CN102712101A - 用长纤维填充的聚合物材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种制备用长纤维填充的聚合物材料的方法，其中通常将具有一定的约5－8%残余水分和超过2mm的最小长度的纤维和载体材料在持续运动和任选粉碎载体材料的条件下，并且在持续保持可自由流动性和/或块度的条件下，在反应器或切割压实机中混合并且加热。根据本发明，如此调节反应器或切割压实机中的条件，特别是温度，使得纤维干燥至尽可能低的残余水分，同时所述纤维恰好还足够柔软，使得它在反应器或切割压实机中加工时和在任选的随后的压实例如挤出时不折断。

Description

用长纤维填充的聚合物材料的制备方法
本发明涉及根据权利要求1的前叙部分的方法和用于进行根据权利要求14的方法的装置的应用。
填料以各种方式与不同的载体材料混合。从现有技术已知，例如热塑性塑料作为常用的载体材料。
越来越多地用于不同应用的填料是木粉或短木屑形式的天然木材。此外，使用纸纤维和纸浆纤维作为填料用于改变塑料或树脂的性能。这些木质材料目前全以少于2 mm的纤维长度来使用。
除了这些填料或纤维外，还主要存在工业生产的木质纤维，例如由棕榈树，纤维状的草如竹子、大麻、剑麻等制成的纤维。术语‘木材’在这里仅应理解为转义。这些工业生产的纤维具有较长的长度，并且一致具有大于5 mm的长度，并且优选甚至在10－20 mm之间的纤维长度。存在各种方法，用以一致可重复地和成本有效地制备这些工业纤维。
较长的纤维长度的优点是例如对于成品如型材、板材等而言，这些较长的纤维具有比在2 mm以下的短木质纤维的情况中显著更好的机械性能。因此，对制备具有尽可能长的纤维的产品存在着实际的需求。
然而，这种具有长纤维的材料相对难以制备。具有2 mm以下的短纤维的载体材料的制备通常不存在技术困难，在挤出时也不存在困难，但在挤出机中，例如在单螺杆挤出机以及双螺杆挤出机的情形中，具有例如长度超过5 mm的较长纤维的混入物导致挤出机非常差的加料特性或计量特性。这导致物料通过量被限制，或者甚至可能完全不可能将值得一提的量的长纤维引入载体材料。
纤维的加入可希望在10－90重量%的范围，这根据应用而变化。如果没有使用或者不能使用热塑性聚合物作为载体材料或粘合剂，并且使用热固性材料或树脂作为载体材料，则存在这样的应用情形，在这些应用中要求多于70%，尤其在80－90%之间的纤维比例。尤其当长纤维的量如此大时，挤出机中的加料是非常关键的，并且在加料特性糟糕时，将使效率减退到不能进行。
另一个问题在于通过纤维引入系统的(水)水分。纤维，如同所有填料那样，具有相对大的表面积，在其上可以沉积相应大量的残余水分。
然而，高的残余水分在最终的在升高温度下的压实步骤中，例如在挤出时，产生极为不利的影响并且限制了物料通过量和降低了产品品质。因此，例如在挤出用木粉装填的载体材料时，必需将木粉非常强烈并且耗费巨大地预先干燥，以此能够例如在双螺杆中实现还算足够的物料通过量。如果水分过高，则挤出机脱气负担过重，这会导致材料损失或者导致设备完全停止。
在这方面，在加工吸湿的和/或对水解分解敏感的载体材料，例如缩聚物如聚酯，尤其是PET时，存在另外的问题。在这些载体材料的情况中，因在受料容器中过多的残余水分，特别是在升高的温度下，导致聚合物链水解分解并且所得材料或最终产品的品质恶化。出于该原因，这里必须保持特别低的水分含量。
然而，这里必须要考虑，每一次预先干燥都意味着另外的工艺步骤，和额外的预先干燥需要时间和能量。
