KR20110140114A - 저 부식성 화학 기계적 평탄화 조성물 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 CMP 프로세싱 동안 및 이후 공정 동안 우수한 부식 보호성 및 낮은 결함 수준을 얻을 수 있는 CMP 조성물 및 이와 관련한 방법에 관한 것이다. 이 조성물 및 방법은 금속(들) 및/또는 배리어 층 재료(들)의 제거에 참여하는 반도체 제조에서의 CMP(화학 기계적 평탄화) 프로세싱 및 특히 로우 테크놀러지 노드 어플리케이션에서의 CMP 프로세싱에 유용하다.

Description

저 부식성 화학 기계적 평탄화 조성물 및 방법{CHEMICAL MECHANICAL PLANARIZATION COMPOSITION AND METHOD WITH LOW CORROSIVENESS}
본 출원은 2010년 6월 24일에 출원된 미국 가특허출원 번호 61/358,309의 우선권의 이익을 주장한다.
본 발명은 반도체 제조에서 사용하기 위한 화학 기계적 평탄화(CMP, 화학 기계적 연마)에 관한 것이며, 구체적으로, 본 발명은 로우(예를 들어, 22 nm) 테크놀러지 노드 어플리케이션에서 CMP의 용도에 관한 것이다.
단계 2에서 배리어 CMP 슬러리를 사용하는 CMP 프로세싱은 종종 전체적인 평탄화를 달성하기 위해 패턴화된 웨이퍼의 표면상의 과량의 금속층 및 다른 막들을 제거하고 평탄화하는데 사용된다.
이러한 CMP 프로세싱이 사용되는 경우, 다단계 CMP 공정은 배리어 층 CMP 공정 후, 단계 1 구리 CMP 공정이라 하는 과부하된 구리의 초기 제거 및 평탄화에 참여하여 사용될 수 있다. 배리어 층 CMP 공정은 종종 배리어 또는 단계 2 CMP 공정이라고 한다.
반도체 제조에 적합하지 않은 특정한 특징적 만곡은 화학 기계적 연마 공정에서 구리 바이어스 또는 금속 라인과 상호작용하는 화학 물질 성분의 추가적인 부식에 의해 구리 바이어스 또는 금속 라인에 손상을 준다. 따라서, 화학 기계적 연마 공정 동안 및 이후 공정에서도 구리 바이어스 또는 트렌치의 추가적인 부식을 감소시키고 조절하기 위해서는 CMP 슬러리에 적합한 부식 억제제(들)를 확인하고 사용하는 것이 매우 중요하다.
단계 2 CMP 공정에서, 배리어 CMP 슬러리가 연마 공정에 사용된다. 배리어 CMP 슬러리를 사용하는데 참여하는 화학 반응은 배리어 CMP 슬러리에 사용되는 산화제, 예를 들어, H2O2에 의해 유도되는 산화 반응을 포함한다. 구리 바이어스 또는 트렌치의 표면, 및 배리어 재료, 예컨대 Ta는 상대적인 금속 산화막으로 산화되는데, 일반적으로, 금속 구리는 제1 산화구리 및 제2 산화구리의 혼합물로 산화되고, Ta는 Ta2O5(Ta에 대한 바람직한 산화 형태)로 산화된다. 대부분의 경우에서, 구리 양이온 및 탄탈(tantalum) 양이온에 화학적으로 결합할 수 있는 킬레이터 또는 리간드가 배리어 CMP 슬러리에 사용되어 구리 산화물 및 탄탈 산화물의 용해(dissolution)를 촉진하고 구리 바이어스, 트렌치 및 배리어 층의 바람직한 제거 속도를 얻는다. 일반적으로, 연마제가 또한 대부분의 배리어 CMP 슬러리에 사용된다; 가변성 입자 크기를 갖는 연마제는 적용되는 압력하에서 연마 패드 및 웨이퍼 표면 사이에서 기계적 마찰력을 제공한다.
일반적으로, 새로이 연마된 구리 바이어스 또는 트렌치는 CMP 슬러리에 사용된 화학 물질 성분과 지속적으로 상호작용하여 추가적인 부식 공정을 수행하게 된다. 추가적으로 부식된 구리 바이어스 또는 트렌치는 이후 IC 칩의 집적에서 몇몇 결함 문제를 초래하게 된다. 따라서, 화학 기계적 연마 공정 동안 및 이후 공정에서 구리 바이어스 또는 트렌치를 추가적인 부식으로부터 보호하기 위해 부식 억제제가 배리어 CMP 슬러리에 사용된다. 예를 들어, BTA(1H-1,2,3-벤조트리아졸)가 CMP 슬러리 중 부식 억제제로서 널리 알려지고 사용된다.
