KR20130020429A - 피부 전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법 - Google Patents

피부 전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하며, 보다 구체적으로 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 제공하고, 상기 조성물을 저점도에서 고점도로 점차적으로 변화시키면서 전도성 필러를 분산시키는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조방법을 제공하는데, 본 발명의 조성물은 전기물성이 좋고 유연성 및 생체적합성이 우수하여 피부전극 등 다양한 분야에서 활용할 수 있다.

Description

피부 전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법{Conductive polydimethylsiloxane composition for skin electrode and preparation thereof}
본 발명은 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법에 관한 것이다.
심전도는 심근의 수축에 의해 생기는 미세한 전기적 변화를 곡선으로 기록한 것이며, 이러한 심근의 흥분은 정맥동에서 일어나 심방심실 방향으로 나아가므로 이 흥분을 임의의 두 점에서 전류계로 유도하면 심장의 활동전류가 그래프로 묘사되는 것이다.
이러한 심전도는 심장 질환 및 심장 기능 상태를 보는 검사법으로, 협심증이나 심근경색 등의 관동맥 질환, 각종 부정맥, 전해질이상 등의 진단 또는 수술중의 심장 이상의 유무를 모니터링하기 위하여 반드시 필수적으로 사용된다.
이러한 심전도의 작성을 위하여 피부에 전류계 모니터링을 위한 조사가 필수적인데, 구체적으로, 심장 박동에 의해 심장 근육이 수축 또는 이완할 때 발생되는 활동 전위는 심장으로부터 온몸으로 전달되는 전류를 일으키며, 이 전류는 몸의 위치에 따라 전위차를 발생시키는데 이 전위차는 인체의 피부에 부착된 표면 전극을 통해 검출하여 기록할 수 있다.
종래에는 심전도 측정을 위해 흉부와 사지에 6개에서 15개의 전극을 부착하게 되는바, 이러한 전극은 그 둘레에 접착제가 도포된 점착 층과 전극 판으로 구성되어 있으며, 부착 시에는 전극 판에 도전성을 향상시키기 위한 도전 젤리를 바르고, 점착 층이 피부에 부착되도록 하여 전류 신호를 모니터로 전달함으로써, 모니터에서 심전도를 작성 가능하게 되는 것이다.
따라서, 종래의 피부전극은 피부에 도전 젤리와 점착층이 직접 접촉하게 되며, 접촉 시간이 경과함에 따라 피부에 가려움증이나 발적이 발생하고, 심한 경우에는 피부염이 유발되는 등의 문제점이 있을 뿐만 아니라, 피부전극은 구형의 금속소재로 되어 있어 유연성이 떨어지기 때문에 굴곡이 심한 손가락, 심장 등의 부위에 장시간 부착이 곤란하며 장시간 부착시 기능이 저하되는 문제점이 있었다.
본 발명은 폴리디메틸실록산에 대한 전도성을 부여하며 유연성과 생체적합성이 우수한 피부 전극 소재로 사용될 수 있는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
본 발명은 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 제공한다.
상기 조성물은 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 전도성 필러가 0.01 내지 20 중량부로 포함될 수 있다.
상기 전도성 필러는 탄소나노튜브, 카본블랙, 금속 섬유 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
상기 조성물은 추가로 구형 전도성 입자를 포함할 수 있다.
상기 구형 전도성 입자를 포함할 경우, 종횡비가 1 이상인 전도성 필러 및 구형 전도성 입자의 비율이 99.9:0.1 내지 50:50 (종횡비가 1 이상인 전도성 필러: 구형 전도성 입자)일 수 있다.
본 발명은 25 내지 50℃에서 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합하는 제 1단계; 및 상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 냉각시킨 후 폴리디메틸실록산을 첨가하여 희석하는 제 2단계를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 제 1단계는 40 내지 50℃에서 60 내지 300분간 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합할 수 있다.
상기 제 2단계는 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 25℃ 미만, 바람직하게는 10 내지 20℃로 냉각시킨 후, 폴리디메틸실록산을 추가로 첨가하여 희석할 수 있다.
