KR20120005976A - 고체-액체 현탁액의 고체/액체 분리를 위한 장치 및 방법 - Google Patents

고체-액체 현탁액의 고체/액체 분리를 위한 장치 및 방법 Download PDF

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KR20120005976A
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크리스티안 뮌니히
칼-하인츠 쾰러
스테판 베스테르나허
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바이엘 머티리얼사이언스 아게
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Abstract

이동식 필터, 예를 들어 회전하는 드럼 필터 또는 벨트 필터 상에서 고체-액체 현탁액의 연속적인 고체/액체 분리 (여과)를 위한 장치 및 방법에서, 활성 필터링 층은 합성 섬유로 구성된 직포 물질을 함유하고, 폴리프로필렌 섬유와 비교하여 증진된 여과액 투과성, 및 또한 증진된 열 안정성 및 개선된 치수 안정성, 및 또한 개선된 기계적 강도를 갖는다.

Description

고체-액체 현탁액의 고체/액체 분리를 위한 장치 및 방법{DEVICE AND PROCESS FOR SOLID/LIQUID SEPARATION OF SOLID-LIQUID SUSPENSIONS}
우선권
본원은 2010년 7월 9일자로 출원된 유럽 특허 출원 제10169032.9호에 대한 우선권을 주장한다. 상기 언급된 우선권의 개시내용은 그 전문이 본원에 참고로 도입된다.
본 발명의 분야는 활성 필터링 층이 합성 섬유로 구성된 직포(woven fabric) 물질을 함유하고, 폴리프로필렌 섬유와 비교하여 증진된 여과액 투과성, 및 또한 최대 130℃의 증진된 열 안정성 및 개선된 치수 안정성, 및 또한 개선된 기계적 강도를 갖는 것인, 이동식 필터, 예를 들어 회전하는 드럼 필터 또는 벨트 필터 상에서 고체-액체 현탁액의 연속적인 고체/액체 분리 (여과)를 위한 장치 및 방법에 관한 것이다. 직포 물질은 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체 (E-CTFE), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 및 폴리에테르에테르케톤 (PEEK)으로 이루어진 군으로부터 선택된 섬유를 함유하고, 그루브-텅(groove-tongue) 원리에 따라 작동하는 클램핑(clamping) 장치를 사용하여 드럼 필터의 외부 표면 상에 고정된다. 마멸로 인해 직포 필터가 교체될 때까지의 상기 직포 필터의 작동 수명(service life)은 통상적인 폴리프로필렌 (PP)의 직포 필터보다 뚜렷하게 증진된다.
진공 드럼 필터 상에서의 액체 페놀 중 비스페놀 A (BPA)-페놀 부가물 결정의 현탁액의 여과는 공지되어 있고, 예를 들어 WO 2001/046105 A1에 기재되어 있다. 여기에 필터 매질의 열 안정성은 언급되어 있으나, 다른 무엇보다, 적합한 필터링 물질은 규정되어 있지 않다.
PTFE 또는 개질된 PTFE, 및 에틸렌과 클로로트리플루오로에틸렌 (E-CTFE)의 공중합체로 구성된 열적으로 안정한 필터링 물질, 및 또한 상기 물질로부터 필터의 제조는 이미 공지되어 있으며, 예를 들어 US 5,213,882 A에 기재되어 있다. 그러나, 상기 참조문헌은 부직 섬유 웹에 관한 것이어서, 결과적으로 그의 특성은 상기 섬유 물질로부터 형성된 직포와 비교할 수 있는 것이 아니다. 상기 문헌은 그러한 필터의 기계적 안정성 및 투과성도 언급하고 있지 않다.
PEEK 섬유로부터 형성된 필터링 물질 또한 공지되어 있으며, 예를 들어 WO 99/19043 A1에 기재되어 있다. 그러나, 상기 참조문헌은 직포 필터링 물질에 관한 것인지 아닌지, 그리고 상기 필터가 기계적 특성 또는 투과성을 갖는지에 대해 개시하고 있지 않다.
