KR20130021353A - ｐＤＡＤＭＡＣ로 피복된 활성탄 입자를 포함하는 필터 및 이의 제조 방법 - Google Patents

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알로이시우스 아이크 온오니
마이클 도노반 미첼
디미트리스 이오안니스 콜리아스
데이비드 윌리엄 뵤르크퀴스트
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Abstract

피복된 활성탄을 제조하는 시스템 및 방법의 양태들은, 입자 크기가 약 100㎛ 이하인 활성탄 입자들을 제공하는 단계, 및 상기 활성탄 입자들의 표면 위에 양이온성 중합체 용액의 액적을 분무하여 상기 활성탄 입자들을 피복하는 단계를 포함하며, 여기서 상기 양이온성 중합체 용액은 양이온성 중합체를 약 1 내지 약 15중량% 포함하고 상기 액적 크기는 약 5 내지 약 100㎛이다.

Description

ｐＤＡＤＭＡＣ로 피복된 활성탄 입자를 포함하는 필터 및 이의 제조 방법 {FILTERS COMPRISING AN ACTIVATED CARBON PARTICLE COATED WITH pDADMAC AND METHODS OF MAKING SAME}
본 발명은 일반적으로 정수 필터에 관한 것이고 또한 상수(potable water)의 제조 방법에 관한 것이며, 특히 중합체성 피막을 갖는 활성탄을 포함하는 정수 필터 및 이의 제조 방법에 관한 것이다.
유체 오염물, 특히 수중 오염물은 각종 원소들 및 조성물들, 예를 들면, 중금속(예를 들면, 납), 미생물(예를 들면, 박테리아, 바이러스), 산(예를 들면, 부식산) 또는 NSF/ANSI 표준 제53호에 열거된 임의의 오염물을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용된 용어 "미생물", "미생물학적 유기체", "미생물 제제" 및 "병원체"는 상호 교환적으로 사용된다. 본 명세서에서 사용된 이들 용어는 박테리아, 바이러스, 기생충, 원생동물 및 세균(germ)으로서 확인될 수 있는 각종 유형의 미생물을 말한다. 다양한 환경하에, 위에서 기술한 바와 같은 이들 오염물은 물을 사용할 수 있기 전에 제거되어야 한다. 예를 들면, 다수의 의학 분야 및 특정한 전자 부품의 제조에서는 극도로 순수한 물이 요구된다. 보다 통상적인 예로서, 어떠한 해로운 오염물이라도 상수가 되기 전에는, 즉, 소비에 적합한 것이 되기 전에는 물로부터 제거되어야 한다. 여과가 몇몇 산업용수/도시 용수 처리 시스템에서 수행되지만, 이들 필터는 소비자 친화적 정수 필터용, 예를 들면, 가족 및 개인 사용 필터용으로 사용하기에, 및/또는 상수를 생성하는 데 적합하지 않을 수 있고/있거나, 상기 사용 및/또는 생성에 적합하거나 이에 요구되는 제거 성능을 달성하지 않을 수 있다. 그 결과, 오염물의 개선된 제거 능력을 갖는 필터가 지속적으로 요구된다.
하나의 양태에 따라, 피복된 활성탄의 제조 방법이 제공된다. 당해 방법은 입자 크기가 약 100㎛ 이하인 활성탄 입자들을 제공하는 단계, 및 상기 활성탄 입자들의 표면 위에 양이온성 중합체 용액의 액적을 분무하여 상기 활성탄 입자들을 피복하는 단계를 포함하고, 상기 양이온성 중합체 용액은 양이온성 중합체를 약 1 내지 약 15중량% 포함하고 상기 액적 크기는 약 5 내지 약 100㎛이다.
본 발명의 양태에 의해 제공되는 이들 목적과 이점 및 추가의 목적과 이점은 도면들과 함께 다음의 상세한 설명을 보면 더 완전히 이해될 것이다.
본 발명의 특정 양태들의 다음 상세한 설명은 본 명세서에 첨부된 도면들과 함께 숙독하면 가장 잘 이해될 수 있다.
도 1a 및 1b는 활성탄 위에 80 내지 120㎛ 액적 크기를 갖는 12중량% pDADMAC 용액을 분무 피복하는 경우, 각각, 탄소 입자 이온 및 양이온성 중합체 이온의 위치를 나타내는 2차 이온 질량 분석(SIMS) 현미경 사진이고,
도 2a 및 2b는 본 발명의 하나 이상의 양태에 따르는 활성탄 위에 20㎛ 액적 크기를 갖는 4중량% pDADMAC 용액을 분무 피복하는 경우, 각각, 탄소 입자 이온 및 양이온성 중합체 이온의 위치를 나타내는 SIMS 현미경 사진이며,
도 3은 본 발명의 하나 이상의 양태에 따르는 양이온 피복된 활성탄 입자의 제조 방법을 나타내는 플로우 챠트이다.