但是在另一方面，还必须考虑纤维上存在的残余水分是绝对重要的，并且是一种润滑剂或者保持了纤维的柔韧性。这对于加工而言是至关重要的。例如，如果未经加工的纤维在其混合加入或其加工前过多地干燥或者几乎完全干燥，则该纤维非常脆并且在低机械应力下，即是说在切割压实机中加工时，而最迟在挤出时已经非常容易折断。因此，纤维长度缩短并且最终产品的品质性能降低，因为长纤维，例如具有超过5 mm长度的纤维的含量急剧减少，或者在最终产品中完全仅存在具有2 mm以下长度的短纤维。
因此所使用的未经加工的纤维的残余水分不允许过高，因为最迟在挤出时，这将不利地影响载体材料或聚合物或者挤出性能。另一方面，残余水分也不允许过低，因为否则在加工期间纤维将折断，并且再次仅具有短纤维和由此品质更不利的最终产品。
因此本发明的目的是创造一种用于制备用一定的最小长度的较长纤维填充的聚合物材料的方法，其中该方法同时提供高物料通过量和高品质的最终产品，在所述产品中尤其保留了纤维的原始较长的长度。
该目的通过权利要求1表征的特征得以实现。
在根据本发明的制备用较长纤维填充的聚合物材料的方法中，通常在持续运动和任选粉碎载体材料的条件下，并且在持续保持可自由流动性和/或块度的条件下将具有约5－8%的一定的残余水分、具有超过2mm的最小长度的纤维和载体材料在反应器、受料容器或切割压实机中混合并且加热。
运动是重要的，因为以此将防止材料结块或者粘合。在热塑性塑料的情况下尤其需要强烈运动，因为塑料材料在升高的温度下软化并且变得粘稠，并且如果没有持续充分混合和充分搅拌，将结块或粘连。因此所述混合的作用是，在升高的温度下也保持在受料容器或反应器中的原材料可自由流动和成块。
升高温度起的作用一方面是使载体材料处于软化或粘稠状态，由此使纤维易于接合在载体材料上。一般而言，材料还没有熔融。因此通过升高温度将确保纤维和载体材料之间更紧密的混合，并且也为随后进一步的压实，特别是挤出准备了混合物。
此外，升高温度还对载体材料和纤维起到一定的干燥作用，如上文中指出的，为确保挤出机的物料通过量和保证材料的品质这是必需的。因此将通过升高温度除去一定比例的残余水分并且干燥纤维。
申请人已认识到，必须在反应器中设置非常特别的条件以确保方法成功。
纤维，也如载体材料一般，应该一方面干燥至尽可能低的残余水分。然而，该干燥工艺必须及时停止，或者不允许导致纤维完全干燥，而只允许继续操作到如此地步，使纤维仅仅还足够柔软或可弯曲，不至于在反应器中加工和任选的随后在挤出机中压实时折断。
以该方式将确保纤维相当干并且不将干扰的水分引入挤出机，但仍然保持足够柔软而不折断。由此，保持了纤维的长度并且所希望的最终产品具有品质上的优点－这只能用长纤维得到。
因此需要仔细权衡两个相反的要求，一方面是干燥和另一方面是纤维长度。申请人已认识到，从现有技术已知的问题可以以该方式或者通过遵循上述方法的特征和装置的特征来解决。
此外，通过根据本发明的方法可以直接在反应器中，即是说在一个唯一的工艺步骤中将纤维与载体材料同时处理，这样可以在一个共同的步骤中进行混合和干燥。由此，取消了在一个单独的步骤中预先干燥未经加工的纤维的必要，由此可使该方法更有效且更节省能量。
因此，以根据本发明的方式可以以快速的方法可靠地控制必须如何干燥纤维，或者何时达到干燥的终点，或以该方式可以有利地使干燥度与混合强度或者需要的温度设置相互关联。
使用根据本发明的方法，将纤维尽可能不损伤且在保持纤维的长度的条件下引入载体材料，而不使纤维由此折断。以该方式可以，用有利的方法获得在其中嵌入了具有大长度纤维的载体材料，其中纤维均匀分布在载体材料中并且纤维尽可能完整且不作为碎片或片段存在。
该方法的其它有利的实施方案将从从属权利要求的特征中得出：
根据该方法的一个有利的实施方案，将纤维干燥至1－2%之间的残余水分。由此在产品中还留下较小水分含量，但纤维保持足够柔软。
如果设计在反应器中使用至少一个混合和/或粉碎工具用以混合和加热载体材料或纤维，其中至少部分或者尤其完全通过将机械能或摩擦加载在材料上进行加热是特别有利的，所述工具任选地布置在多个上下重叠的平面上，尤其绕纵轴环绕运行或可旋转，具有对材料起混合和任选粉碎作用的加工棱边。使用这样的装置，可以特别好地控制参数的调节。
