KR20120062724A - 붕소 아산화물 복합 재료 - Google Patents

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알렉스 발레스
잔 래텔
마이크 티엘레
마티아스 헤르만
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엘리먼트 씩스 어브레시브스 에스.아.
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Abstract

본 발명은, 붕소 아산화물 및 2차 상을 포함하는 붕소 아산화물 복합 재료를 제공하며, 이때 상기 2차 상은, 금, 은 및 구리로부터 선택된 금속, 및 이들 금속 중 하나 이상을 기제로 하거나 또는 이를 함유하는 합금을 함유한다. 또한, 상기 금속 또는 합금은 약 20 부피% 미만, 바람직하게는 약 6 부피% 미만의 양으로 존재한다.

Description

붕소 아산화물 복합 재료{BORON SUBOXIDE COMPOSITE MATERIAL}
본 발명은 붕소 아산화물 복합 재료에 관한 것이다.
다이아몬드의 경도 값에 근접하거나 또는 이를 훨씬 초과하는 경도 값을 갖는 합성 초경질 재료의 개발은 재료 과학자들에게 큰 관심이 되어 왔다. 70 내지 100 GPa의 비커 경도를 갖는 다이아몬드는 알려진 최고 경질 재료이고, 다음으로 입방형 붕소 질화물(Hv 약 60 GPa) 및 붕소 아산화물(본원에서 B6O로도 기재됨)이 뒤따른다. B6O 단결정에 대해 각각 0.49N 및 0.98N 하중에서 53 GPa 및 45 GPa의 경도 값이 측정되었으며, 이는 입방형 붕소 질화물의 값과 유사하다.
B6O는 또한 비-화학양론적일 수도 있음(즉 B6O1-x(여기서, x는 0 내지 0.3 범위이다)로서 존재할 수도 있음)이 공지되어 있다. 이런 비-화학양론적 형태는 용어 B6O에 포함된다. 이들 물질의 강한 공유 결합 및 짧은 원자간 결합 길이는 이들의 이례적인 물리적 및 화학적 성질, 예컨대 큰 경도, 낮은 질량 밀도, 높은 열 전도도, 높은 화학적 불활성 및 탁월한 내마모성에 기여한다. 잠재적 산업 용도는 그라인딩 휠, 연마제 및 절단 장비에서의 사용을 포함한다.
몇몇 기법이 붕소 아산화물 제조에 사용되어 왔고, 적합하게 높은 압력 및 높은 온도 조건 하에 원소 붕소(B)를 붕소 산화물(B2O3)과 반응시키는 것과 같은 절차들을 포함한다. 미국 특허 제3,660,031호에서, 예컨대 붕소 산화물(B2O3)을 마그네슘으로써 환원시키거나 아연 산화물을 원소 붕소로써 환원시킴에 의해 붕소 아산화물을 제조하는 다른 방법이 언급되어 있다. 이들 공지의 각 절차에서, 상기 재료의 산업상 유용성을 저해하는 단점들이 존재한다. 예컨대, B2O3를 마그네슘으로써 환원시키는 것은 아산화물 중에 마그네슘 및 마그네슘 붕화물 오염물의 고용체를 생성하는 반면, 마그네슘 산화물을 붕소로써 환원시키는 것은 단지 적은 수율의 붕소 아산화물만을 생성하고, 매우 비효율적이다.
WO 2007/029102는 그레인 경계부에서 알루미늄 보레이트 상을 생성하는 알루미늄 화합물로써 제조된 B6O 복합물을 개시한다. 약 3.5 MPa.m0.5의 파괴 인성과 함께 29.3 GPa의 상응하는 경도가 수득되었다. 상기 복합물 중에 존재하는 알루미늄 상은 연질(soft)이고, 이것이 생성 복합물의 파괴 인성을 개선시킬 수 있지만 이는 복합물의 전체 경도에 기여하지는 못한다.
