KR20120111661A - 신축가능한 전도성 나노섬유, 이를 이용한 신축가능한 섬유전극 및 그 제조방법 - Google Patents

신축가능한 전도성 나노섬유, 이를 이용한 신축가능한 섬유전극 및 그 제조방법 Download PDF

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박종진
임규현
정운룡
박민우
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Abstract

신축성 나노섬유; 및 상기 신축성 나노섬유 표면 위의, 탄소나노튜브 및 금속 나노입자로 이루어진 도전층; 을 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유를 제공한다. 상기 탄소나노튜브 및 금속 나노입자는 퍼콜레이션 네트워크를 형성할 수 있다. 상기 신축성 나노섬유는 신축성 고분자로 이루어질 수 있다.

Description

신축가능한 전도성 나노섬유, 이를 이용한 신축가능한 섬유전극 및 그 제조방법{strechable conductive nano fiber, strechable fiber electrode using the same and method for producing the same}
섬유전극 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 신축가능한 섬유전극 및 그 제조방법에 관한 것이다.
섬유(fiber)를 기반으로 하는 전자소자는 아직 개념적인 단계이지만, 섬유의 연신과 직조의 가능성, 넓은 표면적, 표면처리의 다양성, 복합재료 구성의 용이성과 같은 다양한 장점으로 인하여 많은 전자소자 시장을 대체할 가능성이 높다. 가능한 섬유 기반의 전자소자로서 텍스타일 태양전지, 연신가능 트랜지스터, 연신가능 디스플레이, 외부자극형 약물전달, 바이오센서 및 가스센서, 광조절 기능성 텍스타일, 기능성 의류, 방위산업용 기능성 제품 등을 예로 들 수 있다.
유연성, 신축성을 갖는 마이크로 전자소자 분야에서 전도성을 유지하면서 신축성을 갖는 전극 개발이 중요하다. 금속과 같은 물질은 전도성이 우수하나 딱딱하고, 뻣뻣한 성질로 인하여 그대로 활용하기 어렵다. 탄소 나노튜브나 그레펜(graphene)과 같은 물질도 단독으로 사용할 경우에는 역시 신축성이 있는 전극을 만들기 힘들다.
신축성을 갖는 전극을 만들기 위한 방법으로서 탄소나노튜브와 투명한 플루오르화 고분자, 이온성 액체를 섞어서 페이스트 형태로 제조한 예, 금속 입자와 폴리아크릴산 혼합물을 페이스트 형태로 만들어 잉크젯 방법으로 패턴을 만든 예, 그리고 주름진 PDMS 기판 위에 금속층을 형성하여 주름이 펴지는 만큼 신축성을 갖게 하는 예 등이 보고된 바 있다. 그러나 이러한 방법들은 사용된 물질이나 주름진 기판의 신축성이 크지 못하여 신축에 따라 전도성이 급격히 낮아지거나 기계적으로 깨지는 것과 같은 문제를 보인다.
일 측면은 인장시에도 도전성을 유지하는 신축가능한 전도성 나노섬유 및 그 제조방법을 제공하는 것이다.
다른 일 측면은 인장시에도 도전성을 유지하는 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조방법을 제공하는 것이다.
일 측면에 따라 신축성 나노섬유; 및 상기 신축성 나노섬유 표면 위의, 탄소나노튜브 및 금속 나노입자로 이루어진 도전층; 을 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유를 제공한다.
상기 탄소나노튜브 및 금속 나노입자는 퍼콜레이션 네트워크를 형성할 수 있다.
상기 신축성 나노섬유는 신축성 고분자로 이루어질 수 있다.
상기 신축성 나노섬유는 내부에 탄소나노튜브 또는 금속 나노입자를 포함할 수 있다.
다른 일 측면에 따라 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법를 제공한다. 상기 제조 방법은 (a) 신축성 나노섬유를 탄소나노튜가 용매에 혼합된 탄소나노튜브 용액에 침지한 후 꺼내어 건조함으로써 상기 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 침적하는 단계; (b) 상기 탄소나노튜브가 침적된 상기 신축성 나노섬유를 UV 오존 처리하는 단계; 및 (c) 상기 UV 오존 처리된 상기 신축성 나노섬유를 탄소나노튜가 용매에 혼합된 탄소나노튜브 용액에 침지한 후 꺼내어 건조함으로써 상기 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 추가로 침적하는 단계; 및 (d) 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계를 순차적으로 복수회 반복하여 상기 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브로 이루어진 도전층을 형성하는 단계를 포함한다.
또 다른 구현예에 따른 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법은 (a) 신축성 나노섬유를 금속 전구체를 용매에 녹인 금속 전구체 용액에 침지한 후 꺼내어 건조함으로써 상기 신축성 나노섬유 위에 금속 전구체를 침적하는 단계; (b) 상기 신축성 나노섬유 위에 침적된 상기 금속 전구체를 환원제로 처리하여 금속으로 환원시키는 단계; (c) 상기 (a)단계와 상기 (b)단계를 복수회 반복하여 상기 신축성 나노섬유 위에 금속 나노입자로 이루어진 도전층을 형성하는 단계를 포함한다.
