CN102745690A - 多晶硅制造装置 - Google Patents

Abstract

本发明提供一种多晶硅制造装置，其包括：反应管，在其内部发生硅析出反应；流动气体供应部，向上述反应管内的硅颗粒供应流动气体；以及在上述反应管内部发生硅析出反应时使反应温度保持恒定的机构。

Description

多晶硅制造装置

技术领域

本发明涉及多晶硅制造装置。

背景技术

一般而言，高纯度多晶硅被广泛用作具有可在半导体元件或太阳能电池中使用的半导体性质的材料或要求高纯度的化学原料，或者工业用材料，也作为精密功能元件或小型高集成精密系统用配件或材料使用。

为了制造这种多晶硅，利用的是硅析出方法，通过对含有精制成极高纯度的硅的反应气体进行热分解及/或氢还原反应，使硅元素在硅表面持续析出。

如上所述，为实现用于多种用途的多晶硅的商业性大量生产，使用了立式反应器或流化床反应器。但立式反应器在因硅析出而增加的棒的直径方面存在局限，具有无法连续生产产品的根本性局限，因此，在相同的反应条件下，高反应收率的流化床反应器被广泛使用。

然而，上述流化床反应器也一样，如果反应管内的反应区域的温度不能保持恒定，则难以连续在籽晶表面进行稳定的硅析出反应，存在发生内部装置的破损或生产产品的损坏问题。

因此，实际情况是需要一种可提高生产率、稳定地连续制造多晶硅颗粒的方法。

发明内容

本发明的目的在于提供一种能连续、稳定地制造多晶硅的流化床反应器。

而且，本发明的目的还在于提供一种能提高生产率、降低制造成本的流化床反应器。

本发明的技术解决方案在于：

本发明提供了一种多晶硅制造装置，包含：反应管，在其内部发生硅析出反应；流动气体供应部，向上述反应管内的硅颗粒供应流动气体；以及在上述反应管内部发生硅析出反应时使反应温度保持恒定的机构。

上述机构可包栝：加热器，用于向上述反应管内部供热，引发上述硅颗粒的硅析出反应；电源供应部，向上述加热器供电；以及控制部，控制上述电源供应部，以便在上述反应管内部发生硅析出反应时，使上述反应管内部的温度保持恒定。

上述控制部在上述反应管内的内部温度发生变化时，可控制上述电源供应部。

可包含用于检测上述反应管内的温度变化的温度测量部。

上述温度测量部可包含：温度测量装置、覆盖上述温度测量装置的外壳及与上述外壳保持间隔并包裹上述外壳的保护管。

上述温度测量装置可在上述外壳内部安装多个或单个。

上述温度测量装置可与测量上述加热器的最高温度的区域对应安装。

上述温度测量部可包含配置于上述反应管外侧的温度传感器。

上述温度传感器的个数可以是多个，上述多个温度传感器可相互保持既定间隔，配置于上述反应管外侧。

对上述多个温度传感器测量的温度求出平均温度值，当平均温度值比预先设定的基准温度值低时，可通过上述电源供应部使上述反应管内的温度上升。

当上述多个温度传感器测量的温度中，最大温度值比预先设定的基准温度值低时，可通过上述电源供应部使上述反应管内的温度上升。

还可以包含上述流动气体供应部所组装的底面部，上述底面部可包含：底层分布板；第1分布板，位于上述底层分布板上，使上述底层分布板绝缘；第2分布板，位于上述第1分布板上，向加热器供电；第3分布板，位于上述第2分布板上，使上述第2分布板绝缘。

上述第2分布板的末端与上述底层分布板的一面可保持间隔。

上述第1分布板的一部分可位于底层分布板与上述第2分布板的末端之间。

第2分布板与上述第3分布板可分别包含多个分布板块。

本发明的有益效果在于：

本发明可使反应温度保持恒定，不发生多晶硅的损坏，稳定地进行生产。

而且，本发明可防止因反应温度上升导致的装置破损。

而且，通过保持恒定的反应温度，可实现连续运转，可实现多晶硅大量生产化。

附图说明

图1是显示本发明实施例的多晶硅制造装置的简要图。

图2是显示本发明实施例的多晶硅制造装置的一个分布板示例的附图。

图3是显示本发明实施例的多晶硅制造装置的另一分布板示例的附图。

图4是用于说明本发明实施例的多晶硅装置中根据内部温度的反应温度控制方法的附图。

图5是显示本发明实施例的温度测量部的附图。

具体实施方式

下面将参照附图，对本发明的实施例进行详细说明。但附图只是为了更容易理解本发明的内容而进行说明的，本发明的范围并非限定于附图的范围，这是所属技术领域的技术人员容易理解的。