본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 함유하는 피부전극을 제공한다.
상기 전극은 심전도용인 피부전극일 수 있다.
본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체는 폴리디메틸실록산의 전기물성이 향상된 소재로서, 이의 전기적, 물리적 물성을 활용하여 향상된 성능의 복합재료, 센서, 전자소자, 바이오 전자소자 및 다양한 성형제품을 제조할 수 있으며, 이를 피부전극으로 사용할 때, 소재의 유연성 때문에 굴곡이 있음에도 불구하고 부착이 잘 되고 사용이 용이할 뿐만 아니라 신체적합성이 뛰어나 장시간 사용 시에도 신호의 전달이 우수하다.
특히 본 발명에서 사용된 전도성 필러는 전기 캐피시던스 (capacitance)가 높고 전류속도가 우수한 전도성 필러이므로 심전도 등 인체에서 발생하는 여러 가지 파형을 정밀하게 전달할 수 있으며, 인체의 피부에 자극을 거의 주지 않는 것이어서 민감성 피부에도 적합하며, 장시간 착용이 가능하다.
도 1은 전도성 필러의 효과적인 분산을 위하여 폴리디메틸실록산의 점도를 저점도에서 고점도로 점차적으로 변화시키는 과정을 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 성형하여 얻어진 500㎛ 두께의 필름을 나타낸 것이다.
도 3은 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함하는 전극의 모식도를 나타낸 것이다.
도 4는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함하는 심전도전극의 사진을 나타낸 것이다.
도 5는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극을 심전도 전극 (ECG)으로 응용한 것으로, 기존소재 (Ag 전극, 도 5의 왼쪽)의 전극과 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극(도 5의 오른쪽)의 신호전달을 비교한 것이다.
본 발명은 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물 및 이의 제조방법을 제공하고자 한다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
폴리디메틸실록산은 기계적 유연성이 뛰어나고, 생체 적합성이 우수한 소재로 많은 응용력이 있으나 전기전도도가 절연수준이므로 전기물성이 요구되는 경우에 적용이 제한적이었다. 종래에는 이를 개선하고자 전도성 필러를 사용하였고 전도성 필러의 분산을 위해 화학적 개질을 이용하거나 초음파 조건하에 단분산법 (one-step)을 수행하였으나, 이는 전기물성이 좋지 않았고 이를 피부전극으로 활용할 경우 굴곡 부분에 부착성이 떨어져 전극으로 역할을 수행하지 못하였다. 이에 본 발명에서는 전도성 필러의 종횡비 (> 1)를 크게 하고 전도성 필러의 함량을 낮추어 유연성을 유지하고, 필러 사이에 적절한 분산을 얻기 위해서 다단계 분산법을 사용함으로써 종래의 문제점을 해결할 수 있음을 확인하고 본 발명을 완성하였다.
본 발명은 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 제공한다.
상기 폴리디메틸실록산은 투명한 비활성의 고분자로서 표면 에너지가 매우 낮고 형태의 변화가 용이하며 소수성을 가지는 물질로 다음의 장점을 갖는다.
상기 폴리디메틸실록산는 상대적으로 넓은 기판 영역에 안정적으로 점착되며, 이는 평탄하지 않은 표면에 대해서도 점착이 잘 되며, 면간 자유에너지 (interfacial free energy)가 낮으므로, 다른 고분자와 몰딩시에 접착이 잘 일어나지 않고, 균질 (homogeneous)의 등방성 (isotropic)을 가지며 광학적으로는 300nm의 두께까지 투명한 성질을 갖는다. 또한, 폴리디메틸실록산은 매우 내구성이 강해 아주 오랜 시간이 경화하더라도 성질의 열화 (degradation)가 일어나지 않는다.
상기 전도성 필러는 종횡비가 1 이상이라면 특별히 한정된 것은 아니나, 바람직하게는 1 내지 1000의 종횡비를 갖는 것일 수 있고, 더욱 바람직하게는 5 내지 100의 종횡비를 갖는 것일 수 있다.
