KR20120077190A - 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 및 반도체 소자의 제조 방법 - Google Patents

화학 기계적 연마 슬러리 조성물 및 반도체 소자의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 및 반도체 소자의 제조 방법에 관한 것으로서, 산화세륨 0.01 내지 5 중량%, 아미노산, 아미노 술폰산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 이중극자 화합물 0.001 내지 5 중량%, 그리고 나머지 함량의 용매를 포함한다.
상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 본 발명의 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 실리콘 산화막의 연마 속도가 획기적으로 높아 절연막의 제거 공정을 단시간 내에 끝낼 수 있도록 하며, 연마 표면의 손상을 줄일 수 있고, 경시 안정성 및 분산 안정성이 우수하여 파티클의 발생 및 스크래치가 낮다.

Description

화학 기계적 연마 슬러리 조성물 및 반도체 소자의 제조 방법{CHEMICAL-MECHANICAL POLISHING SLURRY COMPOSITION AND METHOD FOR MANUFACTURING SEMICONDUCTOR DEVICE BY USING THE SAME}
본 발명은 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 및 반도체 소자의 제조 방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 실리콘 산화막의 연마 속도가 획기적으로 높아 절연막의 제거 공정을 단시간 내에 끝낼 수 있도록 하며, 연마 표면의 손상을 줄일 수 있고, 경시 안정성 및 분산 안정성이 우수하여 파티클의 발생 및 스크래치가 낮은 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 및 반도체 소자의 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 소자가 미세화, 고밀도화 됨에 따라 더욱 미세한 패턴 형성 기술이 사용되고 있으며, 그에 따라 반도체 소자의 표면 구조가 더욱 복잡해지고 표면 막들의 단차도 더욱 커지고 있다. 반도체 소자를 제조하는데 있어서 기판상에 형성된 특정한 막에서의 단차를 제거하기 위한 평탄화 기술로서 화학 기계적 연마(chemical-mechanical polishing, CMP) 공정이 이용된다.
CMP 공정에 있어서 연마속도, 연마표면의 평탄화도, 스크래치의 발생 정도가 중요하며, 이들은 CMP 공정조건, 슬러리의 종류, 연마패드의 종류 등에 의해 결정된다. 집적도가 높아지고 공정의 규격이 엄격해짐에 따라 단차가 매우 큰 절연막을 빠르게 평탄화할 필요성이 발생하고 있다.
본 발명의 목적은 실리콘 산화막의 연마 속도가 획기적으로 높아 절연막의 제거 공정을 단시간 내에 끝낼 수 있도록 하며, 연마 표면의 손상을 줄일 수 있고, 경시 안정성 및 분산 안정성이 우수하여 파티클의 발생 및 스크래치가 낮은 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 이용하여 반도체 소자를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 일 실시예에 따른 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 산화세륨 0.01 내지 5 중량%, 아미노산, 아미노 술폰산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 이중극자 화합물 0.001 내지 5 중량%, 그리고 나머지 함량의 용매를 포함한다.
상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 pH 1 내지 7의 범위에서 상기 산화세륨의 제타 포텐셜 값이 양의 값을 가질 수 있다.
상기 이중극자 화합물은 음이온성 작용기의 pKa(-) 값과 양이온성 작용기의 pKa(+) 값의 차이가 3 이상일 수 있다.
상기 아미노산은 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 글루타민, 글리신, n-아세틸글리신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, β-알라닌, 아미노부티르산, 오르니틴, 시트룰린, 호모세린, 트리요드티로신, 티록신, 디옥시페닐알라닌, 이들의 유도체, 이들의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있다.
상기 아미노 술폰산은 하기 화학식 1로 표시될 수 있다.
[화학식 1]
H2N-R1-SO3H
(상기 화학식 1에서, 상기 R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기 및 탄소수 6 내지 30의 아릴렌기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다)
상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 무기산, 유기산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 pH 조절제를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따르면 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 이용하여 반도체 소자를 제조하는 방법을 제공한다.
이하, 본 발명을 보다 상세하게 설명한다.
상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 산화세륨 0.01 내지 5 중량%, 아미노산, 아미노 술폰산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 이중극자 화합물 0.001 내지 5 중량%, 그리고 나머지 함량의 용매를 포함한다.
