KR20120089084A - 열간 프레스 성형된 알루미나이드 코팅 강판 및 그 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
열간 프레스 성형된 알루미나이드 코팅 강판 및 그 제조 방법을 제공한다. 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법은, i) 강판을 제공하는 단계, ii) 강판의 표면 위에 알루미늄을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계, iii) 강판을 가열하여 코팅층에 불규칙화 구조의 상을 형성시키면서 강판을 오스테나이트화하고, 알루미늄이 알루미나이드로 변환되는 단계, iv) 강판을 열간 프레스 성형하는 단계, 및 v) 강판을 냉각시켜서 마르텐사이트화하고, 코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성시키는 단계를 포함한다.
Description
본 발명은 알루미나이드 코팅 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 열간 프레스 성형된 알루미나이드 코팅 강판 및 그 제조 방법에 관한 것이다.
최근 자동차와 관련하여 환경 규제가 강화되면서 자동차용 강판의 강도가 중요시되고 있다. 즉, 환경 규제에 따라 자동차의 경량화가 필요하므로, 이에 따라 자동차의 강판 무게를 줄이면서도 그 강도를 높게 유지해야 한다. 한편, 복잡한 형상을 가진 자동차 부품을 제조하기 위해서 강판의 성형성도 중요하게 고려되고 있다.
고온 성형 공정은 초고강도 및 우수한 기하학적 견고성이 필요한 자동차용 강판을 제조하기 위해 사용된다. 고온 성형 공정은 핫 프레스 포밍(hot press forming, HPF), 핫 스탬핑(hot stamping) 또는 프레스 경화(press hardening) 등의 공정들을 포함하고, 이러한 공정들은 자동차 차체용 초고강도강(ultra high strength steel, UHSS)를 제조하는 데 사용된다. 자동차 차체용 초고강도강은 도어 임팩트빔, 범퍼 및 지붕 등에 사용된다.
일반적으로, 열간 프레스 성형 공정에는 알루미늄 코팅 강판이 널리 사용되고 있다. 열간 프레스 성형 공정 중 강판 조직을 오스테나이트화하기 위해 가열하면 AlSi 합금으로 이루어진 코팅층내에 다양한 FeAl(Si) 금속간 화합물들이 층상으로 형성된다. 이 금속간 화합물들로 이루어진 코팅층은 열간 프레스 성형 공정 중 강판의 탈탄 및 고온 산화를 방지한다. 또한, 알루미늄 코팅 강판을 사용시 코팅층은 어느 정도의 내식성을 가진 것으로 기대된다. 한편, 알루미늄 코팅 강판을 800℃이상의 온도에서 확산처리함으로써 알루미늄 코팅층을 알루미나이드 코팅층으로 변태시킬 수 있는 것으로 알려져 있다.
자동차 차체용으로 적합한 고강도를 가지는 열간 프레스 성형된 알루미나이드 코팅 강판을 제공하고자 한다. 또한, 전술한 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법을 제공하고자 한다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법은, i) 강판을 제공하는 단계, ii) 강판의 표면 위에 알루미늄을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계, iii) 강판을 가열하여 코팅층에 불규칙화 구조의 상을 형성시키면서 강판을 오스테나이트화하고, 알루미늄이 알루미나이드로 변환되는 단계, iv) 강판을 열간 프레스 성형하는 단계, 및 v) 강판을 냉각시켜서 마르텐사이트화하고, 코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성시키는 단계를 포함한다.
알루미늄이 알루미나이드로 변환되는 단계에서, 강판내의 Fe가 코팅층으로 확산되어 알루미늄과 고용체를 형성한 후 알루미늄이 알루미나이드로 변환될 수 있다. 알루미늄이 알루미나이드로 변환되는 단계에서, 강판을 900℃ 내지 1100℃에서 가열할 수 있다. 강판의 가열 온도는 균일하게 유지되고, 강판의 가열 온도와 코팅층에 포함된 Fe의 양이 하기의 수식을 만족할 때까지 강판을 가열할 수 있다.
CFe - critical > 57 + 4.75ln(1326.5 - T)
여기서, CFe - critical은 코팅층에 포함된 Fe의 임계 조성(wt%)이고, T는 열처리 온도(℃)이다.
