KR101067529B1 - Fabrication Method of Volmer-Weber type ZnO Nanorods without seed layer and Volmer-Weber type ZnO Nanorods without seed layer manufactured thereby - Google Patents
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Abstract
본 발명은 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법 및 상기 방법으로 제조된 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대에 관한 것이다. The present invention relates to a method of making a seed layer free bomber weber type ZnO nanorods and a seed layerless bomber weber type ZnO nanorods prepared by the method.
본 발명은 백금 기판 위에 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈을 RF 스퍼터링으로 형성하는 단계; 및 The present invention comprises the steps of forming a bomber weber ZnO nanocrystals on the platinum substrate by RF sputtering; And
상기 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈을 Zn(NO3)2·6H2O와 NaOH 혼합 수용액에 담그고 외부에서 이중탕 가열하는 단계를 포함하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. It provides a method for producing a seed layer-free bomber weber ZnO nano-rod comprising the step of immersing the bomber weber-type ZnO nanocrystals in a Zn (NO 3 ) 2 · 6H 2 O and NaOH aqueous solution and heating the double bath from the outside can do.
본 발명에 의하면, 보머-웨버형 ZnO 나노 막대는 씨드 층이 없기 때문에 전자가 전극으로 이동할 수 있는 효율을 증가시킬 수 있고 이를 전기장 효과 트랜지스터, 발광 다이오드, 염료 감응형 태양 전지의 전자 전달체에 적용하여 소자의 효율을 향상시킬 수 있다는 장점이 있다.According to the present invention, the bomber-weber-type ZnO nanorods have no seed layer, which can increase the efficiency with which electrons can move to the electrode, and apply them to the electron transport of an electric field effect transistor, a light emitting diode, and a dye-sensitized solar cell. There is an advantage that the efficiency of the device can be improved.
ZnO 나노 막대, 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대, RF 스퍼터링, 열수용액법 ZnO nanorods, bomber weber ZnO nanorods without seed layer, RF sputtering, thermal solution method
Description
본 발명은 보머-웨버(Volmer-Weber) 형 ZnO 나노 막대의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 씨드 층이 존재하지 않는 보머-웨버 형 ZnO 나노 막대의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a Volmer-Weber type ZnO nanorod, and more particularly, to a method for manufacturing a Bomber-weber type ZnO nanorod in which no seed layer exists.
산화 아연(ZnO)은 질화 갈륨(GaN)과 비슷한 에너지 밴드 갭 (ZnO : 3.37 eV, GaN : 3.39 eV)과 격자 상수(ZnO : a=3.245 Å, c=5.209 Å, GaN : a=3.189 Å, c=5.185 Å)를 가지고 있으며, 상온에서는 질화 갈륨보다 더 큰 엑시톤 결합 에너지(ZnO : 60 meV, GaN: 27 meV)를 가지고 있기 때문에 이를 대체할 수 있는 물질로 가장 많은 관심을 받고 있으며 청색 발광 소자로서의 발전 가능성이 큰 물질 중 하나이다. 그리고 ZnO를 이용한 청색 발광 다이오드(LED), 전기장 효과 트랜지스터 (FET), 염료 감응형 태양전지, 가스 센서, 압전 소자와 같은 광학적, 전기적, 기계적 소자 제작에 관한 특성 연구가 활발히 수행되고 있다. Zinc oxide (ZnO) has an energy band gap (ZnO: 3.37 eV, GaN: 3.39 eV) similar to gallium nitride (GaN) and lattice constant (ZnO: a = 3.245 Å, c = 5.209 Å, GaN: a = 3.189 Å, c = 5.185 Å), and because it has an exciton binding energy (ZnO: 60 meV, GaN: 27 meV) greater than gallium nitride at room temperature, it is receiving the most attention as a material to replace it, and it is a blue light emitting device It is one of the materials with great potential for development. In addition, characteristics research on the fabrication of optical, electrical and mechanical devices such as blue light emitting diodes (LEDs), electric field effect transistors (FETs), dye-sensitized solar cells, gas sensors, and piezoelectric devices using ZnO has been actively conducted.