图1显示了本发明实施例的多晶硅制造装置。如图所示，本发明实施例的多晶硅制造装置500包含顶罩100、第1主体部200、第2主体部300及底面部400。

顶罩100与第1主体部200连接，具有比第1主体部200的第1反应管250直径更大的直径。多晶硅制造装置500内的气体及微细从第1反应管250经过顶罩100时，由于直径增加，气体及微细的流速降低。

因此，排出的气体或微细的后期处理负担则会减小。顶罩100的内壁可由在高温下不易变形的无机材料构成。例如，顶罩100的内壁可由石英、二氧化硅、氮化硅、氮化硼、氧化锆、碳化硅、石墨、硅、玻碳中的至少一种构成。

并且，当可对顶罩100的外壁进行冷却时，可利用有机高分子在顶罩100内壁进行涂层或衬里中的至少一种。

当顶罩100的内壁由碳化硅、石墨、玻碳等含碳材料构成时，多晶硅可能受到碳杂质的污染，因此，多晶硅可接触的顶罩100的内壁可利用硅、二氧化硅、石英、氮化硅等材料进行涂层或衬里。

例如，顶罩100可包含多个部分顶罩100a/100b，衬里膜150可位于第1部分顶罩100a的内面。

第1主体部200位于顶罩100的下面，与顶罩100连接，提供发生多晶硅析出反应所需的空间。

第2主体部300位于第1主体部200的下面，与第1主体部200连接，与第1主体部200一起，提供发生多晶硅析出反应或加热反应中的至少一个反应所需的空间。

这种第1主体部200和第2主体部300独立形成，相互连接，提供反应空间，但第1主体部200和第2主体部300也可制作成形成一个主体的一体型。

底面部400位于第2主体部300的下面，与第2主体部300连接，组装有用于析出多晶硅的各种喷嘴600/650、加热器700、电极800等。另一方面，顶罩100、第1主体部200及第2主体部300可由碳钢、不锈钢、其它合金钢等机械强度优异、易于加工的金属材料构成。由这些材质构成的第1主体部200及第2主体部300的保护膜可由金属、有机高分子、陶瓷或石英等构成。

组装顶罩100、第1主体部200及第2主体部300时，为了将反应器的内部与外部空间隔绝，可使用垫片(gasket)或密封材料(sealing material)。第1主体部200和第2主体部300可以是圆筒形管(pipe)、法兰、口径管(tube)及配件(fitting)、盘(plate)、圆锥、椭圆或冷却媒体在双壁之间流动的夹套(jacket)等多种形态。

另外，当顶罩100、第1主体部200及第2主体部300由金属材质构成时，可在其内部表面涂布保护膜或是追加安装保护管或保护壁。保护膜、保护管或保护壁可由金属材质构成，但为了防止反应器内部的污染，可利用有机高分子、陶瓷、石英等非金属材料进行涂层或衬里。

第1主体部200和第2主体部300为了达到防止热膨胀、保护作业者、防止其它事故等目的，可通过水、油、气体、空气等冷却流体保持在既定温度范围以下。可制作成使冷却流体能在需要冷却的第1主体部200和第2主体部300构成要素的内部或外壁进行循环。

另一方面，在第1主体部200和第2主体部300的外部表面，为了保护作业者及防止过度热损失，可安装隔热材料。

下面对本发明实施例的流化床反应器的组装过程进行详细说明。

第1反应管250插入第1主体部200，第2反应管350插入第2主体部300，各种喷嘴600/650、电极800及加热器700组装在用于密闭第2主体部300下端的底面部400。底面部400连接于插入了第2反应管350的第2主体部300。之后，第1主体部200和第2主体部300相互连接，顶罩100连接于第1主体部200。

底面部400上组装的各种气体供应部，可包含流动气体供应部600及反应气体供应部650。

第1及第2反应管250/350可采用口径管(tube)形态或为包含口径管(tube)、圆锥及椭圆部分的形态。第1及第2反应管250/350的末端部分可加工成法兰形。第1及第2反应管250/350可由多个部分构成，这些部分的一部分还可在第1主体部200及第2主体部300的内壁面以衬里(liner)等形态安装。