도면에 기술된 양태들은 사실상 예시적이며 청구된 본 발명을 제한하려는 것이 아니다. 더욱이, 도면 및 본 발명의 개별적인 특징은 상세한 설명을 고려하여 보다 완전히 명백하고 이해된다.
본 발명의 양태들은, 상부에 양이온성 중합체 피막을 갖는 활성탄 입자들을 포함하는 개선된 활성탄 필터 및 당해 피복된 활성탄 입자들의 제조 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명의 양태들은 용출을 감소시키는 방식으로 양이온성 중합체 피막을 도포하는 것에 관한 것이다. 본 명세서에서 사용된 "용출(elution)"은 물의 도입시 활성탄 입자들 위의 양이온성 중합체 피막의 적어도 일부를 세척해 없앰을 의미한다. 정제 상수의 생성이 바람직하므로, 양이온성 중합체가 여과 대상인 물 내로 용출되는 것은 바람직하지 않다. 결과적으로, 본 발명의 방법은 피복 균질성 및 품질을 최적화시켜 용출을 최소화시키는 한편 미생물 제거 성능을 유지한다.
아래에 상세히 기재된 활성탄 필터는 중금속, 부식산 및/또는 미생물과 같은 오염물을 유체로부터 제거하도록 개별적으로 작동 가능하거나, 함께 사용하여 이러한 오염물을 보다 효과적으로 및/또는 증가된 수준으로 제거할 수 있다. 예를 들면, 본 발명의 필터는 미생물학적 정화기에 대한 EPA 안내서 표준을 만족시킬 수 있으며, 이는 4 log MS2 박테리오파지 환원을 갖는 6 log 박테리아 RT 환원을 권장한다. 정수 필터는 산업적 및 상업적 용도 뿐만 아니라 소비자 개인용, 예를 들면, 가정 및 개인용으로 사용될 수 있다. 정수 필터는 당업자에 친숙한 각종 장착물(fixture), 기구(appliance) 또는 부품(component)으로 사용되도록 작동할 수 있다.
탄소 필터는 활성탄 입자들을 포함할 수 있고, 각종 적합한 조성물들 및 구조물들을 포함할 수 있다. 하나의 양태에서, 상기 탄소 필터는, 블럭 구조물로 압축된 활성탄 입자들 또는 분말들을 함유하는 필터 블럭일 수 있다. 본 명세서에 사용된 용어 "필터 블럭"은, 함께 결속되어, 물, 공기, 탄화수소 등과 같은 액체를 여과할 수 있는 구조를 형성하는 필터 입자들의 혼합물을 말한다. 이러한 필터 블럭은 납, 수은, 비소 등과 같은 특정 오염물들의 제거를 위한 필터 입자, 결합제 입자 및 기타 입자 또는 섬유를 포함할 수 있다. 필터 블럭은 기하 및 유동 패턴에 있어서 다양할 수 있다. 다수의 예상되는 현재의 필터 블럭 제조 방법들 중의 하나는, 통전 가열을 사용하는 단일 공동(cavity) 압축 성형 방법이다.
또는, 상기 탄소 필터는 결합제의 존재 또는 부재하의 탄소 입자들의 느슨한 층(loose bed)을 포함할 수 있다. 또 다른 양태에서, 활성탄 입자들은 당업자에게 친숙한 임의의 기재 매질 내로, 예를 들면, 부직포 기재 내로 함침될 수 있다. 더욱이, 본 발명의 필터는 또한 당업자에게 공지된 역삼투 시스템, 자외선 시스템, 오존 시스템, 이온 교환 시스템, 전기분해수 시스템, 및 기타 수처리 시스템을 포함하는 기타 필터 시스템을 포함할 수도 있다. 또한, 본 발명의 필터는 필터 블럭 주위를 둘러싼 예비-필터를 포함하여, 상기 필터 블럭이 부유 입자에 의해 막히는 것을 방지할 수 있다. 추가로, 본 발명의 필터는 표시기 시스템 및/또는 정지 시스템을 포함할 수 있어, 소비자에게 필터의 잔여 수명/용량을 지시하고, 상기 필터의 잔여 수명/용량이 0인 경우 상기 필터를 정지시킬 수 있다.
