KR20120105732A - Evaluating methods of sunscreen performance using elipsometer - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 자외선 차단제의 성능 평가방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 엘립소미터를 이용하여 시료의 자외선 영역에서의 스펙트럼을 측정한 후 이를 별도의 대조군과 비교하거나 계산식을 통해 SPF 지수를 산출하여 자외선 차단 성능을 평가하는 자외선 차단제의 성능 평가방법에 관한 것이다.
The present invention relates to a method for evaluating the performance of a sunscreen, and more particularly, by measuring the spectrum in the ultraviolet region of the sample using an ellipsometer and comparing it with a separate control or calculating the SPF index through a formula The present invention relates to a method for evaluating the performance of a sunscreen to evaluate the blocking performance.
최근, 레저생활의 보편화로 인해 자외선 기능성 화장품인 자외선 차단제의 사용 빈도가 높아지고 있으며, 이에 따라 소비자들은 더욱 높은 자외선 차단 성능을 요구하고 있는 실정이다.Recently, due to the generalization of leisure life, the frequency of use of sunscreens, which are ultraviolet functional cosmetics, is increasing, and accordingly, consumers are demanding higher sunscreen performance.
이러한, 자외선 차단제의 성능을 표시하는 방법으로는 SPF(Sun Protection Factor) 지수와 PA(Protect A) 지수가 있으며, 일반적으로 소비자가 인식하는 자외선 차단 성능은 SPF 지수이다.The sun protection factor (SPF) index and the PA (Protect A) index can be used to indicate the performance of the sunscreen. Generally, the sun protection performance recognized by the consumer is the SPF index.
상기 SPF 지수는 자외선차단지수를 지칭하는 것으로서, 국가에서 지정한 시험기관에 의해 사람을 대상으로 한 인 비보(in vivo) 시험을 거쳐 타당한 근거자료를 제출하여야 그 효능을 주장할 수 있다. The SPF index refers to the sunscreen index, and its efficacy can be claimed only after submitting valid evidence through in vivo testing in humans by a laboratory designated by a country.
그러나 상기 인 비보 시험은 비용 및 시간이 많이 소요되는 단점이 있으므로, 자외선 차단제를 개발할 경우 간단한 성능 평가를 위해 인 비트로(in vitro) SPF 측정기기를 이용한 측정방법을 주로 사용되고 있다.However, the in vivo test has a disadvantage in that it takes a lot of cost and time, and when the sunscreen is developed, a measurement method using an in vitro SPF measuring device is mainly used for a simple performance evaluation.
상기 인 비트로 SPF 측정기기를 이용한 측정법은 시료를 실험 수행자가 수작업으로 측정테이프 상에 도포하는바, 이는 일정량의 시료를 도포하는 것이 어렵고, 고르게 펴 바르더라도 측정 위치에 따라 측정되는 SPF 값이 다르게 측정되어, 여러 번의 측정에 의한 평균값을 산출하여야 한다.In the measurement method using the in vitro SPF measuring device, the experimenter manually applies the sample on the measuring tape, which is difficult to apply a certain amount of sample, even if spread evenly measured SPF value measured according to the measuring position differently The average value of several measurements should be calculated.
특히, 상기 인 비트로SPF 측정기기를 이용한 측정법은 복수의 실험을 거쳐 평균값을 산출한다 하여도 재현성이 낮아 인 비보 실험에 따른 실제 SPF 값과 비교하여 종종 오차가 발생한다.In particular, the measurement method using the in-vitro SPF measuring device, even if the average value is calculated through a plurality of experiments, the reproducibility is low, compared to the actual SPF value according to the in vivo experiment often causes an error.
또한, 상기 SPF 측정기기는 측정시 조사되는 광의 각도는 90도로만 고정되므로 광의 입사각이 한정된다는 문제점이 있다. In addition, the SPF measuring device has a problem that the incident angle of light is limited because the angle of the light irradiated during the measurement is fixed only to 90 degrees.
