KR20120119013A - 다결정 실리콘 제조장치 - Google Patents

다결정 실리콘 제조장치 Download PDF

Info

Publication number
KR20120119013A
KR20120119013A KR1020110036722A KR20110036722A KR20120119013A KR 20120119013 A KR20120119013 A KR 20120119013A KR 1020110036722 A KR1020110036722 A KR 1020110036722A KR 20110036722 A KR20110036722 A KR 20110036722A KR 20120119013 A KR20120119013 A KR 20120119013A
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
temperature
reaction tube
reaction
silicon
polycrystalline silicon
Prior art date
Application number
KR1020110036722A
Other languages
English (en)
Other versions
KR101356391B1 (ko
Inventor
정윤섭
김근호
윤여균
김진성
Original Assignee
주식회사 실리콘밸류
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 주식회사 실리콘밸류 filed Critical 주식회사 실리콘밸류
Priority to KR1020110036722A priority Critical patent/KR101356391B1/ko
Priority to US13/247,481 priority patent/US20120266816A1/en
Priority to JP2011217186A priority patent/JP2012224532A/ja
Priority to CN2011102976772A priority patent/CN102745690A/zh
Priority to EP11184338A priority patent/EP2514521A1/en
Publication of KR20120119013A publication Critical patent/KR20120119013A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR101356391B1 publication Critical patent/KR101356391B1/ko

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J8/00—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes
    • B01J8/18—Chemical or physical processes in general, conducted in the presence of fluids and solid particles; Apparatus for such processes with fluidised particles
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/021—Preparation
    • C01B33/027—Preparation by decomposition or reduction of gaseous or vaporised silicon compounds other than silica or silica-containing material
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/06—Silicon

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Combustion & Propulsion (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Silicon Compounds (AREA)

Abstract

실시예는 내부에 실리콘 입자를 포함하는 반응관, 상기 반응관 내의 실리콘 입자에 유동가스를 공급하는 유동가스 공급부, 상기 반응관 내부에 열을 공급하여 상기 실리콘 입자의 실리콘 석출 반응을 일으키도록 하기 위한 히터, 상기 반응관 내부의 온도를 측정하는 온도 측정부 및 상기 온도 측정부에서 측정된 온도 값이 기준 온도값 미만 일 경우, 상기 반응관 내부 온도를 상승시키는 전원 공급부를 포함하는 다결정 실리콘 제조장치를 제공한다.

