KR20120077016A - 폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법 - Google Patents

폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법에 관한 것으로, 디이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 예비중합체를 제조하고, 이를 유기 용매에 용해한 후 쇄연장제인 디아민 및 쇄종지제인 모노아민과 반응시켜 폴리우레탄우레아 방사용액을 제조하는 단계; 및 상기 폴리우레탄우레아 방사용액에 해사성과 마찰특성을 향상시키기 위한 폴리디메틸실록산을 첨가하여 방사하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법을 제공한다.
본 발명에 따르면, 탄성사를 방사하기 전에 폴리머에 폴리디메틸실록산을 첨가하여 폴리머를 개질함으로써 해사성을 유지함과 동시에 마찰에 의한 사절을 방지할 수 있다. 즉, 폴리머 내에 첨가제 형태로 실리콘계 오일인 폴리디메틸실록산을 첨가하여 스판덱스를 방사함으로써 방사된 실에 오일성분이 균일하게 분포할 수 있다. 나아가, 종래에 비하여 더욱 적은 양으로 실의 해사성과 마찰특성을 개선할 수 있다.

Description

폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법{Method of making polyurethaneurea elastic fiber modified by polydimethylsiloxane}
본 발명은 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 탄성사를 방사하기 전에 폴리머를 개질함으로써 해사성을 유지함과 동시에 마찰에 의한 사절을 방지할 수 있는 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법에 관한 것이다.
폴리우레탄우레아 탄성사, 특히 85% 이상의 폴리우레탄으로 구성된 합성 중합체인 소위 스판덱스는 신축성이 우수하여 탄성섬유 또는 고무섬유로 호칭된다.
현재 폴리우레탄을 이용한 탄성섬유는 스판덱스라는 명칭으로 일반에게 잘 알려져 있는데, 기술력의 향상에 따라 탄성섬유 의 성능이 우수해지고 있고 활동성과 쾌적성을 추구하고 있는 소비자의 요구가 점차로 증가함에 따라 매년 증가 추세에 있으며, 그 신장율은 전세계적으로 5~7%의 수준에 달하고 있다. 특히 양말, 스타킹, 내의류 및 스포츠 의류부문에서 큰 호응을 얻고 있다.
특히, 폴리우레탄우레아 탄성섬유는 폴리우레탄우레아계 중합체를 건식 또는 습식 방사하여 제조되며, 탄성과 탄성회복력이 우수하여 수영복, 이너웨어(inner wear), 아웃웨어(out wear), 스타킹(stocking), 기저귀 등에 사용되며, 용도에 따라서 나일론, 폴리에스테르 등과 혼용하여 사용된다.
폴리우레탄우레아 고분자는 일반적으로 고분자량의 디올 화합물인 폴리올과 과량의 디이소시아네이트 화합물을 반응시켜 폴리올의 양 말단에 이소시아네이트기를 가지는 예비중합체(prepolymer)를 얻는 1차 중합반응과 상기 예비중합체를 적절한 용매에 용해시킨 후 그 용액에 디아민계 또는 디올계 사슬 연장제, 및 모노알코올 또는 모노아민 등과 같은 사슬 종결제 등을 첨가하여 반응시키는 2차 중합단계를 거쳐, 폴리우레탄우레아 섬유의 방사액을 만든 후 건식 및 습식 방사에 의해 폴리우레탄우레아 탄성 섬유로 제조된다.
전술한 바와 같이, 스판덱스는 폴리우레탄 탄성섬유의 총칭으로 신도 및 탄성 회복률이 우수하여 고신축성 편성물에 많이 이용되고 있으나, 일반적인 의류용 섬유에 비하여 실간 접착성이 크기 때문에 해사성이 불량하고 실과 가이드간 마찰이 커 사절이 많이 발생하는 단점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여, 종래에는 방사공정 직후 실의 표면에 직접 유제를 부착시켜 해사성과 마찰특성을 개선하는 방법을 사용하였다. 그러나, 종래기술의 경우에는 실에 유제를 균일하게 부착시키는 것이 어려웠다.