이상적으로, CMP 슬러리(예를 들어, 배리어 슬러리)에 사용된 부식 억제제에 의해 형성된 단일층 보호막이 바람직하지만, 실제로는, 종종, BTA는 조정 반응(coordination reactions)을 통해 구리 바이어스 또는 트렌치의 표면상에 다중층 보호막을 형성하는 경향이 있다. BTA는 또한 염기성 용액을 사용하는 경우, 부식 억제의 효율성이 떨어진다. 연마된 구리 바이어스 또는 트렌치의 표면상에서 BTA에 대한 일반적으로 확인된 패시베이션 메커니즘은 고분자 BTA-Cun + 착물 또는 BTA-Cun+ 착물의 테트라머의 박막층의 형성에 참여한다.
부식 억제제로서 BTA의 또다른 단점은 고분자 BTA-Cun + 착물의 불용성 막의 형성에 기인하여 BTA의 농도가 증가할 때, 구리 바이어스 또는 트렌치의 제거 속도가 일반적으로 바람직하지 않게 감소된다는 점이다. 따라서, CMP 공정 동안 및 이후 공정에서 부식으로부터 금속 표면을 보호하고 BTA 및 관련 부식 억제제가 갖는 상술한 단점을 갖지 않는 신규의 부식 억제제를 찾기 위한 상당한 필요성이 있다. 본 발명은 BTA와 관련된 단점을 갖지 않는 효율적인 신규의 부식 억제제를 제공함에 의해 이러한 요구를 해결한다.
여기에 기재된 것은 패턴화된 기판 표면, 예컨대, 예를 들어, 패턴화된 반도체 웨이퍼의 화학-기계적 평탄화("CMP")를 위한 화학 기계적 연마 슬러리이다. 보다 구체적으로, 또한 여기에 기재된 것은 다중층 막, 예컨대 배리어, 저 k 또는 초저 k, 유전체, 및 금속 바이어스 또는 트렌치를 포함하는 연마 패턴화된 웨이퍼용 CMP 연마 조성물이다. 이러한 화학 기계적 연마 조성물은 패턴화된 웨이퍼의 화학 기계적 연마의 제2 단계에 사용하기에 특히 효과적이며 아래 중 하나 이상을 제공한다: 다양한 타입의 막의 바람직한 제거 속도를 제공하고; 바람직하게 낮은 수준의 웨이퍼 내의 비균일성("WJW NU%")을 제공하며; CMP 프로세싱 후 연마된 웨이퍼(들) 상에 존재하는 낮은 잔여물 수준을 얻고; 다양한 막들 중 바람직한 선택성을 제공한다.
구체예에서, 본 발명의 조성물은,
a) 시아누레이트, 이소시아누레이트, 및 옥살산 또는 이의 염으로 구성되는 군으로부터 선택된 화합물;
b) 연마제; 및
c) 산화제를 포함한다. 시아누레이트 화합물은 이소시아누레이트가 될 수 있다.
또다른 구체예에서, 본 발명은 배리어 층 재료를 포함하는 하나 이상의 특성을 갖는 표면의 화학 기계적 평탄화 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 아래의 단계들을 포함한다:
A) 배리어 층 재료를 포함하는 하나 이상의 특성을 갖는 표면을 갖는 기판을 연마 패드와 접촉하여 배치하는 단계;
B) a) 시아누레이트, 이소시아누레이트, 및 옥살산 또는 이의 염으로 구성되는 군으로부터 선택된 화합물;
b) 연마제; 및
c) 산화제를 포함하는 연마 조성물을 가하는 단계; 및
C) 연마 조성물로 기판을 연마하는 단계.
또다른 구체예에서, 본 발명은 금속을 포함하는 하나 이상의 특성을 갖는 표면의 화학 기계적 평탄화 방법에 관한 것이며, 상기 방법은 아래의 단계들을 포함한다:
A) 금속 재료를 포함하는 하나 이상의 특성을 갖는 표면을 갖는 기판을 연마 패드와 접촉하여 배치하는 단계;
B) a) 시아누레이트, 이소시아누레이트, 및 옥살산 또는 이의 염으로 구성되는 군으로부터 선택된 화합물;
b) 연마제; 및
c) 산화제를 포함하는 연마 조성물을 가하는 단계; 및
C) 연마 조성물로 기판을 연마하는 단계.
한 구체예에서, 본 발명은 a) 이소시아누레이트 화합물이 될 수 있는, 시아누레이트 화합물, b) 연마제, 및 c) 산화제를 포함하는 조성물에 관한 것이다.
시아누레이트 화합물 및 이소시아누레이트 화합물은 아래와 같은 일반 구조를 가질 수 있다:
Figure pat00001
시아누레이트의 일반 구조 이소시아누레이트의 일반 구조
여기서 R, R', 및 R"는 임의의 아래 4가지 관계식을 가질 수 있다:
1. R = R' = R"
2. R = R'이지만, R"과 동일하지 않음
3. R = R"이지만, R'과 동일하지 않음
4. R은 R' 및 R"과 동일하지 않으며, 또한 R'은 R"과 동일하지 않음
R, R', 및 R"은 패턴화된 웨이퍼의 표면상의 보호적 패시베이션 층(일반적으로 금속, 예컨대 구리 바이어스 또는 트렌치의 표면상)을 형성하도록 하는 임의의 종류의 관능기를 함유한 임의의 분자 모이어티가 될 수 있다. R, R', 및 R"에 대한 모이어티의 예들은, 예를 들어, -OH, 선형 또는 분지형 C1-C8 알킬, 및 선형 또는 분지형 C1-C8 알킬올을 포함한다. 예를 들어, R, R', 및 R"는 각각 독립적으로 하이드록시에틸, 에틸, 또는 하이드록실이 될 수 있다.