코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성시키는 단계에서, 강판은 베이나이트를 더 포함할 수 있다. 코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성시키는 단계에서, 코팅층의 두께는 10㎛ 내지 25㎛일 수 있다. 코팅층을 형성하는 단계에서, 코팅층은 Si, Cr, Ti, Zr, Mo 및 Mg로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 원소를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나이드 코팅 강판은 i) 마르텐사이트를 포함하고, 열간 프레스 성형된 강판, 및 ii) 강판과 함께 열간 프레스 성형되어 강판 위에 형성되고, 알루미나이드를 포함하는 코팅층을 포함한다. 코팅층은 단일층으로 형성되고, 규칙 구조의 Fe3Al상을 포함한다.
강판은 베이나이트를 더 포함할 수 있다. 코팅층의 두께는 10㎛ 내지 25㎛일 수 있다.
알루미나이드 코팅 강판의 코팅층 두께를 최소화하면서 열간 프레스 성형시 코팅층에 크랙이 발생하지 않도록 할 수 있다. 그 결과, 강판 코팅의 유연성이 향상되어 강판 코팅은 상온에서 취성을 가지지 않으며 분말화되지 않는다. 또한, 고온에서 프레스 성형된 자동차 부품의 고온 내식성을 향상시킬 수 있다. 그리고 열간 프레스 성형 공정 중 강판 모재는 원하는 형상으로 가공되고, 고온 안정상인 오스테나이트는 저온상인 마르텐사이트로 변태되므로 매우 높은 강도를 나타낸다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다.
도 2는 Fe 및 Al의 2원 합금 상태도이다.
도 3은 규칙 구조의 FeAl상과 불규칙 구조의 Fe간의 상경계를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5는 각각 종래기술 및 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나이드 코팅 강판의 제조 공정에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6는 본 발명의 실험예에서 알루미늄 코팅욕에 침지한 후의 강판의 미세단면구조의 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 도 6의 강판을 가열한 후의 강판의 단면 조직을 상온에서 압입 실험한 결과를 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 도 7의 강판을 고온에서 30%의 연신율로 연신한 후의 코팅층의 단면 조직에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 도 8의 강판의 표면 사진이다.
도 10은 본 발명의 실험예에 따른 코팅층 두께에 따른 각 원소들의 조성 분포 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실험예에 따른 코팅층의 <110> 영역에서의 회절 패턴 그래프이다.
도 12는 종래기술의 비교예에서 알루미늄 코팅욕에 침지한 후의 강판의 미세단면구조의 주사전자현미경 사진이다.
도 13은 도 12의 강판을 가열한 후 강판의 단면 조직을 상온에서 압입 실험한 결과를 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 14는 도 13의 강판을 고온에서 30%의 연신율로 연신한 후의 코팅층의 단면 조직에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 15은 도 14의 강판 표면 사진이다.
도 2는 Fe 및 Al의 2원 합금 상태도이다.
도 3은 규칙 구조의 FeAl상과 불규칙 구조의 Fe간의 상경계를 나타낸 그래프이다.
도 4 및 도 5는 각각 종래기술 및 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나이드 코팅 강판의 제조 공정에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다.
도 6는 본 발명의 실험예에서 알루미늄 코팅욕에 침지한 후의 강판의 미세단면구조의 주사전자현미경 사진이다.
도 7은 도 6의 강판을 가열한 후의 강판의 단면 조직을 상온에서 압입 실험한 결과를 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 8은 도 7의 강판을 고온에서 30%의 연신율로 연신한 후의 코팅층의 단면 조직에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 9는 도 8의 강판의 표면 사진이다.
도 10은 본 발명의 실험예에 따른 코팅층 두께에 따른 각 원소들의 조성 분포 그래프이다.
도 11은 본 발명의 실험예에 따른 코팅층의 <110> 영역에서의 회절 패턴 그래프이다.
도 12는 종래기술의 비교예에서 알루미늄 코팅욕에 침지한 후의 강판의 미세단면구조의 주사전자현미경 사진이다.
도 13은 도 12의 강판을 가열한 후 강판의 단면 조직을 상온에서 압입 실험한 결과를 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 14는 도 13의 강판을 고온에서 30%의 연신율로 연신한 후의 코팅층의 단면 조직에 대한 주사전자현미경 사진이다.
도 15은 도 14의 강판 표면 사진이다.
여기서 사용되는 전문용어는 단지 특정 실시예를 언급하기 위한 것이며, 본 발명을 한정하는 것을 의도하지 않는다. 여기서 사용되는 단수 형태들은 문구들이 이와 명백히 반대의 의미를 나타내지 않는 한 복수 형태들도 포함한다. 명세서에서 사용되는 "포함하는"의 의미는 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소 및/또는 성분을 구체화하며, 다른 특정 특성, 영역, 정수, 단계, 동작, 요소, 성분 및/또는 군의 존재나 부가를 제외시키는 것은 아니다.