따라서, 직물 폴리프로필렌의 공지된 필터 클로스(filter cloth)와 비교하여, 고체의 돌파(breakthrough)를 동등하게 하거나 줄이기 위해서 증가된 여과 처리량을 제공하는 동시에, 일정하게 순환하는 세정 목적상 2-5 bar 압력의 증기에 대해 증진된 열 안정성, 및 또한 상기 온도에서 충분한 치수 안정성 및 개선된 기계적 강도를 갖는 필터 클로스가 요구된다. 회전하는 드럼 필터의 경우, 이는 보다 특히, 필터 클로스의 작동 수명 동안, 그루브-텅 원리에 따라 배열되고, 고정 영역에서 보다 높은 각 편향으로 인해, 필터 클로스 상에 특정한 기계적 하중 또는 필터 클로스의 결함을 나타낼 수 있는, 드럼 필터 상에 필터 클로스를 고정한 위치에서 균열이 일어나지 않음을 의미한다. 필터 클로스의 기계적 강도는 중요한데, 이는 드럼 필터가 지속적으로 이동하고 여기에 상이한 압력이 적용되기 때문이며, 추가로, 생성되는 필터 케이크(filter cake)가 지속적으로 클로스 표면을 기계적으로 긁어 없애기 때문이다. 이러한 기계적 응력은 고정식 필터와 대조적으로, 필터 클로스의 유효 수명에 대해 상당히 중요하며, 이는 지금까지 사용되는 폴리프로필렌 필터 클로스와 비교하여 약 1년 내지 약 5년 연장되어야 한다. 유사하게, 개선된 필터 클로스의 여과액 투과성은 폴리프로필렌 필터 클로스의 투과성과 적어도 동등하거나, 또는 실제로는 아마도 그보다 우수해야 한다.
발명의 요약
따라서, 본원에 기재된 장치 및 방법에 의해 제기되는 과제는, 액체 페놀 중 비스페놀-페놀 부가물 결정의 현탁액의 연속 여과를 위해, 이동식 필터, 예를 들어 회전하는 드럼 필터, 또는 벨트 필터에 대해 종래 기술의 필터 클로스보다 우세한 상기 언급된 이점을 갖는 개선된 필터 클로스를 제공하는 것이다. 보다 특히, 본원에 기재된 필터 클로스는 동등하거나 또는 실제로 개선된 고체 돌파와 함께, 페놀 여과액에 대한 투과성을 현저하게 증진시키는 작용을 한다.
본 발명의 과제는 놀랍게도, 구체적으로, 지금까지 사용되는 폴리프로필렌 필터 클로스와 비교하여 유사하거나 또는 실제로 감소된 공기 투과성을 갖는, PEEK 또는 불소-함유 에틸렌 공중합체의 날실(warp thread) 및 씨실(weft thread)을 갖는 직물 필터 클로스를 사용함으로써 해결된다. 놀랍게도, 이러한 필터 클로스는 공기 투과성 ([L/dm2 × 분] 단위로 측정됨)이 지금까지 사용되는 폴리프로필렌 필터 클로스의 것보다 낮지만, 이동식 필터 상에서 액체 페놀 중 비스페놀-페놀 부가물 결정의 현탁액의 여과에서 사용되는 경우에, 페놀 여과액에 대해 폴리프로필렌 필터 클로스보다 높은 투과성을 갖는다. 개선된 열 안정성 이외에, 필터 클로스는 승온에서 우수한 기계적 안정성 및 내변형성을 갖는다.
본원에서 비스페놀은 비스(4-히드록시아릴)알칸이다.
본원에 기재된 장치 및 방법은, 보다 특히 이동식 필터를 갖는 연속 여과 기기, 바람직하게는 회전하는 드럼 필터 상에서 고체-액체 현탁액의 연속적 여과, 보다 특히 이동식 필터 상에서 액체 페놀 중 비스페놀-페놀 부가물 결정의 현탁액의 연속적 여과를 제공한다. 상기 장치는 통상의 이동식 필터, 및 상기 이동식 필터 상의 필터 클로스, 보다 특히 하기에 기재된 필터 클로스로 이루어져 있다. 상기 방법은 비스페놀의 제조 공정에서 야기되는, 액체 페놀 중 비스페놀-페놀 부가물 결정의 현탁액의 연속적 여과를 위해 상기 장치를 사용하는 것에 특징이 있다.