또 다른 구현예에 따른 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법은 (a) 신축성 나노섬유를 금속 전구체를 용매에 녹인 금속 전구체 용액에 침지한 후 꺼내어 건조함으로써 상기 신축성 나노섬유 위에 금속 전구체를 침적하는 단계; (b) 상기 신축성 나노섬유 위에 침적된 상기 금속 전구체를 환원제로 처리하여 금속으로 환원시키는 단계; (c) 상기 (a)단계와 상기 (b)단계를 복수회 반복하여 상기 신축성 나노섬유 위에 금속 나노입자로 이루어진 도전층을 형성하는 단계;를 포함한다.
신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브 또는 금속 나노입자가 퍼콜레이션 네트워크를 형성함으로써 인장시에 도전성을 유지할 수 있는 신축가능한 전도성 나노섬유를 제공할 수 있다.
한편, 침적 공정을 이용함으로써 탄소나노튜브 또는 금속 나노입자가 신축성 나노섬유 위에 치밀하게 형성되어 탄소나노튜브 또는 금속 나노입자가 효과적인 퍼콜레이션 네트워크를 형성할 수 있다.
도 1은 일 구현예에 의한 신축가능한 전도성 나노섬유를 개념적으로 도시한 도면이다.
도 2는 다른 일 구현예에 의한 신축가능한 전도성 나노섬유를 도시한 도면이다.
도 3은 또 다른 일 구현예에 의한 신축가능한 전도성 나노섬유를 도시한 도면이다.
도 4는 일 구현예에 따른 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 5는 탄소나노튜브 침적 공정을 반복하여 신축가능한 전도성 나노섬유를 형성하는 과정을 개념적으로 도시한 도면이다.
도 6은 다른 일 구현예에 따른 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 7은 금속 전구체의 환원에 의하여 신축성 나노섬유 위에 금속 나노입자가 형성되는 단계를 개념적으로 보여주는 도면이다.
도 8은 또 다른 일 구현예에 따른 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 9는 탄소나노튜브의 침적과 금속 나노입자의 침적에 의하여 신축가능한 전도성 나노섬유가 형성되는 과정을 개념적으로 도시한 도면이다.
도 10은 실험예 5의 중간 단계에서 전기방사를 통해 형성된 SBS 나노섬유 매트의 인장 정도를 보여주는 사진이다.
도 11은 탄소나노튜브의 침적 회수에 따른 탄소나노튜브 침적 SBS 나노섬유의 전류-전압 특성을 나타낸 그래프이다.
도 12는 탄소나노튜브의 침적 회수에 따른 탄소나노튜브 침적 SBS 나노섬유의 전기 전도도를 나타낸 그래프이다.
도 13은 실험예 6에 의하여 형성된 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트의 SEM 사진이다.
도 14는 실험예 6에 의하여 형성된 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트의 온도에 따른 중량을 측정한 열중량 분석(thermogravimetry analysis) 그래프이다.
도 15는 실험예 6의 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트를 한 방향으로 인장하면서 면저항을 측정한 그래프이다.
도 16는 실험예 7의 탄소나노튜브와 은 나노입자가 침적된 SBS 나노섬유 매트를 한 방향으로 인장하면서 전류 대 전압을 측정한 그래프이다.
이하에서 본 발명의 구체적인 실시형태에 대하여 첨부된 도면을 참조하여 더욱 상세하게 설명한다. 그러나 본 발명은 여기서 설명되는 실시예들에 한정되지 않고 다른 형태로 구체화될 수도 있다. 오히려, 여기서 소개되는 실시예들은 개시된 내용이 철저하고 완전해질 수 있도록 그리고 당업자에게 본 발명의 사상이 충분히 전달될 수 있도록 하기 위해 제공되는 것이다.
도 1은 일 구현예에 의한 신축가능한 전도성 나노섬유(10)를 개념적으로 도시한 도면이다. 도 1을 참조하면, 신축가능한 전도성 나노섬유(10)는 신축성 나노섬유(11)의 표면 위에 탄소나노튜브(21)가 퍼콜레이션 네트워크(percolation network)를 형성하고 있다. 퍼콜레이션 네트워크는 단위 입자 또는 요소들이 임의의 방향으로 배열되고 상호 연결되어 형성된 네트워크 구조를 의미한다.
신축성 나노섬유(11)는 예를 들면 고분자 물질로 이루어질 수 있다. 신축성 나노섬유(11)의 고분자는 합성 고무 또는 천연 고무를 포함할 수 있다. 합성 고무는 예를 들면 폴리부타디엔(PB), 폴리(스티렌-부타디엔)(PS-b-PB, PS-co-PB), 폴리(스티렌-부타디엔-스티렌)(PS-b-PB-b-PS)(SBS), 폴리(스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌)(SEBS) 또는 폴리우레탄(PU)일 수 있다. 천연 섬유는 예를 들면 폴리이소프렌일 수 있다.
탄소나노튜브(21)는 단일벽 탄소나노튜브(SWNT) 또는 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)로 이루어질 수 있다.