ZnO는 c 축 성장성이 우수하여 나노 막대, 나노 와이어, 나노 빗, 나노 잎, 나노 꽃 등과 같은 다양한 나노 구조물을 만들 수 있으며, 그 중에서 나노 막대는 ZnO의 c축 성장 특징을 가장 잘 나타낸 구조물이다. 그러나 ZnO 나노 구조물을 만들기 위해서 반드시 핵형성의 기반이 될 ZnO 씨드 층의 제작이 요구되거나 증착 과정 중에 자연스럽게 성장되는 것으로 알려져 있다. ZnO has excellent c-axis growth ability and can produce various nanostructures such as nanorods, nanowires, nano combs, nano leaves, nano flowers, etc. Among them, nanorods are the structures that best represent the c-axis growth characteristics of ZnO. However, ZnO nanostructures are known to require the fabrication of ZnO seed layers, which must be the basis for nucleation, or to grow naturally during the deposition process.
열 수용액 법(hydrothermal method)의 경우에 아연 염(질산 아연, 아세트산 아연 등)과 염기성 수용액(수산화 나트륨 또는 헥사메틸렌테트라아민 용액)의 혼합 용액을 사용하며 아연 염의 액상 침전을 발생시키기 위해 씨드 층이 반드시 필요하다. 분자 유기 화학 기상 증착법(Molecular Organic Chemical Vapor Deposition Method, MOCVD)이나 분자 유기 기상 에피 성장 법(Molecular Organic Vapor Phase Epitaxy Method)과 같이 기상법을 사용하는 증착법의 경우에는 나노 막대의 성장 초기에 ZnO 층이 수 나노에서 수십 나노 정도의 두께로 기판 위에 성장한 다음 ZnO 그레인 사이의 스트레인이 발생하여 c 축의 성장을 유도하여 나노 막대를 제작한다. 이처럼 ZnO의 씨드 층은 필요 조건적이거나 자연 발생적으로 생기므로 이 층의 제거가 요구되었다. 이러한 문제점을 해결하고자 촉매를 사용하거나 ZnO 나노 크리스탈을 솔-젤 방법으로 제작한 뒤 기판에 붙이고, ZnO 나노 막대를 성장시키기도 하고 기판 위에 촉매를 붙여 성장을 유도하기도 하였다. 그러나 ZnO 나노 막대의 성장 후, 촉매 제거와 기판 위의 성장 방향 제어의 어려움은 제 2의 문제로 제기되기도 하였다. In the case of the hydrothermal method, a mixed solution of zinc salts (zinc nitrate, zinc acetate, etc.) and a basic aqueous solution (sodium hydroxide or hexamethylenetetraamine solution) is used. It is necessary. In vapor deposition methods such as the Molecular Organic Chemical Vapor Deposition Method (MOCVD) or the Molecular Organic Vapor Phase Epitaxy Method, the ZnO layer may After growing from nano to tens of nanometers on the substrate, strain between ZnO grains is generated to induce the growth of the c-axis to produce nano bars. As such, the seed layer of ZnO was required or spontaneously generated, so the removal of this layer was required. In order to solve this problem, ZnO nanocrystals were prepared by using a sol-gel method or attached to a substrate, ZnO nano bars were grown, or a catalyst was attached to a substrate to induce growth. However, after the growth of ZnO nanorods, the difficulty of removing the catalyst and controlling the growth direction on the substrate has been raised as a second problem.