WO 2008/132676은 붕소 아산화물 및 2차 상을 포함하는 붕소 아산화물 복합 재료를 기술하며, 상기 2차 상은 붕화물, 예컨대 지르코늄 붕화물, 하프늄 붕화물, 텅스텐 붕화물, 몰리브덴 붕화물 등을 함유한다.
WO 2008/132674는 붕소 아산화물 및 2차 상을 포함하는 붕소 아산화물 복합 재료를 기술하며, 상기 2차 상은 2개 이상의 금속 산화물들의 혼합물을 함유하되, 이들 중 어느 것도 붕소 함유 산화물은 아니다.
WO 2008/132672는 붕소 아산화물 및 2차 상을 포함하는 붕소 아산화물 복합 재료를 기술하며, 상기 2차 상은 희토 금속 산화물을 함유한다.
미국 특허 제5,456,735호는, 붕소 아산화물 복합 재료를 포함하는 연마 장비로 표면을 연마함에 의해 표면으로부터 물질을 제거하는 방법을 개시한다. 붕소 아산화물 복합 재료는 붕소 아산화물 입자를 매트릭스 중에 포함하고, 하나의 실시양태에서, 이는 구리계 합금일 수 있다. 구리계 합금은 25 부피% 이상의 양으로 존재한다.
증진된 기계적 성질, 특히 증진된 파괴 인성을 갖는 붕소 아산화물 재료(B6O)에 대한 필요성이 존재한다.
본 발명에 따르면, 붕소 아산화물 및 2차 상을 포함하는 붕소 아산화물 복합 재료가 제공되며, 이때 상기 2차 상은, 금, 은 및 구리로부터 선택된 금속, 및 이들 금속 중 하나 이상을 기제로 하거나 또는 이를 함유하는 합금을 함유하고, 상기 금속 또는 합금은 20 부피% 미만, 바람직하게는 6 부피% 미만의 양으로 상기 재료 내에 존재한다.
2차 상 중의 금속의 존재는 상기 복합 재료를 기재에 보다 용이하게 브레이징가능하게(brazeable) 만들 수 있다.
브레이징은 당업계에 공지된 임의의 적합한 브레이징 합금을 사용하여 성취될 수 있다. 적합한 브레이징 합금의 예는 Cu/Ag/Ti 합금이다.
2차 상은 상기 금속으로 본질적으로 이루어질 수 있고, 즉, 임의의 다른 원소 또는 화합물이 단지 미량 또는 소량으로 존재할 것이다.
2차 상은 상기 복합 재료의 특성을 개선 또는 증진시키는 다른 원소를 함유할 수 있다. 일부 실시양태에서, 붕화물 형성제, 예컨대 티타늄, 바나듐, 니켈, 철, 코발트 또는 크롬이 2차 상에 존재할 수 있다. 이들 원소는 모두, 상기 복합 재료의 제조 동안에 형성되는 붕화물을 제공하는 강한 붕화물 형성제이다. 특정 이론에 구속되지는 아니하지만, 붕화물의 형성은 습윤능(wettability) 및 B6O 상에 대한 금속의 결합을 개선하고, 이는 상기 복합 재료 내에 보다 강한 연성(ductile) 가교의 형성을 제공할 수 있다. 상기 다른 원소 또는 화합물이 붕화물 형성제 또는 붕화물인 경우, 이런 원소 또는 화합물은 2차 상 중에 50 중량% 미만의 양으로 존재할 수 있다.
붕소 아산화물은 미립 또는 과립 붕소 아산화물일 수 있다. 붕소 아산화물 입자 또는 과립의 평균 그레인 크기는 바람직하게는 미세하고, 100 nm 내지 100 ㎛, 바람직하게는 100 nm 내지 10 ㎛ 범위일 수 있다.