다르게 정의하지는 않았지만, 여기에 사용되는 기술용어 및 과학용어를 포함하는 모든 용어들은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 일반적으로 이해하는 의미와 동일한 의미를 가진다. 보통 사용되는 사전에 정의된 용어들은 관련기술문헌과 현재 개시된 내용에 부합하는 의미를 가지는 것으로 추가 해석되고, 정의되지 않는 한 이상적이거나 매우 공식적인 의미로 해석되지 않는다.
이하, 첨부한 도면을 참조하여 본 발명의 실시예에 대하여 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법을 개략적으로 나타낸 순서도이다. 도 1의 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법은 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다. 따라서 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법을 다양한 형태로 변형할 수 있다.
도 1에 도시한 바와 같이, 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법은, i) 강판을 제공하는 단계(S10), ii) 강판의 표면 위에 알루미늄을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계(S20), iii) 강판을 가열하여 코팅층에 불규칙화 구조의 상을 형성시키면서 강판을 오스테나이트화하고, 알루미늄이 알루미나이드로 변환되는 단계(S30), iv) 강판을 열간 프레스 성형하는 단계(S40), 및 v) 강판을 냉각시켜서 마르텐사이트화하고 코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성시키는 단계(S50)를 포함한다. 이외에, 필요에 따라 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법은 다른 단계들을 더 포함할 수 있다.
먼저, 단계(S10)에서는 강판을 제공한다. 여기서, 강판은 자동차용 강판을 사용할 수 있다. 자동차용 강판은 열간 압연 또 냉간 압연에 의해 최종적으로 제조된다. 예를 들면, 22MnB5 강판을 사용할 수 있다. 자동차용 강판의 조성 및 조직은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.
다음으로, 단계(S20)에서는 강판을 알루미늄을 포함하는 물질로 코팅하여 강판의 표면 위에 코팅층을 형성한다. 즉, 강판을 알루미늄을 포함하는 코팅욕에 침지하여 강판의 표면 위에 코팅층을 형성할 수 있다. 여기서, 코팅욕은 Si, Cr, Ti, Zr, Mo 또는 Mg를 포함할 수 있다. 따라서 코팅층은 Si, Cr, Ti, Zr, Mo 또는 Mg 등의 원소를 포함할 수 있다.
이와는 달리, 강판에 알루미늄을 포함하는 물질을 전해 코팅하거나 기화 증착시키는 등의 방법을 통하여 강판의 표면 위에 코팅층을 형성할 수도 있다. 알루미늄을 포함하는 코팅층은 강판을 고온에서 열처리시 강판 표면의 산화와 탈탄화를 방지한다. 여기서, 코팅층의 두께는 0보다 크고 30㎛ 이하일 수 있다. 코팅층의 두께가 30㎛ 보다 큰 경우, 코팅층의 Fe의 양을 효율적으로 증가시킬 수 없다.
단계(S30)에서는 강판을 가열한다. 강판을 가열로에 장입하여 가열할 수 있다. 또는 전기를 이용해 강판을 저항가열하거나 유도가열할 수 있다. 강판을 가열하는 경우, 강판내에 함유된 Fe가 코팅층으로 확산된다. 가열 온도의 상승에 따라 알루미늄을 포함하는 코팅층은 강판에 대한 열적 장벽으로서 기능할 수 있다.
강판을 가열하여 고온에서 코팅층에 불규칙 구조의 상을 형성하기 위해 코팅층내의 Fe의 양을 크게 증가시킬 필요가 있다. 따라서 좀더 고온에서 강판을 가열하거나 장시간 동안 강판을 가열함으로써 확산 처리에 의해 코팅층내의 Fe의 양을 증가시킨다. 강판내의 Fe는 코팅층으로 확산되어 고용 형태로 알루미늄을 포함하도록 형성된다. 여기서, 알루미늄은 알루미나이드로 변환된다. 불규칙한 상은 고온에서 유연하므로, 코팅층에 크랙이 발생하는 현상을 방지할 수 있다. 강판은 900℃ 내지 1100℃에서 가열할 수 있다. 강판의 가열 온도가 너무 낮은 경우, Fe가 강판내의 Fe가 코팅층으로 잘 확산되지 못한다. 또한, 강판의 가열 온도가 너무 높은 경우, 미세 조직이 조대화된다. 따라서 공정 효율을 고려하는 경우, 전술한 두께의 얇은 코팅층을 적절하게 고온 가열하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 10㎛의 두께를 가진 코팅층이 그 표면 위에 형성된 강판을 1050℃에서 4분 내지 5분 동안 가열하여 코팅층내의 Fe의 양을 증가시킬 수 있다. 그 결과, 코팅층내에 상이 형성되면서 강판은 오스테나이트화되고, 코팅층에 포함된 알루미늄은 알루미나이드로 상전이되면서 변환된다.
