KR20120016444A - 전도성 고분자와 탄소나노튜브 복합재를 감지물질로 이용한 가스센서 제조방법 - Google Patents

전도성 고분자와 탄소나노튜브 복합재를 감지물질로 이용한 가스센서 제조방법 Download PDF

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이우영
최향희
노종욱
이승현
김연주
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Abstract

전도성 고분자와 탄소나노튜브 복합재를 감지물질로 이용한 가스센서 제조방법이 제공된다.
본 발명은, 기판 상에 절연막을 형성하는 공정; 상기 절연막상 소정의 위치에 소스 전극 및 드레인 전극을 형성하는 공정; 및 상기 절연막상의 소스전극과 드레인전극 사이에 각 전극과 접촉하도록 도핑된 전도성 고분자 및 단일벽 탄소나노튜브를 포함하는 감지물질용액을 투적함으로써 가스감지층을 형성하는 공정을 포함하고,
상기 감지물질용액은 유기용매에 단일벽 탄소나노튜브와 도핑된 전도성 고분자를 그 중량비가 1:40~80를 충족하도록 혼합하여 조성된 것임을 특징으로 하는 자동차 배기가스용 가스 센서 제조방법에 관한 것이다.

Description

전도성 고분자와 탄소나노튜브 복합재를 감지물질로 이용한 가스센서 제조방법{Conducting polymer and carbon nanotubes composite based gas sensor fabrication method thereof}
본 발명은 전도성 고분자와 탄소나노튜브 복합재를 감지물질로 이용한 자동차 배기가스 센서 제조에 관한 것으로, 보다 상세하게는 자동차 배기가스중 일산화 질소(NO)와 일산화탄소(CO)를 측정할 수 있는 가스 센서 제조방법에 관한 것이다.
환원성 가스인 일산화 질소와 산화성 가스인 일산화탄소를 포함한 자동차가 배출하는 유해가스는 산업체 및 자동차에서 불완전 연소과정을 통해 유출되기 쉬운 여러가지 무색무취의 유독성 가스이다. 그러므로 이러한 유독성 가스를 검출하기 위한 가스센서의 개발이 촉진되었는데, 일반적인 가스 센서는 가스 분자의 흡착에 따라 전기 전도도 또는 전기 저항이 변화하는 특성을 이용하여 측정한다.
종래에는 금속산화물 반도체, 고체 전해질 물질, 기타 유기 물질 등을 이용하여 가스 센서를 제작하였다. 그러나, 금속산화물 반도체나 고체 전해질을 사용하는 경우에는 200℃ 내지 600℃ 혹은 그 이상의 온도로 가열을 하여야 센서의 동작이 이루어지고, 유기 물질의 경우에는 전기 전도도가 매우 낮으며 특히 카본 블랙(carbon black)과 유기물의 복합체를 사용하는 경우 매우 낮은 민감도(sensitivity)를 보인다는 문제점이 있다. 이 중 현재 상용화되어 널리 사용되는 가스센서는 대부분 반도체식 가스센서이다. 반도체식 가스센서는 구조가 비교적 간단하고 생산비용과 유지비용이 저렴한 장점이 있다.
일반적으로, 가스센서는 주로 대기 중에 존재하는 환원성 가스가 센서의 감지 물질 표면에 흡착되어 센서 표면에서 산화/환원 반응이 일어나도록 함으로써, 전자 교환이 이루어지는 일련의 과정을 거치면서 동작된다. 즉, 환원성 가스가 가열된 센서 표면에 이미 흡착된 산소 이온과 결합하여 전기 전자를 발생시킴으로써, 센서의 전기전도도(저항)가 변화된다. 따라서, 센서의 가열을 위하여 히터 등의 구성이 추가되어야 하고, 검출대상 가스가 아닌 다른 가스나 수분에 의해 오작동을 일으키는 단점이 있다. 이러한 단점을 보완하고자 비표면적이 커서 표면 반응성이 높고 전자 방출 특성과 화학적 반응성이 우수한 탄소나노튜브를 이용하여 미량의 유해가스도 쉽게 감지해 낼 수 있지만 탄소나노튜브 단독으로 유해가스 센서의 감지물질로 이용될 경우 상온에서의 열에너지보다 탈착에 필요한 에너지가 더 크기 때문에 가스 분자의 탈착이 쉽지 않다는 한계점을 가지고 있다. 이러한 한계점으로 인해 유해가스 센서가 본래의 전도도로 회복하기 위해 필요한 시간이 길어지게 된다.
