KR20120070932A - 표면광택이 우수한 열가소성 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 표면광택이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 부타디엔계 고무에 메타아크릴산 에스테르 화합물 또는 아크릴산 에스테르 화합물, 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지; 부타디엔계 고무에 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지; 방향족 비닐화합물-비닐시안화합물 공중합체; 폴리메틸메타아크릴레이트 수지로 이루어진 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다. 본 발명에 따른 수지 조성물은 Black 착색성이 우수하며 광택, 경도, 충격강도, 가공성 및 내스크래치성이 우수한 고광택, 고경도 열가소성 수지 조성물로 외관을 중시하는 가전제품 Housing 특히 TV Front, Rear Panel 등에 사용할 수 있다.

Description

표면광택이 우수한 열가소성 수지 조성물{Thermoplastic Resin Composition with High Gloss and Hardness}
본 발명은 표면광택이 우수한 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 부타디엔계 고무에 메타아크릴산 에스테르 화합물 또는 아크릴산 에스테르 화합물, 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지; 부타디엔계 고무에 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지; 방향족 비닐화합물-비닐시안화합물 공중합체; 폴리메틸메타아크릴레이트 수지로 이루어진 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물에 관한 것이다.
TV등의 하우징으로 사용되는 제품으로 고광택 수지에 대한 요구가 계속되고 있다.
대한민국 특허 공개 10-2009-81177호에서는 고무변성 스티렌계 수지 조성물 총 100 중량부에 대하여 (a) 저광택의 고무변성 스티렌계 수지 50 내지 80 중량부, (b) 스티렌계 단량체를 중합하여 제조되는 스티렌계 중합체 10 내지 40 중량부, (c) 스티렌계 단량체, 아크릴레이트계 단량체를 포함한 단량체 혼합물의 중합에 의하여 제조되는 공중합체 또는 스티렌계 단량체, 아크릴로니트릴계 단량체 및 아크릴레이트계 단량체를 포함한 단량체 혼합물의 중합에 의하여 제조되는 삼원 공중합체 3 내지 20 중량부를 포함하는 것을 특징으로 하는 고무변성 스티렌계 수지 조성물을 개시하고 있다.
대한민국 특허 공개 10-2010-0078694호에서는 폴리에스테르와 반응할 수 있는 관능기가 0.01~5.0 mol% 포함되어 있는 스티렌-아크릴로니트릴 수지 1~80 중량부; 그래프트 중합된 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지 5~40 중량% 및 SAN 수지 60~95 중량%로 구성되고, 20 중량% 이하의 아크릴로니트릴 포함하는 아크릴로니트릴-부타디엔-스티렌 수지 1~98 중량부; 및 고유점도가 0.3~1.15 dL/g인 폴리에스테르 수지 1?98 중량부;로 이루어진 고광택 열가소성 수지 조성물을 개시하고 있다.
대한민국 특허 공개 10-2009-84574호에서는 본 발명은 고광택, 고경도 투명 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 부타디엔계 고무-메틸메타아크릴레이트-스티렌-아크릴로니트릴 공중합체 1-30 중량%; 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 10-50 중량%; 폴리메틸메타아크릴레이트 수지 20-70 중량%를 사용하여 이루어진 투명한 열가소성 수지 조성물을 개시하고 있다.
그러나, 이러한 발명들은 다량의 대입경의 고무 수지를 사용함으로써, 광택이 떨어질 뿐만 아니라, 경도가 낮고, 가공 성형물 표면에 난반사 또는 Haze현상을 일으키는 문제가 있어 왔다.
이에 따라, 광택이 뛰어나고, 표면 Haze가 없는 열가소성 수지 조성물에 대한 수요가 여전히 계속되고 있다.
본 발명의 목적은 상기 문제점들을 개선하여, 충격강도와 외관특성이 우수한 고경도 열가소성 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해서, 본 발명에 따른 고광택성 수지 조성물은 부타디엔계 고무에 메타아크릴산 에스테르 화합물 또는 아크릴산 에스테르 화합물, 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지(g-MABS) 1-20 중량%; 부타디엔계 고무에 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지(g-ABS) 1-20 중량%; 방향족 비닐화합물-비닐시안화합물 공중합체 10-60 중량%; 폴리메틸메타아크릴레이트 수지 20-70 중량%로 이루어진다.