다음으로, 단계(S40)에서는 강판을 열간 프레스 성형한다. 이 경우, 코팅층내의 상은 연한 특성을 가지므로, 코팅층이 박리되거나 분말화되지 않으면서 강판을 원하는 형상으로 열간 프레스 성형할 수 있다. 즉, 알루미나이드 코팅층은 파단되지 않으면서도 강판의 큰 소성 변형에 견딜 수 있다. 그 결과, 코팅층이 부서지면서 강판이 코팅층 외부로 노출될 가능성이 없으므로, 강판은 대기중에 노출되어 부식되지 않는다. 변형된 코팅층은 전체 공정에서 중요한 역할을 한다.
여기서, 가열 온도 및 가열 시간은 단계(S20)에서의 코팅층의 두께에 비례한다. 즉, 코팅층의 두께가 클수록 더 높은 온도에서 또는 좀더 긴 시간 동안 강판을 가열할 필요가 있다. 예를 들면, 코팅층의 두께가 10㎛인 경우, 강판을 1050℃에서 4분 정도 가열하여 원하는 상을 코팅층내에 형성할 수 있다. 코팅층의 두께가 25㎛인 경우, 동일한 온도에서 강판을 30분 정도 가열해야 원하는 상을 코팅층내에 형성할 수 있다. 한편, 강판의 가열 시간이 너무 긴 경우, 미세화 조직이 조대화될 수 있다. 따라서 강판의 가열 시간이 너무 길지 않도록 적절하게 조절한다.
마지막으로, 단계(S50)에서는 강판을 냉각시킨다. 그 결과, 알루미늄을 포함하는 고용상이 변태되어 코팅층내에 단일층으로서 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성한다. 규칙 구조의 Fe3Al상은 유연하므로, 상온에서 코팅에 크랙이 발생되는 현상을 방지한다. 최종적으로 제조된 코팅층의 두께는 10㎛ 내지 25㎛일 수 있다. 공정상 용융 코팅에 의해 매우 얇은 코팅층을 제조하기 어렵다. 또한, 코팅층의 두께가 너무 큰 경우, 제조 비용 및 공정상 바람직하지 않다. 강판은 냉각에 마르텐사이트화된다. 한편, 이 경우, 강판은 부분적으로 베이나이트를 더 포함할 수 있다. 베이나이트는 마르텐사이트와 부분적으로 혼합되어 존재한다. 이하에서는 도 2를 통하여 도 1의 코팅층의 형성 메커니즘을 좀더 상세하게 설명한다.
도 2는 Fe 및 Al의 2원 합금 상태도를 나타낸다. 이하에서는 도 2를 통하여 코팅층의 조직 변화 과정을 설명한다.
도 2에 도시한 바와 같이, 예를 들면, 1050℃에서 Fe의 양이 83wt%, 즉 70at%를 초과하는 경우, 고용체에서 Al을 포함하는 불규칙화 구조의 상이 생성된다. 도 2에서 수직선으로 나타낸 코팅층의 조성에서 강판을 1050℃ 이상으로 가열하는 경우, 불규칙 BCC 구조의 상이 형성된다. 전술한 조성 범위를 가진 코팅층을 1050℃ 이상의 온도로 가열하는 경우, 1050℃ 이상의 온도에서는 BCC 구조의 상으로 된 영역이 존재한다.
본 발명의 일 실시예에서는 취성을 가진 FeAl2상을 형성하는 대신에 고용 형태로 알루미늄을 포함하는 상을 형성한다. 이 상은 고온 및 상온에서 모두 연성을 가진다. Fe 및 Al의 2원 합금 상태도에서 고용된 알루미늄을 포함하는 상은 고온에서 불규칙한 구조의 BCC를 가지며, 저온에서는 BCC 규칙 구조의 Fe3Al상으로 변태될 수 있다.
