KR20120110758A - 광촉매 필터 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 오염물질을 정화, 처리할 수 있는 광촉매 필터 및 그 제조방법에 관한 것이다. 본 발명은 세라믹 지지체; 및 상기 세라믹 지지체에 코팅된 광촉매를 포함하되, 상기 세라믹 지지체는, 오염물질이 통과되는 채널이 형성되고, 상기 광촉매는 세라믹 지지체에 섬유 상으로 코팅된 광촉매 필터 및 그 제조방법을 제공한다. 본 발명에 따르면, 광촉매가 섬유 상으로 코팅되어 오염물질의 처리효율이 우수하다.
Description
본 발명은 오염물질을 정화, 처리할 수 있는 광촉매 필터 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 세라믹 지지체에 광촉매 물질을 섬유 상으로 코팅함으로써, 표면적 증가에 의해 처리효율이 우수한 광촉매 필터 및 그 제조방법에 관한 것이다.
급격한 산업화는 과학기술 및 산업의 발전을 가져왔으나 심각한 환경 문제를 야기하기도 하였다. 대기오염과 수질오염이 그 대표적이다. 대기오염은 매연이나 유독가스가 주원인으로 작용하며, 수질오염은 각종 석유 화학제품 등의 제조공정 중에서 발생된 유독물질이 포함된 폐수가 주원인이 되고 있다.
일반적으로, 대기오염이나 수질오염으로 인한 환경 오염물질은 물리적, 화학적, 생물학적 또는 이들을 병행하는 방법으로 처리되고 있다. 대표적으로는 흡착법, 냉각 응축법, 약액 세정법, 직접 연소법 및 촉매 산화법 등이 사용되어 왔다.
흡착법과 냉각 응축법은 오염물질을 근본적으로 처리하지 못하여 사용에 제한이 따르고 있다. 약액 세정법은 오염물질과 화학약품의 중화반응을 통한 화학적인 탈취방법으로서, 이는 한정된 공간에서는 높은 오염물질 제거율을 나타낸다. 그러나 약액 세정법은 오염물질 발생원이 광범위한 지역에서는 화학약품과 오염물질이 효과적으로 반응하도록 화학약품을 분사하는 추가 장치 등이 필요하고, 고농도의 오염물질을 대량 발생하는 오염물질 발생원에서는 중화반응을 위한 많은 양의 화학약품을 사용해야 하는 단점이 있다. 또한, 직접 연소법과 촉매 산화법은 오염을 유발하는 물질을 산화시켜 제거하는 방법으로, 이들은 제거율은 높으나 NOx 및 SOx 등과 같은 2차 오염물질을 발생시키고, 비용이 고가라는 문제점이 있다.
최근에는 위와 같은 문제점을 고려한 처리 방법으로서 광촉매 필터를 이용한 광촉매 산화법이 각광을 받고 있다. 광촉매 산화법은 띠 간격에너지(band gap energy) 이상의 빛 에너지를 광촉매에 조사하였을 때 전자와 정공이 발생하고, 정공에 의해 생성되는 수산화라디칼(?OH)의 강력한 산화력으로 광촉매 표면에 흡착된 기상 또는 액상의 유기물이 분해되는 반응을 이용한다. 광촉매는 빛 에너지를 흡수하여 촉매활성을 나타내게 되는데, 이때 발생하는 강력한 산화력으로 환경 오염물질을 산화 분해한다. 이러한 광촉매 물질로는 TiO2, ZnO2, ZnO, SrTiO3, CdS, GaP, InP, GaAs, BaTiO3, KNbO3, Fe2O3, Ta2O5, WO3, SnO2, Bi2O3, NiO, Cu2O, SiO, SiO2, MoS2, InPb, RuO2, CeO2 등을 예로 들 수 있다. 이중에서 이산화티타늄(TiO2)은 인체에 무해하고 광촉매 활성이 탁월하며, 내광부식성이 우수하고 가격도 저렴하여 가장 많이 사용되고 있다.
일반적으로, 광촉매 필터는 세라믹 지지체에 상기한 바와 같은 광촉매 물질, 특히 이산화티타늄(TiO2)이 코팅된 구조를 갖는다. 그러나 종래의 광촉매 필터는 오염물질과 광촉매의 접촉 면적이 작아 오염물질의 처리효율이 떨어지는 문제점이 있다. 또한, 기계적 강도가 약한 문제점이 있다.
이에, 본 발명은 오염물질의 처리효율이 우수한 광촉매 필터 및 그 제조방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
또한, 본 발명은 세라믹 지지체의 구조적 개선을 통하여 오염물질의 처리효율이 우수함은 물론 기계적 강도가 향상된 광촉매 필터 및 그 제조방법을 제공하는 데에 그 목적이 있다.
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은,
세라믹 지지체; 및
상기 세라믹 지지체에 코팅된 광촉매를 포함하되,
상기 세라믹 지지체는, 오염물질이 통과되는 채널이 형성되고,
상기 광촉매는 세라믹 지지체에 섬유 상으로 코팅된 광촉매 필터를 제공한다.
또한, 본 발명은,
(1) 오염물질이 통과되는 채널이 형성된 세라믹 지지체를 제조하는 단계;
(2) 상기 세라믹 지지체에 광촉매 전구체 용액을 코팅한 코팅체를 얻는 단계;
(3) 상기 코팅체를 열처리하여, 광촉매 전구체를 입자 상의 광촉매로 형성시키는 단계; 및
(4) 상기 열처리된 코팅체를 염기성 용액 또는 산성 용액으로 처리하여 입자 상의 광촉매를 섬유 상으로 성장시키는 단계를 포함하는 광촉매 필터의 제조방법을 제공한다.
이때, 상기 (1)단계는,
(a) 체널 형성제와 바인더를 포함하는 제1필라멘트를 얻는 공정;
(b) 세라믹과 바인더를 포함하는 제2필라멘트를 얻는 공정;
(c) 상기 제1필라멘트의 주위에 다수 개의 제2필라멘트를 배열하여 압출한 코어/쉘 구조의 제1성형체를 얻는 공정;
(d) 상기 제1성형체를 다수 개 스택킹하여 압출한 제2성형체를 얻는 공정; 및
(e) 상기 제2성형체를 탈지 및 소결하는 공정을 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 광촉매가 섬유 상으로 코팅되어 오염물질의 처리효율이 우수한 효과를 갖는다. 또한, 세라믹 지지체의 구조적 개선에 의해 오염물질의 처리효율이 우수함은 물론 기계적 강도가 향상된 효과를 갖는다.
도 1은 본 발명에 따른 광촉매 필터의 예시적인 사시도 및 요부 확대 단면도이다.