상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 음이온 분산제를 포함하지 않음에 따라 pH 1 내지 7의 범위에서 상기 산화세륨의 제타 포텐셜 값이 양의 값을 가진다. 구체적으로, 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 pH 1 내지 7의 범위에서 상기 산화세륨의 제타 포텐셜 값이 10 내지 50mV일 수 있으며, 바람직하게는 pH 3 내지 5의 범위에서 제타 포텐셜 값이 20 내지 40mV일 수 있다.
상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물이 음이온 분산제를, 특히, 음이온성 고분자 분산제를 포함하지 않음에 따라 상기 산화세륨의 표면은 양의 극성을 가지게 되며, pH 1 내지 7의 범위에서 제타 포텐셜 값이 양의 값을 가지는 경우 실리콘 산화막 표면의 극성이 음의 값을 나타냄에 따라 상기 산화세륨과 상기 실리콘 산화막 표면 사이의 인력에 의하여 연마 효율이 증대되어 단차를 가지는 패턴에서의 초기 연마속도가 느린 로딩 이펙트(loading effect)가 발생하는 것을 억제할 수 있다.
상기 연마 입자인 산화세륨은 실리카 입자나 산화알루미늄 입자에 비해 경도가 낮지만 Si와 Ce 원자 간에 Si-O-Ce 결합이 형성되는 화학적 연마 메커니즘에 의해 유리나 반도체 기판과 같은 규소를 포함하는 면의 연마속도가 매우 빨라 반도체 기판의 연마에 유리하다. 상기 산화세륨은 탄산세륨 수화물을 공기 중 600℃ 내지 900℃에서 하소하여 제조되거나 세륨염 용액으로부터 습식으로 제조된 것을 사용할 수 있다.
상기 산화세륨은 평균 입경이 10 내지 500nm, 바람직하게 10 내지 120nm일 수 있다. 상기 산화세륨의 평균 입경이 10nm 미만이면 연마의 효율이 떨어질 수 있고, 500nm를 초과하면 스크레치가 발생할 수 있다. 또한, 상기 산화세륨은 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 5 중량%, 바람직하게 0.1 내지 1 중량%로 포함될 수 있다.
상기 이중극자 화합물은 아미노산, 아미노 술폰산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다.
상기 아미노산은 일단에 아민기와 타단에 카르복시기를 포함하는 화합물로서 아미노기를 가지는 일단은 양의 극성을 가지고, 카르복시기를 가지는 타단은 음의 극성을 가지게 된다. 또한, 상기 아미노 술폰산은 일단에 아미노기와 타단에 술폰산기를 포함하는 화합물로서 상기 아미노산과 마찬가지로 아미노기를 가지는 일단은 양의 극성을 가지고, 술폰산기를 가지는 타단은 음의 극성을 가지게 된다.
한편, 음이온 분산제를 포함하지 않는 상태에서 상기 산화세륨의 표면은 양의 극성을 가지게 되어, 상기 이중극자의 음의 극성을 가지는 타단이 산화세륨을 향하게 배향되어 상기 이중극자 화합물은 상기 산화세륨의 표면에 보호막을 형성하게 된다. 이로 인해, 상기 이중극자 화합물은 산화세륨 입자의 분산상태를 안정화시키는 역할을 한다.
이에 따라, 음의 극성을 가지는 실리콘 산화막의 표면에 대한 상기 산화세륨의 밀착성이 향상되어 실리콘 산화막의 연마 속도를 높일 수 있으며, 상기 아미노 술폰산기는 상기 산화세륨에 의하여 연마된 실리콘 산화막의 표면에 결함(defect)가 생기는 것을 방지할 수 있다.
상기 아미노산은 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 글루타민, 글리신, n-아세틸글리신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, β-알라닌, 아미노부티르산, 오르니틴, 시트룰린, 호모세린, 트리요드티로신, 티록신, 디옥시페닐알라닌 및 그 유도체 및 이들의 혼합물로 이루어진 군에서 선택되는 것일 수 있으며, 알라닌 또는 글리신을 바람직하게 사용할 수 있다.
상기 아미노 술폰산은 하기 화학식 1로 표시되는 것을 바람직하게 사용할 수 있다.
