KR20120091576A - Apparatus for growing single crystal using micro-wave and method for growing the same - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 단결정 성장장치 및 그 성장방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 마이크로웨이브를 이용하여 단결정 성장장치 및 그 성장방법에 관한 것이다.The present invention relates to a single crystal growth apparatus and a growth method thereof, and more particularly, to a single crystal growth apparatus using a microwave and a growth method thereof.
최근 전기 전자 기술의 발달과 더불어 디스플레이 분야에서 광학적 물리적 성질이 우수한 세라믹 단결정의 수요가 증가하고 있다.Recently, with the development of electric and electronic technology, the demand for ceramic single crystals having excellent optical and physical properties is increasing in the display field.
특히, 사파이어는 α-Al2O3의 단결정으로서 기계적 성질, 내식성, 내열성이 우수하고 광범위한 투광성을 가지고 있을 뿐 아니라, 경도, 열전도도, 전기 저항성이 높고 내충격성이 크며 유전강도가 강하기 때문에, 이피텍셜 성장용 기판, 질화 갈륨(GaN)의 대리기판으로서 청색, 녹색 발광 다이오드(LED), 청색 레이저 다이오드(LD), DVD의 데이터 저장장치 등의 기초 소자로서 사용되며, 미사일 Dome, 바이오 세라믹, 시계유리 등 매우 다양한 용도로 널리 사용되고 있다.In particular, sapphire is a single crystal of α-Al 2 O 3 , which has excellent mechanical properties, corrosion resistance, heat resistance and broad light transmittance, as well as high hardness, thermal conductivity, electrical resistance, high impact resistance, and strong dielectric strength. It is used as a basic substrate for blue, green light emitting diodes (LEDs), blue laser diodes (LDs), and DVD data storage devices as a substrate for growing substrates and gallium nitride (GaN). It is widely used for a wide variety of applications such as glass.
그러나 사파이어는 롬보헤드랄(rhombohedral) 구조를 갖는 α-Al2O3의 격자 이방성으로 인하여 결정 성장시, 크랙 및 기공 발생 등의 어려움이 있어 이런 내부결함이 없는 대구경의 고품질 사파이어를 만들기 위해 다양한 결정 성장 방법이 연구되고 있다.However, sapphire is difficult to produce cracks and pores during crystal growth due to lattice anisotropy of α-Al 2 O 3 having a rhombohedral structure. Growth methods are being studied.
현재까지 사파이어 단결정을 얻을 수 있는 제조 방법으로는, 베르누이법, Czochralski법, Bridgman법, EFG법, Kyoropolos법, HEM법(Heat Exchange Method)을 예로 들 수 있다.As a manufacturing method which can obtain a sapphire single crystal to date, the Bernoulli method, Czochralski method, Bridgman method, EFG method, Kyoropolos method, HEM method (Heat Exchange Method) are mentioned as an example.
베르누이법은 알루미나 분말을 자유 낙하시키는 동안에 산소-수소의 토치 화염으로 용융시켜 시드(seed) 결정 위로 떨어뜨림과 동시에 회전 하강시키면서 결정화 시키는 방법이다. 이 방법은 단결정 내부에 불순물, 기공, 결정왜곡, 잔류응력 등이 많아 시계유리용과 다른 사파이어 단결정 제조장치의 원료로 사용되는 이외의 용도로는 사용이 어려운 문제점이 있다.The Bernoulli method is a method in which the alumina powder is melted with a torch flame of oxygen-hydrogen during free fall, falling onto the seed crystals and crystallized while rotating down. This method has a lot of impurities, pores, crystal distortions, residual stresses, etc. inside the single crystal, which makes it difficult to use for applications other than those used for clock glass and other raw materials for sapphire single crystal manufacturing apparatus.
Czochralski 법은 시드 결정을 알루미나 용액의 표면에 접촉시켜 회전 인상시키면서 단결정을 제조하는 방법으로, 현재 대리 기판의 약 80% 정도가 이 방법에 의해 제조되고 있으나, 사파이어 단결정과 같이 취성이 큰 재료의 결정 성장에서는 높은 온도 구배와 풀러(puller)에 의해 생기는 진동이나 네크부의 응력 집중 및 용탕 내의 요동 등에 의해서 결정 결함 발생 가능성이 증가되고, 균열이 발생되기 쉽다는 문제점을 갖고 있다.The Czochralski method is a method of manufacturing a single crystal while rotating seed by contacting the surface of the alumina solution. Although about 80% of the surrogate substrate is manufactured by this method, crystals of a brittle material such as sapphire single crystal In growth, there is a problem that crystal defects are likely to increase due to vibration caused by a high temperature gradient and puller, stress concentration at the neck portion, fluctuations in the molten metal, and the like, and cracks are likely to occur.
EFG법은 Czochralski법의 단점을 해결하고자 원하는 형상으로 이루어진 몰리브덴 다이를 알루미나 용액에 침적시켜 표면장력에 의해 성장시키는 방법이나, 결함 밀도가 높고, 생산성이 좋지 않다는 문제점을 내포하고 있다.In order to solve the drawbacks of the Czochralski method, the EFG method has a method of depositing molybdenum die having a desired shape in an alumina solution and growing by surface tension, but has a problem of high defect density and poor productivity.
열교환법인 HEM(Heat exchange method)은 온도가 균일한 고온부의 하단 부분에 열교환기를 설치하여 온도를 정밀하게 조절함으로써 단결정을 성장시키는 방법으로, 고화를 위해 결정자체를 움직일 필요가 없기 때문에 대구경의 품질이 우수한 단결정을 성장시킬 수 있는 방법이다. 그러나 이러한 방법은 우수한 특성에도 불구하고 단결정이 대구경으로 갈수록 열 대류가 심해지고 안정된 온도 구배의 실현이 힘들어 기공과 격자 결함이 많이 나타나는 문제점을 내포하고 있다.Heat exchange method (HEM) is a method of growing single crystals by precisely controlling the temperature by installing a heat exchanger at the lower part of the high temperature part where the temperature is uniform, and it is not necessary to move the crystal itself for solidification. It is a method to grow excellent single crystals. However, this method, despite its excellent characteristics, has a problem in that thermal convection becomes more severe as a single crystal grows to a larger diameter and it is difficult to realize a stable temperature gradient, resulting in many pores and lattice defects.
본 발명의 예시적인 실시예들은 세라믹 단결정을 성장시킬 수 있으며, 마이크로웨이브를 이용하여 히터와 세라믹 단결정 원료의 자체 발열에 의해 온도를 상승 및 유지시킴으로써 도가니 내 온도 편차가 작고, 온도 구배 및 온도 조절이 용이한 단결정 성장장치 및 그 성장방법을 제공한다.Exemplary embodiments of the present invention can grow a ceramic single crystal, and by using a microwave to raise and maintain the temperature by self-heating of the heater and the ceramic single crystal raw material, the temperature variation in the crucible is small, the temperature gradient and temperature control is An easy single crystal growth apparatus and its growth method are provided.