종래의 탄소 나노튜브를 이용한 가스 센서로서, FET(field effect transistor) 타입의 전극 사이에 화학기상증착법(CVD :chemical vapor deposition)을 이용하여 탄소나노튜브를 성장시킨 것이 있다. 이러한 탄소나노튜브를 사용하는 경우, 선택성이 부족한 단점이 있다. 즉, 종래의 가스센서는 센서의 감도(저항 변화율)가 낮아 저농도(수십 ppm 이하)의 일산화질소 가스 및 일산화탄소 가스를 감지하기 어렵다. 또한, 다른 산화, 환원성 가스에 의해서도 센서의 저항이 변화되므로, 일산화질소 가스 및 일산화탄소 가스를 선택적으로 감지하기는 매우 어려운 실정이다. 따라서, 산화, 환원성 가스를 측정하는 감도가 우수하고 선택성이 높으면서도 안정적이고 재현성 있는 높은 소비전력을 낮출 수 있는 가스센서에 대한 기술개발이 요청된다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 상온에서도 작동이 가능하고, 저 농도의 가스에 대하여 높은 감도와 재현성을 갖는 자동차 배기스용 가스센서 제조방법을 제공함을 그 목적으로 한다.
이상과 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명은,
기판 상에 절연막을 형성하는 공정;
상기 절연막상 소정의 위치에 소스 전극 및 드레인전극을 형성하는 공정; 및
상기 절연막상의 소스전극과 드레인전극 사이에 각 전극과 접촉하도록 도핑된 전도성 고분자 및 단일벽 탄소나노튜브를 포함하는 감지물질용액을 투적함으로써 가스감지층을 형성하는 공정을 포함하고,
상기 감지물질용액은 유기용매에 단일벽 탄소나노튜브와 도핑된 전도성 고분자를 그 중량비가 1:40~80을 충족하도록 혼합하여 조성된 것임을 특징으로 하는 자동차 배기가스용 가스 센서 제조방법에 관한 것이다.
상기 기판은 실리콘 기판이고, 절연막은 실리콘 산화막일 수 있다.
전도성 고분자는 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(Polypyrole) 및 폴리티오펜(polythiophene)중 적어도 어느 하나일 수 있다.
소스 전극 및 드레인 전극의 선폭은 20 내지 100 nm일 수 있고, 소스 전극 및 드레인 전극 사이의 간격은 10㎛일 수 있다.
소스 전극 및 드레인 전극은 금(Au), 은(Ag), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 및 백금(Pt) 중 적어도 어느 하나의 금속을 포함할 수 있다.
상기 가스감지층의 평균 두께가 150-200nm일 수 있다.
본 발명에 따른 자동차 배기가스용 가스센서는 표면적이 넓고 가스 선택성이 우수한 전도성 고분자 및 탄소나노튜브를 감지물로 이용하여 저농도의 가스농도도 높은 감지와 빠른 응답속도 및 재현성을 갖는 신뢰할수 있는 가스센서를 얻을 수 있다. 또한, 본 발명에 따른 가스센서는 히터를 사용하지 않고, 상온에서 동작이 가능하므로 소형이면서 소비전력이 최소화되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 가스센서의 제조공정도이다.
도 2는 본 발명에 따른 염산으로 도핑 되었음을 알수 있는 폴리 아닐린의 푸리에 변환 적외선 흡수 스펙트라를 나타낸 도면이다.