第1及第2反应管250/350的材质可由在高温下不易变形的无机材料构成，可由石英、二氧化硅、氮化硅、氮化硼、氧化锆、氧化钇、碳化硅、石墨、硅、玻碳或这些材料混合的复合体等无机材料构成。

当第1及第2反应管250/350由碳化硅、石墨、玻碳等含碳材质构成时，由于含碳材质可能污染多晶硅，在多晶硅可接触的反应管的内壁面，可使用硅、二氧化硅、石英、氮化硅等进行涂层或衬里。

流动气体供应部600供应使反应管内的硅颗粒流动的流动气体。位于反应管内的硅颗粒的一部分或全部在流动气体作用下流动。此时，流动气体可包含氢气、氮气、氩气、氦气、氯化氢(HCl)、四氯化硅(SiCl4)中的至少一种。流动气体供应部600可以是由可用作反应管的无机材质成份构成的口径管(tube)、衬里或成型品。

反应气体供应部650向硅颗粒床层供应含有硅元素的反应气体。反应气体作为用于多晶硅析出的原料气体，包含硅元素成份。反应气体可包含甲硅烷(SiH4)、乙硅烷(disilane:Si2H6)、高级硅烷(SinH2n+2，n为3以上自然数)、二氯硅烷(DCS:SiH2Cl2)、三氯硅烷(TCS:SiHCl3)、四氯化硅(STC:SiCl4)、二溴硅烷(SiH2Br2)、三溴硅烷(SiHBr3)、四溴化硅(SiBr4)、二碘硅烷(SiH2I2)、三碘硅烷(SiHI3)、四碘化硅(SiI4)中的至少一种。此时，反应气体还可包含氢气、氮气、氩气、氦气或氯化氢中的至少一种。随着反应气体的供应，在0.1至2mm左右的多晶硅籽晶的表面析出多晶硅，多晶硅籽晶的尺寸增加。

多晶硅籽晶的尺寸增加至既定程度后，释放到流化床反应器外部。加热器700向多晶硅制造装置500的内部，供应在多晶硅颗粒表面发生硅析出反应所需的热量。

实施例中，为了发生硅析出反应，在反应管250的内部供热，但是利用从反应管250的外部向反应管250内部供应的热，也可引发硅析出反应。加热器700包含电阻体，可通过供电来供热。加热器700可包含石墨(graphite)、碳化硅等陶瓷、或金属材质中的至少一种。

气体排出部17安装于顶罩100上，将包含硅析出反应时发生的流动气体、未反应的反应气体、反应生成物气体的排出气体排出到外部，可连续运转。排出气体中携带的硅微或高分子量的反应副产物可在另外的排出气体处理部(图中未示出)分离。

各气体供应部600/650，即，各种喷嘴、电极800及加热器700等可与构成底面部400的分布板410至440组装在一起。此时，电极800与加热器700导电连接，加热器700利用从电极800供应的电源进行加热。

如图所示，本发明实施例的底面部400包含底层分布板410和第1至第3分布板420/430/440。

底层分布板410与第2主体部300连接，组装有流动气体供应部及反应气体供应部。底层分布板410可由碳钢、不锈钢、其它合金钢等机械强度优异、易于加工的金属材料构成。

第1分布板420位于底层分布板410上，使底层分布板410绝缘。从而，第1分布板420可由石英(quartz)等耐高温、具有绝缘性而同时又不会污染析出的多晶硅的物质构成。除石英外，第1分布板420还可由氮化硅、氧化铝、氧化钇等在高温下具有耐热性的陶瓷物质构成。根据情况，可利用这种陶瓷物质对第1分布板420的表面进行涂布或衬里。

第2分布板430位于第1分布板420上，与加热器700接触，向加热器700供电。从而，第2分布板430可由石墨、涂布碳化硅的石墨、碳化硅、涂布氮化硅的石墨等导电性物质构成。具有绝缘特性的第1分布板420位于底层分布板410和第2分布板430之间，所以底层分布板410与第2分布板430相互绝缘。第2分布板430与加热器700接触，因此第2分布板430可发热，但电流在第2分布板430流过的横截面积比加热器700大很多，所以第2分布板430发生的热量比加热器700发生的热量少很多。另外，为了减少第2分布板430因接触电阻而发生的热量，可将伸展性优异的石墨片(sheet)插入第2分布板430和加热器700之间。

