KR20120084373A - 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 함유하는 그래핀 필름 및 그 제조방법 - Google Patents

그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 함유하는 그래핀 필름 및 그 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 그래핀 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 함유하는 그래핀 필름 및 그 제조방법을 제공하여, 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액 형성 후 화학적 환원 과정을 거쳐 그래핀옥사이드의 응집이 발생하지 않아 전기전도도가 우수한 그래핀 필름을 제공할 수 있다.

Description

그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 함유하는 그래핀 필름 및 그 제조방법{GRAPHENE FILM HAVING GRAPHENE OXIDE/POLY VINYL ALCOHOL COMPOSITE AND MANUFACTURING METHOD OF THE SAME}
본 발명은 그래핀 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 그래핀옥사이드 환원시 응집을 방지하여 전기전도도가 우수한 그래핀 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.
그래핀은 탄소원자가 2차원 격자 내로 채워진 평면 단일층 구조를 의미하며, 모든 다른 차원구조의 흑연 물질의 기본 구조를 이루고 있다. 즉, 그래핀은 0차원 구조인 풀러린(fullerene), 1차원 구조인 나노튜브 및 3차원 구조인 흑연의 기본 구조가 될 수 있다.
이러한 그래핀의 제조에서는 그래핀의 응집 방지가 매우 중요하다. 즉, 하나의 원자 크기의 두께를 갖는 박편 형태의 그래핀은 상호 표면 에너지에 기인하여 응집하려는 특성을 보이며, 이는 그래핀의 직접 제조, 특히 친수성 용매에서의 제조를 매우 어렵게 한다. 이에, 일반적으로 그래핀옥사이드를 먼저 제조한 후 이를 다시 환원시키는 공정이 사용되고 있다.
한편, 그래핀옥사이드는 그래파이트를 강한 산에 처리하여 그래파이트의 여러 겹의 층상 구조를 한 겹씩 벗겨낸 2차원 카본 시트로, 표면에 카르복실기, 히드록실기, 에폭시드기 등의 관능기가 도입된 구조를 가지고 있다. 이러한 관능기로 인해 그래핀옥사이드는 물 및 극성용매에서 잘 분산된다. 그러나, 이러한 관능기는 순수 카본 시트에 비해 전기전도도가 저하되어 그래핀의 우수한 성질 발현에 장해가 되고 있다.
이와 같은 관능기를 제거하기 위해 상기의 환원 방법을 사용하게 된다. 환원 방법으로 화학적 환원은 일반적으로 히드라진(hydrazine)을 그래핀옥사이드에 떨어뜨린 후 일정 시간 반응시키는 방법이 사용되는데, 이때 히드라진 투입시 그래핀옥사이드 용액에서 응집이 발생하여 그래핀 분산물의 분산이 좋지 않은 문제가 있다.
따라서, 본 발명은 상기 문제를 해결하고자 안출된 것으로, 그래핀 분산물을이용하여 그래핀 필름을 제조하는 방법에 있어, 그래핀옥사이드 용액의 화학적 환원 과정에서 응집이 발생하지 않아 그래핀 분산물의 분산이 우수하여 전기전도도가 향상된 그래핀 필름을 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
또한, 본 발명은 상기의 화학적 환원 과정에서 응집이 발생하지 않도록 하는복합체를 함유하는 전기전도도가 우수한 그래핀 필름을 제공하고자 한다.
상기 과제 해결을 위하여 본 발명은,
(1) (a) 그래파이트옥사이드를 분산 매질에 분산시켜 그래핀옥사이드 분산물을 형성하는 단계; (b) 상기 그래핀옥사이드 분산물에 폴리비닐알콜을 혼합하여 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 형성하는 단계; (c) 상기 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 화학적 환원하여 그래핀 분산물을 형성하는 단계; 및 (d) 상기 그래핀 분산물을 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 필름 제조방법을 제공한다.
(2) 또한, 상기 (b) 단계의 상기 그래핀옥사이드 분산물에 폴리비닐알콜 혼합은, 초음파 처리 및 교반 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 필름 제조방법을 제공한다.
(3) 또한, 상기 (c) 단계의 화학적 환원은, 히드라진(hydrazine)을 사용하는 것을 특징으로 하는 그래핀 필름 제조방법을 제공한다.
상기 또 다른 과제 해결을 위하여 본 발명은,
(4) 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 함유하는 그래핀 필름을 제공한다.
(5) 또한, 상기 그래핀옥사이드는, 그 함량이 상기 그래핀 필름 제조시 사용되는 상기 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체의 용액 총 중량에 대하여 50-90 중량%인 것을 특징으로 하는 그래핀 필름을 제공한다.
본 발명에 따르면, 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액 형성 후 화학적 환원 과정을 거쳐 그래핀옥사이드의 응집이 발생하지 않아 전기전도도가 우수한 그래핀 필름을 제공할 수 있다.
도 1은 본 발명의 실시예 및 비교예에 따른 그래핀 필름의 전기전도도를 측정하여 그 결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 화학적 환원 과정 후 응집 발생을 비교한 사진이다.
도 3은 순수한 폴리비닐알콜 필름의 단면 및 실시예에 따른 그래핀 필름의 단면을 비교한 사진이다.
이하, 본 발명에 따른 실시예를 보다 상세하게 설명한다.
이에 앞서, 본 명세서 및 청구범위에 사용된 용어나 단어는 통상적이거나 사전적인 의미로 한정해서 해석되어서는 아니 되며, 고안자는 그 자신의 고안을 가장 최선의 방법으로 설명하기 위해 용어의 개념을 적절하게 정의할 수 있다는 원칙에 입각하여, 본 발명의 기술적 사상에 부합하는 의미와 개념으로 해석되어야만 한다.따라서, 본 명세서에 기재된 실시예의 구성은 본 고안의 가장 바람직한 일실시예에 불과할 뿐이고 본 발명의 기술적 사상을 모두 대변하는 것은 아니므로, 본 출원시점에 있어서 이들을 대체할 수 있는 다양한 균등물과 변형예들이 있을 수 있음을 이해하여야 한다.