바람직한 실시양태의 상세한 설명
WO 2001/046105 A1에 기재된, 크라우쓰 마파이(Krauss Maffei)로부터의 TSF 진공 드럼 필터는 사용될 수 있는 이동식 필터의 한 예이다. 바람직하게는, 상기 드럼 필터는 필터 셀로서 케이크-형성 구역, 세척 구역, 건조 감압 구역, 통기 구역, 및 임의로 케이크 제거 구역 및 클로스 세정 구역을 함유한다. 이 경우, 필터 클로스는 필터 클로스용 여과액-투과가능한 지지 부재 상의 드럼 필터 상에 위치하며, 합성 섬유로 이루어진 로프, 또는 바람직하게는 내부식성 금속 스프링, 또는 이들의 조합을 사용하여 텅-그루브 원리에 의해 인장되어 고정된다. 드럼 필터의 말단면은 바람직하게는, 필터링 영역으로 이용되지 않는다. 상기 진공 드럼 필터의 작용은 WO 2001/046105 A1에서 자세하게 설명된다. 그러나, 다른 필터링 배열, 예를 들어 압력 회전 필터, 벨트 필터, 디스크 필터, 플레이트 필터 또는 편평한 필터가 이용가능하다.
예를 들어 진공 드럼 필터에 대한 필터 클로스는 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체 (E-CTFE), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 및 폴리에테르에테르케톤 (PEEK)으로 이루어진 군으로부터의 직포, 바람직하게는 E-CTFE로 제조된 직포이다. 이들 필터 클로스는 또한 금속성 필터링 클로스, 또는 저항적인 금속 공학 물질로 제조된 필터링 물질에 비해 개선된 특성을 갖는다.
필터 클로스는 예를 들어 능직(twill weave) 또는 역평첩직(plain reverse dutch weave) 또는 주자직(satin weave)으로 짜여질 수 있는 날실 및 씨실을 갖는 직포이며, 능직이 바람직하다. 섬유의 두께는 300 내지 1000 μm로 다양할 수 있으며, 바람직하게는, 500 내지 600 g/m2의 직포 중량에 대해 약 600 μm 내지 800 μm의 섬유가 제공된다. 20 mm 수주(水柱, water column)의 압력하에 직포 필터 클로스의 공기 투과성은 90 내지 1500 [L/dm2 × 분]으로 다양할 수 있고, 500 내지 1300 [L/dm2 × 분]의 공기 투과성이 바람직하다. 필터 클로스는 임의로 1회 이상 캘린더링(calendering)될 수 있다.
상기 필터 클로스는 48시간에 걸쳐 130℃에서 증가된 열 하중에서 높은 치수 안정성을 갖는다. 필적하는 폴리프로필렌 필터 클로스는 동일 조건 하에서 벨트 필터의 횡단 및 종단 방향으로의 뚜렷한 수축을 나타낸다. 따라서, 필터 클로스는 보다 높은 온도에서 보다 철저하게 그리고 보다 긴 간격을 두고 증기를 사용하여 세정될 수 있고, 이로써 전체 필터링 장비가 이용될 수 있는 시간이 증가된다.
유사하게, 필터 클로스의 투과성의 추가 척도로서의, 상기 필터 클로스의 물 투과성은 필적하는 폴리프로필렌 필터 클로스보다 낮으며, 따라서 이는 공기 투과성과 상관관계가 있다. 상기 필터 클로스가 상응하는 폴리프로필렌 필터 클로스 대신 사용되는 경우, 상기 필터 클로스는 낮은 투과성에도 불구하고, 다른 동일한 작업 파라미터에서 동일한 진공 드럼 필터 상에서 페놀성 비스페놀 A-함유 현탁액의 고-처리량을 가능케 한다.
필터 케이크의 비스페놀 함량의 측면에서 측정된 바와 같은 여과 특성은, 사용되는 필터 클로스가 동일한 조건 하에서 사용되는 경우의 폴리프로필렌 필터 클로스의 것에 상응한다.
액체 페놀 중 비스페놀-페놀 부가물 결정의 현탁액의 연속 여과를 위한 본 발명의 방법은 상기 기재된 필터 클로스를 사용하여 이동식 필터를 사용하여 상기 현탁액을 분리하는 것으로 이루어진다. 이러한 방법은 예를 들어 WO 2001/046105 A1에 기재된 방법과 같은 종래 기술의 방법과 비교하였을 때, 증진된 투과성, 및 이동식 필터 상의 필터 클로스에 대해 세정 및 검사 간격의 축소, 필터 클로스에 대한 균열 및 다른 기계적 손상의 방지로 인한 보다 긴 가용성의 이점을 갖는다. 이러한 방법은 개선된 여과 특성의 결과로서 생성물 처리량의 증가로 인해 생산성 향상의 추가 이점을 갖는다.