특히, 태양은 머리위에 떠 있으므로 태양광은 0 내지 80도의 다양한 각도로 피부에 입사되지만, 상기 SPF 측정기기는 이러한 태양광의 입사각을 고려하지 않은 측정기기라는 문제점이 있다.In particular, since the sun is floating above the head, sunlight is incident on the skin at various angles of 0 to 80 degrees, but the SPF measuring device has a problem that the measuring device does not consider the incident angle of the sunlight.
한편, 자외선이 피부에 작용하는 방법은 투과에 의해 피부에 직접적으로 영향을 미치거나 자외선 차단제의 흡수 후 반응에 의한 2차적인 영향을 미치며, 경우에 따라 자외선 차단제에서 입사되는 광이 산란되어 영향을 미치게 된다.On the other hand, the way that ultraviolet rays act on the skin directly affects the skin by permeation or a secondary effect by the reaction after absorption of the sunscreen, and in some cases the light incident from the sunscreen is scattered and affected. Go crazy.
그러므로 측정하고자 하는 자외선 차단제 시료에 대한 투과, 흡수 및 반사율에 대한 각각의 측정값을 얻어야 보다 정확한 자외선 차단제의 성능을 평가할 수 있다.Therefore, it is necessary to obtain the respective measurement values for the transmission, absorption, and reflectance of the sunscreen sample to be measured in order to evaluate the performance of the sunscreen more accurately.
여기서, 상기 자외선 차단제의 자외선 투과, 흡수 및 반사율을 평가하는 방법으로는 유기용매로 희석한 시료를 석영셀에 넣고, 그 자외선의 흡광도 또는 투과율을 측정하는 희석용액법과 피부 대체막으로서의 의료용 테이프상에 시료를 도포한 후 시료의 분광 투과 스펙트럼을 측정한 후 그 측정결과를 디훼이 앤드 롭슨 식(Diffey ＆ Robson식)으로 계산하여 SPF 값으로 연산하는 방법이 있다.Here, as a method for evaluating the ultraviolet light transmission, absorption and reflectance of the sunscreen, a sample diluted with an organic solvent is put in a quartz cell, and the diluted solution method for measuring the absorbance or transmittance of the ultraviolet light and on a medical tape as a skin replacement film. After coating the sample, there is a method of measuring the spectral transmission spectrum of the sample, and calculating the SPF value by calculating the measurement result by the Depay & Robson equation (Diffey & Robson equation).
이때, 상기 희석용액법은 재현성이 높지만 측정된 흡광도가 반사율을 포함하므로 실질적으로 자외선 차단 기능만을 나타내는 결과값은 아니며, 디훼이 앤드 롭슨식에 의한 SPF 값을 연산하는 방법은 SPF값을 용이하게 산출할 수 있지만 재현성이 매우 낮다는 문제점이 있다.At this time, the dilute solution method has high reproducibility, but the measured absorbance includes reflectance, so that the dilution solution method is not a result indicating substantially the UV blocking function. The problem is that it can be done, but the reproducibility is very low.
본 발명은 다양한 각도에서 재현성을 갖도록 자외선 차단제의 성능을 평가할 수 있는 방법을 제공한다.The present invention provides a method for evaluating the performance of a sunscreen so as to be reproducible at various angles.
특히, 본 발명은 평가하고자 하는 자외선 차단제 시료에 대한 투과, 흡수 및 반사율 등을 측정하여 자외선 차단 성능을 평가할 수 있다. In particular, the present invention can evaluate the UV blocking performance by measuring the transmission, absorption and reflectance of the sample of the sunscreen to be evaluated.
본 발명은The present invention
i) 기재의 표면에 시료를 코팅하는 시료 코팅단계;i) a sample coating step of coating a sample on the surface of the substrate;
ii) 엘립소미터를 이용하여 상기 기재에 코팅된 시료를 소정 각도에 따라 자외선 영역에서의 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정단계; 및ii) a spectral measurement step of measuring a spectrum in the ultraviolet region of the sample coated on the substrate using an ellipsometer according to a predetermined angle; And
iii) 상기 단계 ii)에서 측정된 스펙트럼으로부터 흡수파장을 산출하여 SPF 지수를 계산하거나, 측정된 스펙트럼과 대조군의 스펙트럼을 서로 비교하여 SPF 지수를 판단하는 SPF 지수 판단단계를 포함하는 자외선 차단제의 성능 평가방법을 제공한다.
iii) calculating the SPF index by calculating the absorption wavelength from the spectrum measured in step ii), or comparing the measured spectrum and the spectrum of the control group with each other to determine the SPF index. Provide a method.
