KR20110131012A - Proton doped zinc oxide nanostructures, semi-conductor nano devices using the same and manufacturing method of proton doped zinc oxide nanostructures - Google Patents

Proton doped zinc oxide nanostructures, semi-conductor nano devices using the same and manufacturing method of proton doped zinc oxide nanostructures Download PDF

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Abstract

PURPOSE: A proton doped zinc oxide nano-structure, a semiconductor nano-device using the same, and a method for manufacturing the nano-structure are provided to facilitate a proton doped zinc oxide nano-structure synthesizing process. CONSTITUTION: A proton doped zinc oxide nano-structure includes at least one zinc oxide nano-structure and protons(200). Crystals are vertically aligned and grown in the zinc oxide nano-structure. The protons are introduced into the zinc oxide nano-structure by the irradiation of beam based on 0.1keV to 1MeV energy. The particle density of the protons is between 10^11 and 10^18 particle/cm^2. The zinc oxide nano-structure is grown one substrate(300) selected from sapphire, GaN, Si, SiO, ITO, and metals.

Description

양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체, 이를 이용한 반도체 나노소자 및 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조 방법{PROTON DOPED ZINC OXIDE NANOSTRUCTURES, SEMI-CONDUCTOR NANO DEVICES USING THE SAME AND MANUFACTURING METHOD OF PROTON DOPED ZINC OXIDE NANOSTRUCTURES}Proton-doped zinc oxide nanostructures, semiconductor nano-devices and methods of manufacturing proton-doped zinc oxide nanostructures using the same

본 발명은 산화아연 나노 구조체의 도핑에 관한 것이다. 보다 상세하게는 이온주입을 통해 양성자를 균일하게 주입한 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체, 이를 이용한 반도체 나노소자 및 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to doping of zinc oxide nanostructures. More specifically, the present invention relates to a proton-doped zinc oxide nanostructure in which a proton is uniformly injected through ion implantation, a semiconductor nanodevice and a method of manufacturing a proton-doped zinc oxide nanostructure using the same.

반도체 나노재료를 소자로 구현하기 위하여 가장 난제가 되는 것이 도핑 문제이다. 산화아연(ZnO)은 수직으로 정렬된 나노 막대 성장이 다른 재료에 비하여 상대적으로 쉬우며, 재료가 강하여 나노소자로 구현하기에 가장 적절한 재료 중의 하나로 알려져 있다. 그럼에도, 도핑의 어려움으로 인하여 반도체 소자로써 구현이 매우 어려운 상태이다.Doping problem is the most difficult to implement the semiconductor nanomaterial as a device. Zinc oxide (ZnO) is relatively easy to grow vertically aligned nanorods compared to other materials, and is known to be one of the most suitable materials for implementing nanodevices due to its strong material. Nevertheless, due to the difficulty of doping, it is a very difficult state to implement as a semiconductor device.

반도체를 도핑하는 방법에는 여러 가지가 있는데, 가장 흔한 방법이 반도체 제조 시에 미소량의 불순물을 첨가하여 원하는 전기적 특성을 띄도록 하는 것이다.There are several ways to dope a semiconductor, the most common method is to add a small amount of impurities in the semiconductor manufacturing to achieve the desired electrical properties.

박막의 경우 미소량의 불순물을 첨가하면서 고품질의 박막을 성장시키는 것이 가능하지만, 나노 재료에 불순물을 첨가하는 것은 매우 어려운 일이다. 더구나,나노구조체를 성장시키면서 불순물을 주입한 경우 대부분의 불순물은 나노구조체에 고르게 분포하는 것이 아니라 표면 근처에 분포하거나 나노구조체의 품질에 영향을 미쳐서 나노구조체가 제대로 성장하지 못하는 것이 일반적이다.In the case of thin films, it is possible to grow high quality thin films while adding a small amount of impurities, but it is very difficult to add impurities to nanomaterials. In addition, when impurities are implanted while growing nanostructures, most impurities are not evenly distributed on the nanostructures, but are distributed near the surface or affect the quality of the nanostructures, thereby preventing the nanostructures from growing properly.

한편, 반도체 도핑 기술 중 하나인 이온주입 기법은 일반적으로 이온의 에너지가 수십에서 수백 keV를 넘지 못하기 때문에 이온이 물질을 투과하는 깊이가 1 ㎛를 넘지 못한다. 따라서 박막에 이온을 주입한 경우 대부분의 이온은 박막의 표면 근처에 머물러 있어서 시료 전체를 도핑하는데 큰 한계를 가지고 있다. On the other hand, the ion implantation technique, which is one of the semiconductor doping techniques, generally does not exceed 1 µm in depth through which the ions penetrate the material because the energy of the ions does not exceed tens to hundreds of keV. Therefore, when ions are injected into the thin film, most of the ions remain near the surface of the thin film and thus have a large limit in doping the entire sample.

따라서, 산화아연 나노재료는 p-형 도핑으로 다양한 전자소자에 응용될 수 있는 가능성이 있어 이에 대한 체계적인 연구의 필요성이 대두된다.Therefore, zinc oxide nanomaterials may be applied to various electronic devices by p-type doping, and thus a necessity of systematic research on them arises.

