0%로 용해시켜 동결건조 과정을 거쳐 패치로 제조하였다.

패치의 제조는 비교예 4 내지 7 및 실시예 1 내지 4의 수상과 유상을 50 ℃로 가열, 교반 및 유화시켜 에멀젼 용액화한 후, 여과멸균하여 실리콘 이형 처리된 폴리에스테르(박리층) 위에 닥터블레이드를 이용하여 100 ㎛ 이상 코팅한 후, -40 ℃에서 감압하여 동결 건조를 통해 다공성 패치를 제조하여 2㎝×2㎝로 잘라 각각의 시료를 준비하였다.

원료명	비교예4	비교예5	비교예6	비교예7
카프릴릭/카프릭트리 글리세라이드(중량%)	3	3	0	0
트리에칠헥사노인(중량%)	0	0	3	3
소르비탄스테아레이트(중량%)	0.3	0	0.3	0
피이지-40스테아레이트(중량%)	0.2	0	0.2	0
세테아릴올리베이트(중량%)	0	0.3	0	0.3
소르비탄올리베이트(중량%)	0	0.2	0	0.2
세드롤(중량%)	0.01	0.01	0.01	0.01
변성콜라겐(중량%)	0.025	0.025	0.025	0.025
히아루론산(중량%)	0.025	0.025	0.025	0.025
정제수(중량%)	To 100	To 100	To 100	To 100

원료명	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4
이소도데칸(중량%)	3	3	0	0
메칠트리메치콘(중량%)	0	0	3	3
소르비탄스테아레이트(중량%)	0.3	0	0.3	0
피이지-40스테아레이트(중량%)	0.2	0	0.2	0
세테아릴올리베이트(중량%)	0	0.3	0	0.3
소르비탄올리베이트(중량%)	0	0.2	0	0.2
세드롤(중량%)	0.01	0.01	0.01	0.01
변성콜라겐(중량%)	0.025	0.025	0.025	0.025
히아루론산(중량%)	0.025	0.025	0.025	0.025
정제수(중량%)	To 100	To 100	To 100	To 100

비교예 8-11: 가열건조에 의한 다공성 패치의 제조

수상의 수분산성 고분자로서 변성콜라겐과 히아루론산을 준비하고, 유상의 휘발성 오일로서 이소도데칸과 메칠트리메치콘, 유화제로서 소르비탄스테아레이트, 피이지-40스테아레이트, 세테아릴올리베이트60, 소르비탄올리베이트40을 준비하였다.

각각의 원료 및 그 조합을 하기 표 4에 나타낸 비율의 용액으로 하여 피부개선 성분으로 세드롤을 최종 패치제 중량대비 2%로 용해시켜 가열건조 과정을 거쳐 패치로 제조하였다.

패치의 제조는 비교예 8 내지 11의 수상과 유상을 50 ℃로 가열, 교반 및 유화시켜 에멀젼 용액화한 후, 여과멸균하여 실리콘 이형 처리된 폴리에스테르(박리층) 위에 닥터블레이드를 이용하여 100 ㎛ 이상 코팅한 후, 60 ℃의 건조 오븐에서 가열건조하여 패치를 제조하여 2㎝×2㎝로 잘라 각각의 시료를 준비하였다.

원료명	비교예8	비교예9	비교예10	비교예11
이소도데칸(중량%)	3	3	0	0
메칠트리메치콘(중량%)	0	0	3	3
소르비탄스테아레이트(중량%)	0.3	0	0.3	0
피이지-40스테아레이트(중량%)	0.2	0	0.2	0
세테아릴올리베이트(중량%)	0	0.3	0	0.3
소르비탄올리베이트(중량%)	0	0.2	0	0.2
세드롤(중량%)	0.01	0.01	0.01	0.01
변성콜라겐(중량%)	0.025	0.025	0.025	0.025
히아루론산(중량%)	0.025	0.025	0.025	0.025
정제수(중량%)	To 100	To 100	To 100	To 100

실험예 1: 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조 패치 내 유용성 피부개선 유효성분의 제형 안정성 조사

상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 2 내지 3에서 제조 후의 패치 내 피부개선 유효성분의 제형 안정성을 확인하고 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다. (O : 패치 내 안정, X : 패치 내 불용/결정화)

구분	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	비교예2	비교예3
유효성분의 제형 안정성	O	O	O	O	X	X

상기 표 5를 통해 동결건조방식에 비해 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조방식으로 제조한 패치의 경우 유용성 피부미용 효능성분인 세드롤이 패치 내 안정화가 되어 결과적으로 활성 안정성이 높게 유지될 수 있음을 확인할 수 있었다. 따라서, 패치 제조 시 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조방식으로 제형화하는 것이 유용성 피부개선 유효성분의 활성 안정성 유지를 위해 바람직할 것으로 판단되었다.