미세 미립 붕소 아산화물은, 예컨대 붕소 아산화물의 공급원을 밀링 처리하여 생성될 수 있다. 철 또는 코발트 함유 밀링 매질의 존재 하에 밀링을 수행하는 경우, 약간의 철 및/또는 코발트가 소결되는 상기 재료로 도입될 수 있다. 철-부재(iron-free) 재료의 경우, 밀링된 분말은 염산으로 세척될 수 있거나, 밀링은 알루미나 포트 및 밀링 볼을 사용하여 수행될 수 있다. 상기 밀링된 분말을 온수 또는 알콜에 세척하여 임의의 과량의 B2O3 또는 H3BO3를 제거하는 것이 바람직한 것으로 확인되었다.
본 발명의 복합 재료는 붕소 아산화물(일반적으로 미립 또는 과립 형태) 및 결합된 응집 형태의 2차 상을 포함한다. 2차 상은 붕소 아산화물 중에 균일하게 분산될 수 있다.
본 발명의 복합 재료는, 붕소 아산화물 입자 또는 과립의 공급원을 제공하고; 상기 붕소 아산화물의 공급원을 소결 조건 하에 금속을 생성하는 화합물 또는 금속과 접촉시켜 반응 매스(mass)를 생성하고; 상기 반응 매스를 소결하여 붕소 아산화물 복합 재료를 생성함에 의해 제조될 수 있다.
본 발명의 일부 실시양태에서, 금속 또는 합급은 금속성 형태로 반응 매스에 존재할 수 있고, 일부 실시양태에서, 상기 금속은 소결 동안 금속으로 전환되는 염 또는 산화물의 형태로 존재할 수 있다. 금속성 형태의 금속 또는 합금, 염 또는 산화물은 붕소 아산화물과 혼합될 수 있거나, 또는 붕소 아산화물 상에 코팅으로서 제공될 수 있다.
반응 매스 중의 금속 또는 합금은 약간의 붕소를 함유할 수 있다. 붕소는 용융 금속에 가용성이고, 또한 금속과 붕소 아산화물의 상호작용을 감소시키는 효과를 갖는다.
바람직하게는, 소결은 200 MPa 미만의 압력 및 1950℃를 초과하지 않는 온도에서 일어난다. 저압 소결 공정, 예컨대 고온 압축(HP), 가스압 소결, 고온 등압 압축(HIP) 또는 스파크 플라즈마 소결(SPS)이 바람직하다. SPS 공정은 특히 50 내지 400 K/분의 가열 속도 및 5분 이하의 등온 유지 시간을 갖는 매우 빠른 가열 및 짧은 등온 유지 시간의 특징을 갖는다. 고온 압축 공정은 10 내지 20 K/분의 가열 속도 및 약 15 내지 25, 전형적으로는 20분의 등온 유지 시간의 특징을 갖는다.
붕소 아산화물은 소결 단계 전에 2차 상을 생성하는 데에 필요한 성분과 혼합될 수 있다. 다르게는 붕소 아산화물은 소결 전에 2차 상 성분으로 코팅될 수 있다.
본 발명의 하나의 형태에서, 소결된 다공질 붕소 아산화물 재료는 금속 또는 합금으로 침윤된다. 상기 소결된 다공질 붕소 아산화물 재료는, 예컨대 붕소 아산화물 입자 또는 과립을 압축하거나, 또는 불활성 가스, 예컨대 아르곤 중에서 승온, 예컨대 1350℃에서 붕소 및 B2O3를 소결함에 의해 생성될 수 있다. 붕소 아산화물 재료가 붕화물을 함유하는 경우, 티탄 이산화물 및 붕소의 혼합물은 소결되어 붕소 아산화물, 및 티탄 붕화물의 2차 상을 생성할 수 있다.
본 발명에 따른 복합 재료는 절단 제품 및 마모부(wear part)에서 사용될 수 있다. 2차 상 중의 금속의 존재는 상기 복합 재료를 기재, 예컨대 초경 카바이드 기재에 보다 용이하게 브레이징가능하게 만든다. 상기 복합 재료는 또한 그릿(grit) 형태로 파쇄되어 그릿 제품에 사용될 수도 있다. 또한, 상기 복합 재료는 장갑 제품, 예컨대 탄도 장갑, 특히 신체 장갑에 사용될 수도 있다.
