KR20120054390A - 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법 - Google Patents

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윤기철
변길석
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Abstract

에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법이 개시된다. 개시된 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법은 에어로겔 전구체 용액과 개방셀 폼(open-cell foam)을 혼합하는 단계, 상기 에어로겔 전구체 용액 및 상기 개방셀 폼의 혼합물로부터 겔을 형성하는 단계 및 상기 형성된 겔을 건조시키는 단계를 포함하고, 상기 혼합물에서 상기 에어로겔 전구체 용액과의 접촉에 의한 상기 개방셀 폼의 팽윤율은 10~25부피%이다.

Description

에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법{Method of preparing aerogel-open cell foam composite}
에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법이 개시된다. 보다 상세하게는, 개방셀 폼의 단위부피당 에어로겔 전구체의 함침량이 증가함으로써, 개방셀 폼의 단위 부피당 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 생산 부피가 증가하여 생산성이 향상된 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법이 개시된다.
에어로겔(aerogel)은 나노크기의 3차원 망목 구조를 가지는 초미세 다공성 물질이다. 이러한 에어로겔은 단열성 및 흡음성과 같은 특성을 가진다. 따라서, 에어로겔은 건축물의 단열재, 항공 우주분야의 단열소재, 및 냉장고나 냉동고와 같은 냉각 장치 등에 유용하게 사용될 수 있다.
에어로겔은 그 재료에 따라 무기 에어로겔과 유기 에어로겔로 나뉠 수 있다. 무기 에어로겔은, 예를 들어, 실리카 에어로겔일 수 있으며, 유기 에어로겔은, 예를 들어, 유기 연결기가 도입된 것일 수 있다.
이와 같은 에어로겔은 투명 또는 불투명한 단일 암체(monolith)로 제조될 수도 있으나, 단일 암체의 에어로겔은 유연성이 매우 낮고, 성형하기도 어려울뿐만 아니라, 잘 부서져서 건축물 또는 냉장고용 단열재로 사용하기에는 취급성이 나쁜 문제점이 있다.
본 발명의 일 구현예는 개방셀 폼의 단위부피당 에어로겔 전구체의 함침량이 증가함으로써, 개방셀 폼의 단위 부피당 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 생산 부피가 증가하여 생산성이 향상된 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법을 제공한다.
본 발명의 일 측면은,
에어로겔 전구체 용액과 개방셀 폼(open-cell foam)을 혼합하는 단계;
상기 에어로겔 전구체 용액 및 상기 개방셀 폼의 혼합물로부터 겔을 형성하는 단계; 및
상기 형성된 겔을 건조시키는 단계를 포함하고,
상기 혼합물에서 상기 에어로겔 전구체 용액과의 접촉에 의한 상기 개방셀 폼의 팽윤율은 10~25부피%인 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법을 제공한다.
상기 에어로겔 전구체 용액은 우레탄류, 레조르시놀 포름알데히드류, 폴리이미드류, 폴리아크릴레이트류, 키토산, 폴리메틸메타크릴레이트, 트리알콕시실릴말단 폴리디메틸실록산, 폴리옥시알킬렌, 폴리우레탄, 폴리부타디엔, 폴리스티렌류, 폴리아크릴로니트릴류, 폴리푸르푸릴 알코올, 페놀 푸르푸릴 알코올, 멜라민 포름알데히드류, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐알코올 디알데히드, 폴리시아누레이트류, 폴리아크릴아미드류, 에폭시류, 한천(agar) 및 아가로스(agaros)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 유기 화합물; 및 물, 아세토니트릴, 아세톤, 디메틸포름아미드, 클로로포름 및 이소프로필알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 용매를 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 전구체 용액의 농도는 2.5~12.0중량%일 수 있다.
상기 개방셀 폼은 기공 및 골격을 포함하고, 상기 골격의 폭은 20~80㎛일 수 있다.