최근에는 염료 감응형 태양 전지 내부에 사용되는 산화 티타늄(TiO2) 나노 분말이 무작위적으로 분포하고 있어서 염료로부터 얻은 전자를 전극으로 전달하는 과정에서 전자의 전달이 원활하지 않아 실리콘 태양 전지의 효율의 기대치에 미치지 못하게 되었다. 그리하여 일차원적인 구조를 가진 나노 구조물을 이용한 산화 티타늄 나노 분말 대체 물질을 연구하였고, ZnO 나노 막대가 선택되었다. 그러나 이미 언급한 바와 같이 씨드 층이 없는 ZnO 나노 막대의 제작은 현재 알려진 방법으로는 한계에 부딪히고 있다. Recently, since titanium oxide (TiO 2 ) nanopowders used in dye-sensitized solar cells are randomly distributed, the transfer of electrons from the dye to the electrode is not smooth and the efficiency of silicon solar cells is reduced. It did not meet expectations. Thus, we investigated the titanium oxide nanopowder substitute using one-dimensional nanostructures, and ZnO nanorods were selected. However, as already mentioned, the fabrication of ZnO nanorods without seed layers is currently limited by known methods.
따라서 본 발명은 상기와 같은 종래의 문제점을 해결하기 위하여 안출된 것으로, 본 발명의 목적은 기판 위에 씨드 층이 존재하지 않는 ZnO 나노 막대의 제조 방법을 제공하는 데에 있다. Accordingly, the present invention has been made to solve the above-mentioned conventional problems, and an object of the present invention is to provide a method for producing a ZnO nano bar without a seed layer on the substrate.
즉, 본 발명의 구체적인 목적은, ZnO 나노 막대의 제작에 필요한 씨드 층을 대신하기 위해 ZnO 나노 크리스탈을 이미 알려져 있는 RF 스퍼터링 방법으로 기판에 직접 제작하고 ZnO 나노 크리스탈의 방향성도 제작 초기에 [002] 방향으로 제어하고, 열수용액 방식을 이종 접합시켜 백금 기판에 수직으로 자라나는 보머-웨버 형 ZnO 나노 막대를 제작하는 방법을 제공하는 데에 있다. That is, a specific object of the present invention is to directly fabricate ZnO nanocrystals directly onto a substrate by a known RF sputtering method in order to replace the seed layer required for fabrication of ZnO nanorods, and also to direct the orientation of ZnO nanocrystals. The present invention provides a method of manufacturing a Boomer-weber-type ZnO nanorod that grows perpendicularly to a platinum substrate by controlling in a direction and heterojunction of a hot aqueous solution.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기와 같은 방법으로 제조된 씨드 층이 없는 ZnO 나노 막대를 제공하는 데에 있다. Further, another object of the present invention is to provide a seed layer-free ZnO nanorods prepared by the above method.
상기한 바와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 특징에 따르면, 백금 기판 위에 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈을 라디오 주파수 스퍼터링(Radio Frequency Sputtering)으로 형성하는 단계; 및
상기 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈을 Zn(NO3)2·6H2O와 NaOH 혼합 수용액에 담그고 외부에서 이중탕 가열하는 단계를 포함하고,
상기 ZnO 나노 크리스탈을 형성하는 단계는, 라디오 주파수 스퍼터링(Radio Frequency Sputtering)을 실시하는 동안, Zn 이온이 서로 달라붙지 않도록 백금 기판을 왕복 회전운동시키는 것을 특징으로 하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. According to a feature of the present invention for achieving the above object, forming a bomber weber-type ZnO nanocrystals on a platinum substrate by radio frequency sputtering; And
Immersing the bomber weber-type ZnO nanocrystals in a mixed solution of Zn (NO 3 ) 2 .6H 2 O and NaOH and heating a double bath externally,
The forming of the ZnO nanocrystals includes a seed layer-free bomber webber type ZnO nano, wherein the platinum substrate is reciprocally rotated to prevent Zn ions from sticking together during radio frequency sputtering. A method of making a rod can be provided.