R, R', 및 R"에 대한 추가적인 예들은 아래와 같다:
예 1에서, R = R' = R"이고, 관능기는 일반 구조 -CnH2n-OH를 갖는 알킬 알코올이 될 수 있다.
예 2에서, R = R'이지만, R"과 동일하지 않고, R 및 R'에 대해, 관능기는 일반 구조 -CnH2n-OH를 갖는 알킬 알코올이 될 수 있고, R"에 대해, 관능기는 일반 구조 -CnH2n-NH2(또는 R2)를 갖는 알킬 아민이 될 수 있다.
예 3에서, R = R"이지만, R'과 동일하지 않고, R 및 R"에 대해, 관능기는 일반 구조 -CnH2n-OH를 갖는 알킬 알코올이 될 수 있고, R'에 대해, 관능기는 일반 구조 -CnH2n-COOR을 갖는 알킬 카복실레이트가 될 수 있다.
예 4에서, R은 R' 및 R"과 동일하지 않으며, 또한 R'은 R"과 동일하지 않고, R에 대해, 관능기는 일반 구조 -CnH2n-OH를 갖는 알킬 알코올이 될 수 있고, R'에 대해, 관능기는 일반 구조 -CnH2n-COOR을 갖는 알킬 카복실레이트가 될 수 있으며, R"에 대해, 관능기는 일반 구조 -CnH2n-NH2(또는 R2)를 갖는 알킬 아민이 될 수 있다.
시아누레이트 화합물은 이소시아누레이트가 될 수 있다. 적합한 이소시아누레이트는, 제한되는 것은 아니지만 1,3,5-트리스(2-하이드록시-C1-C4-알킬)이소시아누레이트, 예컨대, 예를 들어, 1,3,5-트리스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트를 포함한다. 바람직한 구체예에서, 이소시아누레이트는 1,3,5-트리스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트이다.
또다른 구체예에서, 본 발명은 a) 옥살산 또는 옥살산의 염, b) 연마제, 및 c) 산화제를 포함하는 조성물에 관한 것이다. 옥살산의 적합한 염은, 제한되는 것은 아니지만, 암모늄 옥살레이트 및 포타슘 옥살레이트를 포함한다.
본 발명에 적합한 연마제는, 제한되는 것은 아니지만, 알루미나, 세리아, 게르마니아, 실리카, 티타니아, 지르코니아, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 예를 들어, 콜로이드성 실리카는 여기에 기재된 조성물에서 연마제로서 바람직하게 사용된다. 콜로이드성 실리카는 소듐 실리케이트로 제조될 수 있거나, 또는 TEOS 또는 TMOS로 제조될 수 있다. 다양한 표면-개질 연마제는 미국특허 7,691,287 및 7,915,071에 기재된 것들을 포함하는 본 발명에 사용될 수 있다.
적합한 산화제는, 예를 들어, 하나 이상의 퍼옥시기(-O-O-)를 포함하는 하나 이상의 퍼옥시-화합물을 포함한다. 적합한 퍼옥시-화합물은, 예를 들어, 과산화물(예를 들어, 과산화수소), 퍼설페이트(예를 들어, 모노퍼설페이트 및 디퍼설페이트), 퍼카보네이트, 이들의 산, 및 이들의 염, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 다른 적합한 산화제는, 예를 들어, 산화된 할라이드(예를 들어, 클로레이트, 브로메이트, 아이오데이트, 퍼클로레이트, 퍼브로메이트, 퍼아이오데이트, 및 이들의 산, 및 이들의 혼합물, 등), 과붕산, 과붕산염, 퍼카보네이트, 퍼옥시산(예를 들어, 퍼아세트산, 퍼벤조산, m-클로로퍼벤조산, 이들의 염, 이들의 혼합물, 등), 과망간간염, 크롬산염, 세륨 화합물, 페리시아나이드(예를 들어, 포타슘 페리시아나이드), 이들의 혼합물, 등을 포함한다. 여기에 기재된 조성물 및 방법에 유용한 몇몇 특정 산화제는, 제한되는 것은 아니지만, 과산화수소, 과요오드산, 포타슘 아이오데이트, 포타슘 퍼망가네이트, 암모늄 퍼설페이트, 암모늄 몰리브데이트, 페릭 나이트레이트, 질산, 포타슘 나이트레이트, 암모니아, 및 다른 아민 화합물, 및 이들의 혼합물을 포함한다. 과산화수소 및 우레아-과산화수소가 바람직한 산화제이다.