Description

다결정 실리콘 제조장치 {APPARATUS FOR MANUFACTURING POLYCRYSTALLINE SILICON}
본 발명은 다결정 실리콘 제조장치에 관한 것이다.
일반적으로 고순도 다결정 실리콘은 반도체 소자나 태양전지 등에 사용될 수 있는 반도체 성질을 갖는 소재나 높은 순도가 요구되는 화학원료 또는 산업용 소재로 널리 사용되고 있고, 정밀기능 소자 또는 소형 고집적 정밀 시스템용 부품이나 소재로도 활용되고 있다.
이러한 다결정 실리콘을 제조하기 위하여 아주 높은 순도로 정제된 실리콘 함유 반응가스의 열분해 및/또는 수소환원반응으로 실리콘 표면에 실리콘 원소를 계속적으로 석출시키는 실리콘 석출방법이 이용되어 왔다.
상기와 같이 다양한 용도로 사용되는 다결정 실리콘의 상업적 대량 생산을 위하여 종형 반응기 또는 유동층 반응기가 사용되었으나, 종형 반응기는 실리콘 석출로 증가하는 봉의 직경에 한계가 있어 제품을 연속적으로 생산할 수 없는 기본적인 한계를 가지고 있어, 같은 반응 조건에서 반응 수율이 높은 유동층 반응기가 널리 사용되어 왔다.
그러나 상기 유동층 반응기 역시 반응관 내의 반응영역의 온도가 일정하게 유지 되지 않으면, 연속적으로 종입자 표면에서 안정적인 실리콘 석출반응이 일어나기 어렵고, 내부 장치의 파손이나 생산 제품의 훼손이 일어나는 문제점이 있었다.
따라서, 생산성을 높이고 안정적으로 다결정 실리콘 입자를 지속적으로 제조할 수 있는 방법이 필요한 실정이다.
실시예는 연속적이고 안정적으로 다결정 실리콘을 제조할 수 있는 유동층 반응기를 제공하기 위한 것이다.
또한, 실시예는 생산성을 높이고 제조 단가를 낮출 수 있는 유동층 반응기를 제공하기 위한 것이다.
실시예에 따른 다결정 실리콘 제조장치는 내부에 실리콘 입자를 포함하는 반응관, 상기 반응관 내의 실리콘 입자에 유동가스를 공급하는 유동가스 공급부, 상기 반응관 내부에 열을 공급하여 상기 실리콘 입자의 실리콘 석출 반응을 일으키도록 하기 위한 히터, 상기 반응관 내부의 온도를 측정하는 온도 측정부 및 상기 온도 측정부에서 측정된 온도 값이 기준 온도값 미만 일 경우, 상기 반응관 내부 온도를 상승시키는 전원 공급부를 포함한다.
실시예에 따른 다결정 실리콘 제조장치는 내부에서 실리콘 석출 반응이 일어나는 반응관; 상기 반응관 내의 실리콘 입자에 유동가스를 공급하는 유동가스 공급부; 상기 반응관 내부에 열을 공급하여 상기 실리콘 입자의 실리콘 석출 반응을 일으키도록 하기 위한 히터; 상기 히터에 전원을 공급하는 전원 공급부; 및 상기 반응관 내부에서 실리콘 석출 반응이 일어나는 동안 상기 반응관 내부의 온도를 일정하게 유지되도록 상기 전원 공급부를 제어하는 제어부를 포함한다.
실시예는 반응온도를 일정하게 유지하여 다결정 실리콘의 훼손없이 안정적으로 생산이 가능하다.
또한, 실시예는 반응온도 증가로 인한 장치 파손을 방지 할 수 있다.
또한, 일정한 반응온도 유지로 연속적인 운전이 가능하여 다결정 실리콘 대량 생산화가 가능하다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 개략적인 다결정 실리콘 제조장치를 나타낸 도이다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다결정 실리콘 장치에서 내부 온도에 따른 반응온도 제어방법을 설명하기 위한 도이다.
도 3은 본 발명의 실시예에 따른 온도 측정부를 나타낸 도이다.
이하 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참조하여 상세하게 설명하기로 한다. 다만, 첨부된 도면은 본 발명의 내용을 보다 쉽게 개시하기 위하여 설명되는 것일 뿐, 본 발명의 범위가 첨부된 도면의 범위로 한정되는 것이 아님은 이 기술분야의 통상의 지식을 가진 자라면 용이하게 알 수 있을 것이다.
도 1은 본 발명의 실시예에 따른 다결정 실리콘 제조장치를 나타낸다. 도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 다결정 실리콘 제조장치(500)는 헤드(100), 제1 몸체부(200), 제2 몸체부(300) 및 저면부(400)를 포함한다.
헤드(100)는 제1 몸체부(200)와 연결되며 제1 몸체부(200)의 제1 반응관(250)의 직경보다 큰 직경을 지닌다. 다결정 실리콘 제조장치(500) 내의 가스 및 미세입자가 제1 반응관(250)으로부터 헤드(100)를 지날 때 직경 증가로 인하여 가스 및 미세입자의 유속이 감소한다. 이에 따라 배출되는 가스 혹은 미세입자들의 후처리 부담이 줄어들 수 있다. 헤드(100)의 내벽은 고온에서 쉽게 변형되지 않는 무기재료로 이루어질 수 있다. 예를 들어, 헤드(100)의 내벽은 석영, 실리카, 질화규소, 질화보론, 지르코니아, 탄화규소, 흑연, 실리콘, 유리질 탄소 중 적어도 하나로 이루어질 수 있다.
또한 헤드(100)의 외벽에 대한 냉각이 가능할 경우 헤드(100)의 내벽에 유기고분자를 이용한 코팅 또는 라이닝 중 적어도 하나가 이루어질 수 있다.
헤드(100)의 내벽이 탄화규소, 흑연, 유리질 탄소와 같은 탄소함유 재료로 이루어진 경우, 다결정 실리콘이 탄소 불순물에 의하여 오염될 수 있으므로, 다결정 실리콘이 접촉할 수 있는 헤드(100)의 내벽은 실리콘, 실리카, 석영, 질화규소 등과 같은 재료로 코팅되거나 라이닝될 수 있다.
예를 들어, 헤드(100)는 복수의 부분 헤드들(100a, 100b)를 포함할 수 있으며, 제1 부분 헤드(100a)의 내면에 라이닝 막(미도시)이 위치할 수 있다.
제1 몸체부(200)는 헤드(100)의 아래에 위치하여 헤드(100)와 연결되며 다결정 실리콘 석출 반응이 일어나는 공간을 제공한다.
제2 몸체부(300)는 제1 몸체부(200)의 아래에 위치하여 제1 몸체부(200)와 연결되며 제1 몸체부(200)와 더불어 다결정 실리콘 석출 반응 또는 가열 반응 중 적어도 하나가 일어나는 공간을 제공한다.
이러한, 제 1 몸체부(200)와 제 2 몸체부(300)는 독립적으로 따로 이루어져 서로 결합되어 반응 공간을 제공하지만, 제 1 몸체부(200)와 제 2 몸체부(300)가 하나의 몸체로 이루어지는 일체형으로 만들어질 수 있다.