또한, 다량의 유제를 제공하는 경우에는 후속 공정에서 정경기 및 편직기 가이드 부분과 실의 접촉 부분에 스컴이 발생하였기 때문에, 최종 제품의 품위가 저하되는 문제가 있었다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 탄성사를 방사하기 전에 폴리머를 개질함으로써 해사성을 유지함과 동시에 마찰에 의한 사절을 방지할 수 있는 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
이를 위하여, 본 발명은 디이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 예비중합체를 제조하고, 이를 유기 용매에 용해한 후 쇄연장제인 디아민 및 쇄종지제인 모노아민과 반응시켜 폴리우레탄우레아 방사용액을 제조하는 단계; 및 상기 폴리우레탄우레아 방사용액에 해사성과 마찰특성을 향상시키기 위한 폴리디메틸실록산을 첨가하여 방사하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법을 제공한다.
이때, 폴리디메틸실록산의 첨가량은, 폴리머의 솔리드 성분의 총 중량에 대하여, 0.1 ~ 3.0 중량%인 것이 바람직하며, 1.0 ~ 2.0 중량%인 것이 더욱 바람직하다.
전술한 바와 같이, 본 발명에 따르면 탄성사를 방사하기 전에 폴리머에 폴리디메틸실록산을 첨가하여 폴리머를 개질함으로써 해사성을 유지함과 동시에 마찰에 의한 사절을 방지할 수 있다. 즉, 폴리머 내에 첨가제 형태로 실리콘계 오일인 폴리디메틸실록산을 첨가하여 스판덱스를 방사함으로써 방사된 실에 오일성분이 균일하게 분포할 수 있다. 나아가, 종래에 비하여 더욱 적은 양으로 실의 해사성과 마찰특성을 개선할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세하게 설명한다.
폴리우레탄 탄성섬유는 고융점의 하드 세그먼트와 유리전이 온도가 실온보다 낮은 소프트 세그먼트로 이루어진 블록 공중합체이다.
일반적으로 스판덱스 중합방법은 연속식과 배치식이 있으며, 방사방법의 차이에 의해 건식방사, 습식방사 및 용융방사법으로 구분된다.
전술한 바와 같이, 스판덱스의 중합공정은 1차 중합공정과 2차 중합공정으로 이루어지며, 2차 중합공정에 의해 형성된 폴리머를 방사하여 실을 얻는다.
구체적으로, 1차 중합공정은 과량의 디이소시아네이트와 폴리올의 반응에 의해 프리폴리머가 형성되는 예비중합반응이며, 2차 중합공정은 1차 중합공정에서 형성된 프리폴리머에 저분자량의 디올 또는 디아민을 반응시켜 중합도를 높이는 쇄연장반응이다.
전술한 반응을 통하여 고분자량의 스판덱스용 폴리우레탄이 형성된다. 2단계 중합법은 1단계 중합법에 비하여 더욱 규칙적인 구조를 얻기가 용이하며, 곁가지나 가교결합의 가능성이 낮아 중합계의 조절이 용이한 장점이 있다.
본 발명에 사용되는 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조에 사용되는 디이소시아네이트의 구체적인 예로는 4,4-디페닐메탄디이소시아네이트, 1,5'-나프탈렌디이소시아네이트, 1,4'-페닐렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,4'-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실 메탄디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트 등이 있으며 이들을 단독 또는 혼합하여 사용한다.
또한 본 발명에 사용되는 폴리올은 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리카보네이트디올, 알킬렌옥사이드와 락톤모노머의 혼합물과 폴리(테트라메틸렌에테르)글리콜의 공중합체, 3-메틸-테트라히드로푸란과 테트라히드로푸란의 공중합체 등에서 1종 또는 이들의 2종 이상의 혼합물로 예시할 수 있으나 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
상기 디아민류는 쇄연장제로서 사용되며, 이의 예로는 에틸렌디아민, 1,2-디아미노프로판, 1,3-디아미노프로판, 헥사메틸렌디아민, 히드라진, 비스-(3-아미노프로필)-메틸아민 등이 있다.