상기 전도성 필러의 종류는 특정된 것은 아니나, 바람직하게는 탄소나노튜브, 카본블랙, 금속 섬유 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
본 발명의 탄소나노튜브, 금속 섬유, 카본블랙 및 그라핀은 전기 캐피시던스가 높고 전류속도가 우수한 전도성 필러로서, 이를 피부전극으로 사용할 경우 피부에서 발생되는 여러 가지 파형을 정밀하게 전달할 수 있다.
종래에는 신체에서의 전기적 신호를 모니터링하기 위해 은 (Ag) 등과 같은 금속 소재의 피부전극을 사용하였는데, 이는 굴곡 부분에 부착성이 떨어지고 형태가 복잡하거나 구부러지는 부분에는 사용되지 못하였는데, 본 발명에서 사용된 종횡비가 1 이상인 전도성 필러는 종횡비가 클수록 첨가되는 전도성 필러의 함량이 낮아 유연성이 크기에 형태가 복잡하고 구부러지는 부분에도 착용하기 쉽고 무독성, 무자극으로 생체적합성이 클 뿐만 아니라 외부 마찰에 의한 필러의 이탈을 방지할 수 있으며, 외부 변형에도 필러 사이의 연결이 강하게 유지할 수 있다는 장점이 있다.
상기 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물에서, 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 전도성 필러가 0.01 내지 20 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.01 내지 2 중량부로 포함될 수 있다.
전도성 필러 함량이 0.01 중량부보다 작을 경우 복합체의 유연성은 상승하지만 전도성 등 전기적 특성이 떨어질 수 있으며, 전도성 필러의 함량이 20 중량부보다 많은 경우 원가가 상승하며 기계적 물성이 저하되고 복합체의 유연성이 감소될 수 있을 뿐만 아니라 전도성 필러의 분산이 균일하게 이루어지기 어려울 수 있으며, 바람직하게는 복합체의 유연성과 전기적 특성 및 원가를 고려할 때 가장 적절한 전도성 필러의 중량부는 0.01 내지 2 중량부일 수 있다.
본 발명에서는 폴리디메틸실록산의 전기물성을 부여하기 위해서, 상기 종횡비가 1 이상인 전도성 필러 이외에 추가로 종래에 사용되던 구형 전도성 입자를 포함할 수 있다.
상기 구형 전도성 입자는 특별히 제한되는 것은 아니며, 은, 구리, 금, 팔라듐, 백금, 니켈, 금 또는 은이 코팅된 니켈, 카본 블랙 (carbon black), 납, 아연, 금속 합금, 그래파이트, 알루미늄, 인듐 틴 옥사이드, 은이 코팅된 구리, 실버 옥사이드, 은이 코팅된 알루미늄, 금속이 코팅된 유리 구 (glass sphere), 금속이 코팅된 충전재, 금속이 코팅된 폴리머, 은이 코팅된 섬유, 은이 코팅된 구 및 안티몬이 도핑된 틴 옥사이드로 이루어진 군에서 선택된 것을 포함할 수 있으며, 바람직하게는 은이 사용될 수 있다.
상기 구형 전도성 입자의 혼합비율은 특별히 한정된 것은 아니나, 바람직하게는 상기 종횡비가 1 이상인 전도성 필러 대 구형 전도성 입자의 비율은 99.9:0.1 내지 50:50 (종횡비가 1 이상인 전도성 필러: 구형 전도성 입자)일 수 있다.
만일 종횡비가 1 이상인 전도성 필러의 혼합비율이 50%보다 낮아지면 전극변형시 전도성을 잃어 전극으로서의 기능이 사라지며, 경제적 장점이 없어질 수 있다.
본 발명의 일 실시예로, 폴리디메틸실록산에 전기물성을 부여하기 위해 탄소나노튜브 대 은 (Ag)의 중량비가 99.9:0.1 내지 50:50 (탄소나노튜브: 은)의 비율로 함유될 수 있다.
본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물에 분산제, 산화방지제 등의 각종 첨가제를 더 넣을 수도 있다. 이러한 첨가제의 종류나 양은 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 물성 저하를 가져오지 않는 한 특별한 제한이 없다.