저면부(400)는 제2 몸체부(300)의 아래에 위치하여 제2 몸체부(300)와 연결되며 다결정 실리콘 석출을 위한 각종 노즐들, 히터(700), 전극(800) 등이 조립된다. 한편, 헤드(100), 제1 몸체부(200) 및 제2 몸체부(300)는 탄소강, 스테인리스강, 기타 합금강 등 기계 강도가 우수하고 가공이 용이한 금속재료로 이루어질 수 있다. 이와 같은 재질로 이루어지는 제1 몸체부(200) 및 제2 몸체부(300)의 보호막은 금속, 유기고분자, 세라믹, 또는 석영 등으로 이루어질 수 있다.
헤드(100), 제1 몸체부(200) 및 제2 몸체부(300)의 조립시 반응기의 내부를 외부 공간으로부터 차단하기 위하여 가스켓(gasket) 또는 실링재(sealing material)가 이용될 수 있다. 제1 몸체부(200)와 제2 몸체부(300)는 원통형 파이프, 플랜지, 튜브 및 피팅(fitting), 판(plate), 원추, 타원 또는 이중벽 사이로 냉각매체가 흐르는 재킷(jacket) 등과 같이 다양한 형태를 지닐 수 있다.
또한 헤드(100), 제1 몸체부(200) 및 제2 몸체부(300)가 금속재질로 이루어진 경우 그 내부 표면에 보호막이 코팅되거나 보호관 또는 보호벽이 추가로 설치될 수 있다. 보호막, 보호관 또는 보호벽은 금속재질로 이루어질 수 있으나 반응기 내부의 오염을 막기 위해 유기고분자, 세라믹, 석영 등과 같은 비금속 재료가 코팅되거나 라이닝될 수 있다.
제1 몸체부(200)와 제2 몸체부(300)는 열팽창 방지, 작업자 보호, 기타 사고 방지 등의 목적으로 물, 오일, 가스, 공기 등과 같은 냉각유체에 의하여 일정 온도범위 이하로 유지될 수 있다. 냉각이 필요한 제1 몸체부(200)와 제2 몸체부(300)의 요소들의 내부 혹은 외벽에 냉각 유체의 순환이 가능하도록 제작될 수 있다. 한편, 제1 몸체부(200)와 제2 몸체부(300)의 외부 표면에 작업자 보호 및 과다한 열손실 방지를 위하여 단열재가 설치될 수 있다.
다음으로 본 발명의 실시예에 따른 유동층 반응기의 조립 과정에 대해 상세히 설명한다.
제1 몸체부(200) 안에 제1 반응관(250)이 삽입된다. 제1 반응관(250)은 제1 몸체부(200)에 삽입된다. 제2 몸체부(300) 안에 제2 반응관(350)이 삽입되고, 제2 몸체부(300)의 하단을 밀폐하기 위한 저면부(400)에 각종 노즐들, 전극(800) 및 히터(700)가 조립된다. 제2 반응관(350)이 삽입된 제2 몸체부(300)에 저면부(400)가 연결된다. 이후 제1 몸체부(200)와 제2 몸체부(300)가 서로 연결되고 헤드(100)가 제1 몸체부(200)에 연결된다.
저면부(400)에 조립되는 각종 가스 공급부는 유동가스 공급부(600) 및 반응가스 공급부(650)를 포함할 수 있다.
제1 및 제2 반응관(250, 350)은 튜브 형태이거나, 튜브, 원추 및 타원 부분들을 포함하는 형태를 가질 수 있다. 제1 및 제2 반응관(250, 350)의 끝 부분은 플랜지형으로 가공될 수 있다, 제1 및 제2 반응관(250, 350)은 다수의 부분들로 이루어질 수 있고 이러한 부분들의 일부가 제1 몸체부(200) 및 제2 몸체부(300)의 내벽면에 라이너(liner)와 같은 형태로 설치될 수도 있다.
제1 및 제2 반응관(250, 350)의 재질은 고온에서 쉽게 변형되지 않는 무기재료로 이루어질 수 있으며, 석영, 실리카, 질화규소, 질화보론, 지르코니아, 이트리아, 탄화규소, 흑연, 실리콘, 유리질 탄소 또는 이러한 재료가 혼합된 복합체 등과 같은 무기재료로 이루어질 수 있다.
제1 및 제2 반응관(250, 350)이 탄화규소, 흑연, 유리질 탄소 등의 탄소함유 재질로 이루어진 경우, 탄소함유 재질은 다결정 실리콘을 오염시킬 수 있으므로, 다결정 실리콘이 접촉할 수 있는 반응관의 내벽면은 실리콘, 실리카, 석영, 질화규소 등으로 코팅 또는 라이닝될 수 있다.
유동가스 공급부(600)는 반응관 내의 실리콘 입자를 유동시키는 유동 가스를 공급한다. 반응관 내에 위치하는 실리콘 입자의 일부 또는 전부는 유동가스에 의하여 유동한다. 이 때 유동가스는 수소, 질소, 아르곤, 헬륨, 염화수소(HCl), 사염화실란(SiCl4) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 유동가스공급부(600)는 반응관으로 사용될 수 있는 무기재질 성분으로 이루어진 튜브, 라이너 또는 성형품일 수 있다.
반응가스 공급부(650)는 실리콘 입자층에 실리콘원소를 함유하는 반응가스를 공급한다. 반응가스는 다결정 실리콘의 석출에 사용되는 원료가스로서 실리콘원소 성분을 포함한다. 반응가스는 모노실란(SiH4), 디실란(disilane: Si2H6), 고차 실란(SinH2n +2, n은 3 이상의 자연수), 이염화실란(DCS: SiH2Cl2), 삼염화실란 (TCS: SiHCl3), 사염화실란(STC: SiCl4), 디브로모실란(SiH2Br2), 트리브로모실란(SiHBr3), silicontetrabromide(SiBr4), diiodosilane(SiH2I2), triiodosilane(SiHI3), silicontetraiodide(SiI4) 중 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이 때 반응가스는 수소, 질소, 아르곤, 헬륨, 또는 염화수소 중 적어도 하나를 더 포함할 수 있다. 반응가스의 공급에 따라 0.1 내지 2 mm정도인 다결정 실리콘 종입자의 표면에 다결정 실리콘이 석출되어 다결정 실리콘 종입자의 크기가 증가한다.
다결정 실리콘 종입자의 크기가 일정 정도 증가하면 유동층 반응기의 외부로 방출된다. 히터(700)는 다결정 실리콘 제조장치(500)의 내부에 다결정 실리콘 입자의 표면에서 실리콘 석출 반응이 일어나기 위한 열을 공급한다.
실시예에서 실리콘 석출 반응을 위하여 반응관(250)의 내부에서 열이 공급되나 반응관(250)의 외부에서 반응관(250) 내부로 공급된 열에 의하여 실리콘 석출 반응이 일어날 수도 있다. 히터(700)는 저항체를 포함하여 전기를 공급받음으로써 열을 공급할 수 있다. 히터(700)는 그라파이트 (graphite), 탄화 규소와 같은 세라믹, 또는 금속 재질 중 적어도 하나를 포함할 수 있다.