또한 모노아민은 쇄종지제로서 사용되며, 이의 예로는 디에틸아민, 모노에탄올아민, 디메틸아민, N-부틸아민, 디부틸아민 등이 있다.
스판덱스는 나일론, 폴리에스터 등의 섬유에 비하여 열 또는 빛(자외선)에 의해 쉽게 열화되며 공기 중의 산화질소에 의해서도 쉽게 변색된다. 이를 방지하기 위하여 여러 가지 첨가제가 사용된다. 산화방지제로는 페놀계 또는 입체장애효과를 나타내는 아민계, 자외선 흡수제로는 벤조트리아졸계, 포스파이트계, 산 화질소흡수제로는 3차 아민류, 카복시산 에스테르계 등이 사용되며 백색도 향상을 위해 TiO2 등도 사용된다.
스판덱스를 나일론과 교직할 때에는 스판덱스가 나일론보다 염착속도가 느리기 때문에, 염착증진제로서 N-알킬알카노아민, N-알킬디아미노알킬라민 등의 화합물을 사용하기도 한다. 또한 폴리에스터계의 폴리올을 사용한 경우에는 내염소성을 증진시키기 위해 ZnO, MgO 등을 첨가하기도 한다.
본 발명은 해사성을 유지함과 동시에 마찰에 의한 사절을 방지하기 위하여 탄성사를 방사하기 전에 폴리디메틸실록산을 첨가제에 소량 첨가하여 폴리머를 개질하는 것을 특징으로 한다.
본 발명의 폴리머에 첨가제로서 첨가되는 폴리디메틸실록산은 하기 일반식(I)의 구조를 갖는 화합물이다.
본 발명에서 첨가제 형태로 폴리머에 함유되는 폴리디메틸실록산은 하기 일반식(I)의 구조를 갖는 화합물이다.
Figure pat00001
(식 중, R1,R2는 수소원자, 알킬기 또는 아릴기이다.)
폴리디메틸실록산의 종류로는 크게 실리콘유와 실리콘고무를 들 수 있다. 실리콘유는 비교적 저중합도의 노르말사슬모양의 폴리디메틸실록산으로, 화학적으로 안정하며 발수성도 나타낸다. 실리콘유는 온도에 따라 점성도가 변화하지 않기 때문에 저온에서도 경화되지 않는 특징이 있다. 실리콘고무는 중합도 2000이상의 고분자량 폴리디메틸실록산이다. 실리콘고무는 내열성 및 저온특성이 우수하며, 생물학적으로 안정한 특징이 있다. 따라서, 본 발명에 첨가되는 폴리디메틸실록산으로는 실리콘유가 바람직하다.
본 발명은 폴리머 내에 첨가제 형태로 폴리디메틸실록산을 함유시키는 것을 특징으로 한다. 이때 폴리디메틸실록산의 첨가되는 양은, 상기 폴리머에 첨가되는 솔리드 성분의 총 중량에 대하여, 0.1 ~ 3.0 중량%가 바람직하다. 여기서, 솔리드 성분의 총 중량은 폴리머에서 솔벤트 성분의 중량을 제외한 중량을 의미한다. 폴리디메틸실록산의 함유량이 0.1 중량% 미만이면 실표면으로 마이그레이션되는 양이 적어 해사성 및 마찰특성의 개선효과가 미미하며, 함유량이 3.0 중량%를 초과하면 과도한 해사성으로 후속 공정에서 사절을 유발하기 때문이다. 더욱 바람직하게는 폴리디메틸실록산의 첨가량은 1.0 ~ 2.0 중량%이다.