한편, 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물은 도 2에서 나타난 바와 같이 표면저항 104 Ohm/sq 이하의 전기전도성을 유지하였고, 유연하고 표면의 거칠기도 낮음을 확인함으로써 전도성이 확보된 폴리디메틸실록산의 물성을 확인할 수 있었다.
본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물의 응용 분야는 특별히 한정되는 것은 아니나, 전자소자, 센서, 디스플레이 등에 활용될 수 있고, 전기전도도를 지니면서도 기계적 유연성과 생체적합성이 요구되고, 굴곡 및 밀착이 요구되는 부분에 사용가능한 화학센서, 바이오센서, 광센서 등의 분야에 적합할 수 있으며, 바람직하게는 피부전극 또는 연료전지전극, 보다 바람직하게는 심전도용 피부전극에 이용될 수 있다.
또한, 본 발명은 25 내지 50℃에서 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합하는 제 1단계; 및 상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 냉각시킨 후, 폴리디메틸실록산을 첨가하여 희석하는 제 2단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 전도성 필러는 종횡비가 1 이상이라면 특별히 한정된 것은 아니나, 바람직하게는 1 내지 1000의 종횡비를 갖는 것일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 5 내지 100의 종횡비를 갖는 것일 수 있다.
상기 전도성 필러는 제한되는 아니나, 바람직하게는 탄소나노튜브, 카본블랙, 금속 섬유 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상의 조합일 수 있다.
상기 탄소나노튜브, 금속 섬유, 카본블랙 및 그라핀과 같은 종횡비가 1 이상인 전도성 필러는 높은 전기 전도성, 열적 안정성, 인장 강도 및 복원성을 가지므로, 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 전기물성 향상에 유용하게 사용될 수 있다. 상기 전도성 폴리디메틸실록산 복합체에 있어서, 상기 전도성 필러의 다발이 폴리디메틸실록산에 얼마나 균일하게 분산되어 있는지가 매우 중요한 요소일 수 있는데, 상기 전도성 필러가 얼마나 균일하게 분산되어있는 지에 따라 상기 복합체의 전기적 특성과 물리적 특성 등의 물성이 달라질 수 있다. 즉, 폴리디메틸실록산에 포함되는 전도성 필러의 함량이 동일한 경우라 하더라도, 상기 전도성 필러가 일부분에 뭉쳐 있어 전체적인 네트워크를 이루는 비율이 적어진다면 복합체의 전기전도도는 낮아지기 때문에 본 발명에 있어 전도성 필러의 분산은 중요할 수 있다.
종래에는 전도성 필러의 종횡비를 크게 할 경우 단위질량당 단면적이 크기 때문에 필러 사이에 친화력이 강하여 전도성 필러의 분산에 어려움이 있었다. 그러나, 본 발명과 같이 저점도 폴리디메틸실록산에서 고점도 폴리디메틸실록산으로 분산매체의 점도변화를 주는 다단계 분산시에 분산매체의 효과적인 확산이 이루어져, 크기가 큰 전도성 필러를 엉킴 현상 없이 골고루 분산시킬 수 있었고, 본 발명의 다단계 (multi-step) 분산법은 단단계 (one-step) 분산법에 비해 분산이 향상되어 전기물성이 향상됨을 확인할 수 있었다.
상기 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러에서, 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 전도성 필러가 0.01 내지 20 중량부로 포함될 수 있으며, 바람직하게는 0.01 내지 2 중량부가 포함될 수 있다.
또한, 상기 전도성 필러 이외에 추가로 종래에 사용되던 구형 전도성 입자를 포함할 수 있다.
상기 구형 전도성 입자는 특별히 제한되는 것은 아니며, 바람직하게는 은 (Ag)이 사용될 수 있다.
본 발명의 폴리디메틸실록산와 전도성 필러를 혼합 후, 이 혼합물에 열과 교반에 의한 에너지를 가하면 상기 폴리디메틸실록산와 상기 전도성 필러들은 점도의 변화와 전단력을 받게 되고, 이에 의해 상기 폴리디메틸실록산과 상기 전도성 필러 사이에 퓨전 (fusion)이 일어나기에 충분한 에너지가 발생함으로써 상기 폴리디메틸실록산에 상기 전도성 필러 입자들이 물리화학적으로 결합하게 된다.