Fe의 양은 상을 형성하기 위해 크게 증가시킬 필요가 있다. 강판을 고온 가열하거나 강판을 장시간 가열함으로써 확산 처리를 통해 코팅층에 포함된 Fe의 양을 증가시킬 수 있다. 이 경우, 상의 양은 이에 비례하여 증가한다. 공정 효율을 고려하여 고온에서 열처리된 박형 코팅층을 구비한 강판을 제조할 수 있다. 예를 들면, 전술한 조직을 가지도록 강판을 가열하여 강판 중의 Fe를 코팅층으로 확산시킨 후, 강판을 600℃ 내지 800℃에서 고온 프레스 성형하면 도 2의 빗금친 변형 영역에서 강판이 소성 변형된다. 다음으로, 강판을 냉각시키면 코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al이 형성된다.
도 3은 규칙 구조의 FeAl상과 불규칙 구조의 Fe간의 상경계 그래프를 나타낸다. 도 3에는 FeAl 규칙 고용체(B2 구조)와 Fe 불규칙 고용체(A2 구조)의 상경계를 나타낸다. 이 상경계를 수치적으로 피팅(fitting)하여 점선으로 나타낸다.
본 발명의 일 실시예에서는 코팅층에 포함된 Fe의 양이 도 3의 상경계보다 높아지도록 강판을 가열해야 Fe 불규칙 고용체를 생성시킬 수 있다. 도 3에 도시한 바와 같이, 점선으로 표시된 상경계의 Fe 조성은 하기의 수학식 1로 나타낼 수 있다.
[수학식 1]
CFe - critical = 56 + 4.75ln(1326.5 - T)
여기서, CFe - critical는 코팅층에 포함된 Fe의 임계 조성(wt%)이고, 상기 T는 열처리 온도(℃)이다. 이 경우, 도 3에 전술한 수학식 1로 나타낸 상경계의 Fe 조성에 대해 1wt%의 여유마진(offset margin)을 추가하여 이를 임계 Fe 조성으로서 실선으로 나타낸다. 이러한 임계 Fe 조성을 열처리 온도(T)의 함수로 하기의 수학식 2로 나타낸다.
[수학식 2]
CFe - critical = 57 + 4.75ln(1326.5 - T)
Fe 불규칙 고용체를 형성시키기 위해서 Fe 농도가 전술한 수학식 2로 나타낸 임계치보다 높아야 한다. 즉, 하기의 수학식 3을 만족해야 Fe 불규칙 고용체를 형성하여 추후에 코팅층에 규칙 구조의 Fe3Al을 형성시킬 수 있다.
[수학식 3]
CFe - critical > 57 + 4.75ln(1326.5 - T)
전술한 수학식에 따라 코팅층이 형성된 강판을 특정 온도로 가열하는 경우, 강판의 가열은 코팅층에 포함된 Fe 농도가 특정 농도보다 높아질 때까지 가열해야 한다. 예를 들면, 강판을 1050℃로 가열하는 경우, 코팅층에 포함된 Fe 농도는 83.7wt%, 즉 71at%보다 높아질 때까지 지속적으로 가열되어야 한다.
도 4 및 도 5는 각각 종래기술 및 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나이드 코팅 강판의 제조 공정에 따른 온도 변화를 나타낸 그래프이다. 도 4 및 도 5에서는 각각 종래기술 및 본 발명의 일 실시예에 따른 알루미나이드 코팅 강판의 제조 공정에 따른 온도 변화와 코팅층 상조성(phase constituent)을 나타낸다. 종래의 공정에서는 FeAl2상이 코팅층 내에 주로 생성되는 반면에 본 발명의 일 실시예에서는 코팅층내에 (고온)/Fe3Al(상온)이 생성된다.
도 4에 도시한 바와 같이, 종래기술에서는 도 5의 본 발명의 일 실시예에 비해 상대적으로 낮은 온도에서 강판을 가열한다. 그 결과, 코팅층에는 FeAl2가 형성되므로, 코팅층은 취성을 가진다. 따라서 강판을 고온 프레스 성형시 코팅층이 박리되거나 분말화되어 강판 표면이 외부에 노출될 수 있다. 이 경우, 강판 표면은 대기중에 노출되어 부식될 수 있다.
도 5에 도시한 바와 같이, 본 발명의 일 실시예에서는 다소 높은 온도로 코팅층이 형성된 강판을 가열한다. 이 경우, 고온 가열에 의해 상이 형성되고, 상은 연한 특성을 가지므로, 고온 프레스 성형시 코팅층이 박리되지 않으며 강판 표면이 외부로 노출되지 않는다. 강판을 냉각하는 경우, 코팅층에는 상이 변태된 규칙 구조의 Fe3Al이 형성된다.