도 2는 본 발명에 따른 세라믹 지지체의 요부 단면도(광촉매 섬유 성장 전)로서, 오염물질이 통과되는 모습을 보인 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 광촉매 필터의 요부 단면도(광촉매 섬유 성장 후)로서, 오염물질이 통과되는 모습을 보인 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 세라믹 지지체를 제조하기 위한 제조 공정도를 예시한 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 시편의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 시편의 XRD 피크를 보인 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 시편의 사진으로서 TiO2가 나노 섬유(nano-fiber)로 성장된 모습을 보인 SEM 사진이다.
도 8a 및 도 8b는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 시편의 비표면적 측정 결과로서, 도 8a는 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 성장되기 전의 측정 결과이고, 도 8b는 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 성장된 후의 측정 결과를 보인 그래프이다.
도 9는 본 발명에 실시예에 따라 제조된 시편의 광촉매 활성 평가 결과를 보인 그래프이다.
도 2는 본 발명에 따른 세라믹 지지체의 요부 단면도(광촉매 섬유 성장 전)로서, 오염물질이 통과되는 모습을 보인 것이다.
도 3은 본 발명에 따른 광촉매 필터의 요부 단면도(광촉매 섬유 성장 후)로서, 오염물질이 통과되는 모습을 보인 것이다.
도 4는 본 발명에 따른 세라믹 지지체를 제조하기 위한 제조 공정도를 예시한 것이다.
도 5는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 시편의 SEM 사진이다.
도 6은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 시편의 XRD 피크를 보인 그래프이다.
도 7은 본 발명의 실시예에 따라 제조된 시편의 사진으로서 TiO2가 나노 섬유(nano-fiber)로 성장된 모습을 보인 SEM 사진이다.
도 8a 및 도 8b는 본 발명의 실시예에 따라 제조된 시편의 비표면적 측정 결과로서, 도 8a는 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 성장되기 전의 측정 결과이고, 도 8b는 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 성장된 후의 측정 결과를 보인 그래프이다.
도 9는 본 발명에 실시예에 따라 제조된 시편의 광촉매 활성 평가 결과를 보인 그래프이다.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 도 1은 본 발명에 따른 광촉매 필터의 예시적인 사시도 및 요부 확대 단면도이다. 그리고 도 2는 본 발명에 따른 세라믹 지지체의 요부 단면도(광촉매 섬유 성장 전)이고, 도 3은 본 발명에 따른 광촉매 필터의 요부 단면도(광촉매 섬유 성장 후)로서, 오염물질이 통과되는 모습을 보인 것이다.
본 발명에 따른 광촉매 필터의 요부 단면도로서, 오염물질이 통과되는 모습을 보인 것이고, 도 3은 본 발명과 비교하기 위한 도면이다.
먼저, 도 1 및 도 2를 참조하여 설명하면, 본 발명에 따른 광촉매 필터는 세라믹 지지체(10)와, 상기 세라믹 지지체(10)에 코팅된 광촉매를 포함한다.
상기 세라믹 지지체(10)는 오염물질이 통과되는 채널(15, channel)을 포함한다. 구체적으로, 도 1에 도시한 바와 같이, 세라믹 지지체(10)는 벌집(honeycomb) 구조의 골격(11)과, 상기 골격(11)에 형성된 채널(15)을 포함한다. 세라믹 지지체(10)는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 원통형 또는 다각통형(예를 들어 사각통형, 육각통형 또는 팔각통형 등) 등의 형상을 가질 수 있다. 도 1에서는 원통형의 세라믹 지지체(10)를 예시하였다.
상기 채널(15)에는 오염물질이 통과된다. 채널(15)은 세라믹 지지체(10)의 길이 방향을 따라 형성된다. 채널(15)의 개수는 압출 성형 시 압출비에 따라 제어가 가능하다. 채널(15)은 예를 들어 5개 내지 200개, 보다 구체적인 예를 들어 10 ~ 100개가 형성될 수 있다. 또한, 채널(15)은 다양한 방법으로 형성될 수 있다. 채널(15)은, 예를 들어 드릴링(drilling) 등의 기계적인 천공에 의한 방법으로 형성될 수 있다. 채널(15)은, 바람직하게는 아래에서 설명되는 바와 같이 기공 형성제의 탈지(burnout)에 의해 형성된다. 채널(15)은 원형 또는 다각형 등의 단면 형상을 가질 수 있다. 도 1에서는 원형의 단면을 가지는 채널(15)을 예시하였다.
상기 세라믹 지지체(10)는 다수의 채널(15)을 포함하되, 바람직하게는 마이크로미터(㎛) 크기의 채널(15)을 포함하여 마이크로 미세 채널 구조를 갖는다. 구체적으로, 채널(15)의 크기(직경)는 특별히 제한되는 것은 아니나, 바람직하게는 마이크로미터(㎛)의 크기(직경)를 갖는다. 채널(15)은, 예를 들어 2㎛ ~ 500㎛의 크기(직경)를 가질 수 있으며, 보다 구체적인 예를 들어 50 ~ 200㎛의 크기(직경)를 가질 수 있다. 본 발명에 따르면, 세라믹 지지체(10)가 다수의 채널(15)을 포함하는 채널 구조, 바람직하게는 마이크로미터 크기의 미세 채널 구조 및 거친 표면을 가짐으로 인하여 높은 비표면적을 갖는다. 이에 따라, 오염물질과의 접촉 면적(접촉율)이 증가되어 오염물질의 처리효율이 향상된다.
상기 세라믹 지지체(10)를 구성하는 세라믹은, 예를 들어 지르코늄(Zr), 알루미늄(Al), 규소(Si), 티타늄(Ti), (칼슘(Ca), 망간(Mn) 및 마그네슘(Mg)으로부터 선택된 하나 이상(1개 또는 2개 이상)의 원소를 포함하는 세라믹으로부터 선택될 수 있다. 세라믹은, 구체적인 예를 들어 지르코니아(ZrO2), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 티타니아(TiO2), 생석회(CaO), 망가니아(MnO2) 및 마그네시아(MgO) 등으로 이루어진 군중에서 선택된 하나 이상(하나 또는 2 이상의 혼합)으로부터 선택될 수 있다. 세라믹은, 다른 예를 들어 앨라이트(alite), 벨라이트(belite), 뮬라이트(mullite) 및 몬티셀라이트(monticellite) 등과 같이 2개 이상의 금속 원소(예를 들어 Al, Mg, Ca, Si 등)를 포함하는 세라믹으로부터 선택될 수 있다. 상기 세라믹 지지체(10)는, 바람직하게는 기계적 강도(압축 강도 등)가 우수한 지르코니아(ZrO2) 및 알루미나(Al2O3) 중에서 선택된 하나 이상을 포함하면 좋다. 구체적으로, 상기 세라믹 지지체(10)는 지르코니아(ZrO2) 단독, 알루미나(Al2O3) 단독 또는 이들의 혼합이거나, 지르코니아(ZrO2)에 알루미나(Al2O3) 및 실리카(SiO2) 등으로부터 선택된 하나 이상이 혼합된 것이 좋다.