상기 방법은 WO 2001/046105 A1에 자세하게 기재된 비스페놀의 제조 방법의 부분이다.
비스(4-히드록시아릴)알칸은 축합 반응에 대한 고정층 반응기에서 촉매, 바람직하게는 이온 교환제 상에서 연속식으로 또는 배치식으로, 바람직하게는 연속식으로 제조된다.
제조된 비스(4-히드록시아릴)알칸은 예를 들어 하기 화학식 I의 화합물이다:
<화학식 I>
Figure pat00001
식 중,
RA는 선형 또는 분지형 C1-C18-알킬렌 라디칼, 바람직하게는 C1-C6-알킬렌 라디칼, 또는 C5-C18-시클로알킬렌 라디칼, 바람직하게는 C5-C12-시클로알킬렌 라디칼을 나타내고,
R은 독립적으로, 선형 또는 분지형 C1-C18-알킬 라디칼, 바람직하게는 C1-C6-알킬 라디칼, C5-C18-시클로알킬 라디칼, 바람직하게는 C5-C12-시클로알킬 라디칼, C6-C24-아릴 라디칼, 바람직하게는 C6-C12-아릴 라디칼, 또는 할로겐 라디칼을 나타내고,
x 및 y는 독립적으로, 0, 또는 1 내지 4의 정수를 나타내고, 바람직하게는 독립적으로 0, 1 또는 2를 나타낸다.
바람직한 비스(4-히드록시아릴)알칸은 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A (BPA)), 2,4-비스(4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 2,2-비스(3-메틸-4-히드록시페닐)프로판, 비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)메탄, 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 2,4-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)-2-메틸부탄, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 및 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 (비스페놀 TMC)이다.
특히 바람직한 비스(4-히드록시아릴)알칸은 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A (BPA)), 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 및 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 (비스페놀 TMC)이다.
매우 특히 바람직하게는, 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A)이다.
비스(4-히드록시아릴)알칸은 p-위치에서 치환되지 않은 방향족 모노히드록시 화합물을, 카르보닐 관능기 상에 하나 이상의 지방족 기를 갖는 케톤과 축합 반응으로 반응시킴으로써 통상적 방식으로 수득할 수 있다. 바람직하게 수득되는 중간체 생성물은 비스(4-히드록시아릴)알칸, 및 출발 물질로서 사용된 방향족 모노히드록시 화합물의 부가물이며, 후속적으로 목적하는 비스(4-히드록시아릴)알칸 및 방향족 모노히드록시 화합물로 분리된다.
적합한 방향족 모노히드록시 화합물은 예를 들어 p-위치에서 치환되지 않은 하기 화학식 II의 화합물이다:
<화학식 II>
Figure pat00002
식 중,
R은 독립적으로, 선형 또는 분지형 C1-C18-알킬 라디칼, 바람직하게는 C1-C6-알킬 라디칼, C5-C18-시클로알킬 라디칼, 바람직하게는 C5-C12-시클로알킬 라디칼, C6-C24-아릴 라디칼, 바람직하게는 C6-C12-아릴 라디칼, 또는 할로겐 라디칼을 나타내고,
x 또는 y는 0, 또는 1 내지 4의 정수를 나타내고, 바람직하게는 0, 1 또는 2를 나타낸다.
화학식 II의 적합한 방향족 모노히드록시 화합물의 예는 예를 들어, 페놀, o- 및 m-크레솔, 2,6-디메틸페놀, o-tert-부틸페놀, 2-메틸-6-tert-부틸페놀, o-시클로헥실페놀, o-페닐페놀, o-이소프로필페놀, 2-메틸-6-시클로펜틸페놀, o- 및 m-클로로페놀 또는 2,3,6-트리메틸페놀이다. 바람직하게는, 페놀, o- 및 m-크레솔, 2,6-디메틸페놀, o-tert-부틸페놀 및 o-페닐페놀이고, 매우 특히 바람직하게는 페놀이다.