본 발명은 다양한 각도에서 재현성을 갖도록 자외선 차단제의 성능을 평가할 수 있다.
The present invention can evaluate the performance of the sunscreen to have reproducibility at various angles.
도 1은 본 발명에 따른 자외선 차단제의 성능 평가방법을 나타내는 흐름도,
도 2는 본 발명에 따른 실시예 1의 엘립소미터 스펙트럼을 나타내는 도,
도 3은 본 발명에 따른 비교예 1의 SPF 지수를 나타내는 도,
도 4는 본 발명에 따른 비교예 2의 SPF 지수를 나타내는 도,
도 5는 본 발명에 따른 실시예2의 엘립소미터 스펙트럼을 나타내는 도이다.1 is a flow chart showing a method for evaluating the performance of a sunscreen according to the present invention;
2 is a diagram showing an ellipsometer spectrum of Example 1 according to the present invention;
3 is a diagram showing an SPF index of Comparative Example 1 according to the present invention;
4 is a diagram showing an SPF index of Comparative Example 2 according to the present invention;
5 is a diagram showing an ellipsometer spectrum of Example 2 according to the present invention.
본 발명은 i) 기재의 표면에 시료를 코팅하는 시료 코팅단계; ii) 엘립소미터를 이용하여 상기 기재에 코팅된 시료를 소정 각도에 따라 자외선 영역에서의 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정단계; 및 iii) 상기 단계 ii)에서 측정된 스펙트럼으로부터 흡수파장을 산출하여 SPF 지수를 계산하거나, 측정된 스펙트럼과 대조군의 스펙트럼을 서로 비교하여 SPF 지수를 판단하는 SPF 지수 판단단계를 포함하는 자외선 차단제의 성능 평가방법을 제공한다.The present invention i) a sample coating step of coating a sample on the surface of the substrate; ii) a spectral measurement step of measuring a spectrum in the ultraviolet region of the sample coated on the substrate using an ellipsometer according to a predetermined angle; And iii) calculating the SPF index by calculating the absorption wavelength from the spectrum measured in step ii), or comparing the measured spectrum and the spectrum of the control with each other to determine the SPF index. Provide an evaluation method.
본 발명에 따른 자외선 차단제의 성능 평가방법은 피부에 도포하여 자외선을 차단하는 제품, 예를 들면 화장품 등의 시료를 이용하여 시료의 자외선 차단 성능을 평가하는 방법을 지칭한다.The performance evaluation method of the sunscreen according to the present invention refers to a method of evaluating the sunscreen performance of the sample using a sample, such as cosmetics, such as applied to the skin to block the UV.
본 발명에 따른 엘립소미터(Elipsometer)는 빛의 편광 특성 변화를 확인하여 빛의 파장에 따른 물질의 복소 굴절률을 측정하는 것으로서, 빛의 파장 및 입사각도에 따라 측정 대상물, 예를 들면 시료의 흡수, 반사 및/또는 투과율을 측정한다.An ellipsometer (Elipsometer) according to the present invention is to measure the complex refractive index of the material according to the wavelength of the light by checking the change in polarization characteristics of the light, the absorption of the measurement object, for example, the sample according to the wavelength and the incident angle of light , Reflectance and / or transmittance are measured.
특히, 본 발명에 따른 엘립소미터는 자외선을 피측정물, 예를 들면 시료로 조사하여 스펙트럼을 측정할 수 있도록 하는 것이라면, 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.In particular, the ellipsometer according to the present invention may be used as long as it is capable of measuring the spectrum by irradiating ultraviolet rays with a measurement object, for example, a sample.