조성물은 킬레이터 또는 착화제로서 작용하는 적합한 화합물을 추가로 포함할 수 있다. 다양한 유기산, 유기 아민, 유기 아미노산 유도체가 리간드 또는 킬레이터로서 사용되어 구리 양이온 또는 탄탈 양이온을 갖는 착물을 형성하고 금속 옥사이드 층 용해 공정을 강화한다. 한 예에서 벤젠설폰산이 유용한 착화제이다.
계면 활성제가 표면 습윤제(wetting agent)로서 조성물 내에 사용될 수 있다. 표면 습윤제로서 배리어 CMP 슬러리에 첨가될 수 있는 적합한 계면 활성제 화합물은, 예를 들어, 당업자에게 공지된 임의의 다수의 비이온성, 음이온성, 양이온성 또는 양쪽성 계면 활성제를 포함한다.
조성물은 연마 조성물의 안정성을 개선하고, 연마 조성물의 이온성 세기를 조절하고, 이의 핸들링 및 사용에서의 안정성을 개선하기 위해 pH-조절제를 추가로 포함할 수 있다. pH-조절제는 연마 조성물의 pH를 높이거나 낮추기 위해 사용될 수 있다. 연마 조성물의 pH를 낮추기에 적합한 pH-조절제는, 제한되는 것은 아니지만, 염산, 질산, 황산, 클로로아세트산, 타타르산, 석신산, 시트르산, 말산, 말론산, 다양한 지방산, 다양한 폴리카복실산 및 이들의 혼합물을 포함한다. 연마 조성물의 pH를 높이기에 적합한 pH-조절제는, 제한되는 것은 아니지만, 포타슘 하이드록사이드, 소듐 하이드록사이드, 암모니아, 테트라메틸암모늄 하이드록사이드, 에틸렌디아민, 피페라진, 폴리에틸렌이민, 개질 폴리에틸렌이민, 및 이들의 혼합물을 포함한다.
본 발명에 따른 신규의 부식 억제제를 포함하는 조성물(및 관련된 방법)은 아래의 기능을 보유한다: 1). 이 화학 첨가제는, 조성물에서 부식 억제제로서 사용되는 경우, 화학 기계적 연마 공정 동안 및 이후의 공정에서 사용된 CMP 슬러리 조성물 중 화학물질 성분과 연속적으로 접촉함에 기인하는 구리 금속 라인 표면의 추가적인 부식을 효율적으로 감소시킬 것이다. 2). 일반적으로, 신규의 조성물에 사용되는 신규의 부식 억제제는 이러한 부식 억제제가 새로이 연마된 구리 금속 라인 표면과 상호작용할 수 있도록 하는 배위 원자를 포함하여 구리 금속 라인의 표면상의 얇은 보호층을 얻게 한다. 신규의 부식 억제제는 구리 금속 라인의 표면상에 구리 양이온과 배위 결합을 형성하도록 리간드로서 간주될 수 있다. 3). CMP 슬러리 조성물에서 신규의 부식 억제제는, 적정한 농도 범위에서 사용되는 경우, 구리 바이어스 또는 트렌치, 배리어 층 예컨대 Ta 및 TaN, 저 k 또는 초저 k 막, 유전체 막 예컨대 TEOS-유도 실리콘 옥사이드를 포함하는 다양한 막의 제거 속도에 있어서, 부식 억제제로서 BTA를 함유한 표준 및 참조 배리어 CMP 슬러리 조성물(비교예)을 사용하여 얻은 이들의 제거 속도와 비교하여 큰 변화를 나타내지는 않는다.
본 발명의 방법
본 발명의 방법은 한 구체예에서 금속 또는 또다른 구체예에서 배리어 층 재료로 구성되는 기판의 화학 기계적 평탄화를 위한 상술한 조성물(앞에 기재한 바와 같은)의 사용을 수반한다. 방법에서, 기판(예를 들어, 웨이퍼)은 CMP 폴리셔의 회전가능한 압반(platen)에 고정 부착된 연마 패드 상에 페이스-다운으로 배치된다. 이 방법에서, 연마되고 평탄화될 기판은 연마 패드에 직접 접촉하도록 위치된다. 압반 및 기판이 회전하는 동안 웨이퍼 캐리어 시스템 또는 연마 헤드는 적소에서 기판을 유지하고 CMP 프로세싱 동안 기판의 배면에 대한 하향 압력을 적용한다. 연마 조성물(슬러리)은 CMP 프로세싱 동안 패드 상에 적용(일반적으로 연속적으로)되어 재료의 제거를 효율화하여 기판을 평탄화한다.
금속(예를 들어, 텅스텐 및/또는 구리)의 연마를 위해, 일반적으로, 본 발명에 따른 슬러리의 pH는 산성, 중성, 또는 염기성이 될 수 있다. 배리어 층 재료(예를 들어, 탄탈 및/또는 탄탈 나이트라이드)의 연마를 위해, 본 발명에 따라 사용된 슬러리의 pH는 일반적으로 염기성이며 다른 구체예들에서 7.1-12, 8-11, 및 9-11의 범위가 될 수 있다. 바람직한 구체예에서, pH의 범위는 9.5 내지 11.8이다.