根据该方法的另一个实施方案，如果混合工具在持续保持材料的压力或密度和可自由流动性和/或块度的条件下以类似刮刀的方式将载体材料或混合物填入或借助于压力进料压入与反应器直接相连的卸料单元，优选螺杆输送器、挤出机螺杆、双螺杆或其类似物的外壳中，则是有利的。例如，如果传送进行至敞开的料斗中，则一方面将损失密度并且材料将立即粘连。以这样的方式将不再确保均匀进料到挤出机中。
以惊人的方式证明，根据本发明的方法可以以特别优选的方式用从现有技术已知的切割压实机-挤出机-组合进行，其中挤出机与反应器的底部区域直接相连。使用这样的装置，可以以非常简单的方式将具有大长度的纤维没有损伤且没有折断地引入载体材料。这里，利用了该组合体系的多个优点。这例如，挤出机被反应器中的混合工具强制进料。取决于应用，下游螺杆可以构造成完整的挤出机螺杆，其取决于混合物将加工的材料转化成颗粒或者最终产品，例如板或型材。使用该装置，确保不仅实现纤维和载体材料的良好充分混合，而且该混合物也经历一定的预压实。通过保持可自由流动性和同时保持压力来确保直接连接的挤出机的均匀进料，并且防止机器部分空转。通过减少水分含量，可以进一步压实直到转化成无气泡的熔体。
为了保持可自由流动性，如果载体材料没有进行完全熔融，则通常是有利的。但是，载体材料必须可以软化至少到一定程度，以确保与纤维良好混合。
有利地，使用聚合物或大分子材料，特别是天然聚合物例如纤维素或木质素，或合成聚合物例如塑料，优选热塑性塑料，或非交联的或非固化的热固性塑料，或者天然的或合成的树脂作为载体材料。作为可能的载体材料合适的还包括例如石蜡、蜡、油等。
反应器中聚合物载体材料，并且特别是热塑性材料的有利处理在高于玻璃转化温度并且低于熔化范围的温度下，优选在材料以软化状态存在的温度下进行。这里，还将材料同时结晶、干燥和/或提纯，或者甚至任选地可以增加粘度。优选将材料加热至VICAT软化点范围的温度。VICAT软化温度可以根据DIN ISO 306测量。然后将纤维混合到如此预处理的聚合物材料中。当塑料材料以软化状态存在，其中材料还没有熔融并且薄片仍然单独存在时，表面已经软化并且孔打开。以该方式，载体材料具有非常高的表面积，并且纤维可以容易地进入到聚合物材料中，且混合物变得更均匀。
如果使用热塑性聚合物作为载体材料，则塑料材料的加工有利地在70℃－240℃，优选130℃－210℃的温度下，任选在≤ 150毫巴，优选≤ 50毫巴，特别是≤ 20毫巴，特别是0.1－2毫巴的真空下加工，并且塑料材料在反应器中通常停留10分钟至200分钟，特别为40分钟至120分钟的平均停留时间。
也可以使用还没有固化的热固性聚合物或树脂作为载体材料，其中如果应当包含大量的纤维，尤其多于70重量%，优选在80－90重量%之间，则使用这类树脂。在这样的纤维比例的情况下，进料到挤出机中特别关键。
纤维和载体材料可以任何任意的顺序连续引入到反应器中，其中在粉尘状的细微纤维的情况下，如果首先加入载体材料并且然后才加入纤维是有利的。作为选择，纤维和载体材料也可以同时加入。
这里甚至可以加入这样的起始材料，其中载体材料和纤维已经彼此紧密结合或者存在于共同的起始产品中。该情形例如存在于木质纤维的情形中，因为以木质素形式的和任选以纤维素和/或胶质形式的载体材料已经附着了木质纤维。最后在挤出机中通常将合成的聚合物例如PP加入该材料。
根据另一个有利的工艺步骤，将所述材料在反应器中在真空条件下，尤其在低真空（约300-1mbar）或高真空-低真空（约1-10-3mbar）范围内处理。以这样的方式促进了干燥，并且如果必要，可以将温度保持更低，由此可使所述方法在更温和的条件下进行。