몇 개의 예시적인 양태에 따라, 탄소 필터의 활성탄 입자들은 각종 원료로부터의 탄소, 예를 들면, 목재 탄소, 코코넛 탄소 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있다. 기타 원료, 예를 들면, 적합한 리그노셀룰로스 유도된 탄소가 본 명세서에서 고려된다. 몇몇 양태에서, 탄소 입자들의 혼합물을 사용하여 목적하는 입자 및 기공 크기 분포를 달성하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들면, 주로 중간기공성(mesoporous)(기공 크기 2 내지 50nm)인 목재 탄소 및 주로 미세기공성(microporus)(기공 크기 2nm 미만)인 코코넛 탄소를 함께 혼합할 수 있다. 이러한 활성탄 입자 구조 및 조성의 예는 미국 특허 제7,316,323호, 제6,852,224호, 제6,827,854호, 제6,783,713호, 제6,733,827호, 제6,565,749호, 제6,423,224호, 제6,290,848호 및 미국 공개특허공보 제20080015611호, 제20070080103호, 제20040159596호, 제20040232065호, 제20040129617호 및 제20040164018호에 제공되어 있으며, 이들은 전문이 모두 본 명세서에서 참조로 인용된다.
본 명세서에서 사용된 "중간 입자 크기"는 입자들의 총 용적의 대략 50%가 그 직경에 속하는 입자의 직경을 말한다. 이러한 중간 입자 크기는 Dv ,0.50으로 나타낸다. 입자를 작은(discreet) 크기들로 분별하는 데 대해 다수의 방법 및 기계가 당업자에게 공지되어 있는 한편, 씨빙(sieving)은, 입자 크기 및 입자 크기 분포를 측정하는 가장 쉽고, 가장 덜 고가이며 통상적인 방법 중의 하나이다. 입자의 크기 분포를 측정하기 위한 대안적인 바람직한 방법은 광 산란을 이용하는 것이다. 추가로, 용어 "입자 범위(particle span)"는 제시된 입자 샘플의 통계학적 표시이며, 다음과 같이 계산할 수 있다. 먼저, 중간 입자 크기 Dv ,0.50을 위에 기재된 바와 같이 계산한다. 이어서, 유사한 방법에 의해, 10중량% 분율에서 입자 샘플을 분리하는 입자 크기 Dv ,0.10을 측정한 다음, 90용적% 분율에서 입자 샘플을 분리하는 입자 크기 Dv ,0.90을 측정한다. 그러면, 입자 범위는 (Dv ,0.90 - Dv ,0.10)/Dv ,0.50과 동일하다. 하나의 예시적 양태에서, 탄소 필터는 중간 입자 크기가 약 100㎛ 미만, 약 50㎛ 미만, 약 40㎛ 미만, 약 37.5㎛ 미만, 또는 약 35㎛ 미만인 활성탄 필터 입자를 포함할 수 있다. 더욱이, 필터 입자들은 입자 범위가 약 1.8 이하, 약 1.5 이하, 약 1.4 이하, 및 약 1.3 이하일 수 있다.
추가로, 활성탄은 약 0.5 내지 0.7㎖/gm의 중간기공 용적 및 약 1 내지 약 1.5㎖/gm의 총 기공 용적을 나타낼 수 있다. 더욱이, 하나의 예시적인 양태에서, 활성탄은 약 2 내지 약 50nm의 기공 직경, 직경 약 30㎛의 입자 크기, 및 약 1 내지 약 1.6, 또는 약 1.3 내지 1.4의 범위를 갖는 중간기공을 포함할 수 있다. 본 명세서에서 사용된 "중간기공"은 2 내지 50nm(또는 동등하게는, 20 내지 500Å)의 너비 또는 직경을 갖는 내부 입자 기공을 말한다. 본 명세서에서 사용된 "중간기공 용적"은 전체 중간기공의 용적을 말한다.