상기 혼합기에 있어서, 혼합 시간은 1 분~수 시간까지 조절 가능하며, 또한, 상기 교반 속도는 100 내지 1000rpm인 것이 바람직하다. 회전 속도에 따라 상기 전도성 필러 입자들 및 상기 폴리디메틸실록산이 받는 기계적 힘의 세기가 조절될 수 있으며, 온도의 변화에 따라 폴리디메틸실록산의 점도가 변화되어 전도성 필러들의 분산에 영향을 미칠 수 있다.
상기 회전속도가 100rpm 미만이면 생산성이 낮아지고, 1000rpm을 초과하면 상기 전도성 필러가 충분히 균일하게 혼합되기 어려울 수 있다.
상기 제 1단계는 25 내지 50℃에서 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합하는 단계로, 이러한 제 1단계의 공정을 거쳐 저점도의 폴리디메틸실록산 복합체를 얻을 수 있다.
본 발명의 일례로, 상기 제 1단계는 25 내지 50℃에서 10 내지 600분간 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합한 것일 수 있으며, 바람직하게는 상기 제 1단계는 40 내지 50℃에서 60 내지 300분간 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합한 것일 수 있다.
상기 온도는 필러로의 전달에너지의 상승으로 필러의 분산을 상승시킬 수 있고 폴리디메틸실록산이 저점도화되어 유동성을 가질 수 있는 온도까지 높아지도록 설정한 것으로, 상기 온도와 시간은 탄소나노튜브와 같은 전도성 필러가 저점도화된 폴리디메틸실록산에 분산하는 데 적절할 수 있다.
또한, 상기 시간보다 짧은 시간 혼합할 경우 충분히 분산되지 못하고 전도성을 나타낼 수 있는 경로를 확보하지 못하여 전도성의 증가가 크지 못한 반면, 상기 시간보다 긴 경우 생산성이 저하되고 전도성 필러가 변형되어 전도성 역할을 못하게 될 수 있다.
이러한 제 1단계의 공정을 거쳐 얻어진 폴리디메틸신록산 복합체는 저점도 폴리디메틸실록산 복합체일 수 있다.
상기 제 2단계는 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 25℃ 미만, 바람직하게는 10 내지 20℃로 냉각시킨 후, 온도를 유지하며 폴리디메틸실록산을 추가로 첨가하며 희석 분산할 수 있는 단계로, 먼저 냉각을 통해 중점도의 폴리디메틸실록산 복합체를 얻을 수 있으며, 그 후 폴리디메틸실록산의 추가를 통해 고점도의 폴리디메틸실록산 복합체를 얻을 수 있다.
상기 냉각온도는 특별히 한정된 것은 아니나, 바람직하게는 10 내지 20 ℃일 수 있다. 만약, 상기 온도보다 높은 온도로 냉각시키면 점도상승에 의한 분산 에너지 전달 효율이 낮아지는 문제가 야기될 수 있는 반면, 상기 온도보다 낮은 온도로 냉각시키면 점도가 급격히 높아져 원활한 분산공정 수행의 어려운 문제가 야기될 수 있다.
상기 냉각분산시간은 특별히 한정된 것은 아니나, 전도성 필러의 함량이 증가할수록 냉각분산시간은 길어질 수 있다.
본 발명의 일례로, 전도성 필러 함량이 1.5 중량%일 경우 냉각시간은 3 내지 7시간일 수 있으며, 전도성 필러 함량이 2 중량%일 경우 냉각시간은 6 내지 10시간일 수 있으며, 전도성 필러 함량이 3 중량%일 경우 냉각시간은 10 내지 15시간일 수 있다.
또한, 냉각방식은 특별히 한정되는 것은 아니나, 바람직하게는 냉각수 순환 방법에 의할 수 있다.
