KR20120123684A - 장섬유로 충전된 폴리머 재료를 생산하는 방법 - Google Patents

Abstract

본 발명은 장섬유로 충전된 폴리머 재료를 생산하는 방법으로서, 일반적으로 약 5 내지 8%의 일정한 잔류 수분을 갖고 2 mm 초과의 최소 길이를 갖는 섬유와 담체 재료를 혼합시키고, 이것을 반응기 또는 커터-컴팩터에서 가열시키는 것을 포함하며, 이 때 기질 재료는 일정하게 이동하며 임의로 분해되고 유동성 또는 덩어리짐은 일정하게 유지되는, 장섬유로 충전된 폴리머 재료를 생산하는 방법에 관한 것이다. 본 발명에 따르면, 반응기의 조건, 및 특히 온도는 섬유를 가능한 가장 낮은 잔류 수분으로 건조시키는 그러한 방식으로 설정되는데 이 때 섬유는 반응기에서의 가공 동안, 또는 임의의 후속하는 압축, 예를 들어 압출 동안 단지 파괴되지 않을 정도로만 충분히 가요성이다.

Description

장섬유로 충전된 폴리머 재료를 생산하는 방법{METHOD FOR PRODUCING A POLYMER MATERIAL FILLED WITH LONG FIBERS}

본 발명은 제 1항의 말미에 따른 방법 및 제 14항에 따른 상기 방법을 수행하기 위한 장치의 용도에 관한 것이다.

충전제는 다양한 방식으로 상이한 담체 재료와 혼합된다. 열가소성 수지가, 예를 들어 통상적인 담체 재료로서 종래 분야에 알려져 있다.

상이한 적용을 위해 이용이 점점 증가하고 있는 충전제는 톱밥(wood dust) 또는 짧은 우드칩(wood chip) 형태의 원목이다. 또한, 플라스틱 재료 또는 수지의 성질을 바꾸기 위해 종이 및 펄프 섬유를 충전제로서 이용한다. 이러한 나무 재료는 현재 2 mm 미만의 섬유 길이로 일관되게 이용된다.

이러한 충전제 또는 섬유 외에, 일반적으로 산업상 생산된 목질 섬유, 예를 들어 팜트리로 제조된 섬유, 대나무, 헴프(hemp), 사이잘(sisal)과 같은 섬유질 풀 등이 또한 이용가능하다. 용어 '나무'는 본원에서 비유적인 의미로 이해되어야 한다. 이러한 산업상 생산된 섬유는 더 긴 길이를 갖고 일관되게 5 mm 초과의 길이를 가지며, 바람직하게는 심지어 10 내지 20 mm의 섬유 길이를 갖는다. 한결같이 재현가능하고 비용-효과적인 방식으로 그러한 특수한 섬유를 생산하는 다양한 방법을 이용할 수 있다.

더 긴 섬유 길이의 이점은 이러한 장섬유가 길이가 2 mm 미만인 짧은 목질 섬유를 갖는 경우에 비해, 예를 들어 프로파일, 패널 등과 같은 완성된 제품의 경우, 상당히 양호한 기계적 성질을 지닌다는 것이다. 결과적으로, 가능한 가장 긴 섬유를 갖는 재료로부터 제품을 제조하고자 하는 실리적인 요구가 존재한다.

그러나, 긴 섬유를 포함하는 그러한 재료는 비교적 생산하기가 어렵다. 길이가 2 mm 미만인 단섬유를 포함하는 담체 재료의 생산은, 심지어 압출 동안에도, 기술적 어려움을 야기하지 않는 것이 일반적이지만, 길이가, 예를 들어 5 mm 초과인 장섬유를 압출기에서 혼합시키는 것은, 예를 들어 단일-스큐류 압출기는 물론 트윈-스크류 압출기의 경우에도, 압출기의 매우 열악한 급송 또는 미터링(metering) 거동을 야기한다. 이것은 제한된 처리량을 초래하거나, 심지어 어떠한 유의량의 장섬유를 담체 재료내에 도입시키는 것이 전혀 불가능할 수 있다.

10 내지 90 중량%의 섬유를 첨가하는 것이 바람직할 수 있고, 총수는 적용에 따라 다양할 것이다. 열가소성 폴리머가 담체 재료 또는 결합제로서 적용되거나 적용될 수 있고, 열경화성 재료 또는 수지가 담체 재료로서 이용되는 경우, 일부 적용예는 70% 초과, 특히 80 내지 90%의 섬유 함량을 필요로 할 수 있다. 특히, 장섬유의 양이 이렇게 높은 경우, 압출기 내로의 급송이 매우 중요하며, 열악한 급송 거동으로 인해 불가능한 경우, 효율이 손상된다.

추가의 문제는 섬유에 의해 시스템내로 도입된 (물) 수분이다. 모든 충전제와 같이, 섬유는 비교적 큰 표면을 갖고, 이에 따라 그 위에는 다량의 잔류 수분이 침적될 수 있다.