신축성 나노섬유(11)는 0.1 - 5.0 ㎛ 범위의 직경을 가질 수 있다. 신축성 나노섬유(11) 위에서 퍼콜레이션 네트워크를 형성하고 있는 탄소나노튜브(21)는 1 - 2 nm 범위의 직경과 0.2 - 5.0 ㎛ 범위의 길이를 가질 수 있다. 탄소나노튜브(21)는 약 100 - 5000 의 종횡비를 가질 수 있다. 탄소나노튜브(21)는 신축가능한 전도성 나노섬유(10) 전체 100 중량부에 대하여 1 - 20 중량부의 범위를 가질 수 있다. 신축성 나노섬유(11) 위의 탄소나노튜브(21)의 층은 0.01 - 0.1 ㎛ 범위의 두께를 가질 수 있다.
신축성 나노섬유(11)가 인장되는 경우, 그 위의 탄소나노튜브(21)의 층은 나노 튜브로 이루어져 있으므로 깨지거나 절단되지 않으며, 또한 퍼콜레이션 네트워크에 의하여 전기적인 경로를 유지할 수 있으므로 도전성을 유지할 수 있다.
도 2는 다른 일 구현예에 의한 신축가능한 전도성 나노섬유(20)를 도시한 도면이다. 도 2를 참조하면, 신축가능한 전도성 나노섬유(20)는 신축성 나노섬유(11)의 표면 위에 금속 나노입자(22)가 퍼콜레이션 네트워크를 형성하고 있다.
본 구현예의 신축성 나노섬유(11)는 도 1의 구현예에서 설명한 바와 같다.
금속 나노입자(22)는 예를 들면 은, 금, 구리 또는 백금으로 이루어질 수 있다. 금속 나노입자(22)의 층은 신축가능한 전도성 나노섬유(20)의 전체 100 중량부 중에서 약 40-80 중량부를 차지할 수 있다. 금속 나노입자(22)는 5 - 100 ㎚ 범위의 직경을 가질 수 있다. 금속 나노입자(22)의 층은 5 - 500 ㎚ 범위의 두께를 가질 수 있다. 금속 나노입자(22)는 신축가능한 전도성 나노섬유(20) 전체 100 중량부에 대하여 20 - 65 중량부의 범위를 가질 수 있다.
신축성 나노섬유(11)가 인장되는 경우, 그 위의 금속 나노입자(22)들은 나노입자이므로 깨지거나 절단되지 않으며, 또한 퍼콜레이션 네트워크에 의하여 전기적인 경로를 유지할 수 있으므로 도전성을 유지할 수 있다.
도 3은 다른 일 구현예에 의한 신축가능한 전도성 나노섬유(30)를 도시한 도면이다. 도 3을 참조하면, 신축가능한 전도성 나노섬유(30)는 신축성 나노섬유(11)의 표면 위에 탄소나노튜브(21)와 금속 나노입자(22)가 함께 퍼콜레이션 네트워크를 형성하고 있다. 신축성 나노섬유(11)와 탄소나노튜브(21)는 도 1의 구현예에서 설명한 바와 같이 이루어져 있고, 금속 나노입자(22)는 도 2의 구현예에서 설명한 바와 같이 이루어져 있다.
금속 나노입자(22)에 의하여 높은 전기 전도성을 얻을 수 있고, 나노섬유(11)의 신장 시에도 탄소나노튜브(21)와 금속 나노입자(22)의 연결에 의하여 전기적인 경로가 더 많이 확보될 수 있어서, 우수한 도전성과 신축성을 얻을 수 있다.
신축가능한 전도성 나노섬유(10,20,30)는 2차원 매트를 형성하여 신축가능한 전극으로 사용될 수도 있다.
한편, 신축가능한 전도성 나노섬유(10,20,30)의 신축성 나노섬유(11)는 내부에 탄소나노튜브 또는 금속 나노입자를 포함할 수 있다.
도 4는 일 구현예에 따른 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 4를 참조하면, 먼저, 신축성 나노섬유를 형성한다(S110). 신축성 나노섬유는 신축성있는 고분자 물질을 사용하여 전기방사 공정을 통하여 형성할 수 있다. 또는 선택적으로 전기방사 공정 이외에 습식 방사, 복합 방사, 멜트블로운 방사 또는 플래시 방사 공정을 사용할 수도 있다. 이때 신축성 나노섬유는 500 나노미터 내지 100 마이크로미터 크기의 직경을 갖도록 형성될 수 있다.
전기방사 공정에 의하여 신축성 나노섬유를 형성하는 공정을 개략적으로 살펴보면, 먼저, 일정한 점도를 갖는 고분자 용액을 시린더 펌프에 의해 노즐 쪽으로 일정 속도로 밀어낸다. 고분자 용액의 액적이 형성된 노즐 끝에 수 kV 이상의 고전압을 인가하면, 액적이 왜곡되어 테일러 콘(Taylor cone)이 형성된다. 테일러 콘의 표면 전하에 의하여 생긴 정전기적 반발력이 표면장력보다 커지게 되면 고분자 용액이 분출되고, 이때 급격히 용매가 증발하면서 노즐과 접지된 콜렉터 사이에 형성된 전기장을 따라 고분자 나노섬유를 얻을 수 있다. 한편, 고분자 나노섬유를 콜렉터 위에 연속 증착하여 신축성 나노섬유의 2차원 매트를 형성할 수 있다.
