KR101962337B1

KR101962337B1 - 다공성 동결건조 패치 및 이의 제조방법

Info

Publication number: KR101962337B1
Application number: KR1020180076559A
Authority: KR
Inventors: 안종원; 구형서; 이지현; 문준식
Original assignee: 주식회사 블리스팩
Priority date: 2018-07-02
Filing date: 2018-07-02
Publication date: 2019-03-26

Abstract

본 발명은 다공성 동결건조 패치 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다공성의 그물형 메쉬망을 이용하여 우수한 기계적 특성 및 유연성을 갖는 동결건조 패치 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.
본 발명의 여러 구현예에 따르면, 그물형 메쉬망에 화장료 조성물을 침투시켜 동결건조 패치를 제조함으로써, 패치에 메쉬의 유연성을 부여하여 동결 공정에서의 깨지기 쉬운 문제점을 보완할 수 있을 뿐만 아니라, 동결 및 동결건조 공정 이후에 분리필름과의 이형 시 크랙 또는 깨짐 현상이 발생하지 않으므로 생산 효율을 증진시키는데 현저한 효과를 나타낸다.
또한, 화장류 조성물을 그물형 메쉬망에 침투시켜 액상 사이의 상호작용을 제한하여 두께를 일정하고 얇게 도포할 수 있으므로 용해성이 증진될 수 있으며, 최종적으로 제조된 다공성 동결건조 패치는 기계적 강도와 유연성이 증가하여 크랙이 발생하지 않으므로 굴곡이 있는 신체의 다양한 부위에 사용할 수 있어 소비자에게 편리성을 제공하는데도 탁월한 효과를 나타낸다.

Description

다공성 동결건조 패치 및 이의 제조방법{Porous Freeze-dried Patch and Method For Manufacturing The same}

본 발명은 다공성 동결건조 패치 및 이의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 다공성의 그물형 메쉬망을 이용하여 우수한 기계적 특성 및 유연성을 갖는 동결건조 패치 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.

화장품은 인체를 청결 또는 미화하여 매력을 더하고 용모를 밝게 변화시키거나 피부의 건강을 유지 및 증진시키는 역할을 하고 있다. 최근에는 다양한 형태의 제품이 개발되어 소비자의 구매심리를 자극시키고 다양한 유효성분을 포함해 소비자들에게 많은 만족감을 주고 있다. 이러한 화장품들 중에서 패치와 같이 부착하여 사용하는 제품들 또한 많이 연구 개발되고 있다. 패치는 간단한 사용법과 합리적인 가격으로 다양한 연령층이 많이 사용하고 있는 기초화장품 군에 속하면서 대표적인 홈케어 제품으로 인식이 변화하여 선호도가 증가하고 있다.

통상의 마스크팩과 같은 패치는 생체친화성이 떨어지는 셀룰로오스 섬유나 합성 고분자 섬유로 제작한 부직포 등을 얼굴형상으로 재단하여 포장용기에 투입한 뒤, 유효성분이 포함된 화장수를 함침하거나 미용 에센스를 겔화하여 제작한 하이드로겔 마스크 등이 시판되어 있다. 하지만 이러한 마스크팩은 민감한 피부타입의 사용자가 사용했을 때, 알러지 반응을 일으키고 장기보관을 위해 살균 보존제가 포함되어 있다. 또한, 사용 전후의 체감 변화가 적기 때문에 소비자를 만족시키기 어려운 단점을 갖고 있다.

이에, 최근에는 무수 제형으로 유효성분을 안정하게 보관하다가 물이 함유된 토너, 에센스, 세럼 및 크림 등에 용해시켜 피부에서 완전 흡습되는 제형이 등장하였는데, 이러한 제형 중에서 동결건조 방법으로 제조된 패치는 수용성 고분자 및 저분자, 또는 여러 원료가 혼합된 것으로, 스폰지 제형으로 알려져 있다.

종래의 무수 제형으로 히알루론산에 친수성 고분자 및 저분자 등을 혼합하여 동결건조하여 다공성 스펀지 형태로 제작한 뒤, 가압공정을 하여 제작한 시트가 알려져 있으나, 이는 동결건조 이외에도 가압공정이라는 복잡한 공정을 거쳐야 하고 가압 시 공극을 줄여 동결건조 과정만 거쳤을 때보다 용해성을 떨어뜨리는 문제점을 갖고 있다(특허문헌 1).