도 3은 본 발명에 따른 전도성 폴리머와 단일벽 탄소나노튜브와의 AFM 이미지를 나타내는 단면도이다.
도 4는 본 발명에 따라 제조된 폴리 아닐린과 단일벽탄소나노튜브의 주사전자현미경으로 나타낸 도면이다.
도 5a는 본 발명에 따른 가스센서에 암모니아를 적용한 경우, 시간에 따라 측정한 저항값을 도시한 그래프이고, 도 5b는 본 발명에 따른 가스센서에 일산화탄소를 적용한 경우 시간에 따라 측정한 저항값을 도시한 그래프이다.
이하, 첨부도면을 참조하여 본 발명을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시형태는 여러가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 이하 설명하는 실시형태로 한정되는 것은 아니다. 본 발명의 실시형태는 당업계에서 통상의 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 가스센서를 제조하는 공정도이다.
도 1(a)에 나타난 바와 같이, 본 발명에서는 기판(110) 상에 절연막(120)을 형성한다. 본 발명에 따른 가스센서(100)는 반도체식 가스센서로서, 기판(110)으로는 실리콘 기판을 사용할 수 있다. 이러한 기판(110)상에는 절연막(120)이 형성되는데, 본 발명에서 사용되는 게이트 절연막(120)은 실리콘 산화물, 실리콘 질화물, 알루미늄 산화물, 및 탄탈륨 산화물으로 구성된 군으로부터 선택된 적어도 어느 하나일 수 있다. 본 발명에서는 실리콘 산화물과 같은 절연물질을 진공증착이나 스핀코팅공정을 이용하여 형성할 수 있다. 또한 상기 기판(110)에는 전압공급장치(미도시)가 연결될 수 있어, 가스센서(100)에 전압을 공급할 수 있다.
다음으로, 도 1(b)와 같이, 상기 절연막(120)상 소정의 위치에 소스 전극(140) 및 드레인전극(150)을 형성한다. 소스 전극(140) 및 드레인 전극(150)은 통상의 포토리소그래피 공정에 따라 형성될 수 있다. 예를 들면, 절연막 상에 금속 또는 금속 산화물 박막을 형성한다. 금속 또는 금속산화물은 열증착법(thermal evaporation method)을 포함하는 진공 증착법, 스핀 코팅(spin coating), 롤 코팅(roll coating), 분무 코팅(spray coating), 또는 프린팅(printing)방법에 따라 절연막 상에 박막형태로 형성할 수 있다. 금속 또는 금속산화물 박막 상부에 노광(exposure) 공정을 진행하여 소스 전극 및 드레인 전극이 형성될 영역(또는 소스 전극 및 드레인 전극 이외의 영역)을 노출시킨다. 이어 통상적인 에칭 방법에 따라 에칭하고, 마지막으로 포토레지스트 스트립퍼로 포토레지스트를 제거하여 금속 및 금속산화물의 소스 전극 및 드레인 전극을 형성한다.
본 발명에서 상기 소스 전극(140) 및 드레인 전극(150)의 선폭은 20 내지 100nm일 수 있고, 소스 전극 및 드레인 전극 사이의 간격은 10㎛일 수 있다. 소스 전극(140) 및 드레인 전극(150)의 선폭이 너무 작으면 전극이 끊어지는 문제가 있고, 선폭이 너무 크면 가스를 감지하기 위한 영역인 환원금속 감지층(130)의 영역이 작아진다. 따라서 소스 전극(140) 및 드레인 전극(150)의 선폭은 20 내지 100 nm정도가 되도록 하고, 각 전극간 간격은 10㎛ 정도가 되도록 함이 바람직하다.
또한 소스 전극(140) 및 드레인 전극(150)은 금(Au), 은(Ag), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 및 백금(Pt) 중 적어도 어느 하나의 금속을 포함할 수 있다.