세라믹 지지체(10)는 상기 예시한 바와 같은 세라믹 분말이 소결되어 제조될 수 있는데, 이때 상기 세라믹 분말의 입도의 크기는 특별히 한정하는 것은 아니지만 1㎚(나노미터) ~ 200㎛(마이크로미터)를 가질 수 있다. 세라믹 분말은, 바람직하게는 나노미터 크기를 가지는 것을 사용할 수 있으며, 예를 들어 1㎚ ~ 500㎚, 보다 구체적인 예를 들어 1㎚ ~ 200㎚의 크기를 가지는 것을 사용할 수 있다.
상기 세라믹 지지체(10)는, 바람직하게는 2층 이상의 다층 구조를 가질 수 있다. 즉, 도 1 내지 도 3에 보인 바와 같이, 세라믹 지지체(10)의 골격(11)은 2층 이상의 적층 구조를 가질 수 있다. 세라믹 지지체(10)는, 예를 들어 도면에 예시한 바와 같이 제1세라믹층(10a), 제2세라믹층(10b) 및 제3세라믹층(10c) 등을 포함하는 골격(11)을 가질 수 있다. 이때, 각 층들(10a)(10b)(10c)은 동일한 종류의 세라믹으로 구성되거나, 각 층마다 서로 다른 세라믹으로 구성될 수 있다. 또한, 어느 하나 이상의 층은 서로 다른 2종류 이상의 세라믹이 혼합된 복합 세라믹으로 구성될 수 있다. 세라믹 지지체(10)는 위와 같은 다층 구조로서, 예를 들어 2 ~ 20개의 층, 보다 구체적인 예를 들어 3 ~ 10개의 층을 가질 수 있다.
바람직한 구현예에 따라서, 상기 세라믹 지지체(10)는 지르코니아(ZrO2)층; 및 지르코니아(ZrO2)와 알루미나(Al2O3)의 복합층을 포함하는 것이 기계적 강도 면에서 좋다. 구체적으로, 세라믹 지지체(10)는 다층 구조를 가지되, 예를 들어 상기 제1세라믹층(10a)은 지르코니아(ZrO2)의 소결체(ZrO2층)로 구성되고, 상기 제2세라믹층(10b)은 지르코니아(ZrO2)와 알루미나(Al2O3)가 혼합된 복합 소결체(ZrO2/Al2O3층)로 구성되는 것이 좋다. 그리고 상기 제3세라믹층(10c)은 알루미나(Al2O3)의 소결체(Al2O3층) 또는 지르코니아(ZrO2)의 소결체(ZrO2층)로 구성될 수 있다. 세라믹 지지체(10)가 위와 같이 지르코니아(ZrO2)층과, 지르코니아(ZrO2)/알루미나(Al2O3)의 복합층을 포함하는 경우, 기계적 강도(압축 강도 등)가 향상될 수 있다. 세라믹 지지체(10)를 구성함에 있어서, 지르코니아(ZrO2)와 알루미나(Al2O3)를 혼재하는 것이 바람직한데, 이때 제1세라믹층(10a)은 지르코니아(ZrO2)층으로, 제2세라믹층(10b)은 지르코니아(ZrO2)/알루미나(Al2O3)의 복합층으로, 제3세라믹층(10c)은 알루미나(Al2O3)층으로 구성하는 경우, 중간에 위치한 상기 제2세라믹층(10b), 즉 지르코니아(ZrO2)/알루미나(Al2O3)의 복합층이 두 재료간의 혼합(복합)으로 구성되어 두 재료간의 열팽창 계수차를 최소화하여 소결 강도를 증가시킨다. 즉, 지르코니아(ZrO2)층과 알루미나(Al2O3)층이 직접 접촉되는 경우, 두 재료간의 열팽창 계수차에 의해 소결 시 균열이 발생되거나 소결 강도가 약할 수 있는데, 상기와 같이 두 층의 사이에 복합층이 개재된 경우 열팽창 계수차를 최소화하여 소결 시 균열 발생을 방지함은 물론 소결 강도를 증가시킬 수 있다. 이에 따라, 압축 강도 등의 기계적 강도가 개선된다.
또한, 상기 세라믹 지지체(10)는 거친 표면을 가지는 것이 좋다. 즉, 도 2 및 도 3에 보인 바와 같이, 채널(15)의 표면에 다수의 요철(15a)이 불규칙적으로 형성되어 표면 거칠기가 증가되는 것이 좋다. 표면 거칠기가 증가된 경우, 오염물질(P)과의 접촉율이 많이 처리효율이 개선될 수 있다.
도 3을 참조하면, 본 발명에 따른 광촉매 필터는 상기한 바와 같은 세라믹 지지체(10)에 오염물질의 정화 처리를 위한 광촉매가 코팅되어 있다. 이때, 광촉매는 본 발명에 따라서 섬유(20, fiber) 형태로 코팅된다. 광촉매는 오염물질을 산화 분해시킬 수 있는 것이면 제한되지 않으며, 예를 들어 통상적으로 사용되는 TiO2, ZnO2, ZnO, SrTiO3, CdS, GaP, InP, GaAs, BaTiO3, KNbO3, Fe2O3, Ta2O5, WO3, SnO2, Bi2O3, NiO, Cu2O, SiO, SiO2, MoS2, InPb, RuO2 및 CeO2 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 광촉매는, 바람직하게는 광촉매 활성이 우수한 이산화티타늄(TiO2)을 포함한다. 구체적으로, 광촉매는 이산화티타늄(TiO2) 단독이거나, 이산화티타늄(TiO2)에 상기 나열한 것들 중에서 선택된 하나 이상이 더 혼합되어 구성되는 것이 바람직하다.
도 3에 도시한 바와 같이, 본 발명에서 광촉매는 섬유(20) 상으로서, 세라믹 지지체(10)의 적어도 채널(15)의 표면에, 바람직하게는 채널(15)의 표면을 포함하는 세라믹 지지체(10)의 전체 표면에 코팅된다. 본 발명에 따르면, 광촉매가 섬유(20) 상으로 코팅되어 오염물질의 처리효율이 개선된다. 이하, 섬유(20) 상으로 코팅된 광촉매를 '광촉매 섬유(20)'라 하고 설명한다.