상기 개방셀 폼은 폴리카보네이트-폴리우레탄 공중합체, 폴리올레핀류, 폴리우레탄류, 페놀 수지류(phenolics), 폴리카보네이트, 아크릴로부타디엔스티렌(ABS), 메틸메타크릴레이트-스티렌 공중합체, 셀룰로오스 아세테이트 및 폴리스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다.
상기 개방셀 폼에서 기공의 개방율은 85~95%일 수 있다.
상기 개방셀 폼의 밀도는 0.01~0.4g/cm3일 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 개방셀 폼의 단위부피당 에어로겔 전구체의 함침량이 증가되어 단열 성능의 저하없이 압축강도 및 굴곡강도가 향상될뿐만아니라 개방셀 폼 단위 부피당 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 생산 부피가 증가하여 생산성이 향상된 에어로겔-개방셀 폼 복합체를 얻을 수 있는 제조방법이 제공될 수 있다.
본 발명의 일 구현예에 의하면, 개방셀 폼의 단위부피당 에어로겔 전구체의 함침량이 증가되어 단열 성능의 저하없이 압축강도 및 굴곡강도가 향상될뿐만아니라 개방셀 폼 단위 부피당 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 생산 부피가 증가하여 생산성이 향상된 에어로겔-개방셀 폼 복합체를 얻을 수 있는 제조방법이 제공될 수 있다.
이하에서는 본 발명의 일 구현예에 따른 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법을 상세히 설명한다.
본 발명의 일 구현예에 따른 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법은 에어로겔 전구체 용액과 개방셀 폼(open-cell foam)을 혼합하는 단계, 상기 에어로겔 전구체 용액 및 상기 개방셀 폼의 혼합물로부터 겔을 형성하는 단계 및 상기 형성된 겔을 건조시키는 단계를 포함하고, 상기 혼합물에서 상기 에어로겔 전구체 용액과의 접촉에 의한 상기 개방셀 폼의 팽윤율은 10~25부피%이다. 본 명세서에서, '개방셀 폼의 팽윤율'이란 상기 제조방법에 사용된 개방셀 폼의 부피에 대한, 상기 제조방법에 의해 제조된 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 부피의 비율을 의미한다.
상기 에어로겔 전구체 용액과의 접촉에 의한 상기 개방셀 폼의 팽윤율이 상기 범위 이내이면, 개방셀 폼의 단위부피당 에어로겔 전구체의 함침량이 증가하여 단열 성능의 저하없이 압축강도 및 굴곡강도가 향상된 에어로겔-개방셀 폼 복합체를 얻을 수 있다.
상기 에어로겔 전구체 용액과 개방셀 폼의 혼합 단계는 상기 에어로겔 전구체 용액을 개방셀 폼에 함침시킴으로써 수행될 수 있다. 선택적으로, 상기 에어로겔 전구체 용액과 필러(e.g. 섬유유리(fiberglass), 석영 등)의 혼합물을 개방셀 폼에 함침시킬 수도 있다.
상기 겔의 형성 단계는 충분한 시간 동안 휴지 상태(quiescent state)를 유지하는 방법(이를 숙성법이라고도 함), 에어로겔 전구체 용액의 pH를 변화시키는 방법, 온도를 변화시키는 방법, 전자기파 또는 초음파와 같은 에너지를 에어로겔 전구체 용액과 개방셀 폼의 혼합물에 조사하는 방법 및 이 방법들의 조합에 의해 수행될 수 있다.
선택적으로, 상기 겔의 형성 단계후, 상기 에어로겔 전구체 용액의 제조에 사용된 용매(e.g. 아세토니트릴)를 후술하는 초임계 건조에 적합한 기타 용매(e.g. 메탄올, 아세톤)로 치환할 수 있다.
상기 겔의 건조 단계는 초임계 유체 건조에 의해 수행될 수 있다. 상기 초임계 유체로는, 예를 들어 CO2가 사용될 수 있다.