일반적인 알루미늄 코팅 강판은 30㎛이하 코팅층 두께를 가진다. 여기서, 강판으로는 냉간압연 또는 열간압연된 22MnB5강을 사용한다. 열처리중 강판 코팅으로 확산하여 알루미늄 코팅층은 알루미나이드 코팅층으로 변한다.
종래기술에서 알루미나이드 코팅강판이 제조되는 경우, 강판이 900℃ 내지 950℃에서 3분 내지 10분 동안 가열되면, 알루미늄이 녹으면서 강판과 반응하여 고상의 금속간 화합물을 형성하고, 강판은 오스테나이트 조직을 가지게 된다. 그후에 강판은 600℃ 내지 800℃에서 고온 프레스 성형된 후 냉각 처리된다. 따라서 강판의 최종 조직은 마르텐사이트이거나 베이나이트가 부분적으로 혼합된 마르텐사이트로 된다. 고온 프레스 성형시 알루미늄 코팅 강판의 코팅층은 강판과 반응하여 고온 및 상온에서 취성을 가지는 금속간 화합물을 FeAl2 형성한다. 따라서 금속간 화합물은 가공중에 부서져서 표면 외관을 오염시키면서 강판을 부식시킨다.
즉, 금속간 화합물인 FeAl2는 900℃ 내지 950℃ 에서 강판을 열처리함으로써 생성된다. 열처리시 Fe는 강판으로부터 코팅층으로 확산하면서 FeAl2 상을 형성한다. 취성의 FeAl2대신에 연성의 불규칙고용체인 를 형성시키는 것이 바람직하다. 를 형성시키기 위해서는 코팅층내 Fe함량이 증가되어야 하는데, 이를 위해서는 가열온도를 높여주거나, 가열시간을 연장하는 것이 필수적이다.
이하에서는 실험예를 통하여 본 발명을 좀더 상세하게 설명한다. 이러한 실험예는 단지 본 발명을 예시하기 위한 것이며, 본 발명이 여기에 한정되는 것은 아니다.
실험예
강판을 알루미늄욕에 침지하여 강판의 표면을 알루미늄을 포함하는 코팅층으로 코팅하였다. 다음으로, 강판을 가열로에서 1050℃에서 4분 동안 가열하였다. 가열된 강판을 700℃ 내지 800℃에서 30% 연신한 후 상온까지 냉각하였다. 세부적인 실험 내용은 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 이해할 수 있으므로, 그 상세한 설명을 생략한다.
실험예의
실험 결과
전술한 실험을 통하여 알루미늄 코팅 강판을 제조하였다. 강판의 표면에 형성된 코팅층의 두께는 약 10㎛이었다.
도 6은 본 발명의 실험예에서 알루미늄 코팅욕에 침지한 후의 강판의 미세단면구조를 나타낸 주사전자현미경 사진이다. 도 6에 도시한 바와 같이, 강판의 표면 위에 알루미늄을 포함하는 코팅층이 형성된 것을 확인할 수 있었다. 코팅층과 강판 사이에는 약 5㎛의 두께를 가진 Fe2SiAl7 층이 존재하였다.
도 7은 도 6의 강판을 가열한 후의 강판의 단면 조직을 상온에서 압입 실험한 결과를 나타낸 주사전자현미경 사진이다. 강판을 1050℃에서 4분 동안 가열함으로써 코팅층의 두께는 약 30㎛로 증가하였다.
도 7에 도시한 바와 같이, 코팅층에는 부분적으로 공공이 존재하였다. 이러한 공공들은 Kirkendall 공공으로서, 코팅층에서의 Fe 또는 Al의 상이한 확산도에 기인한 질량 전달의 불균형으로 인해 생성된 것으로 예측되었다.
또한, 도 7에 도시한 바와 같이, 압입 시험에 의해 코팅층의 단면에 압입 영역이 형성되었다. 압입 영역 주변에서는 크랙이 형성되지 않았고, 그 경도는 222HV로서 비교적 작았다. 따라서 코팅층은 상온에서도 유연하다는 것이 확인되었다. 코팅층의 두께 방향을 따라 점차적으로 변하는 Fe의 양 및 Al의 양에 따라 코팅층의 경도도 점차적으로 변하므로 압입 형상은 비대칭적으로 형성되었다.