도 2는 세라믹 지지체(10)에 광촉매 섬유(20)가 코팅되기 전의 모습이고, 도 3은 광촉매 섬유(20)가 코팅된 후의 모습이다. 그러나 도 3에 보인 바와 같이, 광촉매가 채널(15)에 섬유(20) 상으로 코팅된 경우, 광촉매의 비표면적이 증가되고 채널(15)의 내부는 도 2의 경우보다 거친 표면을 갖는다. 그리고 채널(15)에 유입된 오염물질(P)은 불규칙적으로 움직이면서 광촉매 섬유(20)와 넓은 면적으로 접촉된 후에 채널(15)을 통과한다. 또한, 광촉매는 높은 비표면적으로 촉매 활성이 좋아진다. 이에 따라 오염물질(P)의 흡착 및 여과 효율이 증가되어 오염물질(P)의 처리효율이 향상된다.
상기 광촉매 섬유(20)는 1㎛ 미만의 나노미터(㎚)의 굵기를 가지는 것이 좋다. 특별히 한정하는 것은 아니지만, 광촉매 섬유(20)는 2㎚ ~ 500㎚의 굵기(직경)를 가지는 것이 좋다. 이때, 광촉매 섬유(20)의 굵기가 2㎚ 미만으로서 너무 얇으면, 비표면적 증가에는 유리할 수 있으나 오염물질(P)의 유속에 따라 끊어질 수 있으며, 500㎚를 초과하여 너무 굵으면 비표면적이 낮아지고 오염물질(P)의 통과량(유량)에 부정적인 영향을 미칠 수 있다. 광촉매 섬유(20)는, 바람직하게는 10㎚ ~ 300㎚의 굵기(직경)를 가지는 것이 좋다.
한편, 본 발명에 따른 광촉매 필터는 다양한 방법으로 제조될 수 있다. 본 발명에 따른 광촉매 필터는 세라믹 지지체(10)에 다수의 채널(15)을 형성시키되, 광촉매가 섬유(20) 상으로, 바람직하게는 나노 크기(굵기)의 섬유(20) 상으로 코팅된 구조를 갖도록 할 수 있는 것이라면, 그 제조방법은 제한되지 않는다. 바람직하게는, 이하에서 설명되는 본 발명에 따른 제조방법으로 제조된다. 이하, 본 발명에 따른 광촉매 필터의 제조방법을 설명한다.
본 발명에 따른 광촉매 필터의 제조방법은 하기의 (1)단계 내지 (4)단계를 포함한다.
(1) 채널(15)이 형성된 세라믹 지지체(10)를 제조하는 단계
(2) 상기 세라믹 지지체(10)에 광촉매 전구체 용액을 코팅한 코팅체를 얻는 단계
(3) 상기 코팅체를 열처리하는 단계
(4) 상기 열처리된 코팅체를 염기성 용액 또는 산성 용액으로 처리하는 단계
(1) 세라믹 지지체의 제조
세라믹 지지체(10)는 소결을 통해 제조될 수 있다. 세라믹 지지체(10)는, 예를 들어 원통형 또는 다각통형 등의 형상을 갖도록 소결한 다음, 이후 소결된 세라믹 지지체(10)에 기계적인 천공을 통해 길이 방향으로 채널(15)을 형성하는 방법으로 제조할 수 있다. 세라믹 지지체(10)는, 바람직하게는 아래에서 설명되는 바와 같은 다중 압출 공정과 소결 공정을 통한 방법으로 제조하는 것이 좋다.
구체적으로, 세라믹 지지체(10)는 (a) 제1필라멘트를 얻는 공정, (b) 제2필라멘트를 얻는 공정, (c) 코어/쉘 구조의 제1성형체를 얻는 공정, (d) 제2성형체를 얻는 공정, (e) 탈지 및 소결 공정을 포함하는 방법으로 제조하는 것이 바람직하다. 도 4를 참조하여 각 공정별로 설명하면 다음과 같다. 도 4는 본 발명에 따른 세라믹 지지체(10)를 제조하기 위한 바람직한 제조 공정도를 보인 것이다. 세라믹 지지체(10)가 다중 압출 공정 및 소결 공정, 즉 (a) 내지 (e)공정을 포함하는 방법으로 제조된 경우 표면 거칠기가 증가되어 오염물질(P)의 처리효율이 개선된다. 구체적으로, 도 2 및 도 3에 보인 바와 같이, 채널(15)의 내부 표면에 다수의 요철(15a)이 불규칙하게 형성되어 표면 거칠기가 증가된다.
(a) 제1필라멘트를 얻는 공정
채널(15)을 형성하기 위한 제1필라멘트(F1)를 압출하여 얻는다. 상기 제1필라멘트(F1)는 탈지(burnout, 소진)에 의해 제거되어 채널(15)을 형성한다.
도 4를 참조하여 설명하면, 먼저 기공 형성제와 바인더(binder)를 포함하는 제1필라멘트 조성물(1)을 얻는다. 제1필라멘트 조성물(1)은 기공 형성제와 바인더를 포함하되, 부가적으로 윤활제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 첨가제의 종류는 특별히 제한되지 않는다.
상기 기공 형성제는 채널(15)을 형성하기 위한 것으로서, 이는 세라믹 지지체(10)를 구성하는 세라믹의 소결 온도보다 낮은 온도에서 탈지(burnout) 될 수 있으면 좋다. 기공 형성제는, 예를 들어 카본 분말(carbon powder)이나 흑연 분말 등의 탄소체 등을 사용할 수 있다.
상기 바인더는 제1필라멘트(F1)의 압출 성형 시 형태 유지성(성형성)을 위한 것으로서, 이는 기공 형성제(카본 분말 등)를 결합시킬 수 있도록 접착력을 가지는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 바인더는 천연수지 또는 합성수지로부터 선택될 수 있으며, 예를 들어 에틸비닐아세테이트(EVA), 폴리비닐부티랄(PVB), 폴리우레탄(PU), 아크릴 수지(폴리메틸메타크릴레이트 등), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP) 및 이들의 공중합체(copolymer) 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 바인더는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 기공 형성제 100중량부에 대하여 20 ~ 200중량부, 보다 구체적으로는 50 ~ 150중량부로 조성물(1)에 포함할 수 있다.
상기 윤활제는 재료간의 윤활한 혼합과 압출 시의 이형성을 위한 것으로서, 이는 스테아릭산(stearic acid) 및 왁스(wax) 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 윤활제는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 기공 형성제 100중량부에 대하여 1 ~ 50중량부, 보다 구체적으로는 2 ~ 20중량부로 조성물(1)에 포함할 수 있다.