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또한, 본 발명은 상기 ZnO 나노 크리스탈을 형성하는 단계는, 라디오 주파수 스퍼터링(Radio Frequency Sputtering) 실시를 위한 챔버에 중앙 히터를 설치하고, 상기 중앙 히터의 중심으로부터 중앙 히터의 반지름의 1/2 이상이 되고 원주면을 벗어나지 않는 위치에 상기 백금 기판을 부착시키는 단계를 포함하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. In the present invention, the forming of the ZnO nanocrystals, the central heater is installed in the chamber for the radio frequency sputtering (Radio Frequency Sputtering), the center of the central heater from the center of the center heater more than 1/2 And attaching the platinum substrate at a position that does not deviate from the circumferential surface.
또한, 본 발명은 상기 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈을 제작하는 데 있어서, 스퍼터링 건은 상기 백금 기판이 부착된 중앙 히터의 중심과 스퍼터링 건의 중심 방향이 일치하지 않는 오프 액시스(Off Axis) 방향으로 장착되어 상기 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈을 증착시키는 단계를 포함하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. In addition, the present invention is to produce the bomber weber-type ZnO nanocrystal, the sputtering gun is mounted in the direction of the off axis (Off Axis) does not match the center direction of the sputtering gun and the center of the central heater to which the platinum substrate is attached It is possible to provide a method of manufacturing a seed layer-free bomber weber ZnO nanorod comprising depositing the bomber weber ZnO nanocrystals.
또한, 본 발명은 상기 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈의 증착 단계에서 상기 중앙 히터는 45°왕복 회전 운동하는 것을 포함하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. In addition, the present invention may provide a method of manufacturing a seed layer-free bomber weber-type ZnO nanorods including the 45 ° reciprocating rotational movement in the deposition of the bomber weber-type ZnO nanocrystals.
또한, 본 발명은 상기 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈의 방향을 [002]로 하기 위해, 기판에 가해지는 온도를 650℃ 내지 700℃로 하는 것을 포함하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. In addition, the present invention provides a bomber weber-type ZnO nano-rod without a seed layer comprising the temperature applied to the substrate to the direction of the bomber-weber-type ZnO nanocrystals [002] to 650 ℃ to 700 ℃ It can provide a way to.
또한, 본 발명은 스퍼터링 건은 상기 백금 기판이 부착된 중앙 히터의 중심으로부터 외측으로 20°내지 60°경사진 방향으로 장착되는 것을 포함하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. In addition, the present invention provides a method for producing a seed layerless bomber weber ZnO nanorod comprising a sputtering gun mounted in a direction inclined 20 ° to 60 ° outward from the center of the central heater to which the platinum substrate is attached. Can provide.
또한, 본 발명은 상기 스퍼터링 건에는 Zn 타겟을 부착하여 상기 백금 기판에 Zn 원자를 증착시키면서 동시에 외부로부터 진공 챔버 내로 산소를 도입하여 상 기 증착된 Zn 원자를 산화시키는 것을 포함하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. In addition, the present invention is attached to the sputtering gun Zn target to deposit the Zn atoms on the platinum substrate while simultaneously introducing oxygen into the vacuum chamber from the outside of the seed layer-free bomber comprising oxidizing the deposited Zn atoms It is possible to provide a method of manufacturing a weber ZnO nanorod.
또한, 본 발명은 상기 보머 웨버형 ZnO 나노 크리스탈을 Zn(NO3)2·6H2O와 NaOH 혼합 수용액에 담그고 외부에서 이중탕 가열하는 단계에 있어서, 가열 온도를 70℃ 내지 80℃로 하고 상기 온도에서의 가열 시간을 15분 내지 90분으로 하는 것을 포함하는 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대를 제조하는 방법을 제공할 수 있다. In addition, the present invention in the step of immersing the bomber weber-type ZnO nanocrystals in Zn (NO 3 ) 2 · 6H 2 O and NaOH mixed aqueous solution and heated in a double bath from the outside, the heating temperature is 70 ℃ to 80 ℃ A method for producing a seed layer-free Bomber weber ZnO nanorod, comprising a heating time at a temperature of 15 to 90 minutes, can be provided.