신축성 나노섬유의 모폴로지와 직경은 고분자의 분자량, 용매의 종류, 인가된 전압, 방사거리, 방사온도, 방사습도 등에 의하여 조절 가능하며, 나노섬유의 기계적, 전기적, 광학적인 특성은 구성 물질 고유의 성질과 화학적 구조에 의존한다.
신축성 나노섬유를 형성할 수 있는 고분자로서 폴리부타디엔(PB), 폴리(스티렌-부타디엔)(PS-b-PB, PS-co-PB), 폴리(스티렌-부타디엔-스티렌)(PS-b-PB-b-PS)(SBS), 폴리(스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌)(SEBS) 또는 폴리우레탄(PU)와 같은 합성 고무(synthetic rubber)와 폴리이소프렌과 같은 천연 고무(natural rubber)를 사용할 수 있다.
상기 합성고무 또는 천연 고무는 경화되어 있지 않기 때문에 폴리(디메틸실록세인)(PDMS) 계의 경화된 고분자과 비교하여 나노섬유의 신축성이 더욱 크다.
이들 고분자를 녹여서 적당한 점도의 고분자 용액을 만들 수 있는 용매로서, 예를 들면 클로로포름, 클로로벤젠, 톨루엔, 디메틸포름알데하이드, 테트라하이드로퓨란, 디메틸 설폭사이드, N-메틸피롤리돈 또는 플루오리너트TM를사용할 수 있다.
한편, 탄소나노튜브 또는 금속 전구체를 포함하는 고분자 용액을 전기 방사하여 탄소나노튜브 또는 금속 전구체를 포함하는 신축성 나노섬유를 형성할 수 있다.
한편으로, 탄소나노튜브 용액을 제조한다(S120). 탄소나노튜브는 표면 처리 방법에 따라 차이는 있지만 유기 물질 중 가장 전도도가 높은 물질 중 하나이다. 탄소나노튜브를 알려진 적절한 용매에 혼합하여 탄소나노튜브 용액를 제조할 수 있다. 예를 들면, 용매로서 아이소프로필 알코올 수용액를 사용할 수 있다. 한편, 탄소나노튜브 용액을 제조하기 전에 질산과 염산의 혼합물 내에서 탄소나노튜브를 초음파 처리하여 탄소나노튜브의 표면의 성질을 개질하여 탄소나노튜브의 뭉침을 방지할 수 있다. 상기 산처리에 의하여 탄소나노튜브의 표면이 음전하로 대전되어 정전기적인 반발에 의하여 뭉침이 방지될 수 있다. 또한, 원심분리(cetrifugation) 공정을 통하여 미세하게 분산되고 정제된 탄소나노튜브만을 사용할 수 있다.
신축성 나노섬유의 표면에 탄소나노튜브가 침적하도록 준비된 탄소나노튜브 용액 속에 신축성 나노섬유를 침지시킨다(S130). 신축성 나노섬유가 2차원 매트를 형성하는 경우 신축성 나노섬유 매트를 탄소나노튜브 용액 속에 담글 수 있다. 일정시간이 경과한 후 탄소나노튜브 용액으로부터 신축성 나노섬유를 꺼내어 건조시킨다(S140). 이와 같은 신축성 나노섬유의 침지와 건조의 침적(dip coating) 공정을 반복함으로써 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 높은 밀도로 안정적으로 침적시킬 수 있으며, 이에 의하여 전기 전도도를 향상시킬 수 있고, 퍼콜레이션 네트워크를 향상시킬 수 있다. 예를 들면, 1회의 침지와 1회의 건조로 구성된 단일 침적 공정을 3-10회 반복할 수 있다. 도 5는 단일 침적 공정을 반복함에 따라 탄소나노튜브 사이의 네트워크가 조밀해지는 것을 보여준다.
한편, 단일 침적 공정 사이에 신축성 나노섬유를 UV 오존으로 처리함으로써 나노섬유 및 탄소나노튜브의 표면 에너지를 낮추어 탄소나노튜브와 나노섬유 사이 및 탄소나노튜브 사이의 접착을 향상시킬 수 있다.
도 6은 다른 일 구현예에 따른 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 6을 참조하면, 신축성 나노섬유를 형성하는 과정(S210)은 도 4의 구현예에서 설명한 바와 같다.
한편으로, 금속 전구체 용액을 형성한다(S220). 금속 전구체로서 예를 들면 AgNO3, AgCl, HAuCl4, CuCl2, PtCl2 또는 PtCl4 을 사용할 수 있으나 이에 제한되는 것은 아니다. 용매는 상기 금속 전구체를 용해시킬 수 있는 알려진 용매를 사용할 수 있다. 예를 들면 에탄올에 질산은(AgNO3)을 용해시켜서 질산은 에탄올 용액을 제조할 수 있다.
금속 전구체 용액 속에 신축성 나노섬유를 침지하였다가 꺼낸 후 건조하여 신축성 나노섬유의 표면에 금속 전구체를 침적시킨다(S230). 신축성 나노섬유가 2차원 매트를 형성하는 경우 금속 전구체 용액 속에 신축성 나노섬유 매트를 담글 수 있다.