그러나, 높은 잔류 수분은, 예를 들어 압출 동안 상승된 온도에서 최종 압축 단계를 매우 손상시키고, 추가로 처리량을 제한하고 제품질을 저하시킨다. 예를 들어, 톱밥과 함께 공급된 담체 재료를 압출시킬 때, 톱밥은, 예를 들어 트윈 스크류에서 일단 충분한 처리율을 달성하기 위해 매우 집약적이고 복잡한 사전-건조를 필요로 한다. 수분 수준이 지나치게 높으면, 압출기 탈기 작업이 과도해지며, 이것은 재료 손실 또는 기계의 완전한 정지를 초래할 수 있다.

이와 관련하여, 폴리에스테르와 같은 중축합물처럼 흡습성 담체 재료 및/또는 가수분해에 민감한 담체 물질, 및 그 중에서도 특히 PET를 가공할 때, 추가의 문제가 발생한다. 이러한 담체 재료에서, 리시빙 용기에서, 특히 상승된 온도에서의 지나치게 많은 잔류 수분은 폴리머 사슬의 가수 분해를 야기하고 생성된 재료 또는 최종 제품의 품질을 저하시킨다. 이러한 이유로, 수분 수준은 특히 상기 경우에 각별히 낮게 유지되어야 한다.

그러나, 모든 유형의 사전-건조가 부가 단계를 의미하고 추가의 사전-건조는 시간과 에너지 둘 모두를 요구함이 또한 고려되어야 한다.

반면, 섬유 상에 존재하는 잔류 수분이 반드시 중요하고 일종의 윤활제를 나타내거나 섬유의 가요성을 유지시킴이 또한 고려되어야 한다. 이것은 가공에 결정적이다. 예를 들어, 가공하지 않은(crude) 섬유를, 이들이 첨가되거나 가공되기 전에, 너무 많이 건조시키거나 거의 완전히 건조시키면, 섬유는 심지어 낮은 기계적 응력, 다시 말해 커터-컴팩터(cutter-compacter)에서의 가공 동안에, 그리고 종국에는 압출 동안에 매우 부서지기 쉽게 되고 대단히 쉽게 부서진다. 결과적으로, 장섬유, 예를 들어 길이가 5 mm 초과인 섬유의 함량이 극적으로 감소되거나, 길이가 2 mm 미만인 단섬유들만 최종 제품에 존재하므로 섬유 길이는 짧아지고 최종 제품의 품질 특성은 저하된다.

따라서 사용된 가공 이전의 섬유의 잔류 수분은, 이것이 늦어도 압출 동안에는 담체 재료 또는 폴리머, 또는 압출 거동에 부정적인 영향을 줄 것이므로 지나치게 높지 않아야 한다. 다른 한편으로는, 잔류 수분은 또한 지나치게 낮지 않아야 하는데, 그 이유는 그렇지 않으면 섬유가 가공 동안에 파괴되고, 다시 한번 말하자면 단섬유 및 이에 따라 품질에 있어서 더욱 불리한 최종 제품이 수득될 것이기 때문이다.

따라서 본 발명의 목적은 일정한 최소 길이를 갖는 장섬유로 충전된 폴리머 재료를 생산하는 방법을 제공하는 것이고, 상기 방법은 또한 높은 처리율과 품질에 있어서 뛰어난 최종 제품을 제공하며, 여기서 섬유의 더 긴 원길이는 현저하게 보존되었다.

이러한 목적은 청구항 제 1항의 특징에 의해 달성된다.

장섬유로 충전된 폴리머 재료를 생산하기 위한 본 발명에 따른 방법에서, 전형적으로 잔류 수분이 약 5 내지 8%이고 2 mm 초과의 최소 길이를 갖는 섬유와 담체 재료를 혼합시키고, 이것을 일정하게 이동시키고 임의로 담체 재료를 절삭시키면서 그리고 유동성(pourability) 및/또는 덩어리짐(lumpiness)을 일정하게 유지하면서, 반응기 또는 커터-컴팩터에서 가열시킨다.

이동시키는 것이 중요한데, 그 이유는 이러한 방식으로 재료가 덩어리지거나 교착되는 것을 막기 때문이다. 플라스틱 재료는 상승된 온도에서 연화되고 점착성이 되며 일정한 혼합 및 교반 없이는 덩어리지거나 함께 구워질 것이므로, 특히 열가소성 수지의 경우 집중적인 이동이 요구된다. 따라서, 혼합을 또한 이용하여 원료를 리시빙 용기 또는 반응기에서 심지어 상승된 온도에서도 부을 수 있는 덩어리 상태로 유지시킨다.

증가된 온도를 이용하여 담체 재료를 연화되거나 점착성 상태로 만듦으로써, 담체 재료에 대한 섬유의 커플링을 촉진시킨다. 일반적으로, 재료는 아직 용융되지 않는다. 따라서, 증가된 온도는 섬유와 담체 재료의 더욱 친밀한 혼합을 보장하고, 추가로 후속하는 추가 압축 단계, 특히 압출 공정을 위한 혼합물이 제조된다.