제1필라멘트 조성물(1)은 상기 재료들을 전단 혼합(shear mixing)하여 얻어질 수 있다. 이와 같이 제1필라멘트 조성물(1)을 얻은 다음, 상기 조성물(1)을 압출기(30)에 투입, 압출하여 소정 굵기로 섬유 가닥(filament) 형태의 제1필라멘트(F1)를 얻는다. 제1필라멘트(F1)의 굵기(직경)는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 0.05㎛ ~ 500㎛의 굵기(직경)를 가질 수 있다. 제1필라멘트(F1)는 압출 후 적정 길이로 절단된다.
(b) 제2필라멘트를 얻는 공정
세라믹 지지체(10)를 형성하기 위한 제2필라멘트(F2)를 압출하여 얻는다.
도 4를 참조하여 설명하면, 먼저 세라믹과 바인더를 포함하는 제2필라멘트 조성물(2)을 얻는다. 제2필라멘트 조성물(2)은 세라믹과 바인더를 포함하되, 부가적으로 윤활제 등의 첨가제를 더 포함할 수 있으며, 상기 첨가제의 종류는 제한되지 않는다.
상기 세라믹은 전술한 바와 같다. 세라믹은 전술한 바와 같이, 바람직하게는 나노미터 크기(예를 들어, 1㎚ ~ 500㎚)를 가지는 것으로서 지르코니아(ZrO2), 알루미나(Al2O3), 실리카(SiO2), 티타니아(TiO2), 생석회(CaO), 망가니아(MnO2) 및 마그네시아(MgO) 등으로 이루어진 군중에서 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
상기 바인더는 제2필라멘트(F2)의 압출 성형 시 형태 유지성(성형성)을 위한 것으로서, 이는 세라믹 분말을 결합시킬 수 있도록 접착력을 가지는 것이면 특별히 제한되지 않는다. 바인더는 천연수지 또는 합성수지로부터 선택될 수 있으며, 예를 들어 상기한 바와 같이 에틸비닐아세테이트(EVA), 폴리비닐부티랄(PVB), 폴리우레탄(PU), 아크릴 수지(폴리메틸메타크릴레이트 등), 폴리에틸렌(PE), 폴리프로필렌(PP) 및 이들의 공중합체 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 바인더는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 세라믹 분말 100중량부에 대하여 20 ~ 200중량부, 보다 구체적으로는 50 ~ 150중량부로 조성물(2)에 포함할 수 있다.
상기 윤활제는 재료간의 윤활한 혼합과 압출 시의 이형성을 위한 것으로서, 이는 스테아릭산(stearic acid) 및 왁스(wax) 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 윤활제는 특별히 한정하는 것은 아니지만, 세라믹 분말 100중량부에 대하여 1 ~ 50중량부, 보다 구체적으로는 2 ~ 20중량부로 조성물(2)에 포함할 수 있다.
제2필라멘트 조성물(2)은 상기 재료들을 전단 혼합(shear mixing)하여 얻어질 수 있다. 이와 같이 제2필라멘트 조성물(2)을 얻은 다음, 상기 조성물(2)을 압출기(30)에 투입, 압출하여 소정 굵기로 섬유 가닥(filament) 형태의 제2필라멘트(F2)를 얻는다. 제2필라멘트(F2)의 굵기(직경)는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 0.05㎛ ~ 500㎛의 굵기(직경)를 가질 수 있다. 제2필라멘트(F2)는 압출 후 적정 길이로 절단된다.
또한, 전술한 바와 같이, 세라믹 지지체(10)는 서로 다른 세라믹으로 구성된 다층 구조를 가질 수 있는데, 이때 상기 제2필라멘트 조성물(2)은 서로 다른 조성으로 2종류 이상 얻어질 수 있다. 일례를 들어, 제2필라멘트 조성물(2)은 세라믹으로서 지르코니아(ZrO2) 단독이 사용된 ZrO2 조성물(2a, 도 4 참조)과, 세라믹으로서 지르코니아(ZrO2)와 알루미나(Al2O3)의 혼합이 사용된 ZrO2-Al2O3 복합 조성물(2b, 도 4 참조)을 포함할 수 있다. 이때, 도 4에 보인 바와 같이, 압출기(30)를 통해 상기 ZrO2 조성물(2a)은 ZrO2 필라멘트(F2a)로 압출되고, 상기 ZrO2-Al2O3 복합 조성물(2b)은 ZrO2-Al2O3 복합 필라멘트(F2b)로 압출된다.
(c) 코어/쉘 구조의 제1성형체를 얻는 공정,
상기와 같이 제1필라멘트(F1)와 제2필라멘트(F2)를 얻은 다음, 이들을 스택킹(stacking)한다. 구체적으로, 도 4에 보인 바와 같이 제1필라멘트(F1)를 중심으로 하여, 상기 제1필라멘트(F1) 주위에 제2필라멘트(F2)를 스택킹(stacking)하여 코어-쉘(core-shell) 구조의 제1스택(6a)을 얻는다. 이때, 코어(core)를 구성하는 제1필라멘트(F1)는 1개 또는 2개 이상 다수 개 배열할 수 있으며, 쉘(shell)을 구성하는 제2필라멘트(F2)는 도 4에 보인 바와 같이 제1필라멘트(F1)의 주위에 다수 개 배열한다. 제1필라멘트(F1)와 제2필라멘트(F2)의 배열 개수는 제한되지 않으나, 예를 들어 한 개의 제1스택(6a)에 제1필라멘트(F1)의 경우에는 1개 내지 200개, 제2필라멘트(F)의 경우에는 5개 내지 300개가 배열되어 스택킹(stacking)될 수 있다.
또한, 세라믹 지지체(10)가 다층 구조를 갖도록, 상기 제2필라멘트(F2)를 다층으로 배열하여 스택킹할 수 있다. 예를 들어 도 4에 보인 바와 같이, 상기 ZrO2 필라멘트(F2a)와 ZrO2-Al2O3 복합 필라멘트(F2b)를 교대로 배열하여 스택킹할 수 있다. 도 4에서는 ZrO2 필라멘트(F2a)와 ZrO2-Al2O3 복합 필라멘트(F2b)가 교대로 배열되되, ZrO2 필라멘트(F2a)가 3층, ZrO2-Al2O3 복합 필라멘트(F2b)가 2층으로 배열되어, 제2필라멘트(F2)가 5층으로 배열된 모습을 예시하였다.
위와 같이 얻어진 제1스택(6a)을 압출기(30)에 투입, 압출하여 코어-쉘 구조의 제1성형체(6)를 얻는다.
(d) 제2성형체를 얻는 공정,
상기 얻어진 제1성형체(6)를 스택킹하여 제2성형체(7)를 얻는다. 구체적으로, 도 4에 보인 바와 같이 상기 제1성형체(6)를 다수 개 배열, 스택킹하여 제2스택(7a)을 얻는다. 이때, 사용되는 제1성형체(6)의 개수는 특별히 제한되지 않으나, 예를 들어 5개 내지 200개, 보다 구체적인 예를 들어 10 ~ 100개가 사용될 수 있다.