본 발명에 따른 그래핀 필름 제조방법은, (a) 그래파이트옥사이드를 분산 매질에 분산시켜 그래핀옥사이드 분산물을 형성하는 단계; (b) 상기 그래핀옥사이드 분산물에 폴리비닐알콜을 혼합하여 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 형성하는 단계; (c) 상기 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 화학적 환원하여 그래핀 분산물을 형성하는 단계; 및 (d) 상기 그래핀 분산물을 건조하는 단계;를 포함한다.
상기 (a) 단계는 그래핀의 응집 방지를 위해 산화물인 그래파이트옥사이드를 이용하여 분산 매질에 분산시키는 과정으로, 초음파를 통해 그래파이트옥사이드에서 그래핀옥사이드로 박리가 가능할 수 있으며, 그래핀옥사이드의 친수 성질로 인해 물에 분산이 가능할 수 있다. 이와 같은 방법으로 그래핀옥사이드 분산물을 형성하게 된다.
상기 (b) 단계는 상기 그래핀옥사이드 분산물에 폴리비닐알콜을 혼합하여 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 형성하는 단계이다. 여기서, 상기 폴리비닐알콜은 고분자의 수용성 폴리머로 폴리아세트산비닐(아세트산비닐수지)을 가수분해하여 얻어지는 무색의 분말이다. 이러한 폴리비닐알콜은 70-80℃의 온수에는 녹고, 상대적으로 냉수에서는 팽윤만 되는 난용성으로, 산 또는 알칼리에서는 팽윤 또는 용해되는 특성이 있다.
이러한 폴리비닐알콜을 80-100℃에서 녹인 용액상으로 준비하여 상기 그래핀옥사이드 분산물에 혼합한다. 상기 혼합은 0.5-2시간 동안 초음파 처리 및 0.5-2시간 동안 교반을 통해 균일한 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 형성하도록 한다.
상기 (c) 단계의 화학적 환원은 그래핀의 관능기를 제거하여 그래핀으로 복원하기 위한 것이다. 여기서, 상기 화학적 환원에 사용되는 화합물로 환원력이 우수한 히드라진을 사용하는 것이 바람직하다.
한편, 본 발명자들은 그래핀옥사이드 만으로 이루어진 용액에 히드라진을 사용하여 환원을 수행할 경우 응집(aggregation)이 발생하는 것을 확인하고, 폴리비닐알콜이 가해진 그래핀옥사이드 용액에서는 응집이 발생하지 않는 것을 밝혀낸 것이다. 이는 폴리비닐알콜이 그래핀옥사이드 용액에 존재함으로 인해, 계면활성제 역할을 하여 환원 과정에서 그래핀옥사이드의 응집을 방지해 주는 것으로 보인다.
또한, 그래핀옥사이드의 친수 성질로 인해 물에 분산이 잘 되며, 폴리비닐알콜 역시 물에 잘 용해되므로, 친환경적 및 비용적 측면에서도 본 발명에서의 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 형성하는 것이 유리하다고 할 것이다.
상기 화학적 환원 과정을 통하여 형성된 그래핀 분산물을 공지의 건조 과정을 거쳐 그래핀 필름을 제조하게 된다. 일례를 들면, 상기 그래핀 분산물을 유리판에 부은 후 밀링(milling)하여 평탄한 필름을 제조하고 50-70℃의 진공 오븐에서 6-18시간 건조하여 그래핀 필름을 제조할 수 있다.
한편, 상기 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액 총 중량에 대하여 상기 그래핀옥사이드 함량이 50-90중량%일 경우 이러한 그래핀 분산물을 이용하여 제조된 그래핀 필름의 전기전도도는 상기 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 사용하지 않은 경우보다 매우 우수한 것을 밝혀냈다.
실시예 1
그래파이트옥사이드 파우더를 증류수(7㎖)에 넣고 초음파 분쇄기를 이용하여 2시간 동안 분산시켜 그래핀옥사이드 분산물을 형성시켰다. 한편, 폴리비닐알콜(10㎎)을 90℃에서 용해한 용액을 준비하고, 이를 상기 그래핀옥사이드 분산물에 혼합한 후 1시간 동안 초음파 처리 및 1시간 동안 교반을 통해 균일한 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 형성시켰다. 이후 히드라진(2㎖)을 상기 복합체 용액에 넣고 100℃의 oil bath에서 12시간 가열하여 그래핀 분산물을 형성시키고, 유리판에 부어 유리봉으로 밀링(milling)하여 평탄한 필름을 제조하고 60℃의 진공 오븐에서 12시간 건조 후 그래핀 필름을 제조하였다. 여기서, 상기 그래핀옥사이드 함량을 상기 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액 총 중량에 대하여 3중량%가 되도록 조정하였다.
실시예 2
실시예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 5 중량%로 조정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 10 중량%로 조정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
실시예 4
실시예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 30 중량%로 조정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
실시예 5
실시예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 50 중량%로 조정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
실시예 6
실시예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 70 중량%로 조정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
실시예 7
실시예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 90 중량%로 조정한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 1