온도에서의 증가는 또한 담체 재료와 섬유의 일정한 건조를 야기하며, 이는, 상기 언급된 것처럼, 압출기의 처리량을 확보하고 재료의 품질을 보호하는데 필요하다. 이러한 방식으로, 일정 양의 잔류 수분이 제거되고, 섬유는 증가된 온도에 의해 건조된다.

본 출원인은 상기 방법의 성공을 보장하기 위해 매우 특수한 조건이 반응기에서 조정되어야 함을 인지하였다.

섬유뿐 아니라 담체 재료는 가능한 가장 낮은 잔류 수분으로 건조되어야 한다. 그러나, 이러한 건조 공정은 때를 맞춰 중단되어야 하거나 섬유를 완전히 건조시키지 않아야 하며, 대신 섬유가 반응기에서의 가공 동안, 또는 임의로 압출기에서의 다음의 압축 단계 동안 파괴되지 않을 정도로만 간신히 충분히 가요성이거나 유연할 때까지만 계속될 수 있다.

이러한 방식으로, 섬유는 아직 파괴되지 않을 정도로 충분히 가요성인 채로 합리적으로 건조되며 간섭하는 수분 없이 압출기내로 도입된다. 결과적으로, 섬유의 길이는 보존되며, 요망되는 최종 제품은 품질에 있어서 이점을 나타낸다 - 장섬유로만 산출될 수 있다.

이것은 두 가지 반대되는 요건에 신중하게 무게를 둘 것을 요구하는데, 이들 중 한 편은 건조 공정이고, 다른 한 편은 섬유 길이이다. 본 출원인은 종래 기술로부터 알려진 문제를 이러한 방식으로, 또는 상기 기재된 방법과 장치의 특성을 고수함에 의해 해소할 수 있음을 인지하였다.

본 발명에 따른 방법에 이용하여, 또한 섬유를 담체 재료와 동시에 반응기에서 직접, 즉 단일 작업으로 처리할 수 있어서, 혼합 및 건조가 공통의 단계로 수행될 수 있다. 이러한 방식으로, 가공하지 않은 섬유를 분리된 단계에서 사전에 건조시킬 필요가 제거되며, 이로써 방법이 더욱 효율적이고 에너지-절약적이 된다.

본 발명에 따른 방식으로, 따라서, In the manner according to the invention, it is therefore possible, using a fast method, to reliably control how the fibers must be dried, or when the end of the drying process has been reached, and in this way the degree of drying can advantageously be correlated with the mixing intensity or the adjustment of the temperature that is required.

본 발명에 따른 방법을 이용하여, 섬유는 섬유의 파괴 없이 그 길이를 보존하면서, 가능한 한 원만하게 담체 재료내에 혼입된다. 이러한 방식으로, 긴 길이를 갖는 섬유가 매립되어 있고, 섬유가 담체 재료에 균일하게 분포되어 있으며 섬유가 단편 또는 분절의 형태가 아닌 가능한 그 전체 길이로 존재하는 담체 재료를 유리한 방법을 이용하여 수득할 수 있다.

본 방법의 추가의 이로운 구체예는 종속항의 요지로부터 자명해질 것이다.

본 방법의 유리한 구체예에 따라, 섬유는 1 내지 2%의 잔류 수분 함량으로 건조된다. 이것은 제품에 더 적은 수분을 남기며, 섬유는 아직 충분한 가요성인 채로이다.

중첩된 수 개의 평면 상에 임의로 배치되고 특히 수직축에 대해 선회하거나 회전할 수 있으며 재료에 대한 혼합 및 임의의 절삭 효과를 갖는 작용단(working edge)을 포함하는 하나 이상의 혼합 및/또는 절삭 도구를 반응기에 사용하여 담체 재료 또는 섬유를 혼합 및 가열시키는 것이 특히 유리하고, 여기서 가열은 재료에 대한 기계적 에너지 또는 마찰 작용에 의해 적어도 부분적으로, 특히 전체적으로 일어난다. 파라메터의 조정은 그러한 장치를 이용하여 특히 잘 제어될 수 있다.

본 방법의 추가 구체예에 따라, 혼합 도구가, 압력 또는 재료의 밀도 및 유동성 및/또는 덩어리짐을 일정하게 유지하면서, 강제-급송(force-feeding)에 의해 담체 재료 또는 혼합물을 스패튤라-유사 방식으로 반응기에 직접 연결된 방출 유닛의 하우징내로, 바람직하게는 스크류 컨베이어, 바렐 압출기, 트윈 스크류 등으로 채우거나 밀어내는 것이 유리하다. 예를 들어, 운반이 개방 홉퍼(open hopper)내로 일어나는 경우, 밀도는 감소될 것이고 재료는 즉시 굳을 것이다. 그 후 압출기로의 균일한 급송은 더 이상 보장되지 않을 것이다.