[화학식 1]
H2N-R1-SO3H
상기 화학식 1에서, 상기 R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기 및 탄소수 6 내지 30의 아릴렌기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나일 수 있고, 바람직하게는 탄소수 1 내지 5의 알킬렌기일 수 있다.
상기 알킬렌기는 알칸(alkane)에서 수소 원자 두 개를 뺀 2가의 원자단이며, 일반식 -CnH2n-으로 표시될 수 있다. 상기 아릴렌기는 1개 이상의 벤젠고리를 포함하는 2가의 원자단이며, 예를들면 벤젠고리, 벤젠고리에 알킬 곁사슬이 붙은 톨루엔 또는 자일렌 등, 2개 이상의 벤젠고리가 단일결합으로 결합한 바이페닐 등, 벤젠고리가 시클로알킬기 또는 헤테로시클로알킬기와 축합한 플루오렌, 크산텐 또는 안트라퀴논 등, 2개 이상의 벤젠고리가 축합한 나프탈렌 또는 안트라센 등에서 수소 원자 두 개를 뺀 2가의 원자단일 수 있다.
상기 알킬렌기 또는 상기 아릴렌기는 치환되거나 비치환된 것일 수 있다. 여기서, 치환된이란 수소가 할로겐 원자, 하이드록시기, 카르복시기, 시아노기, 니트로기, 아미노기, 티오기, 메틸티오기, 알콕시기, 나이트릴기, 알데하이드기, 에폭시기, 에테르기, 에스테르기, 카르보닐기, 아세탈기, 케톤기, 알킬기, 퍼플루오로알킬기, 시클로알킬기, 헤테로시클로알킬기, 알릴기, 벤질기, 아릴기, 헤테로아릴기, 이들의 유도체 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나로 대체된 것을 의미한다.
상기 이중극자 화합물은 이중극자의 형성이 용이한 것이 연마특성과 분산 안정성 향상에 유리하다. 즉, 음이온성 작용기(-COOH, -SO3H)의 pKa(-) 값과 양이온성 작용기(-NH2)의 pKa(+) 값의 차이가 큰 것이 넓은 pH 영역에서 이중극자를 안정적으로 형성할 수 있다. 예를 들어, 글리신의 경우 pKa(-) 값은 2.34이며, pKa(+) 값은 9.6 이다. 따라서, 상기 이중극자 화합물은 pKa(-) 값과 pKa(+) 값의 차이가 pH 단위로 3 이상인 것이 바람직하고, 5 이상인 것이 더욱 바람직하다. 또한, pKa(-) 값과 pKa(+) 값 간의 범위가 산성 영역에 더 많이 포함될수록 본 발명의 용도에 보다 적합하다.
상기 이중극자 화합물은 상기 음이온성 작용기와 상기 양이온성 작용기를 연결하는 탄소의 수가 너무 많으면 분산 안정성의 나빠질 수 있으므로, 탄소수는 1 내지 5개가 바람직하며, 1 내지 2개가 더욱 바람직하다.
상기 이중극자 화합물을 포함하지 않는 산화세륨 슬러리로 실리콘 산화막을 연마할 경우 매우 큰 입자성 결함이 발생하여 반도체용 연마제로 부적합하며, 상기 이중극자 화합물이 포함되는 경우는 결함을 현저히 감소시켜 우수한 연마특성을 나타낸다.
상기 이중극자 화합물은 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 전체에 대하여 0.001 내지 5 중량%, 바람직하게 0.01 내지 1 중량%로 포함될 수 있다. 상기 이중극자 화합물의 함량이 0.001 중량% 미만인 경우 연마 효율 증대 효과가 미미할 수 있으며, 웨이퍼의 손상을 야기시킬 수 있고, 10 중량%를 초과하는 경우 경제성이 떨어질 수 있다.
상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 pH가 1 내지 7, 바람직하게 3 내지 5일 수 있다. 상기 pH를 조절하기 위한 pH 조절제로는 화학 기계적 연마 슬러리 조성물의 특성에 영향을 미치지 않으면서 pH를 조절할 수 있는 질산, 염산, 황산, 과염소산 등의 무기산 또는 유기산으로부터 선택되는 산이나 무기 또는 유기염기를 모두 사용할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 4급 암모늄 화합물, 윤활제 등을 필요에 따라 추가 포함할 수 있다.