본 발명은 상기와 같은 필요성에 의해 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 이온주입(Ion Implantation)을 통해 양성자(Proton)를 균일하게 주입한 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.The present invention has been made by the necessity as described above, an object of the present invention is to provide a proton-doped zinc oxide nanostructure and a method for manufacturing the same by protons (Proton) uniformly injected through ion implantation (Ion Implantation) have.

또한, 본 발명의 다른 목적은 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체를 이용하여 반도체 나노소자를 구현할 수 있도록 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.Another object of the present invention is to provide a proton-doped zinc oxide nanostructure and a method of manufacturing the same, to implement a semiconductor nanodevice using a proton-doped zinc oxide nanostructure.

상기와 같은 본 발명의 목적은 결정이 수직 방향으로 정렬 성장된 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체; 및 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체에, 0.1 keV ~ 1 MeV의 에너지로 빔 조사되어 1011 입자/cm2 ~ 1018 입자/cm2의 입자 밀도로 주입된 양성자;를 포함하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체를 제공함으로써 달성될 수 있다.An object of the present invention as described above is at least one zinc oxide nanostructure in which crystals are grown in a vertical direction; And beam irradiating at least one zinc oxide nanostructure with an energy of 0.1 keV to 1 MeV to 10 11 particles / cm 2. Proton-doped zinc oxide nanostructures comprising; proton implanted at a particle density of ~ 10 18 particles / cm 2 can be achieved by providing.

산화아연 나노 구조체는 유기금속 화학증착법(MOCVD, Metal Organic Chemical Vapor Deposition) 공정으로 성장시킨 것일 수 있다.The zinc oxide nanostructures may be grown by a metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) process.

또한, 산화아연 나노 구조체는 사파이어(Al2O3), GaN, Si, SiO, ITO(Indium Tin Oxide) 및 금속 중 어느 하나의 기판에서 성장될 수 있다.In addition, the zinc oxide nanostructures may be grown on any one of sapphire (Al 2 O 3), GaN, Si, SiO, indium tin oxide (ITO), and metal.

산화아연 나노 구조체는 산화아연 나노 막대, 산화아연 나노선, 산화아연 나노점, 산화아연 나노 벨트 및 산화아연 나노벽 중 어느 하나일 수 있다.The zinc oxide nanostructures may be any one of zinc oxide nanorods, zinc oxide nanowires, zinc oxide nanodots, zinc oxide nano belts, and zinc oxide nanowalls.

각 산화아연 나노 구조체는 결정의 성장 길이가 0.1 ㎛ ~ 10 ㎛ 인 것이 바람직하다.Each zinc oxide nanostructure preferably has a growth length of 0.1 µm to 10 µm.

각 산화아연 나노 구조체는 굵기가 1 nm ~ 500 nm인 것이 바람직하다.Each zinc oxide nanostructure is preferably 1 nm to 500 nm in thickness.

주입된 양성자는 수직 방향의 역방향으로 빔 조사되어 주입된 것이 바람직하다.The injected protons are preferably injected by beam irradiation in the reverse direction of the vertical direction.

또한, 본 발명의 목적은 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체를 포함하는 반도체 나노소자를 제공함으로써 달성될 수 있다. It is also an object of the present invention can be achieved by providing a semiconductor nanodevice comprising a proton-doped zinc oxide nanostructure.

한편, 본 발명의 목적은 다른 카테고리로서 결정이 수직 방향으로 정렬 성장되어 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체가 형성되는 단계(S100); 및 양성자가 0.1 keV ~ 1 MeV의 에너지를 가지고 1011 입자/cm2 ~ 1018 입자/cm2의 입자 밀도로 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체에 주입되는 단계(S200);를 포함하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법을 제공함으로써 달성될 수 있다.On the other hand, an object of the present invention is the step of growing crystals aligned in a vertical direction as another category to form at least one zinc oxide nanostructure (S100); And protons have an energy from 0.1 keV to 1 MeV 10 11 particles / cm 2 It can be achieved by providing a method for producing a proton-doped zinc oxide nanostructures comprising the step (S200) injected into the at least one zinc oxide nanostructures at a particle density of ~ 10 18 particles / cm 2 .

산화아연 나노 구조체의 형성단계(S100)는, 결정이 사파이어(Al2O3), GaN, Si, ITO 및 금속 박막 중 어느 하나의 재질로 형성된 기판상에서 정렬 성장되는 단계인 것이 바람직하다.In the forming of the zinc oxide nanostructure (S100), it is preferable that the crystals are aligned and grown on a substrate formed of any one of sapphire (Al 2 O 3), GaN, Si, ITO, and a metal thin film.

산화아연 나노 구조체의 형성단계(S100)는, 결정의 성장 길이가 0.1 ㎛ ~ 10 ㎛ 이고, 각 산화아연 나노 구조체의 굵기가 1 nm ~ 500 nm가 되도록 성장되는 단계인 것이 바람직하다.In the forming step (S100) of the zinc oxide nanostructures, the growth length of the crystals is preferably 0.1 μm to 10 μm, and the zinc oxide nano structures are preferably grown to have a thickness of 1 nm to 500 nm.

양성자의 주입단계(S200)는, 양성자 빔이 기판에 수직 방향으로 조사되어 주입되는 단계인 것이 바람직하다.Proton injection step (S200), it is preferable that the proton beam is injected to the vertical direction to the substrate is injected.