놀랍게도, 본 발명에 따른 방법은 종래 기술로부터 공지된 커터-컴팩터와 압출기 조합을 이용하여 특히 바람직한 수단으로 수행될 수 있는데, 여기서 압출기는 반응기의 하부 영역에 직접 연결된다. 이러한 장치를 이용하여, 긴 길이를 갖는 섬유를 담체 재료내로 이들을 파괴시키지 않으며 매우 단순한 방식으로 원만하게 도입시킬 수 있다. 본원에서, 이렇게 조합된 시스템의 다양한 이점이 활용된다. 예를 들어, 반응기의 혼합 도구는 압출기로 강제-급송시킨다. 적용에 따라, 다운스트림 스크류가 완전한 압출기 스크류로서 구성될 수 있고, 이것은 혼합물에 따라 가공된 재료를 과립 또는 플레이트 또는 프로파일과 같은 최종 제품으로 전환시킨다. 이러한 장치를 이용하여, 섬유와 담체 재료의 양호한 혼합이 달성될 뿐만 아니라 혼합물이 일정 수준으로 사전-압축될 것이 보장된다. 유동성 및 압력을 유지하는 것은 직접 연결된 압출기로의 균일한 급송을 보장하고, 또한 기계가 부분적으로 빈 채로 돌아가는 것이 방지된다. 수분 수준을 감소시키기 위해, 버블-프리 용융물로의 전환을 위한 추가의 압축이 줄곧 가능하다.

유동성을 보존하기 위해, 담체 재료가 완전히 용융되지 않는 것이 일반적으로 유리하다. 그러나, 섬유와의 양호한 혼합을 보장하기 위해 담체 재료를 적어도 일정 한도로 연화시키는 것이 가능하여야 한다.

유리하게는, 폴리머 또는 거대분자 재료, 특히 천연 폴리머, 예를 들어 셀룰로스 또는 리그닌, 또는 합성 폴리머, 예를 들어 플라스틱, 바람직하게는 열가소성 재료, 또는 가교되지 않거나 경화되지 않은 열경화성 플라스틱, 또는 천연 또는 합성 수지를 담체 재료로서 이용한다. 가능한 담체 재료는 또한, 예를 들어 파라핀, 왁스, 오일 등을 포함한다.

반응기에서 폴리머 담체 재료, 특히 열가소성 재료의 유리한 처리는 유리 전이 온도 초과 및 용융 범위 미만, 바람직하게는 재료가 연화된 상태로 존재하는 온도에서 수행된다. 이것 때문에, 재료는 또한 결정화, 건조 및/또는 정제되거나, 임의로 심지어 그 점성이 증가될 수 있다. 재료는 바람직하게는 VICAT 연화점 범위의 온도까지 가열된다. VICAT 연화 온도는 DIN ISO 306에 따라 결정될 수 있다. 그 후, 섬유를 이러한 방식으로 사전 처리된 폴리머 재료와 혼합시킨다. 플라스틱 재료가, 재료가 아직 용융되지 않았고 여전히 박편들이 개별적으로 존재하는 연화된 상태로 존재하는 경우, 표면은 이미 연화되었고 포어는 열려 있다. 이러한 방식으로, 담체 재료는 매우 큰 표면을 갖고, 섬유는 폴리머 재료내에 용이하게 침투할 수 있으며, 이는 혼합물을 더욱 균일하게 만든다.

열가소성 폴리머를 담체 재료로서 이용하는 경우, 플라스틱 재료는 70°내지 240°, 바람직하게는 130°내지 210°의 온도에서 임의로 ≤150 mbar, 바람직하게는 ≤50 mbar, 특히 ≤20 mbar, 가장 바람직하게는 0.1 내지 2 mbar의 진공하에 가공되는 것이 유리하고, 플라스틱 재료는 전형적으로 반응기에서 10분 내지 200분, 특히 40분 내지 120분의 평균 체류 시간 동안 남아 있다.

또한 아직 경화되지 않은 열경화성 폴리머 또는 수지를 담체 재료로서 이용할 수 있고, 여기서 그러한 수지는 특히 섬유의 함량이 높아야 할 때, 특히 70 중량% 초과, 바람직하게는 80 내지 90 중량%일 때 사용된다. 그러한 섬유 함량을 가질 때, 압출기로의 급송이 특히 중요하다.

섬유 및 담체 재료는 어떠한 임의의 순서로 연속하여 반응기내로 도입될 수 있고, 부스러지기 쉬운(dusty) 미세 섬유를 이용하는 경우, 담체 재료를 먼저 첨가한 다음, 섬유를 첨가하는 것이 유리하다. 대안적으로, 섬유 및 담체 재료는 또한 동시에 첨가될 수 있다.

심지어 담체 재료와 섬유가 이미 친밀하게 서로 합쳐져 있거나 공통의 출발생성물로 존재하는 출발 재료를 첨가할 수 있다. 이러한 경우는, 예를 들어 목질 섬유의 경우에 존재하는데, 그 이유는 목질 섬유가 이미 리그닌의 형태로 그 위에 부착된 담체 재료, 및 임의로 셀룰로스 및/또는 펙틴을 갖기 때문이다. 최종 단계로서, 종종 PP와 같은 합성 폴리머를 압출기에서 상기 재료에 첨가한다.