금속 전구체 용액에 침지하였다가 건조하기 전에 신축성 나노섬유를 물로 세정하는 단계를 더 수행할 수 있다.
신축성 나노섬유 위의 금속 전구체를 금속으로 환원시킨다(S240). 신축성 나노섬유의 표면에 침적된 금속 전구체를 환원제로 처리하여 금속으로 환원시킬 수 있다. 예를 들면 표면에 금속 전구체가 침적된 신축성 나노섬유를 히드리진(N2H4) 증기에 노출시키거나 붕수소나트륨(NaBH4) 에탄올 용액에 담금으로써 나노섬유 표면의 금속 전구체를 금속 나노입자로 환원시킬 수 있다. 내부에 금속 전구체를 포함하는 신축성 나노섬유의 경우 표면의 금속 전구체가 환원될 때 내부에 금속 전구체도 금속 나노입자로 함께 환원될 수 있다. 신축성 나노섬유를 환원제로 처리한 후 건조→세정→건조 단계를 더 수행할 수 있다.
도 7은 금속 전구체의 환원에 의하여 신축성 나노섬유 위에 금속 나노입자가 형성되는 단계를 개념적으로 보여준다. 참조번호 22’는 금속 전구체이다. 금속 나노입자 보다 금속 전구체가 나노섬유 위에 더욱 용이하고 조밀하게 부착될 수 있어서, 금속 전구체를 나노섬유 위에 침적시킨 후 금속 전구체를 금속으로 환원시킴으로써 나노섬유 위에 금속 나노입자를 조밀하고 안정적으로 형성할 수 있다.
한편, 금속 전구체의 침적(S230) 및 환원(S240)을 반복함으로써 신축성 나노섬유 위에 금속 나노입자를 높은 밀도로 안정적으로 침적시킬 수 있으며, 이에 의하여 신축가능한 전도성 나노섬유의 전도도 및 퍼콜레이션 네트워크를 향상시킬 수 있다.
도 8은 다른 일 구현예에 따른 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법을 설명하기 위한 순서도이다.
도 8을 참조하면, 신축성 나노섬유를 형성하는 과정(S310)은 도 4의 구현예에서 설명한 바와 같다.
이어서, 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 침적시킨다(S320). 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 침적시키는 것은 도 4의 구현예에서 설명한 바(S120 및 S130)에 의하여 이루어질 수 있다. 이어서, 탄소나노튜브가 침적된 나노섬유 위에 금속 나노입자를 침적시킨다(S330). 나노섬유 위에 금속 나노입자를 침적시키는 것은 도 6의 구현예에서 설명한 바(S220-S240)에 의하여 이루어질 수 있다. 도 9는 탄소나노튜브의 침적과 금속 나노입자의 침적에 의하여 신축가능한 전도성 나노섬유가 형성되는 과정을 개념적으로 도시한다.
한편, 위에서 설명한 순서와 다르게 금속 나노입자를 먼저 침적하고, 이어서 탄소나노튜브를 침적할 수도 있다. 선택적으로, 탄소나노튜브의 침적과 금속 나노입자의 침적이 교대로 반복적으로 이루어질 수 있다. 이때 탄소나노튜브의 침적 과정과 금속 나노입자의 침적 과정은 각각 복수의 침적 과정에 의하여 이루어질 수 있다.
전도도가 큰 금속 나노입자와 종횡비가 큰 탄소나노튜브가 복함 퍼콜레이션 네트워크를 형성함으로써 신축가능한 전도성 나노섬유의 전도성을 높이고 나노섬유의 인장에 따른 전도도가 감소를 줄일 수 있다.
한편, 신축성 나노섬유가 2차원 매트를 형성하는 경우 상기 방법들에 의하여 신축가능한 전도성 매트를 형성할 수 있다. 상기 신축가능한 전도성 매트는 신축가능한 전극으로 사용될 수 있다.
실험예 1
테트라하이드로퓨란(THF)과 아세톤의 3:1 혼합 용매 100 중량부에 SBS 고분자 10 중량부를 혼합하여 SBS 용액을 준비하였다. 상기 SBS 용액을 전기방사하여 SBS 나노섬유를 제조하였다.
물과 이소프로판올(IPA)의 4:1 혼합 용매 100 중량부에 단일벽 탄소나노튜브(SWCNT) 0.1 중량부를 혼합하여 탄소나노튜브 용액을 준비하였다. 상기 탄소나노튜브 용액을 사용하여 전기방사된 SBS 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 침적(dip coating) 공정을 수행하였다. 이를 위하여 전기방사된 SBS 나노섬유를 상기 탄소나노튜브 용액에 2분 동안 침지하였다가 꺼내어 실온에서 건조하였다.
실험예 2
실험예 1과 동일한 과정을 거쳐서 SBS 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 침적하였다. 이어서 SBS 나노섬유를 탄소나노튜브 용액에 2분 동안 침지하였다가 꺼내어 실온에서 건조하는 침적 공정을 2회 더 반복하여 탄소나노튜브가 침적된 SBS 나노섬유를 제조하였다. 한편, 1회와 2회 및 2회와 3회의 침적 공정 사이에 SBS 나노섬유를 UV 오존 처리하였다.