그리고, 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법은 양성자의 주입단계(S200) 이후에, 양성자가 주입된 산화아연 나노 구조체가 소정 온도로 열처리되는 단계(S300);를 더 포함하는 것이 바람직하다.In addition, the method of manufacturing a proton-doped zinc oxide nanostructure may further include, after the proton implantation step (S200), the zinc oxide nanostructure implanted with the protons is heat treated at a predetermined temperature (S300).

열처리단계(S300)에서, 온도는 100 ℃ ~ 1000 ℃인 것이 바람직하다.In the heat treatment step (S300), the temperature is preferably 100 ℃ ~ 1000 ℃.

상기와 같은 본 발명의 일 실시예에 의하면, 이온주입을 통해 산화아연 나노 구조체에 양성자를 균일하게 주입하여 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체를 구현할 수 있는 효과가 있다.According to one embodiment of the present invention as described above, the proton-doped zinc oxide nanostructure can be realized by uniformly injecting protons into the zinc oxide nanostructure through ion implantation.

또한, 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체를 이용하여 반도체 나노소자를 구현할 수 있는 효과가 있다.In addition, there is an effect that can implement a semiconductor nano device using a proton-doped zinc oxide nanostructure.

도 1은 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예 형성 과정을 나타낸 개략도,
도 2는 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법의 일 실시예를 순차적으로 나타낸 순서도,
도 3의 (a) 및 (a')는 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예 결정구조 변화를 관찰하기 위해 50 keV 에너지의 양성자 주입 전후의 상태를 나타낸 예시사진,
도 4의 (b) 및 (b')는 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예 결정구조 변화를 관찰하기 위해 70 keV 에너지의 양성자 주입 전후의 상태를 나타낸 예시사진,
도 5의 (c) 및 (c')는 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예 결정구조 변화를 관찰하기 위해 90 keV 에너지의 양성자 주입 전후의 상태를 나타낸 예시사진,
도 6은 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예 결정 품질 변화를 관찰하기 위해 양성자 주입 전후의 엑스선 에돌이를 측정한 실험 그래프,
도 7은 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예에 대해 주입된 양성자의 에너지에 따른 엑스선 에돌이를 측정한 실험 그래프,
도 8의 (a), (b) 및 (c)는 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예에 대해 나노 막대의 깊이에 따른 부위별 예시사진 및 동일 상을 푸리에 변환한 예시사진,
도 9 및 도 10은 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예에 대하여 광루미네선스 측정 결과 그래프이다.1 is a schematic view showing an embodiment forming process of the inventors proton-doped zinc oxide nanostructures,
2 is a flow chart sequentially showing an embodiment of a method of manufacturing the proton-doped zinc oxide nanostructures of the present invention,
Figure 3 (a) and (a ') is an exemplary photograph showing the state before and after injection of 50 keV energy to observe the crystal structure change of one embodiment of the present invention proton-doped zinc oxide nanostructures,
Figure 4 (b) and (b ') is an exemplary photograph showing the state before and after injection of 70 keV energy to observe the crystal structure change of one embodiment of the present invention proton-doped zinc oxide nanostructures,
Figure 5 (c) and (c ') is an exemplary photo showing the state before and after injection of 90 keV energy to observe the crystal structure change of one embodiment of the present invention proton-doped zinc oxide nanostructures,
FIG. 6 is an experimental graph of X-ray diffraction before and after proton injection to observe changes in crystal quality of one embodiment of the present inventors' proton-doped zinc oxide nanostructures; FIG.
7 is an experimental graph measuring X-ray diffraction according to the energy of protons injected for one embodiment of the present inventors the proton-doped zinc oxide nanostructures,
(A), (b) and (c) of the embodiment of the present invention, the proton-doped zinc oxide nanostructures of the exemplary embodiment according to the depth of the nano-rods and the Fourier-transformed example of the same phase,
9 and 10 are graphs of photoluminescence measurement results for one embodiment of the present inventors' proton-doped zinc oxide nanostructures.

<양성자 <Proton 도핑된Doped 산화아연 나노 구조체의 구성> Composition of Zinc Oxide Nanostructures>

도 1은 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예 형성 과정을 나타낸 개략도이다. 도 1에 도시된 바와 같이, 본 발명의 일 실시예는 소정 기판(300) 상에서 성장된 산화아연 나노 막대(100)에 양성자(200)를 빔 형태로 조사하여 산화아연 나노 막대(100)에 양성자(200)가 도핑되도록 구성됨을 특징으로 한다.Figure 1 is a schematic diagram showing an embodiment forming process of the inventors proton-doped zinc oxide nanostructures. As shown in FIG. 1, one embodiment of the present invention irradiates a proton 200 to a zinc oxide nanorod 100 grown on a predetermined substrate 300 in a beam form to proton the zinc oxide nanorod 100. Characterized in that 200 is configured to be doped.

산화아연 나노 막대(100)는 결정이 수직 방향으로 정렬 성장된 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체의 일 예로서, Ⅱ-Ⅵ족 반도체이며 상온에서 에너지 밴드가 3.2 eV 정도이고 저온에서는 3.37 eV 정도를 갖는 나노 물질이다.The zinc oxide nano rod 100 is an example of at least one zinc oxide nanostructure in which crystals are aligned and grown in a vertical direction, and is a group II-VI semiconductor having an energy band of about 3.2 eV at room temperature and about 3.37 eV at low temperature. It is a nanomaterial.