본 방법의 추가의 유리한 단계에 따르면, 재료는 진공 조건, 특히 저진공(rough) 또는 중진공(fine vacuum)의 범위로 반응기에서 처리된다. 이것은 건조 공정을 지지하며, 필요한 경우, 온도를 보다 낮게 유지하여 본 방법이 더욱 부드러운 조건하에 수행될 수 있게 할 수 있다.

본 방법의 추가의 유리한 구체예에 따르면, 섬유 및 담체 재료를 반응기로 동시에 첨가한 후 온도를 증가시키고 혼합물을 이동시킬 수 있다. 그러나, 또한 담체 재료를 반응기에서 미리 가열시켜, 예를 들어 그 표면을 연화되고 점착성인 상태로 만들 수 있지만, 재료의 덩어리짐이 보존되도록 주의해야 한다. 이러한 방식으로, 섬유를 첨가할 때 먼지 형성을 피할 수 있으며, 이는 사람의 건강에 해로운 섬유를 이용할 때 특히 유리하다. 이러한 경우, 섬유는 첨가된 직후에 재료의 점착성 표면에 부착된다. 이에 관해, 또한 섬유의 첨가가 회전하는 재료의 혼합 엘리먼트 수준 이하로 수행되는 것이 유리하게 고려될 수 있다.

사용된 섬유는 예를 들어 무기 또는 유기 섬유이다.

섬유의 길이는 최종 제품에 중요한 기계적 특성을 제공한다. 예를 들어 섬유의 길이가 2 mm 초과, 바람직하게는 5 mm, 특히 10 내지 20 mm인 것이 최종 제품의 기계적 특성에 유리하다.

섬유는 전형적으로 혼합물의 총 중량에 대해 10 내지 90 중량%의 양으로 이용된다.

반응기내로의 섬유의 미터링 첨가는 부피측정에 의해 또는 중량측정에 의해 수행될 수 있다. 반응기에서 스크류를 향한 혼합물의 방출은 커터-컴팩터에서의 다운스트림 용융 펌프 또는 충전 수준 측정 유닛에 의해 비제어되거나 제어된 양상으로 일어날 수 있다. 그 후 방출 스크류 또는 압출기의 회전 속도는 압력 또는 충전 수준이 일정하게 유지되는 방식으로, 용융 펌프 앞의 유입 압력 또는 커터-컴팩터에서의 충전 수준에 의해 변화된다.

흐름이 불충분한 섬유를 가공하는 경우, 커터-컴팩터로의 중량측정에 의한 미터링된 첨가 및 그로부터 규정된 수단으로 혼합물의 회수 둘 모두를 수행하는 것이 유리한 것으로 입증되었다. 이것은 특히 최종 제품이 생산되거나, 다운스트림 압출기가 압축된 제품을 공급하는 경우에 적용된다.

이로 인해, 다양한 구체예가 가능하다:

예를 들어 분리된 압출 시스템으로 압축시키고 급송시키는 것이 가능하다. 이로 인해, 가능한 가장 긴 섬유 길이를 갖는 유동가능한 재료가 생산된다. 임의로, 윤활제 및 그 밖의 충전제 또는 보조제를 첨가할 수 있다. 압축력을 잃지 않으며 이렇게 압축된 생성물을 예를 들어 트윈 스크류에 급송한다. 여기에서, 폴리머, 예를 들어 폴리프로필렌과 규정된 혼합 비로 혼합시킨다. 그 후, 예를 들어 프로파일 또는 패널을 직접 압출시킨다. 또한 재료를 개방 몰드에서 압출시키고 프레스를 이용하여 이것을 요망되는 형상으로 만들 수 있다.

또한, 반응기 또는 커터-컴팩터 및 압출기를 포함하는 시스템을 이용하여 직접 압출 또는 과립화를 수행할 수 있다. 커터-컴팩터 또는 반응기로부터의 혼합물은 이와 같이 압출가능한 블렌드를 이미 구성하거나 대부분 최종 제형에 상응한다. 이제 재료를 압출시키고 과립화시킬 수 있거나, 순환(endless) 프로파일을 생산할 수 있다.

본 발명에 따르면, 기재된 방법을 수행하기 위한 상기 장치의 특수한 용도가 또한 제공된다. 이러한 장치는 커터-컴팩터 및 이에 연결된 방출 유닛, 바람직하게는 스크류 컨베이어, 바렐 압출기, 트윈 스크류 등을 포함하고, 여기서 중첩된 수 개의 평면 상에 임의로 배치되고 특히 수직축에 대해 선회하거나 회전할 수 있으며 재료에 대한 혼합 및 임의의 절삭 효과를 갖는 작용단을 포함하는 하나 이상의 혼합 및/또는 절삭 도구를 반응기에 배치하여 재료를 혼합 및 가열시킨다. 가열은 재료에 대한 기계적 에너지 또는 마찰 작용에 의해 적어도 부분적으로, 바람직하게는 배타적으로 일어난다. 혼합 도구는 압력 또는 재료의 밀도 및 유동성 및/또는 덩어리짐을 일정하게 유지하면서, 재료 또는 혼합물을 스패튤라-유사 방식으로 반응기에 직접 연결된 방출 유닛의 하우징내로 채우거나 운반한다.