상기 제 2단계는 제 1단계에서 얻어진 저점도의 폴리디메틸실록산 복합체의 점도를 점진적으로 증가시킨 것으로, 이는 필러로의 전달하는 수력학적 에너지의 상승효과와 제 2단계 분산시간에 따라 에너지 전달을 조절하여 필러의 분산을 상승시킬 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체는 응집된 전도성 필러가 풀어지면서 전도성 필러 간 거리가 적절히 멀어져서 전기를 전도할 수 있는 전도성 필러간 통로가 형성되어 높은 분산도를 지닐 수 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물은 전자소자, 센서, 디스플레이 등에 활용될 수 있고, 전기전도도를 지니면서도 기계적 유연성과 생체적합성이 필요하고 굴곡 및 밀착이 요구되는 부분에 사용되는 화학센서, 바이오센서, 광센서 등의 분야에 적합할 수 있으며, 바람직하게는 피부전극 또는 연료전지전극일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 심전도용 피부전극에 사용될 수 있다.
또한, 본 발명은 상기 제조방법에 의해 제조된 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 포함하는 피부전극을 제공한다.
상기 폴리디메틸실록산은 종래 전극에 사용되는 폴리메틸메타크릴레이트 (poly-methyl-methacrylate, PMM)나 폴리카보네이트 (polycarbonate, PC)에 비해, 볼록하고 굴곡이 많은 피부표면에 밀착접촉될 수 있는 탄력성을 지니고 있고, 시각적으로도 투명하며 물이나 기체 투과성이 높을 뿐 아니라, 생체적합성, 무독성 및 불연성이 있어 피부에 접촉하거나 장기간 사용하는데 우수할 수 있다.
본 발명에서 사용되는 폴리디메틸실록산은 기술한 바와 같이 종래의 전극소재에 비해 장점이 크지만 전기전도도가 절연수준이므로 전기물성을 위해서 전도성 필러의 사용이 필수적일 수 있다. 상기 전도성 필러는 특별히 제한되는 것은 아니나, 바람직하게는 탄소나노튜브, 금속 섬유, 카본블랙 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상일 수 있다.
본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 사용할 경우 손가락이나 심장 등 굴곡이 심한 신체의 해당 부위 피부일지라도 피부전극에 밀착되어 접촉될 수 있고 피부에 일체의 부작용을 일으키지 않으면서도 전도성이 뛰어나므로, 별도의 도전 젤리를 사용할 필요가 없게 되어 심전도 등 작업이 간편하게 될 뿐만 아니라, 전극을 장시간 착용하더라도 피부의 가려움증이나 염증 반응을 유발하지 않으므로 민감성 피부를 가진 환자나 전극을 장시간 착용하여야 하는 중환자를 포함한 각종 환자들에게 안심하고 사용할 수 있으며, 정상적인 활동을 유지하면서 장시간 신체의 상태를 모니터링 하여야 하는 경우에 유용하게 활용될 수 있다.
본 발명의 일례로, 도 3은 본 발명의 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물을 포함하는 피부전극을 나타낸 모식도로, 피부전극의 단면을 옆면과 아랫면에서 살펴본 것이다. 도 3(a)의 신전도 전류를 수송하기 위한 컨넥터는 도 3(c)의 CNT/PDMS전극 (단면의 지름 2cm 이상)과 직접적으로 붙어있으며, 환자에게 전극의 부착 효율을 높이기 위해 얇은 순수 PDMS필름 (도 3(b))을 다시 코팅할 수 있다.
본 발명의 일례로, 피부에 탈부착이 가능한 접착부재, 상기 접착부재 상부에 위치한 전극성 필러가 포함된 폴리디메틸실록산 기판, 상기 기판 상에 형성되는 연성인쇄회로기판, 및 커넥션 부재가 순차적으로 형성됨으로써 생체신호 측정을 위한 피부전극을 제조할 수 있다. 상기 접착부재는 측정하고자 하는 신체 부위의 피부에 전극이 부착되도록 하며, 상기 기판은 신체 부위의 신호를 측정하고, 상기 연성인쇄회로기판은 신체부위 신호의 원활한 흐름이 이루어지도록 하며, 상기 커넥션 부재는 상기 기판으로부터 측정된 신체부위의 신호를 분석기기의 커넥터로 전달하는 역할을 수행할 수 있다.