적합한 케톤은 예를 들어 하기 화학식 III의 화합물이다:
<화학식 III>
Figure pat00003
식 중,
R1은 선형 또는 분지형 C1-C18-알킬 라디칼, 바람직하게는 C1-C6-알킬 라디칼을 나타내고,
R2는 선형 또는 분지형 C1-C18-알킬 라디칼, 바람직하게는 C1-C6-알킬 라디칼, 또는 C6-C24-아릴 라디칼, 바람직하게는 C6-C12-아릴 라디칼을 나타내거나, 또는
R1 및 R2는 함께, 선형 또는 분지형 C2-C18-알킬 라디칼, 바람직하게는 C2-C12-알킬 라디칼을 나타낸다.
화학식 III의 적합한 케톤의 예는 아세톤, 메틸 에틸 케톤, 메틸 프로필 케톤, 메틸 이소프로필 케톤, 디에틸 케톤, 아세토페논, 시클로헥사논, 시클로펜타논, 메틸-, 디메틸- 및 트리메틸시클로헥사논이며, 이는 또한 각각 같은자리(geminal) 메틸기를 가질 수 있다 (예를 들어, 3,3-디메틸-5-메틸시클로헥사논 (히드로이소포론)). 바람직한 케톤은 아세톤, 아세토페논, 시클로헥사논 및 이의 메틸-보유 유사체이고, 특히 바람직하게는 아세톤이다.
C1-C6-알킬은 예를 들어 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, sec-부틸, tert-부틸, n-펜틸, 1-메틸부틸, 2-메틸부틸, 3-메틸부틸, 네오펜틸, 1-에틸프로필, 시클로헥실, 시클로펜틸, n-헥실, 1,1-디메틸프로필, 1,2-디메틸프로필, 1,2-디메틸프로필, 1-메틸펜틸, 2-메틸펜틸, 3-메틸펜틸, 4-메틸펜틸, 1,1-디메틸부틸, 1,2-디메틸부틸, 1,3-디메틸부틸, 2,2-디메틸부틸, 2,3-디메틸부틸, 3,3-디메틸부틸, 1-에틸부틸, 2-에틸부틸, 1,1,2-트리메틸프로필, 1,2,2-트리메틸프로필, 1-에틸-1-메틸프로필, 1-에틸-2-메틸프로필 또는 1-에틸-2-메틸프로필을 나타내고, 추가로 C1-C18-알킬은 예를 들어 n-헵틸 및 n-옥틸, 피나콜릴, 아다만틸, 이성질체성 멘틸, n-노닐, n-데실, n-도데실, n-트리데실, n-테트라데실, n-헥사데실, n-옥타데실 또는 스테아릴을 나타낸다.
C1-C6-알킬렌/C1-C18-알킬렌은 예를 들어 상기 알킬 기에 상응하는 알킬렌 기를 나타낸다.
C5-C12-시클로알킬은 예를 들어 시클로펜틸, 시클로헥실, 시클로옥틸 또는 시클로도데실을 나타낸다.
C6-C24-아릴 또는 C6-C12-아릴의 예는 페닐, o-, p- 및 m-톨릴, 나프틸, 페난트레닐, 안트라세닐 또는 플루오레닐이다.
할로겐은 불소, 염소, 브롬 또는 요오드, 바람직하게는 불소 또는 염소, 보다 바람직하게는 염소를 나타낼 수 있다.
하기 실시예는 본 발명의 예시적 설명을 위한 것이지, 청구범위를 제한하려는 것은 아니다. "비교예"로서 확인된 실시예는 본 발명의 실시양태를 나타내지 않는다. 다른 모든 실시예는 본원에 기재된 본 발명의 개념을 반영하는 것으로 나타내어진다.
실시예
본 발명의 실시예는 하기 필터 클로스를 이용하였다:
SEFAR TETEXMONO 08-1033-W 115 (E-CTFE)
SEFAR TETEXMONO 17-2032-W 155 (PEEK)
(여기서, E-CTFE는 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체를 지칭하고, PEEK는 폴리에테르에테르케톤을 지칭함).