하나 이상의 양태에 따라, 활성탄 입자는 양이온성 중합체로 피복시킬 수 있다. 본 발명에 사용하기 위한 예시적인 양이온성 중합체는 폴리(N-메틸비닐아민), 폴리알릴아민, 폴리알릴디메틸아민, 폴리디알릴메틸아민, 폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드(pDADMAC), 폴리디알릴디메틸암모늄 트리플루오로메탄설포네이트(pDADMAT), 폴리디알릴디메틸암모늄 니트레이트(pDADMAN), 폴리디알릴디메틸암모늄 퍼클로레이트(pDADMAP), 폴리비닐피리디늄 클로라이드, 폴리(2-비닐피리딘), 폴리(4-비닐피리딘), 폴리비닐이미다졸, 폴리(4-아미노메틸스티렌), 폴리(4-아미노스티렌), 폴리비닐(아크릴아미드-co-디메틸아미노프로필아크릴아미드), 폴리비닐(아크릴아미드-co-디메틸아미노에틸메타크릴레이트), 폴리에틸렌이민, 폴리리신, DAB-Am 및 PAMAM 덴드리머, 폴리아미노아미드, 폴리헥사메틸렌비구아나이드, 폴리디메틸아민-에피클로로하이드린, 아미노프로필트리에톡시실란, N-(2-아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-트리메톡시실릴프로필-N,N,N-트리메틸암모늄 클로라이드, 비스(트리메톡시실릴프로필)아민, 키토산, 그래프트 전분, 메틸클로라이드에 의한 폴리에틸렌이민의 알킬화 생성물, 폴리아미노아미드와 에피클로로하이드린의 알킬화 생성물, 양이온성 단량체를 갖는 양이온성 폴리아크릴아미드, 디메틸 아미노에틸 아크릴레이트 메틸 클로라이드(AETAC), 디메틸 아미노에틸 메타크릴레이트 메틸 클로라이드(METAC), 아크릴아미도프로필 트리메틸 암모늄 클로라이드(APTAC), 메타크릴 아미도프로필 트리메틸 암모늄 클로라이드(MAPTAC), 디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드(DADMAC), 이오넨, 실란, 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된다. 바람직하게는 양이온성 중합체는 폴리아미노아미드, 폴리에틸렌이민, 폴리비닐아민, 폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드(pDADMAC), 폴리디메틸아민-에피클로로하이드린, 폴리헥사메틸렌비구아나이드, 폴리-[2-(2-에톡시)-에톡시에틸릴-구아니디늄] 클로라이드로 이루어진 그룹으로부터 선택된다.
다수의 양이온성 중합체가 피막에서의 사용이 고려되는 한편, 양이온성 중합체는, 하나의 양태에서, 폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드(pDADMAC)를 단독으로 포함하거나 또는 하나 이상의 양이온성 중합체와 함께 포함할 수 있다. 상기 양이온성 중합체 용액은 양이온성 중합체 약 1 내지 약 15중량%, 또는 양이온성 중합체 약 2 내지 약 8중량%, 또는 특히 양이온성 중합체 약 2중량%를 포함할 수 있다. 건조 후, pDADMAC는 pDADMAC 피복된 탄소의 약 1 내지 약 4중량%, 또는 약 2중량%를 차지할 수 있다. 추가로, pDADMAC의 중합도에 부분적으로 좌우되는, pDADMAC 중합체에 대한 분자량은 pDADMAC 피막의 효능에 영향을 미친다는 것이 또한 밝혀졌다. 예를 들면, 중량 평균 분자량(Mw)이 약 200,000g/mol 이하이고 수 평균 분자량(Mn)이 약 100,000g/mol인 pDADMAC 중합체가, Mw가 약 300,000 내지 약 500,000g/mol이고 Mn이 약 150,000 내지 약 300,000g/mol인 pDADMAC 중합체보다 우수한 것으로 밝혀졌다. 더 큰 중합체 쇄로는, 용출을 발생시킬 수 있는, 탄소 입자 표면상 pDADMAC의 오버코팅 가능성이 더 크다.
추가로, 탄소 필터는 유기 결합제, 무기 결합제 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있다. 적합한 결합제의 하나의 예는 폴리에틸렌 결합제이다. 더욱이, 카본 블럭 필터가 모든 유형의 유체 오염물의 제거에 유효하지만, 추가의 중금속 제거 조성물을 이용하는 것이 바람직할 수 있다. 예를 들면, 무정형 규산티탄(ATS)이 납 흡수제로서 매우 유효하다. 기타 적합한 중금속 제거 성분이 본 명세서에서 고려된다. 또한, 추가의 성분, 예를 들면, 이온 교환 수지, 추가의 흡수제, 또는 이들의 배합물을 사용하는 것이 고려된다.
예를 들면 도 3에 나타낸 바와 같은 추가의 양태는 양이온성 피막을 활성탄 입자들에 도포하기 위한 개선된 방법에 관한 것이다. 위에서 기술된 바와 같이, 활성탄 입자는 제거하려는 오염물에 따라 각종 크기를 포함할 수 있다. 하나의 양태에서, 활성탄 입자는 약 100㎛ 이하, 또는 20 내지 80㎛, 또는 약 30 내지 40㎛의 평균 입자 크기를 포함한다. 본 명세서에서 사용된 "평균 입자 크기"는 입자들의 총 용적에 대한 중간 또는 평균 직경을 말한다. 활성탄 입자는 활성탄 입자의 표면으로 양이온성 중합체 용액의 액적을 분무하여 피복할 수 있다. 액적은 약 5 내지 약 100㎛, 또는 약 15 내지 약 55㎛, 또는 약 20 내지 약 30㎛의 크기를 포함할 수 있다. 액적 크기를 감소시킴으로써, 양이온성 피막은 활성탄 입자에 보다 균일하고 균질하게 분포되며, 이로써 양이온성 중합체의 용출이 최소화된다.