본 발명의 예시적인 실시예에 따른 단결정 성장장치는, 내부에 단열 펠트를 구성하는 성장로; 상기 단열 펠트의 내부에 설치되며, 시드 결정이 위치하고 단결정 원료를 수용하는 도가니; 상기 도가니의 외측에 구성되며, 상기 도가니로 열을 제공하는 메인 히팅유닛; 상기 성장로에 장착되며, 상기 히팅유닛과 상기 도가니 내 상기 단결정 원료를 마이크로웨이브로서 가열하는 보조 히팅유닛; 상기 도가니의 하측에 구성되며, 상기 도가니와 열교환이 이루어지는 열교환부; 및 상기 성장로의 외벽에 설치되는 냉각 챔버를 구비하며, 상기 냉각 챔버로 냉매를 공급하는 쿨링유닛;을 포함한다.Single crystal growth apparatus according to an exemplary embodiment of the present invention, the growth furnace constituting a thermal insulation felt therein; A crucible installed inside the thermal insulation felt, the seed crystal is located to accommodate the single crystal raw material; A main heating unit configured at an outer side of the crucible and providing heat to the crucible; An auxiliary heating unit mounted to the growth furnace and heating the single crystal raw material in the heating unit and the crucible as a microwave; A heat exchanger configured at a lower side of the crucible and configured to exchange heat with the crucible; And a cooling unit installed on an outer wall of the growth furnace, the cooling unit supplying a refrigerant to the cooling chamber.
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 보조 히팅유닛은 상기 성장로의 내부에서 마이크로 웨이브를 발생시키는 마그네트론(magnetron)을 포함할 수 있다.In the single crystal growth apparatus, the auxiliary heating unit may include a magnetron that generates microwaves in the growth furnace.
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 메인 히팅유닛 및 상기 도가니 내의 단결정 원료는 상기 마이크로 웨이브에 의해 자체 발열할 수 이다.In the single crystal growth apparatus, the single crystal raw material in the main heating unit and the crucible can self-heat by the microwaves.
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 단결정 원료는 알루미나(Al2O3), 질화알루미늄(AIN), 실리콘(Si) 및 질화갈륨(GaN) 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다. In the single crystal growth apparatus, the single crystal raw material may be any one selected from alumina (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AIN), silicon (Si), and gallium nitride (GaN).
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 메인 히팅유닛은 상기 도가니의 외측에 순차적으로 설치되는 단수 또는 복수개의 히터를 포함할 수 있다.In addition, in the single crystal growth apparatus, the main heating unit may include a single or a plurality of heaters sequentially installed on the outside of the crucible.
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 히터는 상단의 두께가 하단의 두께보다 크거나 같은 것을 특징으로 한다.In the single crystal growth apparatus, the heater is characterized in that the thickness of the upper end is greater than or equal to the thickness of the lower end.
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 메인 히팅유닛은 상기 도가니의 외측에 순차적으로 설치되는 제1 히터, 제2 히터, 및 제3 히터 중에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In addition, in the single crystal growth apparatus, the main heating unit may include at least one selected from a first heater, a second heater, and a third heater sequentially installed outside the crucible.
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 제1 내지 제3 히터는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In the single crystal growth apparatus, the first to third heaters may include graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), and tungsten (W). ) And zirconium dioxide (ZrO 2 ) may include one or more selected from the group consisting of.
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 도가니는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In the single crystal growth apparatus, the crucible may be graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), tungsten (W), and zirconium dioxide ( ZrO 2 ) may include one or more selected from the group consisting of.
또한, 상기 단결정 성장장치에 있어서, 상기 성장로는 진공 분위기, 비활성가스 분위기로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 분위기에서 단결정이 성장할 수 있다.In the single crystal growth apparatus, the growth path may grow a single crystal in any one atmosphere selected from the group consisting of a vacuum atmosphere and an inert gas atmosphere.
본 발명의 다른 예시적인 실시예에 따른 단결정 성장 방법은 히터의 내측에 구성되는 도가니의 바닥에 시드 결정을 위치시키는 단계(a); 상기 시드 결정 위에 단결정의 원료를 충진하는 단계(b); 마이크로 웨이브를 이용함으로써 상기 히터 및 상기 단결정의 원료를 가열하여 균일한 용융상태 원료를 형성시키는 단계(c); 단계(c)와 병행하여 상기 시드 결정이 용융되지 않도록 상기 도가니의 하측에 구비된 열교환부를 이용하여 상기 시드결정을 냉각시키는 단계(d); 상기 균일한 용융상태 원료를 상기 시드 결정 위에서부터 단결정으로 성장시키는 단계(e); 및 단계(e)와 병행하여 상기 균일한 용융상태 원료와 상기 성장시키는 단결정 사이의 온도구배(temperature gradient)를 조절하여 상기 균일한 용융상태 원료를 단결정으로 성장시키는 단계(f);를 포함할 수 있다.A single crystal growth method according to another exemplary embodiment of the present invention includes the steps of (a) placing a seed crystal at the bottom of the crucible configured inside the heater; (B) filling a single crystal raw material on the seed crystal; (C) heating the heater and the single crystal raw material by using a microwave to form a uniform molten raw material; (D) cooling the seed crystals by using a heat exchanger provided under the crucible so that the seed crystals do not melt in parallel with step (c); (E) growing the uniform molten raw material from the seed crystal to a single crystal; And (f) growing the uniform molten raw material into single crystal by controlling a temperature gradient between the uniform molten raw material and the growing single crystal in parallel with step (e). have.
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 히터 및 상기 단결정 원료는 상기 마이크로 웨이브를 조사함에 의해 자체 발열할 수 있다.In the single crystal growth method, the heater and the single crystal raw material may self-heat by irradiating the microwaves.
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 히터는 상기 도가니의 외측에 순차적으로 설치되는 제1 히터, 제2 히터 및 제3 히터로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In the single crystal growth method, the heater may include at least one selected from the group consisting of a first heater, a second heater, and a third heater that are sequentially installed on the outside of the crucible.
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 제1 히터, 제2 히터 또는 제3 히터는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In the single crystal growth method, the first heater, the second heater, or the third heater may include graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), and molybdenum (Mo). , Tungsten (W) and zirconium dioxide (ZrO 2 ) may include one or more selected from the group consisting of.
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 도가니는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In the single crystal growth method, the crucible is graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), tungsten (W) and zirconium dioxide (ZrO). It may comprise one or more selected from the group consisting of 2 ).
상술한 바와 같은 본 발명의 예시적인 실시예에 따르면, 마이크로웨이브를 이용하여 메인 히팅유닛과 도가니 내 원료를 동시 가열함으로써 온도 상승 초기에 수분 제거를 통한 도가니 내의 반응 안정성을 확보할 수 있다.According to the exemplary embodiment of the present invention as described above, by using the microwave at the same time heating the main heating unit and the raw material in the crucible it is possible to secure the reaction stability in the crucible through the removal of moisture at the initial temperature rise.
또한, 본 실시예에서는 메인 히팅유닛의 제1 내지 제3 히터의 단면적, 중량, 및 형상에 따라 임의적으로 온도 구배를 형성시켜 단결정의 성장 속도를 조절함으로써 대구경 고품질의 단결정을 경제적으로 성장시킬 수 있다.In addition, in the present embodiment, a large diameter high-quality single crystal can be economically grown by arbitrarily forming a temperature gradient according to the cross-sectional area, weight, and shape of the first to third heaters of the main heating unit to adjust the growth rate of the single crystal. .
또한, 본 실시예에서는 원료의 장입 높이를 최대한 낮출 수 있고, 온도 상승 시 저온뿐만 아니라, 고온에서도 반응물질을 최대한 줄여 노 내의 안정화를 가져올 수 있으며, 원료의 충진률을 최대한 높여 대구경의 단결정을 작은 장비로 생산할 수 있기 때문에 장비 가격 및 전력비 면에서 제조원가를 낮출 수 있다.In addition, in the present embodiment, the charging height of the raw material can be lowered as much as possible, and when the temperature rises, the reaction material can be stabilized in the furnace by minimizing the reactant at the high temperature as well as at the low temperature. The ability to produce with equipment can reduce manufacturing costs in terms of equipment price and power costs.