또한, 산화아연 나노 막대(100)의 단결정은 c-축 방향 성장이 다른 축 방향 성장보다 빠르다는 것이 알려져 있어, 이를 이용하여 촉매가 뿌려진 기판 위에서 유기금속 화학증착(MOCVD, Metal Organic Chemical Vapor Deposition) 공정을 이용하여 성장시킬 수 있다. 뿐만 아니라, 촉매를 이용하지 않는 다른 방법(예: 수열 합성법, hydrothermal growth)에 의해서도 수직으로 일정하게 배열된 산화아연 나노 막대를 제작할 수 있다.In addition, since the single crystal of the zinc oxide nano rod 100 is known to have a faster c-axis growth than other axial growth, it can be used to deposit a metal organic chemical vapor deposition (MOCVD) on a catalyst-coated substrate. Can be grown using the process. In addition, zinc oxide nanorods can be fabricated vertically and uniformly by other methods (eg, hydrothermal growth) without using a catalyst.

이렇게 산화아연 단결정을 나노 막대나 나노선으로 성장시키는 방법은 익히 알려져 있는 바, 결정 성장 방법에 대한 설명은 생략한다. 다만, 본 실시예에서 상술한 적어도 하나의 산화아연 나노 막대(100)는 길이가 0.1 ㎛ ~ 10 ㎛이고, 굵기가 1 nm ~ 500 nm 되도록 성장시킨 것이 바람직하다. As such a method for growing zinc oxide single crystals into nanorods or nanowires is well known, the description of the crystal growth method is omitted. However, at least one of the zinc oxide nanorods 100 described above in the present embodiment is preferably grown to have a length of 0.1 μm to 10 μm and a thickness of 1 nm to 500 nm.

기판(300)은 사파이어(Al2O3), 질화갈륨(GaN), 규소(Si) 및 산화규소(SiO), ITO 및 금속 중 어느 하나의 재질로 형성되어도 무방하며, 본 실시예에서는 사파이어 기판을 사용하였다.The substrate 300 may be formed of any one of sapphire (Al 2 O 3 ), gallium nitride (GaN), silicon (Si) and silicon oxide (SiO), ITO and metal, in the present embodiment Was used.

또한, 본 실시예에서 산화아연 나노 막대(100)에 주입되는 양성자(200)는 산화아연 나노 막대(100)에, 0.1 keV ~ 1 MeV의 에너지로 빔 조사되어 1011 입자/cm2 ~ 1018 입자/cm2의 입자 밀도로 주입되도록 하는 것이 바람직하다.In addition, in the present embodiment, the protons 200 injected into the zinc oxide nanorods 100 are beam-irradiated to the zinc oxide nanorods 100 with energy of 0.1 keV to 1 MeV to 10 11 particles / cm 2. It is desirable to inject at a particle density of ˜10 18 particles / cm 2 .

이는 양성자(200)의 에너지가 0.1 keV 이하이면, 에너지가 너무 낮아서 나노 시료에 고르게 분포하지 않으며, 1 MeV 이상이면 에너지가 너무 강하여 나노 구조체의 격자구조에 변형이 유발되기 때문이다.This is because when the energy of the proton 200 is 0.1 keV or less, the energy is too low to be evenly distributed in the nanosample, and when the energy of the proton 200 is greater than 1 MeV, the energy is too strong to cause deformation in the lattice structure of the nanostructure.

그리고, 주입하는 양성자(200)의 밀도가 1011 입자/cm2 이하이면 밀도가 낮아서 도핑 효과를 나타내지 못하며, 1018 입자/cm2 이상이면 주입한 이온의 수가 너무 많아서 과다 도핑을 나타낼 뿐만 아니라 격자를 파괴하기 때문이다.If the injected proton 200 has a density of 10 11 particles / cm 2 or less, the density is low to show a doping effect. If the concentration of the injected protons 200 is 10 18 particles / cm 2 or more, the number of implanted ions is too high, indicating excessive doping and lattice. Because it destroys.

이러한 양성자(200)의 주입은 이온주입(Ion Implantation) 기법을 통해 용이하게 수행될 수 있는데 즉, 이온 소스(미도시)로부터 양성자를 생성하여 0.1 keV ~ 1 MeV의 에너지를 갖도록 가속한 다음, 양성자 빔 형태로 진공 챔버(미도시) 속에서 산화아연 나노 막대 방향과 같은 방향 또는 막대의 수직 방향으로 조사하여 수행될 수 있다.The implantation of the protons 200 can be easily performed through ion implantation, that is, protons are generated from an ion source (not shown) and accelerated to have an energy of 0.1 keV to 1 MeV, and then protons In a vacuum chamber (not shown) in the form of a beam may be performed by irradiation in the same direction as the direction of the zinc oxide nano bar or in the vertical direction of the bar.

그리고, 본 실시예의 일 구성인 산화아연 나노 구조체로 비록 산화아연 나노 막대(100)를 예로 들었지만, 나노선, 나노점, 나노 벨트, 나노벽 등 다양한 형상의 나노 구조체에 적용 가능하다.
In addition, although zinc oxide nanorods 100 are exemplified as zinc oxide nanostructures of one embodiment of the present embodiment, they may be applied to nanostructures having various shapes such as nanowires, nanodots, nanobelts, and nanowalls.