根据该方法的另一个有利的实施方案，可以将纤维和载体材料同时预先加入反应器中并且然后增加温度并且使混合物运动。但是也可以在反应器中预热载体材料并且例如将它的表面带入软化并且粘稠的状态，然而应该注意保持材料的块度。以该方式，可以避免在加入纤维时生成粉尘，这尤其在使用对人的健康有害的纤维时特别有利。因为在该情形下，纤维在加入后立即粘附在材料的粘稠表面上。在这一方面，纤维的加入在旋转的材料的水平面或混合涡旋（Mischthrombe）下方进行也可以被认为是有利的。
作为纤维例如使用无机或有机纤维。
在最终产品中，纤维的长度提供关键的机械性能。例如如果纤维的长度超过2 mm，优选5 mm，并且特别在10－20 mm之间，则对于最终产品的机械性能是有利的。
基于混合物的总重量计，所述纤维通常以10－90重量%的量使用。
反应器中纤维的计量加入可以按体积或按重量进行。混合物从反应器排放到螺杆可以不可调节或可调节地由下游熔体泵或者由切割压实机中的物位测量进行。然后使卸料螺杆或挤出机通过熔体泵之前的入口压力或者切割压实机中的料位这样改变转数，使得压力或料位保持不变。
已证实，在加工流动不好的纤维时，施行既按重力计量加入到切割压实机中又以规定的方式从其中抽取出混合物是有利的。如果以此制备最终产品或者以此用压实的产品给下游挤出机装料，则特别适用。
为此，可以有各种实施方式：
一方面可以是单独的挤出体系的压实和进料。为此，制得具有尽可能长的纤维长度的压实的可自由流动的材料。任选地，可以加入润滑剂和其他填料或者助剂。将该压实材料没有损失压实地导入例如双螺杆。在那里使其以给定的混合比混合到聚合物例如聚丙烯中。然后直接挤出例如型材或板。还可以在开口模具中挤出材料并且使用压力机使其达到希望的形状。
另一方面可以是用由反应器或切割压实机和挤出机组成的体系直接挤出或造粒。得自切割压实机或反应器的混合物已经呈现为可挤出的混合物或者相当于很大程度的最终配方。该材料现在可以挤出并且造粒，或者可以制成连续的型材。
根据本发明，还提供了用于进行所述方法的上述装置的特定应用。该装置包括一个反应器或切割压实机和一个与其相连的卸料单元，优选螺杆输送器、挤出机螺杆、双螺杆或其类似物，其中至少一个混合和/或粉碎工具布置在反应器中以混合和加热材料，所述工具任选地设置在几个重叠的平面上并且可以特别地围绕纵轴旋转，具有对材料起混合和任选粉碎作用的加工棱边。至少部分、优选仅通过将机械能或摩擦加载在材料上进行加热。混合工具在持续保持材料的压力或密度和可自由流动性和/或块度的条件下以类似刮刀的方式将载体材料或混合物填入或输送入与反应器直接相连的卸料单元的外壳中。
已惊奇地证实，使用这样的装置并且遵循工艺参数可以实现需要的结果。
已知具有长度超过5 mm的纤维导致挤出机非常差的进料特性或计量性能。根据一个有利的实施方案，如果来自切割压实机的预压实混合物被强制进料到连接的螺杆中并且在挤出机前短距离处或者在挤出机中，温度升至约160℃，这样载体材料得到必需的流动性能，以使材料粘稠或者可变形。尽管是挤出工艺，但通过该方法获得了在工件中的纤维之间具有合适数量接合点的均匀三维纤维结构。该结构对于例如在太阳能光伏中、在防火中的各种应用、对于汽车工业或者航空航天工业的窗户部分是重要的。树脂充当各纤维之间的粘结点。
此外，可以在一个单独的反应器中或者在挤出机的进料区域单阶段进行该方法，或者任选地将已经与填料交联的塑料材料在一个单独的加工过程中，特别在一个单独的反应器中加热、干燥、结晶和提纯，和/或有或没有预先干燥和/或有或没有塑料材料的预先结晶地进行该方法。
此外，该方法可以多阶段、特别是两阶段进行，其中将两个或多个受料容器或反应器串联和/或平行布置，并且待加工的、任选已经与填料交联的塑料材料按照这样的顺序通过这些容器，其中优选根据前述要求的工艺条件被用于至少一个、特别是被用于首先装料的容器，或者用于预处理，其中优选在上游预处理中使塑料材料处于特别接近于主加工的加工温度的温度。