도 8은 도 7의 강판을 고온에서 연신한 후의 코팅층의 단면 조직에 대한 주사전자현미경 사진이다. 도 8에서 강판은 700℃ 내지 800℃에서 30% 연신되었다. 코팅층은 취성을 가지지 않았으며, 코팅층의 두께는 25㎛로 감소하였다. 코팅층은 강판을 완전히 덮어서 형성되므로, 강판의 산화를 완벽하게 방지할 수 있었다. 또한, 코팅층의 두께 연신률은 0.17이었고, 이는 강판의 두께 연신률인 0.15와 유사하였다. 이것은 코팅층이 매우 유연하다는 것을 입증하였다.
도 9는 도 8의 강판의 표면 사진이다.
도 9는 30% 연신된 강판의 표면을 나타낸다. 도 9에 도시한 바와 같이, 강판의 표면에는 크랙이 존재하지 않고, 평탄한 것을 알 수 있다.
도 10은 본 발명의 실험예에 따른 코팅층 두께에 따른 각 원소들의 조성 분포 그래프를 나타낸다.
알루미늄을 포함하는 코팅층이 형성된 강판을 가열한 경우, 코팅층의 Fe 농도가 83.7wt%보다 큰 것을 알 수 있다. 코팅층은 가열로내에서 가열되는 중에 상으로 전환되며, 상온으로 냉각된 후에는 Fe3Al상이 될 것으로 예측되었다.
도 10에 도시한 바와 같이, 코팅층의 두께가 증가할수록 Fe의 양이 증가하면서 Al의 양이 감소하였다. 코팅층의 두께가 25㎛인 경우, 강판은 1050℃에서 30분 동안 가열해야 상이 형성되었다. 강판을 장시간 동안 가열하는 경우, 오스테나이트 결정립 크기가 증가한다. 또한, 코팅층의 두께가 10㎛인 경우, 강판을 4분만 가열해도 상이 형성되었다. 얇은 코팅층을 사용하여 미세조직의 조대화 효과를 최소화함으로써 에너지 사용량을 저감시킬 수 있었다.
도 11은 본 발명의 실험예에 따른 코팅층의 <110> 영역에서의 회절 패턴을 나타낸 그래프이다. 도 11에서 회절 패턴을 투과전자현미경으로 관찰하였다. 도 11에서 작은 점은 초격자 회절점을 나타내고, 이는 규칙화 구조의 D03 BCC에 의해 형성되었다. 따라서 코팅층에서 상이 Fe3Al상으로 변태된 것을 확인할 수 있었다. 또한, Fe3Al상은 단일층으로 형성되었다.
비교예
강판을 알루미늄욕에 침지하여 강판 표면을 알루미늄을 포함하는 코팅층으로 코팅하였다. 다음으로, 가열로에서 강판을 3분 내지 10분 동안 900℃ 내지 950℃에서 가열하였다. 가열된 강판을 700℃ 내지 800℃에서 30% 연신한 후 상온까지 냉각하였다. 그리고 제조한 강판에 0.1kg의 하중을 가하여 압입 실험을 실시하였다. 그리고 코팅층의 전체적인 미세 경도를 측정하였다. 나머지 실험 과정은 전술한 실험예와 동일하므로, 그 상세한 설명을 생략한다.
비교예의
실험결과
도 12는 비교예에 따라 제조한 알루미늄 코팅 강판 단면의 주사전자현미경 사진을 나타낸다.
도 12에 도시한 바와 같이, 코팅층의 두께는 약 25㎛이었고, 코팅층의 주성분은 알루미늄이었다. 코팅층과 강판 사이에는 약 5㎛ 두께의 Fe2SiAl7 층이 존재하였다. 코팅층의 기지에도 Fe2SiAl7 층이 부분적으로 존재하였다.
도 13은 도 12의 강판을 가열한 후 강판의 단면 조직을 상온에서 압입 실험한 결과를 나타낸 주사전자현미경 사진이다.
도 13에 도시한 바와 같이, 열처리에 의해 코팅층에는 주로 FeAl2 금속간 화합물상이 형성되었다. FeAl2 금속간 화합물상은 취성을 가지므로, 강판을 변형시에 코팅층에 파단이 발생하였다. 강판을 930℃에서 5분 동안 열처리한 후에 코팅층은 복합 금속간 화합물층으로 변태되었다. 코팅층의 두께는 약 40㎛이었으며 코팅층은 취성을 가졌다. 코팅층은 다층 구조로 형성되었다.
압입 실험 결과, 코팅층의 미세 경도는 약 769HV로서 전술한 실험예에서의 미세 경도보다 큰 것으로 측정되었다. 크랙은 압입 영역에 형성되었고, 코팅층의 부서진 영역으로 전파되었다. 이는 코팅층이 상온에서도 부서지기 쉽다는 것을 의미하므로, 코팅층은 취성을 가져서 분말화될 수 있었다.