베르자이다크(Verseidag)로부터의, 폴리프로필렌 (PP)으로 이루어진 유형 PP2763의 필터 클로스 (1200 L/(dm2·분)), 및 하버 앤드 뵈커(Haver & Boecker)로부터의, 1.4306 (X2CrNi19-11, AISI 304L)으로부터의 유형 SPW40; 메쉬(mesh) 80×400의 금속 필터를 비교예에 대해 사용하였다.
상기 목적상 특수하게 제작된 실험실 기기로 물 투과성을 측정하였다. 먼저, 유동이 일어나는 수직 측정 구획보다 상부에 위치한 온도-조절된 정력학 컬럼을 정량 (5000 ml)의 온도-조절된 물로 채웠다. 시험될 필터 클로스를, 정해진 자유 횡단면 영역에서 유동이 일어나는 수직 측정 구획 내부에 설치하여, 유동이 일어나는 상기 정해진 횡단면 영역 내 설치된 필터 클로스에 의해 측정 어셈블리의 주요 유동 저항성을 사전에 측정하였다. 필터 클로스 시험에서 측정된 양은 상기 물의 양이 온도-조절된 정력학 컬럼 밖으로 흐르는데 필요한 시간이다.
하기에 상세하게 제시된 실시예 1 내지 6을 하기 표 1에 요약하였다.
Figure pat00004
실시예 1
페놀 및 아세톤의 산-촉매된 반응에 이어서 현탁액의 결정화로부터 생성된 BPA-페놀 부가물 결정을 회전 필터를 통해 액상으로부터 분리하고, 추가 정제를 진행시켰다. 이를 위해, 공급 스트림 중의 고체 함량을 25 중량％로 그리고 회전 필터로의 공급 온도를 41℃로 설정하였다. 1080 L/dm2/분의 공기 투과성을 갖는, 제파르로부터 입수한 열적으로 안정한 페놀-내성 필터 클로스 TETEXMONO 08-1033-W 115 상에서 여과를 수행하였다. 진공은 케이크-형성 구역에서 100 mbar였고, 세척 구역에서 300 mbar 및 건조 감압 구역에서 300 mbar였다. 회전 필터 하우징(housing)을 10 mbar의 약간 초과압력 하에서 질소로 불활성화시켰다. 필터 케이크의 잔류 수분 함량이 혼합된 결정의 양을 기준으로 15 중량％ 미만이 되도록 드럼 회전 속도, 필터 케이크 두께, 질소 순회 속도 및 조절 디스크의 흡입 개구를 설정하였다. 회전 필터는 약 3.3 t/(h/필터 면적 m2) 이하의 공급 스트림에서 안정하게 작동하였다.
세척 구역에서 필터 케이크의 세정은 온도가 55℃인 순수 페놀을 사용하였고, 필터 케이크 세정을 위한 세정량은 필터 케이크 양을 기준으로 100％였다.
필터 클로스 세정은 온도가 80℃인 페놀을 사용하였고, 클로스 세정을 위한 세정량은 필터 케이크의 양을 기준으로 80 중량％였다. 이러한 여과 방식은 순도가 높은 (페놀 무함유 분획이 99％ 초과임) BPA-페놀 부가물을 제공하였다.
여과액 중 비스페놀 A 함량은 약 8.8 중량％였다.
실시예 2 ( 비교예 )
실시예 1과 대조적으로, 상기 회전 필터에 베르자이다크로부터의 PP2763 필터 클로스를 장착한 것을 제외하고는, 실시예 1을 반복하였다.
다른 동일한 작업 파라미터 하에서, 회전 필터는 약 2.7 t/(h/필터 면적 m2) 이하의 최대 공급 스트림 이하에서 안정하게 작동될 수 있었다. 보다 높은 공급 스트림은 회전 필터 통 내 현탁액 수준의 지속적 증가를 야기하여 결국 기기의 완전한 범람을 초래할 것이다.
이러한 여과 방식은 마찬가지로 순도가 높은 (페놀 무함유 분획이 99％ 초과임) BPA-페놀 부가물을 제공하였다.
여과액 중 비스페놀 A 함량은 약 9.0 중량％였다.