본 발명의 배리어 층 어플리케이션을 위한, 본 발명의 슬러리에 대한 pH 범위의 선택은 선택 값들이 선택된 CMP 연마 공정에서의 특정 요구 사항을 맞추기에 적합한 값을 갖고, 유전체 막, 예컨대 TEOS, 저-k 막, 예컨대 BD1, 및 배리어 막, 예컨대 Ta/TaN의 제거 속도를 조정함에 있어 매우 중요하다.
이론에 구속되는 것은 아니지만, 아래에서는 pH 효과에 대해 설명한다. 본 발명의 슬러리의 pH가 7.1 미만인 경우, 충분한 하이드록실 음이온이 존재하지 않기 때문에 유전체 막 및 저-k 막의 제거 속도는 매우 낮아진다. 염기성 pH 조건에서는, 하이드록실 음이온이 존재하며 이들 음이온은 막의 표면에서 일어나는 더욱 높은 수준의 가수 분해 반응을 유도할 수 있는 TEOS 또는 저-k 막과 반응할 수 있으며 이에 의해 상대적으로 높은 필요한 제거 속도를 얻는다.
pH 값이 9.5-11.8의 범위 사이에서 선택되는 경우, 이러한 가수 분해 반응이 촉진되며, 따라서, TEOS 및 저-k 막의 증가된 제거 속도를 유도한다.
본 발명의 조성물 및 방법은, 제한되는 것은 아니지만, 탄탈, 탄탈 나이트라이드, 티타늄, 및 티타늄 나이트라이드를 포함하는 배리어 막의 CMP 프로세싱에 특히 적합하다.
용어집
연마 패드: 나루베니 아메리카 코포레이션에 의해 공급되는 연마 패드, Fujibo H7000HN이 CMP 동안 사용되었다.
파라미터:
A: 옹스트롬 - 길이의 단위
BP: 배압, psi 단위
CMP: 화학 기계적 평탄화 = 화학 기계적 연마
CS: 캐리어 속도
DF: 다운 포스: CMP 동안 적용되는 압력, 단위 psi
min: 분
ml: 밀리리터
mV: 밀리볼트
psi: 평방 인치 당 파운드
PS: 연마 기기의 압반 회전 속도, rpm 단위(분당 회전수)
SF: 연마 조성물 흐름, ml/min
제거 속도 및 선택성
Cu RR 2.0 psi: CMP 기기의 2.0 psi 다운 프레셔에서 측정된 구리 제거 속도
Ta RR 2.0 psi: CMP 기기의 2.0 psi 다운 프레셔에서 측정된 탄탈 제거 속도
Cu RR 2.0 psi: CMP 기기의 2.0 psi 다운 프레셔에서 측정된 구리 제거 속도
Ta RR 2.0 psi: CMP 기기의 2.0 psi 다운 프레셔에서 측정된 탄탈 제거 속도
Cu/BD/Ta/TEOS의 선택성 = 동일한 다운 포스(psi)에서 Cu RR/BD RR/Ta RR/TEOS RR
실시예
일반적인 실험 방법
모든 퍼센티지는 다른 기재가 없는 한 중량 퍼센트이다. 아래에 나타낸 실시예에서, CMP 실험은 아래 주어진 방법 및 실험 조건들을 사용하여 수행되었다. 실시예에서 사용된 CMP 기기는, 어플라이드 머티리얼즈(3050 Bowers Avenue, Santa Clara, California, 95054)에 의해 제조된 Mirra®이다. 블랭킷 웨이퍼 연마 연구에 있어 나루베니 아메리카 코포레이션에 의해 공급된 Fujibo H7000HN 패드가 압반 상에서 사용된다. 패드는 25 더미(dummy) 옥사이드(TEOS 전구체로부터 플라즈마 증강된 CVD에 의해 증착됨, PETEOS) 웨이퍼 연마에 의해 브로큰-인(broken-in) 되었다. 기기 세팅 및 패드 브레이크-인을 검증하기 위해, 두 개의 PETEOS 모니터를 베이스라인 조건하에서 듀퐁 에어 프로덕츠 나노머티리얼즈 L.L.C에 의해 공급된 Syton® OX-K 콜로이드성 실리카로 연마하였다. 연마 실험은 전기 도금 증착된 구리, 블랙 다이아몬드(BD, 저 k 유전체), TEOS 및 탄탈 웨이퍼를 사용하여 수행하였다. 이들 블랭킷 웨이퍼는 실리콘 밸리 마이크로일렉트로닉스(1150 Campbell Ave, CA, 95126), 및 어드밴티브 코포레이션으로부터 구매하였다. 막 두께 설명을 아래에 요약하였다:
구리: 10,000 Å 전기도금된 구리/1,000 Å 구리 시드/실리콘 상 250 Å Ta
탄탈: 실리콘 상 2,000 Å/5,000 Å 열적 산화물
BD: BD1 10,000 Å
TEOS: 15,000 Å
전기화학적 측정은 감리 시리즈 G 300 일정전위기/정전류기/ZRA를 사용하여 이루어졌다. 데이터 분석은 Gamry ECHEM ANALYST 소프트웨어 스위트로 수행하였다. 작업 전극은 회전 속도를 조절 가능한 파인 인스트루먼트 모델 AFASR에 연결된 11 mm 구리 디스크였다. 그라파이트 로드가 카운터 전극으로 사용되었고, 포텐셜은 작업 전극에 가능한 가깝게 위치한 Ag/AgCl 표준 전극을 참조하였다. 구리 디스크는 다이아몬드에 의해 1 ㎛로 초기 연마되고 후에 서브-마이크론 콜로이드성 실리카로 연마된다. 최종 세척 및 환원(deoxidization)은 각각의 측정 바로 이전에 29% 시트르산 용액에서 5 분간 담근 후, 탈이온수로 씻어주어 수행하였다. 모든 실험은 주변 대기하에 수행되었고, 불활성 매체(inerting)는 사용되지 않았다.
