KR20120135545A - 은피복 구리분말의 플레이크화 분산액 제조법과 이를 이용한 전극 페이스트 제조 방법 - Google Patents

Abstract

은피복 구리분말의 플레이크화 분산액 관련

은 피복된 구리분말 페이스트의 경우 경화중에 은피복 구리분말의 표면에
산화막을 형성할 가능성이 있다.
따라서 은 피복된 구리분말을 볼밀을 이용하여 분산수지로 표면을
코팅하여 표면에 발생할 수 있는 산화막을 사전에 제거한다.
이는 소결 반응시 표면의 산화막을 형성할 가능성이 제거 되어 전극의
도전성을 높일 수 있다.
이렇게 분산된 은피복 구리분말을 사용한 페이스트를 제조하여 기존의 경화
온도보다 더 낮은 온도에서의 경화 조건으로 표면의 산화막을 최소화
시키고, 도전성을 증가시킨다.
특정한 유기경화제를 사용하여 경화 조건을 조절하며, 도막 강도 및 기재
와의 부착력을 더욱 끌어 올리는 것을 목표로 한다.
또한 이 유기첨가제를 사용함으로써 USER에서 요구하는 건조 시간 및
온도에 대한 다양한 조건을 확보하여 향후 페이스트에 대한 신뢰성과
안정성을 동시에 확보한다.

Description

은피복 구리분말의 플레이크화 분산액 제조법과 이를 이용한 전극 페이스트 제조 방법{ Dispersed liquid manufacturing process for flake conversion of Ag-Cu powder and electrode paste manufacturing process }

본 발명은 은 피복 구리 분말을 분산수지를 이용하여 플레이크화

된 분산액을 제조하고, 이를 이용한 페이스트에 관한 것으로써,

구체적으로는 은 피복 구리분말을 이용한 조성물 및 이를 통해

제조된 페이스트에 관한 것이다.

디스플레이 소자, FPCB 소자, 멤브레인 스위치와 같은 제품에

적용되는 전극페이스트는 도전성 분말, 수지, 첨가제, 용제 등을

혼합하여 제조하였다.

하지만 종래의 이러한 전극 페이스트의 도전성 분말은 거의

대부분 고가의 은분말을 사용하여 페이스트를 제조하였고,

은 분말을 대체하여 은피복 구리분말을 사용하였을 경우

은피복 구리분말이 산화되어 도전성에 열화 현상을 가져왔다.

디스플레이 소자, FPCB 소자, 멤브레인 스위치와 같은 제품에

적용되는 전극페이스트는 도전성 분말, 수지, 첨가제, 용제 등을

혼합하여 제조하였다.

하지만 종래의 이러한 전극 페이스트의 도전성 분말은 거의

대부분 고가의 은분말을 사용하여 페이스트를 제조하였고,

은 분말을 대체하여 은피복 구리분말을 사용하였을 경우

은피복 구리분말이 산화되어 도전성에 열화 현상을 가져왔다.

은피복 구리 분말의 산화 방지를 목적으로 분산수지를 이용하여 분말

표면에 전처리를 하고 이때 사용되는 전처리 방식은 ball-mill이다

Ball-mill을 이용하여 수지를 분말 표면에 코팅을 하며, 사용되는 수지는

폴리에스터 수지, 에폭시 수지, 비닐수지, 아크릴 수지 또는 이들이

공중합체이며, 이들 1종 이상 선택되는 분산용 수지 지 10 중량%

를 선택적으로 사용하며, 나머지 수지 40 내지 70 중량%는

페이스트 제조시 사용한다.

이렇게 제조된 페이스트는 디스플레이 소자, FPCB 소자, 멤브레인

스위치 소자에 사용된다.

본 발명에 의하면 ,은피복 구리분말을 이용한 페이스트 또는 이

페이스트를 사용하여 제작된 소자의 도전성 저하와 같은 시간 경과

에 따른 열화 현상이 없어 우수하며, 고가의 은 분말과 비교해

동등한 도전성을 확보하게 된다.

본 발명에 사용되는 조성물은 은피복 구리분말, 바인더, 첨가제, 용제, 경화제를 포함하는

것을 특징으로 한다.

본 발명에서 제조된 은 피복 구리 분말의 플레이크화 분산액은 기존의 플레이크화 된 은

피복 구리 분말의 제조법과는 다른 차이를 보이며, 기존의 플레이크화 분말의 경우

윤활제나 분산액으로 1 내지 2 가지의 불포화 지방산을 사용하는 대신에 1 내지 2

가지의 분산 수지를 이용하여 구형 또는 불규칙적인 형태의 분말을 ball-mill로 플레이크

화 시키는 프로세스를 통하여 산화막을 형성할 수 있는 부분을 분산 수지로 전처리 하는

동시에 플레이크화 된 분산액을 제조 하는 것을 특징으로 한다.