또한, 실리콘이 이형 처리된 폴리에스테르 필름에 닥터블레이드를 이용하여 얇게 도포하여 동결건조하는 기술은 이형 처리하는 등의 불필요한 공정이 포함되고, 화장료 조성물 사이의 상호작용으로 인하여 액상이 뭉쳐 얇게 도포하거나 액상의 유동성이 크기 때문에 일정한 두께를 유지하는 것이 어려운 문제점을 갖는다. 또한 얇게 도포된 화장료 조성물은 동결된 상태에서 유연성이 매우 저하되어 깨질 위험이 매우 크기 때문에, 분리 필름과 이형하는 과정에서 생산성이 저하되는 문제점을 갖고 있다(특허문헌 2).

따라서, 본 발명에서는 그물형 메쉬망에 화장료 조성물을 침투시켜 공정을 간소화함과 동시에 공정 효율을 극대화함으로써, 액상의 화장료 조성물이 뭉치는 현상을 억제할 수 있으며, 나아가 기계적 물성과 유연성이 현저히 향상된 다공성 동결건조 패치 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.

한국등록특허 제1858228호 한국등록특허 제1817806호

본 발명의 목적은 상술한 종래의 문제점을 해결하고자, 그물형 메쉬망에 화장료 조성물을 침투시켜 공정을 간소화함과 동시에 공정 효율을 극대화함으로써, 액상의 화장료 조성물이 뭉치는 현상을 억제할 수 있으며, 나아가 기계적 물성과 유연성이 현저히 향상된 다공성 동결건조 패치 및 이의 제조방법을 제공하고자 하는 것이다.

본 발명의 대표적인 일 측면에 따르면, 수용성 고분자, 수용성 저분자, 또는 이들의 혼합물을 유효성분으로 하는 화장료 조성물; 및

상기 화장료 조성물이 도포된 그물형 메쉬망;을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치에 관한 것이다.

상기 수용성 고분자는 히아루론산, 알긴산, 베타글루칸, 콜라겐, 카라기난, 플루란, 펙틴, 콘드로이틴설페이트, 덱스트란, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 키토산, 젤라틴, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아마이드 및 잔탄검 중에서 선택된 어느 하나 이상이거나, 또는 이들의 유도체인 것이 바람직하다.

상기 수용성 저분자는 수용성 콜라겐, 아미노산, 단당류, 이당류, 글루코스, 수크로오스, 말토스 및 락토스 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 다당류 또는 이들의 유도체, 덱스트린, 또는 이들의 유도체, 알파사이클로덱스트린, 베타사이클로덱스트린, 감마사이클로덱스트린, 하이드록시프로필사이클로덱스트린, 하이드록시에틸사이클로덱스트린, 카르복실메틸사이클로덱스트린, 메틸사이클로덱스트린 및 글루코실사이클로덱스트린 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 사이클로덱스트린 또는 이들의 유도체인 것이 바람직하다.

상기 그물형 메쉬망은 폴리에틸렌프탈레이트 수지, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 열가소성 엘라스토머 중에서 선택된 어느 하나 이상의 소재를 포함하는 것이 바람직하다.

상기 그물형 메쉬망의 두께는 50 내지 2000 ㎛이고,

상기 그물형 메쉬망의 기공 크기는 직경이 25 ㎛ 내지 2.5 cm인 것이 바람직하다.

상기 다공성 동결건조 패치의 두께는 50 내지 2000 ㎛인 것이 바람직하다.

상기 화장료 조성물은 기능성 첨가 물질을 더 포함하며,

상기 기능성 첨가 물질은 닥나무 추출물, 알부틴, 감초, 멀베리 추출물, 알파하이드록시산, 알로에, 녹차 추출물, 알부틴, 에틸아스코빌에테르, 아스코빅애씨드, 나이아신아마이드, 아데노신, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 홍화씨 추출물, 목련 추출물, 홍차 추출물, 우롱차 추출물, 루이보스 추출물, 상백피 추출물, 복숭아씨 추출물 및 아이비 추출물 중에서 선택된 1종 이상인 것이 바람직하다.

본 발명의 다른 대표적인 일 측면에 따르면, (A) 수용성 고분자, 수용성 저분자, 또는 이들의 혼합물을 유효성분으로 하는 화장료 조성물을 제조하는 단계; 및

(B) 상기 화장료 조성물을 그물형 메쉬망에 도포한 후 동결 및 건조시키는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법에 관한 것이다.

상기 화장료 조성물은 기능성 첨가 물질을 더 포함하고,

상기 (A) 단계는 증류수를 60 내지 100 ℃의 온도로 가열한 후 화장료 조성물을 첨가한 후 용해시켜 수용액 상태로 제조하는 것이 바람직하다.

상기 (B) 단계는

(B1) 상기 화장료 조성물을 닥터블레이드법으로 그물형 메쉬망에 도포하는 단계; 및

(B2) 상기 화장료 조성물이 도포된 그물형 메쉬망을 동결건조하는 단계;를 포함하는 것이 바람직하다.