도 1a 내지 2b는 피복된 활성탄 입자들의 비교용 2차 이온 질량 분석(SIMS) 이미지를 나타낸다. 도 1a 내지 1b 및 2a 내지 2b에 대해, 활성탄 입자는 각각 36 및 35마이크론의 중간 입자 크기를 포함한다. 도 1a 내지 2b는 본 발명의 하나 이상의 양태에 따라, 80 내지 120㎛ 액적을 통하여 12중량% pDADMAC 용액을 분부함으로써 생성된 피복된 활성탄 입자의 이미지(도 1a 및 1b) 및 20㎛ 액적을 통하여 4중량% pDADMAC 용액을 분무하여 생성된 피복된 활성탄 입자의 이미지(도 2a 및 2b)를 나타낸다. 도 1a 및 1b에 대해, 좌측의 이미지는 피복된 탄소 입자에 특이적인 C2 이온의 지도이고, 우측의 이미지는 중합체에 특이적인 클로라이드 이온의 지도이다. 도 1a 내지 1b에 나타낸 바와 같이, 탄소 입자의 필드(도 1a)는 중합체 필드(도 1b)와 별로 일치하지 않고, 이는 중합체의 존재를 나타낸다. 대조적으로, 도 2a 및 2b는 탄소의 위치(도 2a)와 중합체의 위치(도 2b) 사이의 근접한 매치를 나타낸다. 이미지 세트 둘 다 500×500㎛ 시야 범위를 나타내고, 피복된 탄소의 2개의 샘플을 촬영한 여러 개의 상이한 이미지들을 나타낸다. 양이온성 중합체 용액은 당업자에게 친숙한 임의의 적합한 용매, 예를 들면, 물, 알킬 알코올 또는 이들의 배합물을 포함할 수 있다. 양이온성 중합체 용액에 양이온성 중합체의 특정 양을 희석함으로써, 중합체 이동성이 증가되고, 중합체 쇄에 스트레치 아웃(stretch out)할 공간이 제공되어, 양이온성 중합체와 활성탄 입자 사이의 결속 메카니즘을 강화시킬 수 있다. 희석은 또한 분무 시간을 증가시켜, 믹서 속의 보다 긴 체류 시간을 제공함으로써, 양이온성 중합체의 부착을 최대화시킨다. 양이온성 중합체의 부착을 최대화시킴으로써, 양이온성 중합체의 용출이 감소되었다.
양이온성 중합체의 분무 피복에 대해 각종 장치 및 반응 메카니즘이 고려된다. 예를 들면, 탄소 입자는 임의의 적합한 반응 용기에, 예를 들면, 플로우 믹서, 고정 층(stationary bed) 또는 이동 층(moving bed) 반응기, 유동 층(fludized bed) 반응기 등에 위치시킬 수 있다. 양이온성 중합체를 전달하기 위해, 반응 용기는 분무 피복 장치에 연결하거나 상기 장치와 커뮤니케이션해야 한다. 예를 들면, 반응 용기는 노즐 포트를 포함할 수 있으며, 이는 양이온성 피막을 반응 용기로 분무 전달한다. 분무 시간은 전달된 양이온성 중합체 용액의 양 및 활성탄 입자에 대해 목적하는 피막의 양에 따라 약 30초 내지 수 시간 이하의 범위일 수 있다. 하나의 적합한 상업적 양태는 노즐 포트를 갖는 리틀포드(Littleford) FM-130 플로우 믹서이다. 다수의 분무 피복 시스템이 반응 용기의 노즐 포트에 연결하기에 적합한 한편, 하나의 적합한 시판용 장치는 스프레잉 시스템즈(Spraying Systems)에 의해 생산된 SUN 13 2-유체 노즐이다. 기타 적합한 시판용 장치는 스프레잉 시스템즈에 의해 생산된 SUE 15 및 SUE 25 상업적 노즐을 포함한다. SUN 13은 액체 용액을 전단시켜 액적을 생성하는, 양이온성 피복액 및 공기가 분무 노즐 내부에서 혼합되는 내부 혼합 노즐이다. SUE 15 및 SUE 25 시판용 노즐은 공기와 양이온성 용액이 노즐에서 배출된 후 혼합되는 외부 혼합 노즐이다. 피복 단계는 약 60 내지 약 90psi의 노즐에서의 공기 압력에서 수행할 수 있다. 추가로, 피복 단계는 약 20 내지 약 90psi의 노즐에서의 액체 압력에서 수행할 수 있다. 반응 용기 내의 압력은 1기압이거나 1기압에 가깝다. 사실상, 상기 용기는 분무 전달 동안 배기시켜 가압을 피할 수 있다.