실험예 3
탄소나노튜브를 침적하는 공정을 5회 반복한 것을 제외하면 실험예 2와 동일한 과정을 거쳐서 탄소나노튜브가 침적된 SBS 나노섬유를 제조하였다.
실험예 4
탄소나노튜브를 침적하는 공정을 10회 반복한 것을 제외하면 실험예 2와 동일한 과정을 거쳐서 탄소나노튜브가 침적된 SBS 나노섬유를 제조하였다.
비교예
실험예 1과 동일한 과정에 의하여 전기방사된 SBS 나노섬유를 형성하였다.
실험예 5
SBS 나노섬유를 2차원의 매트로 형성한 것을 제외하면 실험예 4와 동일한 과정을 거쳐서 탄소나노튜브가 침적된 SBS 나노섬유 매트를 제조하였다.
SBS 나노섬유 매트의 인장 실험
도 10은 실험예 5의 중간 단계에서 전기방사를 통해 형성된 SBS 나노섬유 매트의 인장 정도를 보여주는 사진이다. 도 10을 참조하면, SBS 나노섬유 매트를 늘리지 않은 상태를 100% 라고 하였을 때, SBS 나노섬유 매트가 600% 인장까지 끊어지지 않고 쉽게 늘어남을 확인할 수 있다.
1차원의 섬유들이 모여 형성된 2차원 매트를 한 방향으로 신축할 경우 신축 방향 외의 방향으로의 신축 저항이 없으므로, 2차원의 필름과 비교하여 나노섬유 매트의 신축성이 높아지게 된다. 따라서 신축성있는 전도성 나노섬유로 전극 또는 기판을 형성하는 경우 종래의 신축성 박막 전극 또는 신축성 기판 보다 신축성을 더욱 향상시킬 수 있다.
침적 회수에 따른 전기 전도 특성
도 11 및 도 12는 각각 탄소나노튜브의 침적 회수에 따른 탄소나노튜브 침적 SBS 나노섬유의 전류-전압 특성 및 전도도를 나타낸 그래프들이다. 전류-전압 특성 및 전도도는 1차원의 나노섬유 상태에서 측정하였다. 도 11 및 도 12의 그래프를 참조하면, 탄소나노튜브 침적 회수가 10회인 실험예 4의 경우가 전기전도도가 가장 크고, SBS 나노섬유로만 이루어진 비교예의 전기전도도가 가장 작으며, 탄소나노튜브의 침적 회수가 증가할수록 전기 전도도가 증가하는 것을 알 수 있다. 이는 탄소나노튜브의 침적 회수가 증가할수록 퍼콜레이션 네트워크가 치밀하게 형성되기 때문으로 여겨진다. 한편, 탄소나노튜브의 침적 회수가 증가할수록 전기 전도도가 증가하는 폭은 포화되는데, 이는 나노섬유의 전기전도도가 탄소나노튜브의 전기전도도와 거의 일치하는 수준까지 증가되기 때문으로 여겨진다.
인장에 따른 전기 전도 특성
실험예 5의 탄소나노튜브 침적 SBS 나노섬유 매트를 한 방향으로 인장하면서 전기 전도도를 측정하였고, 이를 표 1에 나타내었다. 100%는 인장하지 않은 것을 나타내고, 200%, 300% 및 400%는 각각 원래의 길이의 2배, 3배 및 4배로 인장한 것을 나타낸다.
인장 전기전도도(S/cm)
100% 2.21
200% 2.01
300% 0
400% 0
표 1로부터 200% 인장했을 때의 전기 전도도는 인장 전 보다 약간 줄어들지만 거의 같은 값을 유지함을 확인할 수 있다. 이는 탄소나노튜브의 종횡비가 크기 때문에 인장 후에도 탄소나노튜브 사이의 퍼콜레이션 네트워크가 크게 손상되지 않아서 전기 전도 경로를 유지하기 때문으로 여겨진다. 한편, 300% 이상의 인장에서는 전도도가 급격히 0 으로 감소하는데, 이는 탄소나노튜브 사이의 퍼콜레이션 네트워크가 대부분 끊어지기 때문으로 여겨진다.
실험예 6
실험예 1과 마찬가지로 테트라하이드로퓨란(THF)과 아세톤의 3:1 혼합 용매 100 중량부에 SBS 고분자 10 중량부를 혼합하여 SBS 용액을 준비하였다. 상기 SBS 용액을 전기방사하여 2차원 매트 형태의 SBS 나노섬유를 제조하였다.
질산은(AgNO3)을 에탄올에 녹여서 3 wt %의 질산은 용액을 준비하였다. 상기 질산은 용액을 사용하여 전기방사된 SBS 나노섬유 매트 위에 탄소나노튜브를 침적하여, 질산은이 침적된 SBS 나노섬유 매트를 제조하였다. 이를 위하여 전기방사된 SBS 나노섬유 매트를 상기 질산은 용액에 5분 동안 담갔다가 꺼내어 실온에서 건조하였다. 이후 질산은이 침적된 SBS 나노섬유 매트를 히드라진(N2H4) 증기에 처리하여 질산은을 환원시켰다. SBS 나노섬유 매트 위에 질산은을 침적시키고 환원시키는 과정을 5회 반복하여 은 나노입자가 침적된 SBS 나노섬유 매트를 형성하였다.