가스 배출부(17)는 헤드(100)에 설치되어, 실리콘 석출 반응시 발생된 유동가스, 미반응 반응가스, 반응 생성물 가스를 포함하는 배출가스를 외부로 배출시켜, 연속적으로 운전시킬 수 있다. 배출가스에 실려 나오는 실리콘 미립자 또는 고분자량의 반응 부산물은 별도의 배출가스 처리부(미도시)에서 분리될 수 있다.
각 가스 공급부(600, 650) 즉, 각종 노즐들, 전극(800) 및 히터(700) 등은 저면부(400)를 구성하는 플레이트들(410 내지 440)과 함께 조립된다. 이때, 전극(800)은 히터(700)와 전기적으로 연결되어 히터(700)는 전극(800)으로부터 공급된 전원에 의해 히팅된다.
도시된 바와 같이, 본 발명의 실시예에 따른 저면부(400)는 기저 플레이트(410)와, 제1 내지 제3 플레이트(420, 430, 440)을 포함한다.
기저 플레이트(410)는 제2 몸체부(300)와 연결되고 유동가스 공급부 및 반응가스공급부와 조립된다. 기저 플레이트(410)는 탄소강, 스테인리스강, 기타 합금강 등 기계 강도가 우수하고 가공이 용이한 금속재료로 이루어질 수 있다.
제1 플레이트(420)는 기저 플레이트(410) 상에 위치하여 기저 플레이트(410)를 절연시킨다. 이에 따라 제1 플레이트(420)는 쿼츠(quartz)와 같이 고온에서 견딜 수 있고 절연성을 지니면서도 석출되는 다결정 실리콘을 오염시키지 않는 물질로 이루어질 수 있다. 제1 플레이트(420)는 쿼츠 이외에 질화규소, 알루미나, 이트리아 등의 고온에서의 내열성을 갖는 세라믹 물질로 이루어질 수 있으며, 경우에 따라서는 이와 같은 세라믹 물질로 제1 플레이트(420)의 표면이 코팅되거나 라이닝될 수 있다.
제2 플레이트(430)는 제1 플레이트(420) 상에 위치하며, 히터(700)와 접촉하여 히터(700)에 전기를 공급한다. 이에 따라 제2 플레이트(430)는 그라파이트, 실리콘카바이드가 코팅된 그라파이트, 실리콘카바이드, 질화규소가 코팅된 그라파이트와 같은 도전성 물질로 이루어질 수 있다. 기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430) 사이에는 절연특성을 가지고 있는 제1 플레이트(420)가 위치하므로 기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430)는 서로 절연된다. 제2 플레이트(430)가 히터(700)와 접촉하므로 제2 플레이트(430)에서 열이 발생할 수 있으나 제2 플레이트(430)에서 전류가 흐르는 단면적이 히터(700)에 비하여 매우 크므로 제2 플레이트(430)에서 발생하는 열은 히터(700)에서 발생하는 열에 비하여 매우 작다. 또한 제2 플레이트(430)에서 발생하는 접촉저항에 따른 열 발생을 줄이기 위해 연설이 우수한 그라파이트 시트(sheet)가 제2 플레이트(430)와 히터(700) 사이에 삽입될 수도 있다.
기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430)가 도전성을 지닐 경우 기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430)의 접촉에 의하여 기저 플레이트(410)로 흐르는 누설 전류가 발생할 수 있다. 이에 따라 도시된 바와 같이 기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430)의 끝단은 소정 거리만큼 이격되어 있다.
즉, 제1 플레이트(420)에는 제2 플레이트(430)가 안착될 수 있는 홈이 형성될 수 있다. 예를 들어, 제1 플레이트(420)에는 제2 플레이트(430)의 길이와 같거나 큰 홈이 형성되어 제2 플레이트(430)가 제1 플레이트(420)의 홈 안에 안착될 수 있다. 이에 따라 기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430)의 끝단 사이에 제1 플레이트(420)의 일부분이 위치할 수 있으므로 기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430) 사이의 절연이 유지될 수 있다.
도시된 바와 같이 제1 플레이트(420)에 의하여 기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430)가 절연될 수 있고, 제2 플레이트(430)의 둘레를 감싸는 절연링(900)이 설치됨으로써 기저 플레이트(410)와 제2 플레이트(430)가 절연될 수도 있다. 이 때 절연링(900)은 쿼츠, 세라믹으로 이루어질 수 있다.
제3 플레이트(440)는 제2 플레이트(430) 상에 위치하여 제1 반응관(250) 및 제2 반응관(350) 내부에서 석출된 다결정 실리콘이 제2 플레이트(430)에 의하여 오염되는 것을 방지한다. 이에 따라 제3 플레이트(440)는 고온에서 쉽게 변형되지 않는 무기재료로 이루어질 수 있으며, 석영, 실리카, 질화규소, 질화보론, 지르코니아, 탄화규소, 흑연, 실리콘, 유리질 탄소 또는 이러한 재료가 혼합된 복합체 등과 같은 무기재료로 이루어질 수 있다. 제3 플레이트(440)가 탄화규소, 흑연, 유리질 탄소 등의 탄소함유 재질로 이루어진 경우, 탄소함유 재질은 다결정 실리콘을 오염시킬 수 있으므로, 제3 플레이트(440)의 표면은 실리콘, 실리카, 석영, 질화규소 등으로 코팅 또는 라이닝될 수 있다.
또한, 저면부(400)의 제2 플레이트(430)와 제3 플레이트(440)는 하나의 몸체가 아니라 여러 개의 단편들을 포함하므로 다결정 실리콘 제조장치의 조립, 설치 및 유지보수가 용이해진다. 즉, 다결정 실리콘의 대량 생산을 위한 장치의 크기가 증가하므로 제2 플레이트(430)와 제3 플레이트(440)가 하나의 몸체로 이루어진 경우 장치의 조립, 설치 및 유지보수가 어려워질 수 있다. 예를 들어, 제3 플레이트(440)는 동심원 방향과 지름 방향으로 잘려진 단편들로 구성될 수 있다. 또한 제3 플레이트(440)은 크기가 다른 링 형태의 단편들로 구성될 수 있다.