실시예 3
페놀 및 아세톤의 산-촉매된 반응에 이어서 현탁액의 결정화로부터 생성된 BPA-페놀 부가물 결정을 온도-조절된 감압 필터를 통해 액상으로부터 분리하였다. 배치식으로 수행되는 여과를 사용하여 현탁액 중의 고체 함량을 25 중량％로 그리고 현탁액 온도를 41℃로 설정하였다. 감압 필터 역시 41℃로 온도-조절하였다. 1080 L/dm2/분의 공기 투과성을 갖는, 제파르로부터 입수한 열적으로 안정한 페놀-내성 TETEXMONO 08-1033-W 115 필터 클로스 상에서 여과를 수행하였다. 필터 클로스 면적 m2 당 약 2 m3의 BPA-페놀 부가물 결정-함유 현탁액을 사용하였다. 케이크-형성 구역에서의 진공은 약 100 mbar였다.
필터 케이크를 60℃로 온도 조절된 순수 페놀을 사용하여 세척하였고, 필터 클로스 세정을 위한 세정량은 필터 클로스 양을 기준으로 100％였다.
세척된 필터 케이크를 약 15％의 잔류 수분 함량이 되도록 건조 감압시킨 다음 분석하였다.
이러한 여과 방식은 순도가 높은 (페놀 무함유 분획이 99％ 초과임) BPA-페놀 부가물을 제공하였다.
여과액 중 비스페놀 A 함량은 약 9.4 중량％였다.
실시예 4
페놀 및 아세톤의 산-촉매된 반응에 이어서 현탁액의 결정화로부터 생성된 BPA-페놀 부가물 결정을 온도-조절된 감압 필터를 통해 액상으로부터 분리하였다. 배치식으로 수행되는 여과를 사용하여 현탁액 중의 고체 함량을 25 중량％로 그리고 현탁액 온도를 41℃로 설정하였다. 감압 필터 역시 41℃로 온도-조절하였다. 1200 L/dm2/분의 공기 투과성을 갖는, 제파르로부터 입수한 열적으로 안정한 페놀-내성 TETEXMONO 17-2032-W 155 필터 클로스 상에서 여과를 수행하였다. 필터 클로스 면적 m2 당 약 2 m3의 BPA-페놀 부가물 결정-함유 현탁액을 사용하였다.
케이크-형성 구역에서의 진공은 약 100 mbar였다. 필터 케이크를 60℃로 온도 조절된 순수 페놀을 사용하여 세척하였고, 필터 클로스 세정을 위한 세정량은 필터 클로스 양을 기준으로 100％였다. 세척된 필터 케이크를 약 15％의 잔류 수분 함량이 되도록 건조 감압시킨 다음 분석하였다.
이러한 여과 방식은 순도가 높은 (페놀 무함유 분획이 99％ 초과임) BPA-페놀 부가물을 제공하였다.
여과액 중 비스페놀 A 함량은 약 9.4 중량％였다.
실시예 5
페놀 및 아세톤의 산-촉매된 반응에 이어서 현탁액의 결정화로부터 생성된 BPA-페놀 부가물 결정을 온도-조절된 감압 필터를 통해 액상으로부터 분리하였다. 배치식으로 수행되는 여과를 사용하여 현탁액 중의 고체 함량을 25 중량％로 그리고 현탁액 온도를 41℃로 설정하였다. 감압 필터 역시 41℃로 온도-조절하였다. 1200 L/dm2/분의 공기 투과성을 갖는, 베르자이다크로부터 입수한 열적으로 안정한 페놀-내성 PP2763 필터 클로스 상에서 여과를 수행하였다. 필터 클로스 면적 m2 당 약 2 m3의 BPA-페놀 부가물 결정-함유 현탁액을 사용하였다.
케이크-형성 구역에서의 진공은 약 100 mbar였다. 필터 케이크를 60℃로 온도 조절된 순수 페놀을 사용하여 세척하였고, 필터 클로스 세정을 위한 세정량은 필터 클로스 양을 기준으로 100％였다. 세척된 필터 케이크를 약 15％의 잔류 수분 함량이 되도록 건조 감압시킨 다음 분석하였다.
이러한 여과 방식은 순도가 높은 (페놀 무함유 분획이 99％ 초과임) BPA-페놀 부가물을 제공하였다.
여과액 중 비스페놀 A 함량은 약 9.6 중량％였다.