또한, 본 실시예에서는 마이크로 웨이브를 이용하여 메인 히팅유닛과 도가니 내 원료를 동시 가열함으로써 전기로와 고주파로가 가지는 문제점인 히터와 피가열체의 온도 편차 및 온도 구배를 조절할 수 있어 용융 상태에서 용탕의 대류현상을 최대한 억제하여 고품질의 단결정을 성장시킬 수 있다.In addition, in the present embodiment, by heating the raw material in the main heating unit and the crucible simultaneously using microwaves, the temperature deviation and the temperature gradient of the heater and the heated object, which are problems of the electric furnace and the high frequency furnace, can be adjusted, so that convection of the molten metal in the molten state is achieved. It is possible to grow high quality single crystal by suppressing the phenomenon as much as possible.
또한, 본 실시예에서는 메인 히팅유닛과 원료의 동시 가열로 인해 온도 상승 시간을 대폭 줄임으로써 제조 원가를 낮출 수 있으며, 전력 사용량을 줄임으로써 경제적으로 우수한 효과를 발휘할 수 있다.In addition, in this embodiment, due to the simultaneous heating of the main heating unit and the raw material can significantly reduce the manufacturing cost by reducing the temperature rise time, it can exhibit an economically excellent effect by reducing the power consumption.
또한, 본 실시예에서는 메인 히팅유닛을 구성하는 제1 내지 제3 히터의 재질, 두께, 및 형상을 다르게 설정하여 핫-존 내 온도를 임의적으로 조절할 수 있으며, 탐침봉을 이용하여 시드 결정의 용융 상태를 확인할 수 있으므로 단결정 성장의 실패 확률을 현저하게 줄일 수 있다.In addition, in this embodiment, the temperature, temperature, and shape of the first to third heaters constituting the main heating unit may be arbitrarily adjusted by differently setting the melt state of the seed crystal using a probe rod. As can be seen, the probability of failure of single crystal growth can be significantly reduced.
이 도면들은 본 발명의 예시적인 실시예를 설명하는데 참조하기 위함이므로, 본 발명의 기술적 사상을 첨부한 도면에 한정해서 해석하여서는 아니 된다.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 단결정 성장장치를 개략적으로 도시한 구성도이다.
도 2는 본 발명의 예시적인 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정을 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명의 예시적인 실시예에 의해 제조된 사파이어 단결정으로 제조한 웨이퍼의 단면을 나타낸 도면이다.
도 4는 도 3의 웨이퍼의 단면 중에서 1 부분의 X선 회절사진을 나타낸 도면이다.
도 5는 도 3의 웨이퍼의 단면 중에서 2 부분의 X선 회절사진을 나타낸 도면이다.
도 6은 도 3의 웨이퍼의 단면 중에서 3 부분의 X선 회절사진을 나타낸 도면이다.
도 7은 도 3의 웨이퍼의 단면 중에서 4 부분의 X선 회절사진을 나타낸 도면이다.
도 8은 본 발명의 예시적인 실시예에 의해 제조된 단결정의 결정성장방위를 측정하기 위한 X선 회절사진을 나타낸 도면이다.Since these drawings are for reference in describing exemplary embodiments of the present invention, the technical idea of the present invention should not be construed as being limited to the accompanying drawings.
1 is a schematic view showing a single crystal growth apparatus according to an exemplary embodiment of the present invention.
2 is a view showing a sapphire single crystal prepared by an exemplary embodiment of the present invention.
3 is a cross-sectional view of a wafer made of sapphire single crystal prepared by an exemplary embodiment of the present invention.
FIG. 4 is a diagram illustrating an X-ray diffraction photograph of one portion of the cross section of the wafer of FIG. 3.
FIG. 5 is a diagram illustrating an X-ray diffraction photograph of two portions of the cross section of the wafer of FIG. 3.
FIG. 6 is a diagram illustrating an X-ray diffraction photograph of three portions of the cross section of the wafer of FIG. 3.
FIG. 7 is a diagram illustrating an X-ray diffraction photograph of four portions of the cross section of the wafer of FIG. 3.
8 is a view showing an X-ray diffraction image for measuring the crystal growth direction of the single crystal prepared by the exemplary embodiment of the present invention.
이하, 첨부한 도면을 참고로 하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.Hereinafter, exemplary embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings so that those skilled in the art may easily implement the present invention. The present invention may, however, be embodied in many different forms and should not be construed as limited to the embodiments set forth herein.
본 발명을 명확하게 설명하기 위해서 설명과 관계없는 부분은 생략하였으며, 명세서 전체를 통하여 동일 또는 유사한 구성요소에 대해서는 동일한 참조 부호를 붙이도록 한다.In order to clearly illustrate the present invention, parts not related to the description are omitted, and the same or similar components are denoted by the same reference numerals throughout the specification.
또한, 도면에서 나타난 각 구성의 크기 및 두께는 설명의 편의를 위해 임의로 나타내었으므로, 본 발명이 반드시 도시된 바에 한정되지 않는다.In addition, since the sizes and thicknesses of the respective components shown in the drawings are arbitrarily shown for convenience of explanation, the present invention is not necessarily limited to those shown in the drawings.
도면에서 여러 층 및 영역을 명확하게 표현하기 위하여 두께를 확대하여 나타내었다. 그리고 도면에서, 설명의 편의를 위해, 일부 층 및 영역의 두께를 과장되게 나타내었다. 층, 막, 영역, 판 등의 부분이 다른 부분 “위에” 또는 “상에” 있다고 할 때, 이는 다른 부분 “바로 위에” 있는 경우뿐 아니라 그 중간에 또 다른 부분이 있는 경우도 포함한다.In the drawings, the thickness is enlarged to clearly represent the layers and regions. In the drawings, the thicknesses of layers and regions are exaggerated for clarity. When a part of a layer, film, area, plate, etc. is said to be “on” or “on” another part, this includes not only the other part “right on” but also another part in the middle.
도 1은 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 단결정 성장장치를 개략적으로 도시한 구성도이다.1 is a schematic view showing a single crystal growth apparatus according to an exemplary embodiment of the present invention.
도 1을 참조하면, 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 단결정 성장장치(100)는 세라믹의 단결정을 성장시키기 위한 것으로, 보다 바람직하게는 광학적 물리적 특성이 우수하여 디스플레이 분야에 적용되고 있는 알루미나(Al2O3) 단결정인 사파이어 단결정을 성장시키기 위한 것이다.Referring to FIG. 1, the single
여기서, 본 실시예에 의한 상기 단결정 성장장치(100)는 온도가 균일한 고온부의 하단 부분에 열교환 수단을 구성하여 온도를 정밀하게 조절함으로써 세라믹 단결정을 성장시키는 열교환법(Heat Exchange Method)이 적용될 수 있다.Here, in the single
이 경우, 상기 열교환법은 단결정이 제조되는 동안 온도 구배가 안정된 상태에서 성장이 일어나며, 고화시키기 위해 결정 자체를 움직일 필요가 없기 때문에 직경과 품질이 우수한 단결정을 성장시킬 수 있는 방법이다.In this case, the heat exchange method is a method of growing a single crystal having a good diameter and quality because the growth occurs in a stable temperature gradient while the single crystal is manufactured, and it is not necessary to move the crystal itself to solidify.