또한, 본 발명에 따른 자외선 차단제의 성능평가는 SPF 지수를 측정하는 것을 지칭한다.
In addition, the performance evaluation of the sunscreen according to the present invention refers to measuring the SPF index.
이하, 첨부된 도면을 참조하여 본 발명에 대하여 상세히 설명하면 다음과 같다. 그러나 하기의 설명은 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 하기 설명에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings. However, the following description is only for the purpose of specifically describing the present invention, and the scope of the present invention is not limited by the following description.
도 1은 본 발명에 따른 자외선 차단제의 성능 평가방법을 나타내는 흐름도로서 함께 설명한다.
1 is a flowchart illustrating a method for evaluating the performance of a sunscreen according to the present invention.
도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명에 따른 자외선 차단제의 성능 평가방법은 i) 기재의 표면에 시료를 코팅하는 시료 코팅단계; ii) 엘립소미터를 이용하여 상기 기재에 코팅된 시료를 소정 각도에 따라 자외선 영역에서의 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정단계; 및 iii) 상기 단계 ii)에서 측정된 스펙트럼으로부터 흡수파장을 산출하여 SPF 지수를 계산하거나, 측정된 스펙트럼과 대조군의 스펙트럼을 서로 비교하여 SPF 지수를 판단하는 SPF 지수 판단단계를 포함한다.As shown in Figure 1, the method for evaluating the performance of the sunscreen according to the present invention comprises: i) a sample coating step of coating a sample on the surface of the substrate; ii) a spectral measurement step of measuring a spectrum in the ultraviolet region of the sample coated on the substrate using an ellipsometer according to a predetermined angle; And iii) calculating the SPF index by calculating the absorption wavelength from the spectrum measured in step ii), or determining the SPF index by comparing the measured spectrum with the spectrum of the control group.
본 발명에 따른 시료 코팅단계는 기재의 표면에 성능을 평가하고자 하는 자외선 차단제 시료를 코팅하는 것이다.Sample coating step according to the invention is to coat a sample of the sunscreen to evaluate the performance on the surface of the substrate.
이때, 상기 기재는 엘립소미터를 이용한 스펙트럼을 측정하기 위한 광, 예를 들면 자외선 영역의 광이 조사되거나 투과될 수 있도록 투명한 재질을 사용하는 것이 좋다.In this case, the substrate may be made of a transparent material so that light for measuring a spectrum using an ellipsometer, for example, light in the ultraviolet region may be irradiated or transmitted.
바람직한 기재로는 석영판을 사용하는 것이 좋다.It is preferable to use a quartz plate as the preferred substrate.
또한, 상기 기재에 코팅되는 시료는 코팅되는 양 또는 두께를 일정하게 하여 여러 개의 시료를 독립된 기재에 코팅할 경우 모든 시료가 동일한 조건으로 코팅될 수 있도록 한다.In addition, the sample to be coated on the substrate is a constant amount or thickness to be coated so that all the samples can be coated under the same conditions when multiple samples are coated on a separate substrate.
본 발명에 따른 스펙트럼 측정단계는 엘립소미터를 이용하여 기재에 코팅된 시료를 소정 각도에 따라 자외선 영역에서의 스펙트럼을 측정하는 것이다.Spectral measurement step according to the invention is to measure the spectrum in the ultraviolet region of the sample coated on the substrate by a predetermined angle using an ellipsometer.
여기서, 상기 엘립소미터는 빛의 편광 특성 변화를 확인하여 빛의 파장에 따른 물질의 복소 굴절률을 측정하는 것으로서, 빛의 파장 및 입사각도에 따라 측정 대상물, 예를 들면 시료의 흡수, 반사 및/또는 투과율을 측정한다.Here, the ellipsometer measures the complex refractive index of the material according to the wavelength of the light by checking the change in the polarization characteristics of the light, according to the wavelength and the incident angle of the light, the absorption, reflection and / Or transmittance is measured.