이제, 본 발명은 하기 실시예에 의해 예시될 것이다.
실시예
d50 = 2.23 ㎛의 평균 그레인 크기를 갖는 B6O 출발 분말을, 6시간 동안 에탄올 용매 중에서 알루미나 볼과 함께 마멸기 밀을 사용하여 2 중량% Ag2O와 혼합하였다. 알루미나 볼의 마모는 0.8 중량%이었다.
밀링된 혼합물을 회전식 증발기를 사용하여 건조시키고, 이후 그래파이트 포일을 갖는 그래파이트 다이를 사용하여 고속 스파크 플라즈마 소결을 수행하였다. 그래파이트 포일은 BN 현탁액으로 코팅되어 그래파이트와의 상호작용을 억제하였다. 밀링된 혼합물을, 아르곤 분위기 하에 5분 동안 50 K/분의 가열 속도, 1900℃의 온도, 50 MPa의 압력으로 SPS 방법을 이용하여 소결하였다.
비-전도성 hBN 라이닝 또는 코팅을 사용하였기 때문에, 조밀화(densification)는 SPS-공정보다 빠른 고온 압축이었으며, 이는 분말을 통과하는 전류의 특징을 보인다.
붕소 아산화물 입자를 포함하는 완전히 조밀화된 복합 재료가 생성되었고, 그 내부에 2차 상이 균질하게 분산되었다. 샘플의 단면을 연마(polishing)한 후, 비커 인덴터(indenter)를 사용하여 경도 및 파괴 인성에 대해 시험하였다. 경도는 0.4 kg의 하중에서 약 37 ± 0.7 GPa이고, 파괴 인성은 약 4.6 MPa.m0.5인 것으로 확인되었다.
XRD 분석은 Ag2O가 금속 은으로 전환되었음을 보여주었다.
Al2O3(밀링 볼의 마모)는 일부 추가적 그레인 경계부 상(Al20B4O36)을 생성하였다.
B6O 분말을 스틸 볼을 사용하여 밀링한 후 AgNO3 용액으로부터 은을 침전시키는 것에 의해 상기 설정된 동일한 조건 하에 Al 불순물이 없는 조밀한 샘플을 생성하였다. 상기 샘플은 전술된 복합 재료와 유사한 특징을 보였다.

Claims (7)

  1. 붕소 아산화물 및 2차 상을 포함하는 붕소 아산화물 복합 재료로서,
    상기 2차 상은, 금, 은 및 구리로부터 선택된 금속, 및 이들 금속 중 하나 이상을 기제로 하거나 또는 이를 함유하는 합금을 함유하고,
    상기 금속 또는 합금은 20 부피% 미만의 양으로 상기 재료 내에 존재하는, 붕소 아산화물 복합 재료.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 2차 상이 금속 또는 합금으로 본질적으로 이루어진, 붕소 아산화물 복합 재료.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 2차 상이 다른 원소 또는 화합물을 함유하는, 붕소 아산화물 복합 재료.
  4. 제 3 항에 있어서,
    상기 다른 원소 또는 화합물이 붕화물 형성제 또는 이의 붕화물인, 붕소 아산화물 복합 재료.
  5. 제 4 항에 있어서,
    상기 붕화물 형성제가 티타늄, 바나듐, 니켈, 철, 코발트 및 크롬으로부터 선택된, 붕소 아산화물 복합 재료.
  6. 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 있어서,
    상기 금속 또는 합금이 6 부피% 미만의 양으로 상기 재료 중에 존재하는, 붕소 아산화물 복합 재료.
  7. 실시예를 참고하여 본원에 실질적으로 기재된 붕소 아산화물 복합 재료.
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