본 발명의 예시적인 실시예에 따른 상기 단결정 성장장치(100)는 기본적으로, 성장로(10)와, 도가니(20)와, 메인 히팅유닛(30)과, 보조 히팅유닛(60)과, 열교환부(70)와, 쿨링유닛(80)을 포함하여 구성되며, 이를 구성 별로 설명하면 다음과 같다.The single
본 실시예에서, 상기 성장로(10)는 내부에 진공 분위기, 비활성 기체 분위기 또는 대기 분위기를 조성할 수 있는 챔버 유닛으로서, 하기의 각종 구성 요소들을 실질적으로 지지하는 기능을 하게 된다.In the present embodiment, the
상기에서와 같은 성장로(10)는 하나의 설비 또는 분획된 설비로 이루어질 수 있으며, 각종 브라켓, 블록, 플레이트, 커버, 칼라 등과 같은 부속 요소들을 구비하고 있다.The
이들 부속 요소는 본 장치(100)를 구성하는 요소들을 성장로(10)에 설치하기 위한 것이므로, 본 명세서에서는 예외적인 경우를 제외하고 이들 부속 요소들을 성장로로 통칭하는 것을 원칙으로 한다.Since these accessory elements are for installing the elements constituting the
또한, 상기 성장로(10)에는 본 장치(100)를 구동하기 위한 각종 모터 구동유닛, 펌프유닛, 고압 에어 유닛, 진공 조성 유닛, 및 전자 제어 유닛 등을 포함하고 있다.In addition, the
한편, 상기에서와 같은 성장로(10)의 내부에는 뒤에서 더욱 설명될 메인 히팅유닛(30)으로부터 방사되는 열이 외부로 방출되는 것을 방지하기 위한 단열수단이 구성될 수 있다.On the other hand, the inside of the
이러한 단열수단은 성장로(10)의 내부에서 상부, 중앙 및 하부에 고정 설치되는 단열 펠트(11)를 포함한다.The heat insulating means includes a
상기 단열 펠트(11)는 고온에서도 사용이 가능하고 단열 효과가 우수한 BN(boron nitride), PBN(pyrolytic boron nitride), 지르코늄디옥사이드(ZrO2), Al2O3(알루미나)로서 이루어질 수 있다.The thermal insulation felt 11 may be made of boron nitride (BN), pyrolytic boron nitride (PBN), zirconium dioxide (ZrO 2 ), and Al 2 O 3 (alumina), which may be used even at a high temperature and have excellent thermal insulation effect.
여기서, 상기 단열 펠트(11)와 성장로(10)의 내벽 사이에는 보다 효과적인 단열 작용을 수행할 수 있도록 텅스텐 링 또는 Mo링(도면에 도시되지 않음)이 설치될 수도 있다.Here, a tungsten ring or Mo ring (not shown) may be installed between the
다른 한편으로, 상기 성장로(10)는 위에서 언급한 바 있는 진공 조성 유닛(도면에 도시되지 않음)을 통하여 진공 분위기를 조성할 수 있다.On the other hand, the
상기 진공 조성 유닛은 로터리 펌프와 같은 진공 펌프를 사용하며, 성장로(10) 하측에 위치하는 진공 형성 구멍인 가스 입구(13)를 통하여 성장로(10)의 내부를 대략 10-3Torr까지 진공 형성시킬 수 있다.The vacuum composition unit uses a vacuum pump such as a rotary pump, and vacuums the inside of the
또한, 상기 성장로(10)는 가스 주입 밸브(도면에 도시되지 않음)를 통하여 내부에 Ar, N2와 같은 비활성가스 분위기를 조성할 수도 있다.In addition, the
본 실시예에서, 상기 도가니(20)는 단결정 원료(1)(이하에서는 편의 상 “원료” 라고 한다), 보다 바람직하게는 사파이어 단결정 원료를 수용하며, 뒤에서 더욱 설명될 메인 히팅유닛(30) 및 보조 히팅유닛(60)을 통하여 원료를 용융시키기 위한 것이다.In the present embodiment, the
한편 상기 단결정 원료는 알루미나(Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 실리콘(Si) 및 질화갈륨(GaN) 중에서 선택된 어느 하나일 수 있다.The single crystal raw material may be any one selected from alumina (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), silicon (Si), and gallium nitride (GaN).
상기 도가니(20)는 0.6t 정도의 두께로서 이루어지고, 내부의 하단(저면부)에 시드 결정(도면에 도시되지 않음)이 위치하며, 단열 펠트(11)의 내부에 구성될 수 있다.The
본 발명의 단결정 성장장치를 이용하여 다양한 세라믹 단결정의 제조가 가능하며, 이하 사파이어 단결정을 성장시키는 예를 중심으로 설명하기로 한다.It is possible to manufacture a variety of ceramic single crystal using the single crystal growth apparatus of the present invention, and will be described below with an example of growing a sapphire single crystal.
상기한 도가니(20)는 세라믹 원료의 융점 이상(예를 들어 사파이어의 경우 융점 2050℃ 이상)의 고온에서 사용 가능하고, 이 고온에서 세라믹과 반응하지 않으며, 성형이나 가공이 용이하고, 세라믹 단결정 성장 후에 단결정의 분리가 용이하며, 고온에서 융액을 지지할 수 있을 정도의 충분한 기계적 강도를 가지며 경제적인 재료로서 제작될 수 있다.The
이를 만족하기 위해 상기 도가니(20)는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하여 이루어질 수 있다.To satisfy this, the
본 실시예에서, 상기 메인 히팅유닛(30)은 원료를 용융시킬 수 있도록 도가니(20)에 대하여 일정 온도의 열을 제공하기 위한 것으로서, 그 도가니(20)의 외측에 구성될 수 있다.In the present embodiment, the
상기 메인 히팅유닛(30)은 도가니(20)의 외측에 순차적으로 설치되는 단수 또는 복수의히터를 포함하여 이루어질 수 있고, 보다 바람직하게는 제1 히터(41), 제2 히터(42), 및 제3 히터(43) 중에서 1종 이상을 포함하여 이루어질 수 있다. 여기서 제1 히터(41), 제2 히터(42), 및 제3 히터(43)는 각각 독립적으로 단수 또는 복수의 제1 히터, 단수 또는 복수의 제2 히터, 및 단수 또는 복수의 제3히터를 구비할 수 있다. 여기서 상기 히터(41, 42, 43)는 상단의 두께가 하단의 두께보다 크거나 같을 수 있다.The
상기 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43)는 마이크로 웨이브의 조사에 의해 자체발열하여 가열될 수 있는 발열체로서 이루어진다.The first to
이러한 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43)는 이의 측면이 도가니(20)의 측면과 닮은 꼴로 이루어지며, 원기둥, 삼각기둥, 사각기둥, 오각기둥, 육각기둥, 칠각기둥, 팔각기둥, 삼각뿔대, 사각뿔대, 오각뿔대, 육각뿔대, 칠각뿔대 및 팔각뿔대 중에서 선택되는 어느 하나 또는 그 이외의 다양한 형상으로 이루어질 수 있다.These first to third heaters (41, 42, 43) of the side is made of a shape similar to the side of the
여기서, 상기 제1 히터(41)는 다공질로서 형성되어 급격한 열 충격의 완충작용과, 도가니(20) 내의 온도 보존을 위해 설치된다.Here, the
상기 제2 히터(42)는 고밀도 재질로서 형성되어 열을 도가니(20)로 충분히 공급할 수 있다.The