또한, 상기 스펙트럼 측정단계의 소정 각도는 태양광이 사람에게 조사되는 각도를 고려하여 결정하는 것으로서, 상기 소정 각도는 10 내지 85도의 각도 범위를 갖는다.In addition, the predetermined angle of the spectrum measurement step is determined in consideration of the angle at which the sunlight is irradiated to the human, the predetermined angle has an angle range of 10 to 85 degrees.
이때, 상기 각도가 10도 이하 및 85도 이상인 경우는 자연적인 조건에서 태양광이 인간에게 조사되는 광 조사각도를 벗어날 가능성이 높아 그 적용을 배제하였지만, 필요에 따라 10도 이하 및 85도 이상에서도 스펙트럼을 측정할 수도 있다.In this case, when the angle is 10 degrees or less and 85 degrees or more, the possibility of deviation of the light irradiation angle irradiated to the human being under natural conditions is high and the application thereof is excluded. You can also measure the spectrum.
또한, 상기 스펙트럼은 투과율, 흡수율, 반사율 또는 이들 중 적어도 하나 이상의 스펙트럼을 지칭한다.In addition, the spectrum refers to a transmittance, an absorbance, a reflectance, or a spectrum of at least one of them.
본 발명에 따른 SPF 지수 판단단계는 상기 단계 ii)의 스펙트럼 측정단계에 따라 측정된 스펙트럼을 이용하여 SPF 지수를 판단하는 것으로서, 이러한 목적을 위한 판단방법이라면 어떠한 것을 사용하여도 무방하다.The SPF index determination step according to the present invention is to determine the SPF index using the spectrum measured in accordance with the spectrum measurement step of step ii), any method may be used as long as it is a determination method for this purpose.
상기 SPF 지수 판단단계의 판단방법의 일례로서, 상기 단계 ii)에서 측정된 스펙트럼으로부터 흡수파장을 산출하여 SPF 지수를 계산하는 것이다.As an example of the determination method of the SPF index determination step, the SPF index is calculated by calculating the absorption wavelength from the spectrum measured in step ii).
이때, 상기 SPF 지수를 계산하는 것은 다음의 디훼이 앤드 롭슨(Diffey & Robson)식을 사용하는 것이 좋다.
In this case, it is preferable to use the following Diffey & Robson equation to calculate the SPF index.
<디훼이 앤드 롭슨식>Defeit and Robson Style
여기서, here,
상기 Eλ는 λ파장에서 홍반 반응범위(Erythema action spectrum)이고,E λ is the erythema action spectrum at the λ wavelength,
상기 Iλ는 위도 40o에 대한 한여름 정오 맑은 하늘에서 예상되는 스펙트럼의 방사 조도(The spectral irradiance of sunlight expected for a clear sky at noon in midsummer for a latitude of 40oN at wavelenghth λ)이고,I λ is the spectral irradiance of the expected clear sky at noon in midsummer for a latitude o 40 (The spectral irradiance of sunlight expected for a clear sky at noon in midsummer for a latitude of 40 o N wavelenghth at λ), and
상기 Tλ는 λ파장에서 자외선 차단제 층의 측정된 투과율(Transmettance of the sunscreen layer at wavelength λ)이다.
T λ is the measured transmission of the sunscreen layer at wavelength λ.
상기 SPF 지수 판단단계의 판단방법의 다른 일례로서, 상기 단계 ii)에서 측정된 스펙트럼과 대조군의 스펙트럼을 서로 비교하여 SPF 지수를 판단하는 것이다.As another example of the determination method of the SPF index determination step, the SPF index is determined by comparing the spectrum measured in step ii) with the spectrum of the control group.
이때, 상기 대조군의 스펙트럼은 SPF를 미리 알고 있는 기준 물질을 시료와 동일하게 단계 i) 및 ii)를 거쳐 측정한 스펙트럼이다.In this case, the spectrum of the control group is a spectrum measured through steps i) and ii) in the same manner as a sample of a reference material known in advance for SPF.
따라서 상기 시료로부터 측정한 스펙트럼과 대조군의 스펙트럼을 비교함으로써, 대조군의 SPF 지수를 기준으로 시료의 SPF 지수를 판단한다.