상기 4급 암모늄 화합물은 방부제 기능 및 pH 조절 기능을 추가적으로 부여할 수 있으며, 그 사용양은 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 10중량%, 바람직하게는 0.1 내지 5중량%일 수 있다.
상기 4급 암모늄 화합물로는 암모늄하이드록사이드, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 테트라에틸암모늄 하이드록사이드, 테트라프로필암모늄 하이드록사이드 또는 테트라부틸암모늄하이드록사이드 등을 들 수 있다.
상기 윤활제는 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물의 윤활 기능을 돕기 위한 것으로서, 글리세린과 에틸렌글리콜을 사용할 수 있다. 상기 윤활제는 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물 전체에 대하여 0.01 내지 10 중량%, 바람직하게 0.1 내지 5 중량%를 사용할 수 있다.
상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물이 포함하는 용매는 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물에 사용되는 것이면 어느 것이나 사용할 수 있고, 일 예로 탈이온수를 사용할 수 있으나 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다. 또한, 상기 용매의 함량은 상기 화학 기계적 연마용 슬러리 조성물 전체에 대하여 상기 산화세륨, 아미노 술폰산, 이중극자 화합물 및 추가적인 첨가제의 함량을 제외한 나머지 함량이다.
본 발명의 다른 일 실시예에 따른 반도체 소자를 제조하는 방법은 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 사용하여 실리콘 산화막을 연마하는 단계를 포함한다. 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 사용하여 실리콘 산화막을 연마하는 방법은 종래 일반적으로 사용되는 연마 방법 및 조건이면 어느 것이나 사용할 수 있으며, 본 발명에서 특별히 한정되지 않는다. 따라서, 본 명세서에서는 그 구체적인 설명에 대해서는 생략한다.
본 발명의 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 실리콘 산화막의 연마 속도가 획기적으로 높아 절연막의 제거 공정을 단시간 내에 끝낼 수 있도록 하며, 연마 표면의 손상을 줄일 수 있고, 경시 안정성 및 분산 안정성이 우수하여 파티클의 발생 및 스크래치가 낮다.
도 1은 본 발명의 실험예 1에서 제조된 화학 기계적 연마 슬러리 조성물의 연마 특성 측정에 사용된 기판을 나타내는 단면도이다.
도 2 및 3은 본 발명의 비교예 1 및 실시예 6에서 제조된 연마된 웨이퍼 표면을 나타내는 사진이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
[실험예 1]
탄산세륨 수화물을 860℃에서 로터리킬른으로 하소하여 산화세륨 입자를 제조한 후, 탈 이온수와 pH조절을 하기 위하여 질산 3g을 투입한 후 매체 교반식 분말 분쇄기로 분쇄/분산한 다음, 하기 표 1에서와 같은 함량으로 이중극자 화합물 및 탈 이온수와 혼합하여 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 제조하였다.
상기 제조된 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 음이온성의 분산제를 포함하지 않았으며, 상기 산화세륨의 평균 입경은 120nm이고, 분산액의 pH는 4.6으로 하였다. 상기 산화세륨 입자의 제타포텐셜 값은 pH 4에서 +33mV, pH 5에서 +30mV, pH 7에서 +12mV, pH 9에서-19mV이였다.
상기 제조된 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 이용하여 연마 특성을 측정하였다. 도 1은 상기 제조된 화학 기계적 연마 슬러리 조성물의 연마 특성 측정에 사용된 기판을 나타내는 단면도이다. 상기 도 1을 참조하면, 상기 기판(100)은 실리콘 웨이퍼 기판(110) 위에 제1 실리콘 산화막(120), 실리콘 질화막(130) 등을 형성한 후 여러 가지 선폭과 밀도로 패턴을 형성한 후, 테트라에톡시 실란(TEOS)을 사용하여 플라즈마 CVD법으로 제2 실리콘 산화막(140)이 형성된 것이다. 상기 기판(100)에서 제거되어야 할 제2 실리콘 산화막(140)의 높이는 약 7000Å이다.
상기 제조된 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 각각 CMP장비(G&P테크사)에서 정반 및 헤드의 회전속도를 각 150rpm, 압력을 300g/cm2으로 하여 연마 특성을 평가를 하였다. 상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물의 공급 속도는 200ml/분 이였다.