그리고, 상기 제3 히터(43)는 표면이 연마된 고밀도 재질로서 형성되어 복사열을 차단 및 분산시킴으로써 열 분포를 일정하게 유지시키는 기능을 하게 된다.The
이 경우, 상기 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43)는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 발열체로서 이루어질 수 있다.In this case, the first to
본 실시예에서는 성장로(10)의 진공 분위기 또는 불활성 기체분위기에서 단결정을 성장시킬 경우에는 다공성 그래파이트로 이루어진 제1 히터(41), 고밀도 그래파이트로 이루어진 제2 히터(42), 및 몰리브덴, 텅스텐 또는 표면을 연마한 고밀도 그래파이트로 이루어진 제3 히터(43)를 사용할 수 있으며, 여기서 상기 그래파이트를 대신하여 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W), 지르코늄디옥사이드(ZrO2) 또는 이들의 혼합물을 용도에 맞게 다공성, 고밀도 또는 표면을 연마한 고밀도로 재료로서 사용할 수 있다.In the present embodiment, when the single crystal is grown in a vacuum atmosphere or inert gas atmosphere of the
그러나, 성장로(10)의 대기 분위기에서 단결정을 성장시킬 경우에는 다공성 세라믹 복합소재로 이루어진 제1 히터(41), 고밀도 세라믹 복합소재로 이루어진 제2 히터(42), 및 표면을 연마한 고밀도 세라믹 복합 소재로 이루어진 제3 히터(43)를 사용할 수 있고, 여기서 상기 세라믹 복합소재로서 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 지르코늄디옥사이드(ZrO2) 및 이들의 혼합물 중에서 선택된 1종 이상을 용도에 맞게 다공성, 고밀도 또는 표면을 연마한 고밀도 재료로서 사용할 수 있다However, when growing single crystals in the atmosphere of the
여기서, 상기와 같은 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43)는 고온에서 반응이 일어나지 않도록 최소 3mm 이상 이격되게 설치되는 것이 바람직하다.Here, the first to
특히, 상기 제2 히터(42)는 성장하는 단결정 및/또는 단결정 원료의 융액에 온도 구배를 부여하기 위해 하부 보다 상부를 더 두껍게 가공 설치하는 것이 바람직한데, 이는 우수한 품질의 세라믹 단결정으로 성장할 수 있는 조건의 온도 구배로 조절할 수 있도록 하기 위함이다.In particular, it is preferable that the
본 실시예에서, 상기 보조 히팅유닛(60)은 메인 히팅유닛(30)의 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43)와 도가니(20) 원료를 마이크로 웨이브(micro-wave)로서 가열하기 위한 것이다.In the present embodiment, the
즉, 상기 보조 히팅유닛(60)은 메인 히팅유닛(30) 및 도가니(20) 내의 원료가 마이크로 웨이브에 의해 자체 발열이 이루어지게 한다.That is, the
이러한 보조 히팅유닛(60)은 성장로(10)의 상측부에 구성되는 바, 그 성장로(10)의 내부에서 마이크로 웨이브를 발생시키는 마그네트론(61)을 포함한다.The
상기 마그네트론(61)은 자기장 속에서 마이크로 웨이브를 발진하는 2극 진공관으로서 자전관이라고도 하는데, 마그네트론(61)의 단계별 동작 원리는 다음과 같다.The
ⅰ)외부에서 DC 자기장을 가해준다.Iii) Apply DC magnetic field externally.
ⅱ)음극을 고온으로 가열하여 열전자가 방출될 수 있는 준비 상태로 만들어 준다.Ii) Heat the cathode to a high temperature to make it ready for the release of hot electrons.
ⅲ)양극과 음극 사이에 DC 고전압이 가해진다.V) A DC high voltage is applied between the anode and the cathode.
ⅳ)음극 표면에서 방출된 열전자가 양극 쪽으로 가속된다.V) hot electrons emitted from the cathode surface are accelerated toward the anode.
ⅴ)양극 쪽으로 가속되는 열전자가 자기장에 의해 휘어져 음극 주변을 회전한다.V) Hot electrons accelerated toward the anode are bent by a magnetic field to rotate around the cathode.
ⅵ)음극 주변을 회전하는 열전자와 마그네트론 회로가 공진하면서 마이크로 웨이브를 발생한다.Iii) The microwaves and magnetron circuits rotating around the cathode resonate and generate microwaves.
이러한 마이크로 웨이브는 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43) 및 도가니(20) 내 원료의 분자들을 빠르게 진동시켜 그 진동 마찰열을 통하여 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43) 및 도가니(20) 내 원료의 자체 발열을 유도한다.The microwave rapidly vibrates molecules of the raw materials in the first to
여기서, 상기 마그네트론(61)에는 마이크로 웨이브의 분포가 성장로(10)의 내부 전체에 골고루 퍼질 수 있도록 마이크로 웨이브를 반사시키는 가이드부재(도면에 도시되지 않음)가 수평하게 연장 설치될 수도 있다.Here, the
한편, 상기에서와 같이 도가니(20)와 메인 히팅유닛(30) 및 보조 히팅유닛(60)을 구성하는 성장로(10)에는 온도를 측정하기 위한 고온계(pyrometer)(51)가 설치될 수 있다.Meanwhile, a
이러한 고온계(51)는 메인 히팅유닛(30)의 제2 히터(42)에서 나오는 빛을 측정하여 온도로 변환하는 광온도계로서 이루어진다.The
그리고, 상기 성장로(10)의 상측부에는 도가니(20) 내 원료 또는 시드 결정의 용융 상태를 파악하기 위한 탐침봉(53)이 설치될 수 있다.In addition, a
상기 탐침봉(53)은 텅스텐 봉으로서 이루어지며 그 텅스텐 봉을 도가니(20) 쪽으로 낙하시켜 텅스텐 봉의 낙하 길이를 측정함으로써 도가니(20) 내 원료 또는 시드 결정의 용융 상태를 파악할 수 있다.The
본 실시예에서, 상기 열교환부(70)는 도가니(20) 내 시드 결정과의 직접적인열교환이 이루어지는 것으로서, 고온에서 나타나는 급격한 부피 팽창으로 인한 진동을 제거하고 냉매 온도를 일정하게 유지시키는 기능을 하게 된다.In the present embodiment, the
상기 열교환부(70)는 도가니(20)의 하측에 접촉되며 성장로(10)에 결합되는 냉각 구리봉(71)을 포함하는 바, 냉각 구리봉(71)은 냉매가 공급되며 고정시켜 설치될 수 있고, 상하로 승, 하강 가능하게 설치될 수 있다.The
냉각 구리봉에 냉매를 공급하기 위해 냉매 온도 조절부, 냉매 보조탱크, 냉매 분배장치, 유량계 등을 구비할 수 있고, 여기서 상기 냉매로서 공지된 냉매를 제한 없이 사용할 수 있고, 보다 바람직하게는 냉각수를 사용할 수 있다.In order to supply a coolant to the cooling copper rod, a coolant temperature control unit, a coolant auxiliary tank, a coolant distributor, a flow meter, and the like may be provided, wherein a coolant known as the coolant may be used without limitation, and more preferably, coolant may be used. Can be.