Therefore, by comparing the spectrum of the control group and the spectrum measured from the sample, the SPF index of the sample is determined based on the SPF index of the control group.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나 하기의 실시예는 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples. However, the following examples are for illustrative purposes only and are not intended to limit the scope of the present invention.
<실시예 1>≪ Example 1 >
기재로서 20mm X 200mm 크기의 복수의 석영판[IP209, Inpuquartz Co. Ltd, China]에 시료로서 니베아사의 SPF 지수 20, 30, 35, 50인 자외선 차단제를 0.1 ±0.01㎛의 두께로 각각 코팅하였다.A plurality of quartz plates having a size of 20
이때, 상기 자외선 차단제를 기재의 표면에 용이하게 코팅하기 위해 사이클로메티콘(cyclomethicone)[Decamethylcyclopentasiloxane, MERCK, Korea]에 자외선 차단제를 15중량부 혼합한 후 4,500rpm에서 약 30초간 스핀코팅한 뒤 60℃에서 24시간 동안 건조하였다.At this time, in order to easily coat the sunscreen on the surface of the substrate, after mixing 15 parts by weight of a sunscreen in cyclomethicone (cyclomethicone) [Decamethylcyclopentasiloxane, MERCK, Korea] spin-coated at 4,500rpm for about 30 seconds and then 60 ℃ Dried for 24 h.
그 다음, 엘립소미터[V-VASE, Woollam. Inc., 미국]를 이용하여 200~800nm 파장의 자외선 영역에서 시료의 스펙트럼을 측정하였다.Next, ellipsometer [V-VASE, Woollam. Inc., USA] to measure the spectrum of the sample in the ultraviolet region of 200 ~ 800nm wavelength.
그 결과를 도 2로 나타냈다.The result is shown in FIG.
도 2의 X축은 파장의 길이, Y축은 반사율을 나타냈다.2, the X axis represents the length of the wavelength and the Y axis represents the reflectance.
이때, 통상적인 엘립소미터는 투과/흡수/반사율이 모두 측정하는 것이 가능하지만, 실제 무기 자외선 차단제의 기능은 반사를 통해 자외선을 차단하므로, 본 발명의 도 2는 파장에 대한 반사율을 나타낸다.In this case, the conventional ellipsometer can measure both transmission / absorption / reflection, but the function of the actual inorganic sunscreen blocks ultraviolet rays through reflection, and therefore, FIG. 2 of the present invention shows reflectance with respect to wavelength.
그러므로 도 2에 도시된 바와 같이, SPF 지수 값에 따라 반사율이 증가함을 알 수 있었다.
Therefore, as shown in Figure 2, it can be seen that the reflectance increases with the SPF index value.
<비교예 1>≪ Comparative Example 1 &
실시예 1에 따라 사용된 시료로써, 니베아사의 SPF 지수 20, 30, 35, 50인 자외선 차단제 각각을 SPF 측정장치인 Optomertric사[미국]의 SPF290 Analyzer를 사용하여 SPF 지수를 측정하였다.As a sample used according to Example 1, each of the sunscreens NIVEA's
측정방법은 다음과 같다.The measurement method is as follows.
먼저, SPF 측정장치를 사용 전 약 30분 동안 웜업(warming up) 하였다.First, the SPF measuring device was warmed up for about 30 minutes before use.
그 다음, 시료 홀더(Sample holder)에 테이프[Transpore Tape, 3M, 미국](5.5㎤)를 부착하였다.Then, a tape [Transpore Tape, 3M, USA] (5.5 cm 3) was attached to a sample holder.
그 다음, 측정시료를 마이크로 피펫을 이용하여 2㎕/㎤을 채취한 뒤 상기 트렌스포어 테이프(Transpore Tape)위에 점적하고 골고루 펴 발라 준 후 15분이 경화한 뒤 측정을 진행하였다.Then, 2 μl / cm 3 of the measurement sample was collected using a micro pipette, and then applied on the Transpore Tape, spread evenly, and then cured for 15 minutes.
그 다음, 상기 SPF 측정장치의 보정(calibration)과 광량 및 감도를 조정하였다.Then, the calibration, light quantity and sensitivity of the SPF measuring device were adjusted.