피복 후, 피복된 활성탄 입자를 건조시킬 수 있다. 하나의 양태에서, 피복된 활성탄 입자는 피복에 사용되는 동일한 반응 용기에서 건조시킬 수 있다. 예를 들면, 플로우 믹서는 진공 건조에 적합하도록 재킷팅(jacketing)시킬 수 있다. 대기 또는 비진공(non-vaccum) 오븐, 링 건조기 또는 기타 적합한 양태가 또한 본 명세서에서 고려된다. 각종 건조 온도 및 건조 시간이 본 명세서에서 고려된다. 예를 들면, 건조는 약 50 내지 약 150℃, 또는 70 내지 약 100℃, 또는 약 80℃의 생성물 온도를 생성하기에 충분한 온도에서 발생시킬 수 있다. 건조 시간은 예를 들면 약 30분 내지 약 4시간, 또는 약 3시간 이하로 변화시킬 수 있다. 하나의 예시적 양태에서, 건조는 약 80℃의 온도에서 약 3시간 이하 동안 수행할 수 있다. 본 발명자들에 의해 밝혀진 바와 같이, 건조 시간 및 온도가 조절되지 않는 경우, 온도로 인하여 4급 중합체가 3급 상태로 환원되어, 양이온 전하의 분해를 발생시켜 휘발성 부산물, 예를 들면, 메틸 클로라이드가 방출될 수 있다.
위에서 기술된 바와 같이, 본 발명자들은 pDADMAC의 안정성이 적어도 부분적으로 온도 의존적임을 인지하였다. 과립화 탄소상 pDADMAC의 흡착은 주로 소수성 표면에 양이온성 고분자전해질을 생성하며, 이는 특히 보다 고온에서 불안정한 상태를 구성할 수 있다. 그 결과, pDADMAC는 재배열되어 전하를 제거함으로써, 4급 중합체로부터 3급 중합체로 환원시키고, 메틸 클로라이드와 같은 부산물을 형성할 수 있다. 본 발명자들에 의해 밝혀진 바와 같이, pDADMAC의 클로라이드 이온을 비친핵성 카운터이온으로 대체시키면 이러한 재배열이 방해되어, 양이온성 피막의 온도 안정성을 증가시킬 수 있다. 각종 카운터이온, 예를 들면, 니트레이트 및 퍼클로레이트가 본 명세서에서 고려되지만, 카운터이온은, 하나의 예시적 양태에서, 클로라이드 대신 트리플루오로메탄설포네이트를 포함한다. pDADMAT는 고온에서 4급 상태로부터 환원될 가능성이 적다.
온도와 전하 안정성 사이의 관계를 시험하기 위해, 역 이온-교환 HPLC-UV를 통하여 흡착된 pDADMAC로 인한 탄소상 전하(charge on the carbon)를 측정하는 실험을 수행하였다. 탄소 입자를 작은 카트리지에 팩킹시키고, 컬럼으로서 통상의 고압 액체 크로마토그래피(HPLC) 컬럼에 연결시킨다. pDADMAC 중의 4급 질소의 염화물 카운터이온을 브롬화물에 의해 대체시키고, 이어서 이를 황산염에 의해 대체시키고, 표준 브롬화물에 대해 분석한다. 이어서, pDADMAC로 인한 전하를 아래에 기재된 전하 당량% 계량을 사용하여 계산할 수 있다.
pDADMAC에 대한 전하 당량은 다음과 같다:
Figure pct00001
(여기서, 모든 표준 주입으로부터의 표준 반응 인자(표준 RF)는
Figure pct00002
(브로마이드 표준은 피복된 탄소 40mg 당량을 기준으로 한다)이다)
샘플 전하 반응은
Figure pct00003
이다.
"%표준 pDADMAC"의 값은 각각, 어느 것이 피복된 탄소 입자 또는 피복된 탄소를 함유하는 필터를 분석하는지에 따라, "2" 또는 "0.5"이다.
아래 표 1에 나타낸 2개의 실험예에서, pDADMAC로 피복된 탄소 샘플은 80℃, 120℃ 및 160℃로 진공하에 3시간 동안 2중으로 처리하였다. 탄소를 1.8중량%로 측정한 실제 샘플로 표적 2중량% 수준으로 피복하였다. 이어서, 상기 샘플을 역 IE-HPLC 대 표준 브롬화물에 의해 전하에 대해 분석하였다. 수득한 전하를 위에 나타낸 바와 같이 %전하 당량 pDADMAC로서 계산하였다. 아래 표 1에 나타낸 바와 같이, 대조군은 1.81의 % 전하 당량 pDADMAC를 생성하였다. 역시 표 1을 참조하면, 80 내지 120℃에서는 현저한 변화가 관찰되지 않았지만; 약 160℃에서는 실험 1과 실험 2 각각에서 전하의 50% 초과의 손실이 관찰되어, 0.81 및 0.72의 값이 생성되었다.