상기 (B2) 단계는 -80 내지 40 ℃의 온도에서 10 내지 72 시간 동안 수행되는 것이 바람직하다.

본 발명의 여러 구현예에 따르면, 그물형 메쉬망에 화장료 조성물을 침투시켜 동결건조 패치를 제조함으로써, 패치에 메쉬의 유연성을 부여하여 동결 공정에서의 깨지기 쉬운 문제점을 보완할 수 있을 뿐만 아니라, 동결 및 동결건조 공정 이후에 분리필름과의 이형 시 크랙 또는 깨짐 현상이 발생하지 않으므로 생산 효율을 증진시키는데 현저한 효과를 나타낸다.

또한, 화장료 조성물을 그물형 메쉬망에 침투시켜 액상 사이의 상호작용을 제한하여 두께를 일정하고 얇게 도포할 수 있으므로 용해성이 증진될 수 있으며, 최종적으로 제조된 다공성 동결건조 패치는 기계적 강도와 유연성이 증가하여 크랙이 발생하지 않으므로 굴곡이 있는 신체의 다양한 부위에 사용할 수 있어 소비자에게 편리성을 제공하는데도 탁월한 효과를 나타낸다.

도 1은 실시예 3의 다공성 동결건조 패치를 나타낸 것으로, (a)는 다공성 구조를 도시화한 것이고, (b)는 실제 사진이다.
도 2는 실시예 3의 다공성 동결건조 패치를 180° 이상(a) 또는 완전히 구부린(b) 모습을 나타낸 사진이다.
도 3의 (a)는 실시예 3의 다공성 동결건조 패치를 피부에 사용하기 전 모습을 나타낸 사진이고, (b)는 상기 다공성 동결건조 패치에 물을 떨어뜨린 후 피부에 부착시켰을 때의 모습을 나타낸 사진이다.

이하에서, 본 발명의 여러 측면 및 다양한 구현예에 대해 더욱 구체적으로 살펴보도록 한다.

본 발명의 일 측면에 따르면, 수용성 고분자, 수용성 저분자, 또는 이들의 혼합물을 유효성분으로 하는 화장료 조성물; 및

상기 화장료 조성물이 도포된 그물형 메쉬망;을 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치를 제공한다.

상기 수용성 고분자는 히아루론산, 알긴산, 베타글루칸, 콜라겐, 카라기난, 플루란, 펙틴, 콘드로이틴설페이트, 덱스트란, 폴리아크릴산, 폴리아크릴아미드, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 키토산, 젤라틴, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아마이드 및 잔탄검 중에서 선택된 어느 하나 이상이거나, 또는 이들의 유도체인 것이 바람직하다. 상기 수용성 고분자는 평균 분자량이 300,000 내지 5,000,000 인 것을 특징으로 한다.

상기 수용성 저분자는 수용성 콜라겐, 아미노산, 단당류, 이당류, 글루코스, 수크로오스, 말토스 및 락토스 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 다당류 또는 이들의 유도체, 덱스트린, 또는 이들의 유도체, 알파사이클로덱스트린, 베타사이클로덱스트린, 감마사이클로덱스트린, 하이드록시프로필사이클로덱스트린, 하이드록시에틸사이클로덱스트린, 카르복실메틸사이클로덱스트린, 메틸사이클로덱스트린 및 글루코실사이클로덱스트린 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 사이클로덱스트린 또는 이들의 유도체인 것이 바람직하다. 상기 수용성 저분자는 평균 분자량이 20,000 이하인 것을 특징으로 한다.

상기 그물형 메쉬망의 두께는 50 내지 2000 ㎛인 것이 바람직한데, 만일 상기 두께가 50 ㎛ 미만인 경우에는 패치에 크랙이 생기거나 쉽게 찢어질 우려가 있고, 상기 두께가 2000 ㎛를 초과하는 경우에는 유연성과 피부와의 밀착력이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않다. 더욱 바람직하게는 상기 그물형 메쉬망의 두께가 200 내지 2000 ㎛인 것으로 다공성 동결 건조 패치의 강도 물성을 더욱 향상시키는 것을 확인하였다.

또한, 상기 그물형 메쉬망의 기공 크기는 직경이 25 ㎛ 내지 2.5 cm 인 것이 바람직한데, 상기 직경 크기가 2.5 cm를 초과하게 되면 상대적으로 제품의 크기가 작을 경우 지지체로서의 역할이 어려운 문제점을 갖게 되므로 바람직하지 않다.