도 13은 실험예 6에 의하여 형성된 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트의 SEM 사진이다. 도 13에서 SBS 나노섬유 위에 은 나노입자가 고르게 침적되어 있는 것을 확인할 수 있다.
도 14는 실험예 6에 의하여 형성된 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트의 온도에 따른 중량을 측정한 열중량 분석(thermogravimetry analysis) 그래프이다. 도 14를 참조하면, 100-200℃에서 수분이 증발하여 중량 감소하고, 200-450℃에서는 SBS 나노섬유가 소결 및 연소되어 중량이 감소한다. 450-500℃의 일정한 중량은 SBS 연소 후 남은 은(녹는점 962℃)의 중량으로 판단되며, 이때 중량값은 실온에서의 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트의 중량의 약 62% 로서 전체 중량의 반을 넘어서는 매우 높은 값이다.
이와 같은 결과는 실험예 6의 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트가 많은 중량 비율의 은을 함유하여 높은 전도도를 가질 수 있고, 은 나노입자의 퍼콜레이션 네트워크가 강화되어, 나노섬유의 인장에 따른 전기전도도의 감소를 상당히 줄일 수 있기 때문으로 여겨진다.
인장에 따른 전기 전도 특성
도 15는 실험예 6의 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트를 한 방향으로 인장하면서 면저항을 측정한 그래프이다. 도 13을 참조하면, 약 230% 인장까지 면저항이 완만히 늘어나다가 그 이상의 인장에서 면저항이 급격히 늘어난다.
표 2는 실험예 6의 은 나노입자가 침적된 SBS 나노섬유의 매트를 한 방향으로 인장하면서 전기 전도도를 측정한 값을 나타낸 표이다.
인장 전기전도도(S/cm)
100% 5.31
200% 1.52
300% 0
표 2로부터 200% 인장시의 전기 전도도가 100%의 전기전도도 보다 급격히 떨어지지만 전기 전도도로서 의미있는 값을 유지하고 있는 것을 알 수 있다. 또한, 표 2의 전기 전도도 값을 표 1의 값과 비교하면, 인장하지 않았을 때의 전기 전도도는 실시예 5의 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트가 실시예 6의 탄소나노튜브 침적 SBS 나노섬유 매트 보다 훨씬 크다. 그러나 인장한 경우의 전기 전도도는 실시예 6의 탄소나노튜브 침적 SBS 나노섬유 매트가 실시예 5의 은 나노입자 침적 SBS 나노섬유 매트 보다 크다.
실험예 7
실험예 5의 과정과 동일하게 SBS 용액을 전기방사하여 SBS 나노섬유 매트를 제조하였다. 이어서 실험예 5의 과정과 동일하게 전기방사된 SBS 나노섬유 매트 위에 탄소나노튜브를 침적하여 탄소나노튜브가 침적된 SBS 나노섬유 매트를 형성하였다. 그리고 탄소나노튜브가 침적된 SBS 나노섬유 매트 위에 실험예 6의 과정과 동일하게 은 나노입자를 침적시켰다. SBS 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 침적하는 공정과 은 나노입자를 침적하는 공정을 각각 5회 반복하여 탄소나노튜브와 은 나노입자가 침적된 SBS 나노섬유 매트를 제조하였다.
인장에 따른 전기 전도 특성
도 16는 실험예 7의 탄소나노튜브와 은 나노입자가 침적된 SBS 나노섬유 매트를 한 방향으로 인장하면서 전류 대 전압을 측정한 그래프이다. 도 14를 참조하면, 동일한 전압인가에 따른 전류의 크기가 200% 의 인장에서 100% 보다 다소 감소하였으나 감소 폭이 크지 않은 것을 보여준다.
실험예 7의 SBS 나노섬유 매트를 한 방향으로 인장하면서 전기 전도도를 측정하였고, 이를 표 3에 나타내었다.
인장 전기전도도(S/cm)
100% 5.52
200% 4.30
300% 0.52
400% 0
표 3으로부터 탄소나노튜브 및 은 나노입자가 침적된 SBS 나노섬유 매트의 100% 인장시의 전기 전도도가 은 나노입자만 침적된 SBS 나노섬유 매트의 경우보다 높고, 200% 인장 시의 전기 전도도는 탄소나노튜브만 침적된 SBS 나노섬유 매트의 경우보다 높은 것을 알 수 있다. 또한 300% 인장의 경우에도 탄소나노튜브 및 은 나노입자가 침적된 SBS 나노섬유가 어느 정도의 전기전도도를 갖는 것을 보여준다.
이와 같은 결과는 탄소나노튜브와 은 나노입자가 복합 퍼콜레이션 네트워크를 형성함으로써 인장 전의 전기 전도도와 인장 후의 전기적 경로 확보를 통한 전기 전도도가 모두 향상되기 때문이다.