위와 같이 얻어진 제2스택(7a)을 압출기(30)에 투입, 압출하여 제2성형체(7)를 얻는다.
(e) 탈지 및 소결 공정
상기 얻어진 제2성형체(7)에 대해 먼저 탈지(burnout) 공정을 진행한다. 탈지 공정은 제2성형체(7)에 포함된 기공 형성제(카본 분말 등)와 유기물(바인더 등)을 제거하는 것으로서, 이는 제1필라멘트(F1)와 제2필라멘트(F2)의 제조 시에 사용된 기공 형성제(카본 분말 등)와 유기물(바인더 등)의 종류에 따라 다를 수 있지만, 예를 들어 질소 분위기 하에서 400 ~ 1200℃의 온도로 열처리하는 방법으로 진행될 수 있다.
이때, 상기 탈지 공정은 제1차 및 제2차로 구분하여 진행될 수 있다. 제1차 탈지 공정은 제2성형체(7)에 포함된 유기물(바인더 등)을 제거하는 공정으로서, 이는 예를 들어 400 ~ 900℃의 온도에서 진행될 수 있다. 또한, 제2차 탈지 공정은 제2성형체(7)에 포함된 기공 형성제(카본 분말 등)를 제거하는 공정으로서, 이는 800 ~ 1200℃의 온도에서 진행될 수 있다.
위와 같이, 탈지 공정을 통하여 기공 형성제(카본 분말 등)와 유기물(바인더 등)을 제거하게 되면, 다공성의 채널 구조체가 제조된다. 즉, 길이 방향으로 다수의 채널(15)이 형성된 다공성 세라믹 구조체가 제조된다. 이때, 채널(15)은 상기한 바와 같이 제1필라멘트(F1)의 탈지 제거에 의해 형성된다.
다음으로, 상기 다공성 세라믹 구조체를 소결(sintering)하여 세라믹의 조직을 치밀화한다. 소결 공정은 상기 제2필라멘트(F2)의 제조에 사용된 세라믹의 종류에 따라 다를 수 있지만, 예를 들어 공기 또는 질소 분위기 하에서 1200 ~ 1700℃의 온도, 보다 구체적으로는 1200 ~ 1550℃의 온도에서 진행될 수 있다. 또한, 소결 공정에서는 전기로나 마이크로파 소결 등이 사용될 수 있다. 이러한 소결을 통하여 치밀한 결정 구조를 가지는 세라믹 지지체(10)가 제조된다.
(2)
광촉매
전구체 용액의 코팅 단계
상기와 같이 세라믹 지지체(10)를 제조한 다음, 광촉매 전구체 용액을 코팅한다. 바람직하게는, 공정이 단순하고 저온 처리가 가능한 졸-겔(sol-gel)법을 이용하여 코팅한다.
상기 광촉매 전구체 용액은 광촉매 전구체와 유기물을 포함한다. 상기 광촉매 전구체는 광촉매의 종류에 따라 선택될 수 있으며, 예를 들어 금속 알콕시드 화합물 등을 사용할 수 있다. 일례로, 광촉매로서 이산화티타늄(TiO2) 섬유를 코팅하는 경우, 이산화티타늄(TiO2) 전구체로서 티타늄 알콕시드 화합물 등을 사용할 수 있다. 광촉매 전구체는, 구체적인 예를 들어 테트라이소프로폭시드(TTIP ; Titanium tetraisopropoxide), 티타늄 테트라에톡시드(Titanium tetra ethoxide), 티타늄 테트라터셔리부톡시드(Titanium tetra tertiary-butoxide), 티타늄 테트라노말부톡시드(Titanium tetra normal-butoxide), 티타늄 테트라노말프로폭시드(Titanium tetra normal-propoxide) 등으로부터 선택된 하나 이상의 이산화티타늄(TiO2) 전구체를 사용할 수 있다. 또한, 상기 유기물은 유기 용제 및 아민류 등을 포함할 수 있다. 이때, 유기 용제는 예를 들어 에탄올(Ethanol), 2-프로판올(2-Propanol) 등의 알코올류로부터 선택될 수 있으며, 아민류는 디에탄올아민(Diethanolamine) 등으로부터 선택될 수 있다. 아울러, 상기 광촉매 전구체 용액은 겔화제로서, 예를 들어 증류수(D.I.Water) 등을 더 포함할 수 있다. 또한, 특별히 한정하는 것은 아니지만, 광촉매 전구체 용액은 광촉매 전구체 1몰(M)에 대하여, 유기 용제 20 ~ 80몰(M), 아민류 0.1 ~ 2.0몰(M) 및 증류수 0.5 ~ 10ml를 포함할 수 있다. 세라믹 지지체(10)은 위와 같은 광촉매 전구체 용액에 함침(Immersion)되어 졸-겔(sol-gel) 코팅될 수 있다.
(3) 열처리 단계
위와 같이 코팅체를 얻은 다음, 상기 코팅체를 열처리하여 광촉매를 입자 상으로 결정화한다. 열처리는 상기 코팅체를 건조한 후에 진행해도 좋다. 예를 들어, 상온 내지 80℃의 온도에서 건조(자연 건조 또는 열풍 건조 등)시킨 다음, 상기 코팅체를 전기로나 마이크로파 등을 이용하여 열처리(Calcination)한다. 이때, 열처리는 공기 또는 산소 분위기 하에서 400 ~ 800℃, 구체적으로는 450 ~ 600℃의 저온에서 수행될 수 있다. 이러한 열처리를 통해 세라믹 지지체(10)에 코팅된 광촉매 전구체는 입자 상의 광촉매로 형성된다. 일례로, 광촉매 전구체로서 테트라이소프로폭시드(TTIP)를 사용하는 경우, 상기 테트라이소프로폭시드(TTIP)는 나노 크기의 이산화티타늄(TiO2) 입자로 결정화된다.
(4) 염기 또는 산 처리 단계
상기 열처리된 코팅체를 염기 또는 산 처리한다. 구체적으로, 열처리된 코팅체를 염기성 용액 또는 산성 용액으로 처리하여 에이징(Aging)한다. 에이징은, 예를 들어 열처리된 코팅체를 30분 내지 72시간 동안 염기성 용액(또는 산성 용액)에 함침하는 방법으로 진행될 수 있으나, 에이징 시간은 상기 범위에 제한되는 것은 아니다.
상기 염기성 용액은, 예를 들어 수산화나트륨(NaOH) 용액 및 수산화칼륨(KOH) 용액 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다. 염기성 용액은, 보다 구체적인 예를 들어 20중량%의 수산화나트륨(NaOH) 수용액을 사용할 수 있다. 또한, 상기 산성 용액은, 예를 들어 염산(HCl) 용액 및 질산(HNO3) 용액 등으로부터 선택된 하나 이상을 사용할 수 있다.