도 2는 본 발명의 실시예에 따른 다결정 실리콘 장치에서 내부 온도에 따른 반응온도 제어방법을 설명하기 위한 도이고, 도 3은 본 발명의 실시예에 따른 온도 측정부를 나타낸 도이다.
도 2 및 도 3을 참고하면, 다결정 실리콘 장치의 구조에 대해서 이미 도 1에서 설명한 부분은 생략하기로 하고, 다결정 실리콘 제조장치(500)는 온도 측정부(910, 930), 제어부(950) 및 전원 공급부(900)을 포함한다.
온도 측정부(910, 930)는 실리콘 석출 반응이 일어나는 반응관(250, 350) 내부의 온도를 주기적으로 측정하거나 혹은 실리콘 석출 반응이 일어나는 동안 연속적으로 측정 할 수 있다.
이러한 온도 측정부(910, 930)는 반응관 외측에 배치되어 반응관 내부 온도를 측정할 수 있고, 반응관 내부 방향으로 배치되도록 저면부(400)에 설치될 수 있다.
온도 측정부가 반응관 외측에 배치될 경우, 온도 측정부는 온도 센서(910)를 포함하거나 온도 센서 그 자체가 되어 반응관 외측에서 반응관 내부 온도를 측정할 수 있다. 이처럼, 반응관 외측에서 온도센서(910)를 이용하여 내부 반응온도를 측정하게 되면 반응관 내부에서 입자들의 유동을 방해하지 않기 때문에 제품 생산성이나 반응 조건을 방해시키지 않는다.
온도 센서(910)의 개수는 적어도 하나 이상이고, 온도 센서(910)가 복수개일 경우, 복수의 온도센서는 소정의 간격을 두고 서로 반응관 외측에 배치 될 수 있다.
이때, 복수의 온도센서는 배치된 각 영역에서 반응관 내부 영역의 온도를 측정하고, 제어부(950)는 측정된 내부 온도 값 중 최대 온도값을 추출하여 기 설정된 기준 온도 값과 비교하고, 최대 온도값이 기준 온도값보다 낮을 경우, 전원 공급부(900)를 제어하여 반응관 내의 온도를 상승시켜 반응온도가 일정하게 유지되도록 한다.
제어부(950)에 의한 전원 공급부(900)의 제어는 전압 혹은 전류 컨트롤이 가능하기 때문에 반응관내의 온도를 상승시켜 일정하게 유지 시키기 위해 히터(700)에 전달되는 요인은 전압 혹은 전류가 될 수 있다.
기준 온도 값은 고정된 값은 아니고, 실리콘 제조장치 운전시 내부에서 안정되며 연속적으로 반응이 일어나기 위한 온도 값이기 때문에 실리콘 제조장치의 내부 환경이나 구조에 따라 달리 설정될 수 있다.
또한, 복수의 온도 센서가 각 영역에서 반응관 내부 영역의 온도를 측정할 때, 제어부(950)는 측정된 온도에 대해 평균 온도값을 산출하고, 평균 온도값을 기 설정된 기준 온도값과 비교하여, 평균 온도값이 기준 온도값보다 낮을 경우, 전원 공급부(900)를 제어하여 반응관 내의 온도를 상승 시켜 일정하게 유지 시킬 수 있다.
온도 측정부(930)가 저면부(400)와 조립되어 반응관 내부 방향으로 배치될 경우, 반응관 외측에 배치되어 반응 온도를 측정할 때보다 반응관 내부의 입자유동의 방해가 존재하지만, 반응관 내부에서 직접적으로 반응온도를 측정할 수 있기 때문에, 실리콘 석출 반응시 히터의 오버 히팅에 따른 온도 측정 오차를 줄일 수 있다.
온도 측정부(930)는 반응관 내부의 입자 유동의 방해를 최소한으로 하기 위해선 가능한 히터(700)와 평행한 방향으로 설치됨이 바람직하고, 이에 따라 저면부(400)와의 조립 및 설치가 용이한 잇점이 있다.
온도 측정부(930)는 온도 측정장치(931)와 온도 측정장치를 감싸는 하우징(933)과 하우징으로부터 이격되어 물리적 혹은 화학적 반응에 따른 오염이 발생하는 것을 방지하기 위하여 하우징을 둘러싸는 보호관(935)을 포함할 수 있다. 반응관 압력과 보호관 압력간의 차에 따라 압력이 낮은 보호관의 파손이 발생할 수 있기 때문에 하우징과 보호관 사이 이격된 공간에 소정의 가스를 공급하여 반응관 압력과 보호관 압력간의 압력차를 줄여 보호관 파손을 방지 할 수 있다.
온도측정 장치(931)는 써머커플(thermo-couple) 혹은 방사 온도계(Pyrometer)등을 사용할 수 있고, 방사 온도계를 사용할 경우, 방사 온도계는 하우징이나 보호관 없이 실리콘 제조 장치의 헤드(100) 또는 몸체부(200, 300)에 윈도우가 설치된 노즐들에 장착되어 반응관 내부온도를 측정할 수 있다. 이때, 윈도우는 빛을 투과할 수 있는 투명 소재 예를 들어, 쿼츠, 강화유리등이 이용될 수 있고, 필요에 따라 금(Au) 등이 코팅될 수 있다.
온도 측정부(930)는 적어도 하나 이상이 반응관 내부 방향으로 배치되도록 저면부(400)와 조립되고, 단일 온도 측정부를 구성하는 하우징(933)은 단일개 혹은 복수개가 될 수 있다.
이때, 하우징(933) 내부에 장착되는 온도측정 장치(931)는 단일개 혹은 복수개 있을 수 있다. 하우징(933) 내부에 장치되는 온도 측정 장치가 단일개일 경우, 온도측정 장치(931)는 히터의 최고 온도를 측정할 수 있는 영역과 대응되는 영역에 장착됨이 바람직하다. 이는 반응관 내부의 온도에 따라 전원 공급부(900)를 제어하여 반응관 내부 온도를 일정하게 유지시키는데 있어서, 반응관 내부의 온도 측정에 대한 정확성을 높여 용이하게 제어할 수 있기 때문이다.
온도측정 장치(931)가 복수개 일 경우, 온도측정 장치(931)는 히터의 최고 온도를 측정할 수 있는 영역 및 주변 영역의 온도를 측정할 수 있는 영역과 대응되는 영역에 장착될 수 있다. 이때, 제어부(950)는 복수의 영역에서 측정된 온도들에 대해 평균 온도값을 산출하여 기 설정된 기준 온도 값과 비교하여 전원 공급부(900)를 제어할 수 있다.
이와 같이, 다결정 실리콘 제조장치는 반응관 내부에서 실리콘 석출 반응이 일어나는 동안, 반응관 내부의 온도 변화에 따라 내부 온도를 일정하게 유지시킴으로 연속적인 운전이 가능하여 다결정 실리콘의 대량 생산이 가능하다.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.
100: 헤드 200: 제1 몸체부
250: 제1 반응관 300: 제2 몸체부
270: 지지링 350: 제2 반응관
400: 저면부 410: 기저 플레이트
420: 제1 플레이트 430: 제2 플레이트
440: 제3 플레이트 500: 유동층 반응기
600: 유동가스 공급부 650: 반응가스 공급부
700: 히터 800: 전극