도 14는 도 13의 강판을 고온에서 30%의 연신율로 연신한 후의 코팅층의 단면 조직에 대한 주사전자현미경 사진을 나타낸다.
강판이 변형되지 않은 경우, 코팅층은 여전히 강판을 덮고 있으므로, 고온에서 강판이 산화되는 것을 방지할 수 있었다. 그러나 강판이 변형된 경우, 코팅이 부서지면서 조각들이 생성되므로, 강판은 외부로 노출되어 대기에 의해 부분적으로 산화되었다.
도 15는 도 14의 강판 표면사진이다. 도 15는 강판에서 발생한 코팅 조각들 단면에 대한 주사전자현미경 사진을 나타낸다. 부서지면서 떨어져 나간 대부분의 코팅 조각들은 FeAl2 금속간 화합물상으로 이루어져 있었다. 코팅이 부서진 영역에서는 얇은 산화철층으로 산화된 강판 표면이 관찰되었으므로, 코팅에 떨어지면서 외부로 노출된 강판 표면이 대기에 의해 산화된 것을 알 수 있었다. 또한, 강판 표면은 열화된 것으로 관찰되었다.
이상을 통해 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 설명하였지만, 본 발명은 여기에 한정되는 것이 아니고 특허청구범위와 발명의 상세한 설명 및 첨부한 도면의 범위 안에서 다양하게 변형하여 실시하는 것이 가능하고, 이것도 또한 본 발명의 범위에 속하는 것은 당연하다.
Claims (10)
- 강판을 제공하는 단계,
상기 강판의 표면 위에 알루미늄을 포함하는 코팅층을 형성하는 단계,
상기 강판을 가열하여 상기 코팅층에 불규칙화 구조의 상을 형성시키면서 상기 강판을 오스테나이트화하고, 상기 알루미늄이 알루미나이드로 변환되는 단계,
상기 강판을 열간 프레스 성형하는 단계, 및
상기 강판을 냉각시켜서 마르텐사이트화하고, 상기 코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성시키는 단계
를 포함하는 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 알루미늄이 알루미나이드로 변환되는 단계에서, 상기 강판내의 Fe가 상기 코팅층으로 확산되어 상기 알루미늄과 고용체를 형성한 후 상기 알루미늄이 상기 알루미나이드로 변환되는 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 알루미늄이 알루미나이드로 변환되는 단계에서, 상기 강판을 900℃ 내지 1100℃에서 가열하는 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법. - 제3항에 있어서,
상기 강판의 가열 온도는 균일하게 유지되고, 상기 강판의 가열 온도와 상기 코팅층에 포함된 Fe의 양이 하기의 수식을 만족할 때까지 상기 강판을 가열하는 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법.
CFe - critical > 57 + 4.75ln(1326.5 - T)
여기서, CFe - critical는 코팅층에 포함된 Fe의 임계 조성(wt%)이고, 상기 T는 열처리 온도(℃)임. - 제1항에 있어서,
상기 코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성시키는 단계에서, 상기 강판은 베이나이트를 더 포함하는 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 코팅층내에 규칙 구조의 Fe3Al상을 형성시키는 단계에서, 상기 코팅층의 두께는 10㎛ 내지 25㎛인 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법. - 제1항에 있어서,
상기 코팅층을 형성하는 단계에서, 상기 코팅층은 Si, Cr, Ti, Zr, Mo 및 Mg로 이루어진 군에서 선택된 하나 이상의 원소를 더 포함하는 알루미나이드 코팅 강판의 제조 방법. - 마르텐사이트를 포함하고, 열간 프레스 성형된 강판, 및
상기 강판과 함께 열간 프레스 성형되어 상기 강판 위에 형성되고, 알루미나이드를 포함하는 코팅층
을 포함하고,
상기 코팅층은 단일층으로 형성되고, 규칙 구조의 Fe3Al상을 포함하는 알루미나이드 코팅 강판. - 제8항에 있어서,
상기 강판은 베이나이트를 더 포함하는 알루미나이드 코팅 강판. - 제9항에 있어서,
상기 코팅층의 두께는 10㎛ 내지 25㎛인 알루미나이드 코팅 강판.
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JP2021517204A (ja) * | 2018-03-09 | 2021-07-15 | アルセロールミタル | 高い生産性でのプレス硬化部品の製造方法 |
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