此外，在预处理的第一阶段中、特别在真空条件下，塑料材料可被加载机械能并以此被加热，并且在升高的温度下干燥和任选同时结晶，并且随后进行在可能的塑化或熔融工艺之前的塑料材料主处理的第二阶段期间，在该阶段塑料材料特别在真空条件下，再次通过加载机械能在运动条件下被干燥并且进一步结晶，其中该主处理尤其在相对于预处理提高的温度下进行，其中主处理的温度尤其保持在塑料材料的塑化温度或熔融温度之下。
纤维既可以被送入第一个容器也可以被送入第二个容器中。最终的混合物然后被连续引入进一步的容器中，在那里进行充分混合、加热至工作点并且进料到挤出机中。
塑料材料还可以在连续的料流中进行预处理和/或使该方法连续或非连续或者作为分批工艺进行。
纤维的水分可以借助于安装在切割压实机中的水喷射来调节。这里，卸料螺杆的压力和卸料螺杆的扭矩被用作反馈信息。在水分过高时，卸料螺杆的扭矩不再稳定。然后由于出现损害输送的蒸汽泡不能进行纤维的均匀输送。在水分过低时，则由于通过降低的滑动摩擦造成的较低的传送作用增加了扭矩，并且由于工具中的滑动性能降低，因此工具压力升高。
下文将通过两个特别优选的实施例示例性地而非限制地说明本发明：
实施例1:
木质纤维与聚丙烯
该方法将在切割压实机-挤出机-组合中，例如在VACUREMA?装置中进行，该组合长期以来已由现有技术已知。这里提供了基本上为圆柱形的受料容器或者切割压实机，在它的内部围绕纵轴可旋转地安放有切割和混合工具，其用于容器内容物的充分混合和任选磨碎。用于熔融聚合物的挤出机布置在最低的区域，刚好在容器底部上方，或者在最低的混合工具的高度上。这里，如此设置并且操作混合工具，以使得它借助于强制进料将材料压入挤出机。材料因此在切割压实机中混合并且加热，然而没有熔融，并且在那里保持一段停留时间。
在本情形下，混合工具以大约1500转/分钟的转速旋转。切割压实机中的温度约为140℃，其中温度通过混合工具的摩擦引入到材料中。由此，聚丙烯处于在其VICAT软化温度附近的软化状态。然而，材料仍是块状。
从上面加入具有15 mm长度和6重量%的残余含水量的木质纤维并且紧密混合。
将聚丙烯(该聚丙烯可以采用厚壁产品的研磨后的材料、纤维、无纺布或膜的形式)和木质纤维以约500 kg/h的聚丙烯物料通过量和约200 kg/h的木质纤维物料通过量连续加入。材料在切割压实机中的停留时间约为20分钟。在这里，纤维的水分减少至1.5%的含量。随后，紧密混合的材料被装入挤出机，并在那里熔融。然后进行加工，成为希望的最终产品。
材料的分析表明，仅有非常小比例的纤维折断并且超过95%的纤维仍然具有大于15 mm的长度。另外，塑料基质的产品品质非常好，尤其没有形成气泡或者出现变色。
实施例2:
木材(木质素)中的木质纤维与聚丙烯
在如实施例1中的装置中进行该方法。其中将包含木质素和木质纤维的粉碎的木材以约60 kg/h的物料通过量连续引入反应器中，并且以约1900 转/分钟的混合工具的转速在124℃－128℃温度下加工，停留时间约15分钟。由此将纤维没有折断地干燥。
然后将以该方式处理的材料连续装入到挤出机中，并在那里混合到熔融的聚丙烯中。
以该方式生成用木质纤维填充的聚丙烯，其中超过92%的纤维仍然具有大于15 mm的长度。

Claims (14)

1.制备用长纤维填充的聚合物材料的方法，其中通常将具有一定的约5－8%残余水分和超过2mm的最小长度的纤维和载体材料在持续运动和任选粉碎载体材料的条件下，并且在持续保持可自由流动性和/或块度的条件下，在反应器或切割压实机中混合并且加热，其特征在于，如此调节反应器或切割压实机中的条件，特别是温度，使得纤维干燥至尽可能低的残余水分，同时所述纤维恰好还足够柔软，使得它在反应器或切割压实机中加工时和在任选的随后的压实例如挤出时不折断。