본 발명에 따르면, 폴리머 내에 첨가된 폴리디메틸실록산이 방사 후 실의 표면으로 천천히 마이그레이션됨으로써, 종래기술에 비하여 실 표면에 오일 성분이 균일하게 분포할 수 있다. 나아가 종래기술에 비하여 더욱 적은 양으로 해사성과 마찰특성을 개선할 수 있다.
하기 표 1에 본 발명의 구체적인 실시예를 나타내었다.
실시예1 실시예2 실시예3 실시예4 비교예1 비교예2
폴리디메틸실록산 0.1 1.0 3.0 5.0 0 0
take-up
유제		 3.0 3.0 3.0 3.0 5.5 7.0
해사장력 1.7 1.6 1.5 1.3 1.7 1.6
사절수 1 ~ 2 0 0 1 ~ 2 2 ~3 1 ~ 2
스컴 없음 없음 없음 없음 없음 있음
표 1을 참조하면, 0.1 ~ 3.0 중량%의 폴리디메틸실록산이 첨가되었을 경우에는 비교예1 및 비교예2와 비슷하거나 우수한 해사장력을 나타내었다. 또한, 이때 발생하는 사절수는 비교예1 및 비교예2에 비하여 더욱 우수한 것으로 나타났으며, 스컴도 모두 발생하지 않았음을 알 수 있다.
따라서, 본 발명에 따르면 탄성사를 방사하기 전에 폴리머에 0.1 ~ 3.0 중량%의 폴리디메틸실록산을 첨가하여 폴리머를 개질함으로써 해사성을 유지함과 동시에 마찰에 의한 사절을 방지할 수 있다. 즉, 폴리머 내에 첨가제 형태로 실리콘계 오일인 폴리디메틸실록산을 첨가하여 스판덱스를 방사함으로써 방사된 실에 오일성분이 균일하게 분포할 수 있다. 나아가, 종래에 비하여 더욱 적은 양으로 실의 해사성과 마찰특성을 개선할 수 있다.

Claims (5)

  1. 디이소시아네이트와 폴리올을 반응시켜 예비중합체를 제조하고, 이를 유기 용매에 용해한 후 쇄연장제인 디아민 및 쇄종지제인 모노아민과 반응시켜 폴리우레탄우레아 방사용액을 제조하는 단계; 및
    상기 폴리우레탄우레아 방사용액에 해사성과 마찰특성을 향상시키기 위한 폴리디메틸실록산을 첨가하여 방사하는 단계;를 포함하는 것을 특징으로 하는 폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법
  2. 제1항에 있어서,
    상기 디이소시아네이트는 4,4-디페닐메탄디이소시아네이트, 1,5'-나프탈렌디이소시아네이트, 1,4'-페닐렌디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 1,4'-시클로헥산디이소시아네이트, 4,4'-디시클로헥실 메탄디이소시아네이트, 및 이소포론디이소시아네이트 중에서 선택된 1종 또는 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서,
    상기 폴리올은 폴리테트라메틸렌에테르 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 폴리카보네이트디올, 알킬렌옥사이드와 락톤모노머의 혼합물과 폴리(테트라메틸렌에테르)글리콜의 공중합체, 3-메틸-테트라히드로푸란과 테트라히드로푸란의 공중합체 중에서 선택된 1종 또는 이들의 2종 이상의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법.
  4. 제3항에 있어서,
    상기 폴리디메틸실록산의 첨가량은, 폴리머의 솔리드 성분의 총 중량에 대하여, 0.1 ~ 3.0 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법.
  5. 제3항에 있어서,
    상기 폴리디메틸실록산의 첨가량은, 폴리머의 솔리드 성분의 총 중량에 대하여, 1.0 ~ 2.0 중량%인 것을 특징으로 하는 폴리디메틸실록산으로 개질된 폴리우레탄우레아 탄성사의 제조방법.
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