그리고 본 발명에서는 도 1(c)와 같이, 상기 절연막(120)상의 소스전극(140)과 드레인전극(150) 사이에 각 전극과 접촉하도록 도핑된 전도성 고분자 및 단일벽 탄소나노튜브를 포함하는 감지물질용액을 투적함으로써 가스감지층(130)을 형성한다.
상기와 같이, 본 발명에서 가스를 감지하기 위한 감지층은 전도성 고분자 및 탄소나노튜브를 포함한다. 비표면적이 커서 표면 반응성이 높고 전자 방출 특성과 화학적 반응성이 우수한 탄소나노튜브를 이용하여 미량의 유해가스도 쉽게 감지해 낼 수 있지만 탄소나노튜브 단독으로 유해가스 센서의 감지물질로 이용될 경우 상온에서의 열에너지보다 탈착에 필요한 에너지가 더 크기 때문에 가스 분자의 탈착이 쉽지 않다는 한계점을 가지고 있다. 따라서 전도성 고분자를 이용한다.
상기 전도성 고분자는 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(Polypyrole) 및 폴리티오펜(polythiophene)중 적어도 어느 하나일 수 있다. 특히 폴리아닐린의 경우 공기중에 안정하고, 상온에서 높은 전기전도도를 가지며, 기능성 도판트(dopant)에 의해 일반 유기용매에 대한 용해도와 전기 전도도가 증가되는 특성을 가진다. 폴리피롤의 경우 열안정성, 가용성, 전기전도도 등이 폴리아닐린보다 우수한 장점이 있으나, 소자로 제작될 경우 기판과 감지층 사이에 접촉면이 불량하게 되며, 기판위에 코팅이 안되는 단점도 가지고 있다. 반면, 폴리아닐린은 기판과의 점착(adhension)이 매우 우수하여 소자로 사용되기에는 최적인 특징이 있다.
따라서, 본 발명에서는 전도성 고분자로 폴리아닐린을 적용시키기 가장 바람직 하겠다.
전도성 고분자는 사슬을 따라 비편재화된 π전자 사이의 반데르발스(Van der Waals)상호 작용으로 인하여 분자간 인력이 강하기 때문에 가공이 용이하지 않은 성질을 가진다. 이를 극복하기 위해 단량체의 수소대신 긴 알킬기를 치환하는 등의 화학적 개질에 의해 전기 전도도는 유지하면서 가공성을 향상 시킬 수 있다. 또한, 전도성 고분자에 분자의 크기가 큰 유기산을 혼입체로 사용하면 분자간 인력이 줄어들어 전기 전도도는 그대로 유지 하면서도 유기용매에 용해될 수 있다.
전도성 고분자에는 이온-고분자 고체전극계, 비전도성 물질내에 전기 전도성 물질에 있는 복합체, 그리고 전기 전달체에 의한 전도성 고분자등 크게 세 가지 유형이 존재한다. 또한, 전도성 고분자는 전하 이동체의 종류에 따라 이온 전도성 고분자와 전자 전도성 고분자로 분류 할 수 있다. 또한, 이온 전도성 고분자는 이온기가 고분자에 공유 결합 되어있는 고분자염의 형태와 액체 전해질처럼 염을 해리시킬수 있는 고분자 고체 전해질로 구분한다. 전자 전도성 고분자는 절연체인 고분자에 전도체인 카본 블랙, 금속분말 또는 섬유등을 혼합하여 전도성을 부여하는 방법(전도성 복합체)과 본질적으로 전도성을 갖는 고분자로 나뉜다.
이러한 전도성 고분자의 전기전도성을 향샹시키기 위해서는 음이온이 도핑되는 것이 바람직하다. 도펀트로는 전자받게(산화제)와 전자주게(환원제)가 있으며, 고분자를 산화제로 산화시키면 고분자 주사슬에 비편재화된 양전하를 형성하게 되며(p-도핑)환원제로 환원시키면 비편재화된 음전하를 형성하게 된다(n-도핑). 이러한 도펀트로는 HCl(Hydrochrolic Acid), DBSA(Dodecyl Benzene Sulfonic Acid), CSA(Camphor Sulfonic Acid), BSA(Benzene Sulfonic Acid), TSA(Toluene Sulfonic Acid)중 선택된 1종이 사용되는 것이 바람직하다.