<양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법><Method of Proton-doped Zinc Oxide Nanostructure>

도 2는 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법의 일 실시예를 순차적으로 나타낸 순서도이다. 도 2를 참조하면, 우선 결정이 수직 방향으로 정렬 성장되어 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체가 형성된다(S100).Figure 2 is a flow chart sequentially showing an embodiment of the method for producing a proton-doped zinc oxide nanostructures of the present invention. Referring to FIG. 2, first, crystals are aligned and grown in a vertical direction to form at least one zinc oxide nanostructure (S100).

여기서, 결정은 사파이어, 질화갈륨, 규소, 산화규소, 금속 박막 중 어느 하나의 재질로 형성된 기판(300)상에서 정렬 성장됨으로써 산화아연 나노 구조체가 형성된다. 그리고, 상술하였듯이, 산화아연 나노 막대(100)의 경우 성장 방향의 길이가 0.1 ㎛ ~ 10 ㎛ 이고 각 나노 막대의 굵기가 1 nm ~ 500 nm가 되도록 성장시킨다.Here, the crystals are aligned and grown on the substrate 300 formed of any one of sapphire, gallium nitride, silicon, silicon oxide, and a metal thin film to form a zinc oxide nanostructure. As described above, in the case of the zinc oxide nanorods 100, the growth direction has a length of 0.1 μm to 10 μm and the nanorods grow to have a thickness of 1 nm to 500 nm.

다음, 양성자(200)가 0.1 keV ~ 1 MeV의 에너지를 가지고 1011 입자/cm2 ~ 1018 입자/cm2의 입자 밀도로 산화아연 나노 구조체인 산화아연 나노 막대에 주입됨으로써(S200) 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법이 수행되어 진다.Next, the proton 200 has an energy of 0.1 keV to 1 MeV 10 11 particles / cm 2 A method of manufacturing a proton-doped zinc oxide nanostructure is performed by injecting the zinc oxide nanorod into a zinc oxide nanostructure at a particle density of ˜10 18 particles / cm 2 (S200).

양성자(200)가 성장 방향인 수직 방향의 역방향으로 빔 조사되어 주입됨은 상술한 바와 같다.Proton 200 is beam-irradiated and injected in the direction opposite to the vertical direction of the growth direction as described above.

다만, 양성자의 주입단계(S200) 이후에는, 더 많은 전하 나르개(carrier)의 형성으로 전기적 특성을 향상하기 위해 양성자가 도핑된 산화아연 나노 막대를 100 ℃ ~ 1000 ℃ 온도로 열처리하는 단계(S300)를 더 포함할 수 있다. 이는 온도가 100 ℃ 이하인 경우 주입된 양성자가 충분한 운동 에너지를 얻지 못하여 격자 내에서 이동하는데 한계가 있어서 열처리 효과가 크지 못하고, 열처리 온도가 1000 ℃ 이상이면 산화아연 나노구조체에 변형이 생겨서 원래의 모양을 유지하지 못하기 때문이다.
However, after the proton implantation step (S200), heat treating the proton-doped zinc oxide nanorods to a temperature of 100 ° C. to 1000 ° C. in order to improve electrical characteristics by forming more charge carriers (S300). ) May be further included. If the temperature is below 100 ℃, the injected protons do not get enough kinetic energy and move in the lattice.Therefore, the heat treatment effect is not large.If the heat treatment temperature is above 1000 ℃, the zinc oxide nanostructure is deformed. It can't keep up.

<양성자 <Proton 도핑된Doped 산화아연 나노 막대에 대한 실험 결과> Experimental Results for Zinc Oxide Nanorods>

도 3의 (a) 및 (a')는 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예 결정구조 변화를 관찰하기 위해 50 keV 에너지의 양성자 주입 전후의 상태를 나타낸 예시사진이며, 도 4의 (b) 및 (b')는 70 keV 에너지의 양성자 주입 전후의 상태를 나타낸 예시사진이고, 도 5의 (c) 및 (c')는 90 keV 에너지의 양성자 주입 전후의 상태를 나타낸 예시사진이다.Figure 3 (a) and (a ') is an exemplary photograph showing the state before and after injection of 50 keV energy to observe the crystal structure change of one embodiment of the present invention proton-doped zinc oxide nanostructures, (b) and (b ') are exemplary photographs showing states before and after proton injection of 70 keV energy, and FIGS. 5C and 5C are exemplary photographs showing states before and after proton injection of 90 keV energy. .

도 3의 (a) 및 (a'), 도 4의 (b) 및 (b'), 도 5의 (c) 및 (c')에 도시된 각각의 예시사진은 각 에너지(50keV, 70keV, 90keV)를 갖는 양성자를 1016 입자/cm2으로 주입하기 전(도 3의 (a), 도 4의 (b), 도 5의 (c))과 후(도 3의 (a'), 도 4의 (b'), 도 5의 (c'))에 산화아연 나노 막대를 표면방출 주사현미경(FE-SEM, Field-Emission Scanning Electron Microscopy)으로 측정한 것이다.Each of the exemplary photographs shown in FIGS. 3A and 3A, 4B and 4B, and 5C and 5C, respectively, shows energy (50keV, 70keV, Before injecting protons having 90 keV) at 10 16 particles / cm 2 (FIG. 3 (a), FIG. 4 (b), FIG. 5 (c)) and after (FIG. 3 (a '), FIG. 4 (b ') and 5 (c')), zinc oxide nanorods were measured by surface emission scanning microscope (FE-SEM, Field-Emission Scanning Electron Microscopy).