Claims (12)

  1. 내부에 실리콘 입자를 포함하는 반응관;
    상기 반응관 내의 실리콘 입자에 유동가스를 공급하는 유동가스 공급부;
    상기 반응관 내부에 열을 공급하여 상기 실리콘 입자의 실리콘 석출 반응을 일으키도록 하기 위한 히터;
    상기 반응관 내부의 온도를 측정하는 온도 측정부; 및
    상기 온도 측정부에서 측정된 온도 값이 기준 온도값 미만 일 경우, 상기 반응관 내부 온도를 상승시키는 전원 공급부
    를 포함하는 다결정 실리콘 제조 장치.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 유동가스 공급부가 조립되는 저면부를 포함하고,
    상기 온도 측정부는 상기 저면부에서 상기 반응관 내부 방향으로 설치되는 다결정 실리콘 제조장치.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서,
    상기 온도 측정부는 온도측정 장치, 상기 온도측정 장치를 커버하는 하우징 및 상기 하우징과 이격되어 상기 하우징을 감싸는 보호관을 포함하는 다결정 실리콘 제조장치.
  4. 제 3항에 있어서,
    상기 온도측정 장치는 복수개 혹은 단일개가 상기 하우징 내부에 설치되는 다결정 실리콘 제조장치.
  5. 제 3항에 있어서,
    상기 온도 측정장치는 상기 히터의 최고 온도가 측정되는 영역에 대응하여 장착되는 실리콘 제조장치.
  6. 제 1항에 있어서,
    상기 온도 측정부는 상기 반응관 외측에 배치되는 온도 센서를 포함하는 실리콘 제조장치.
  7. 제 6항에 있어서,
    상기 온도 센서의 개수는 복수개 이고, 상기 복수의 온도 센서는 서로 소정 간격을 두고 상기 반응관 외측에 배치되는 다결정 실리콘 제조장치.
  8. 제 7항에 있어서,
    상기 복수의 온도 센서로부터 측정된 온도에 대해 평균 온도 값을 구하고, 평균 온도 값은 기 설정된 기준 온도 값보다 낮을 경우, 상기 전원 공급부를 통하여 상기 반응관 내의 온도를 상승시키기 위한 전류를 공급하도록 하는 제어부를 더 포함하는 다결정 실리콘 제조장치.
  9. 제 7항에 있어서,
    상기 복수의 온도 센서로부터 측정된 온도 중 최대 온도 값이 기 설정된 기준 온도 값보다 낮을 경우, 상기 전원 공급부를 통하여 상기 반응관 내의 온도를 상승시키기 위한 전류를 공급하도록 하는 제어부를 더 포함하는 다결정 실리콘 제조장치.
  10. 내부에서 실리콘 석출 반응이 일어나는 반응관;
    상기 반응관 내의 실리콘 입자에 유동가스를 공급하는 유동가스 공급부;
    상기 반응관 내부에 열을 공급하여 상기 실리콘 입자의 실리콘 석출 반응을 일으키도록 하기 위한 히터;
    상기 히터에 전원을 공급하는 전원 공급부; 및
    상기 반응관 내부에서 실리콘 석출 반응이 일어나는 동안 상기 반응관 내부의 온도를 일정하게 유지되도록 상기 전원 공급부를 제어하는 제어부
    를 포함하는 다결정 실리콘 제조장치.
  11. 제 10항에 있어서,
    상기 제어부는 상기 반응관 내의 내부온도가 변화가 있을 경우, 상기전원 공급부를 제어하는 다결정 실리콘 제조장치.
  12. 제 11항에 있어서,
    상기 반응관 내의 온도 변화를 감지하기 위한 온도 측정부를 포함하는 다결정 실리콘 제조장치.
KR1020110036722A 2011-04-20 2011-04-20 다결정 실리콘 제조장치 KR101356391B1 (ko)