실시예 6 ( 비교예 )
페놀 및 아세톤의 산-촉매된 반응에 이어서 현탁액의 결정화로부터 생성된 BPA-페놀 부가물 결정을 온도-조절된 감압 필터를 통해 액상으로부터 분리하였다. 배치식으로 수행되는 여과를 사용하여 현탁액 중의 고체 함량을 25 중량％로 그리고 현탁액 온도를 41℃로 설정하였다. 감압 필터 역시 41℃로 온도-조절하였다. 하버 앤드 뵈커로부터 입수한 열적으로 안정한 페놀-내성 SPW40 금속 필터, 메쉬 80×400, 구조재 1.4306 상에서 여과를 수행하였다. 필터 클로스 면적 m2 당 약 2 m3의 BPA-페놀 부가물 결정-함유 현탁액을 사용하였다.
케이크-형성 구역에서의 진공은 약 100 mbar였다. 필터 케이크를 60℃로 온도 조절된 순수 페놀을 사용하여 세척하였고, 필터 클로스 세정을 위한 세정량은 필터 클로스 양을 기준으로 100％였다. 세척된 필터 케이크를 약 15％의 잔류 수분 함량이 되도록 건조 감압시킨 다음 분석하였다.
이러한 여과 방식은 순도가 높은 (페놀 무함유 분획이 99％ 초과임) BPA-페놀 부가물을 제공하였다.
여과액 중 비스페놀 A 함량은 약 10.0 중량％였다.

Claims (10)

  1. 활성 필터링 층이 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체 (E-CTFE), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 및 폴리에테르에테르케톤 (PEEK)으로 이루어진 군으로부터 선택된 합성 섬유로부터 형성된 날실(warp thread) 및 씨실(weft thread)을 갖는 직물 물질을 함유하는 것인, 연속 여과 기기 상에서 고체-액체 현탁액의 연속적 여과를 위한 장치.
  2. 제1항에 있어서, 활성 필터링 층이 이동식 필터의 원통면 상에 위치하는 것인 장치.
  3. 제2항에 있어서, 회전하는 드럼 필터 상에서 여과가 수행되는 장치.
  4. 제1항에 있어서, 섬유의 두께가 300 내지 1000 μm의 범위인 장치.
  5. 제1항에 있어서, 직물 물질의 공기 투과성이 20 mm 수주(水柱, water column)의 압력에서 90 내지 1500 [L/dm2 × 분]의 범위인 것을 특징으로 하는 장치.
  6. 연속 여과 기기 상에서 고체-액체 현탁액의 연속적 여과를 위한, 에틸렌-클로로트리플루오로에틸렌 공중합체 (E-CTFE), 폴리테트라플루오로에틸렌 (PTFE) 및 폴리에테르에테르케톤 (PEEK)으로 이루어진 군으로부터 선택된 합성 섬유의 날실 및 씨실을 갖는 직물 물질을 함유하는 필터링 층의 용도.
  7. 제6항에 있어서, 액체 페놀 중 비스페놀-페놀 부가물 결정의 현탁액의 연속 여과를 위한 용도.
  8. 제1항에 따른 장치를 사용하여 액체 페놀 중 비스페놀-페놀 부가물 결정의 현탁액을 여과함으로써 상기 현탁액으로부터 비스페놀-페놀 부가물 결정을 단리하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 비스페놀이 하기 화학식 I에 따르는 것인 방법:
    <화학식 I>
    Figure pat00005

    식 중,
    RA는 선형 또는 분지형 C1-C18-알킬렌 라디칼 또는 C5-C18-시클로알킬렌 라디칼을 나타내고,
    R은 독립적으로, 선형 또는 분지형 C1-C18-알킬 라디칼, C5-C18-시클로알킬 라디칼, C6-C24-아릴 라디칼 또는 할로겐 라디칼을 나타내고,
    x 및 y는 독립적으로, 0, 또는 1 내지 4의 정수를 나타낸다.
  10. 제9항에 있어서, 비스페놀이 2,2-비스(4-히드록시페닐)프로판 (비스페놀 A (BPA)), 2,2-비스(3,5-디메틸-4-히드록시페닐)프로판, 1,1-비스(4-히드록시페닐)시클로헥산 및 1,1-비스(4-히드록시페닐)-3,3,5-트리메틸시클로헥산 (비스페놀 TMC)으로부터 선택되는 것인 방법.
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