상기 에어로겔 전구체 용액은 우레탄류, 레조르시놀 포름알데히드류, 폴리이미드류, 폴리아크릴레이트류, 키토산, 폴리메틸메타크릴레이트, 트리알콕시실릴말단 폴리디메틸실록산, 폴리옥시알킬렌, 폴리우레탄, 폴리부타디엔, 폴리스티렌류, 폴리아크릴로니트릴류, 폴리푸르푸릴 알코올, 페놀 푸르푸릴 알코올, 멜라민 포름알데히드류, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐알코올 디알데히드, 폴리시아누레이트류, 폴리아크릴아미드류, 에폭시류, 한천(agar) 및 아가로스(agaros)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 유기 화합물; 및 물, 아세토니트릴, 아세톤, 디메틸포름아미드, 클로로포름 및 이소프로필알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 용매를 포함할 수 있다.
상기 에어로겔 전구체 용액의 농도는 2.5~12.0중량%일 수 있다. 상기 에어로겔 전구체 용액의 농도가 상기 범위 이내이면, 단열성능의 저하없이 압축강도 및 굴곡강도가 향상된 에어로겔-개방셀 폼 복합체를 얻을 수 있다.
본 명세서에서, '개방셀 폼'이란 서로 연결되어, 서로 연결된 네트워크(interconnected network)를 형성하는 기공들을 갖는 유연성 발포체를 의미하고, '에어로겔'이란 겔 구조 내의 액체 성분을 가스로 치환하여 얻은 초미세 크기(ultra fine size)의 저밀도 물질을 의미한다.
상기 개방셀 폼은 기공 및 골격을 포함하고, 상기 골격의 폭은 20~80㎛일 수 있다. 상기 골격의 폭이 상기 범위 이내이면, 상기 에어로겔-개방셀 폼 복합체는 높은 압축강도를 가질 수 있다. 상기 골격은 복수개의 브리지들 및 이들 중 2 이상의 브리지들이 서로 만나는 지점인 접합부를 포함한다.
본 명세서에서, '기공'이란 개방셀 폼의 구조 내에 남아 있는 구멍(cavity)을 의미하고, '골격'이란 개방셀 폼에서 기공을 제외한 고체 부분을 의미하며, '골격의 폭'이란 골격 중 브리지의 폭을 의미한다(도 1 참조).
상기 개방셀 폼은 폴리머 물질을 포함할 수 있다. 구체적으로, 상기 개방셀 폼은 폴리카보네이트-폴리우레탄 공중합체, 폴리올레핀류, 폴리우레탄류, 페놀 수지류(phenolics), 폴리카보네이트, 아크릴로부타디엔스티렌(ABS), 메틸메타크릴레이트-스티렌 공중합체, 셀룰로오스 아세테이트 및 폴리스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함할 수 있다. 이러한 개방셀 폼은 단층 또는 다층의 층상 구조를 가질 수도 있고, 시트형의 구조를 가질 수도 있다.
상기 개방셀 폼에서 기공의 개방율은 85~95%일 수 있다. 상기 개방셀 폼의 기공의 개방율이 상기 범위이내이면, 상기 에어로겔-개방셀 폼 복합체가 높은 단열 성능을 나타낼 수 있다. 본 명세서에서, '기공의 개방율'이란 상기 개방셀 폼에서 총 기공수(氣孔數) 중 개방된 기공수의 비율을 의미한다.
상기 개방셀 폼의 밀도는 0.01~0.4g/cm3일 수 있다. 상기 개방셀 폼의 밀도가 상기 범위 이내이면, 단열 성능의 저하없이 높은 압축 강도를 얻을 수 있다.
상기 개방셀 폼의 열전도도는 25~50mW/mK일 수 있다.
상기 방법에 의해 제조된 에어로겔-개방셀 폼 복합체는 개방셀 폼 내에 형성된 3차원 망목구조의 에어로겔을 포함한다.