2.根据权利要求1的方法，其特征在于，将纤维干燥到1－2%之间的残余水分。
3.根据权利要求1或2的方法，其特征在于，在所述反应器或切割压实机中使用至少一个混合-和/或粉碎工具用以混合和加热载体材料或纤维，其中至少部分或者优选完全通过将机械能或摩擦加载在材料上进行加热，所述工具任选地布置在多个上下重叠的平面上，尤其绕纵轴环绕运行或可旋转，具有对材料起混合和任选粉碎作用的加工棱边。
4.根据权利要求1－3任一项的方法，其特征在于，所述混合工具和/或粉碎工具在持续保持材料的压力或密度以及可自由流动性和/或块度的条件下，以类似刮刀的方式，将载体材料或混合物填入或借助于强制进料压入与反应器或切割压实机直接相连的卸料单元优选螺杆输送器、挤出机螺杆、双螺杆或其类似物的外壳中。
5.根据权利要求1－4任一项的方法，其特征在于，作为载体材料使用至少一种聚合物或大分子材料，尤其是天然聚合物例如纤维素或木质素，或合成的聚合物例如塑料，优选热塑性材料或未交联的热固性塑料，或者天然或合成树脂。
6.根据权利要求1－5任一项的方法，其特征在于，将纤维和载体材料依次加入反应器或切割压实机中，其中优选将纤维加入已经预热的，尤其是软化的载体材料中。
7.根据权利要求1－5任一项的方法，其特征在于，将纤维与载体材料同时加入反应器或切割压实机中并处理，其中尤其加入已经用纤维填充的载体材料，在所述已经用纤维填充的载体材料中，载体材料和纤维已经共同存在或已经彼此结合，例如包含木质纤维的木材、纤维素、木质素或果胶。
8.根据权利要求1－7任一项的方法，其特征在于，特别地当使用热塑性聚合物材料作为载体材料时，反应器或切割压实机中材料的处理在高于玻璃转化温度并且低于熔化范围的温度下，优选在材料以软化状态存在的温度下，优选在VICAT软化点(根据DIN 306, A, 10N, 50 K/h)范围内进行，并且因此优选特别是在一个合并的步骤中将所述材料结晶、干燥和/或提纯。
9.根据权利要求1－8任一项的方法，其特征在于，基于混合物的总重量计，以10－90重量%的量使用纤维，其中，当作为载体材料使用未固化的热固性树脂或聚合物材料时，以多于70重量%，尤其是80－90重量%之间的量加入纤维。
10.根据权利要求1－9任一项的方法，其特征在于，反应器中的处理在真空条件，尤其在低真空或高真空范围进行。
11.根据权利要求1－10任一项的方法，其特征在于，作为纤维使用例如玻璃或石墨的无机纤维，和/或有机纤维例如木质纤维，尤其是棕榈树、竹子、大麻、剑麻等的纤维。
12.根据权利要求1－11任一项的方法，其特征在于，所述纤维具有超过5 mm，优选在10－20 mm之间的长度。
13.根据权利要求1－12任一项的方法，其特征在于，最后在持续保持压力或密度以及可自由流动性或块度的条件下将混合物从反应器或切割压实机中取出，并且进行进一步的压实例如挤出。
14.用于进行根据权利要求1－13任一项的方法的装置，其包括反应器或切割压实机和与其相连的卸料装置，优选螺杆输送器、挤出机螺杆、双螺杆或其类似物，其中在用于混合和加热材料的反应器或切割压实机中布置有至少一个混合和/或粉碎工具，其中至少部分、尤其仅通过将机械能或摩擦加载在材料上进行加热，所述工具任选地布置在多个上下重叠的平面上，尤其绕纵轴环绕运行或可旋转，具有对材料起混合和任选粉碎作用的加工棱边，并且其中混合工具在持续保持材料的压力或密度以及可自由流动性和/或块度的条件下，以类似刮刀的方式，将载体材料或混合物填入或送入与反应器或切割压实机相连的卸料单元的外壳中。
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