한편 본 발명에서는 냉각 구리봉(71)이 상하 방향으로 승하강 가능하게 설치되는 것에 특별히 한정되지 않고, 도가니(20)가 상하 방향으로 승하강 가능하게 설치될 수도 있다.Meanwhile, in the present invention, the cooling
따라서, 본 실시예에서는 메인 히팅유닛(30)으로부터 방사되는 대부분의 열은 도가니(20)의 벽과 융액 표면을 통하여 결정 내부로 유입되고, 그 유입된 열의 대부분이 냉각 구리봉(71)을 통하여 외부로 빠져나가게 된다.Therefore, in this embodiment, most of the heat radiated from the
여기서, 상기 냉각 구리봉(71)의 체적과 형상은 단결정의 품질에 큰 영향을 미치며, 단결정 내의 온도 분포와 온도 구배를 지배하기 때문에, 본 발명에서 어느 특별한 수치와 형상으로 한정되지 않는다.Here, the volume and shape of the cooling
또한, 상기 냉각 구리봉(71)은 이의 상부에 고온, 특히 사파이어 단결정제조의 경우 2050℃ 이상에서 견딜 수 있는 몰리브덴 또는 텅스텐 냉각봉(도면에 도시되지 않음)이 설치될 수 있다.In addition, the cooling
본 실시예에서, 상기 쿨링유닛(80)은 성장로(10)의 외벽에 설치되는 냉각 챔버(81)를 구비하며 그 냉각 챔버(81)로 냉매, 바람직하게는 냉각수를 공급할 수 있는 구조로 이루어진다.In the present embodiment, the cooling
상기 쿨링유닛(80)은 냉각 챔버(81)와 냉각 구리봉(71)으로 냉각수를 공급하기 위해 냉각수 온도 조절부, 냉각수 보조 탱크, 냉각수 분배장치, 유량계 등을 구비하고 있다.The cooling
이러한 쿨링유닛(80)의 구성은 당 업계에서 널리 알려진 공지 기술의 냉각수 공급장치로서 이루어지므로, 본 명세서에서 그 구성의 더욱 자세한 설명은 생략하기로 한다.Since the configuration of the cooling
상기에서, 냉각 챔버(81)는 성장로(10)의 외벽, 상면 커버, 하면 커버에 냉각 방식으로서 구성될 수 있다.In the above, the cooling
한편, 상기에서와 같은 단결정 성장장치(100)는 성장로(10) 내의 온도, 진공도, 공급 전원, 성장로 커버의 상하 이동, 냉각수 공급 등을 제어하기 위한 전자 제어 유닛(도면에 도시되지 않음)이 외부에 구성되고, 이 전자 제어 유닛에는 온도, 진공도 및 공급 전원 등을 기록하기 위한 기록계 및 변환기 등이 포함될 수 있다.On the other hand, the single
본 발명의 다른 예시적인 실시예에 따른 단결정 성장 방법은 히터의 내측에 구성되는 도가니의 바닥에 시드 결정을 위치시키는 단계(a); 상기 시드 결정 위에 단결정의 원료를 충진하는 단계(b); 마이크로 웨이브를 이용함으로써 상기 히터 및 상기 단결정의 원료를 가열하여 균일한 용융상태 원료를 형성시키는 단계(c); 단계(c)와 병행하여 상기 시드 결정이 용융되지 않도록 상기 도가니의 하측에 구비된 열교환부를 이용하여 상기 시드 결정을 냉각시키는 단계(d); 상기 균일한 용융상태 원료를 상기 시드 결정 위에서부터 단결정으로 성장시키는 단계(e); 및 단계(e)와 병행하여 상기 균일한 용융상태 원료와 상기 성장시키는 단결정 사이의 온도구배(temperature gradient)를 조절하여 상기 균일한 용융상태 원료를 단결정으로 성장시키는 단계(f);를 포함할 수 있다.A single crystal growth method according to another exemplary embodiment of the present invention includes the steps of (a) placing a seed crystal at the bottom of the crucible configured inside the heater; (B) filling a single crystal raw material on the seed crystal; (C) heating the heater and the single crystal raw material by using a microwave to form a uniform molten raw material; (D) cooling the seed crystals by using a heat exchanger provided under the crucible so that the seed crystals do not melt in parallel with step (c); (E) growing the uniform molten raw material from the seed crystal to a single crystal; And (f) growing the uniform molten raw material into single crystal by controlling a temperature gradient between the uniform molten raw material and the growing single crystal in parallel with step (e). have.
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 히터 및 상기 단결정 원료는 상기 마이크로 웨이브를 조사함에 의해 자체 발열할 수 있다.In the single crystal growth method, the heater and the single crystal raw material may self-heat by irradiating the microwaves.
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 단결정 원료는 알루미나(Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 실리콘(Si) 및 질화갈륨(GaN)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나일 수 있다.In the single crystal growth method, the single crystal raw material may be any one selected from the group consisting of alumina (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), silicon (Si), and gallium nitride (GaN).
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 히터는 상기 도가니의 외측에 순차적으로 설치되는 제1 히터, 제2 히터 및 제3 히터를 포함할 수 있다.In the single crystal growth method, the heater may include a first heater, a second heater, and a third heater that are sequentially installed outside the crucible.
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 제1 내지 제3 히터는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In the single crystal growth method, the first to third heaters may include graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), and tungsten (W). And zirconium dioxide (ZrO 2 ) It may include one or more selected from the group consisting of.
또한 상기 단결정 성장방법에 있어서, 상기 도가니는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함할 수 있다.In the single crystal growth method, the crucible is graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), tungsten (W) and zirconium dioxide (ZrO). It may comprise one or more selected from the group consisting of 2 ).
이하, 상기와 같이 구성되는 본 발명의 단결정 성장장치(100)에 따른 예시적인 실시예 및 작용 효과를 상세하게 설명한다.Hereinafter, exemplary embodiments and operational effects according to the single
본 실시예에서는 몰리브데늄으로 이루어진 도가니(20)의 바닥에 시드 결정과 냉각 구리봉(71)이 일직선을 이루도록 지름 36mm, 높이 12mm인 사파이어 시드 결정을 위치시키고 그 위에 알루미나 원료(1)를 4kg 장입한다.In this embodiment, sapphire seed crystals 36 mm in diameter and 12 mm in height are placed on the bottom of the
그리고 나서, 상기 도가니(20)의 덮개(도면에 도시되지 않음)를 덮고 로킹시킨 후, 메인 히팅유닛의 제1 히터, 제2히터 및 제3히터의 덮개를 덮고 그 덮개를 로킹시킨 상태에서, 메인 히팅유닛(30)을 통해 온도를 200℃로 올린 후, 일정 시간 유지시킨 다음, 진공 조성 유닛(도면에 도시되지 않음)을 통해 성장로(10)로의 내부를 대략 10-3Torr까지 진공 형성 시킨다.Then, after covering and locking the lid (not shown) of the
그 후, 가스 주입 밸브(도면에 도시되지 않음)를 통하여 성장로(10)의 내부에 Ar 또는 N2와 같은 비활성가스 분위기를 주입하고 배출하는 과정을 반복하여 성장로(10) 내부의 진공도를 대략 10-3Torr로 유지시킨다.Thereafter, the process of injecting and discharging an inert gas atmosphere such as Ar or N 2 into the
또한, 상기 냉각 구리봉(71)으로 공급되는 냉각수를 1900℃까지 5ℓ/min로 셋팅시키고, 온도 프로그램을 1900℃까지 4시간으로 셋팅시킨 후 온도를 올리고, 1900℃에서 탐침봉(53)을 통해 시드 결정의 용융 유무를 파악하여 시드 결정이 녹지 않는 범위의 온도까지 올린 후 2시간 유지시킨다.In addition, the cooling water supplied to the cooling