상기 다공성 동결건조 패치의 두께는 50 내지 2000 ㎛인 것이 바람직하다. 만일 상기 두께가 50 ㎛ 미만인 경우에는 패치에 크랙이 생기거나 쉽게 찢어질 우려가 있고, 상기 두께가 2000 ㎛를 초과하는 경우에는 유연성과 피부와의 밀착력이 저하될 우려가 있어 바람직하지 않다. 더욱 바람직하게는 상기 다공성 동결건조 패치의 두께가 200 내지 2000 ㎛인 것으로 강도 물성이 더욱 향상되는 것을 확인하였다.

상기 화장료 조성물은 목적하는 효과에 상응하는 물성과 효과를 나타낼 수 있도록 미백제, 보습제, 주름개선제, 점증제, 계면활성제, 방부제, 가교제, 에센셜 오일 또는 이들의 혼합물 등의 기능성 첨가 물질을 추가로 포함하도록 구성할 수 있다.

본 발명의 다른 측면에 따르면, (A) 수용성 고분자, 수용성 저분자, 또는 이들의 혼합물을 유효성분으로 하는 화장료 조성물을 제조하는 단계; 및 (B) 상기 화장료 조성물을 그물형 메쉬망에 도포한 후 동결건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법을 제공한다.

상기 (A) 단계는 화장료 조성물을 제조하는 단계이다.

보다 상세하게는, 먼저 증류수를 60 내지 100 ℃의 온도로 가열한 후, 여기에 화장료 조성물을 첨가한 후 완전히 용해시켜 수용액 상태로 제조하는 것이 바람직하다.

상기 화장료 조성물은 수용성 고분자, 수용성 저분자, 또는 이들의 혼합물을 유효성분으로 하는 것으로서, 목적하는 효과에 상응하는 물성과 효과를 나타낼 수 있도록 미백제, 보습제, 주름개선제, 점증제, 계면활성제, 방부제, 가교제, 에센셜 오일 또는 이들의 혼합물 등의 기능성 첨가 물질을 추가로 포함할 수 있다.

상기 화장료 조성물에 대한 구체적인 설명은 앞서 설명한 내용과 동일하므로 생략하기로 한다.

상기 (B) 단계는 (B1) 상기 (A) 단계를 통해 제조된 화장료 조성물을 닥터블레이드법으로 그물형 메쉬망에 도포하는 단계; 및

보다 상세하게는, 상기 (B2) 단계는 -80 내지 40 ℃의 온도에서 10 내지 72 시간 동안 수행되는 것이 바람직한데, 만일 상기 온도 및 시간의 범위를 벗어나는 경우에는 패치에 크랙이 발생하거나 깨짐 현상이 발생할 수 있으므로 바람직하지 않다.

본 발명은 상기 기재된 방법에 의해 제조된 다공성 동결건조 패치를 제공한다.

상기 다공성 동결건조 패치는 마스크 팩, 아이패치, 네일패치, 립패치, 바디패치, 엘보우패치 또는 특정 부위에 적용하는 부분 패치일 수 있다.

상기 다공성 동결건조 패치는 얼굴 전체 부위 또는 특정 부위에 적용할 수 있도록 제조할 수 있다. 예를 들어, 눈 주위에 적용하는 아이패치, 또는 코 주위에 적용하는 코 팩 등으로 다공성 동결건조 패치를 제조할 수 있다.

이하에서 실시예 등을 통해 본 발명을 더욱 상세히 설명하고자 하며, 다만 이하에 실시예 등에 의해 본 발명의 범위와 내용이 축소되거나 제한되어 해석될 수 없다. 또한, 이하의 실시예를 포함한 본 발명의 개시 내용에 기초한다면, 구체적으로 실험 결과가 제시되지 않은 본 발명을 통상의 기술자가 용이하게 실시할 수 있음은 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연하다.

또한 이하에서 제시되는 실험 결과는 상기 실시예 및 비교예의 대표적인 실험 결과만을 기재한 것이며, 아래에서 명시적으로 제시하지 않은 본 발명의 여러 구현예의 각각의 효과는 해당 부분에서 구체적으로 기재하도록 한다.

실시예 1 내지 4: 히알루론산 단일 성분 수용액을 그물형 메쉬망에 침투시킨 다공성 동결건조 패치 제조

증류수를 70 ℃의 온도 이상으로 가열하고 히알루론산을 첨가한 후 완전히 용해시켜 히알루론산 단일 성분의 수용액을 제조하였다. 그리고 상기 히알루론산 단일 성분의 수용액을 분리필름과 그물형 메쉬망(약 180 ㎛의 두께, 폴리에스터 원사/(주)효성) 위에 투입한 뒤 닥터블레이드를 이용하여 200 ㎛의 일정한 두께로 도포하였다.