위와 같이, 염기성 용액이나 산성 용액에 에이징(함침 처리)하게 되면, 상기 입자 상의 광촉매는 이온 교환 반응에 의해 나노 크기의 섬유(nanofiber)로 성장한다. 에이징은, 바람직하게는 염기성 용액을 사용하는 것이 좋다. 염기성 용액을 사용하는 경우, 광촉매의 섬유 성장률이 좋으며, 오염물질과의 접촉에 유리하다.
이상에서 설명한 본 발명에 따른 광촉매 필터는 대기오염이나 수질오염 등의 오염물질(P)을 정화 처리하기 위한 환경용 필터로 유용하게 사용된다. 본 발명에 따른 광촉매 필터는 전술한 바와 같이 오염물질의 처리효율이 우수하다. 구체적으로, 광촉매가 세라믹 지지체(10)에 섬유(20) 상으로 코팅되어, 높은 비표면적으로 오염물질(P)과의 접촉 면적이 증가되고 촉매 활성이 높아져 오염물질의 처리효율이 향상된다. 또한, 세라믹 지지체(10)가 다수의 채널(15)을 포함하는 채널 구조를 가짐으로 인하여, 오염물질(P)과의 접촉 면적(접촉율)이 증가되어 처리효율이 더욱 개선된다. 아울러, 세라믹 지지체(10)의 기계적 강도가 우수하여 필터의 교환 횟수를 줄일 수 있다.
이하, 본 발명의 실시예를 예시한다. 하기의 실시예는 본 발명의 이해를 돕도록 하기 위해 제공되는 것일 뿐, 이에 의해 본 발명의 기술적 범위가 한정되는 것은 아니다. 하기의 실시예는, 세라믹으로서 지르코니아(ZrO2)와 알루미나(Al2O3)를 사용하고, 광촉매로서 이산화티타늄(TiO2)을 코팅한 것을 예시한 것이다. 그러나 전술한 바와 같이 세라믹과 광촉매의 종류는 당업계에서 통상적으로 사용되는 것으로서, 이들은 각각 지지 강도와 촉매 활성을 갖는 것이면 어떠한 것이든 사용 가능하고, 하기 실시예에서 예시한 ZrO2, Al2O3및 TiO2으로 제한되지 않는다.
[실시예]
1. 재료 준비
세라믹으로는 70㎚의 평균 크기를 가지는 Tosoh社 제품(Japan)의 나노 분말로서 t-ZrO2, m-ZrO2 및 Al2O3을 각각 준비하였다. 바인더(binder)로는 EVA(ethylene vinyl acetate copolymer, ELVAX 210A, Dupont社 제품, USA)을 준비하였고, 기공 형성제로는 15㎛의 평균 크기를 가지는 카본 분말(carbon powder, Aldrich社 제품, USA)을 준비하였다.
2. 재료의 혼합
상기 준비된 재료를 다음과 같은 성분 및 함량으로 혼합한 조성물을 준비하였다. 이때, 재료의 혼합은 전단 믹서(Shear mixer)를 이용한 shear mixing 공정을 통해 수행하였다.
- 제1조성물 : 카본 분말 60중량부 + EVA 40중량부의 혼합
- 제2조성물(a) : t-ZrO2 55중량부 + EVA 45중량부의 혼합
- 제2조성물(b) : Al2O3 25중량부 + m-ZrO2 30중량부 + EVA 45중량부의 혼합
3. 압출 공정(
Extrusion
)
(1) 제1필라멘트 제조
상기 제1조성물을 압출기에 투입하여 제1필라멘트를 제조하였다.
(2) 제2필라멘트 제조
위와 동일한 방법으로, 상기 제2조성물(a)와 제2조성물(b)을 이용하여 제2필라멘트(a)와 제2필라멘트(b)를 제조하였다. (제2필라멘트(a) : t-ZrO2, 제2필리멘트(b) : Al2O3/m-ZrO2의 복합)
(3) 성형체 제조
상기 제1필라멘트 12개를 중심에 스택킹한 다음, 그 주위에 제2필라멘트(a)와 제2필라멘트(b)를 교대로 배열하여 총 61개의 제2필라멘트를 스택킹한 다음 압출하여 코어-쉘 구조의 제1성형체를 얻었다. 이후, 상기 제1성형체 60개를 모아 스택킹한 다음 압출하여 원통형의 제2성형체를 얻었다.
4. 탈지 및 소결(
Burnout
and
Sintering
)
a. 제1차 탈지(1st burnout)
상기 얻어진 제2성형체에 질소 분위기에서 분당 2℃씩 온도를 증가시켜서 700℃까지 가열시켜 바인더 EVA를 제거하였다.
b. 제2차 탈지(2nd burnout)
다음으로, 공기 중에서 1000℃까지 가열하여 카본(carbon)을 제거하였다.
c. 소결(sintering)
상기 카본이 제거된 제2성형체를 전기로에서 1400℃로 소결하여 다공성 세라믹 지지체를 완성하였다.
5.
TiO
2
나노 섬유 코팅
a. 졸-겔(sol-gel) 코팅
먼저, 테트라이소프로폭시드(TTIP) 1M에 2-프로판올(2-Propanol) 40M, 디에탄올아민(Diethanolamine) 0.6M 및 증류수(D.I.Water) 3.0ml를 혼합하여 30분 동안 교반하여 졸 용액을 제조하였다. 그리고 제조된 졸 용액에 상기 세라믹 지지체를 함침(Immersion)하여 코팅하였다.
b. 열처리(Calcination)
상기 졸-겔 코팅된 시편을 먼저 60℃의 온도에서 건조시켰다. 다음으로, 상기 건조된 시편을 전기로에 투입한 다음, 공기 분위기 하에서 510℃의 온도로 열처리(Calcination)하여 아나타제(anatase) 상의 TiO2 나노 입자로 결정화시켰다.
c. 에이징(Aging)
상기 열처리된 시편을 20wt%의 NaOH 수용액에 24시간 동안 함침하여 입자 상의 TiO2를 나노 섬유(nano-fiber)로 성장시켰다.