Priority Applications (5)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110036722A KR101356391B1 (ko) 2011-04-20 2011-04-20 다결정 실리콘 제조장치
US13/247,481 US20120266816A1 (en) 2011-04-20 2011-09-28 Polycrystal silicon manufacturing apparatus
JP2011217186A JP2012224532A (ja) 2011-04-20 2011-09-30 多結晶シリコン製造装置
CN2011102976772A CN102745690A (zh) 2011-04-20 2011-09-30 多晶硅制造装置
EP11184338A EP2514521A1 (en) 2011-04-20 2011-10-07 Polycrystal silicon manufacturing apparatus

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1020110036722A KR101356391B1 (ko) 2011-04-20 2011-04-20 다결정 실리콘 제조장치

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR20120119013A true KR20120119013A (ko) 2012-10-30
KR101356391B1 KR101356391B1 (ko) 2014-02-03

Family

ID=44789343

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1020110036722A KR101356391B1 (ko) 2011-04-20 2011-04-20 다결정 실리콘 제조장치

Country Status (5)

Country Link
US (1) US20120266816A1 (ko)
EP (1) EP2514521A1 (ko)
JP (1) JP2012224532A (ko)
KR (1) KR101356391B1 (ko)
CN (1) CN102745690A (ko)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101450532B1 (ko) * 2013-01-15 2014-10-14 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치
KR101871019B1 (ko) * 2014-03-06 2018-06-25 주식회사 엘지화학 폴리실리콘의 제조 장치 및 이를 이용한 폴리실리콘 제조방법