마지막으로 동결기로 이동하여 -20 내지 -30 ℃의 온도 사이에서 2 내지 3 시간 동안 동결한 후 메쉬망을 적용하여 유연성을 가지고 있는 동결된 화장료 패치와 분리필름을 분리한 후 동결건조함으로써, 메쉬망이 적용된 다공성 동결건조 패치를 제조하였다. 단, 증류수 및 히알루론산 원료의 구체적인 함량은 하기 표 1에 나타내었다.

단, 상기 도포된 히알루론산 단일 성분의 수용액은 그 일부가 상기 그물형 메쉬망에 스며들거나 또는 다른 일부는 그물형 메쉬망 표면에 존재함에 따라, 최종적으로 제조된 다공성 동결건조 패치의 두께는 200 ㎛이다.

또한, 제조된 다공성 동결건조 패치는 다양한 칼선을 이용해 원하는 부위에 다양하게 적용할 수 있는데, 본 실험에서는 도 1에 나타난 사진과 같은 모양의 칼날을 적용해 윤곽대로 타정하여 사용하였다.

원료명 (중량부)	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4
정제수	98.5	97.7	96.25	95.2
히알루론산	1.5	2.3	3.75	4.8

실시예 5 내지 10 : 히알루론산 혼합 수용액을 그물형 메쉬망에 침투시킨 다공성 동결건조 패치 제조

실시예와 동일하게 실시하되, 히알루론산 이외에 알긴산, 하이드록시프로필메틸셀룰로오스 및 콜라겐을 추가로 첨가하여 히알루론산 혼합 수용액을 제조하였으며, 상기 히알루론산 혼합 수용액을 이용하여 다공성 동결건조 패치를 제조하였다. 단, 각 원료의 함량은 하기 표 2에 나타내었다.

원료명 (중량부)	실시예5	실시예6	실시예7	실시예8	실시예9	실시예10
정제수	98	98	98	97.8	97.8	97.8
히알루론산	1	0.5	0.5	-	-	-
알긴산	-	0.5	-	1.2	-	0.2
하이드록시프로필메틸셀룰로오스	-	-	0.5	-	1.2	1
콜라겐	1	1	1	1	1	1
계	100	100	100	100	100	100

실시예 11 내지 13: 히알루론산 단일 성분 수용액을 그물형 메쉬망에 침투시킨 다공성 동결건조 패치 제조(200, 500, 1000 ㎛)

실시예 3과 동일한 방법으로 동결건조 패치를 제조하되, 상기 동결건조 패치의 두께를 각각 200, 500, 1000 ㎛으로 다르게 제조하였다.

비교예 1 내지 4 : 히알루론산 단일 성분 수용액을 그물형 메쉬망에 적용하지 않은 다공성 동결건조 패치 제조

실시예와 동일하게 실시하되, 히알루론산 단일 성분의 수용액을 그물형 메쉬망을 제외한 분리필름 위에 투입하여 일반 동결건조 패치를 제조하였다. 단, 증류수 및 히알루론산 원료의 구체적인 함량은 하기 표 3에 나타내었다.

원료명 (중량부)	비교예1	비교예2	비교예3	비교예4
정제수	98.5	97.7	96.25	95.2
히알루론산	1.5	2.3	3.75	4.8

비교예 5 내지 7: 히알루론산 단일 성분 수용액을 그물형 메쉬망에 적용하지 않은 다공성 동결건조 패치 제조(200, 500, 1000 ㎛의 두께별)

비교예 3과 동일하게 실시하되, 상기 동결건조 패치의 두께를 각각 200, 500, 1000 ㎛으로 다르게 제조하였다.

실험예 1 : 동결된 패치와 분리막 이형 안정성 및 두께 균일성 평가

실시예 1~4 및 비교예 1~4의 그물형 다공성 동결건조 패치와 일반 동결건조 패치의 제조 공정 효율을 알아보기 위하여, 동결 후 패치로부터 분리필름의 이형 시 깨짐 크랙 현상을 관찰하였으며, 그 결과를 하기 표 4에 나타내었다.

또한, 그물형 메쉬망을 적용하였을 때와 적용하지 않았을 때 동결건조 후 두께의 편차 및 뭉침 현상을 관찰하여 두께의 균일성을 측정하여 그 결과를 하기 표 3에 함께 나타내었다.

단, 두께 균일성 평가지수는 다음과 같이 기준을 정하여 분석하였다.