첨부된 도 5는 위와 같은 공정에 따라 제조된 시편의 SEM 사진이다. 도 5에서, a)는 소결 후의 다공성 세라믹 지지체의 SEM 사진이고, b)는 다공성 세라믹 구조체의 고배율 SEM 사진이다. 그리고 c)는 다공성 세라믹 지지체가 졸-겔 코팅 및 열처리된 후의 SEM 사진이다. 먼저, 도 5의 a)와 b)에서 알 수 있는 바와 같이, 다공성 세라믹 지지체는 거친 표면을 가지며, 일반 세라믹 소결 공정에서 흔히 나타날 수 있는 균열 등의 결함이 발견되지 않음을 알 수 있다. 또한, 도 5의 c)에서 알 수 있는 바와 같이 졸-겔 코팅 및 열처리된 후, TiO2가 다공성 세라믹 구조체의 표면에 입자 상으로 분포되어 있음을 알 수 있다.
또한, 첨부된 도 6은 XRD 피크를 보인 그래프로서, 도 6의 a)는 졸-겔 코팅 후의 비정질상 TiO2의 XRD 피크이고, b)는 510℃에서 열처리된 후의 결정상 TiO2의 XRD 피크를 보인 것이다. 도 6에 나타난 바와 같이, 비정질상 TiO2가 510℃의 저온 열처리에 의해 아나타제(anatase) 상으로 모두 결정화되었음을 알 수 있다.
첨부된 도 7은 에이징(Aging)되어 아나타제(anatase) 입자 상의 TiO2가 나노 섬유(nano-fiber)로 성장된 모습을 보인 SEM 사진이다. 도 7의 a)는 채널 부분(P)과 골격 부분(Q)의 SEM 사진이고, b)는 채널 부분(P)의 고배율 SEM 사진이며, c)는 골격 부분(Q)의 고배율 SEM 사진이다. 그리고 도 7의 d)는 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)의 고배율 SEM 사진과 EDS 분석 피크를 보인 그래프이다. 도 7에 나타난 바와 같이, 다공성 구조체의 표면에 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 고르게 생성되었으며, 이러한 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)에 의해 거친 표면을 가짐을 알 수 있다.
또한, 첨부된 도 8a 및 도 8b는 비표면적 측정 결과를 보인 그래프로서, 도 8a는 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 성장되기 전(에이징 전)의 측정 결과이고, 도 8b는 TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 성장된 후(에이징 후)의 측정 결과를 뵌 것이다. 비표면적은 기공율 측정기를 사용한 수은 압입법으로 측정하였다. 도 8a 및 도 8b에 나타난 바와 같이, TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 성장된 후 비표면적이 매우 증가되었음을 알 수 있다. TiO2 나노 섬유(nano-fiber)가 성장되기 전에는 0.00013 ㎡/g, 성장된 후에는 0.015 ㎡/g로서 성장되기 전보다 100배 이상의 비표면적 증가율을 보였다.
첨부된 도 9는 상기와 같이 제조된 필터 시편의 광촉매 활성 평가 결과를 보인 그래프이다. 광촉매 활성은 메틸오렌지(Methyl orange, MO)를 이용하여 UV선 조사 하에 각 시간별로 메틸오렌지 용액을 용출한 뒤, 그 용출액을 UV-Visible spectrometer를 이용하여 흡광도를 측정하는 방법으로 평가하였다.
사용된 메틸오렌지 용액은 UV 조사 중 안정한 상태를 보였으며, TiO2 나노 섬유가 코팅된 다공성 세라믹 지지체(필터)는 UV선 조사 1시간 후 급격한 메틸오렌지의 분해를 보였다. 그리고 약 4시간 이후에는 메틸오렌지의 잔여비율이 약 10%이하로 감소함을 보여줬다. 또한, 8시간 이후에는 메틸오렌지가 모두 분해되어 우수한 처리효율(메틸오렌지의 분해효율)을 가짐을 알 수 있었다.
이상의 실험예에서 확인할 수 있는 바와 같이, 다공성 세라믹 지지체는 균열 등의 결함이 없어 우수한 기계적 강도를 가지며, TiO2가 나노 섬유(nano-fiber)로 코팅되어 비표면적 증가에 의해 우수한 처리효율을 가짐을 알 수 있다.
10 : 세라믹 지지체 11 : 골경
15 : 채널 20 : 광촉매 섬유
30 : 압출기
15 : 채널 20 : 광촉매 섬유
30 : 압출기
Claims (4)
- 세라믹 지지체; 및
상기 세라믹 지지체에 코팅된 광촉매를 포함하되,
상기 세라믹 지지체는, 오염물질이 통과되는 채널이 형성되고,
상기 광촉매는 세라믹 지지체에 섬유 상으로 코팅된 것을 특징으로 광촉매 필터.
- 제1항에 있어서,
상기 세라믹 지지체는 지르코니아(ZrO2)층; 및 지르코니아(ZrO2)와 알루미나(Al2O3)의 복합층을 포함하고,
상기 광촉매는 이산화티타늄(TiO2)을 포함하는 것을 특징으로 하는 광촉매 필터.
- (1) 오염물질이 통과되는 채널이 형성된 세라믹 지지체를 제조하는 단계;
(2) 상기 세라믹 지지체에 광촉매 전구체 용액을 코팅한 코팅체를 얻는 단계;
(3) 상기 코팅체를 열처리하여, 광촉매 전구체를 입자 상의 광촉매로 형성시키는 단계; 및
(4) 상기 열처리된 코팅체를 염기성 용액 또는 산성 용액으로 처리하여 입자 상의 광촉매를 섬유 상으로 성장시키는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 광촉매 필터의 제조방법.
- 제3항에 있어서,
상기 (1)단계는,
(a) 체널 형성제와 바인더를 포함하는 제1필라멘트를 얻는 공정;
(b) 세라믹과 바인더를 포함하는 제2필라멘트를 얻는 공정;
(c) 상기 제1필라멘트의 주위에 다수 개의 제2필라멘트를 배열하여 압출한 코어/쉘 구조의 제1성형체를 얻는 공정;
(d) 상기 제1성형체를 다수 개 스택킹하여 압출한 제2성형체를 얻는 공정; 및
(e) 상기 제2성형체를 탈지 및 소결하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 광촉매 필터의 제조방법.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020110028831A KR20120110758A (ko) | 2011-03-30 | 2011-03-30 | 광촉매 필터 및 그 제조방법 |
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|---|---|
| KR20120110758A true KR20120110758A (ko) | 2012-10-10 |
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ID=47281545
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| KR1020110028831A KR20120110758A (ko) | 2011-03-30 | 2011-03-30 | 광촉매 필터 및 그 제조방법 |
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| KR (1) | KR20120110758A (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101328039B1 (ko) * | 2013-05-23 | 2013-11-13 | 이태석 | 수영장 또는 목욕장용 여과기 |
| KR102080097B1 (ko) * | 2019-09-06 | 2020-04-16 | 김근희 | 광촉매 필터 및 이의 제조방법 |
-
2011
- 2011-03-30 KR KR1020110028831A patent/KR20120110758A/ko not_active Application Discontinuation
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