은 피복 구리 분말의 플레이크화 분산액에 사용되는 수지는 폴리에스터 수지, 에폭시

수지, 비닐수지, 아크릴 수지 또는 이들의 공중합체이다

이 분산 수지는 단독 또는 2이상 혼용하여 사용할 수 있으며, 조성물의 20 내지

70중량% 범위이다.

본 발명에 사용될 수 있는 용제는 비점이 80℃에서 130℃ 이상이며, 이는 조성물의 건조

속도를 조절하여, 스크린 인쇄 시 페이스트의 건조 속도가 과도할 경우 인쇄망의 막힘이

발생하며, 이로 인하여 인쇄 도막의 두께 및 선폭의 균일성의 저하를 가져 올 수 있다.

따라서 조성물의 건조속도를 조절하여 인쇄망의 막힘을 사전에 제거 하여 인쇄 작업성을

높이며, 인쇄 도막에서 발생할 수 있는 문제점을 사전 방지 할 수 있다.

이들 유기 용제는 dibasic ester, methyl salicylate, toluene, xylene, butyl cellosolve이며

1 내지 2종 이상을 혼합하여 사용할 수 있다.

또한 본 발명의 전극 형성용 조성물은 기존의 경화 온도보다 더 낮은 경화 조건을

목적으로 하여 Azo 화합물을 이용하여 열경화하는 방법을 사용한다.

은 피복 구리분말 분산액을 이용한 페이스트의 경우 높은 온도에서는 건조시 산화 현상

의 발생을 일으킬 수 있으므로, 저온 경화를 통하여 도막을 형성하고, 기존의 저항값을

유지 시키는 것을 목적으로 한다.

저온 경화를 하기 위한 Azo 화합물은 Azo nitrile, Azo ester, Azo amide 계열을 사용할

수 있다.

또한 열경화를 목적으로 하여 Azo 화합물과 함께 또는 단독으로 여러 가지

모노머나 올리고머가 사용 될 수 있다.

예를 들면, methyl methacrylate, styrene, vinyl acetate, acrylonitrile, methyl acrylate,

acrylamide, acrylic acid, butyl methacrylate가 1 내지 2종 이상 혼합되어 사용될 수

있다.

상기 은피복 구리분말 플레이크화 분산액과 분산수지, 유기 용제, 경화제, 모노머 또는

올리고머의 조성물을 교반기를 사용하여 1차 혼합분산하고, 3Roll-Mill을 이용하여 2차

분산을 통해 균일한 형태의 입자를 갖는 페이스트를 제조 할 수 있다.

이렇게 제조된 페이스트를 스크린 인쇄를 한후 도막에 대한 전도도를 측정하여 결과물을

얻을 수 있다.

[ 실시예 ]

실시예 1

평균입경이 1μm인 구형 또는 불규칙적인 형태의 은 피복 구리분말 68 중량%를 폴리

에스터 수지 5 중량%와 혼합하여 은 피복 구리분말 표면에 수지를 전처리 하고,

ball-mill을 이용하여 플레이크 분산액을 제조한다.

제조된 분산액은 15 중량% 수지와 각각 5 중량 %의 DBE와 DPM과 경화제 2 중량%를

사용하여 혼합 후 3롤 혼련기로 분산시켜 페이스트를 제조한다.

이때 밀링시간은 최적의 조건으로 16hr은 선택하여 사용하였다.

실시예 2

상기 실시예에서 분산수지를 에폭시 수지를 사용한 것을 제외 하고 실시예 1과 동일한

방법으로 도전성 페이스트를 제조하였다.

실시예 3

상기 실시예에서 분산수지를 비닐수지를 사용한 것을 제외 하고 실시예 1과 동일한

방법으로 도전성 페이스트를 제조하였다.

실시예 4

상기 실시예에서 분산수지를 아크릴 수지를 사용한 것을 제외 하고 실시예 1과 동일한

방법으로 도전성 페이스트를 제조하였다.

실시예 5

상기 실시예에서 분산수지는 에폭시 수지를 사용하고, 은 피복 구리분말 50 중량%를

사용하여 플레이크 분산액을 제조하고, 은분말 18 중량 %를 혼합시켜 실시예 1과

동일한 방법으로 도전성 페이스트를 제조하였다.

비교예 1

평균입경이 4μm인 플레이크 형태의 은 분말 68 중량%를 에폭시 수지 20 중량%와

혼합하고, 각각 5 중량 %의 DBE와 DPM과 경화제 2 중량%를 사용하여 혼합 후

3롤 혼련기로 분산시켜 도전성 페이스트를 제조하였다.