-최소 두께와 최대 두께의 차이가 30 ㎛ 이하인 경우 : 상(◎)

-최소 두께와 최대 두께의 차이가 30 ㎛ 초과 내지 100㎛ 이하인 경우 : 중(○)

-최소 두께와 최대 두께의 차이가 100 ㎛ 초과인 경우 : 하(×)

그리고, 동결된 패치와 분리막 이형 안정성의 평가는 크랙 또는 깨짐 현상을 토대로 평가하였으며, 깨지지 않음은 ◎, 크랙 발생은 ○, 깨짐은 ×로 표기하였다.

구분	동결된 패치와 분리막 이형 안정성	두께 균일성
실시예1	◎	◎
실시예2	◎	◎
실시예3	◎	◎
실시예4	○	◎
비교예1	×	×
비교예2	×	×
비교예3	×	×
비교예4	×	○

상기 표 4를 참조하면, 히알루론산 단일 조성으로 제조된 패치는 그물형 메쉬망을 적용했을 때 동결된 패치와 분리필름과 이형 시 깨지지 않고 안정하여 제조 효율이 증대됨을 알 수 있다.

또한, 실시예 5~10의 다공성 동결건조 패치에 대한 패치 형성 모습을 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 5에 나타내었다.

단, 패치 형성에 대한 평가는 균일한 패치를 형성한 경우에는 ◎, 불균일한 패치를 형성한 경우에는 ○, 패치가 형성되지 않는 경우에는 ×로 나누어 표기하였다.

구분	패치 형성
실시예5	◎
실시예6	◎
실시예7	◎
실시예8	○
실시예9	○
실시예10	○

상기 표 5를 참조하면, 히알루론산 혼합액이 상호작용을 제한하여 얇은 두께로 도포했을 때에도 뭉치지 않고 균일한 것을 알 수 있다.

실험예 2: 유연성 및 강도 평가

실시예 1~10 및 비교예 1~4의 그물형 다공성 동결건조 패치에 대한 유연성을 아래와 같은 평가 기준으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 6에 나타내었다.

[유연성 평가지수]

- 180°로 완전히 굽혔을 때 크랙 및 깨짐 현상이 없음 : 상(◎)

- 90~180°로 굽혔을 때 크랙 및 깨짐 현상이 나타남 : 중(○)

- 45~90°로 굽혔을 때 크랙 및 깨짐 현상이 나타남 : 하(×)

구분	유연성
실시예1	◎
실시예2	◎
실시예3	◎
실시예4	◎
실시예5	◎
실시예6	◎
실시예7	◎
실시예8	◎
실시예9	◎
실시예10	◎
비교예1	○
비교예2	○
비교예3	×
비교예4	×

상기 표 6을 참조하면, 히알루론산 단일 조성으로 제조된 패치는 그물형 메쉬망을 적용했을 때 메쉬망을 적용하지 않은 것과 비교했을 때 함량이 1.5 내지 3.75 일 때 유연성이 매우 뛰어난 것을 확인할 수 있었다. 또한 히알루론산 단일 성분 수용액 농도가 커질수록 강도가 커지지만 그물형 메쉬망을 적용했을 때 더욱 강도에 좋은 영향을 주는 것을 확인할 수 있었다.

실험예 3: 용해성 평가

실시예 1~10 및 비교예 1~4의 그물형 다공성 동결건조 패치를 증류수 100ml가 담긴 비커에 완전히 담근 후 재용해 되는 시간을 측정하여 용해성을 아래와 같은 평가 기준으로 평가하였으며, 그 결과를 하기 표 7에 나타내었다.

[용해성 평가지수]

용해 시간이 4초 이하인 경우: 상(◎)

용해 시간이 4초 초과 내지 8초 이하인 경우: 중(○)

용해 시간이 8초 초과인 경우: 하(×)

구분	용해성
실시예1	◎
실시예2	◎
실시예3	◎
실시예4	○
실시예5	◎
실시예6	○
실시예7	◎
실시예8	◎
실시예9	◎
실시예10	◎
비교예1	○
비교예2	○
비교예3	×
비교예4	×

상기 표 7을 참조하면, 히알루론산 단일 조성으로 제조된 패치의 용해성은 히알루론산 함량에 따라 차이가 나지만, 그물형 메쉬망이 적용되지 않은 비교예 1~4는 액상 사이의 상호작용으로 인하여 액상이 도포한 두께 그대로 유지되기 어렵고, 뭉쳐 있어 두께가 부분적으로 두꺼운 현상이 나타나 용해성이 저하되는 것을 알 수 있다.

실험예 4: 두께에 따른 제조 공정의 안정성 조사 분석

상기 실시예 11~13 및 비교예 5~7의 동결건조 패치의 제조 공정에 대한 안정성을 조사 분석하였으며, 그 결과를 하기 표 8에 나타내었다.