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상기에서 설명한 바와 같은 본 발명에 따르면, 보머-웨버형 ZnO 나노 막대의 제작은 전자의 방향을 나노 구조물 내부로 유도하고 무작위적인 충돌을 줄이고 한 방향으로 운동을 제어한다. 그리고 보머-웨버형 ZnO 나노 막대는 씨드 층이 존재하지 않고 기판 바닥이 백금이기 때문에 전자가 ZnO 씨드 층에서 축적되거나 씨드 층 내부에서 전자 간의 충돌이 발생하는 것을 막을 수 있다. 따라서 전자가 전극으로 이동할 수 있는 효율을 증가시킬 수 있다. 이를 전기장 효과 트랜지스터, 발광 다이오드, 염료 감응형 태양 전지의 전자 전달체 등에 적용하여 소자의 효율을 향상시킬 수 있다. According to the present invention as described above, the fabrication of the bomber-webber-type ZnO nanorods induces the direction of electrons into the nanostructure, reduces random collisions and controls movement in one direction. In addition, the bomber-weber-type ZnO nanorods can prevent electrons from accumulating in the ZnO seed layer or collision between electrons in the seed layer because the seed layer does not exist and the substrate bottom is platinum. Thus, the efficiency with which electrons can move to the electrode can be increased. The efficiency of the device may be improved by applying the same to an electric field effect transistor, a light emitting diode, and an electron carrier of a dye-sensitized solar cell.
이하에서는 상기한 바와 같은 본 발명에 의한 씨드 층이 없는 보머 웨버형 ZnO 나노 막대 제작의 바람직한 실시예가 첨부된 도면을 참고로 하여 상세하게 설명한다.Hereinafter, a preferred embodiment of the seed layer-free Bomber weber ZnO nanorod fabrication according to the present invention as described above will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
도 1(a)는 변형된 RF 스퍼터링 챔버의 개략도이고 도 1(b)는 그 단면도이다. FIG. 1A is a schematic diagram of a modified RF sputtering chamber and FIG. 1B is a cross-sectional view thereof.
백금 기판(10)은 진공 챔버(1)의 중앙 히터(20) 부분의 가장자리에 부착되며 45도 왕복 회전을 하고 분당 16~18회 정도 왕복 회전 하도록 설계되어 있다. 즉, 상기 백금 기판(10)은 중앙 히터(20)의 중심으로부터 반지름의 1/2 되는 지점 이후에 부착되는 것이 각운동량의 전달 측면에서 바람직하고, 상기 백금 기판(10)이 부착된 지점을 중심 동경으로 하여 전후로 22.5°왕복 회전 운동하여 전체적으로 45°왕복 회전 운동하게 된다. The
이러한 왕복 회전 운동은 Zn 이온이 스퍼터링으로 증착될 때 Zn 이온이 서로 달라붙어 박막을 형성하지 않도록 하고 물방울형의 나노 크리스탈을 형성할 수 있도록 돕는다. This reciprocating rotational motion prevents Zn ions from sticking together to form a thin film when Zn ions are deposited by sputtering, and helps to form droplet-shaped nanocrystals.