当底层分布板410和第2分布板430具有导电性时，由于底层分布板410与第2分布板430接触，可能发生流向底层分布板410的泄漏电流。因此，如图所示，底层分布板410和第2分布板430的末端保持既定距离的间隔。

即，可在第1分布板420上形成可供第2分布板430安放的槽。例如，在第1分布板420上形成与第2分布板430长度相同或稍大的槽，第2分布板430可安放于第1分布板420的槽中。因此，第1分布板420的一部分可位于底层分布板410和第2分布板430的末端之间，从而可保持底层分布板410与第2分布板430之间的绝缘。

如图所示，在第1分布板420的作用下，底层分布板410和第2分布板430可绝缘。通过安装包裹第2分布板430四周的绝缘环900，底层分布板410和第2分布板430也可绝缘。此时，绝缘环900可由石英、陶瓷构成。

第3分布板440位于第2分布板430上，防止在第1反应管250及第2反应管350内部析出的多晶硅被第2分布板430污染。因此，第3分布板440可由在高温下不易变形的无机材料构成，可由石英、二氧化硅、氮化硅、氮化硼、氧化锆、碳化硅、石墨、硅、玻碳或这些材料混合的复合体等无机材料构成。当第3分布板440由碳化硅、石墨、玻碳等含碳材质构成时，由于含碳材质可能污染多晶硅，所以第3分布板440的表面可利用硅、二氧化硅、石英、氮化硅等涂布或衬里。

另外，底面部400的第2分布板430和第3分布板440并非一个整体，而是包含多个板块，所以多晶硅制造装置容易组装、安装及维护。即，实现多晶硅的大量生产所需的装置的尺寸增加，所以当第2分布板430和第3分布板440由一个整体构成时，装置会难于组装、安装及维护。

例如，如图2所示，第3分布板440可由沿同心圆方向和直径方向截断的板块构成。而且，如图3所示，第3分布板440可由尺寸不同的环形的板块构成。

图4是用于说明本发明实施例的多晶硅装置中根据内部温度的反应温度控制方法的附图。图5是显示本发明实施例的温度测量部的附图。

对于多晶硅装置的结构，将省略已在图1中说明的部分，如图4及图5所示，多晶硅制造装置500包含温度测量部910/930、控制部950及电源供应部900。

温度测量部910/930可对引发硅析出反应的反应管250/350内部的温度周期性地进行测量，或在硅析出反应发生期间连续测量。

这种温度测量部910/930配置于反应管外侧，可测量反应管内部温度，安装于底面部400并向反应管内部方向配置。

当温度测量部配置于反应管外侧时，温度测量部可包含温度传感器910，或就是温度传感器本身，可在反应管外侧测量反应管内部温度。如此一来，如果在反应管外侧利用温度传感器910测量内部反应温度，则在反应管内部不妨碍颗粒的流动，所以不妨碍产品生产率或反应条件。

温度传感器910的个数至少为一个以上，当温度传感器910为多个时，多个温度传感器可保持既定间隔配置于反应管外侧。

此时，在多个温度传感器所配置的各区域测量反应管内部区域的温度，控制部950提取测量的内部温度值中的最大温度值，与预先设定的基准温度值进行比较，当最大温度值比基准温度值低时，控制电源供应部900，使反应管内的温度上升，使反应温度保持恒定。

由控制部950对电源供应部900的控制可以是电压或电流控制，所以，为了使反应管内的温度上升并保持恒定，传递给加热器700的要素可以是电压或电流。

基准温度值不是固定的值，是硅制造装置运转时内部稳定、连续地发生反应所需的温度值，所以根据硅制造装置的内部环境或结构可不同地设置。

而且，多个温度传感器在各区域测量反应管内部区域的温度时，控制部950对测量的温度计算出平均温度值，并将平均温度值与预先设定的基准温度值进行比较，当平均温度值比基准温度值低时，控制电源供应部900，可使反应管内的温度上升，保持恒定。

当温度测量部930与底面部400组装在一起，向反应管内部方向配置时，与比配置于反应管外侧测量反应温度时相比，虽然存在妨碍反应管内部的颗粒流动的问题，但由于在反应管内部直接测量反应温度，所以可减少硅析出反应时因加热器过度加热引起的温度测量误差。