전기화학적 측정은 고정 전극을 실험 슬러리 포뮬레이션과 15 분간 평형으로 한 후 수행하였다. 평형 오픈 회로 포텐셜(OCP)의 25 mV 음극으로부터 OCP의 25 mV 양극으로 10 mV/s에서 선형 포텐셜을 스위핑(sweeping)함에 의해 타펠 커브를 500 rpm에서 회전되는 평형화된 전극에서 얻었다. 부식 전류 및 부식 포텐셜은 버틀러-볼머식에 대한 피팅 루틴을 사용하여 추출하였다.
X-레이 광전자 분광기(XPS) 실험은 다중 채널 플레이트(MCD) 및 집중화된 Al 단색 X-레이 공급원이 장치된 PHI 5000 VersaProbe Spectrometer에서 수행하였다. 낮은 해상도 조사 스캔은 117.4 eV 패스 에너지, 1.000 eV 단계 및 50 msec 휴지 시간에서 수행하였다. 고 해상도 멀티플렉스 스캔은 23.50 eV 패스 에너지, 0.100 eV 단계 및 100 msec 휴지 시간에서 수행하였다. 깊이 프로파일에 대한 고 해상도 스캔은 29.35 eV 패스 에너지, 0.100 eV 단계 및 100 msec 휴지 시간에서 수행하였다. 분석 영역은 45°의 테이크-오프 각도에서 지름으로 200 마이크론이다. CASAXPS 소프트웨어가 보정된 영역 민감도 요인(ASF)인 투과 함수(transmission function)를 사용하여 데이터를 분석하는데 사용되었다. 이온 건 세팅은 스퍼터링 공정으로부터 샘플의 손상을 최소화하기 위해 2 kV, 4×4 mm 래스터와 함께 2 μA이었다. 에칭율은 시그마 옵티컬 메트롤러지 컨설팅으로부터 18.7 nm SiO2/Si에 대해 검정되었다. 스퍼터링 속도는 SiO2에서 1.7 nm·min-1이 되도록 측정되었다. 구리 스퍼터가 SiO2보다 2.4배 빠르기 때문에 실제 스퍼터 속도는 약 42 Å/min이 되는 것으로 추정된다. 0.12분 스퍼터 간격이 바람직한 5 Å 제거 증가를 얻도록 사용되었다.
실시예에서 사용하기 위한 베이스 슬러리는 아래 조성을 가지도록 제조되었다:
구성요소 중량%
포타슘 하이드록사이드 1.3
벤젠설폰산 1.3
콜로이드성 실리카 6
과산화수소 1
아래에 보인 각각의 7개 슬러리를 위해, 과산화수소를 제외한 모든 구성요소들은 초기에 혼합되고, pH(과산화수소 첨가 이전)를 측정하고, 1% 과산화수소를 첨가한 후, 평형이 얻어지면, pH(과산화수소 첨가 이후)를 측정하였다(일부 슬러리는 과산화수소의 첨가 후 평형에서 안정된 pH 값을 나타내기 위해 여러 시간에 걸쳐 처리될 수 있다).
실시예 1(비교)
아래의 슬러리와 비교하기 위해 벤조트리아졸(BTA)을 200 ppm의 수준으로 첨가하여 표준 슬러리를 얻었다. H2O2 첨가 이전에 이 표준 슬러리의 pH는 약 11.2이었고 H2O2 첨가 후에는 약 10.65이었다.
실시예 2(비교)
킹 인더스트리(Norwalk, CT)에 의해 공급된 개질 벤조트리아졸 화합물인 CDl4302d 첨가제를 200 ppm의 수준으로 첨가하여 시험 슬러리를 얻었다. H2O2 첨가 이전에 이 시험 슬러리의 pH는 약 11.1이었고 H2O2 첨가 후에는 약 10.60이었다.
실시예 3(비교)
3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸을 200 ppm의 수준으로 첨가하여 시험 슬러리를 얻었다. H2O2 첨가 이전에 이 시험 슬러리의 pH는 약 10.9이었고 H2O2 첨가 후에는 약 10.45이었다.