한편, 본 발명의 전도성 복합체 조성물은 당업계에서 널리 사용되는 다양한 피부전극의 형태로 활용가능하며, 상기 일 실시예에 제한되는 것은 아니다.
본 발명의 피부전극은 전도성 필러의 낮은 함량으로도 전기물성을 구현하여 폴리디메틸실록산의 유연성을 유지할 수 있어 굴곡이 심한 손가락, 심장 등의 인체의 어느 부위에도 사용할 수 있다.
본 발명의 일례로, 상기 피부전극은 심전도용인 것일 수 있다.
상기 심전도는 심장근육의 수축 확장에 따른 활동 전류를 외부에서 전극을 부착하여 측정하여 기록한 것으로 ECG 또는 EKG로 표시한다. 심장근육이 수축 또는 이완할 때 발생되는 활동전위는 심장으로부터 온 몸으로 퍼지는 전류를 일으키며 이 전류는 몸의 위치에 따라 전위차를 발생시키는데 이 전위차는 인체의 피부에 부착된 표면전극 (surface electrode)을 통해 검출하여 기록할 수 있으며, 일례로 부정맥, 현기증, 청색증, 의식장애, 심계항진, 흉통, 호흡곤란, 부종의 증상이 있는 경우와 허혈성 심질환, 심방 및 심실세동 등의 부정맥이나 전도장애, 심실비대와 선천성 심장질환, 심장판막, 뇌혈관장애, 울혈성 심부전 등의 진단에 유용할 수 있다.
또한, 하기 도 5에서 나타난 바와 같이 기존 소재인 구형 전도성 입자를 지닌 전극보다, 본 발명의 폴리디메틸실록산과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함한 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극이 더욱 정밀하게 신호를 전달할 수 있었으며, 장기간 사용시에도 신호의 전달이 우수함을 확인할 수 있었다.
이하, 본 발명을 실시예, 비교예 및 실험예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 하기 실시예, 비교예 및 실험예는 본 발명을 예시한 것으로, 본 발명의 내용이 하기 실시예, 비교예 및 실험예에 의해 한정되는 것은 아니다.
< 실시예 >
실시예 1: 다단계 분산법에 의한 1.5 중량% 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조
전도성 필러로써 다중벽탄소나노튜브 (C&T Co. LTD, 10~20nm 직경, 93%순도)를 이용하여 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 만들었다. 1.5 중량% 탄소나노튜브를 35℃에서 60분간 98.5 중량% 폴리디메틸실록산 (점도: 7Pas)과 혼합하고 이러한 혼합물을 냉각수 순환 방법으로 15℃로 냉각하고 60분간 교반 하였다. 냉각되어 얻어진 반응물을 점도가 100S인 고점도의 폴리디메틸실록산에 첨가하여 분산시켰다. 도 1에 상세한 제조공정을 도시하였다. 한편, 상기 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 스핀코팅 방법으로 성형하여 도 2과 같은 500㎛ 두께의 필름을 제작하였다.
실시예 2: 다단계 분산법에 의한 1.3 중량% 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조
전도성 필러로써 다중벽탄소나노튜브 (C&T Co. LTD, 10~20nm 직경, 93%순도)를 이용하여 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 만들었다. 1.3 중량% 탄소나노튜브를 사용한 것을 제외하고는 실시예 1의 방법과 동일하게 제조되었다.
실시예 3: 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극의 제작
실시예 1에 의해 제조된 필름을 이용하여 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 전극을 제작하였다.
이에 의해 제작된 전극의 모식도는 도 3에 나타나 있으며 전극의 옆면과 아래 단면이 나타나 있는데, 도 3(a)의 신전도 전류를 수송하기 위한 컨넥터는 도 3(c)의 CNT/PDMS전극 (단면의 지름 2cm 이상)과 직접적으로 붙어있으며, 얇은 순수 PDMS필름 (도 3(b))을 다시 코팅한 것이다.