놀랍게도, 이러한 장치를 이용하고 본 방법의 파라메터를 고수하는 경우 요구되는 결과가 달성될 수 있음을 발견하였다.

길이가 5 mm 초과인 섬유는 압출기의 매우 열악한 급송 또는 미터링 거동을 초래하는 것으로 알려져 있다. 유리한 구체예에 따르면, 커터-컴팩터로부터 도착하는 미리 압축된 혼합물이 연결된 스크류에 강제-급송될 때, 압출기 바로 앞, 또는 압출기에서 온도가 약 160℃까지 상응하고, 재료가 페이스트가 되거나 변형가능하도록 담체 재료에 필요한 유동성이 제공된다. 압출 공정에도 불구하고, 이러한 방법은 워크피스에 있는 섬유들간 적당한 수의 커플링 지점을 갖는 균일한 3차원 섬유 구조를 생성하는데 성공한다. 이러한 구조는 광전지, 화재 예방, 여닫이창 섹션, 자동차 산업, 또는 항공우주 산업과 같은 다양한 적용에 필요하다. 수지는 개별적인 섬유들간 부착점으로서 기능한다.

더욱이 본 방법을 단일 반응기를 이용하여 단 하나의 단계로, 또는 압출기의 급송 영역에서 수행할 수 있거나, 임의로 충전제와 이미 컴파운딩될 수 있었던 플라스틱 재료를 단일 작업으로, 특히 단일 반응기에서 가열, 건조, 결정화 및 정제시킬 수 있고/거나 플라스틱 재료를 사전 건조시키거나 사전 건조 없이 및/또는 사전-결정화시키거나 사전-결정화 없이 본 발명을 수행할 수 있다.

더욱이 본 방법을 다수의 단계, 및 두 단계로 수행할 수 있으며, 여기서 두 개 이상의 리시빙 용기 또는 반응기가 직렬로 및/또는 병렬로 연결되고, 임의로 충전제와 이미 컴파운딩될 수 있었던 가공되어야 하는 플라스틱 재료가 이러한 용기를 연속하여 통과하며, 이 때 바람직하게는 청구항에 따른 방법의 조건이 하나 이상의 용기, 특히 먼저 로딩된 용기에 적용되거나 사전-처리되며, 이 때 플라스틱 재료가 바람직하게는, 특히 업스트립 사전-처리에서 일차 처리의 공정 온도에 근접한 온도가 된다.

더욱이 플라스틱 재료는 주목할만하게는 진공 조건하에 사전-처리의 첫 번째 단계에서 기계적 에너지의 작용을 받아 가열되고, 상승된 온도에서 건조되며 임의로 동시에 결정화되고, 후속하여, 임의의 가소화 또는 용융 공정에 선행할 수 있는 두 번째 단계 동안, 수행되어야 하는 플라스틱 물질의 일차 처리를 위해, 플라스틱 재료가 특히 진공 조건하에 건조되는 동안, 다시 기계적 에너지의 작용하에 교반되면서 추가로 결정화되고, 이 때 이러한 일차 처리는 특히 사전-처리 동안에 비해 높은 온도에서 수행되고, 이 때 일차 처리의 온도는 특히 플라스틱 재료의 가소화 온도 또는 용융 온도 미만으로 유지된다.

섬유는 첫 번째 용기와 두 번째 용기 둘 모두에서 급송될 수 있다. 그 후 완성된 혼합물을 계속하여 추가 용기내에 도입시키고, 여기에서 혼합시키고, 작업점으로 가열시키고, 압출기내로 로딩시킨다.

또한 플라스틱 재료는 연속적인 흐름으로 사전 처리될 수 있고/거나 본 방법은 연속적으로 또는 불연속적으로 또는 배치 공정으로서 수행될 수 있다.

섬유의 수분은 커터-컴팩터에 통합된 물 분사부를 이용하여 제어될 수 있다. 방츨 스크류의 압력 및 방출 스크류의 토크(torque)는 피드백으로서 이용된다. 방출 스크류의 토크는 수분 수준이 지나치게 높으면 더 이상 안정하지 않다. 스팀 버블이 발생하여 운반을 방해하기 때문에 섬유의 균일한 운반이 일어날 수 없다. 수분 수준이 지나치게 낮으면, 슬라이딩 마찰의 감소로 인한 낮은 운반 작용 때문에 토크가 증가하며, 도구에서의 슬라이딩 특성이 감소하기 때문에 도구 압력이 상승한다.