도 3의 (a), 도 4의 (b) 및 도 5의 (c)와 그 각각에 대응하는 도 3의 (a'), 도 4의 (b') 및 도 5의 (c')에서 알 수 있는 바와 같이, 양성자를 주입하여도 산화아연 나노 막대의 모양에는 큰 변화가 없다.
3 (a), 4 (b) and 5 (c), and FIGS. 3 (a '), 4 (b') and 5 (c ') corresponding to each of them. As can be seen, even when protons are injected, the shape of the zinc oxide nanorods does not change significantly.

도 6은 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예 결정 품질 변화를 관찰하기 위해 양성자 주입 전후의 엑스선 에돌이(XRD, X-Ray Diffraction)를 측정한 실험 그래프이다. 도 6은 50 keV의 에너지를 갖는 양성자를 1016 입자/cm2으로 주입하기 전과 후에 측정한 엑스선 에돌이 결과를 나타낸 그래프로서, 가로축(2θ)은 에돌이 각을 나타내고 세로축은 엑스선의 카운트 수이다.FIG. 6 is an experimental graph of X-ray diffraction (XRD) before and after proton injection to observe a change in crystal quality of one embodiment of the present inventors' proton-doped zinc oxide nanostructures. FIG. 6 is a graph showing X-ray diffraction results measured before and after injecting protons having an energy of 50 keV at 10 16 particles / cm 2 , where the horizontal axis 2θ represents the diffraction angle and the vertical axis represents the number of X-ray counts. .

도 6에 도시된 바와 같이, 34.5° 근처에 있는 봉우리가 산화아연 나노 막대(100)의 결정체로부터 만들어진 것이고, 41.7° 근처의 봉우리는 산화아연 막대(100)의 사파이어 기판(300)으로부터 오는 것이다.As shown in FIG. 6, the peaks near 34.5 ° are made from the crystals of the zinc oxide nanorods 100, and the peaks near 41.7 ° are from the sapphire substrate 300 of the zinc oxide rods 100.

양성자(200) 주입에 따른 결정구조에 다소 변화가 생겼음을 알 수 있다. 양성자(200)의 에너지를 50 keV부터 90 keV 까지 증가시키면서 주입한 산화아연 나노 막대(100)로부터 측정한 엑스선 에돌이에서도 결정성이 다소 변하였음이 측정을 통하여 관찰된다(도 7). 또한, 엑스선 에돌이 결과로부터 양성자 주입에 따라 산화아연 나노 막대(100)의 격자 상수가 약간 증가함도 알 수 있다.
It can be seen that the crystal structure is somewhat changed due to the proton 200 injection. It is observed through the measurement that the crystallinity was slightly changed even in X-ray diffraction measured from the zinc oxide nanorod 100 injected while increasing the energy of the proton 200 from 50 keV to 90 keV (FIG. 7). In addition, it can be seen from the X-ray diffraction results that the lattice constant of the zinc oxide nanorods 100 slightly increases with proton injection.

도 8의 (a), (b), (c)는 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예에 대해 산화아연 나노 막대(100)의 깊이에 따른 부위별 예시사진과 동일 상을 푸리에 변환하여 나타낸 예시사진이다. 즉, 도 8의 (a)는 산화아연 나노 막대의 성장 길이 방향에서 윗부분, 도 8의 (b)는 성장 길이 방향에서 중간 부분, 도 8의 (c)는 성장 길이 방향에서 밑부분을 투과전자현미경(FE-TEM, Field-Emission Transmission Electron Micrograph)으로 촬영한 예시사진이며, 그 각각의 상단에는 동일 이미지를 푸리에 변환하여 나타내었다. 양성자는 50 keV의 에너지를 가지며 1016 입자/cm2 로 주입하였다.8 (a), (b), (c) is a Fourier image of the same image according to the depth of the portion according to the depth of the zinc oxide nano rod 100 for one embodiment of the present invention proton-doped zinc oxide nanostructures This is an example photograph converted. That is, Figure 8 (a) is the upper portion in the growth length direction of the zinc oxide nano-rod, Figure 8 (b) is the middle portion in the growth length direction, Figure 8 (c) is the transmission portion at the bottom in the growth length direction It is an example photograph taken with a microscope (FE-TEM, Field-Emission Transmission Electron Micrograph), the top of each of the same image is shown by Fourier transform. Protons were injected at 10 16 particles / cm 2 with an energy of 50 keV.