为了使反应管内部的颗粒流动妨碍达到最小，推荐温度测量部930尽可能按与加热器700平行的方向安装，因此，具有与底面部400的组装及安装容易的优点。

温度测量部930可以包含：外壳933，包裹温度测量装置931和温度测量装置；保护管935，与外壳保持间隔，为了防止发生因物理或化学反应引起的污染，包围住外壳。由于反应管压力与保护管压力之间的差，压力低的保护管可能发生破损，所以向外壳与保护管之间的间隔空间供应既定的气体，可以减小反应管压力与保护管压力间的压力差，防止保护管破损。

温度测量装置931可以使用热电偶(thermo-couple)或辐射高温计(Pyrometer)等，当使用辐射高温计时，辐射高温计可在没有外壳或保护管的情况下，安装于在硅制造装置的顶罩100或主体部200/300上安装有窗口的喷嘴上，可测量反应管内部温度。此时，窗口可利用可透光的透明材料，例如石英、钢化玻璃等，根据需要可涂布金(Au)或钡(Ba)。

温度测量部930至少一个以上，按反应管内部方向配置，与底面部400组装在一起，构成单一温度测量部的外壳933可以是单个或多个。

此时，外壳933内部安装的温度测量装置931可以是单个或多个。当外壳933内部安装的温度测量装置为单个时，温度测量装置931推荐安装于与可测量加热器的最高温度的区域对应的区域。这是因为，对于根据反应管内部的温度控制电源供应部900，使反应管内部温度保持恒定而言，可提高对反应管内部的温度测量的精确性，轻松进行控制。

当温度测量装置931为多个时，温度测量装置931可安装于与可测量加热器最高温度的区域及可测量周边区域温度的区域相对应的区域。此时，控制部950可对在多个区域测量的温度计算出平均温度值，与预先设定的基准温度值进行比较，控制电源供应部900。

这样一来，多晶硅制造装置在反应管内部发生硅析出反应期间，根据反应管内部的温度变化，使内部温度保持恒定，从而可实现连续运转，可进行多晶硅大量生产。

本发明的权利并非限定于上述说明的实施例，而由权利要求书记载的内容定义。不言而喻，所属技术领域的技术人员可在权利要求书记载的权利范围内进行多种变更与变形。

Claims (10)

1.一种多晶硅制造装置，其特征在于，包括：

反应管，在其内部发生硅析出反应；

流动气体供应部，向上述反应管内的硅颗粒供应流动气体；以及

在上述反应管内部发生硅析出反应时使反应温度保持恒定的机构。

2.根据权利要求1所述的多晶硅制造装置，其特征在于，上述机构包括：

加热器，向上述反应管内部供热，引发上述硅颗粒的硅析出反应；

电源供应部，向上述加热器供电；以及

控制部，控制上述电源供应部，以便在上述反应管内部发生硅析出反应期间，使上述反应管内部的温度保持恒定。

3.根据权利要求2所述的多晶硅制造装置，其特征在于：

在上述反应管内的内部温度发生变化时，上述控制部控制上述电源供应部。

4.根据权利要求1至3中任意一项所述的多晶硅制造装置，其特征在于：

包括用于检测上述反应管内的温度变化的温度测量部。

5.根据权利要求4所述的多晶硅制造装置，其特征在于，上述温度测量部包括温度测量装置、覆盖上述温度测量装置的外壳以及与上述外壳保持间隔地包裹上述外壳的保护管。

6.根据权利要求5所述的多晶硅制造装置，其特征在于：

在上述外壳内部设有多个或单个上述温度测量装置。

7.根据权利要求5或6所述的多晶硅制造装置，其特征在于：

上述温度测量装置与测量上述加热器的最高温度的区域对应地安装。

8.根据权利要求4或5所述的多晶硅制造装置，其特征在于：

上述温度测量部包括配置于上述反应管外侧的温度传感器。

9.根据权利要求8所述的多晶硅制造装置，其特征在于：

上述温度传感器的个数是多个，上述多个温度传感器相互保持着规定间隔配置在上述反应管外侧。

10.根据权利要求9所述的多晶硅制造装置，其特征在于：

对上述多个温度传感器测量的温度求出平均温度值，当平均温度值比预先设定的基准温度值低时，通过上述电源供应部使上述反应管内的温度上升。

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