비교예 2

상기 비교예에서 경화제 2 중량%를 사용하는 것을 빼고 비교예 1과 동일한 방법으로

도전성 페이스트를 제조하였다.

비교예 3

평균입경이 4μm인 플레이크 형태의 은피복 구리 분말 68 중량%를 에폭시 수지 20

중량%와 혼합하고, 각각 5 중량 %의 DBE와 DPM과 경화제 2 중량%를 사용하여

혼합 후 3롤 혼련기로 분산시켜 도전성 페이스트를 제조하였다.

	구성	실시예1	실시예2	실시예3	실시예4	실시예5	비교예1	비교예2	비교예3
배 합	은분말					18	68	68
	은피복구리분말	68	68	68	68	50			68
	폴리에스터 수지	20
	에폭시 수지		20			20	20	20	20
	비닐수지			20
	아크릴 수지				20
	DBE	5	5	5	5	5	5	5	5
	DPM	5	5	5	5	5	5	5	5
	경화제	2	2	2	2	2	2		2
특 성	부착력	100/100	100/100	80/100	70/100	100/100	100/100	100/100	100/100
	도막강도	3H	3H	2H	2H	3H	3H	3H	3H
	비저항(x10-5Ω?cm)	8.693	6.863	11.438	15.098	4.575	3.828	4.131	29.739
	7일후비저항(x10-5Ω?cm)	10.523	6.954	12.810	17.386	5.490	3.928	4.331	36.601

제조되어진 전도성 페이스트를 PET 필름에 인쇄 후 130℃/10min에서 건조하여

비저항값, 부착력, 도막 강도, 저항 경시변화를 확인 하였다.

상기 표 1에서 확인 할 수 있듯이 실시 예 2의 경우가 비저항 값과 저항 경시 변화가

제일 적었다.

즉, 은 피복 구리 분말 플레이크화 분산액에 대한 효과는 분산수지를 에폭시 수지를

사용할 경우 우수한 저항값을 얻을 수 있었고, 저항 경시 변화도 발생하지 않는 것을

알 수 있었다.

비교예 3과 실시예 2를 비교해 보면 비교예 3의 경우 이미 플레이크화 된 은피복 구리

분말을 사용할 경우 비저항값이 4배이상 높게 측정 되어 지고, 저항 경시 변화도

7일후 재 측정시 약 20%증가 함을 알수 있었다.

특히, 순수 은분말을 이용한 페이스트인 비교예 1과 은피복 구리분말 플레이크화 분산액

을 이용한 페이스트인 실시예 2를 비교해 보면 고가의 은분말을 대체 가능한 수준임을

알수 있다.

이는 기존의 은 분말 페이스트에 비하여 부착력, 도막강도, 비저항 값에 대하여

은 피복 구리분말 플레이크화 분산액을 이용한 도전성 페이스트에 대한 우수한 특성을

보여주며, 산업적 이용을 용이하게 할 수 있다.

Claims (1)

1. 청구항 1 은피복 구리 분말을 ball-mill을 이용하여 플레이크로 만들며, 이때
   윤활유로 분산수지를 이용함. 분산수지는 폴리에스터 수지, 에폭시
   수지, 비닐수지, 아크릴수지 또는 이들의 공중합체로 이루어지는 군으
   로부터 1종이상 선택되는 바인더.
   
   청구항 2 제 1항에 있어서,
   a) 은 피복 구리 분말 20 내지 80 중량 %를 갖으며, b) 폴리에스터
   수지, 에폭시 수지, 비닐수지, 아크릴 수지 또는 이들의 공중합체로
   이루어지는 군으로부터 1종이상 선택되는 바인더 20내지 70 중
   량%로 조성되는 전극 페이스트 제조 방법으로써. 기재위에 스크린
   인쇄로 도막을 형성하고, 80℃ 내지 130℃에서 5분 내지 60분 동안
   열 건조 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 전극 형성 방법.
   
   청구항 3 제 2항에 있어서,
   저온 경화를 목적으로 하여 기존의 경화 온도보다 더 낮은 온도에서
   경화하기 위하여 경화제로 Azo 화합물을 이용하여 열경화 하는 방법.
   
   청구항 4 제 3항에 있어서,
   상기 Azo 화합물은 분자량이 200 내지 2000인 것을 경화제로 사용한
   페이스트인 것을 특징으로 하는 전극 형성 방법.
   
   청구항 5 제 1항 내지 4항 중 어느 한 항을 이용한 전극 형성 방법.
   
   청구항 6 5항 기재의 디스플레이 소자, FPCB 소자, 멤브레인 스위치 소자.