여기서, 상기 메인 히팅유닛(30)의 제1 히터(41)는 다공성의 그래파이트로 이루어지고 급격한 열 충격을 완충하며 도가니(20) 내의 온도를 보존하고, 제2 히터(42)는 고밀도 그래파이트로 이루어지고 열을 도가니(20)로 충분히 공급하며, 제3 히터(43)는 표면을 연마한 고밀도 그래파이트로 이루어지고 복사열을 차단 및 분산시킴으로써 열 분포를 일정하게 유지시키고 온도구배를 조절할 수 있다.Here, the
본 실시예에서는 보조 히팅유닛(60)의 마그네트론(61)을 통해 성장로(10)의 내부에 마이크로 웨이브를 발생시킨다.In the present embodiment, the microwaves are generated inside the
그러면, 상기 마이크로 웨이브는 메인 히팅유닛(30) 및 도가니(20) 내 원료의 분자들을 빠르게 진동시켜 그 진동 마찰열을 통하여 메인 히팅유닛(30) 및 도가니(20) 내 연료의 자체 발열을 유도한다.Then, the microwave rapidly vibrates molecules of the raw material in the
본 실시예에서는 마이크로 웨이브를 통해 메인 히팅유닛(30)과 사파이어 단결정 원료인 알루미나의 자체 발열에 의하여 온도를 상승 및 유지시킬 수 있게 되고, 초기에 수분 및 이물질을 제거함으로써 보다 안정적으로 온도를 빠르게 올릴 수 있게 되며, 도가니(20) 내의 온도 편차를 줄여 원료의 용융 시 열 대류 현상을 최대한 억제시키며 균일하게 용융시킬 수 있다.In this embodiment, the temperature can be raised and maintained by the self-heating of the
이로써, 본 실시예에서는 마그네트론(61)에서 발생되는 마이크로 웨이브를 통해 히팅유닛(30) 및 도가니(20) 내 연료를 자체 발열시키게 되므로, 성장로(10) 내의 불순물이 증발되면서 고체에서 액체로의 상변화 과정에 있는 시드 결정의 일부를 제외하고 도가니(20) 내의 원료를 액상으로 변화시키며, 이와 병행하여 상기 시드 결정이 용융되지 않도록 상기 도가니의 하측에 구비된 열교환부를 이용하여 상기 시드결정을 냉각시킨다.As a result, in the present embodiment, since the fuel in the
본 실시예에서는 냉각 챔버(81)와 냉각 구리봉(71)으로 냉각수를 각각 공급함으로써 일정한 냉각 속도(예컨대 0.05℃/h)로 온도를 하강시킨다.In this embodiment, the cooling water is supplied to the cooling
도 2를 참고하면, 본 실시예에서는 상기한 냉각 과정을 거치는 동안, 융액(액상) 내부에 온도 구배가 생기게 되면서 시드결정으로부터 성장하기 시작한 사파이어 단결정을 얻을 수 있었다. Referring to FIG. 2, in the present embodiment, a sapphire single crystal that started to grow from seed crystals was obtained while a temperature gradient was generated inside the melt (liquid phase) during the cooling process described above.
도 3 내지 도 7을 참고하면, 이와 같이 성장된 사파이어 단결정의 X선 회전실험 결과, 사파이어 단결정은 균일하게 결정성이 우수한 것으로 나타났으며, 도 8을 참고하면, (0001)방향의 결정방위 편차는 +0.06~0,07˚로 나타났으며, 반치폭(Full width at half maximum, FWHM) 값도 0.120~0.126 값을 나타내어 방향성이 아주 좋은 것으로 나타났다. 에치핏 밀도(Etch Pit Density, EPD)는 1.57 X 102 pcs/cm2로 결함밀도가 좋은 것으로 평가되었다.3 to 7, X-ray rotation of the sapphire single crystal grown as described above, the sapphire single crystal was found to be uniformly excellent crystallinity, referring to Figure 8, the crystal orientation deviation in the (0001) direction Was + 0.06 ~ 0,07˚, and full width at half maximum (FWHM) value was 0.120 ~ 0.126, indicating good directionality. Etch Pit Density (EPD) was 1.57 X 10 2 pcs / cm 2 , which was evaluated as good defect density.
X선 X-ray 회절diffraction (( XRDXRD ) 실험) Experiment
Rigaku 사의 x-선 회절시험기를 사용하였고, CuKα(λ=1.542)를 사용하고, 40KV와 30mA에서 주사속도 4˚/min로 측정하였으며, 회절빔의 범위는 20˚~80˚(2θ)로 하여 세라믹 결정의 결정성을 조사하였다. 단결정성장의 방위측정은 Laue법을 이용하여 측정하였다.Rigaku's X-ray diffractometer was used, CuKα (λ = 1.542) was used, and the scan rate was measured at 4˚ / min at 40KV and 30mA, and the diffraction beam range was 20˚ ~ 80˚ (2θ). The crystallinity of the ceramic crystals was investigated. The orientation measurement of single crystal growth was measured using the Laue method.
지금까지 설명한 바와 같이 본 발명의 예시적인 실시예에 따른 단결정 성장장치(100)에 의하면, 마이크로 웨이브를 이용하여 메인 히팅유닛(30)과 도가니(20) 내 원료를 동시 가열함으로써 온도 상승 초기에 수분 제거를 통한 도가니(20) 내의 반응 안정성을 확보할 수 있다.As described above, according to the single
또한, 본 실시예에서는 메인 히팅유닛(30)의 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43)의 단면적, 중량, 및 형상에 따라 임의적으로 온도 구배를 형성시켜 단결정의 성장 속도를 조절함으로써 대구경 고품질의 단결정을 경제적으로 성장시킬 수 있다.In addition, in the present embodiment, a temperature gradient is arbitrarily formed according to the cross-sectional area, weight, and shape of the first to
또한, 본 실시예에서는 마이크로 웨이브를 이용하여 고순도(99.995)의 α- Al2O3의 분말을 1850℃까지 가열하면 재결정이 일어나고, 이러한 결정 내에 불순물과 기포가 없고 입자 사이즈 또한 작기 때문에 원료의 장입 높이를 최대한 낮출 수 있으며, 온도 상승 시 저온뿐만 아니라, 고온에서도 반응물질을 최대한 줄여 노 내의 안정화를 가져올 수 있고, 원료의 충진률을 최대한 높여 대구경의 사파이어를 작은 장비로 생산 할 수 있기 때문에 장비 가격 및 전력비 면에서 제조원가를 낮출 수 있다.In addition, in this embodiment, recrystallization occurs when the high purity (99.995) α-Al 2 O 3 powder is heated to 1850 ° C. using microwave, and there are no impurities and bubbles in the crystal and the particle size is also small. As the height can be lowered as much as possible, and the temperature rises, it can reduce the reactants at high temperature as well as low temperature to bring about stabilization in the furnace. And manufacturing costs can be lowered in terms of power costs.
또한, 본 실시예에서는 마이크로 웨이브를 이용하여 메인 히팅유닛(30)과 도가니(20) 내 원료를 동시 가열함으로써 전기로와 고주파로가 가지는 문제점인 히터와 피가열체의 온도 편차 및 온도 구배를 없앨 수 있어 용융 상태에서 용탕의 대류현상을 최대한 억제하여 고품질의 단결정을 성장시킬 수 있다.In addition, in the present embodiment, by simultaneously heating the raw materials in the
또한, 본 실시예에서는 메인 히팅유닛(30)과 원료의 동시 가열로 인해 온도 상승 시간을 대폭 줄임으로써 제조 원가를 낮출 수 있으며, 전력 사용량을 줄임으로써 경제적으로 우수한 효과를 발휘할 수 있다.In addition, in the present embodiment, due to the simultaneous heating of the
또한, 본 실시예에서는 메인 히팅유닛(30)을 구성하는 제1 내지 제3 히터(41, 42, 43)의 재질, 두께, 및 형상을 다르게 설정하여 핫-존(hot-zone) 내 온도를 임의적으로 조절할 수 있으며, 탐침봉(53)을 이용하여 시드 결정의 용융 상태를 확인할 수 있으므로 사파이어 단결정의 실패 확률을 현저하게 줄일 수 있다.In addition, in the present embodiment, the material, thickness, and shape of the first to
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 이에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 여러 가지로 변형하여 실시하는 것이 가능하고 이 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.While the present invention has been particularly shown and described with reference to exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed exemplary embodiments, but, on the contrary, And it goes without saying that the invention belongs to the scope of the invention.