이하에서 본 발명은 실시예에 의해 비제한적인 방식으로, 특히 두 개의 바람직한 구체예를 이용하여 설명될 것이다:

실시예 1:

폴리프로필렌을 갖는 목질 섬유

본 방법을 커터-컴팩터 및 압출기 조합으로 수행하였고, 이러한 조합은 VACUREMA® 기계와 같이, 종래 분야로부터 상당 기간 동안 공지되어 있었다. 실질적으로 원통형인 리시빙 용기 또는 커터-컴팩터를 제공하고, 그 내부에 수직축에 대해 회전하는 절단 및 혼합 도구를 탑재하여 용기 내용물의 혼합 및 임의로 절삭을 보장하였다. 폴리머를 용융시키기 위한 압출기는 최하 영역, 용기의 바닥 바로 위, 또는 가장 낮은 혼합 도구의 높이에 배치되었다. 혼합 도구가 강제-급송에 의해 재료를 압출기로 밀어내도록 혼합 도구를 배치하고 작동시켰다. 이에 따라 재료는 커터-컴팩터에서 용융되지 않으면서 혼합 및 가열되며, 일정한 체류 시간 동안 거기에 남게 된다.

이러한 경우에, 혼합 도구는 분당 약 1500회 레볼루션으로 회전한다. 커터-컴팩터의 온도는 약 140℃이고, 이 때 온도는 혼합 도구의 마찰에 의해 재료내에 도입된다. 이에 따라 폴리프로필렌은 이의 VICAT 연화 온도에 가까운 연화된 상태가 된다. 그러나, 재료는 덩어리 형태로 여전히 존재한다.

상기로부터의 길이가 15 mm이고 잔류 수분 함량이 6 중량%인 목질 섬유를 첨가하고 그 안에 친밀하게 혼합시킨다.

폴리프로필렌 (폴리프로필렌은 후막(thick-walled) 제품, 섬유, 부직 패브릭 또는 필름의 그라운드 스톡(ground stock)의 형태를 취할 수 있다) 및 목질 섬유 둘 모두를 약 500 kg/h의 폴리프로필렌 처리율 및 약 200 kg/h의 목질 섬유 처리율로 연속하여 급송한다. 커터-컴팩터에서의 재료의 체류 시간은 약 20분이다. 상기 공정에서, 섬유의 수분은 1.5%의 함량까지 감소된다. 후속하여, 친밀하게 혼합된 재료를 압출기에 채우고, 여기에서 용융시킨다. 그 후, 요망되는 최종 제품으로 가공시킨다.

재료의 분석은, 단지 매우 소부분의 섬유만이 파괴되었고 95%가 넘는 섬유가 여전히 15 mm 초과의 길이를 지녔음을 나타내었다. 또한, 플라스틱 매트릭스의 제품 품질은 매우 양호하였고, 현저하게는 어떠한 버블도 형성되지 않거나 변색도 발생하지 않았다.

실시예 2:

폴리프로필렌을 갖는 나무 (리그닌)에서의 목질 섬유

본 방법을 실시예 1에서와 같은 장치에서 수행하였다. 그 중에서도 특히, 리그닌 및 목질 섬유를 함유하는 절삭된 나무를 약 60 kg/h의 처리율로 반응기내에 연속하여 도입시키고 124℃ 내지 128℃의 온도에서 약 1900 rpm의 혼합 도구의 속도로 약 15분의 체류 시간 동안 가공하였다. 섬유를 파괴 없이 건조시켰다.

그 후 이러한 방식으로 처리된 재료를 연속하여 압출기에 채우고, 여기에서 이것을 용융된 폴리프로필렌내로 혼합시켰다.

이러한 방식으로, 섬유의 92% 이상이 여전히 15 mm를 초과하는 길이를 갖는 목질 섬유-충전된 폴리프로필렌을 수득하였다.

Claims (14)