실험예 2: 오일의 휘발성 유무에 따른 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조 패치의 제형 안정성 조사

상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 4 내지 7에서 제조된 패치의 제형 안정성을 확인하고 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다. (O : 패치 안정, X : 패치 불안정/용매가 완전 증발되지 않음)

구분	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	비교예4	비교예5	비교예6	비교예7
패치 제형 안정성	O	O	O	O	X	X	X	X

상기 표 6을 통해 알 수 있듯이, 휘발성 오일을 적용한 에멀젼용액을 동결건조한 패치가 용매의 완전히 증발로 인해 안정한 다공성 패치를 제조할 수 있었다. 따라서 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조 패치 제조 시에는 오일 종류로 휘발성 오일의 적용이 적합한 것으로 판단되었다.

실험예 3: 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조에 의한 패치 내 피부개선 유효성분의 활성 안정성 유지 효과 조사

상기 실시예 1 내지 4 및 비교예 8 내지 11에서 제조된 패치 내 피부개선 유효성분의 활성 안정성을 측정하고 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

활성 안정성의 평가는 패치로 제조 전의 피부개선 유효성분의 함량을 100으로 하고, 제조 후의 피부개선 유효성분의 함량을 제조 전의 함량에 대한 상대적인 함량의 정도로 나타내었다.

구분	패치 제조 후 피부개선 유효성분의 상대적인 함량(%)
실시예1	100
실시예2	98
실시예3	100
실시예4	99
비교예8	28
비교예9	31
비교예10	27
비교예11	30

상기 표 7을 통해 가열건조방식에 비해 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조방식으로 제조한 패치의 경우 패치 제조 후 패치 내 유효성분의 함량이 더욱 높게 유지되어 결과적으로 활성 안정성이 높게 유지될 수 있음을 확인할 수 있었다. 따라서, 패치 제조 시 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조방식으로 제형화하는 것이 피부개선 유효성분의 활성 안정성 유지를 위해 바람직할 것으로 판단되었다.

실험예 4: 사용감

20세에서 40세의 여성 20명을 대상으로 실시예 1 및 비교예 1의 화장료로 화장을 실시하게 한 후, 부드럽고 가벼운 롤링감과 보습감 등의 사용감과 화장 후 나타나는 전반적인 만족도를 4주간 평가하게 하였다. 하기 표 8에는 이와 같이 관능 평가한 결과를 종합하여 나타내었다. 이때 관능평가는 매우 우수(5점), 우수(3점), 보통(0점), 나쁨(-3점), 매우 나쁨(-5점)의 기준에 의거하여 수행하였다.

구 분	실시예 1	비교예 1
가벼움	4.0	4.3
부드러움	4.3	4.1
보습감	4.5	4.3
전반적인 만족도	4.4	4.2

상기 표 8에 나타난 바와 같이 결과로부터 에멀젼화 방법을 이용한 동결건조를 이용하여 제조한 실시예 1은 유화제형의 무거운 사용감이 느껴지지 않는 수분산성 고분자만을 포함하여 동결건조 제조한 비교예 1과 비교하여도 가벼운 롤링감 면에서는 대등하였으며, 부드러움, 보습감 및 전반적인 만족도에서는 오히려 더 우수하였다.