10… 성장로 11… 단열 펠트
13… 가스 입구 20… 도가니
30… 메인 히팅유닛 41… 제1 히터
42… 제2 히터 43… 제3 히터
51… 고온계 53… 탐침봉
60… 보조 히팅유닛 61… 마그네트론
70… 열교환부 71… 냉각 구리봉
80… 쿨링유닛 81… 냉각 챔버10... 11 to growth. Heat insulation felt
13 ...
30 ...
42 ...
51 ...
60 ...
70 ... .
80 ... Cooling
Claims (15)
상기 단열 펠트의 내부에 설치되며, 시드 결정이 위치하고 단결정 원료를 수용하는 도가니;
상기 도가니의 외측에 구성되며, 상기 도가니로 열을 제공하는 메인 히팅유닛;
상기 성장로에 장착되며, 상기 히팅유닛과 상기 도가니 내 상기 단결정 원료를 마이크로 웨이브로서 가열하는 보조 히팅유닛;
상기 도가니의 하측에 구성되며, 상기 도가니와 열교환이 이루어지는 열교환부; 및
상기 성장로의 외벽에 설치되는 냉각 챔버를 구비하며, 상기 냉각 챔버로 냉매를 공급하는 쿨링유닛;
을 포함하는 단결정 성장장치.Growth furnace constituting the insulation felt inside;
A crucible installed inside the thermal insulation felt, the seed crystal is located to accommodate the single crystal raw material;
A main heating unit configured at an outer side of the crucible and providing heat to the crucible;
An auxiliary heating unit mounted to the growth furnace and heating the single crystal raw material in the heating unit and the crucible as a microwave;
A heat exchanger configured at a lower side of the crucible and configured to exchange heat with the crucible; And
A cooling unit having a cooling chamber installed on an outer wall of the growth path and supplying a refrigerant to the cooling chamber;
Single crystal growth apparatus comprising a.
상기 보조 히팅유닛은,
상기 성장로의 내부에서 마이크로 웨이브를 발생시키는 마그네트론(magnetron)을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method according to claim 1,
The auxiliary heating unit,
Single crystal growth apparatus comprising a magnetron (magnetron) for generating a microwave inside the growth furnace.
상기 메인 히팅유닛 및 상기 도가니 내의 단결정 원료는 상기 마이크로 웨이브를 조사함에 의해 자체 발열하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method of claim 2,
The single crystal raw material in the main heating unit and the crucible is self-heating by irradiating the microwaves.
상기 단결정 원료는 알루미나(Al2O3), 질화알루미늄(AlN), 실리콘(Si) 및 질화갈륨(GaN)으로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나인 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method of claim 3,
The single crystal raw material is any one selected from the group consisting of alumina (Al 2 O 3 ), aluminum nitride (AlN), silicon (Si) and gallium nitride (GaN).
상기 메인 히팅유닛은,
상기 도가니의 외측에 순차적으로 설치되는 단수 또는 복수개의 히터를 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method according to claim 1,
The main heating unit,
Single crystal growth apparatus comprising a single or a plurality of heaters sequentially installed on the outside of the crucible.
상기 히터는 상단의 두께가 하단의 두께보다 크거나 같은 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method according to claim 1,
The heater is a single crystal growth apparatus, characterized in that the thickness of the top is greater than or equal to the thickness of the bottom.
상기 메인 히팅유닛은,
상기 도가니의 외측에 순차적으로 설치되는 제1 히터, 제2 히터 및 제3 히터로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method according to claim 1,
The main heating unit,
Single crystal growth apparatus characterized in that it comprises one or more selected from the group consisting of a first heater, a second heater and a third heater sequentially installed on the outside of the crucible.
상기 제1 히터, 제2 히터 또는 제3 히터는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method of claim 7, wherein
The first heater, the second heater, or the third heater is graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), tungsten (W) and zirconium dioxide Single crystal growth apparatus comprising at least one selected from the group consisting of (ZrO 2 ).
상기 도가니는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method according to claim 1,
The crucible is 1 selected from the group consisting of graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), tungsten (W) and zirconium dioxide (ZrO 2 ). Single crystal growth apparatus comprising more than one species.
상기 성장로는 진공 분위기, 비활성가스 분위기 및 대기 분위기로 이루어진 군에서 선택된 어느 하나의 분위기에서 단결정이 성장하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장장치.The method according to claim 1,
The growth path is a single crystal growing apparatus, characterized in that the single crystal is grown in any one atmosphere selected from the group consisting of a vacuum atmosphere, an inert gas atmosphere and an atmospheric atmosphere.
상기 시드 결정 위에 단결정의 원료를 충진하는 단계(b);
마이크로 웨이브를 이용함으로써 상기 히터 및 상기 단결정의 원료를 가열하여 균일한 용융상태 원료를 형성시키는 단계(c);
단계(c)와 병행하여 상기 시드 결정이 용융되지 않도록 상기 도가니의 하측에 구비된 열교환부를 이용하여 상기 시드결정을 냉각시키는 단계(d);
상기 균일한 용융상태 원료를 상기 시드 결정 위에서부터 단결정으로 성장시키는 단계(e); 및
단계(e)와 병행하여 상기 균일한 용융상태 원료와 상기 성장시키는 단결정 사이의 온도구배(temperature gradient)를 조절하여 상기 균일한 용융상태 원료를 단결정으로 성장시키는 단계(f);
를 포함하는 단결정 성장 방법.(A) placing seed crystals at the bottom of the crucible configured inside the heater;
(B) filling a single crystal raw material on the seed crystal;
(C) heating the heater and the single crystal raw material by using a microwave to form a uniform molten raw material;
(D) cooling the seed crystals by using a heat exchanger provided under the crucible so that the seed crystals do not melt in parallel with step (c);
(E) growing the uniform molten raw material from the seed crystal to a single crystal; And
(F) growing the uniform molten raw material into single crystal by controlling a temperature gradient between the uniform molten raw material and the growing single crystal in parallel with step (e);
Single crystal growth method comprising a.
상기 히터 및 상기 단결정 원료는 상기 마이크로 웨이브를 조사함에 의해 자체 발열하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장 방법.The method of claim 11, wherein
And the heater and the single crystal raw material self-heat by irradiating the microwaves.
상기 히터는 상기 도가니의 외측에 순차적으로 설치되는 제1 히터, 제2 히터 및 제3 히터로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장 방법.The method of claim 11, wherein
The heater is a single crystal growth method characterized in that it comprises one or more selected from the group consisting of a first heater, a second heater and a third heater that is sequentially installed on the outside of the crucible.
상기 제1 히터, 제2 히터 또는 제3 히터는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장 방법.The method of claim 13,
The first heater, the second heater, or the third heater is graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), tungsten (W) and zirconium dioxide Single crystal growth method characterized in that it comprises one or more selected from the group consisting of (ZrO 2 ).
상기 도가니는 그래파이트(Graphite), 실리콘카바이드(SiC), 파이로리틱보론나이트라이드(pyrolytic boron nitride, PBN), 몰디브데늄(Mo), 텅스텐(W) 및 지르코늄디옥사이드(ZrO2)로 이루어진 군에서 선택된 1종 이상을 포함하는 것을 특징으로 하는 단결정 성장 방법.
The method of claim 11, wherein
The crucible is 1 selected from the group consisting of graphite, silicon carbide (SiC), pyrolytic boron nitride (PBN), molybdenum (Mo), tungsten (W) and zirconium dioxide (ZrO 2 ). A single crystal growth method comprising more than one species.
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