1. 장섬유로 충전된 폴리머 재료를 생산하기 위한 방법으로서, 상기 방법은 전형적으로 잔류 수분 함량이 약 5 내지 8%이고 2 mm 초과의 최소 길이를 갖는 섬유와 담체 재료를 혼합시키는 단계, 및 혼합물을 일정하게 이동시키고 임의로 담체 재료를 절삭시키면서 그리고 유동성(pourability) 및/또는 덩어리짐(lumpiness)을 일정하게 유지하면서, 상기 혼합물을 반응기 또는 커터-컴팩터(cutter-compacter)에서 가열시키는 단계를 포함하며, 반응기의 조건, 및 특히 온도는 섬유를 가능한 가장 낮은 잔류 수분으로 건조시키도록 조정되는데, 이러한 잔류 수분에서 섬유는 반응기에서의 가공 동안, 또는 임의로 다음의 압축 단계, 예를 들어 압출 동안 파괴되지 않기에 충분할 정도로만 간신히 가요성인 것을 특징으로 하는, 장섬유로 충전된 폴리머 재료를 생산하기 위한 방법.
2. 제 1항에 있어서, 섬유가 1 내지 2%의 잔류 수분 함량으로 건조되는 것을 특징으로 하는 방법.
3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 중첩된 수 개의 평면 상에 임의로 배치되고 특히 수직축에 대해 선회하거나 회전할 수 있으며 재료에 대한 혼합 및 임의의 절삭 효과를 갖는 작용단(working edge)을 포함하는 하나 이상의 혼합 및/또는 절삭 도구를 반응기에 사용하여 담체 재료 또는 섬유를 혼합 및 가열시키고, 여기서 가열은 재료에 대한 기계적 에너지 또는 마찰 작용에 의해 적어도 부분적으로, 바람직하게는 전체적으로 일어나는 것을 특징으로 하는 방법.
4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 한 항에 있어서, 압력 및/또는 재료의 밀도 및 유동성 및/또는 덩어리짐을 일정하게 유지하면서, 혼합 및/또는 절삭 도구가 강제-급송(force-feeding)에 의해 담체 재료 또는 혼합물을 스패튤라-유사 방식으로 반응기에 직접 연결된 방출 유닛의 하우징내로, 바람직하게는 스크류 컨베이어, 바렐 압출기, 트윈 스크류 등으로 채우거나 밀어내는 것을 특징으로 하는 방법.
5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 한 항에 있어서, 폴리머 또는 거대분자 재료, 특히 천연 폴리머, 예를 들어 셀룰로스 또는 리그닌, 또는 합성 폴리머, 예를 들어 플라스틱, 바람직하게는 열가소성 재료, 또는 가교되지 않은 열경화성 플라스틱, 또는 천연 또는 합성 수지를 담체 재료로서 이용하는 것을 특징으로 하는 방법.
6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유 및 담체 재료가 연속하여 반응기내에 첨가되고, 여기서 섬유는 바람직하게는 미리-가열된 담체 재료, 특히 연화된 담체 재료에 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
7. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 담체 재료와 동시에 반응기내에 첨가되어 처리되며, 여기서 특히 섬유로 이미 충전된 담체 재료가 첨가되고, 이 때 담체 재료 및 섬유는 이미 함께 존재하거나 이미 서로 합쳐져 있고, 즉 나무, 셀룰로스, 리그닌 또는 펙틴이 목질 섬유로 존재하는 것을 특징으로 하는 방법.
8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 한 항에 있어서, 특히 열가소성 폴리머 재료를 담체 재료로서 이용할 때, 반응기에서 재료의 처리는 유리 전이 온도 초과 및 용융 범위 미만의 온도, 바람직하게는 재료가 연화된 상태로 존재하는 온도, 바람직하게는 VICAT 연화점의 범위 (DIN 306에 따름, A, 10N, 50 K/h)에서 수행되고, 이에 따라 재료는 바람직하게는 특히 단 하나의 공통 단계로 결정화, 건조 및/또는 정제되는 것을 특징으로 하는 방법.
9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유가 혼합물의 총 중량에 대해 10 내지 90 중량%의 양으로 사용되고, 담체 재료가 경화되지 않은 열경화성 수지 또는 폴리머 재료인 경우, 섬유가 70 중량% 초과, 특히 80 내지 90 중량%의 양으로 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 한 항에 있어서, 반응기에서의 처리가 진공 조건하에, 특히 저진공(rough) 또는 중진공(fine vacuum)의 범위에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
11. 제 1항 내지 제 10항 중 어느 한 항에 있어서, 예를 들어 유리 또는 흑연으로 제조된 무기 섬유 및/또는 유기 섬유, 예를 들어 목질 섬유, 특히 팜트리, 대나무, 헴프(hemp), 사이잘(sisal) 등으로 제조된 섬유가 섬유로서 사용되는 방법.
12. 제 1항 내지 제 11항 중 어느 한 항에 있어서, 섬유의 길이가 5 mm 초과, 바람직하게는 10 내지 20 mm인 것을 특징으로 하는 방법.
13. 제 1항 내지 제 12항 중 어느 한 항에 있어서, 종국에는, 혼합물이 압력 또는 밀도 및 유동성 또는 덩어리짐을 계속하여 유지하면서 반응기로부터 제거되어, 추가의 압축 단계, 예를 들어 압출을 거치는 것을 특징으로 하는 방법.
14. 반응기 또는 커터-컴팩터 및 여기에 연결된 방출 유닛, 바람직하게는 스크류 컨베이어, 바렐 압출기, 트윈 스크류 등을 포함하는 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 따른 방법을 수행하기 위한 장치의 용도로서, 중첩된 수 개의 평면 상에 임의로 배치되고 특히 수직축에 대해 선회하거나 회전할 수 있으며 재료에 대한 혼합 및 임의의 절삭 효과를 갖는 작용단을 포함하는 하나 이상의 혼합 및/또는 절삭 도구를 반응기에 배치하여 재료를 혼합 및 가열시키고, 여기서 가열은 재료에 대한 기계적 에너지 또는 마찰 작용에 의해 적어도 부분적으로, 바람직하게는 배타적으로 일어나며, 혼합 및/또는 절삭 도구는 압력 및/또는 밀도 및 유동성 및/또는 덩어리짐을 계속 유지하면서, 담체 재료 또는 혼합물을 스패튤라-유사 방식으로 반응기에 연결된 방출 유닛의 하우징내로 채우거나 전달하는, 제 1항 내지 제 13항 중 어느 한 항에 따른 방법을 수행하기 위한 장치의 용도.