단, 두께 균일성 평가지수는 다음과 같은 기준으로 평가하였다.

[두께 균일성 평가지수]

최소 두께와 최대 두께의 차이가 30㎛이하인 경우 : 상 (◎)

최소 두께와 최대 두께의 차이가 30㎛초과 내지 100㎛ 이하인 경우 : 중 (○)

최소 두께와 최대 두께의 차이가 100㎛ 초과하는 경우 : 하 (×)

구분	실시예11	실시예12	실시예13	비교예5	비교예6	비교예7
동결된 패치와 분리막 이형 안정성	◎	◎	○	×	×	○
두께 균일성	◎	◎	○	×	×	×

상기 표 8을 참조하면, 두께가 200~1000㎛인 그물형 메쉬망을 적용한 그물형 다공성 동결건조 패치가 일반 동결건조의 패치의 단점을 보완함을 확인할 수 있다.

이러한 결과는 구체적으로 제조 공정에서 동결된 패치를 이동 및 분리막(분리필름)과 분리시키는 과정에서 유연성을 부여해 제조 효율을 증진시키며 화장료를 메쉬에 침투시킴으로써 액상사이 상호작용을 제한하여 두께를 일정하고 얇게 도포할 수 있어 품질 및 용해도를 향상시킬 수 있었다. 따라서 동결건조 패치 제조시 그물형 메쉬망을 적용하는 것이 기계적 강도, 유연성, 두께 편차 및 생산 효율 측면에서 제조 공정의 안정성을 위해 바람직 할 것으로 판단되었다.

실험예 5: 두께에 따른 유연성 평가

상기 실시예 11~13 및 비교예 5~7의 동결건조 패치를 180ㅀ로 완전히 구부렸을 때 표면에 크랙이 발생하는지에 대한 유무를 조사하였으며, 그 결과를 하기 표 9에 나타내었다(단, 크랙이 발생한 경우에는 ○, 크랙이 발생하지 않았을 경우에는 ×로 표기하여 유연성을 평가하였다).

구분	유연성
실시예11	×
실시예12	×
실시예13	×
비교예5	○
비교예6	○
비교예7	○

상기 표 9를 참조하면, 동결건조 패치의 두께가 200~1000 ㎛인 그물형 메쉬망을 적용한 실시예 11 내지 13의 동결건조 패치는 180°로 완전히 굽히더라도 표면에 크랙이 발생하지 않았고 강도가 우수함을 알 수 있다.

따라서, 본 발명의 여러 구현예에 따르면, 그물형 메쉬망에 화장료 조성물을 침투시켜 동결건조 패치를 제조함으로써, 패치에 메쉬의 유연성을 부여하여 동결 공정에서의 깨지기 쉬운 문제점을 보완할 수 있을 뿐만 아니라, 동결건조 공정 이후에 분리필름과의 이형 시 크랙 또는 깨짐 현상이 발생하지 않으므로 생산 효율을 증진시키는데 현저한 효과를 나타낸다.

또한, 화장류 조성물을 그물형 메쉬망에 침투시켜 액상 사이의 상호작용을 제한하여 두께를 일정하고 얇게 도포할 수 있으므로 용해성이 증진될 수 있으며, 최종적으로 제조된 다공성 동결건조 패치는 기계적 강도와 유연성이 증가하여 크랙이 발생하지 않으므로 굴곡이 있는 신체의 다양한 부위에 사용할 수 있어 소비자에게 편리성을 제공하는데도 탁월한 효과를 나타낸다.