또한 도 4에서는 전극의 지름이 2cm인 심전도 전극의 실물사진을 나타낸 것이다.
< 비교예 >
비교예 1: 단단계 분산법에 의한 1.5 중량% 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조
1.5중량% 탄소나노튜브와 98.5 중량% 폴리디메틸실록산을 5시간 동안 교반하였다.
비교예 1: 단단계 분산법에 의한 1.3 중량% 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조
1.3중량% 탄소나노튜브와 98.7 중량% 폴리디메틸실록산을 5시간 동안 교반하였다.
< 실험예 >
실험예 1: 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 성능 평가
실시예 1에 의해 제작된 폴리디메틸실록산 필름을 4회 반복하여 필름의 성형성과 두께 균일도, 표면저항 및 전기전도도를 각각 4 point probe 전기물성측정 방법으로 측정하였다.
전기물성은 표면저항 104 Ohm/sq 이하의 전기전도성을 유지하였고, 유연하고 표면의 거칠기도 낮음을 확인하였다.
실험예 2: 다단계 분산법 및 단단계 분산법에 의한 표면저항 평가
상기 실시예 1 및 실시예 2에 의해 제조된 다단계 분산법에 의한 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 표면저항과, 상기 비교예 1 및 비교예 2에 의해 제조된 단단계 분산법에 의한 탄소나노튜브를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 표면저항값을 비교하여 전기물성을 확인하였다.
이때 표면저항에 따른 전기물성은 절연의 경우 > 109 [Ohm/sq]이며, 전도의 경우 〈= 105 [Ohm/sq]이다.
CNT/PDMS의 표면저항 비교표 1.3wt% 1.5wt%
단단계 1011~12 [Ohm/sq] 106[Ohm/sq]
다단계 105 [Ohm/sq] 104 [Ohm/sq]
실시예 3
물성이 확보된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 이용하여 하기 도 3과 같이 전극을 완성하여 상기 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함한 전극을 심전도 전극 (ECG)에 응용하였다. 기존소재 (Ag전극)를 포함한 전극과 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함한 전극을 사용하여 각각 심전도를 측정하였다.
하기 도 5에 나타난 바와 같이, 기존소재를 포함한 전극 (Ag전극, 도 5의 왼쪽)보다 본 발명의 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 포함한 전극 (도 5의 오른쪽)의 신호가 훨씬 크고 정밀하게 전달됨을 확인하였다.

Claims (9)

  1. 폴리디메틸실록산 (polydimethylsiloxane, PDMS)과 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 포함하는 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 폴리디메틸실록산 100 중량부에 대하여 전도성 필러가 0.01 내지 20 중량부로 포함되는, 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 필러는 탄소나노튜브, 카본블랙, 금속 섬유 및 그라핀으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나 또는 둘 이상인, 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 조성물은 추가로 구형 전도성 입자를 포함하는, 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물.
  5. 제 4항에 있어서, 상기 종횡비가 1 이상인 전도성 필러 및 구형 전도성 입자의 함량 비율이 99.9:0.1 내지 50:50 (종횡비가 1 이상인 전도성 필러: 구형 전도성 입자)인, 피부전극용 전도성 폴리디메틸실록산 복합체 조성물.
  6. 25 내지 50℃에서 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합하는 제 1단계; 및 상기 제 1단계에서 얻어진 혼합물을 냉각시킨 후 폴리디메틸실록산을 첨가하여 희석하는 제 2단계를 포함하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조방법.
  7. 제 6항에 있어서, 상기 제 1단계는 40 내지 50℃에서 60 내지 300분간 폴리디메틸실록산와 종횡비가 1 이상인 전도성 필러를 혼합하는 전도성 폴리디메틸실록산 복합체의 제조방법.
  8. 제 6항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 따른 제조방법에 의해 제조된 전도성 폴리디메틸실록산 복합체를 함유하는 피부전극.
  9. 제 8항에 있어서, 상기 피부전극은 심전도용인 피부전극.
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