Families Citing this family (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20130129570A1 (en) * 2011-04-20 2013-05-23 Siliconvalue Llc. Polycrystal silicon manufacturing apparatus
DE102014223415A1 (de) * 2014-11-17 2016-05-19 Wacker Chemie Ag Vorrichtung zur Isolierung und Abdichtung von Elektrodenhalterungen in CVD Reaktoren
CN108350602B (zh) * 2016-03-18 2020-11-27 株式会社Lg化学 用于制造多晶硅的超高温沉淀工艺
WO2022012755A1 (de) 2020-07-17 2022-01-20 Wacker Chemie Ag Verfahren zur herstellung von polykristallinem siliciumgranulat

Family Cites Families (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4642227A (en) * 1982-08-20 1987-02-10 California Institute Of Technology Reactor for producing large particles of materials from gases
US5382412A (en) * 1992-10-16 1995-01-17 Korea Research Institute Of Chemical Technology Fluidized bed reactor heated by microwaves
EP0695576A4 (en) 1994-02-08 1996-07-17 Mitsubishi Chem Corp FLUIDIFIED BED REACTOR AND TEMPERATURE MANAGEMENT METHOD FOR FLUIDIFIED BED REACTOR
DE19735378A1 (de) * 1997-08-14 1999-02-18 Wacker Chemie Gmbh Verfahren zur Herstellung von hochreinem Siliciumgranulat
KR20010071587A (ko) * 1998-06-26 2001-07-28 홀 케네스 알. 가스화공정에 사용되는 열전쌍
DE19948395A1 (de) 1999-10-06 2001-05-03 Wacker Chemie Gmbh Strahlungsbeheizter Fliessbettreaktor
US7993455B2 (en) * 2003-08-22 2011-08-09 Tokuyama Corporation Silicon manufacturing apparatus
KR100756310B1 (ko) * 2006-02-07 2007-09-07 한국화학연구원 입자형 다결정실리콘 제조용 고압 유동층반응기
KR100813131B1 (ko) * 2006-06-15 2008-03-17 한국화학연구원 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘의 지속 가능한제조방법
KR100783667B1 (ko) * 2006-08-10 2007-12-07 한국화학연구원 입자형 다결정 실리콘의 제조방법 및 제조장치
DE102007021003A1 (de) * 2007-05-04 2008-11-06 Wacker Chemie Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von polykristallinem hochreinen Siliciumgranulat
CN101597062B (zh) * 2009-06-27 2011-06-15 东方电气集团东方汽轮机有限公司 多晶硅还原炉自动调功装置
US8507051B2 (en) * 2009-07-15 2013-08-13 Mitsubishi Materials Corporation Polycrystalline silicon producing method

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101450532B1 (ko) * 2013-01-15 2014-10-14 주식회사 실리콘밸류 다결정 실리콘 제조장치
KR101871019B1 (ko) * 2014-03-06 2018-06-25 주식회사 엘지화학 폴리실리콘의 제조 장치 및 이를 이용한 폴리실리콘 제조방법

Also Published As

Publication number Publication date
US20120266816A1 (en) 2012-10-25
CN102745690A (zh) 2012-10-24
KR101356391B1 (ko) 2014-02-03
JP2012224532A (ja) 2012-11-15
EP2514521A1 (en) 2012-10-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR101329032B1 (ko) 다결정 실리콘 제조장치 및 이를 이용한 다결정 실리콘의 제조방법
KR101356391B1 (ko) 다결정 실리콘 제조장치
KR101329030B1 (ko) 유동층 반응기
KR100813131B1 (ko) 유동층 반응기를 이용한 다결정 실리콘의 지속 가능한제조방법
ES2436770T3 (es) Reactor de lecho fluidizado de alta presión para preparar silicio policristalino granular
KR100661284B1 (ko) 유동층 반응기를 이용한 다결정실리콘 제조 방법
KR101329033B1 (ko) 유동층 반응기
KR100892123B1 (ko) 폴리 실리콘 증착장치
JP5444839B2 (ja) トリクロロシラン製造装置及び製造方法
KR101329035B1 (ko) 유동층 반응기
KR20130019568A (ko) 폴리실리콘 제조장치 및 폴리실리콘 제조방법
KR101329029B1 (ko) 반응가스 공급노즐을 포함하는 유동층 반응기
US20130129570A1 (en) Polycrystal silicon manufacturing apparatus
KR101450532B1 (ko) 다결정 실리콘 제조장치
KR20130016740A (ko) 폴리실리콘 제조장치
KR20130124810A (ko) 유동층 반응기
CA3003661C (en) Process and apparatus for production of granular polycrystalline silicon
KR20130064988A (ko) 반응관을 포함하는 유동층 반응기
KR20130053693A (ko) 유동층 반응기

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E90F Notification of reason for final refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20170116

Year of fee payment: 4

LAPS Lapse due to unpaid annual fee