본 발명에 있어서, 상기 g-MABS는 광택성의 개선을 위해서 방향족 비닐화합물-비닐시안화합물 공중합체와 폴리메틸메타아크릴레이트 수지로 이루어진 매트릭스와 굴절율이 실질적으로 동일하고, g-ABS는 소입경(R1)의 함량이 많아 헤이즈가 없고 충격강도 상승 및 표면외관 특성 개선을 이루도록 구성되는 것이 좋다.
본 발명에 있어서, 상기 수지 조성물은 사출성형에 사용되며, 또한 사출성형 제품표면에 취약한 광택성, 스크래치성 및 충격강도 특성이 해결되며, Recycle성 및 무도장 제품을 성형 할 수 있도록 하는 것을 특징으로 한다.
특히, 본 발명에 따른 수지 조성물은 사출성형성이 좋으며, 광택, Color 선명성 및 내스크래치성이 좋아 가전 제품의 TV Housing 등에 사용할 수 있다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리메틸메타아크릴레이트는 현탁중합에 의해 제조될 수 있다. 본 발명의 실시에 있어서, 메틸메타아크릴레이트 단량체를 중합개시제에 의한 부가반응으로 고분자량의 폴리메틸메타 아크릴레이트가 얻어지며 분자량(점도)에 따라 제품 특성을 분류한다. 유동지수 (230℃/3.8kg)가 1에서 25사이 제품이 가능하나 바람직하게는 8-18 사이의 제품이 적당하다. 18이상의 제품은 흐름성이 좋으나 충격특성이 부적합하며 8 이하에서는 흐름성 저하(점도 증가)로 성형품 표면 및 성형품 Size에 따라 양호한 제품을 얻을 수 없다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 폴리메틸메타아크릴레이트 수지는 성형성 및 충격강도를 고려하여 High flow 폴리메틸메타아크릴레이트를 사용하는 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 Mw이 60,000 - 120,000이며, 보다 더 바람직하게는 Mw이 80,000에서 95,000 정도이다. 상기 폴리메틸메타아크릴레이트는 다양한 회사에서 상업적으로 구입하여 사용할 수 있으며, 바람직하게는 V-150(아케마, 프랑스)이다.
본 발명에 있어서, 상기 폴리메틸메타아크릴레이트 수지는 수지 조성물 내에서 20 - 70 중량% 사용하는 것이 더욱 바람직하다. 만일, 함유량이 20 중량% 미만이면 원하는 충격 강도, 내스크래치성 및 착색성 등을 얻기 어렵고, 70 중량% 보다 과량이면 성형성이 좋지 않아 성형 불량이 생기는 문제점이 있다.
본 발명에 있어서, 상기 방향족 비닐화합물-비닐시안화합물 공중합체는 스티렌-아크릴로니트릴 공중합체를 사용하는 것이 바람직하다. 본 발명에 있어서, 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체(SAN)는 폴리메틸메타아크릴레이트 수지와 상용성이 좋아 모든 영역에서 투명성을 유지한다. 더욱 바람직하게는 더 좋은 혼련성을 유지할 수 있도록 AN 함량이 25%이하의 제품을 사용하는 것이 바람직하다. SAN 공중합체의 함량이 적거나 많을 경우, 물리적 특성을 충족하기 어렵게 된다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 고분자량의 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체는 통상의 Bulk 중합 방식으로 제조될 수 있으며, 상업적으로도 이용가능하다. 발명의 바람직한 실시에 있어서, 상기 고분자량의 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체는 SAN-325, SAN-310, SAN-326, SAN-330, SAN-350, SAN-360(금호석유, 대한민국)이다.