그 다음, 측정하려는 테이프(blank tape)을 먼저 넣어 기준 테이프(reference tape)를 측정한 뒤 시료를 도포하여 자외선 차단지수를 측정하고, 1개의 테이프로 측정 시마다 측정위치를 바꾸어 6회 측정하였다.Then, a blank tape to be measured was first put in to measure a reference tape, and then a sample was applied to measure the UV cut index, and the measurement position was changed six times for each measurement with one tape.
그 다음, 상술한 과정을 1회 측정으로 간주하고 각 시료마다 3회 반복 측정하였다.Then, the process described above was regarded as one measurement and repeated measurements were made three times for each sample.
그 결과를 도 3으로 나타냈다.The result is shown in FIG.
도 3의 X축은 파장의 길이, Y축은 MPF(Monochromatic Protection Factor)을 나타냈다.In FIG. 3, the X axis represents the length of the wavelength and the Y axis represents the MPF (Monochromatic Protection Factor).
이때, 상기 MPF은 자외선 파장에 대한 보호 능력이므로 SPF 지수가 높을수록 값이 높게 나타난다. 하지만, 비교예 1에 따른 측정방법은 도 3에 도시된 바와 같이, SPF 지수 값에 따라 MPF 값이 일정하지 않음을 알 수 있었다.
At this time, since the MPF has a protection ability against ultraviolet wavelengths, the higher the SPF index, the higher the value. However, in the measuring method according to Comparative Example 1, as shown in FIG. 3, the MPF value was not constant according to the SPF index value.
<비교예 2>Comparative Example 2
실시예 1에 따라 사용된 시료로써, 니베아사의 SPF 지수 20, 30, 35, 50인 자외선 차단제 각각을 SPF 측정장치인 Verian사[미국]의 CARY 300 Bio를 사용하여 UV-vis spectroscopy를 다음과 같은 방법으로 측정하였다.As a sample used according to Example 1, UV-vis spectroscopy was performed using
먼저, 상기 SPF 측정장치인 UV-vis를 사용 전 약 30분 동안 웜업(warming up) 하였다.First, the SPF measuring device UV-vis was warmed up for about 30 minutes before use.
그 다음, 석영관의 벽면에 시료를 일정량 도포하였다.Then, a certain amount of the sample was applied to the wall surface of the quartz tube.
그 다음, 홀더에 석영관을 거치한 뒤 200~800nm 파장의 자외선 영역에서 시료의 스펙트럼을 측정하였다.Then, after mounting the quartz tube in the holder was measured the spectrum of the sample in the ultraviolet region of 200 ~ 800nm wavelength.
그 결과를 도 4로 나타냈다.The result is shown in FIG.
도 4의 X축은 파장의 길이, Y축은 흡수율을 나타낸다. 4, the X axis represents the length of the wavelength and the Y axis represents the absorption.
여기서, 상기 자외선-가시광선 흡광도는 투과/흡수/반사율이 모두 측정 가능하지만, 각각 측정방법은 서로 다르다. 이때, 도 4에 도시된 바와 같이, SPF 지수 값에 따라 반사율이 증가하지만 UV-C(100~280nm), UV-B(280~320nm) 영역에선 차이가 거의 없음을 알 수 있었다. Here, the ultraviolet-visible absorbance can be measured for both transmission / absorption / reflection, but the measurement methods are different from each other. At this time, as shown in Figure 4, the reflectance increases according to the SPF index value, but it can be seen that there is almost no difference in the UV-C (100 ~ 280nm), UV-B (280 ~ 320nm) region.
그러므로 비교예 2에 따른 측정방법은 자외선 차단제를 평가하기엔 다소 부적합함을 알 수 있었다.
Therefore, the measurement method according to Comparative Example 2 was found to be somewhat unsuitable for evaluating the sunscreen.