또한, 스퍼터링 건(gun)(30)은 백금 기판(10)이 부착된 중앙 히터(20)의 중심과 일치되지 않도록 오프 액시스(off axis)로 구성하여 플라즈마의 직접적인 해 를 피하도록 하였다. 상기 스퍼터링 건(30)이 상기 중앙 히터(20)와 중심이 일치되어 마주한 상태가 되면, 플라즈마의 운동량에 의해 백금 기판(10)에 안착된 Zn 입자가 다시 자리를 일탈하는 등의 문제가 발생할 수 있기 때문에 상기와 같은 오프 액시스로 구성한다. 본 실시예에서는, 중앙 히터(20)의 중심선으로부터 연직 하방으로 20°내지 60°경사진 방향으로 스퍼터링 건(30)을 장착하였다. 더욱 바람직하게는 상기 경사도를 45°로 할 수 있다. In addition, the
Zn의 경우, 400℃ 근처에서 액체(liquid) 상태로 존재하는 것이 일반적이며, 스퍼터링 건에 부착된 Zn 타겟을 출발할 때는 아연 이온, 원자, 또는 분자 상태로 일반적으로 기체 상태이나, 기판에 증착될 경우 기판 바닥에서는 액체 상태로 바뀌게 되며, 이때 온도 제어를 하지 않고 방치하면, 아연 입자는 방향성을 갖지 않고 무질서하게 된다. 따라서, 본 실시예에서는 기판에 가해지는 온도를 650℃에서 700℃로 제어하여 아연 입자가 [002]의 방향성을 갖도록 제어한다. In the case of Zn, it is common to be in a liquid state near 400 ° C., and when starting a Zn target attached to a sputtering gun, it is generally deposited in a zinc ion, atomic, or molecular state in the gaseous state or on the substrate. In this case, the substrate bottom is changed into a liquid state. At this time, when left without temperature control, the zinc particles have no orientation and are disordered. Therefore, in this embodiment, the temperature applied to the substrate is controlled from 650 ° C. to 700 ° C. so that the zinc particles have a directionality of [002].
산소와 아르곤은 2.57 sccm: 2 sccm의 비율로 공급된다. 공급되는 산소는 스퍼터링으로 증착된 Zn 입자를 산화시켜 ZnO를 형성한다. Oxygen and argon are supplied at a ratio of 2.57 sccm: 2 sccm. The supplied oxygen oxidizes the deposited Zn particles by sputtering to form ZnO.
도 2는 도 1(a) 및 (b)의 실험 장비에 따라 제작된 ZnO 나노 크리스탈의 전자 주사 현미경 이미지이다. 상기 이미지는 백금 기판(10) 위에 제작된 ZnO 나노 크리스탈의 이미지를 십 만 배 확대한 것이다. 도 2에서 보는 바와 같이 바닥은 백금 기판이며 작은 알갱이들은 ZnO 나노 크리스탈이다.FIG. 2 is an electron scanning microscope image of ZnO nanocrystals prepared according to the experimental equipment of FIGS. 1 (a) and (b). The image is a one hundred thousand times magnification of the image of the ZnO nanocrystal fabricated on the
도 3은 도 2에서 보여준 샘플을 싱크로트론 엑스레이( 파장 : 1.23987Å)를 이용하여 찍은 엑스레이 결과이다. ZnO 나노 크리스탈은 [002] (약 27.2도) 방향만 가지는 것으로 확인되었다. 3 is an X-ray image of the sample shown in FIG. 2 using synchrotron X-rays (wavelength: 1.23987 GHz). ZnO nanocrystals were found to have only [002] (about 27.2 degrees) orientation.
다음으로, 도 1에서 만들어진 보머-웨버형 ZnO 나노 크리스탈(도 2)을 Zn(NO3)2·6H2O와 NaOH 혼합 수용액에 담그고 외부에서 75℃로 이중탕 가열하여 나노 막대를 만들었다. 중탕 가열 온도는 70℃ 내지 80℃로 할 수 있다. Next, the bomber-weber-type ZnO nanocrystals (FIG. 2) made in FIG. 1 were immersed in a mixed solution of Zn (NO 3 ) 2 .6H 2 O and NaOH, and heated to 75 ° C. in the outside to make a nanorod. Hot water heating temperature can be 70 degreeC-80 degreeC.
도 4(a)는 수용액에 담그기 전 나노 크리스탈의 전자 주사 현미경 이미지이며 도 4(b)는 수용액에 담근 후 나노 막대가 성장된 후의 전면 이미지이다. 도 4(c)는 도 4(b)의 단면 이미지이다. 도 4(d)는 도 4(a)에서 도 4(c)까지의 과정을 개략적으로 그린 개략도이다. Figure 4 (a) is an electron scanning microscope image of the nanocrystals before immersion in an aqueous solution and Figure 4 (b) is a front image after the nano bar is grown after immersion in an aqueous solution. FIG. 4C is a cross-sectional image of FIG. 4B. FIG. 4 (d) is a schematic diagram schematically illustrating the process from FIGS. 4 (a) to 4 (c).