도 2는 본 발명에서 염산으로 도핑 되었음을 알수 있는 폴리 아닐린의 푸리에 변환 적외선 흡수 스펙트라를 나타낸 도면이다. 일반적인 폴리아닐린의 적외선 흡수 스펙트라는 에서는 1600cm- 1근처와 1500cm-1 근처의 피크를 통하여 합성된 물질의 산화 상태와 도핑의 여부를 판단한다.
1600cm- 1근처에서의 피크는 폴리아닐린 사슬내의 산화된 부분인 퀴노이드링의 존재를 나타낸다. 반면 1500cm- 1근처에서의 피크는 폴리아닐린 사슬내의 환원된 부분인 벤제노이드링과 퀴노이드링의 흡수 세기가 거의 1:1의 비율로 나타난다. 본 실험에서 사용된 염산으로 도핑된 폴리아닐린의 경우 1508cm-1 과 1545cm- 1 에서 아로마틱 뉴클레이의 C-H와 C-C결합의 진공모드를 확인 하였다.
한편, 가스 감지층(130)은 도핑된 전도성 고분자 및 탄소나노튜브를 혼합한 감지물질용액을 이용하여 드롭 캐스팅(drop casting) 공정을 통하여 형성할 수 있다. 즉, 도핑된 전도성 고분자 및 탄소나노튜브를 소량 유기용매에 균일하게 분산시킨 다음, 그 분산액을 절연막상에 드롭 캐스팅하여 가스 감지층을 형성할 수 있다.
본 발명에서는 상기 감지물질용액은 유기 용매에 단일벽 탄소나노튜브와 도핑된 전도성 고분자를 그 중량비가 1:40~80을 충족하도록 혼합하여 조성할 필요가 있다. 만일 도핑된 감지물의 량이 과소하면 도포 후 작은 구멍(pinholes)이 생겨 쇼트가 발생하며 반대로 과다하면 터널링 효과가 감소되어 소자 적용에 문제가 되기 때문이다.
본 발명에서는 상기 유기용매의 특정 조성 및 종류에 제한되지 않으나, 일반적으로 일산화질소가스와 일산화탄소가스의 측정 시는 DMF용액을 유기용매로 이용하는게 바람직 하다.
상기와 같이 조성된 감지물질용액은 유기용매에 균일하게 분산된 후, 드롭 캐스팅공정으로 상기 절연막(120)상의 소스전극(140)과 드레인전극(150)사이에 투적한 후, 소정의 시간동안 어닐링함으로써 도핑된 전도성 고분자와 단일 탄소 나노튜브가 혼재하는 가스감지층(130)을 제조할 수 있다.
본 발명에서는 상기 가스 감지층(130)의 평균 두께를 150-200nm범위로 관리함이 바람직하다.
이하, 실시예를 통하여 본 발명을 상세히 설명한다.
(실시예)
실리콘 기판을 마련한 후, 스핀코팅공정을 이용하여 그 기판상에 실리콘 산화물 절연막을 형성하였다. 이후, 통상의 포토리소그래피 공정에 따라 상기 절연막의 양단부에 소스 전극과 드레인 전극을 형성하였다.
그리고 유기용매인 DMF용액에 0.1g의 단일벽 탄소나노튜브와 염산으로 도핑된 5g의 폴리아닐린을 혼합 첨가하여 감지물질용액을 제조한 후, 이를 드롭캐스팅 공정을 이용하여 양 전극간 절연막상에 투적하였다. 이어, 어닐링공정을 통하여 상기 소스 전극과 드레인전극에 접촉하는 가스감지층을 제조하였다.