실시예 4(본 발명)
1,3,5-트리스(2-하이드록시에틸)이소시아네이트를 200 ppm의 수준으로 첨가하여 시험 슬러리를 얻었다. H2O2 첨가 이전에 이 시험 슬러리의 pH는 약 11.3이었고 H2O2 첨가 후에는 약 10.75이었다.
실시예 5(본 발명)
포타슘 옥살레이트를 200 ppm의 수준으로 첨가하여 시험 슬러리를 얻었다. H2O2 첨가 이전에 이 시험 슬러리의 pH는 약 11.0이었고 H2O2 첨가 후에는 약 10.55이었다.
실시예 6(본 발명)
포타슘 옥살레이트를 400 ppm의 수준으로 첨가하여 시험 슬러리를 얻었다. H2O2 첨가 이전에 이 시험 슬러리의 pH는 약 11.2이었고 H2O2 첨가 후에는 약 10.60이었다.
실시예 7(본 발명)
1,3,5-트리스(2-하이드록시에틸)이소시아네이트를 100 ppm의 수준으로 첨가하여 시험 슬러리를 얻었다. 이 슬러리를 사용한 제거 속도는 표 2에 요약한 바와 같이 다른 실시예에 대해 여기 기재된 바와 같은 동일한 방법으로 측정되었다. 아래의 제거 속도는 이 슬러리에 대해 측정한 것이다: Ta: 488 Å/min; BD1: 1498 Å/min; Cu: 358 Å/min; 및 TEDS: 694 Å/min.
1 중량%의 과산화수소 첨가 후 상기 슬러리 1-7의 pH는 약 10.4 내지 약 10.8의 범위이다.
슬러리 1-5의 부식 전류 및 부식 전압은 상술한 바와 같이 측정되어 표 1에 요약된 결과를 얻었다.
Figure pat00002
표 1에서 볼 수 있듯이, 시험된 부식 억제제의 부식 전류의 상대적인 세기가 부식 억제제로서 BTA를 사용하여 얻어진 값과 비교된다. BTA로부터의 부식 전류와 다른 포텐셜 부식 억제제에 대해 측정된 부식 전류를 비교하면 세 가지 다른 결과가 가능하다. 제1 상황은 시험된 포텐셜 부식 억제제가 BTA를 함유한 염기성 용액으로부터 얻은 것보다 염기성 pH 용액에서 더욱 높은 부식 전류를 얻었다는 점이다. 제2 상황은 시험된 포텐셜 부식 억제제가 BTA를 함유한 염기성 용액으로부터 얻은 것과 매우 유사한 부식 전류를 얻었다는 점이다. 제3 상황은 시험된 포텐셜 부식 억제제가 BTA를 함유한 염기성 용액으로부터 얻은 것보다 더욱 낮은 부식 전류를 얻었다는 점이다. 표 1에서 데이터는 몇몇 다른 관찰에 대한 실시예를 보여준다. 화학 첨가제를 함유한 염기성 용액의 부식 전류가 BTA를 함유한 염기성 용액으로부터 얻은 부식 전류보다 높은 경우, 이러한 화학 첨가제는 CMP 슬러리에 사용되는 경우 부식을 억제하는 효과가 실질적으로 없는 것으로 간주된다. 화학 첨가제를 함유한 염기성 용액의 부식 전류가 BTA를 함유한 염기성 용액으로부터 얻은 부식 전류와 매우 유사한 경우, 이러한 화학 첨가제는 CMP 슬러리에 사용되는 경우 BTA와 유사한 부식 억제 효과를 갖는다고 간주된다. 화학 첨가제를 함유한 염기성 용액의 부식 전류가 BTA를 함유한 염기성 용액으로부터 얻은 부식 전류보다 낮은 경우, 이러한 화학 첨가제는 CMP 슬러리에 사용되는 경우 BTA보다 부식을 억제하는 효과가 나은 것으로 간주된다.
실시예 1에서의 벤조트리아졸 및 실시예 2 및 3에서의 관련 억제제(CDI4302d 및 3,5-디아미노-1,2,4-트리아졸)는 모두 상대적으로 높은 부식 전류(lcorr) 값을 얻는다. 현저히 대조적으로, 실시예 4에서의 1,3,5-트리스(2-하이드록실에틸)이소시아누레이트 및 실시예 5에서의 포타슘 옥살레이트는 모두 상당히 감소된 부식 전류(lcorr) 값을 보여주며, 이는 상술한 바와 같이 이들 두 첨가제가 벤조트리아졸 및 관련 화합물 보다 매우 효율적인 부식 억제제인 것을 나타낸다.