또한, 상기 에어로겔-개방셀 폼 복합체는 압축강도가 16N/cm2 이상이고, 굴곡강도는 35N/cm2 이상이며, 밀도는 0.08~0.30g/cm3이고, 열전도도는 20mW/mK 이하일 수 있다. 따라서, 상기 제조된 에어로겔-개방셀 폼 복합체는 기존 스티로폼(styrofoam) 단열재에 비해 단열 성능이 2배 이상이며, 동등 이상의 강도를 가질 수 있어서 상업적으로 이용될 수 있다. 구체적으로, 상기 제조된 에어로겔-개방셀 폼 복합체는 단열재, 소리 절연체 및 충격 흡수재(cushioning) 등에 사용될 수 있다.
이하, 실시예들을 들어 본 발명에 관하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명이 이러한 실시예들에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예 1: 에어로겔 - PCPU 폼 복합체의 제조
먼저, 레조르시놀 60g(0.545mol)을 아세토니트릴 2L에 녹인 후, 37중량% 포름알데하이드 수용액 95.4ml(1.09mol)와 혼합하였다. 이어서, 상기 혼합용액을 폴리카보네이트-폴리우레탄 공중합체 폼(Biomerix, PCPU foam, 25cm x 24cm x 1cm)에 함침시켰다. 이후, 상기 PCPU 폼에 함침된 용액에 35중량% HCl 수용액 5ml(0.0545mol)를 골고루 첨가한 다음, 60℃의 온도 조건에서 7시간 동안 숙성하여 습윤겔(wet-gel)을 합성하였다. 이어서, 상기 합성된 습윤겔을 메탄올 2L에 8시간 동안 담가 용매 치환을 수행하였다. 이후, 상기 용매 치환된 습윤겔을 초임계 건조장치(한울주식회사 제조)에서 액화 CO2로 80기압 및 40℃ 조건에서 초임계 유체 건조를 수행하여 에어로겔-PCPU폼 복합체를 얻었다.
비교예 1: 에어로겔 -멜라민 폼 복합체의 제조
PCPU 폼 대신에 멜라민 폼(BASF, BASOTECT UF, 25cm x 24cm x 1cm)을 사용한 것을 제외하고는, 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 에어로겔-멜라민 폼 복합체를 제조하였다.
평가예
평가예 1: 폼의 물성 평가
실시예 1 및 비교예 1에서 각각 사용된 폼의 팽윤율, 골격 폭 및 밀도를 하기와 같은 방법으로 평가하여, 그 결과를 하기 표 1에 나타내었다.
(팽윤율)
하기 수학식 1에 의하여 팽윤율을 구하였다.
[수학식 1]
팽윤율(%)=제조된 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 부피/사용된 개방셀 폼의 부피 x 100(%)
(골격의 폭)
상기 각 폼의 SEM 사진을 측정하여, 도 1 및 도 2에 각각 나타내었다. 사용된 SEM은 JEOL사의 JSM-7400F이었다. 상기 각 폼에서 골격의 실제 폭은 도 1 및 도 2로부터의 실측치 및 SEM 사진의 배율로부터 얻었다.
(밀도)
상기 각 폼을 1cm x 1cm x 1cm의 크기로 잘라서 무게를 재어 밀도를 계산하였다.
팽윤율(부피%) 골격의 폭(㎛) 밀도(g/cm3)
실시예 1 20 20~80 0.024
비교예 1 3 5~7 0.006
상기 표 1을 참조하면, 실시예 1에서 제조된 폴리카보네이트-폴리우레탄 공중합체 폼은 비교예 1에서 제조된 멜라민 폼에 비해 팽윤율과 밀도가 높고, 골격의 폭이 넓은 것으로 나타났다.
평가예 2: 에어로겔 -폼 복합체의 물성 평가
실시예 1 및 비교예 1에서 각각 제조된 에어로겔-폼 복합체의 밀도, 압축강도, 굴곡강도 및 열전도도를 하기와 같은 방법으로 평가하여, 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.