본 발명에 있어서, g-MABS 공중합체는 서로 다른 입경을 갖는 디엔계 고무질 중합체 (R1, R2)로 이루어진 고무 라텍스 혼합물(R)에 메타크릴산 알킬에스테르, 방향족 비닐 화합물 및 불포화 니트릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물 및 알킬아릴 설포네이트염의 유화제와 분산제를 첨가하고 교반시켜 그라프트 중합하여 이루어진다. 그라프트율은 통상의 범위에서 조절될 수 있으며, 20-80% 범위가 바람직하다.
본 발명에 있어서, g-ABS 공중합체는 서로 다른 입경을 갖는 디엔계 고무질 중합체 (R1, R2)로 이루어진 고무 라텍스 혼합물(R)에 방향족 비닐 화합물 및 불포화 니트릴계 단량체를 포함하는 단량체 혼합물 및 알킬아릴 설포네이트염의 유화제와 분산제를 첨가하고 교반시켜 그라프트 중합하여 이루어진다. 그라프트율은 통상의 범위에서 조절될 수 있으며, 20-80%가 바람직하다.
본 발명의 실시에 있어서, 상기 g-MABS는 부타디엔계 고무에 메타아크릴산 에스테르 화합물 또는 아크릴산 에스테르 화합물, 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지로서, 평균 입경이 700~1500 Å인 디엔계 고무질 중합체 (R1) 5~25 중량% 평균 입경이 2000~4000 Å인 디엔계 고무질 중합체 (R2) 20~50 중량% 메타크릴산 알킬에스테르 화합물 20~40 중량% 방향족 비닐 화합물 10~20 중량% 불포화 니트릴계 화합물 1~10 중량%가 그라프트 중합된다.
상기 g-ABS는 부타디엔계 고무에 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지는 평균 입경이 700~1500 Å인 디엔계 고무질 중합체 (R1) 5~50 중량%와 평균 입경이 2000~4000 Å인 디엔계 고무질 중합체 (R2) 5~50 중량%, 방향족 비닐 화합물 20~50 중량%, 불포화 니트릴계 화합물 1~20 중량%가 그라프트 공중합되어 이루어진다.
본 발명에 있어서, 상기 성분 이외에 통상적으로 사용되는 안정제, 안료, 가소제, 자외선 흡수제, 활제, 충전제 등과 같은 첨가제를 첨가시킬 수도 있다.
본 발명의 수지 조성물은 블렌드 하는 방법으로 밴버리 믹서, 압출기 같은 일반적인 혼합 용융 가공 장치를 이용하여 수지조성물을 제조할 수 있다.
이와 같이 조성물 분자량 차이 조절 및 각 성분에 상용성을 고려하여 적정한 비율을 혼합하여 충격성, 표면외관 및 내스크래치성이 우수한 수지 조성물을 얻을 수가 있게 되는 것이다.
상술한 바와 같이, 본 발명은 고광택, 고경도 투명 열가소성 수지 조성물에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 g-MABS 공중합체 1-20 중량%; g-ABS 공중합체 1-20 중량%; 아크릴로 니트릴-스티렌 공중합체 10-60 중량%; 폴리메틸메타아크릴레이트 수지 20-70 중량%를 사용하여 이루어진 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따른 수지 조성물은 충격강도와 착색성 그리고 외관특성이 우수한 조성물로 외관을 중시하는 가전제품 Housing 특히 TV Front, Rear Panel 등에 사용할 수 있다.
이하 본 발명을 실시예에 의거하여 상세히 설명하면 다음과 같은 바, 본 발명이 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 ? 3
g- MABS 의 제조
유화된 라텍스 형태의 부타디엔계 고무에 메타아크릴산 에스테르 화합물 또는 아크릴산 에스테르 화합물, 방향족 비닐화합물, 및 비닐시안화합물을 유화제 및 촉매와 함께 적하하여 그라프트 중합시킨 후, 응집 및 건조한 그라프트 공중합체 수지이며, 평균 입경이 1300 Å 디엔계 고무질 중합체(R1) 20 중량%와 평균 입경이 3000 Å 디엔계 고무질 중합체(R2) 30 중량%, 메틸메타아크릴레이트 20 중량%, 스티렌 20 중량% 및 아크릴로니트릴 10 중량%로 이루어진다.