Claims

하기 단계를 포함하는 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법:
유상을 수분산성 고분자가 용해된 수상에 분산 및 유화시켜 에멀젼 용액을 제조하는 단계(단계 1); 및
상기 에멀젼 용액을 원하는 매트릭스 형태로 동결건조하는 단계(단계 2).
제1항에 있어서, 상기 유상은 휘발성 오일, 유화제 및 피부미용 유효성분을 포함하는, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제2항에 있어서, 상기 휘발성 오일은 이소도데칸, 이소헥사데칸, C7-8이소파라핀, C8-9이소파라핀, C10-11이소파라핀, C10-13이소파라핀, C11-12이소파라핀, C11-13이소파라핀, C13-14이소파라핀, 메칠트리메치콘, 싸이클로메치콘, 싸이클로테트라실록산, 싸이클로펜타실록산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제2항에 있어서, 상기 유화제는 소르비탄스테아레이트, 피이지-40스테아레이트, 세테아릴올리베이트, 소르비탄올리베이트, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산에스테르, 디메틸폴리실록산 및 소르비탄에스테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 수분산성 고분자는 콜라겐 또는 변성 콜라겐과, 천연 수분산성 고분자 및 합성 수분산성 고분자로부터 선택되는 어느 하나 이상의 수분산성 고분자의 조합인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제5항에 있어서, 상기 수분산성 고분자는 콜라겐 또는 변성 콜라겐과, 천연 수분산성 고분자의 조합인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제5항에 있어서, 상기 천연 수분산성 고분자는 히아루론산, 젤라틴, 한천, 카라기난, 알긴, 키토산, 전분, 갈락토만난, 글루코만난, 구아검, 로커스트빈 검, 알지네이트, 잔탄검 및 젤란으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제5항에 있어서, 상기 합성 수분산성 고분자는 셀룰로오스 아세테이트프탈레이트, 폴리비닐 아세테이트 프탈레이트, 메타크릴산 젤라틴, 하이드록시메틸셀룰로오스 프탈레이트, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 프탈레이트, 히드록시알킬메틸셀룰로오스 프탈레이트, 히드록시프로필메틸셀룰로오스 아세테이트 숙시네이트 폴리비닐피롤리돈, 폴리비닐알코올, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐아크릴산, 하이드록시에틸셀룰로오스, 하이드록시 프로필셀룰로오스 및 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 수상은 피부미용 유효성분을 추가로 포함하는, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제2항 또는 제9항에 있어서, 상기 피부미용 유효성분은 알부틴, 닥나무추출물, 감초추출물, 속수자종자추출물, 백출추출물, 에칠아스코빌에텔, 아스코빌글루코사이드, 마그네슘아스코빌포스페이트, 아스코르빈산, 코지산, 글루타티온, 티로시나제, 디오스메틴, 메이스리그난, 비타민, 세드롤, 아시아티코사이드, 유비데카레논, 작약추출물, 폴리에톡실레이티드레틴아마이드, 하이드록시프롤린, 레티놀산, 알파하이드로산(AHA), 아데노신 및 보톡스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제1항에 있어서, 상기 에멀젼 용액은 가소제, 끈적임 감소성분, 속해보조성분 및 방부제로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상의 첨가제를 추가로 포함하는, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제11항에 있어서, 상기 가소제는 솔비톨, 자일리톨, 에리스리톨, 만니톨, 글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 플리프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, PEG, 트레할로스 및 베타인으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제11항에 있어서, 상기 끈적임 감소성분은 디메틸폴리실록산, 메틸페틸폴리실록산, 메틸하이드로젠폴리실록산, 디메틸실록산·메틸페닐실록산공중합체, 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥사실록산, 테트라메틸테트라하이드로젠시클로테트라실록산, 테트라메틸테트라페틸시클로테트라실록산, 디메틸폴리실록산, 디메틸실록산·메틸페닐실록산공중합체의 환상 실록산 용액, 트리메틸실록시규산, 트리메틸실록시규산의 환상 실록산 용액, 스테아록시실리콘, 고급지방산변성실리콘, 알킬변성실리콘, 아미노변성실리콘, 불소변성실리콘, 실리콘수지 및 실리콘레진으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제11항에 있어서, 상기 속해보조성분은 폴리아미드파우더, 폴리에스테르파우더, 폴리에틸렌파우더, 폴리프로필렌파우더, 폴리스티렌파우더, 폴리우레탄파우더, 벤조구아나민 파우더, 폴리메틸벤조구아나민 파우더, 테트라플루오로에틸렌파우더, 폴리메틸메타크릴레이트 파우더, 셀룰로스, 실크파우더, 나일론파우더, 12나일론, 6나일론, 디메틸실리콘을 가교한 구조를 갖는 실리콘 엘라스토머 구형파우더, 구형상 폴리메틸실세스퀴옥산 파우더, 폴리메틸실세스퀴옥산으로 표면을 피복한 실리콘 엘라스토머구형상 파우더, 스티렌·아크릴산공중합체, 디비닐벤젠·스티렌공중합체, 비닐수지, 요수수지, 페놀수지, 불소수지, 아크릴수지, 멜라민수지, 에폭시수지, 폴리카보네이트수지, 미세결정섬유분체, 전분말, 라우로일리진, 산화티탄, 산화지르코늄, 산화하연, 산화세륨, 산화마그네슘, 황산바륨, 황산칼슘, 황산마그네슘, 탄산칼슘, 탄산마그네슘, 탈크, 마이카, 카올린, 세리사이트, 백운모, 합성운모, 금운모, 홍운모, 흑운모, 리티아 운모, 규간, 무수규산, 규산알루미늄, 규산마그네슘, 규산알루미늄마그네슘, 규산칼슘, 규산바륨, 규산스트론튬, 텅스텐산금속염, 히드록시아파타이트, 바미큐라이트, 하이디라이트, 벤토나이트, 몬모릴로나이트, 헥토라이트, 제올라이트, 세라믹스파우더, 제2인산칼슘, 알루미나, 수산화알루미늄, 질화붕소, 질화브롬 및 실리카로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제11항에 있어서, 상기 방부제는 파라옥시안식향산에스텔, 쿼터늄-15, 이미다졸리디닐 우레아, 페녹시에탄올, 염화벤잘코늄, 글루콘산클로로헥시딘 및 트리클로산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인, 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물을 제조하는 방법.
제1항의 방법으로 제조된 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물.
제16항의 다공성 패치 형태의 피부개선 화장료 조성물과 별도의 기초 화장품을 포함하는 화장료 키트.
제17항에 있어서, 상기 기초 화장품은 유연 화장수, 영양 화장수, 영양크림 및 엣센스로 이루어진 군으로부터 선택되는 1종 이상인 화장료 키트.