<실시예 2><Example 2>
기재로서 20mm X 200mm 크기의 복수의 석영판에 시료로서 니베아사의 SPF 지수 50인 자외선 차단제를 0.1 ± 0.01㎛의 두께로 각각의 기재에 코팅하였다.A plurality of
이때, 상기 자외선 차단제를 기재의 표면에 용이하게 코팅하기 위해 사이클로메티콘(cyclomethicone)에 자외선 차단제를 15중량부 혼합한 후 4,500rpm에서 약 30초간 스핀코팅한 뒤 60℃에서 24시간 동안 건조하였다.In this case, in order to easily coat the sunscreen on the surface of the substrate, 15 parts by weight of a sunscreen was mixed with cyclomethicone (cyclomethicone) and spin-coated at about 4,500 rpm for about 30 seconds and dried at 60 ° C for 24 hours.
그 다음, 엘립소미터[V-VASE, Woollam. Inc., 미국]를 이용하여 200~800nm 파장의 자외선 영역에서 시료의 스펙트럼을 측정하였다. 이를 3회 반복하여 측정하였다.Next, ellipsometer [V-VASE, Woollam. Inc., USA] to measure the spectrum of the sample in the ultraviolet region of 200 ~ 800nm wavelength. This was repeated three times.
그 결과를 도 5로 나타냈다.The result is shown in FIG.
도 5의 X축은 파장의 길이, Y축은 투과/흡수/반사의 백분율을 나타낸다. 5, the X axis represents the length of the wavelength, and the Y axis represents the percentage of transmission / absorption / reflection.
도 5에 도시된 바와 같이, SPF50의 한 시료에 대해 3번의 반복 측정을 통해 엘립소미터의 재현성이 높음을 알 수 있었다. 이는, 반복측정을 하더라도 오차가 매우 낮다는 것을 나타낸다.
As shown in FIG. 5, three repeat measurements of one sample of SPF50 showed high reproducibility of the ellipsometer. This indicates that the error is very low even after repeated measurements.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시예는 모두 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모두 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.As described above, those skilled in the art will understand that the present invention may be embodied in other specific forms without departing from the spirit or essential characteristics thereof. Therefore, it should be understood that the embodiments described above are all illustrative and not restrictive. The scope of the present invention should be construed as being included in the scope of the present invention without departing from the scope of the present invention.
Claims (4)
ii) 엘립소미터를 이용하여 상기 기재에 코팅된 시료를 소정 각도에 따라 자외선 영역에서의 스펙트럼을 측정하는 스펙트럼 측정단계; 및
iii) 상기 단계 ii)에서 측정된 스펙트럼으로부터 흡수파장을 산출하여 SPF 지수를 계산하거나, 측정된 스펙트럼과 대조군의 스펙트럼을 서로 비교하여 SPF 지수를 판단하는 SPF 지수 판단단계를 포함하는 자외선 차단제의 성능 평가방법.i) a sample coating step of coating a sample on the surface of the substrate;
ii) a spectral measurement step of measuring a spectrum in the ultraviolet region of the sample coated on the substrate using an ellipsometer according to a predetermined angle; And
iii) calculating the SPF index by calculating the absorption wavelength from the spectrum measured in step ii), or comparing the measured spectrum and the spectrum of the control with each other to determine the SPF index performance evaluation of the sunscreen performance Way.
상기 기재는 석영판인 것을 특징으로 하는 자외선 차단제의 성능 평가방법.The method of claim 1,
The substrate is a performance evaluation method of the sunscreen, characterized in that the quartz plate.
상기 스펙트럼은 투과율, 흡수율, 반사율 또는 이들 중 적어도 하나 이상의 스펙트럼인 것을 포함하는 자외선 차단제의 성능 평가방법.The method of claim 1,
The spectrum is a transmission, absorption, reflectance or at least one or more of them spectrum evaluation method of the performance of the sunscreen.
상기 단계 iii)의 흡수파장을 산출하여 SPF 지수를 계산하는 것은 디훼이 앤드 롭슨(Diffey & Robson)식을 이용하는 것을 포함하는 자외선 차단제의 성능 평가방법.The method of claim 1,
Calculating the SPF index by calculating the absorption wavelength of step iii) includes using a Diffey & Robson equation.
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