g- ABS 의 제조
유화된 라텍스 형태의 부타디엔계 고무에 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 유화제 및 촉매와 함께 투입하여 그라프트 중합시킨 그라프트 중합시킨 후, 응집 및 건조한 공중합체 수지이며, 평균 입경이 1300 Å디엔계 고무질 중합체 (R1) 30 중량%와 평균 입경이 2000~4000A인 디엔계 고무질 중합체 (R2) 20 중량%, 방향족 비닐 화합물 35 중량%, 불포화 니트릴계 화합물 15 중량%가 그라프트 공중합되어 이루어진다.
상기와 같이 제조된 g-MABS와 g-ABS를 SAN 및 PMMA와 함께 표 1과 같은 조성비로 하여 균일한 배합을 위해 소형의 텀블러 믹서로 충분히 혼합한 후 φ=30mm인 이축 압출기에서 압출 온도가 220 ? 240℃ 범위에서 압출하여 냉각, 고화하여 펠렛 형태로 만든후 80℃유지된 순환 열풍 건조기에서 4시간 건조후 160톤 사출기에서 사출온도를 220-240℃까지 변화시키고, 금형온도를 65℃로 하여 건조된 펠렛을 열가소성 수지 조성물의 일반적인 물성을 볼 수 있게 물성시편을 제작하였고, 투명성 착색성(Blackness성)및 내스크래치성을 확인할 수 있게 color-chip시편을 제작하였으며, 성형성을 검토하기 위해 용융 흐름지수도 측정하였다.
비교예 1 ? 3
표 1에 나타낸 바와 같은 조성과 상기 기술한 실시예와 동일한 방법으로 시편을 제조하였다.
시험예 1
이상의 실시예 1 ? 5 및 비교예 1 ? 5에 따라 제조된 시편을 24시간 방치 후, 다음과 같은 방법에 의거하여 물성을 측정하였고, 펠렛은 건조후 유동성을 측정하여 결과를 표 1에 나타내었다.
<시험방법>
(1) 멜트플로우 인덱스지수(g/10분)
ASTM D1238법을 사용하였으며, 220℃, 1000 g이었다. 유동성 지수는 실제 실험 및 현장 경험을 통하여 10 이상인 것을 사출성형시 제품 상태 및 조건을 control 할 수 있는 것으로 정상으로 판단하였다.
(2) 충격성(kgf?cm/cm)
ASTM D256법을 사용하였으며, 23℃에서 Notched Izod Impact Strength를 3.2mm에서 측정하였다. 충격성은 실제 실험 및 현장 경험을 통하여 8 이상인 것을 제품 자유낙하 및 낙구충격테스트시 안정한 것으로 판단하였다.
(3) 표면 내스크래치성
플라스틱 제품의 긁힘과 R-경도, 연필경도는 관련성을 가지고 있다. 내스크래치성은 실제 실험 및 현장 경험을 통하여 Rockwell Hardness 116이상, 연필경도(500g 하중) H이상인 것을 안정한 것으로 판단하였다.
(4) 착색성(Blackness성)
각 원료마다 Black을 낼 수 있는 한계가 있다. 특히 투명소재에 Black을 내기 위해서는 적절한 원료 선택이 필요하다. 실제 실험 및 현장 경험을 통하여 L값이 26 이하인 것을 안정한 것으로 판단하였다.
테스트기 : D65
(5) 외관특성
수지 사출 성형물을 기준으로 광택특성, 선명성, 표면 Haze등을 LED Lamp등 아래서 육안으로 확인하였다. 웰드라인 이색 발생, 표면 스모그현상 등이 발생할 경우, 외관 불량으로 판정하였다.