10, 20, 30: 신축가능한 전도성 나노섬유 11: 신축성 나노섬유
21: 탄소나노튜브 22: 금속 나노입자

Claims (17)

  1. 신축성 나노섬유; 및
    상기 신축성 나노섬유 표면 위의, 탄소나노튜브 및 금속 나노입자로 이루어진 도전층; 을 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유.
  2. 제1 항에 있어서, 상기 탄소나노튜브 및 금속 나노입자는 퍼콜레이션 네트워크를 형성하는 신축가능한 전도성 나노섬유.
  3. 제1 항에 있어서, 상기 신축성 나노섬유는 신축성 고분자로 이루어진 신축가능한 전도성 나노섬유.
  4. 제1 항에 있어서, 상기 신축성 고분자는 폴리부타디엔(PB), 폴리(스티렌-부타디엔)(PS-b-PB, PS-co-PB), 폴리(스티렌-부타디엔-스티렌)(PS-b-PB-b-PS)(SBS), 폴리(스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌)(SEBS), 폴리우레탄(PU) 또는 폴리이소프렌를 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유.
  5. 제1 항에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 단일벽 탄소나노튜브(SWNT) 또는 다중벽 탄소나노튜브(MWNT)인 신축가능한 전도성 나노섬유.
  6. 제1 항에 있어서, 상기 탄소나노튜브는 100 - 5000의 종횡비를 갖는 신축가능한 전도성 나노섬유.
  7. 제1 항에 있어서, 상기 금속 나노입자는 은, 금, 구리 또는 백금으로 이루어진 신축가능한 전도성 나노섬유.
  8. 제8 항에 있어서, 상기 신축성 나노섬유는 내부에 탄소나노튜브 또는 금속 나노입자를 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유.
  9. 제1 항 내지 제8 항 중의 어느 한 항의 신축가능한 전도성 나노섬유로 이루어진 신축가능한 전도성 나노섬유 매트.
  10. (a) 신축성 나노섬유를 탄소나노튜가 용매에 혼합된 탄소나노튜브 용액에 침지한 후 꺼내어 건조함으로써 상기 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 침적하는 단계;
    (b) 상기 탄소나노튜브가 침적된 상기 신축성 나노섬유를 UV 오존 처리하는 단계; 및
    (c) 상기 UV 오존 처리된 상기 신축성 나노섬유를 탄소나노튜브 용액에 침지한 후 꺼내어 건조함으로써 상기 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 추가로 침적하는 단계; 및
    (d) 상기 (b) 단계 및 상기 (c) 단계를 순차적으로 복수회 반복하여 상기 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브로 이루어진 도전층을 형성하는 단계; 를 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법.
  11. (a) 신축성 나노섬유를 금속 전구체를 용매에 녹인 금속 전구체 용액에 침지한 후 꺼내어 건조함으로써 상기 신축성 나노섬유 위에 금속 전구체를 침적하는 단계;
    (b) 상기 신축성 나노섬유 위에 침적된 상기 금속 전구체를 환원제로 처리하여 금속으로 환원시키는 단계;
    (c) 상기 (a)단계와 상기 (b)단계를 복수회 반복하여 상기 신축성 나노섬유 위에 금속 나노입자로 이루어진 도전층을 형성하는 단계;를 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법.
  12. (a) 신축성 나노섬유를 탄소나노튜가 용매에 혼합된 탄소나노튜브 용액에 침지한 후 꺼내어 건조함으로써 상기 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브를 침적하는 단계;
    (b) 상기 탄소나노튜브가 침적된 상기 신축성 나노섬유를 금속 전구체를 용매에 녹인 금속 전구체 용액에 침지한 후 꺼내어 건조하고, 상기 금속 전구체를 환원제로 처리하여 금속으로 환원시킴으로써 상기 탄소나노튜브가 침적된 상기 신축성 나노섬유 위에 금속 전구체를 추가로 침적하는 단계; 및
    (c) 상기 (b) 단계와 상기 (a) 단계를 복수회 반복하여 상기 신축성 나노섬유 위에 탄소나노튜브 및 금속 나노입자로 이루어진 도전층을 형성하는 단계;를 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법.
  13. 제10 항 내지 제12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 신축성 나노섬유는 신축성 고분자로 이루어진 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법.
  14. 제13 항에 있어서, 상기 신축성 고분자는 폴리부타디엔, 폴리(스티렌-부타디엔), 폴리(스티렌-부타디엔-스티렌), 폴리(스티렌-에틸렌-부틸렌-스티렌), 폴리우레탄 또는 폴리이소프렌를 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법.
  15. 제10 항 내지 제12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 신축성 나노섬유는 2차원 매트의 형태인 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법.
  16. 제11 항 또는 제12 항에 있어서, 상기 금속 전구체는 AgNO3, AgCl, HAuCl4, CuCl2, PtCl2 또는 PtCl4 를 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법.
  17. 제11 항 또는 제12 항에 있어서, 상기 환원제는 히드리진(N2H4) 또는 붕수소나트륨(NaBH4)을 포함하는 신축가능한 전도성 나노섬유의 제조 방법.
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