도 3은 이렇게 제조된 전도성 폴리머와 단일벽 탄소나노튜브로 이루어진 가스 감지층의 AFM 이미지를 나타내는 단면도이며, 도 4는 상기 가스감지층의 주사전자현미경 사진이다. 도면 3-4에 나타난 바와 같이, 단일벽 탄소 나노튜브와 전도성 고분자가 혼합되어 가스감지층을 형성함을 알 수 있다.
한편, 도 5a는 본 발명에 따른 가스센서에 암모니아를 적용한 경우, 시간에 따라 측정한 저항값을 도시한 그래프이고, 도 5b는 본 발명에 따른 가스센서에 일산화탄소를 적용한 경우 시간에 따라 측정한 저항값을 도시한 그래프이다.
도 5a 및 도 5b에서는, 소정시간 간격으로 가스센서에 각각 5ppm의 일산화질소 및 80ppm의 일산화탄소를 적용하여 그 저항값을 도시한 것을 알 수 있다. 도 5a 및 도 5b를 참조하면, 각각 가스의 농도가 5ppm 및 80ppm의 저농도임에도 불구하고, 저항값은 비교적 일정하게 측정되었으며 이에 따라 본 발명의 가스센서를 이용하면 저농도의 가스도 높은 민감도로 검출할 수 있음을 확인할 수 있다. 본 도면들에서 감도를 S라고 하면, S(%)는 다음 수학식 1과 같이 산출된다.
[수학식 1]
Ｓ=(R0-Rg)/R0×100
식 중, R0는 초기저항값이고, Rg는 가스센서에 가스를 적용한 후의 저항값이다.
본 발명은 상술한 실시형태 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니라, 첨부된 청구범위에 의해 해석되어야 한다. 또한, 본 발명에 대하여 청구범위에 기재된 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 다양한 형태의 치환, 변형 및 변경이 가능하다는 것은 당해 기술분야의 통상의 지식을 가진 자에게 자명할 것이다.
110...........기판 120............절연막
130...........가스감지층 140............소스 전극
150...........드레인 전극

Claims (6)

  1. 기판 상에 절연막을 형성하는 공정;
    상기 절연막상 소정의 위치에 소스 전극 및 드레인전극을 형성하는 공정; 및
    상기 절연막상의 소스전극과 드레인전극 사이에 각 전극과 접촉하도록 도핑된 전도성 고분자 및 단일벽 탄소나노튜브를 포함하는 감지물질용액을 투적함으로써 가스감지층을 형성하는 공정을 포함하고,
    상기 감지물질용액은 유기용매에 단일벽 탄소나노튜브와 도핑된 전도성 고분자를 그 중량비가 1:40~80의 비를 충족하도록 혼합하여 조성된 것임을 특징으로 하는 자동차 배기가스용 가스 센서 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 기판은 실리콘 기판이고, 절연막은 실리콘 산화막인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스용 가스 센서 제조방법.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 전도성 고분자는 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(Polypyrole) 및 폴리티오펜(polythiophene)중 선택된 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스용 가스 센서 제조방법.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 소스 전극 및 드레인 전극의 선폭은 20 내지 100 nm일 수 있고, 소스 전극 및 드레인 전극 사이의 간격은 10㎛인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스용 가스 센서 제조방법.
  5. 제 1항에 있어서, 상기 소스 전극 및 드레인 전극은 금(Au), 은(Ag), 크롬(Cr), 탄탈륨(Ta), 티타늄(Ti), 구리(Cu), 알루미늄(Al), 몰리브덴(Mo), 텅스텐(W), 니켈(Ni), 팔라듐(Pd), 및 백금(Pt) 중 선택된 어느 하나의 금속을 포함하는 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스용 가스 센서 제조방법.
  6. 제 1항에 있어서, 상기 가스감지층의 평균 두께가 150-200nm인 것을 특징으로 하는 자동차 배기가스용 가스 센서 제조방법.
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