Figure pct00004
위에서 언급한 바와 같이, 피복된 탄소가 재습윤되는 경우, 양이온성 중합체 피막의 일부가 용출될 수 있다. "오버코팅"된(즉, 탄소 표면의 몇몇 부하 수용량(loading capacity)을 초과하는 중합체의 양을 갖는) 활성탄 입자가 보다 많은 용출을 나타내므로, 용출은 피복 수준에 부분적으로 연관된다고 결정되었다. 양이온성 중합체 용액 내부의 양이온성 중합체를 희석시키고 액적 크기를 감소시키면 용출 및 피복 균질도가 개선된다. 예를 들면, 양이온성 피막을 도포하는 위에서 기재된 방법은 기타 통상적인 피복 방법과 비교하여 적어도 60%, 추가의 양태에서는 적어도 90%로 양이온성 중합체의 용출을 최소화시킨다.
실시예
아래에 기재된 실험 공정은 미가공 FL4440(pDADMAC) 용액 중의 약 36%의 중합체 고체 농도를 가정하여, RGC 과립 활성탄 위의 FL4440(pDADMAC) 용액의 2.0중량% 피막을 목표로 한다.
Figure pct00005
원료를 개별적인 용기들에 가하였다: USP 워터 18.9kg 및 플로쿼트(Floquat) FL4440 1.1kg을 믹스 탱크에 가하고, RGC 과립 활성탄 20.0kg을 리틀포드 FM-130D 플로우 믹서에 가하였다. 상기 중합체 용액을 5분 동안 혼합한 다음, 20 내지 25psi로 가압하고, 이어서 상기 중합체 용액을, 60 내지 90psi 공기를 이용하는, 단일 SUE 15 2-유체 분무 노즐을 통하여 FM-130D 믹서로 전달하였다. 당해 분무 파라미터하에 SUE 15 노즐은 20㎛ 액적으로 용액을 전달한다. RGC 과립 활성탄을 당해 피복 단계(coating phase) 동안 실온에서 약 80RPM의 축 회전 속도(shaft rotational speed)에서 혼합한다. 용액의 전달이 완료되면, FM-130D 믹서에서 진공을 끌어내고, 가압 증기를 가하여 믹서 재킷을 약 140℃의 온도로 가열하며, 여기서, RGC는 약 80℃의 생성물 온도를 목표로 하여 건조 단계(drying phase)를 통해 계속해서 혼합된다. 생성물 온도가 생성물이 건조되었음을 나타내면, 생성물을 믹서로부터 방출시키고, 필터, 예를 들면, 필터 블럭 내로 혼입시킬 수 있다.
필터 블럭을 생성하는 예시적인 양태에서, 믹서를, 피복 탄소 45%, 코코넛 활성탄 36%(제조원: SAI Inc.) 36%, 칼곤 카본(Calgon Carbon)으로부터의 ATS 납 흡착제 3%, 및 폴리에틸렌 결합제 16%로 이루어진 분말 블렌드로 충전시켰다. 당해 믹스의 일부를 금형 속에 넣고, 8000J에서 탄소의 저항 가열을 통하여 가열하였다. 수득한 블럭은 압축 강도가 166PSI였다. 수득한 블럭을 정수 필터 카트리지로 제조하고, 미생물 정화기에 대한 EPA 안내서 표준에 대해 시험하였다. 블럭은 박테리아 RT의 7.05 로그 감소 및 MS2 박테리오파지에 대한 4.79 로그 감소를 나타내었다. 대조적으로, 동일한 실험을 16000kJ 에너지를 사용하여 수행하는 경우, 중합체 분해 및 MS2 및 박테리아 RT 성능의 결과적 손실이 주목되었다. 구체적으로, 박테리아 RT의 평균 로그 감소는 4.46인 한편, MS2 감소는 1.33으로 강하되었다.
"바람직하게는", "일반적으로", "공통적으로", "유리하게는" 및 "통상적으로"는 본 명세서에서 청구한 발명의 영역을 제한하거나 특정한 특징이 청구한 발명의 구조 및 기능에 결정적이거나 필수적이거나 중요하기까지 함을 의미하지 않는다. 그보다는, 당해 용어는 본 발명의 특정 양태에 이용되거나 이용되지 않을 수 있는 대안적 또는 추가적 특징을 강조하려는 것일 뿐이다.