도 8의 (a), (b), (c)에 도시된 바에 의하면, 산화아연 나노 막대(100)의 국소구조에는 대체적으로 큰 변화가 없음을 알 수 있다. 그러나, 투과전자현미경에 의한 TEM 이미지들을 푸리에 변환(fast Fourier Transform) 한 결과(도 8의 (a), (b), (c)의 상단 각 삽입도) 중앙을 중심으로 희뿌연 색의 테가 나타남이 관찰되며, 이것은 부분적으로 비정질 상이 존재함을 시사하는 것이다. 희뿌연 색의 테는 위부터 밑부분까지 모두 관찰되는데 이것은 양성자(200)가 산화아연 나노 막대(100) 전체에 고르게 주입되었다는 것을 의미한다.As shown in (a), (b), and (c) of FIG. 8, it can be seen that the local structure of the zinc oxide nanorod 100 is largely unchanged. However, as a result of the Fast Fourier Transform of the TEM images by the transmission electron microscope (the upper angular insertion diagrams of (a), (b) and (c) of FIG. 8), a whitish-colored frame appears around the center. This is observed, which partially suggests the presence of an amorphous phase. The rim of the rare color is observed from the top to the bottom, which means that the protons 200 are evenly injected throughout the zinc oxide nanorod 100.

실제, EXAFS(extended X-ray absorption fine structure) 분석결과 주입된 양성자(200)는 산화아연 나노 막대(100) 내에서 산소 세 개와 아연 세 개가 만드는 우리 안에 주로 존재한다는 것을 보여주었다.
Indeed, EXAFS (Extended X-ray absorption fine structure) analysis showed that the injected protons (200) exist mainly in the cages made of three oxygen and three zinc in the zinc oxide nanorod (100).

도 9 및 도 10은 본 발명인 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 일 실시예에 대하여 광루미네선스(PL, Photo Luminescence) 측정 결과 그래프이다. 구체적으로 도 9에 도시된 그래프는 산화아연 나노 막대(100)에 50 keV의 에너지를 갖는 양성자(200)를 1016 입자/cm2로 주입한 후 온도 5 K ~ 300 K에서 측정한 광루미네선스 특성을 나타낸 것이며, 도 10에 도시된 그래프는 산화아연 나노 막대(100)에 50 keV의 에너지를 갖는 양성자(200)를 1016 입자/cm2로 주입한 후 600℃에서 10분간 열처리하고 측정한 광루미네선스 특성을 나타내었다.9 and 10 are graphs showing results of photo luminescence (PL) measurement for one embodiment of the present inventors' proton-doped zinc oxide nanostructures. Specifically, the graph shown in FIG. 9 shows that the proton 200 having an energy of 50 keV in the zinc oxide nanorod 100 is 10 16 particles / cm 2 . The photoluminescence characteristics measured at a temperature of 5 K to 300 K after injection are shown. The graph shown in FIG. 10 shows 10 16 particles of a proton 200 having an energy of 50 keV in the zinc oxide nano bar 100. / cm 2 After injection, heat treatment was performed at 600 ° C. for 10 minutes, and the photoluminescence characteristics were measured.

도 10에 도시된 바와 같이, 양성자(200)를 주입한 후 열처리한 산화아연 나노 막대(100)로부터는 저온의 경우 3.37 eV, 고온의 경우 3.2 eV에서 매우 강한 봉우리가 관측되었지만, 양성자(200)만 주입한 산화아연 나노 막대(100)로부터는 아주 약한 봉우리가 저온에서 관측될 뿐, 상온에서는 봉우리가 전혀 관측되지 않았다. 이것은 양성자(200) 주입에 따른 국소 구조의 변형을 시사한다.As shown in FIG. 10, although very strong peaks were observed at 3.37 eV at low temperatures and 3.2 eV at high temperatures, the zinc oxide nanorods 100 heat-treated after the injection of the protons 200 were observed. Only very weak peaks were observed at low temperatures from the zinc oxide nanorods 100 injected only, and no peaks were observed at room temperature. This suggests a deformation of the local structure following proton 200 injection.

한편, 열처리한 경우에는 도 10에 도시된 바와 같이, 광루미네선스 특성이 매우 향상되었음을 알 수 있다. 이것은 양성자(200) 주입에 의하여 변형되었던 결정구조가 열처리에 의하여 원래 상태로 복귀하였음을 의미하며 주입된 양성자(200)도 열처리에 의하여 산화아연 결정체 내에서 가장 안정된 위치로 대부분 이동하였음을 의미한다. On the other hand, in the case of heat treatment, as shown in Figure 10, it can be seen that the photoluminescence characteristics are very improved. This means that the crystal structure deformed by the proton 200 injection was returned to its original state by heat treatment, and the injected proton 200 also moved to the most stable position in the zinc oxide crystals by heat treatment.

아울러, 양성자의 에너지를 30 keV 이하로 줄이면 구조와 광특성이 매우 향상됨이 관찰되었으며, 양성자의 주입 양을 1014 입자/cm2으로 줄인 경우에도 결정체 구조와 광특성이 양성자(200) 주입 전과 매우 유사하게 좋아짐이 관찰되었다.
In addition, when the proton energy was reduced to 30 keV or less, it was observed that the structure and optical properties were greatly improved. Even when the proton injection amount was reduced to 10 14 particles / cm 2 , the crystal structure and the optical properties were very different from those before the proton 200 injection. Similar improvements were observed.