Claims

수용성 고분자, 수용성 저분자, 또는 이들의 혼합물을 유효성분으로 하는 화장료 조성물; 및
상기 화장료 조성물이 도포된 그물형 메쉬망;을 포함하며,
상기 그물형 메쉬망은 폴리에틸렌프탈레이트 수지, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 열가소성 엘라스토머 중에서 선택된 1종 이상의 소재로 이루어지고,
상기 그물형 메쉬망의 두께는 50 내지 2000 ㎛이고,
상기 그물형 메쉬망의 기공 크기는 직경이 25 ㎛ 내지 2.5 cm 인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치.
제1항에 있어서,
상기 수용성 고분자는 히아루론산, 알긴산, 베타글루칸, 콜라겐, 카라기난, 플루란, 펙틴, 콘드로이틴설페이트, 덱스트란, 폴리아크릴산, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 키토산, 젤라틴, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아마이드 및 잔탄검 중에서 선택된 어느 하나 이상이거나, 또는 이들의 유도체인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치.
제1항에 있어서,
상기 수용성 저분자는 수용성 콜라겐, 아미노산, 단당류, 이당류, 글루코스, 수크로오스, 말토스 및 락토스 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 다당류 또는 이들의 유도체, 덱스트린, 또는 이들의 유도체, 알파사이클로덱스트린, 베타사이클로덱스트린, 감마사이클로덱스트린, 하이드록시프로필사이클로덱스트린, 하이드록시에틸사이클로덱스트린, 카르복실메틸사이클로덱스트린, 메틸사이클로덱스트린 및 글루코실사이클로덱스트린 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 사이클로덱스트린 또는 이들의 유도체인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치.
삭제
삭제
제1항에 있어서,
상기 다공성 동결건조 패치의 두께는 50 내지 2000 ㎛인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치.
제1항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 기능성 첨가 물질을 더 포함하며,
상기 기능성 첨가 물질은 닥나무 추출물, 알부틴, 감초, 멀베리 추출물, 알파하이드록시산, 알로에, 녹차 추출물, 알부틴, 에틸아스코빌에테르, 아스코빅애씨드, 나이아신아마이드, 아데노신, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 홍화씨 추출물, 목련 추출물, 홍차 추출물, 우롱차 추출물, 루이보스 추출물, 상백피 추출물, 복숭아씨 추출물 및 아이비 추출물 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치.
(A) 수용성 고분자, 수용성 저분자, 또는 이들의 혼합물을 유효성분으로 하는 화장료 조성물을 제조하는 단계; 및
(B) 상기 화장료 조성물을 그물형 메쉬망에 도포한 후 동결건조하는 단계;를 포함하며,
상기 그물형 메쉬망은 폴리에틸렌프탈레이트 수지, 폴리프로필렌, 폴리아미드, 열가소성 엘라스토머 중에서 선택된 1종 이상의 소재로 이루어지고,
상기 그물형 메쉬망의 두께는 50 내지 2000 ㎛이고,
상기 그물형 메쉬망의 기공 크기는 직경이 25 ㎛ 내지 2.5 cm 인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법.
제8항에 있어서,
상기 수용성 고분자는 히아루론산, 알긴산, 베타글루칸, 콜라겐, 카라기난, 플루란, 펙틴, 콘드로이틴설페이트, 덱스트란, 폴리아크릴산, 하이드록시프로필메틸 셀룰로오스, 카르복시메틸 셀룰로오스, 하이드록시에틸 셀룰로오스, 키토산, 젤라틴, 폴리비닐알콜, 폴리에틸렌옥사이드, 폴리비닐피롤리돈, 폴리아크릴아마이드 및 잔탄검 중에서 선택된 어느 하나 이상이거나, 또는 이들의 유도체인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법.
제8항에 있어서,
상기 수용성 저분자는 수용성 콜라겐, 아미노산, 단당류, 이당류, 글루코스, 수크로오스, 말토스 및 락토스 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 다당류 또는 이들의 유도체, 덱스트린, 또는 이들의 유도체, 알파사이클로덱스트린, 베타사이클로덱스트린, 감마사이클로덱스트린, 하이드록시프로필사이클로덱스트린, 하이드록시에틸사이클로덱스트린, 카르복실메틸사이클로덱스트린, 메틸사이클로덱스트린 및 글루코실사이클로덱스트린 중에서 선택되는 어느 하나 이상의 사이클로덱스트린 또는 이들의 유도체인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법.
삭제
제8항에 있어서,
상기 화장료 조성물은 기능성 첨가 물질을 더 포함하고,
상기 기능성 첨가 물질은 닥나무 추출물, 알부틴, 감초, 멀베리 추출물, 알파하이드록시산, 알로에, 녹차 추출물, 알부틴, 에틸아스코빌에테르, 아스코빅애씨드, 나이아신아마이드, 아데노신, 레티놀, 레티닐팔미테이트, 홍화씨 추출물, 목련 추출물, 홍차 추출물, 우롱차 추출물, 루이보스 추출물, 상백피 추출물, 복숭아씨 추출물 및 아이비 추출물 중에서 선택된 1종 이상인 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법.
제8항에 있어서,
상기 (A) 단계는 증류수를 60 내지 100 ℃의 온도로 가열한 후 화장료 조성물을 첨가한 후 용해시켜 수용액 상태로 제조하는 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법.
제8항에 있어서,
상기 (B) 단계는
(B1) 상기 화장료 조성물을 닥터블레이드법으로 그물형 메쉬망에 도포하는 단계; 및
(B2) 상기 화장료 조성물이 도포된 그물형 메쉬망을 동결건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법.
제14항에 있어서,
상기 (B2) 단계는 -80 내지 40 ℃의 온도에서 10 내지 72 시간 동안 수행되는 것을 특징으로 하는 다공성 동결건조 패치의 제조방법.