항목 실시예 비교예
1 2 3 1 2 3
조성물
(중량%)		 A 40 40 40 40 40
B 고점도 40
중점도 40 40 50 30 80
C 15 10 10 10 30
D 5 10 10 20
산화방지제 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5 0.5
안료
활제		 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5 1.5
특성 성형성 MI
(220℃/10kg)		 15 14 10 14 8 13
충격성
Kgf cm/cm		 8 11 13 4 17 10
내스크래치성 H H H H B HB
착색성 L값 25.5 25.5 25.5 26.3 27.2 28.0
외관특성 양호 양호 양호 불량 불량 불량
(주)
A)폴리메틸메타아크릴레이트(중점도:V-150)
B) 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체 (KKPC Bulk SAN)
(중점도: SAN-325, 고점도:SAN-350)
C)g-MABS
D)g-ABS
상기 표 에서 보면, 실시예 1 ? 3의 경우 충격특성과 외관특성이 비교예에 비해 전반적으로 좋은 특성을 보이고 있으며, B의 점도가 높아지면 외관특성에 다소 미흡한 특성을 보였다. C와 D를 혼용하여 사용한 경우 충격성 및 외관특성 착색성이 좋아지지만 각각 단독으로 사용하게 되면 표면 Haze현상으로 외관 특성이 떨어지고, C 단독으로 사용시 일정 량 이하에서는 충격 불량이 발생하였다.

Claims (9)

  1. 부타디엔계 고무에 메타아크릴산 에스테르 화합물 또는 아크릴산 에스테르 화합물, 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지 1-20 중량%; 부타디엔계 고무에 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지 1-20 중량%; 방향족 비닐화합물-비닐시안화합물 공중합체 10-60 중량%; 폴리메틸메타아크릴레이트 수지 20-70 중량%로 이루어진 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리메틸메타아크릴레이트는 유동지수가 230℃/3.8kg 조건에서 8-18인 것을 특징으로 하는 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 폴리메틸메타아크릴레이트는 Mw가 60,000-120,000인 것을 특징으로 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 방향족 비닐화합물-비닐시안화합물 공중합체는 AN함량이 25%이하인 아크릴로니트릴-스티렌 공중합체인 것을 특징으로 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
  5. 제1항에 있어서, 상기 부타디엔계 고무에 메타아크릴산 에스테르 화합물 또는 아크릴산 에스테르 화합물, 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지는 방향족 비닐화합물-비닐시안화합물 공중합체 및 폴리메틸메타아크릴레이트 수지와 실질적으로 동일한 굴절율을 가지는 것을 특징으로 하는 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
  6. 제1항에 있어서, 상기 부타디엔계 고무는 대입경 고무와 소입경 고무가 혼재되며, 소입경 고무의 함량이 50-70 중량%인 것을 특징으로 하는 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 부타디엔계 고무에 메타아크릴산 에스테르 화합물 또는 아크릴산 에스테르 화합물, 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지는 평균 입경이 700~1500 A인 디엔계 고무질 중합체 (R1) 5~25 중량% 평균 입경이 2000~4000A인 디엔계 고무질 중합체 (R2) 20~50 중량% 메타크릴산 알킬에스테르 화합물 20~40 중량% 방향족 비닐 화합물 10~20 중량% 불포화 니트릴계 화합물 1~10 중량%가 그라프트 중합된 것을 특징으로 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
  8. 제 1 항에 있어서, 부타디엔계 고무에 방향족 비닐화합물, 비닐시안화합물을 그라프트 중합시킨 그라프트 공중합체 수지는 평균 입경이 700~1500A인 디엔계 고무질 중합체 (R1) 5~50 중량%와 평균 입경이 2000~4000A인 디엔계 고무질 중합체 (R2) 5~50 중량%, 방향족 비닐 화합물 20~50 중량%, 불포화 니트릴계 화합물 1~20 중량%가 그라프트 공중합된 것을 특징으로 하는 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
  9. 제 1 항에 있어서, 폴리메틸메타아크릴레이트 수지는 Mw가 80,000에서 95,000 인 것을 특징으로 하는 고광택 불투명 열가소성 수지 조성물.
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KR20190131421A (ko) 2018-05-16 2019-11-26 주식회사 엘지화학 공액 디엔계 중합체의 제조방법 및 이를 포함하는 그라프트 공중합체의 제조방법
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