본 발명을 상세히 설명하고 이의 특정한 양태를 참조함으로써, 첨부한 특허청구범위에서 정의된 본 발명의 영역으로부터 벗어나지 않고 변경 및 수정이 가능함이 명백하다. 보다 구체적으로, 본 발명의 일부 측면은 바람직한 또는 특히 유리한 것으로 확인되지만, 본 발명은 본 발명의 이러한 바람직한 측면으로 반드시 제한되지 않음이 고려된다.
본 발명의 상세한 설명에 인용된 모든 문헌은, 관련 부분에서, 본 명세서에서 참조로 인용되고; 어떠한 문헌의 인용이라도 본 발명에 대해 선행 기술임을 승인하는 것으로 해석되지 않아야 한다. 당해 문서내 용어에 할당된 의미 또는 정의는 당해 문서내 용어의 모든 의미 또는 정의가 참조로 인용된 문서내 용어의 모든 의미 또는 정의와 충돌하는 범위까지 결정한다.
본 발명의 특정한 양태가 예시되고 설명되었지만, 본 발명의 의도 및 영역을 벗어나지 않고 각종 기타의 변화 및 변경이 가능하다는 것은 당업자에게 명백할 것이다. 따라서, 첨부한 특허청구범위에서 본 발명의 영역 내에 있는 모든 이러한 변화 및 변경을 포함하는 것이 의도된다.

Claims (20)

  1. 피복된 활성탄의 제조 방법으로서,
    상기 방법은
    평균 입자 크기가 약 100㎛ 이하인 활성탄 입자들을 제공하고, 상기 활성탄 입자들의 표면 위에 양이온성 중합체 용액의 액적을 분무하여 상기 활성탄 입자들을 피복함을 포함하고,
    상기 양이온성 중합체 용액은 양이온성 중합체를 약 1 내지 약 15중량% 포함하고, 상기 액적 크기는 약 5 내지 약 100㎛인, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 양이온성 중합체가 폴리디알릴디메틸암모늄 클로라이드(pDADMAC), 폴리디알릴디메틸암모늄 트리플루오로메탄설포네이트(pDADMAT), 또는 둘 다를 포함하는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 상기 pDADMAC 중합체가 약 200,000g/mol 이하의 중량 평균 분자량(Mw) 및 약 100,000g/mol 이하의 수 평균 분자량(Mn)을 포함하는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 양이온성 중합체 용액이 양이온성 중합체를 약 2 내지 약 8중량% 포함하는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 양이온성 중합체 용액이 양이온성 중합체를 약 2 내지 약 4중량% 포함하는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  6. 제1항에 있어서, 상기 피복 단계가 약 20 내지 약 90psi의 액체 압력에서 수행되는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  7. 제1항에 있어서, 상기 피복 단계가 약 60 내지 약 90psi의 공기 압력에서 수행되는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  8. 제1항에 있어서, 상기 양이온성 중합체 용액의 상기 액적 크기가 약 15 내지 약 55㎛인, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  9. 제1항에 있어서, 상기 양이온성 중합체 용액의 상기 액적 크기가 약 20 내지 약 30㎛인, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 양이온성 중합체 용액의 상기 피복이, 양이온성 중합체의 용출을 적어도 60% 감소시키는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  11. 제1항에 있어서, 상기 양이온성 중합체 용액의 상기 피복이, 양이온성 중합체의 용출을 적어도 90% 감소시키는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  12. 제1항에 있어서, 상기 피복된 활성탄 입자를 건조시킴을 추가로 포함하는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 건조가 약 70 내지 약 100℃의 온도에서 발생하는, 피복된 활성탄의 제조 방법.
  14. 제1항에 따르는 방법에 의해 제조된 피복된 활성탄 입자.
  15. 제1항에 따르는 방법에 의해 제조된 피복된 활성탄 입자들을 포함하는 필터.
  16. 제15항에 있어서, 상기 피복된 활성탄 입자들이 카본 블럭 필터에 존재하는, 필터.
  17. 제15항에 있어서, 상기 피복된 활성탄 입자들이 탄소 필터 층(bed)으로 형성되는, 필터.
  18. 제15항에 있어서, 상기 필터가 박테리아 RT의 6 로그 감소 및 MS2 박테리오파지에 대한 4 로그 감소를 나타내는, 필터.
  19. 피복된 활성탄 입자들이 기재 매질에 함침된, 제13항의 필터.
  20. 활성탄 입자가 약 100㎛ 미만의 중간 입자를 포함하는, 제1항의 필터.
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