(밀도)
상기 각 복합체를 1cm x 1cm x 1cm의 크기로 잘라서 무게를 재어 밀도를 계산하였다.
(압축강도)
KSM 3809: 2006에 따라 상기 각 복합체의 압축강도를 측정하였다.
(굴곡강도)
KSM ISO 1209-1:2002에 따라 상기 각 복합체의 굴곡강도를 측정하였다.
(열전도도)
상기 각 복합체를 30cm x 30cm x 1cm의 크기로 잘라서 열전도도 기기(NETZSCH, HFM436-70/3/1 Lamda)에 투입하여 열전도도를 측정하였다.
밀도(g/cm3) 압축강도(N/cm2) 굴곡강도(N/cm2) 열전도도
(mW/mK)
실시예 1 0.117 17 36 16.2
비교예 1 0.119 12 27 15.9
상기 표 2를 참조하면, 실시예 1에서 제조된 에어로겔-폼 복합체는 비교예 1에서 제조된 에어로겔-폼 복합체에 비해 압축강도와 굴곡강도는 높고, 밀도와 열전도도는 서로 비슷한 것으로 나타났다.
통상적으로 건축용 단열판 1호 규격인 16N/cm2 이상의 압축강도 및 35N/cm2 이상의 굴곡강도를 가져야 건축용의 단열재로 사용될 수 있으므로, 본 발명의 일 구현예에 따라 제조된 에어로겔-개방셀 복합체는 높은 단열 특성을 가지면서도 강도가 우수하여 상업적으로 사용될 수 있다.
본 발명은 도면 및 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 다른 구현예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의하여 정해져야 할 것이다.

Claims (7)

  1. 에어로겔 전구체 용액과 개방셀 폼(open-cell foam)을 혼합하는 단계;
    상기 에어로겔 전구체 용액 및 상기 개방셀 폼의 혼합물로부터 겔을 형성하는 단계; 및
    상기 형성된 겔을 건조시키는 단계를 포함하고,
    상기 혼합물에서 상기 에어로겔 전구체 용액과의 접촉에 의한 상기 개방셀 폼의 팽윤율은 10~25부피%인 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 에어로겔 전구체 용액은 우레탄류, 레조르시놀 포름알데히드류, 폴리이미드류, 폴리아크릴레이트류, 키토산, 폴리메틸메타크릴레이트, 트리알콕시실릴말단 폴리디메틸실록산, 폴리옥시알킬렌, 폴리우레탄, 폴리부타디엔, 폴리스티렌류, 폴리아크릴로니트릴류, 폴리푸르푸릴 알코올, 페놀 푸르푸릴 알코올, 멜라민 포름알데히드류, 크레졸 포름알데히드, 페놀 포름알데히드, 폴리비닐알코올 디알데히드, 폴리시아누레이트류, 폴리아크릴아미드류, 에폭시류, 한천(agar) 및 아가로스(agaros)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 유기 화합물; 및 물, 아세토니트릴, 아세톤, 디메틸포름아미드, 클로로포름 및 이소프로필알코올로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 1종의 용매를 포함하는 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서,
    상기 에어로겔 전구체 용액의 농도는 2.5~12.0중량%인 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 개방셀 폼은 기공 및 골격을 포함하고, 상기 골격의 폭은 20~80㎛인 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 개방셀 폼은 폴리카보네이트-폴리우레탄 공중합체, 폴리올레핀류, 폴리우레탄류, 페놀 수지류(phenolics), 폴리카보네이트, 아크릴로부타디엔스티렌(ABS), 메틸메타크릴레이트-스티렌 공중합체, 셀룰로오스 아세테이트 및 폴리스티렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나를 포함하는 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 개방셀 폼에서 기공의 개방율은 85~95%인 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 개방셀 폼의 밀도가 0.01~0.4g/cm3인 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법.
KR1020100115744A 2010-11-19 2010-11-19 에어로겔-개방셀 폼 복합체의 제조방법 KR20120054390A (ko)

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