도 5는 열수용액에 담근 시간이 증가할 때마다 ZnO 나노 막대의 길이가 증가하는 것을 보여주는 전자 주사 현미경 이미지이다.FIG. 5 is an electron scanning microscopy image showing the increase in the length of the ZnO nanorods with each increase in the time of soaking in the hot aqueous solution.
도 6은 열수용액의 성장 시간에 따라 자란 ZnO 나노 막대의 성장 방향을 엑스레이로 측정한 결과이다. 모두 ZnO [002]방향으로 자란 것이 확인되었다. 외부 온도가 75℃일 경우, 열수용액에 담근 시간이 최초 15분 이내이면 ZnO 나노 막대의 형성을 범용 엑스레이 실험으로 확인할 수 없었다. 도 5(a)의 전자 주사 현미경 이미지는 보머-웨버 형 ZnO 나노크리스탈 모양과 비슷하였다. 이는 수용액이 가열되어 나노 막대의 성장이 시작하는 최소 시간이 약 15 분임을 의미하는 것이며, 15분 이상에서는 빠른 성장을 보였다. Figure 6 is the result of measuring the growth direction of ZnO nano-rods grown according to the growth time of the hot water solution by X-rays. It was confirmed that all grew in the ZnO [002] direction. At an external temperature of 75 ° C., the formation of ZnO nanorods could not be confirmed by a general X-ray experiment if the time of soaking in the hot aqueous solution was within the first 15 minutes. Electron scanning microscopy images of FIG. 5 (a) were similar to the shape of Bomer-weber type ZnO nanocrystals. This means that the minimum time that the aqueous solution is heated to start the growth of the nanorods is about 15 minutes, showing rapid growth over 15 minutes.
공정의 효율성, 수용액 농도 저하 가능성 및 중탕 가열에 사용되는 물의 증발을 고려하여 중탕 가열의 시간의 상한을 90분 정도로 할 수 있다. In consideration of the efficiency of the process, the possibility of lowering the concentration of the aqueous solution, and the evaporation of water used for heating the bath, the upper limit of the time of the bath heating can be set to about 90 minutes.
도 7은 도 6을 바탕으로 열수용액 성장 시간에 따른 ZnO 나노 막대의 수밀도와 나노 막대 길이의 그래프이다. 시간이 증가할수록 나노 막대의 길이는 증가하였으며 수밀도는 감소하는 것으로 밝혀졌다. 이는 ZnO 나노 막대 성장 과정에서 인접한 나노 막대 사이에 뭉침 현상이 발생한 것이다. FIG. 7 is a graph of the water density and nanorod length of ZnO nanorods according to the time of thermal solution growth based on FIG. 6. As time increased, the length of the nanorods increased and the density decreased. This is due to agglomeration between adjacent nanorods during ZnO nanorod growth.
도 8은 본 실험에서 만들어진 ZnO 나노 막대가 보머 웨버형 임을 증명하고자 에너지 분산 엑스레이 스펙트럼(EDX) 방법으로 성분을 조사한 데이터이다. 점(a)는 ZnO 나노 막대 부분이고, 점(b)는 ZnO 나노 막대가 없는 기판 바닥이다. 우측은 각 점에서의 측정한 성분을 나타낸 그래프이며 점(a)에서는 Zn와 O의 성분이 발견되어 이 부분이 ZnO 나노 막대임을 증명하였고 점(b)에서는 Zn 성분을 발견하지 못하였다. 오로지 백금의 성분만 발견하여 나노 크리스탈이 존재하는 곳에서만 ZnO 나노 막대가 성장하는 것으로 확인되었다.FIG. 8 is data obtained by investigating the components by energy dispersive X-ray spectrum (EDX) method to prove that the ZnO nano bars made in this experiment are Bomber webber type. Point (a) is the portion of the ZnO nanorods, and point (b) is the substrate bottom without ZnO nanorods. On the right is a graph showing the measured components at each point, where the components of Zn and O were found at point (a), proving that this part is a ZnO nano-rod, and no component of Zn was found at point (b). Only platinum was found and ZnO nanorods grew only where nanocrystals were present.