실시예 1에서 폴리비닐알콜을 혼합시키지 않고, 그래핀옥사이드 함량이 그래핀옥사이드 분산물 총 중량에 대하여 3 중량%인 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 2
비교예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 5 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 3
비교예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 10 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 4
비교예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 30 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 5
비교예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 50 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 6
비교예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 70 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 7
비교예 1에서 그래핀옥사이드 함량을 90 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 8
비교예 1에서 화학적 환원을 거치지 않은 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 9
비교예 8에서 그래핀옥사이드 함량을 5 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 10
비교예 8에서 그래핀옥사이드 함량을 10 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 11
비교예 8에서 그래핀옥사이드 함량을 30 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 12
비교예 8에서 그래핀옥사이드 함량을 50 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 13
비교예 8에서 그래핀옥사이드 함량을 70 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
비교예 14
비교예 8에서 그래핀옥사이드 함량을 90 중량%로 조정한 것을 제외하고는 비교예 1과 동일한 조건 및 방법으로 그래핀 필름을 제조하였다.
상기 실시예 및 비교예에 따른 그래핀 필름의 전기전도도를 측정하여 그 결과를 도 1에 나타내었다.
도 1을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따라 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 형성 후 화학적 환원시켜 제조된 그래핀 필름(실시예 1 내지 7)의 경우, 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 형성하지 않은 경우(비교예 1 내지 7) 및 그래핀옥사이드만을 이용하여 제조된 그래핀 필름(비교예 8 내지 14)의 경우에 비하여 전기전도도가 월등히 우수한 것을 알 수 있다.
한편, 도 2는 화학적 환원 과정 후 응집 발생을 비교한 사진으로, 도 2a는 비교예 5에 따른 분산 상태를 나타낸 사진이고, 도 2b는 실시예 5에 따른 분산 상태를 나타낸 사진이다. 또한, 도 2c는 실시예 5에 따른 분산액의 4주 후의 상태를 나타낸 사진이다.
도 2를 참조하면, 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 형성하지 않은 경우(도 2a) 환원이 일어나는 동시에 응집이 발생하나, 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 형성하는 경우(도 2b 및 도 2c) 4주가 지나도 가라앉지 않고 분산이 균일하게 이루어지고 있음을 확인할 수 있다.
도 3은 본 발명에 사용된 폴리비닐알콜과 관련하여, 순수한 폴리비닐알콜 필름의 단면(도 3a) 및 실시예 6에 따른 그래핀 필름의 단면(도 3b)을 비교한 사진이다.
도 3을 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 그래핀 필름의 경우 그래핀옥사이드의 판상 구조를 확인할 수 있다.

Claims (5)

  1. (a) 그래파이트옥사이드를 분산 매질에 분산시켜 그래핀옥사이드 분산물을 형성하는 단계;
    (b) 상기 그래핀옥사이드 분산물에 폴리비닐알콜을 혼합하여 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 형성하는 단계;
    (c) 상기 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체 용액을 화학적 환원하여 그래핀 분산물을 형성하는 단계; 및
    (d) 상기 그래핀 분산물을 건조하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 필름 제조방법.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 (b) 단계의 상기 그래핀옥사이드 분산물에 폴리비닐알콜 혼합은, 초음파 처리 및 교반 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 그래핀 필름 제조방법.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 (c) 단계의 화학적 환원은, 히드라진(hydrazine)을 사용하는 것을 특징으로 하는 그래핀 필름 제조방법.
  4. 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체를 함유하는 그래핀 필름.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 그래핀옥사이드는, 그 함량이 상기 그래핀 필름 제조시 사용되는 상기 그래핀옥사이드-폴리비닐알콜 복합체의 용액 총 중량에 대하여 50-90 중량%인 것을 특징으로 하는 그래핀 필름.


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