산화세륨
(중량%)		 아미노산1)
(중량%)		 아미노 술폰산2)
(중량%)		 아미노산3)
(중량%)		 실리콘 산화막
연마량(Å/분)		 pH 웨이퍼 표면
상태
비교예1 0.25 0 0 0 13668 4.6 X
실시예1 0.25 0.05 0 0 16014 4.6 O
실시예2 0.25 0.1 0 0 16284 4.6 O
실시예3 0.25 0.5 0 0 16182 4.6 O
실시예4 0.25 0 0.05 0 15972 4.6 O
실시예5 0.25 0 0.1 0 15822 4.6 O
실시예6 0.25 0 0.5 0 16189 4.6 O
실시예7 0.25 0 0 0.05 16242 4.6 O
실시예8 0.25 0 0 0.1 16164 4.6 O
실시예9 0.25 0 0 0.5 16122 4.6 O
1) 아미노산: 글리신
2) 아미노 술폰산: 상기 화학식 1에서 R1이 탄소수 2의 알킬렌기인 아미노 술폰산
3) 아미노산: 알라닌
상기 표 1을 참조하면, 이중극자 화합물을 포함하는 실시예 1 내지 9가 비교예 1에 비하여 실리콘 산화막의 제거 능력이 모두 증가 되었음을 알 수 있다.
또한, 도 2 및 3은 각각 상기 비교예 1 및 실시예 6에서 제조된 연마된 웨이퍼 표면을 나타내는 사진이다. 도 2 및 3을 참조하면 비교예 1에서 제조된 웨이퍼 표면은 큰 입자성 결함들이 형성된 것이 광학현미경으로 관찰되어 웨이퍼가 손상되었음을 알 수 있다. 반면, 실시예 6에서 제조된 웨이퍼 표면은 웨이퍼 표면이 깨끗하여 웨이퍼의 손상이 없음을 알 수 있다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.
100: 기판 110: 실리콘 웨이퍼
120: 제1 실리콘 산화막 130: 실리콘 질화막
140: 제2 실리콘 산화막 141: 단차

Claims (7)

  1. 산화세륨 0.01 내지 5 중량%,
    아미노산, 아미노 술폰산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 이중극자 화합물 0.001 내지 5 중량%, 그리고
    나머지 함량의 용매
    를 포함하는 화학 기계적 연마 슬러리 조성물.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 pH 1 내지 7의 범위에서 상기 산화세륨의 제타 포텐셜 값이 양의 값을 가지는 화학 기계적 연마 슬러리 조성물.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 이중극자 화합물은 음이온성 작용기의 pKa(-) 값과 양이온성 작용기의 pKa(+) 값의 차이가 3 이상인 것인 화학 기계적 연마 슬러리 조성물.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 아미노산은 알라닌, 발린, 류신, 이소류신, 트레오닌, 세린, 시스테인, 메티오닌, 아스파르트산, 아스파라긴, 글루탐산, 글루타민, 글리신, n-아세틸글리신, 리신, 아르기닌, 히스티딘, 페닐알라닌, 티로신, 트립토판, 프롤린, β-알라닌, 아미노부티르산, 오르니틴, 시트룰린, 호모세린, 트리요드티로신, 티록신, 디옥시페닐알라닌, 이들의 유도체, 이들의 염 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나인 것인 화학 기계적 연마 슬러리 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 아미노 술폰산은 하기 화학식 1로 표시되는 것인 화학 기계적 연마 슬러리 조성물.
    [화학식 1]
    H2N-R1-SO3H
    (상기 화학식 1에서, 상기 R1은 탄소수 1 내지 10의 알킬렌기 및 탄소수 6 내지 30의 아릴렌기로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나이다)
  6. 제1항에 있어서,
    상기 화학 기계적 연마 슬러리 조성물은 무기산, 유기산 및 이들의 조합으로 이루어진 군에서 선택되는 어느 하나의 pH 조절제를 더 포함하는 것인 화학 기계적 연마 슬러리 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 따른 화학 기계적 연마 슬러리 조성물을 이용하여 연마하는 단계를 포함하는 반도체 소자의 제조 방법.
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