전기화학적 스크리닝 시험 결과에 근거하여, 다양한 화학적 첨가제가 연마 실험에서 사용된 배리어 CMP 슬러리 중 BTA에 택일적인 부식 억제제로서 시험되었고 분석을 목적으로 하는 연마된 웨이퍼를 제공한다. 연마된 웨이퍼에서 XPS 깊이 프로파일 분석이 다른 부식 억제제에 의해 형성된 보호층의 두께를 확인하기 위해 사용되었다. XPS 분석이 또한 질소, 산소, 및 탄소의 존재를 확인하도록 표면 원소 분석을 위해 사용되었다. 연마된 웨이퍼의 표면에서 sub-nm 또는 nm 두께의 보호층에 더하여 이들 세 가지 원소들의 존재는 몇몇 선택된 화학 첨가제가 기재된 배리어 CMP 슬러리에서 택일적인 부식 억제제로서 사용될 수 있다는 결론을 뒷받침한다.
연마 실험은 상술한 방법을 사용한 실시예 1-5의 슬러리를 사용하여 수행하였다. 이 결과를 표 2에 요약하였다.
Figure pat00003
표 2에서 볼 수 있듯이, 본 발명의 화학 첨가제(BTA 또는 트리아졸 타입 부식 억제제와는 다른)는 BTA 대신에 CMP 슬러리에 사용되는 경우, Ta(탄탈), BD1(블랙 다이아몬드 1), 및 TEOS(테트라에틸 오르쏘실리케이트)의 유사한 제거 속도를 얻지만, Cu(구리)의 제거 속도는 감소한다. 연마 구리 바이어스 또는 트렌치에서 이러한 제거 속도 감소는 비교 슬러리에서 BTA에 의해 제공되는 것과 비교하여 이들 CMP 슬러리에서 보다 강하고 보다 효율적인 이들 부식 억제제를 사용하는 것으로부터 보다 강한 패시베이션 보호 효과에 기여할 수 있다.

Claims (20)

  1. a) 시아누레이트, 이소시아누레이트, 및 옥살산 또는 이의 염으로 구성되는 군으로부터 선택된 화합물;
    b) 연마제; 및
    c) 산화제를 포함하는 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 킬레이터 및 착화제로 구성되는 군으로부터 선택된 화합물을 추가로 포함하는 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 계면 활성제를 추가로 포함하는 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 상기 화합물이 시아누레이트 또는 이소시아누레이트인 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 화합물이 이소시아누레이트인 조성물.
  6. 제5항에 있어서, 상기 이소시아누레이트가 1,3,5-트리스(2-하이드록시-C1-C4-알킬)이소시아누레이트인 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 상기 1,3,5-트리스(2-하이드록시-C1-C4-알킬)이소시아누레이트가 1,3,5-트리스(2-하이드록시에틸)이소시아누레이트인 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 상기 화합물이 옥살산 또는 옥살산의 염인 조성물.
  9. 배리어 층 재료를 포함하는 하나 이상의 특성을 갖는 표면의 화학 기계적 평탄화 방법으로서, 상기 방법이,
    A) 배리어 층 재료를 포함하는 하나 이상의 특성을 갖는 표면을 갖는 기판을 연마 패드와 접촉하여 배치하는 단계;
    B) a) 시아누레이트, 이소시아누레이트, 및 옥살산 또는 이의 염으로 구성되는 군으로부터 선택된 화합물;
    b) 연마제; 및
    c) 산화제를 포함하는 연마 조성물을 가하는 단계; 및
    C) 연마 조성물로 기판을 연마하는 단계를 포함하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 배리어 층 재료가 탄탈 및 탄탈 나이트라이드로 구성되는 군으로부터 선택된 방법.
  11. 제9항에 있어서, 상기 산화제가 과산화수소인 방법.
  12. 제9항에 있어서, 상기 연마 조성물의 pH가 7.1-12의 범위인 방법.
  13. 제12항에 있어서, 상기 pH가 9.5 내지 11.8의 범위인 방법.
  14. 제9항에 있어서, 상기 화합물이 이소시아누레이트인 방법.
  15. 제14항에 있어서, 상기 이소시아누레이트가 1,3,5-트리스(2-하이드록시-C1-C4-알킬)이소시아누레이트인 방법.
  16. 금속을 포함하는 하나 이상의 특성을 갖는 표면의 화학 기계적 평탄화 방법으로서, 상기 방법이,
    A) 금속 재료를 포함하는 하나 이상의 특성을 갖는 표면을 갖는 기판을 연마 패드와 접촉하여 배치하는 단계;
    B) a) 시아누레이트, 이소시아누레이트, 및 옥살산 또는 이의 염으로 구성되는 군으로부터 선택된 화합물;
    b) 연마제; 및
    c) 산화제를 포함하는 연마 조성물을 가하는 단계; 및
    C) 연마 조성물로 기판을 연마하는 단계를 포함하는 방법.
  17. 제16항에 있어서, 상기 금속이 탄탈, 구리, 및 텅스텐으로 구성되는 군으로부터 선택된 방법.
  18. 제16항에 있어서, 상기 산화제가 과산화수소인 방법.
  19. a) 이소시아누레이트;
    b) 연마제; 및
    c) 산화제를 포함하는 조성물로서,
    여기서, 연마 조성물의 pH의 범위가 7.1-12의 범위인 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 상기 이소시아누레이트가 1,3,5-트리스(2-하이드록시-C1-C4-알킬)이소시아누레이트인 조성물.
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