본 발명의 권리는 위에서 설명된 실시예에 한정되지 않고 청구범위에 기재된 바에 의해 정의되며, 본 발명의 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 청구범위에 기재된 권리범위 내에서 다양한 변형과 개작을 할 수 있다는 것은 자명하다.The rights of the present invention are not limited to the embodiments described above, but are defined by the claims, and those skilled in the art can make various modifications and adaptations within the scope of the claims. It is self-evident.
도 1(a)는 변형된 RF 스퍼터링 챔버의 개략도이고 도 1(b)는 그 단면도. Figure 1 (a) is a schematic diagram of a modified RF sputtering chamber and Figure 1 (b) is a cross-sectional view thereof.
도 2는 도 1(a) 및 (b)의 실험 장비에 따라 제작된 ZnO 나노 크리스탈의 전자 주사 현미경 이미지.FIG. 2 is an electron scanning microscope image of ZnO nanocrystals prepared according to the experimental equipment of FIGS. 1 (a) and (b). FIG.
도 3은 도2에서 보여준 샘플을 싱크로트론 엑스레이( 파장 : 1.23987Å)를 이용하여 찍은 엑스레이 측정 결과 그래프.3 is a graph showing the X-ray measurement result of the sample shown in FIG. 2 using synchrotron X-ray (wavelength: 1.23987 GHz).
도 4의 (a)는 수용액에 담그기 전 나노 크리스탈의 S전자 주사 현미경 이미지.Figure 4 (a) is a scanning electron microscope image of the nanocrystals before immersion in an aqueous solution.
(b)는 수용액에 담근 후 나노 막대가 성장된 후의 전면 이미지. (b) is a front image after the nanorods are grown after soaking in an aqueous solution.
(c)는 도 4의 (b)의 단면 이미지. (c) is a cross-sectional image of Figure 4 (b).
(d)는 도 4의 (a)에서 도 4의 (c)까지의 과정을 개략적으로 그린 개략도.(d) is a schematic diagram schematically showing the process from Figure 4 (a) to Figure 4 (c).
도 5는 열수용액에 담근 시간이 증가할 때마다 ZnO 나노 막대의 길이가 증가하는 것을 보여주는 전자 주사 현미경 이미지.5 is an electron scanning microscopy image showing that the length of the ZnO nanorods increases with each increase in the time of soaking in the hot water solution.
도 6은 열수용액의 성장 시간에 따라 자란 ZnO 나노 막대의 성장 방향을 엑스레이로 측정한 결과 그래프.6 is a graph showing the results of X-ray measurement of the growth direction of ZnO nanorods grown according to the growth time of the hot aqueous solution.
도 7은 도 6를 바탕으로 열수용액 성장 시간에 따른 ZnO 나노 막대의 수밀도와 나노 막대 길이의 그래프.7 is a graph of the water density and nanorod length of the ZnO nanorods according to the heat solution growth time based on FIG.
도 8은 본 실험에서 만들어진 ZnO 나노 막대가 보머-웨버형 임을 증명하고자 에너지 분산 엑스레이 스펙트럼(EDX) 방법으로 성분을 조사한 데이터.Figure 8 is a data investigation of the components by the energy dispersive X-ray spectrum (EDX) method to prove that the ZnO nano bar made in this experiment is a bomber-weber type.
* 도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명 *Explanation of symbols on the main parts of the drawings
1: 진공 챔버 10: 백금 기판1: vacuum chamber 10: platinum substrate
20: 중앙 히터 30: 스퍼터링 건20: central heater 30: sputtering gun
Claims (9)
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2009
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Patent Citations (2)
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| KR20100087543A (en) | 2010-08-05 |
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