이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기의 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.While the present invention has been described in connection with what is presently considered to be practical exemplary embodiments thereof, it is to be understood that the invention is not limited to the disclosed embodiments, but, on the contrary, It will be understood that the invention may be practiced. Therefore, the embodiments described above are to be understood as illustrative and not restrictive in all aspects. In addition, the scope of the present invention is indicated by the appended claims rather than the detailed description above. Also, it is to be construed that all changes or modifications derived from the meaning and scope of the claims and their equivalent concepts are included in the scope of the present invention.

100: 산화아연 나노 막대
200: 양성자
300: 기판100: zinc oxide nano rod
200: proton
300: substrate

Claims (10)

결정이 수직 방향으로 정렬 성장된 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체; 및
상기 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체에, 0.1 keV ~ 1 MeV의 에너지로 빔 조사되어 1011 입자/cm2 ~ 1018 입자/cm2의 입자 밀도로 주입된 양성자;를 포함하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체.
At least one zinc oxide nanostructure in which crystals are grown in alignment in a vertical direction; And
The at least one zinc oxide nanostructure is beam irradiated with an energy of 0.1 keV to 1 MeV to 10 11 particles / cm 2 Proton-doped zinc oxide nanostructures comprising a; protons injected at a particle density of 10 18 particles / cm 2 .
제 1항에 있어서,
상기 산화아연 나노 구조체는 사파이어, GaN, Si, SiO, ITO 및 금속 중 어느 하나의 재질로 형성된 기판에서 성장된 것을 특징으로 하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체.
The method of claim 1,
The zinc oxide nanostructures are proton-doped zinc oxide nanostructures, characterized in that grown on a substrate formed of any one material of sapphire, GaN, Si, SiO, ITO and metal.
제 1항에 있어서,
상기 산화아연 나노 구조체는 산화아연 나노 막대, 산화아연 나노선, 산화아연 나노점, 산화아연 나노 벨트 및 산화아연 나노벽 중 어느 하나인 것을 특징으로 하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체.
The method of claim 1,
The zinc oxide nanostructure is a proton-doped zinc oxide nanostructure, characterized in that any one of zinc oxide nanorods, zinc oxide nanowires, zinc oxide nanodots, zinc oxide nano belts and zinc oxide nanowalls.
제 1항에 있어서,
상기 각 산화아연 나노 구조체는 상기 결정의 성장 길이가 0.1 ㎛ ~ 10 ㎛ 인 것을 특징으로 하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체.
The method of claim 1,
The zinc oxide nanostructures are proton-doped zinc oxide nanostructures, characterized in that the growth length of the crystal is 0.1 ㎛ ~ 10 ㎛.
제 4항에 있어서,
상기 각 산화아연 나노 구조체는 굵기가 1 nm ~ 500 nm인 것을 특징으로 하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체.
The method of claim 4, wherein
The zinc oxide nanostructures are proton-doped zinc oxide nanostructures, characterized in that the thickness of 1 nm ~ 500 nm.
제 1항 내지 제 5항 중 어느 한 항에 따른 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체를 포함하는 반도체 나노소자.
A semiconductor nanodevice comprising a proton-doped zinc oxide nanostructure according to any one of claims 1 to 5.
결정이 수직 방향으로 정렬 성장되어 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체가 형성되는 단계(S100); 및
양성자가 0.1 keV ~ 1 MeV의 에너지를 가지고 1011 입자/cm2 ~ 1018 입자/cm2의 입자 밀도로 상기 적어도 하나의 산화아연 나노 구조체에 주입되는 단계(S200);를 포함하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법.
Forming crystals in alignment in a vertical direction to form at least one zinc oxide nanostructure (S100); And
Protons have an energy from 0.1 keV to 1 MeV 10 11 particles / cm 2 Injecting the at least one zinc oxide nanostructure at a particle density of ~ 10 18 particles / cm 2 (S200); method of manufacturing a proton-doped zinc oxide nanostructures comprising a.
제 7항에 있어서,
상기 산화아연 나노 구조체의 형성단계(S100)는,
상기 결정의 성장 길이가 0.1 ㎛ ~ 10 ㎛ 이고, 상기 각 산화아연 나노 구조체의 굵기가 10 nm ~ 200 nm가 되도록 성장되는 단계인 것을 특징으로 하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법.
The method of claim 7, wherein
Forming step (S100) of the zinc oxide nanostructures,
The growth length of the crystal is 0.1 ㎛ ~ 10 ㎛, the method of producing a proton-doped zinc oxide nanostructures, characterized in that the step of growing so that the thickness of each of the zinc oxide nanostructures 10nm ~ 200nm.
제 7항에 있어서,
상기 양성자의 주입단계(S200) 이후에는,
상기 양성자가 주입된 산화아연 나노 구조체가 소정 온도로 열처리되는 단계(S300);를 더 포함하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법.
The method of claim 7, wherein
After the proton injection step (S200),
The proton-doped zinc oxide nanostructures are a step of heat-treated to a predetermined temperature (S300); manufacturing method of the proton-doped zinc oxide nanostructures further comprising.
제 9항에 있어서,
상기 열처리단계(S300)에서, 상기 온도는 100 ℃ ~ 1000 ℃인 것을 특징으로 하는 양성자 도핑된 산화아연 나노 구조체의 제조방법.The method of claim 9,
In the heat treatment step (S300), the temperature is a method of producing a proton-doped zinc oxide nanostructures, characterized in that 100 ℃ ~ 1000 ℃.
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